Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

[lesgo58]

Od dłuższego czasu obserwuję - czytajac posty – iż na forum jest wiele osób (czy to nowicjusze, czy też starsi użytkownicy ) próbujących destylować, którzy mają trudności z opanowaniem, przygotowania sprzętu jak i samej rektyfikacji.
Wiadomości potrzebne do prawidłowej obsługi tychże kolumn są rozsypane po całym forum. Postanowiłem więc zebrać to wszystko do "kupy" i napisać mały zbiór informacji na temat...
W tym kompendium skupię się tylko i wyłącznie na kolumnach w ich jak najbardziej przeciętnej I optymalnej wersji.
Chciałbym zaznaczyć, że wszystko o czym piszę poniżej jest oparte na wiedzy "forumowej". Do tego dołozyłem trochę osobistego doświadczenia. W ten sposób pragnę pomóc nowicjuszom w ogarnięciu podstawowej wiedzy destylerskiej potrzebnej do prawidłowej konfiguracji jak i efektywnej pracy na kolumnie rektyfikacyjnej.
Nie roszczę sobie praw do traktowania tego zbioru jako prawd objawionych czy też swego rodzaju kanonu, gdyż technika destylacyjna jest w ciągłej ewolucji. Prawda jest jedna ile "maszynek" i operatorów tyle sposobów prowadzenia procesów destylacyjnych. Ktoś mądry powiedział: “...w kolumnie są półki fizyczne, reszta jest opinią...”
Niezależnie od tego najważniejsze w tej całej zabawie jest zadowolenie operatora z tego iż otrzymał produkt, który jemu i jego znajomym smakuje.


SPRZĘT.
Składa się z trzech podstawowych członów:

Zbiornik – na jego wyposażeniu jego obok grzałek także termometr ( najlepiej elektroniczny minimum o dokładności 0,1C ). Pomijam szczegółową budowę zbiornika, bo to jest nieistotne dla sposobu przeprowadzenia rektyfikacji. Kształt i pojemność jest jak najbardziej dowolne. Jedynym ograniczeniem jest wyobraźnia i zasobność portfela inwestora.
Wsad w zbiorniku możemy ogrzewać na kilka sposobów. Za pomocą medium zewnętrznego (otwarty ogień, kuchenka elektryczna itp.). A także za pomocą tzw. płaszcza wodnego/olejowego. Jest to najbardziej efektywny i efektowny sposób grzania wsadu. Ten sposób pozwala nam na uniknięcie przypaleń nawet gęstych nastawów i zacierów.
Innym sposobem jest grzanie bezpośrednie za pomoca grzałki zanurzonej we wsadzie.
Pragnę zwrócić uwagę na fakt dokładnego ocieplenia/odizolowania zbiornika od warunków zewnetrznych. Ponieważ przy destylacji trwającej kilka godzin nieocieplony zbiornik generuje b.duże straty energii.


