Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

[lesgo58]

Widząc, że sprawa nabiera tempa i zaczyna się rozrastać do rozmiarów z którym chyba sobie nie poradzimy. Przynajmniej ja przestaję to ogarniać.

Dlatego mam kilka słów wyjaśnienia. I odniosę się dokładnie do zacytowanego poniżej fragmentu mojego poprzedniego postu. Bo ten fragment jest wskazówkę mojego status quo.

...Kilka słów wyjaśnienia. To, że spirytus/wódka zrobione z cukru mają jakiś "feler" - to chyba ja, jako pierwszy zacząłem pisać. Tak na sąsiednim jak i na tym forum. ...
...Kilku kolegów - zupełnie przypadkowo - zaczęło opisywać wrażenia bardzo podobne do moich. Zainteresowanie tematem z mojej strony wróciło. Wróciły też wątpliwości.
Być może z mojej strony to tylko taka fobia? Bo spirytus z cukru buraczanego już tak musi mieć. Niestety ale nie wiem tego...

Po pierwsze pisząc "feler" i to w cudzym słowie chciałem podkreślić, że sprawa nie dotyczy że to coś jest negatywne a priori. Po prostu mi przeszkadza.
I dotyczy dokładnie posmaku. Nos jest regularny i prawidłowy - typowy dla spirytusu. Podniebienie i początkowy język to samo. Dopiero posmak wraca tym czymś. I nie jest to na pewno "smród" jak to określa kol. wkg_1. To jest tylko delikatny posmak.
Po drugie i chyba najważniejsze - to to czy opisując to coś jesteśmy pewni, że każdy z nas opisuje to samo?
Moje próbki są bardzo czyste. Jestem tego pewien. Nawet bez badania na chromatografie.
W tym miejscu - jako prawdopodobny powód takiego stanu rzeczy - wyeliminowałbym wodę, którą używam do rozcieńczenia spirytusu. Próbowałem próbki stężone jak i rozcieńczone. Próbowałem próbki z początku, środka i końca procesu.
Dlatego - tak jak opisywałem wcześniej - sprawa być może dotyczy tylko "feleru" typowego dla sacharozy buraczanej. Bo jednak spirytus z owoców już tego nie ma.
Sprawa jest delikatna, gdyż większość - i to ogromna - nie ma zastrzeżeń co do smaku i wrażeń.
Dlatego w związku z tym można by sprawę spokojnie zamknąć.

Jednak wątpliwości pozostają. Nie daje mi spokoju sprawa drożdży a zwłaszcza ilości pożywki i jej jakości. O wodzie nie wspomnę. Trzeba by też zweryfikować sam proces rektyfikacji.

Sprawa weryfikacji i szybkiego rozwiązanie problemu w/g mnie jest stosunkowo prosta i do wykonania w warunkach domowych. Chyba nawet bez udziału chromatografu. Chociaż gdyby był dostęp do takiego laboratorium - nie byłoby źle.
Nie podejmowałem się tego dotychczas, bo uznałem sprawę za na tyle błahą, że nie wartą uwagi. Ten feler był zawsze. Spirytus z sacharozy używałem tylko do nalewek i tam sprawdzał się bez zarzutu. Sprawdzał się także z zaprawkami.

Jednak ostatnio po przeczytaniu kilku ciekawych postów ja jako ten duch niespokojny postanowiłem z wątpliwościami które mnie w momencie naszły coś zrobić.
Na razie postanowiłem poeksperymentować samodzielnie. Jednocześnie jednak obserwując wysiłki kolegów. Później ewentualnie wymienić się próbkami i porównać wyniki i spostrzeżenia.
Postanowiłem przede wszystkim zwrócić uwagę (na początek) głównie na wodę, drożdże, pożywki i surowiec. Do eksperymentu użyję sacharozy, inwertu i glukozy. Porównać drożdże turbo i drożdże z pożywkami dawkowanymi przeze mnie. Oraz chcę rygorystycznie użyć tylko wodę z OO. Tak do zrobienia nastawów jak i rozcieńczenia surówki.
Sposób rektyfikacji pozostawiam ten sam co zawsze. Więcej wyjaśnień po skończeniu eksperymentu.
Na razie bez udziału filtrów. Z kolei chemia nie interesuje mnie wcale.
Myślę, że 6 nastawów powinno do w miarę poprawnej weryfikacji wystarczyć.
W zależności od wyników, albo sprawa się definitywnie zamknie albo będę działał dalej.

[forma]

Hymmm ..... powiem tak, jeszcze nie piłem wódki (czystej) z sacharozy która by mi smakowała .A robiłem takie rzeczy że hoho, kiedyś pokusiłem się o nastaw na wodzie z OO ale między procesami filtrowałem węglem i to już było zbliżone do tego czego szukam ale która zmienna wpłynęła na jakość? obie ? Oraz ostatnio wyszła mi bardzo dobra słodka wódka ale już nie udało mi się tego powtórzyć.Jedynie dwie próbki zrobiły na mnie jakieś wrażenie.Ale powiem teraz ważną rzecz, jestem jedyną osobą która oczekuje czegoś więcej od sacharozy,bo wszyscy znajomi robią tak a ja na to tak
Stąd zrodził się pomysł konkursu a bardziej doświadczenia mający na celu sprawdzić czy jest ktoś w Polsce kto zrobi wódkę z sacharozy po której zrobimy tak licząc na to że podzieli się swoimi doświadczeniami jak to zrobił. A przy okazji sprawdzimy DB,SP i inne .Przy okazji jestem ciekawy jak "problem" ogarniają operatorzy kolumn półkowych i innych. To temat w innym wątku waham się jeszcze i dałem sobie jeszcze trochę czasu czy temat dopinać do końca, może jak się wypowiecie to przechylicie szalę......
Wracając do tematu chciałbym potwierdzić coś o czym wspomniał lesgo ale już np. zaprzeczy wkg_1 którego opinii jestem bardzo ciekawy...
Nalewki zrobione z naszego spirytusu i zaprawki nim rozrobione, znacząco tłumią syndrom buraka z naciskiem na ZNACZĄCO, wyrażam tu swoją prywatną opinie. A moje zdanie na temat wódki z owego spirytusu znacie....

[lesgo58]

Hymmm ..... powiem tak, jeszcze nie piłem wódki (czystej) z sacharozy która by mi smakowała

I pewnie już tak zostanie.
Jednak bawiąc się fermentacją i destylacją/rektyfikacją możemy przynajmniej spróbować "uszlachetnić" ten spirytus a w konsekwencji wódkę.
Idziemy drogą jaką idziemy. Ktoś nazwał, że wywarzamy otwarte drzwi. I w pewnym sensie ma racje, bo już mądrzejsi opisywali jak fermentować i jak destylować. Tylko jest jedno ale... Nie wszystko z opracowań naukowych da się przełożyć na nasze podwórko.
Przede wszystkim dlatego, że pracujemy w partyzanckich warunkach. Nie mamy do dyspozycji aparatury laboratoryjnej i sztabu naukowców, którzy w lot kumają o co biega. Trudno utrzymać powtarzalność.
Przede wszystkim dlatego, że pracujemy robiąc - jak na razie - tylko rektyfikację okresową.
Przede wszystkim dlatego też, że jesteśmy totalnymi amatorami. I - dla większości - przyswojenie "podstawowej wiedzy z opracowań naukowych" nawet na poziomie licealnym jest nie lada wyzwaniem. dlatego chwała że od czasu do czasu wyskoczy ktoś z bardziej kumatych i nas trochę próbuje naprostować.
Co do konkursu. Nie zakładałbym żadnych ram. Pełna dowolność. Tak zasad robienia nastawu, jak i rektyfikacji czy konfiguracji sprzętu. Główny warunek - surowcem ma być sacharoza. No i zakaz filtrowania i użycia chemii. Dodatkowo ma być też zaznaczone, czy próbka była pobierana z całości czy z jakiegoś momentu procesu.

[Drupi]

Pamiętam jak ja miałem dziwny posmak po dolewaniu pogonów do surówek. Zróbcie proces bez bufora st. z coraz mniejszym odbiorem do 98 st w kegu, może przyczyną jest bufor, a dokładnie duże stężenie odpadów jakie gromadzi. A jeszcze lepiej proces zgodny z tabelą Akasa i mocą na watomierzu, i temperaturą na kegu. Dłużej trwa ale może pomoże.

[lesgo58]

Będzie okazja sprawdzenia Twojej teorii.
Przygotuj taką próbkę i wyślij na konkurs.

[Drupi]

Na razie kilka miesięcy nie mam czasu gotować mam tylko z cukru zrobioną zwyczajnie metodą 18 % i z glukozy też tą metodą. A wyżej opisaną metodę stosowałem kiedyś jak się nie udało, wyszło piekące, do dziś nie wiem co to była za przyczyną. Ale to się zdarzy, tak jak rudowłose dziecko po ciemnowłosych rodzicach. Rzadko się zdarza .

[wkg_1]

Zróbcie proces bez bufora st. z coraz mniejszym odbiorem do 98 st w kegu, może przyczyną jest bufor, a dokładnie duże stężenie odpadów jakie gromadzi.

Jak bufor może być przyczyną skoro kondensuje pogony ? Gdyby go nie było i by nie kondensował to to wszystko poszłoby na kolumnę a tak idzie czystsze właśnie o to co bufor trzyma. Potwierdza to także temperatura na 10-ej stabilna o wiele dłużej.

Nalewki zrobione z naszego spirytusu i zaprawki nim rozrobione, znacząco tłumią syndrom buraka z naciskiem na ZNACZĄCO

Może i tłumią, moje zdanie w temacie (wódka vs nalewka a DB) w sumie ma mniejsze znaczenie bo ja nieczęsto pijam wódkę. W wódce mi DB mniej przeszkadza, schłodzona do temperatury "lodówkowej" dobrze wchodzi, wszyscy chwalą itd itp. Po prostu czuję i tyle. Z nalewkami jest inaczej (a spirytus mi jest potrzebny do nalewek), nie dodaję miodu, zaprawek, cukru minimalną ilość - ma być owoc i potem rozgrzewanie wnętrzności : ) I tu różnicę czuję.

I - wiem, że się powtarzam - to raczej nie jest kwestia naszych maszynek i błędów w ich obsłudze. Myślę, że ten surowiec tak ma i już. Używamy go, bo łatwo się robi nastaw, nie potrzeba płaszcza, mieszadła i do tego jest tani.

Nie demonizujmy rektyfikacji okresowej, najlepsze trunki przecież robi się właśnie w ten sposób. Destylacja ciągła na pewno pokazałaby nam jak mało jeszcze umiemy. Sterowanie tym wszystkim byłoby wielkim wyzwaniem. Mam wrażenie (niestety nie potrafię go uzasadnić), że bez filtrów i chemii produkty sklepowe destylowane w sposób ciągły nie dałyby się nawet powąchać. I tu mód na duszę:

To czyszczenie chemia sprawia że to w ogóle jest dopuszczone na rynek i jest jakkolwiek pijalne . Z jakim najmniejszym RR prowadziles proces ratyfikacji np 20% wsadu? Około 2,5, 3 czy 4? Minimalny refluks do uzyskania 96% etanolu przy takim wsadzie na kolumnę to 1,32 - jestem calkiem pewien że żadna szanująca swój dochód gorzelnia nie pracuje z refluksem większym niz 1,30 przy takim wsadzie.

No właśnie. Może my wszystko robimy dobrze i po prostu filtracja (chemii to się boję) jest i powinna być normalnym elementem procesu ? Próbujemy się ścigać na nierównych warunkach - biegnąc po kolana w wodzie gdy inni śmigają po tartanie ?

Hymmm ..... powiem tak, jeszcze nie piłem wódki (czystej) z sacharozy która by mi smakowała

I pewnie już tak zostanie.

A ja piłem. Tylko była dwukrotnie filtrowana. Niestety filtrowanie jest strasznie (wybaczcie określenie) upierdliwe : /

Oczywiście próby zrobienia jak najlepszego produktu bez filtra mają sens - szlifujemy proces (a on już i tak lśni), dbamy o nastawy. Ale czy nie porównujemy szukając absolutu naszego półproduktu ze sklepowym produktem finalnym ??

[Drupi]

Sądzisz że stężone pogony nie mają szans się prześlizgnąć z etanolem ? To po co robimy drugą rektyfikację i też są pogony. Tych substancji jest dużo.
A w kotle są rozcieńczone, i nie ma szans na stężenie tak jak w buforze. Pozostaje pytanie : czy kolumna ma łatwiej separować rozcieńczone alkohole, czy stężone ?

[wkg_1]

Oczywiście, że mają, zawsze się prześlizgną : ((( Pytanie tylko jak dużo.

Żeby odpowiedzieć sobie na to pytanie trzeba odwołać się do wykresu który @Lesgo58 zamieścił w topic9284.html#p80990.
W dużych stężeniach większość zanieczyszczeń ma lotność < 1 i zachowuje się jak pogony. A takie stężenia występują właśnie w buforze. Dlatego bufor zatrzymuje pogony. Oczywiście tak długo, jak długo jego zawartość ma wysokie stężenie, ostatnio opróżniłem go jak miał 67% przy temperaturze 81 i to było chyba za późno. W mniejszych stężeniach (i oczywiście przy częściowo już opróżnionym pod koniec procesu buforze) zaczynają parować razem z etanolem.

W małych stężeniach te same zanieczyszczenia zachowują się jak przedgony więc po długiej stabilizacji trzeba je odebrać na samej górze - z głowicy.

Kolumna jak kolumna - ma łatwiej separować to, co ma w danym miejscu różne współczynniki lotności : ) Cała sztuka to prowadzić proces w takich temperaturach w kotle, przy których współczynniki lotności zanieczyszczeń znacząco różnią się od 1 - stąd metoda 2,5 i jej wariacje.

[Drupi]

Tak. Teoretycznie to tak. Ale jak wylewam ten dunder po gotowaniu surówki to jest silny smród. Aż dusi. Nie podobny do etanolu. Z pewnością to są pogony. Gdyby to skumulować przeliczając ile procent zostało w tej wodzie to jest tego sporo.
Prowadząc proces do powiedzmy 98 st na zbiorniku.

[wkg_1]

OK, coś napisałem ale źle Cie zrozumiałem i wyszło bez sensu więc wywaliłem.
Widzisz, ja po gotowaniu surówki mam odwar znacznie słabiej capiący. Po odpędzie - coś strasznego ale po surówce prawie nic nie czuć. Różnica jest diametralna. Pewnie to kwestia bufora albo prowadzenia procesu.

[forma]

bardzo słuszna uwaga

Widzisz, ja po gotowaniu surówki mam odwar znacznie słabiej capiący. Po odpędzie - coś strasznego ale po surówce prawie nic nie czuć. Różnica jest diametralna. Pewnie to kwestia bufora albo prowadzenia procesu.