Kolumna – może być jednoczęściowa, bądź składająca się z kilku części. Najczęściej dwóch. Krótszej - wypełnionej miedzią – tzw. katalizator. I drugiej właściwej – oczywiście dłuższej ( o długości na ile nam pozwala wysokość lokalu) i wypełnionej różnymi materiałami. Od zmywaków po tzw. sprężynki.
Zmywaki są gorszym ale jednocześnie bardzo ekonomicznym "wypełniaczem". Wymagają jednak większej uwagi przy ich ułożeniu w kolumnie. Przyjmuje się, że ich ilość powinna być w granicach 260-280g / litr wypełnienia. Rozbieżności wynikają z tego iż zmywak zmywakowi nie jest równy. I może się zdażyć, że grubość i sprężystość „włosa” może być różna. Dlatego dobrym wyjściem byłoby ich równomiernie pocięcie i uważne ułożenie z jednoczesnym ubiciem. Najlepszy efekt przynosi zrobienie tzw. pakietów. Na poniższym linku jest pokazany jeden ze sposobów na zrobienie takich pakietów:
http://www.bimber.info/forum/viewtopic. ... zmywak%F3w
Sprężynki z kolei są bardzo wdzięcznym i obecnie najbardziej efektywnym materiałem na wypełnienie. Najlepsze są te pocięte w taki sposób aby stosunek wysokości do średnicy był 1:1. Układają się one w kolumnie w sposób równomierny. Ich wielkość – najlepiej jakby nie przekraczała 4mm.
Sa łatwe w ich ułożeniu w kolumnie. Mają jeden minus – ciężar. Przy kolumnie powyżej 1 m może wystepować tzw. statyczne obciążenie dołu kolumny. Sprężynki od dołu kolumny pod wpływem ciężaru jak i ruchom w czasie pracy będą miały tendencje do ubijania się. Tym samym powodując miejscowe zalewanie. Aby go wyeliminować musimy zmniejszać moc grzania. Traci na tym wydajność I stabilność kolumny. Po prostu będzie nam lecieć mniej i wolniej
Jednak jest na to sposób. Partycjonowanie wypełnienia. I niekoniecznie przy pomocy tzw. pierścieni centrujących. Można to zrobić w prostszy sposób. Opis znajduje się pod tym linkiem:
http://www.bimber.info/forum/viewtopic. ... 270#134270
Przygotowując wypełnienie że sprężynek trzeba dodatkowo zwrócić uwagę na ich dokładne wypłukanie z pozostałości produkcyjnych – z tzw. opiłków/ścinek. A w początkowym okresie ich używania np. co kilkanaście destylacji powinno się je delikatnie wyjąć oczyszczając kolumnę z nagromadzonych opiłków ( będących pozostałością z produkcji sprężynek), które gromadzą się zazwyczaj w dole kolumny. Pozostawienie ich tam przez dłuższy czas może skutkować pogorszeniem się pracy kolumny, a tym samym pogorszeniem jakości otrzymanego destylatu. W ekstremalnych warunkach może doprowadzić do częściowego zapchania się kolumny. Co będzie objawiać sie niekorzystnym zwiększeniem ciśnienia w kolumnie. Można to zaobserwować po nietypowym zachowaniu się wskazań termometrów.
Z czasem sprężynki osiągają swój najbardziej optymalny stan "pracując" praktycznie na takim samym poziomie efektywności.
Następnym ważnym elementem kolumny są termometry. Jak wyżej wspomniałem powinny być elektroniczne i z dokładnością minimum 0,1*C. A w niektórych punktach kolumny najlepiej jakby wskazywały z dokładnością i rozdzielczością 0,01*C.
Pomocne jest sprawdzenie termometrów pod względem ich prawidłowej pracy i ich rzeczywistych wskazań. Jak to zrobić? Ano opisane jest to w tym temacie: http://alkohole-domowe.com/forum/post13 ... ml#p139661
W wyniku doświadczeń i eksperymentów prowadzonych przez różne osoby zostało ustalone, że najważniejszymi punktami pomiarów temperatury w kolumnie są:
- okolica tzw."10 półki" teoretycznej.
- drugim takim punktem jest miejsce trochę poniżej obniżonego odbioru.
Nie podaję wysokości tzw. "10 półki" gdyż jest ona wartością czysto teoretyczną i zależną od wielu zmienych. A więc trudną do oznaczenia. Zgrubnie przyjmuje się, że dla zmywaków będzie to w okolicach 30-40 cm wypełnienia mierząc od dołu kolumny. A dla sprężynek w okolicach 20-35 cm od zbiornika. Gdy weźmiemy pod uwagę też wypełnienie miedziane, które zazwyczaj jest umieszczone w dole kolumny trzeba wartości podane wyżej pomniejszyć o ilość półek teoretycznych jakie generuje wypełnienie miedziane.
Przykład:
Gdy posiadamy 20cm wypełnienia miedzianego to możemy przyjąć, że wypełnienie to generuje nam ze 2-3 półki. I mając za główne wypełnienie KO sprężynki o wymiarach np. 3,9mmx3,9mm możemy przyjąć, że sprężynki te generując teoretyczną półkę o wysokości 2-2,5cm potrzebujemy ich zaledwie ok. 10-15cm. Tak więc termometr możemy umieścić na wysokości 40cm od kega. Obliczenia sa czysto teoretyczne i hipotetyczne, gdyż w dole kolumny półki teoretyczne nie sa jednakowej wysokości nawet dla jednorodnego wypełnienia. Są "wydłużone". Patrząc od dołu kolumny ich wysokość się skraca aż do osiągnięcia wysokości nominalnej.
Istotnym elementem wyposażenia kolumny jest też tzw. „wizjer”. Jest to gadżet który pozwala nam obserwować moment zalania kolumny. Istnieje kilka jego rodzaji – od najprostszego zrobionego z rurki silikonowej umiejscowionej równolegle do głowicy, bądź w najwyższej części kolumny. Poprzez okienko zrobione z trójnika też umieszczonego bezpośrednio pod głowicą aż do prawdziwego rarytasu - to jest tzw „latarki”. Czyli kawałka szklanej rury o średnicy równej średnicy kolumny też umiejscowionej pod głowicą.
Ważnym elementem kolumny jest jej ocieplenie. Odizoluje nam sprzęt od warunków zewnętrznych I pozwoli nam na stabilną i bardziej efektywną pracę kolumny. Unikniemy tzw. efektu ściankowania. Co jest zjawiskiem niezbyt korzystnym dla jakości pracy kolumny. Izolacja powinna być założona starannie. Można do tego użyć otulin do rur hydraulicznych. Najlepiej ze dwie warstwy.
Chciałbym też zwrócić uwagę na jeszcze jeden ważny szczegół. Mocowanie termometrów. Termometry powinny być tak umieszczone w kolumnie, aby sięgały minimum do połowy jej średnicy. Sondy powinny być odizolowane od warunków panujących na zewnątrz kolumny. Można to zrobić dokładając wokół wejścia sond do kolumny dodatkową warstwę otuliny. Wystarczy, że przyłożymy kawałek otuliny zakrywając tylko końcówkę sondy termometru. W ten sposób zabezpieczamy się przed przypadkowym efektem przeciągów i tym podobnych historii. A tym samym wyeliminuje przekłamywanie wskazań.