Dodam tylko, że jestem operatorem kolumny z buforem i bez a różnica jest taka, że ten charakterystyczny zapach wody odwarowej w zestawie BEZ bufora po opróżnieniu est tak silny że w całym domu żona otwiera okna, w drugim przypadku nawet nie wie że opróżniam kocioł, zawsze gdy to robię zwracam na to uwagę i zawsze zastanawiam się nad tym....

Druga sprawa dotyczy DB. Ja się nie poddaje i szukam dalej.... jestem bardzo skoncentrowany na sacharozie i na razie ona mnie głównie interesuje.

[wkg_1]

Dodam tylko, że jestem operatorem kolumny z buforem i bez a różnica jest taka, że ten charakterystyczny zapach wody odwarowej w zestawie BEZ bufora po opróżnieniu est tak silny że w całym domu żona otwiera okna, w drugim przypadku nawet nie wie że opróżniam kocioł, zawsze gdy to robię zwracam na to uwagę i zawsze zastanawiam się nad tym....

To gdzie ten smród pogonów - w buforze : ) Pewnie z buforem ciągniesz proces wyżej z temperaturami i w odwarze jest prawie sama woda. Ale wtedy musi Ci zawartość bufora capić. Mam rację ?

[prolog1975]

Myśle sobie, że nasze kolumny są za słabe na pozbycie się tego swoistego finiszu po wypiciu cukrówki-glukozówki. By się tego pozbyć trzeba wyprodukaować z kolumny samo C2H5OH. Proszę zobaczyć tu nie ma nowicjuszy każdy ma sprzęt topowy + filtracja węglem, różne stężenia, stabilizacja dłuuuuuga, wymiana doświadczeń różna moc, różne prędkości i nic. Na tą chwilę ja się poddałem na biało robię z ziarna lub owocu. Chemii mówię STOP. Nie po to robię sam, by robić jak gorzelnia przemysłowa. Wolę zmienić surowiec. Dla mnie najważniejsza jest radość tworzenia a nie walka z demonami.

[kwzi86]

To i ja wpadnę sobie do tego tematu jeszcze raz
Przede wszystkim to nie chciałem nikogo urazić pisząc o wyważaniu otwartych drzwi - chciałem jedynie może zmotywować trochę użytkowników forum do zapoznania się trochę z tym co już jest było opisywane i przekonanie że to nie jest jakaś tajemna wiedza Poza tym kolumny z głowicami puszkowymi, aabratka i innymi to wcale nie jest prymitywny sprzęt - wiele jednostek naukowych ma o wiele bardziej proste aparaty, by nie powiedzieć prymitywne.

Destylacja ciągła ma w zasadzie trzy przewagi nad destylacją okresową:
- zużywa mniej energii, dla pojedynczej rektyfikacji zużycie prądu w aparaturze o pracy ciągłej to od około 0,4 do 0,9 kWh/litr spirytusu w zależności od mocy wsadu
- ma większą "przepustowość" przy tej samej wielkości aparaturze
- można dołożyć trochę dodatkowego osprzętu (dodatkowe odbiory, termostatowane fragmenty kolumny itp.)

I to w zasadzie tyle, destylacja okresowa nie jest w żaden sposób upośledzona względem ciągłej, wstępny rozdział bardzo często o wiele łatwiej prowadzić w czasie destylacji ciągłej, ale o wiele częściej to okresowa jest wykorzystywana w przypadku uzyskiwania substancji o bardzo wysokim poziomie czystości - destylację okresową jest o wiele łatwiej kontrolować.

Wracając do tematu:
- w domowych warunkach oczyszczanie chemiczne najlepiej przeprowadzać przy pomocy wodorotlenków, dodając je po pierwszej destylacji prostej. Zasady rozłożą większość estrów itp, przed pierwszą destylacją - mniej zanieczyszczeń w surowce - mniej w destylacie. Dodając zasady już po rektyfikacji usuniemy w ten sposób jedynie pewną cześć zanieczyszczeń które są w destylacie - na pewno pomoże, ale nie będzie to tak spektakularna zmiana jak w przypadku zastosowania takiego oczyszczania zaraz po pierwszej destylacji. Oczyszczanie utleniaczami wymaga znajomości stężeń zanieczyszczeń w destylacie - za dużo utleniacza da więcej szkody niż pożytku, a za mało, nie odniesie dostatecznego sukcesu.

Jeszcze jedna sprawa odnośnie chromatografii. Norma określa maksymalne stężenie substancji uznanych za niebezpieczne, metoda pomiaru i sprzęt są zoptymalizowane pod kątem wykrywania tych substancji, ale niekoniecznie wykrycia wszystkiego co jest w próbce. Dotychczas do analizy korzystaliście na forum z GC/FID, analiza ta dostarcza informacji ile różnych substancji jest w próbce oraz jakie jest ich wzajemne stężenie. Ale nie identyfikuje poszczególnych substancji. Niektóre substancje mogą pojawiać się w detektorze razem z innymi - sygnały się nakładają - i w takim wypadku mogą nie być wykryte. Jeżeli coś się pojawia na GC/FID to na pewno jest, ale jeżeli się nie pojawia to wcale nie znaczy że tego tam nie ma, sam miałem przypadek że próbka rozpuszczona w jednym rozpuszczalniku na GC/FID dała czystość 99,8%, ale już w drugim rozpuszczalniku okazało się że moja substancja stanowi jedynie ok. 68% próbki - i to jest dopiero konsternacja. GC/MS jest fajniejsze pod tym względem że "widać" nie tylko że coś schodzi z kolumny, ale od razu można spróbować powiedzieć co to jest.

Dobranoc!

[wkg_1]

Poza tym kolumny z głowicami puszkowymi, aabratka i innymi to wcale nie jest prymitywny sprzęt - wiele jednostek naukowych ma o wiele bardziej proste aparaty, by nie powiedzieć prymitywne.

Fajnie, że potwierdzasz moją intuicję

Ale mam pytanie - może i nie do Ciebie. Bardzo spodobał mi się pomysł połączenia metody 2,5 z twoja radą destylacji stężonych wsadów. Czyli po odpędzie (który tu chyba każdy prowadzi jak rektyfikację z mocnym cięciem ogonów) zalać zbiornik 50 L powiedzmy 35L etanolu 96,6, 10L wody, następnie starannie odebrać przedgon, gon z 20-25 L etanolu, potem do pozostałych 10 L etanolu dolać do pełna wody, na małym stężeniu ponownie ustabilizować kolumnę, znowu przedgon i resztę gonu. Idea dolewania oczywiście taka, że w małym stężeniu pogony znowu staną się przedgonami i po stabilizacji wyjdą górą.

I pytanie: Jakie wg Twojej/Waszej opinii największe stężenie alkoholu można bezpiecznie grzać grzałką w KEG-u bez płaszcza wodnego ? Bo z płaszczem grzałbym bez rozcieńczenia ; )

[kmarian]

... I pytanie: Jakie wg Twojej/Waszej opinii największe stężenie alkoholu można bezpiecznie grzać grzałką w KEG-u bez płaszcza wodnego ? Bo z płaszczem grzałbym bez rozcieńczenia ; )

Spirytus jest materiałem palnym, jednak bez dostępu tlenu nie mamy szans doprowadzić do zapłonu. Grzałka zanurzona w płynie, prawidłowo pracująca, nie stworzy niebezpieczeństwa.
Moim zdaniem można by tak grzać spirytus nawet 100-procentowy. Problem z grzałkami jest jednak taki, że w kotle musimy mieć wody na tyle, żeby grzałki były przykryte, dlatego wsad będzie maximum 80%.

[kwzi86]

@wkg_1

Wykorzystywanie wsadu o wysokim stężeniu etanolu przyniesie korzyść jedynie w momencie kiedy destylujemy z takiego wsadu główną frakcję - ułatwiamy sobie w ten sposób oddzielenie pogonów. Przedgony powinny być odbierane głównie z pierwszej rektyfikacji z wsadu o niskim % etanolu. Akurat się tak pięknie składa że lotność wszystkich (lub prawie wszystkich) zanieczyszczeń powstałych po fermentacji spada wraz ze wzrostem stężenia etanolu, i odwrotnie im mniejsze stężenie etanolu tym większa lotność zanieczyszczeń - trzeba z tego korzystać Najpierw oddzielić maksymalnie dużo tego co i tak będzie bardziej lotne od etanolu, ewentualnie będzie posiadało zbliżoną do niego lotność. A następnie stworzyć poprzez wzrost stężenia etanolu takie warunki, aby substancje które nie są w stanie się "zdecydować" czy są pogonami czy przedgonami, jednak przekonały się do tego że są pogonami i zostały w kotle.

@kmarian - zgadza się, można to przeliczyć, ale dla spirytusu już pewnie około temp. 35-40C jest na tyle mało tlenu w parach nad roztworem że nie może dojść do zapłonu.
Kocioł można wypełnić czymś innym, tak aby ciecz przykryła grzałki - ja stosowałem pierścienie raschiga, ale cokolwiek co jest odporne na temperaturę i nie reaguje z etanolem można wrzucić aby podnieść poziom cieczy - tłuczka szklana, szklane kulki, tłuczka ceramiczna itp. Spokojnie można zasypać wypełniacza, tak aby przykrył grzałki. Jedynie takie wypełniacze jak piasek odpadają, bo są za drobne i nie ma dostatecznie dużych przerw pomiędzy ziarnami.

[wkg_1]

Moim zdaniem można by tak grzać spirytus nawet 100-procentowy. Problem z grzałkami jest jednak taki, że w kotle musimy mieć wody na tyle, żeby grzałki były przykryte, dlatego wsad będzie maximum 80%.

To akurat nie problem przy metodzie 2,5 : )
Tyle, że wiesz ... w teorii i moim zdaniem to masz rację - pytanie o praktykę : )

[kmarian]

Kiedyś gotowałem spirytus około 90 - 92%, ale na gazie. Grzałkami grzałem wsad max 65%, to i świadkiem na "96%" nie będę. Kolega kwzi86 potwierdza, że można grzać.

[wkg_1]

Wykorzystywanie wsadu o wysokim stężeniu etanolu przyniesie korzyść jedynie w momencie kiedy destylujemy z takiego wsadu główną frakcję - ułatwiamy sobie w ten sposób oddzielenie pogonów. Przedgony powinny być odbierane głównie z pierwszej rektyfikacji z wsadu o niskim % etanolu. Akurat się tak pięknie składa że lotność wszystkich (lub prawie wszystkich) zanieczyszczeń powstałych po fermentacji spada wraz ze wzrostem stężenia etanolu, i odwrotnie im mniejsze stężenie etanolu tym większa lotność zanieczyszczeń - trzeba z tego korzystać Najpierw oddzielić maksymalnie dużo tego co i tak będzie bardziej lotne od etanolu, ewentualnie będzie posiadało zbliżoną do niego lotność. A następnie stworzyć poprzez wzrost stężenia etanolu takie warunki, aby substancje które nie są w stanie się "zdecydować" czy są pogonami czy przedgonami, jednak przekonały się do tego że są pogonami i zostały w kotle.

Jasne : )
Tyle, że tym razem chyba pozwolę sobie na wątpliwość : ) Co do tego piękna. Gdyby było odwrotnie - tzn. lotność by rosła ze stężeniem (malała w trakcie procesu, w małych stężeniach byłaby najmniejsza) byłoby znacznie piękniej. Wszystko wylazłoby jako przedgony w stabilizacji przy gotowaniu nastawu 15%, nieodebrane przedgony kumulowałyby się nad odbiorem OLM, potem im dalej tym stężenie alkoholu niższe zanieczyszczenia mocniej uwięzione w zbiorniku i na koniec zostałaby sama woda i zanieczyszczenia - wszystko załatwione za jednym przebiegiem : ) No, ale tak nie jest właśnie ta "perwersja" krzywych lotności jest przyczyną naszej udręki : D Oczywiście mogę się mylić. Zresztą co tu gdybać : D

Kocioł można wypełnić czymś innym, tak aby ciecz przykryła grzałki - ja stosowałem pierścienie raschiga, ale cokolwiek co jest odporne na temperaturę i nie reaguje z etanolem można wrzucić aby podnieść poziom cieczy - tłuczka szklana, szklane kulki, tłuczka ceramiczna itp. Spokojnie można zasypać wypełniacza, tak aby przykrył grzałki. Jedynie takie wypełniacze jak piasek odpadają, bo są za drobne i nie ma dostatecznie dużych przerw pomiędzy ziarnami.

Pomysł z wypełnieniem super.
Dzięki !!!

Edit: Choć pisałeś, że to "uwięzienie" zanieczyszczeń jest skuteczne do odparowania 80% wsadu więc nie powinniśmy starać się rektyfikować do samego końca tylko ostatnie kilkanaście litrów przeznaczyć (w sumie jako pogony) do powtórnej destylacji, dobrze zrozumiałem ?

[Szlumf]

................................... Najpierw oddzielić maksymalnie dużo tego co i tak będzie bardziej lotne od etanolu, ewentualnie będzie posiadało zbliżoną do niego lotność. A następnie stworzyć poprzez wzrost stężenia etanolu takie warunki, aby substancje które nie są w stanie się "zdecydować" czy są pogonami czy przedgonami, jednak przekonały się do tego że są pogonami i zostały w kotle. .............

Idea bufora o dużej pojemności propagowana przez Herbatę pasuje do tej procedury. Przy otwartym do kotła buforze odbieramy przedgony. Następnie zamykamy bufor i cały etanol z kotła ląduje w buforze. W międzyczasie, podczas napełniania, odbieramy przedgony lotniejsze w wyższych stężeniach. W buforze mamy około 90% i zaczynamy odbiór serca. Niestety wymaga to dużego bufora i na dodatek dobrze by było by w czasie napełniania był słabo dogrzewany a po napełnieniu z kolei by był mocno grzany. Technicznie jest to do zrealizowania ale podnosi koszty.
Pojawia się pytanie czy tego samego nie da się osiągnąć z mniejszym, "klasycznym" buforem i odbiorem pogonów na wyjściu z kotła. Koledzy z białego forum przeprowadzali próby takiego odbioru pogonów i z tego co pamiętam otrzymywali dosyć skondensowane "smrody". Może ktoś lepiej pamięta te doświadczenia i poda odpowiednie linki?