Głowica. -

Głowica UFO.JPG

Głowica puszkowa - różne wersje..JPG

Głowica Aabratek.jpg

Następny ważny element naszego sprzętu. Od tego jak została wykonana zależy komfort naszej pracy jak i jakość destylatu. Istnieje wiele rodzaji głowic. Na naszym terenie najbardziej popularne są: głowica Aabratek'a, Puszkowa, i Bokakob, a ostatnio przebija się głowica zwana UFO. Z racji jej kształtu. Zaletą jest jej duża wydajność przy bardzo małej wyskoćci.
Ich rola i działanie jest podobne. Różnią się tylko szczegółami konstrukcyjnymi. Starajmy się aby skraplacz był jak najbardziej wydajny. Zaoszczędzi nam to dużo wody.
W każdej z głowic wyznaczone jest miejsce w którym tworzy się tzw. jeziorko, które stanowi bufor pomiędzy oparami a skroplonym destylatem kierowanym częściowo do ujścia i w wiekszej częsci z powrotem na wypełnienie. Tak naprawdę jest to swego rodzaju półka fizyczna. W początkowym okresie w jeziorku gromadzą się przedgony, które sukcesywnie po przeprowadzonej stabilizacji kolumny odbieramy ujściem w systemie zwanym potocznie LM ( Liquid Menegament). Wraz z ubywaniem przedgonów płyn na półce zmienia swój skład chemiczny i w pewnym momencie osiąga parametry azeotropu nas interesującego. Potocznie zwanego spirytusem. Mozna to zaobserwować po wskazaniach termometru tam u mieszczonego. Jego wskazania wraz z ubywaniem frakcji lekkich będą rosły.
Jeszcze do niedawna w głowicy umieszczano drugie ujście w systemie tzw. VM ( Vapour Menegament) czyli Zarządzanie Parami. Wielu jeszcze używa tego ujścia. Jednak w ostatnim czasie rezygnuje się z tej opcji na rzecz Obniżonego Odbioru Bocznego ( OVM lub OLM) umieszczone w kolumnie na wysokości kilkudziesięciu cm poniżej głowicy.
Spirytus tam odbierany jest praktycznie od początku odbioru czystszy w porównaniu z tradycyjnym odbiorem LM lub VM w głowicy. Zaletą rozdziału punktów odbioru przedgonu i serca jest zmniejszenie strat gonu i zagęszczenie przedgonów. Pozwala też na zaoszczędzenie gonu, które było „marnowane” do opłukania skraplacza i głowicy z pozostałości frakcji lekkich. Więcej na ten temat znajdziecie tutaj:
http://alkohole-domowe.com/forum/post78355.html#p78355
Dodatkowym elementem głowicy jest dobrze odizolowany od otoczenia termometr.

Prawie zapomniałbym o ostatnim "wynalazku" tzw. buforze wzmacniająco- stabilizującym..

Bufor - dwie wersje..JPG

Aby w pełni oddać istotę tego urządzenie posłużę się cytatem kol. Akas'a, który to jest konstruktorem w/w bufora:
"...Przy omawianiu urządzenia będę się posługiwał nazwą stabilizator procesu, lub w skrócie stabilizator. Chociaż długa nazwa bufor wzmacniająco-stabilizujący bardziej precyzuje do czego ono służy.
Celem dla którego powstał stabilizator, była chęć sprawdzenia, czy proces rektyfikacji w domowej kolumnie da się przeprowadzić i na jednakowej prędkości odbioru.
Pewnie w tym momencie niektórzy zapytają po co?
Oczywiście jest to rozsądne pytanie. Po co komplikować budowę kolumny, jak można wykonać podczas odbioru jedną-dwie korekcje RR, lub wstawić prosty Arc i mieć to samo.
Mi jednak przyświecała myśl, żeby ułatwić życie dla osób początkujących, tak aby proces destylacji był możliwie najprostszy do opanowania i wykonania.
Podczas testów wyszły jednak inne pozytywne aspekty, ale o tym później.
Stabilizator ideowo to samo co trzy półki konwencjonalne dużej pojemności umieszczone nad kegiem.
Poniżej kilka słów przypomnienia dlaczego zmuszeni jesteśmy korygować RR.
Wiadomo, że w normalnej kolumnie pod koniec procesu musimy zmniejszać odbiór destylatu ponieważ kocioł zaczyna podawać coraz mniej par etanolu, a coraz więcej pary wodnej. Zbyt szybki odbiór w tym momencie po prostu osusza wypełnienie kolumny z zwilżenia etanolem. Zanik zwilżenia pojawia się na dole i przesuwa się ku szczytowi. Na dobrych wypełnieniach odległość pomiędzy pełnym osuszeniem i dobrym zwilżeniem wynosi tylko 20cm. To właśnie powoduje, że czujniki kontroli stabilności kolumny musimy umieszczać możliwie nisko.