[gary1966]

Serwus, znam tylko ten temat o kropelkowym odbiorze pogonów:
http://www.bimber.info/forum/viewtopic.php?f=11&t=6217

[robert.michal]

Pisałem już o tym w wątku " metoda 2,5 inaczej"
Stabilizuję przy otwartym buforze, przedgony z małego stężenia lecą do głowicy, potem Stabilizuję z częściowo napełnionym buforem, lecą przedgony z 65 % stężenia (mam odpływ do bufora, reguluję poziom cieczy W buforze zaworkiem. Dodatkową korzyść to mniejsze stężenie w kegu - też łatwiej uwalniają się przedgony z kega.. Potem zamykam zawór i wzmacniam bufor i lecą przedgony z ponad 90 % roztworu i przedgony z niskiego stężenia w kręgu.
Wcześniej, gdy nie stabilizowałem na częściowo otwartym buforze. W końcowej fazie odbioru gonu gdy temperatura w buforze wzrastała bodajże do 82 stopni, zawsze następował wyrzut przedgonów i temp w głowicy istotnie spadała. Inna sprawa to czas, jaki trzeba poświęcić na stabilizację z częściowo otwartym buforem,
Ps.
Bufor mam większy, od połowy odbioru w kręgu woda, a ja działam, tak jakbym miał dwulitrowy Keg, mając taki Keg można kończyć np.przy stężeniu w kręgu 30% - pogoń jeszcze nie leci, a odpad to mniej niż pół litra spirytusu, - uparci
mogą to odlewać i zbierać do późniejszej destylacji samych " smrodów"

Mod: kręgi czy kegi? Bo sam zwątpiłem.
Ja piszę, ale telefon "wie lepiej" i zmienia słowa po naciśnięciu spacji...

[kwzi86]

Idea bufora o dużej pojemności propagowana przez Herbatę pasuje do tej procedury. Przy otwartym do kotła buforze odbieramy przedgony. Następnie zamykamy bufor i cały etanol z kotła ląduje w buforze. W międzyczasie, podczas napełniania, odbieramy przedgony lotniejsze w wyższych stężeniach. W buforze mamy około 90% i zaczynamy odbiór serca. Niestety wymaga to dużego bufora i na dodatek dobrze by było by w czasie napełniania był słabo dogrzewany a po napełnieniu z kolei by był mocno grzany. Technicznie jest to do zrealizowania ale podnosi koszty.

Zasada działania jest podobna. Z tą jedną różnicą że pary z kotła, które są stosunkowo bogate w składniki mniej lotne przedostają się do głównej kolumny. Całość zależy od rozkładu temperatur i będzie się wahać w zależności od prowadzenia procesu.
Ale ideowo:
W buforze znajduje się już około 90% etanol, w kotle już praktycznie nie ma etanolu. Pary opuszczające kocioł to głównie woda, kilka-kilkanaście procent etanolu i może nawet do kilku procent pogonów, pary trafiają do rury łączącej kocioł z buforem, im bliżej ścianek tym wypełnienie jest chłodniejsze, następuje kondensacja praktycznie całego strumienia pary, ale im bliżej środka tym temperatura wypełnienia j jest wyższa i pary nie ulegają praktycznie całkowitemu wykropleniu - to co kondensuje to jest głównie woda, pogony i etanol posiadają zdecydowanie wyższą lotność, sytuacja się powtarza na kolejnych odcinkach rury łączącej kocioł z buforem - i tak na szczycie rury skład par wygląda w ten sposób, że praktycznie nie ma w nich wody, zdecydowana większość par to etanol (prawdopodobnie 80-90%) a reszta to pogony. Ten strumień par będzie większy lub mniejszy w zależności od rodzaju wypełnienia, materiału z którego wykonano wypełnienie (im lepsza przewodność cieplna - tym mniejszy strumień par docierający do głównej kolumny), im większa średnica rury tym większy będzie ten strumień par. Pary z rury łączącej bufor z kolumną będą się mieszać z tymi które pochodzą z bufora i dalej będą wędrować do głównej kolumny rektyfikacyjnej. No i naturalnie w momencie kiedy temperatura w buforze rośnie wraz ze spadkiem zawartości etanolu, to ten strumień par zawierających pogony będzie rósł - w związku z czym należy zmniejszać moc grzania w miarę jak ilość etanolu w buforze spada.
Żeby nie było, uważam że bufory to świetny dodatek do kolumn rektyfikacyjnych i ułatwiają prowadzenie stabilnego procesu, zwłaszcza przy jednokrotnej rektyfikacji. Ale jednak podwójna rektyfikacja, z czego druga prowadzona ze stężonego wsadu - ma większy potencjał, po prostu to co trafia na kolumnę rektyfikacyjną nie jest potencjalnie zanieczyszczone parami z kotła.
To co by przeciwdziałało pojawianiu się takich bogatych w pogony par na szczycie rury to zastosowanie wypełnienia półkami fizycznymi - ale wtedy po co bufor? Wysokość chamskiej, kompaktowej półki sitowej to około 7-8 cm. Mając do dyspozycji ok. 40 cm, można zamontować 5-6 półek z czego na ostatnie 1-2 będą pełniły funkcję bufora stabilizującego dla kolumny rektyfikacyjnej z wypełnieniem zasypowym. Pytanie co łatwiej zbudować i na czym łatwiej prowadzić proces.

@wkg_1
Właśnie to samo napisałem im więcej etanolu => tym niższa lotność zanieczyszczeń, im mniej etanolu => tym wyższa lotność zanieczyszczeń Specjalnie napisałem to dwa razy różnymi słowami, aby zwrócić uwagę na przekaz

Pozdrawiam

[wkg_1]

Pisałem już o tym w wątku " metoda 2,5 inaczej"
Stabilizuję przy otwartym buforze, przedgony z małego stężenia lecą do głowicy, potem Stabilizuję z częściowo napełnionym buforem, lecą przedgony z 65 % stężenia (mam odpływ do bufora, reguluję poziom cieczy W buforze zaworkiem. Dodatkową korzyść to mniejsze stężenie w kręgu - też łatwiej uwalniają się przedgony z kega.. Potem zamykam zawór i wzmacniam bufor i lecą przedgony z ponad 90 % roztworu i przedgony z niskiego stężenia w kręgu.

Ja też stabilizuję z otwartym a potem z zamkniętym buforem. Tu jednak zauważyłem, że stężenia w KEG-u i buforze bardzo niechętnie się zmieniają w trakcie stabilizacji nawet długiej. Po powiedzmy 1,5 godzinnej stabilizacji - już po zamknięciu i napełnieniu się bufora - temperatura w buforze to na przykład 79.15. Potem, po trzech godzinach i odebranych trzech litrach temperatura w buforze spada o jeden stopień do - np ostatnio - 78,18 i zaczyna powoli rosnąć.
Jak dojdzie do 79 tak gdzieś w 3/4 procesu poziom w buforze zaczyna falować: raz jest niższy raz wyższy o nawet 5 cm. Zmniejszam odbiór, falowanie zanika i tak ciągnę do 82- 83 stopni ale wtedy połowa bufora już jest wygotowana. Mam bufor 2,5L nad 50L zbiornikiem więc jak mi zostanie niecały litr cieczy o zawartości powyżej 50% to kończę proces. Tu piszę o odpędzie.

Czy u Ciebie bufor zachowuje się podobnie ?

Wcześniej, gdy nie stabilizowałem na częściowo otwartym buforze. W końcowej fazie odbioru gonu gdy temperatura w buforze wzrastała bodajże do 82 stopni, zawsze następował wyrzut przedgonów i temp w głowicy istotnie spadała.

Tego mechanizmu to już kompletnie nie rozumiem, może czas odpocząć ale skąd przedgony w buforze pod koniec odbioru gonu ? Choć spadek temperatury w głowicy to potwierdza.

Żeby nie było, uważam że bufory to świetny dodatek do kolumn rektyfikacyjnych i ułatwiają prowadzenie stabilnego procesu, zwłaszcza przy jednokrotnej rektyfikacji. Ale jednak podwójna rektyfikacja, z czego druga prowadzona ze stężonego wsadu - ma większy potencjał, po prostu to co trafia na kolumnę rektyfikacyjną nie jest potencjalnie zanieczyszczone parami z kotła.
To co by przeciwdziałało pojawianiu się takich bogatych w pogony par na szczycie rury to zastosowanie wypełnienia półkami fizycznymi - ale wtedy po co bufor? Wysokość chamskiej, kompaktowej półki sitowej to około 7-8 cm. Mając do dyspozycji ok. 40 cm, można zamontować 5-6 półek z czego na ostatnie 1-2 będą pełniły funkcję bufora stabilizującego dla kolumny rektyfikacyjnej z wypełnieniem zasypowym. Pytanie co łatwiej zbudować i na czym łatwiej prowadzić proces.