Założenie było proste:
Stabilizator ma zgromadzić w sobie spirytus o mocy przynajmniej 80%, aby w końcu procesu odparować go powoli do kolumny uzupełniając w ten sposób już ubogie pary z kotła.
Zasadniczym pytaniem było jaką pojemność powinien posiadać?.
Po kilka próbach wiem, że pojemność ta zależy głównie od wielkości kotła i tempa odbioru (RR).
Natomiast nie zależy od mocy grzania.
Dla kegów 50l szacuję ją w tej chwili przy odbiorze RR 1:5 półtora litra, zaś dla RR 1:4 blisko dwa litry.
Napisze w skrócie jak stabilizator działa w praktyce.
Podczas rozruchu bufor zalewa się dość szybko słabym na początku spirytusem. Z czasem powoli procentowość jego rośnie.
Po odbiorze przedgonów można ustawić już docelowe RR.
Na początku spirytus w buforze jest stabilny, lecz z czasem zaczyna powolutku wrzeć.
Gdy w kegu mamy 96°C i pary robią się już ubogie, pałeczkę zaczyna przejmować stabilizator.
Przy 98°C w kegu, stabilizator zaczyna powoli tracić procent zawartego w nim spirytusu. Przy 99,5°C z powodu silnego wrzenia zaczyna w nim szybko spadać poziom spirytusu.
Następnie zalewa się wodą, następuje wówczas bardzo duży skok temperatury i jest to kwestia dosłownie 5 min
Kolumna zaczyna tracić stabilność. To koniec procesu.

Co zauważyłem jeszcze?
Stabilizator ma pozytywną właściwość buforowania pogonów.
Mocno opóźnia się ich pojawienie na szczycie kolumny.
W zwykłej kolumnie potrafię ich zaczątki wyłowić smakowo już gdy keg ma 96°C.
Przy stabilizatorze chyba najwcześniej wyczułem je przy 98°C.
Zaś przy drugiej destylacji jeszcze później.
Proces jest szybszy i mamy małe straty (czyli większe serce). Myślę, że czas destylacji skraca się począwszy od włączenia grzania około 1/4. ..."

Posiadanie bufora nie jest niezbędne. Jednak jego użycie I zbawienny wpływ na komfort rektyfikacji I jakość gonu, a także łatwiejsze odizolowanie pogonów i ich dokładniejsze zagęszczenie jest bezsporna. Więcej na ten temat mozna poczytać pod następujacymi linkami:
http://alkohole-domowe.com/forum/stabil ... 10343.html


Jutro jeśli jeszcze Was nie zanudziłem będzie o tym jak przeprowadzić przykładową prawidłową rektyfikację. CDN

[lesgo58]

REKTYFIKACJA
Przytoczę teraz ogólną definicję rektyfikacji dla zrozumienia tego co się dzieje w naszych maszynkach od momentu rozgrzania nastawu/zacieru do momentu gdy do naczynia kapie ten upragniony i wyczekiwany napój.
„...Destylacja jest operacją jednostkową, której celem jest rozdzielenie mieszaniny cieczy na jej składniki. Polega ona na odparowaniu cieczy, odebraniu i skropleniu powstałych par. Ciecz skroplona bogatsza w składnik lotniejszy nazywana jest destylatem, natomiast pozostałość nieodparowana nazywa się cieczą wyczerpaną (pogonem). Podstawę rozdziału stanowi tutaj różnica w lotności składników. Efektywność rozdzielania na drodze destylacji jest w wielu przypadkach niewystarczająca. Aby otrzymać czyste składniki konieczne jest wtedy wielokrotne odparowanie cieczy i skroplenie par. Czyli rektyfikacja...”
Teoretycznie rektyfikację można przeprowadzić nawet na zwykłym garnku z chłodnicą.Tylko wymagałoby to co najmniej kilkudziesiętnokrotnego gotowania aby zbliżyć się do jakości produktu otrzymywanego po jednokrotnym gotowaniu na kolumnie opisanej we wcześniejszym poście.
Krótko mówiąc kolumna jest mimo względnej prostoty w budowie - urządzeniem bardzo efektywnym. Jednak aby tę efektywność wykorzystać trzeba spełnić kilka podstawowych warunków.
- odpowiednio przygotować nastaw/zacier,
- odpowiednio wyposażyć i przygotować kolumnę,
- cierpliwość.
Przygotowujemy nastaw, który jest tak samo ważnym elementem jak każdy z etapów procesu w którym powstaje alkohol. Tym razem będzie tylko o rektyfikacyji.
Mam kolumnę, która w ogólnym zarysie jest taka jak opisana w poprzednim poście.
Najczęściej aby otrzymać czysty spirytus przeprowadzam dwukrotne gotowanie. W tym czasie odbieram trzykrotnie przedgon Skrótowo można określić ten proces jako 2,5.

1 GOTOWANIE tzw. ODPĘD.

Można go przeprowadzić na wiele sposobów. Na dzień dzisiejszy można przyjąć, że praktycznie niemożliwym jest otrzymanie idealnie czystego spirytusu skupiając się tylko na jednym gotowaniu. Obojętnie jak dokładnie byśmy tego nie robili. Oczywiście spirytus będzie o maksymalnej mocy jaką możemy uzyskać na naszej kolumnie ( w moim przypadku regularnie powyżej 96,5%). Jednak niedoskonałość naszych maszynek sprawia, że czystość ma wiele do życzenia. Oczywiści będzie to spirytus wysokiej jakości, ale do czystości spirytusu luksusowego będzie mu jeszcze trochę brakować.
Tak więc w moim opisie skupiam się tylko i wyłącznie na możliwości otrzymania idealnie czystego spirytusu o klasie jakości LUX.
Wiele osób jednak poprzestaje na jednokrotnej rektyfikacji otrzymując niezły spirytus. Oczywiście jeśli komuś taka jakość odpowiada to jest to OK. jakość końcowa dużo zależy też od rodzaju nastawu i surowca z którego został przygotowany. Bo najważniejszym wyznacznikiem jakości produktu, którego wyrabiamy jest nasza subiektywna akceptacja. Czyli po prostu w pierwszej kolejności trunek musi nam smakować. A dopiero w drugiej kolejności powinniśmy poddać go weryfikacji osób postronnych.
Wracając do głównego wątku.
Mamy przygotowany nastaw, który wlaliśmy do zbiornika. Załączmy grzałki, bądź inne źródło mocy. A w międzyczasie możemy skupić się na kontrolnych oględzinach sprzętu. Sprawdzamy funkcjonowanie termometrów i podłączenie wody do skraplacza, chłodnicy Liebiga – jeśli oczywiście zachodzi taka potrzeba itp.
Opiszę teraz jak wygląda I jak jest wyposażony mój sprzęt.
Termometry mam umiejscowione w 6 punktach. Oto one I moja ocena ich ważności.
- W zbiorniku ( jest to kawałek rurki wspawanej do zbiornika w taki sposób, że mierzy mi zawsze temp. wsadu – bez względu na jej ilość w zbiorniku ). Termometr ten informuje mnie o ilości pozostałego alkoholu w zbiorniku. Może być też wykorzystany do regulowania tempem odbioru i utrzymania odpowiedniego RR. Ale o tym będzie w innym temacie. Dla mnie bardzo ważny.
- W buforze. Termometr ten informuje mnie o stanie stabilizacji, a także o tempie odbioru. Analizując jego wskazania jestem w stanie wprowadzać korekty w odpowiednim czasie procesu w taki sposób aby wykorzystując maksymalną wydajność nie powodować destabilizacji kolumny. Dla mnie bardzo ważny.
- W dole kolumny ( u mnie 15 cm nad buforem). Termometr ten jest głównym kontrolnym dla całego procesu. Na jego podstawie można także kierować tempem odbioru. Dla mnie bardzo ważny.
- W górnej części kolumny ( 30 cm poniżej OLM). Typowy termometr kontrolny. W moim przypadku potrzebny do kontroli odbioru resztek alkoholu. Informuje mnie także o wszelkich anomaliach mogących występować w kolumnie podczas procesu. Można go pominąć.
- W głowicy. Jest do zgrubnej oceny ilości odbieranych przedgonów. Dla mnie ważny.
- Na ujściu wody ze skraplacza. Kontroluje tempo przepływu wody w skraplaczu, a także informuje mnie o wszelkich anomaliach np. zanik wody. Dla mnie ważny.
Tak po prawdzie do przeprowadzenia prawidłowej rektyfikacji wystarczą tylko 3. W zbiorniku, w dole kolumny i w głowicy. Mimo to warto jednak posiadać przynajmnie kilka dodatkowych tzw. portów, w które wsuwamy gilzy z czujnikami temperatury. W ten sposób możemy przepinać poszczególne termometry w zależności od ich potrzeby w danym miejscu I momecie procesu.
Przepływ wody w skraplaczu kontroluję - dla jej oszczędności - zaworem precyzyjnym i regulatorem ciśnienia. Przez to mam względnie stałe ciśnienie wody co pozwala mi dokładnie kontrolować jej przepływem. U mnie wystarczy przepływ 35 litrów wody na godzinę aby kolumna pracowała stabilnie. temp. wody wynosi na początku rektyfikacji 65*C, aby na końcu mieć ok. 70-72*C. Utrzymywanie tak wysokiej temperatury pozwala mi na utrzymaniu stabilnej pracy górnej części kolumny. Zbyt zimny refluks powodował dość dużą destabilizację tej części kolumny, a tym samym pogorszenie parametrów rektyfikatu. Jest to ważne zwłaszcza dla osób posiadających krótki bufor nad OLM/OVM.
Na ujściu LM w głowicy obowiązkowo mam podłączony zaworek precyzyjny, którym to odbieram przedgony.
Do pierwszego gotowania można dodatkowo użyć w kolumnie częściowego wypełnienia w postaci miedzi. Wypełnienie miedziane może być dowolnego kształtu. Sprężynki, pocięta rurka, zwinięta siatka itp. Tworzymy w ten sposób tzw. Katalizator.
U mnie rolę katalizatora spełnia kawałek rury długości 30 cm i średnicy równej średnicy kolumny, którą wypełniam sprężynkami miedzianymi albo kawałkami pociętej rurki miedzianej. Ten kawałek rury przykręcam do kolumny tuż pod głowicą. Dlaczego tam? Ano z wygody. Gdybym przykręcał z dołu to do odkręcenia musiałbym rozmontowywać całą kolumnę, która jak wiadomo z racji swojej długości ( u mnie 2,5 m) jest bardzo niewygodna w manewrowaniu. Miedź spełnia swoje zadanie równie dobrze w górze kolumny.
Przed drugim gotowaniem odłączam ten kawałek rury, ponieważ miedź spełniła już swoje zadanie podczas pierwszego gotowania. Robiąc tak - za jednym zamachem oszczędzam na częstotliwości konserwacji miedzi jak i długości jej „żywota”.
Gwoli ścisłości muszę dodać, że ostatnio do rektyfikacji nie używam już wcale miedzi.
Szerzej na ten temat jest tutaj: http://alkohole-domowe.com/forum/post13 ... ml#p132665