Ale podsumowując - bo zaczynam się lekko gubić - chyba wszyscy tu piszemy o podwójnej rektyfikacji. Zmiana którą wprowadziłeś to duże stężenie w drugiej rektyfikacji i tu moim zdaniem bufor również powinien pomóc zakładając, że to duże stężenie to jednak nie 96,6 ale powiedzmy 85 % Mylę się ?

@wkg_1
Właśnie to samo napisałem im więcej etanolu => tym niższa lotność zanieczyszczeń, im mniej etanolu => tym wyższa lotność zanieczyszczeń Specjalnie napisałem to dwa razy różnymi słowami, aby zwrócić uwagę na przekaz

Pozdrawiam

Wiem, że to napisałeś, pozwoliłem sobie na żarcik, że gdyby było odwrotnie to mielibyśmy jednak prościej w jednym przebiegu: ) Nieważne, nie jest odwrotnie, to poboczna arabeska.

[robert.michal]

Wcześniej, gdy nie stabilizowałem na częściowo otwartym buforze. W końcowej fazie odbioru gonu gdy temperatura w buforze wzrastała bodajże do 82 stopni, zawsze następował wyrzut przedgonów i temp w głowicy istotnie spadała.

Tego mechanizmu to już kompletnie nie rozumiem, może czas odpocząć ale skąd przedgony w buforze pod koniec odbioru gonu ? Choć spadek temperatury w głowicy to potwietdza.

To jest pewna część przedgonów, które odebrsłbyś destylując metodą 2.5 na samym początku. uwalniają się najintensywniej, gdy procent w buforze spada właśnie w okolice 60.
Ja Próbuję odebrać ich jak najwięcej utrzymując napełnianie bufora, mniej więcej w połowie ( mam wskaźnik) ustawiając odpływ do bufora. Temperatura wtedy jest w miarę stabilna, a więc i stężenie też.
Robię w pierwszym pędzeniu, zaraz po tym jak ustabilizuje się kolumna na pustym buforze. W trzecim etapie napełniam całkowicie bufor. I stabilizuje. A dopiero potem zaczyna odbiór z Olm

[wkg_1]

Ja używam metody 4,5 a właściwie 6,5 : ) Mniejsza o nazwy, przy odpędzie odbieram przedgony najpierw na otwartym potem na zamkniętym buforze, przy rektyfikacji surówki to samo przy 55% w KEG a potem jeszcze raz to samo przy 20% w KEG. W sumie 6 razy.

Tak na chłopski rozum to przecież siedliskiem przedgonów jest KEG, bufor buforuje tylko to co z niego wyjdzie. Rozumiem Ciebie tak, że bufor po zamknięciu i odessaniu alkoholu ze zbiornika kumuluje zanieczyszczenia które dla KEG-a już są przedgonami (bardziej lotne) a dla bufora z powrotem zamieniają się na pewien czas w pogony. Po zmniejszeniu stężenia w buforze znowu stają się przedgonami i idą do góry. Czyli bufor staje się taką pułapką, chwilowym przystankiem dla przedgonów które wypuszcza pod koniec trzymając je jako pogony podczas większości procesu.

No nic, muszę to przemyśleć, na razie morał z tej bajki wyciągam taki, żeby nie dopuszczać do zejścia w moim (nie tak wielkim) buforze poniżej powiedzmy 68% (81 stopni) i nie dopuszczać odbiorem do gwałtownych zmian poziomu w buforze.

[Szlumf]

Trochę odbiegnę od przedgonów na rzecz pogonów. Z przedgonami jakoś sobie radzimy stosując rektyfikację w różnych stężeniach. Coś jednak powoduje pod koniec rektyfikacji zmianę zapachu pomimo stabilnej temperatury na 10-tej półce. Myślę, że to wczesne pogony i szukam sposobu by ich uniknąć bez podziału na serca lepsze i gorsze.

........... Pary z rury łączącej bufor z kolumną będą się mieszać z tymi które pochodzą z bufora i dalej będą wędrować do głównej kolumny rektyfikacyjnej. No i naturalnie w momencie kiedy temperatura w buforze rośnie wraz ze spadkiem zawartości etanolu, to ten strumień par zawierających pogony będzie rósł - w związku z czym należy zmniejszać moc grzania w miarę jak ilość etanolu w buforze spada.
Żeby nie było, uważam że bufory to świetny dodatek do kolumn rektyfikacyjnych i ułatwiają prowadzenie stabilnego procesu, zwłaszcza przy jednokrotnej rektyfikacji. Ale jednak podwójna rektyfikacja, z czego druga prowadzona ze stężonego wsadu - ma większy potencjał, po prostu to co trafia na kolumnę rektyfikacyjną nie jest potencjalnie zanieczyszczone parami z kotła. ..

Czyli po napełnieniu bufora trzeba by odciąć go od kotła i albo dać niezależne źródło grzania, albo grzać parami z kotła poprzez jakąś spiralę wewnątrz bufora ale tu pojawiają się dodatkowe wymagania ze względów bezpieczeństwa. Oba rozwiązania komplikują sprzęt. Szczególnie biorąc pod uwagę wielkość bufora. Jak dla mnie zbyt rozbudowane do domowych, hobbystycznych zastosowań.

...To co by przeciwdziałało pojawianiu się takich bogatych w pogony par na szczycie rury to zastosowanie wypełnienia półkami fizycznymi - ale wtedy po co bufor? Wysokość chamskiej, kompaktowej półki sitowej to około 7-8 cm. Mając do dyspozycji ok. 40 cm, można zamontować 5-6 półek z czego na ostatnie 1-2 będą pełniły funkcję bufora stabilizującego dla kolumny rektyfikacyjnej z wypełnieniem zasypowym. Pytanie co łatwiej zbudować i na czym łatwiej prowadzić proces............

Pisząc o szczycie rury masz na myśli szczyt rury w buforze czy szczyt rury pod głowicą? Z kontekstu wynika, że chodzi o bufor ale wolę się upewnić.
Mogę stosunkowo łatwo zastąpić bufor zewnętrzny 3 półkami kołpakowymi o dosyć dużych pojemnościach - 400ml i 2x200ml. Czy warto kombinować dodatkowo ze schładzaniem półki poprzez podawanie spirytusu z OLM? Jeżeli tak to na którą półkę podawać? Mam też bufor wewnętrzny w postaci miski w kotle. W świetle tego co napisałeś, przy zastosowaniu półek rzeczywistych nad kotłem chyba wprowadzi więcej złego niż dobrego. Co o tym myślisz?

P.S.
Koledzy czy ten Duch Buraka pojawia się u Was podczas całej rektyfikacji?

[wkg_1]

Trochę odbiegnę od przedgonów na rzecz pogonów ....

Nie wiem, czy ta klasyfikacja ma jeszcze jakiś sens : )

Koledzy czy ten Duch Buraka pojawia się u Was podczas całej rektyfikacji?

U mnie tak. Po jakiś 2/3 - 3/4 procesu czuć go silniej. Mogę Ci wysłać próbki z pierwszych 5 litrów i z kolejnych (ostatnich) 2 litrów - przynajmniej będziemy wiedzieli o czym piszemy ; )

Tak nawiasem - chciałem postawić nad buforem polkę fizyczną ale Akas jest zdania, że minibufor lepiej się sprawdzi.