Tak więc po sprawdzeniu wszystkiego można przystąpić do właściwej pracy.
Odpęd można go przeprowadzić na wiele sposobów. To już zależy od operatora. Nie ma stałego kanonu.
Najpopularniejszym jest tzw. Stripping. Jest niczym innym jak tylko szybkim odpędem całego alkoholu jaki jest w nastawie, bez oglądania się na poszczególne frakcje i jego jakość. Jest sposobem skutecznym i oszczędzającym sporo czasu. Zwłaszcza dla tych, którzy nie mają go w nadmiarze.
Są puryści, którzy do odpędu podchodzą jak do regularnej rektyfikacji.
Do nich należę i ja.
W międzyczasie nastaw się zagotował osiągając zamierzoną temperaturę. Opary ruszyły w górę. Co łatwo można zaobserwować po gwałtownym wzroście temperatury na dolnym termometrze. Jest to ostatni sygnał aby odkręcić wodę na zasileniu skraplacza. Obserwując wszystkie termometry możemy bardzo dokładnie zauważyć z jaką szybkością opary wędrują do głowicy. U mnie trwa to około 2 minuty. Jeśli wędrówka par odbywa się płynnie to oznacza, że wszystko jest OK. Grzeje więc w dalszym ciągu pełną mocą. Celem jest zalanie kolumny. Jest to korzystne zjawisko poprawiające rozdzielczość i efektywność kolumny. Co także przyśpiesza pełną jej stabilizację.
Proces ten jednak w zależności od wielkości kolumny i mocy jaką dysponujemy może trwać nawet kilkadziesiąt minut . U mnie przy kolumnie o średnicy 63 mm i mocy grzania 3850 W trwa to ok. 10-15 minut.
Do obserwacji momentu całkowitego zalania służy nam tzw. wizjer, w którym w pewnym momencie powinien pojawić się płyn. Jeśli we wizjerze kończy się wypełnienie to można też zaobserwować efekt bulgotania. Jest to oznaka, że kolumna uległa zalaniu. Mój wizjer jest całkowicie zsypany sprężynkami więc widzę tylko linię płynu unosząca się do góry.
W tym momencie powinniśmy odłączyć zasilanie i pozwolić aby płyn widoczny we wzierniku spłynął w dół. Po czym przełączmy się na taką moc jaka jest nam potrzebna do prawidłowej i stabilnej pracy kolumny. Tzw. moc roboczą. U mnie jest to 2400 W.
Chciałbym zwrócić uwagę na jedną sprawę. Zalanie kolumny nie jest elementem obowiązkowym. Co może być dobrą informacją dla osób posiadających za mało mocy grzania czy też mające za bardzo przewiewne wypełnienie. Rektyfikacja uda się tak samo. Jednak dla "wyciśnięcia" z kolumny wszystkich jej możliwości zalewanie jest zalecane.
Najbardziej efektywnym jest praca pod tzw. progiem zalania. Jednam odradzam taką opcję. Jest niezbyt komfortowa, zwłaszcza gdy instalacja elektryczna jaką posiadamy nie jest w stanie utrzymać stałego napięcia. Taki stan rzeczy jest niebezpieczny dla stabilnej pracy kolumny. Dlatego wskazane jest pracować na niższej mocy. Idąc na kompromis można obniżyć moc o ok.5-10% od dopuszczalnej i wszystko będzie OK.
Jest sprawdzone, że spokojnie można też pracować na dużo niższej mocy. Nawet na połowie dopuszczalnej mocy. Nic nie stracimy na jakości, ale niestety wydłuży się czas rektyfikacji. Bo wydajność kolumny i optymalna prędkość odbioru jest bezpośrednio zależna od przyłożonej mocy.
Gdy kolumna jest już zalana i moc pracy ustawiona na właściwym poziomie następuje tzw. stabilizacja kolumny. Ma ona na celu przygotowanie kolumny do właściwej pracy. Następuje w tym czasie rozdzielenie par na frakcje. Lekkie u góry (przedgonów) do cięższych niżej. Największą frakcją jest tak przez nas upragniony azeotrop czyli tzw. gon. Przez wielu zwanym też sercem.
Nie będę zanudzał opisem jak to się dzieje. Ważne jest aby dla przeprowadzenia prawidłowej stabilizacji robić to jak najdłużej się da. Godzina wcale nie jest ekstremalnym wynikiem. Ja zaobserwowałem, że u mnie kolumna wchodzi przy pełnym (55l ) wsadzie w pełną stabilizację po 40 minutach. Dla skrupulatności i dokładniejszego wygotowania i jednocześnie zagęszczenia przedgonów stabilizuję jeszcze przez 20 minut. Ogólna zasada jest taka - im dłużej tym lepiej i dokładniej wygotujemy frakcje lekkie.
Po czym poznaje, że kolumna jest już ustabilizowana? Ano po wskazaniach termometrów. Najlepszym do weryfikacji jest ten w dole kolumny (tzw. „10 półka”), albo nawet w buforze. Jeśli tam wskazania termometru osiągną swoją najniższą wartość oznacza to, że możemy spokojnie przejść do odbioru przedgonów. A później gonu właściwego.
Gdy kolumna jest już ustabilizowana przeprowadzam dodatkowo kontrolę temperatury w górnej części kolumny ( u mnie 30cm pod OLM). Dlaczego to robię? Ano termometr ten pokazuje mi właściwą temp. wrzenia alkoholu na dany dzień. Temperatura ta każdego dnia może być inna, gdyż ściśle zależna jest od ciśnienia atmosferycznego. Dlatego ważne jest nie upierać się przy temperaturze 78,3*C w trakcie stabilizacji, czy też przy prowadzeniu całego procesu destylacyjnego. Temperatura ta jest tylko wzorcem temperatury wrzenia etanolu w idealnych warunkach przy normalnym ciśnieniu atmosferycznym.
Dla przeciętnego śmiertelnika najważniejsze jest to aby danego dnia temperatura była stała bez względu na to co będzie pokazywać. Uwaga ważna też dla tych co nie mogą kalibrować termometrów. A jak wszystkim wiadomo termometry potrafią pokazywać różne temperatury – i nie zawsze rzeczywiste.
Porównując tę temperaturę z temperaturą w głowicy widzimy czy w kolumnie mamy przedgony i ile ich jest. Na dobrze skalibrowanych termometrach różnica ta może wynosić od 0,3*C dla zwykłych cukrówek, aż do ponad 1,0*C dla owocówek.