[kwzi86]

@wkg_1

Pisząc:

Żeby nie było, uważam że bufory to świetny dodatek do kolumn rektyfikacyjnych i ułatwiają prowadzenie stabilnego procesu, zwłaszcza przy jednokrotnej rektyfikacji. Ale jednak podwójna rektyfikacja, z czego druga prowadzona ze stężonego wsadu - ma większy potencjał, po prostu to co trafia na kolumnę rektyfikacyjną nie jest potencjalnie zanieczyszczone parami z kotła.

Odnosiłem się do pojedynczej rektyfikacji z buforem vs podwójna rektyfikacja (1-sza rozcieńczona, 2-ga ze stężonego roztworu). W przypadku 2 rektyfikacji ze stężonego roztworu to obecność bufora na pewno nie będzie przeszkadzać, a z pewnością może pomóc.
Ale z mojego punktu widzenia, obecność bufora trochę komplikuje odbiór przedgonów, jest to potencjalne miejsce gdzie przedgony mogą się zgromadzić na początku procesu i nie będą odpędzone. Nie wiem jaka jest konstrukcja w waszych buforach, ale ze sporym prawdopodobieństwem nawet na otwartym buforze pozostaje w nim jeziorko, które nie jest zbyt intensywnie podgrzewane przez pary wychodzące z kotła.
Dlatego po wstępnym odebraniu przedgonów i tak prawdopodobnie należy ich trochę jeszcze odebrać po zalaniu bufora - inaczej mogą się uwalniać gdy temperatura w buforze zacznie wzrastać.

Jest to jedynie moja sugestia, ale jeżeli w planach są dwie rektyfikacje, to pierwsza powinna być przeprowadzona bez bufora. Uprości to odbiór przedgonów. Po doprowadzeniu mieszaniny w kotle do wrzenia, powinniśmy zmniejszyć moc grzania i powoli odebrać lekkie frakcje praktycznie bez powrotu orosienia na kolumnę. Brak powrotu orosienia na kolumnę zwiększy temperaturę panującą w kolumnie - w związku z czym lekkie frakcje będą bardziej lotne i chętniej przejdą do fazy gazowej. Mniejszy strumień par docierający na chłodnicę w głowicy to mniejsza powierzchnia chłodnicy na której następuje kondensacja par - mniejsza część chłodnicy będzie pokryta lekkimi frakcjami.

@Szlumf

Pisząc o szczycie rury miałem naturalnie na myśli łącznik łączący kocioł z buforem - powinienem od samego początku używać nazwy łącznik - w ten sposób nie byłoby ewentualny niejasności.

Masz rację że to odcinanie kotła od bufora po zalaniu to trochę karkołomne zadanie i też potencjalnie niebezpieczne. Nie wiem jak sterujesz procesem - poprzez regulację powrotu czy odbioru, ale przy stałym powrocie wystarczy zmniejszać moc grzania w miarę ubytku etanolu w kotle. Przy regulacji odbiorem trzeba kręcić i mocą grzania i odbiorem.
Zmniejszając moc grzania ograniczysz ilość par docierających z kotła na kolumnę przez bufor. Możesz też wziąć pod uwagę to że po prostu ta końcówka w buforze która zostaje pod koniec procesu to tylko odpad - nie walczyć o to do samego końca. A zamiast tego możesz zbierać i powtórnie rektyfikować jak się trochę zbierze, a otrzymany wtedy destylat dodawać jako wsad do kolejnych destylacji.

Trzy półki fizyczne nie dadzą tej samej stabilności co bufor - po prostu na najwyższej półce będzie niższe stężenie etanolu niż w standardowym buforze. Nie wiem jaką sprawność mają twoje półki, ale stężenie etanolu na najwyższej półce będzie oscylować w okolicach 70-85%. Fajnie że mają dużą pojemność.
Mimo to uważam że jest to coś wartego spróbowania, na pewno będzie prościej odbierać przedgony z zamontowanymi półkami fizycznymi zamiast buforem zewnętrznym.

Bufor w kotle w postaci miski jest jak najbardziej OK! To co pisałem odnosiło się jedynie do bufora zewnętrznego.

[wkg_1]

@kwzi86

Dzięki serdeczne za odpowiedź ! Potwierdza to moje podejrzenia, że w pierwszym odpędzie bufor może stać się swoistą pułapką na przedgony : ( Cóż, najwyżej zamówię łącznik KEG - kolumna i ominę bufor - w każdym razie w pierwszej fazie odpędu.

Jedna myśl mi nie daje spokoju: To co jest przy odpędzie (okł 17% nastawu) przedgonem i na czas odbioru większości gonu wpada w pułapkę bufora zaczyna parować przy zmniejszeniu się stężenia w buforze bo znowu staje się przedgonem (o ile oczywiście pozwolimy na odparowanie alkoholu z bufora i nie przerwiemy wcześniej procesu). So far so good. Ale dalej trafia na ustabilizowaną kolumnę gdzie tak pary jak i skropliny (przynajmniej w dolnej części) to czysty 96,6% alkohol. Przebywa tam pewien czas wędrując do góry więc powinno być w tym stężeniu zatrzymane jako pogon i nie zanieczyścić nam odbioru a nawet skroplić się i spłynąć niżej. Może po prostu tak się dzieje z większością zanieczyszczeń a mała część jednak odparowuje na samą górę ; (

[robert.michal]

Cytat:."... Nie wiem jaka jest konstrukcja w waszych buforach, ale ze sporym prawdopodobieństwem nawet na otwartym buforze pozostaje w nim jeziorko, które nie jest zbyt intensywnie podgrzewane przez pary wychodzące z kotła.
Dlatego po wstępnym odebraniu przedgonów i tak prawdopodobnie należy ich trochę jeszcze odebrać po zalaniu bufora - inaczej mogą się uwalniać gdy temperatura w buforze zacznie wzrastać......Jest to jedynie moja sugestia, ale jeżeli w planach są dwie rektyfikacje, to pierwsza powinna być przeprowadzona bez bufora. Uprości to odbiór przedgonów..."
Nie jest tak - potencjalne jeziorko,np. 100 ml jest bardzo intensywnie podgrzewane w stosunku do zapełnionego bufora np.2-3 literówek.
Ponadto bufor po napełnienia też się stabilizuje dłuższy czas. Słowo klucz- STABILIZACJA.
Tak jakby zawiesiły się termometry w kręgu, w buforze, na 10 półce. Rezygnacja z bufora to krok wstecz, poczytaj tych co go używają.
Po pierwszej dobrze zrobionejj rektyfikacji w kręgu i buforze zostają straszne syfy. Po drugiej można posmakować tego co zostaje w buforze i
nie trzeba płukać ust, a woda z kega smakuje jak woda.

[wkg_1]

Niby tak, bufor pięknie więzi pogony ale w tym jeziorku jest prawie czysty spirytus który zmienia te przedgony które do niego trafią w pogony i uwalnia pod koniec procesu znowu jako przedgony.
Ale pytałem jak długo u Ciebie trwa stabilizacja po zamknięciu bufora i czy w trakcie procesu też temperatura w nim spada ...

[lesgo58]

Przepraszam - ale o jakim jeziorku piszecie? Bo już się pogubiłem.

[wkg_1]

http://www.bimber.info/forum/viewtopic. ... sc&start=0

Ostatnia rycina z tego posta ?
A raczej o jego najniższej części, tej pod zaworem bufor-KEG którego to zaworu też zresztą na tej rycinie nie ma ; D Bo to właśnie tam zostaje ciecz nawet po otwarciu zaworu otwierającego bufor.

[lesgo58]

To są stare zdjęcia archeo...
Nie dam ci złotej łopaty , ale w zamian podrzucę rysunek, który wyjaśnia jak ten problem został rozwiązany:
post133857.html#p133857
Jeśli do tego dodamy podgrzewacze to masz pełen obraz idealnie funkcjonującego bufora.

[wkg_1]

Stare nie stare, archeo nie archeo ale nigdy otwierając bufor nie spuścisz jego zawartości do końca - to była odpowiedź na twoje pytanie.
Podgrzewacze nie mają tu nic do rzeczy - chodzi o to czy bufor można opróżnić w 100%.
Tu na pewno łopata całkiem z fabryki:

Zawór z boku a pod nim jeziorko.
Bardzo wyraźnie to jezioro widać na post133857.html#p133857

[radius]

Zauważ, że rurka spustowa bufora jest zanurzona w "studzience", więc spuszczając jego zawartość, zadziała zasada lewara i bufor opróżni się całkowicie. No, może zostanie tylko ociupina w "studzience" Wystarczy tylko żeby końcówka wężyka (jeśli nie zawracamy zawartości do kotła), była poniżej dna bufora

[kwzi86]

@robert.michal
Nie chciałem dewaluować pożyteczności buforów - też uważam że to pożyteczny dodatek, jeżeli chodzi o stabilizację pracy kolumny i odcięcie cięższych frakcji. To jest dobre.

To co zaproponowałem wcześniej to pierwsza rektyfikacja maksymalnie skupiona na odbiorze przedgonów. W fazie odbioru przedgonów, na samym początku nie ma dużego powrotu cieczy z głowicy w dół. W związku z czym bufor nie jest intensywnie przepłukiwany cieczą powracającą z głowicy. Nawet jeżeli jest duży powrót z kolumny, ale się tak nie przyjemnie złożyło że powracająca z kolumny ciecz spływa głównie koło odpływu z kolumny, fragment objętości bufora nie będzie intensywnie przepłukiwany.
Jeżeli spód bufora stanowi pokrywę kotła, to zgadzam się jest intensywnie podgrzewany. Ale jeżeli jest zamontowany na kegu to w momencie kiedy w buforze znajduje się niewielkie jeziorko, powierzchnia wymiany ciepła pomiędzy rurą-łącznikiem a cieczą w jeziorku jest bardzo niewielka.

@wkg_1

Jeżeli destylujesz mieszaninę w której masz etanol, wodę + dodatki, to stała temperatura 78,2°C wcale nie oznacza że skład par odpowiada azeotropowi etanol-woda, może, ale nie musi. Polećmy trochę fabularnie:
Masz w kotle 15 l etanolu, 0,4 l pogonów, 0,1 l przedgonów, reszta do 100 l to woda. Destylujesz z buforem, który mieści powiedzmy 5 litrów. Stabilizujesz odbierasz przedgony, razem z nimi odebrałeś powiedzmy ten litr etanolu i odrobina wody. Zostało ci w układzie 14 litrów etanolu, który wypełnia ci bufor razem z wodą. Pogonów w buforze póki co prawie nie ma, nie przebijają się przez łącznik kotła z buforem. Szczęśliwy prowadzisz sobie rektyfikację.
Odebrałeś 4 litry etanolu w postaci spirytusu, pierwszorzędna jakość. I tu sytuacja zaczyna się trochę zmieniać. W układzie zostało 10 litrów etanolu, 4,5 litra w buforze i 5,5 litra w kotle, no ale w kegu zrobiło się już trochę ciepło, ok. 95°C. W tej temperaturze niektóre pogony są już dosyć lotne, niektóre nawet bardziej niż etanol. Przechodzą przez łącznik, trafiają na dół kolumny rektyfikacyjnej, tam kondensują w kontakcie z orosieniem i spływają do bufora. W buforze zaczynają pojawiać się pogony, ale na razie go nie opuszczają - dobre powinowactwo chemiczne pomiędzy nimi, a etanolem który stanowi większość cieczy w buforze sprawia że nie są zbyt lotne, wody której nie lubią nie ma zbyt dużo w buforze, to nie lecą, trochę spływają w dół.
Odbierasz kolejne 4 litry etanolu. I tu sytuacja się już mocno zmieniła - w kotle jest ok. 98°C, pogony z niego uciekają, zaczynają się pojawiać w sporej ilości w buforze (to ten moment kiedy bufor zaczyna się stopniowo ponownie napełniać po chwilowym spadku poziomu cieczy). Skład cieczy w buforze się zmienia - many tam nadal około 0,5 litra wody, ale już pewnie około 0,2 litra co lżejszych pogonów, reszta do 5 litrów to etanol. Co ciekawe temperatura wrzenia tej mieszaniny to nadal 78,2-78,3°C, ale skład par to już nie jest 95% etanol i 5% woda. Pogony stanowią już 4% w buforze, skład par odzwierciedla skład cieczy, i już nawet teraz zawartość pogonów w parach opuszczających bufor może wynosić nawet 1-2%! Ale na szczęście jest powracające orosienie z kolumny - naprostowuje sytuację, zawraca pogony do bufora - przynajmniej większość z nich.
Wydestylowaliśmy kolejny litr etanolu, temperatura w kotle wzrosła do gorących 99°C, pogony ogłosiły ewakuację z kotła i poza najcięższymi przeniosły się do bufora. W buforze jest teraz około 1 litra wody, 0,3 litra pogonów, reszta etanol. Temperatura wrzenia w buforze wzrosła nieznacznie, wynosi teraz około ok 78,5-79°C, ale skład par się znacznie zmienił, woda stanowi ok 10% par opuszczających kocioł, ok 10-30% pogony, reszta etanol. W tym momencie orosienie spływające kolumną zaczyna mieć spory problem z zatrzymywaniem par pogonów które wchodzą na kolumnę - takie mieszaniny mogą np jedynie nieznacznie zmieniać skład na kolejnych półkach, a jednocześnie ponieważ etanol nadal będzie stanowił zdecydowaną większość - temperatura wrzenia nadal będzie oscylowała w okolicach 78°C

Fabuła, jak to fabuła, nie musi się ściśle trzymać faktów. Ale mam nadzieję że to pokazuje dlaczego przy 78-79°C w buforze i i teoretycznie przy 78,2-78,3°C na "10 półce" w destylacie zaczynają się pojawiać pogony. Mając układ składający się z wielu różnych składników, które różnią się pomiędzy sobą znacząco pod względem chemicznym, jedna temperatura wrzenia może odpowiadać wielu różnym mieszaninom tych składników.
Naturalnie duży RR pomaga w uzyskaniu odpowiedniej czystości, ale w miarę jak odbieramy coraz więcej etanolu, pary w kolumnie coraz bardziej wzbogacają się w pogony i orosienie spływające w dół jest również coraz bardziej w nie bogate - dlatego efektywność zatrzymywania cięższych frakcji spada w miarę prowadzenia procesu. W momencie kiedy obserwujemy wzrost na dole kolumny, może być już dawno po zabawie - jeżeli w buforze jest już 30-40% wody, to zawartość w parach związków które zaliczamy do pogonów na wysokości 10 półki może wynosić kilkanaście %, a my dopiero zauważyliśmy drgnięcie na "10 półce".

@lesgo i @radius - o syfonie nie pomyślałem, jeżeli bufor jest tak zbudowany to trochę zmienia postać rzeczy, jeżeli chodzi o kwestię jeziorka i jego dogrzewania.