ODBIÓR PRZEDGONÓW.
Po wielokrotnych eksperymentach próbując znaleźć złoty środek między szybkością odbioru a efektywnością doszedłem do wniosku, że najbardziej optymalną prędkością jest prędkość 3 kropli/sek. Co przekłada się na prędkość rzędu 200-220 ml/ godz. Wydaje się to wolno, ale zwróćcie uwagę, ze w tym czasie odbieramy praktycznie samą „esencję” przedgonów a jednocześnie pozwalamy dodatkowo wygotować się frakcjom lekkim a kolumnie lepiej się ustabilizować. Pierwszym sygnałem końca odbioru przedgonów będzie porównanie wskazań termometrów( to dla tych co mają dokładne termometry). Drugim próby organoleptyczne.
W sytuacji gdy nie mamy jeszcze tzw. Obniżonego Bocznego Odbioru musimy radzić sobie po "staremu". Czyli pierwsze 50 ml wylewamy, a po tym aby zaradzić zanieczyszczeniu pierwszych kropel serca resztkami przedgonów które wypłukują się ze skraplacza powinno się odebrać jeszcze dodatkowo z 500-600 ml płynu ( pisze o używaniu tylko ujścia LM w głowicy). Sprawdzając w sposób ciągły metodą węchowo - smakową jakość tego co kapie w pewnym momencie podejmujemy decyzję o przejściu do odbioru serca. Tę część pogonów ( tak naprawdę jest to już wczesne serce tylko zanieczyszczone resztkami właściwych przedgonów) możemy spokojnie gromadzić aby w dodatkowej rektyfikacji odzyskać sporo dobrego alkoholu.
W lepszej i bardziej komfortowej sytuacji są osoby mające Obniżony Boczny Odbiór. I to niezależnie czy mają OVM czy OLM. Bezpośrednio po pierwszych 50-70 ml przedgonów mogą przejść do odbioru serca bez ryzyka zanieczyszczenia pierwszych mililitrów toż serca resztkami przedgonów spływających ze skraplacza. W tym samym czasie gdy odbieramy już serce możemy spokojnie odebrać resztki przedgonów zmniejszając prędkość ich odbioru do nawet 1 kropli/ 5-10 sek. Potrafi ukapać jeszcze z 50 ml syfu.
Widać więc wyraźnie zalety Obniżonego Odbioru Bocznego. Zyskujemy na ilości serca a jednocześnie na czasie samej destylacji. Tym sposobem można skrócić czas rektyfikacji od 30-60 min.
Jest to też najlepszy czas aby sprawdzić wydajność kolumny. Jest to ważne dla osób, które gotują na nowej kolumnie po raz pierwszy.
Ale o tym w następnym poście.
CDN.

[lesgo58]

CIĄG DALSZY ODPĘDU

ODBIÓR GONU
Gon główny w czasie odpędu można odebrać na dwa sposoby.
Bezpośrednio z głowicy systemem LM bądź VM. Albo z Obniżonego Bocznego Ujścia – też przy pomocy jednego z systemów OLM bądź OVM. Zależy jak kto skonstruował i wyposażył kolumnę.
Podstawą do prawidłowego przebiegu rektyfikacji jest bezwzględna znajomość możliwości kolumny. Musimy poznać jej maksymalna a zarazem najbardziej optymalną wydajność.
Metodą prób i błędów musimy poszukać najbardziej optymalnej mocy roboczej dla stabilnej i najbardziej wydajnej pracy kolumny.
Wiedza ta jest potrzebna do wyliczenia odpowiedniego RR ( Reflux Ratio) a także odpowiedniej prędkości odbioru.
Aby obliczyć wydajność kolumny należy po stabilizacji i odbiorze przedgonów dowiedzieć się jaka jest wydajność kolumny. Pomiar zawsze robimy z ujścia LM w głowicy. Osoby posiadające tzw. jeziorko w głowicy muszą po odkręceniu zaworka odczekać chwilę aż się opróżni i dopiero wtedy podstawić naczynie pomiarowe.Np. przy kolumnie o śr. 60mm i mocy grzania 2000W oraz wsadzie o mocy ok. 12% przez minutę leci ok. 115ml. Co oznacza, że przy RR 1:4 możemy bezpiecznie dla stabilnej pracy kolumny i jakości destylatu odbierać 22ml – reszta wraca na wypełnienie. Jest to przykład dla osób posiadających kolumnę bez bufora stabilizującego w dole kolumny.
Oczywiście wraz z ubywaniem etanolu w zbiornik produkuje coraz mniej etanolu. Dla zachowania ciągłości i wielkości RR a tym samym utrzymania jednakowej jakości odbieranego destylatu należy korygować prędkość odbioru. Sygnałem to takiej operacji są wskazania temperatury w dole kolumny. Skok tej temperatury o kilka dziesiętnych – może być nawet 0,3-0,4*C – jest wystarczającym powodem aby przykręcić zaworek. Nie musimy reagować po skoku o 0,1*c. Spokojnie czekamy na dalsze podwyższenie temperatury. W ten sposób wyeliminujemy przypadkowy skok reagując tylko na ten właściwy. Wystarczy (przy odpowiednim doświadczeniu), że w trakcie całego procesu wprowadzi się w odpowiednim czasie 2-3 korekty i rektyfikacja powinna przebiegać bez zakłóceń i w sposób płynny.
Odbiór gonu możemy przeprowadzić na 2 sposoby.
Osoby posiadające zaworek odbioru tylko w glowicy - korzystają tylko z tego ujścia.
Są z oczywistych powodów w gorszej sytuacji od tych co posiadają obniżony odbiór. Gdyż muszą polegać na dobrym węchu lub smaku aby ocenić kiedy wypływający destylat można już zaliczyć do gonu. Dlatego aby się nie pomylić dla pewności z początku powinny odbierać destylat do kilku osobnych małych buteleczek celem późniejszego porównania stopnia czystości. Pozwoli to też nauczyć się na przyszłość oceniać miejsce cięcia przedgonów bez konieczności bawienia się w buteleczki.
Z własnego doświadczenia wiem, że delikatnie zanieczyszczony destylat potrafi jeszcze lecieć nawet przez pół procesu.
Ten fakt w dużej mierze wpływa na pogorszenie się jakości gonu w jego początkowym okresie odbioru. I nie ma znaczenia czy odbieramy ujściem VM czy LM.
Dlatego po analizie procesów zachodzących w kolumnie (a także pod podpatrzeniu jak to robią w kolumna przemysłowych przy odbiorze ciągłym) wymyślono inny, bardziej efektywny sposób odbioru destylatu w warunkach domowych. Polega on na tym iż miejsce odbioru obniżono o kilkadziesiąt cm umiejscawiając go w kolumnie ok. 20-30cm ( im niżej tym lepiej ) poniżej głowicy. Jest to tzw. OLM lub OVM. Ważne aby nad ujściem aż do głowicy było wypełnienie. Wypełnienie to stanowi tzw. bufor bezpieczeństwa dla destylatu odbieranego poniżej. Gromadzi on resztki frakcji lekkich i nie dopuszcza do mieszania się tych resztek z odbieranym sercem. Przedgony zostają zatrzymane w głowicy i sukcesywnie odbierane ujściem LM w głowicy równolegle z sercem odbieranym niżej. Oczywiście do osobnego naczynia. Wystarczy odbiór dosłownie po kropelce kapiącej co kilka sekund.
Przy umiejętnie prowadzonym procesie jesteśmy w stanie odbierać destylat o niezmienionej mocy i porównywalnej jakości aż do całkowitego odparowania etanolu ze zbiornika czyli do 100*C. Oczywiście pod koniec rektyfikacji prędkość drastycznie spada. Problemu tego nie mają właściciele bufora stabilizującego.
Jeszcze do niedawna granicą odbioru gony była temp. 97*C. Później - własnie z powodu drastycznego zwolnienia odbioru wiele osób cięło gon i resztę jako pogon odbierała już z większą prędkością aż do skoku temp. w głowicy.
Moim zdaniem jest to błędne posunięcie. Wystarczy pilnować temp. na dolnym termometrze i odpowiednio korygować odbiór żeby móc odebrać jeszcze sporą ilość dodatkowego serca. Fakt musimy poświęcić na to dodatkowa godzinę a nawet dwie. Ale uzyskanie dodatkowo 1-1,5 litra spirytusu nam to wynagrodzi.
Aby mieć całkowitą kontrolę nad przebiegiem procesu rektyfikacyjnego pomocne w tym celu są wskazania termometrów tak w dole kolumny jak i w zbiorniku. Ten w dole kolumny ( na teoretycznej 10 półce) prowadzi nam destylację. Powinien wskazywać zawsze tę samą wartość temperatury. Odchyłki w granicach kilku dziesiętnych stopnia powinny być sygnałem do wprowadzenia korekty odbioru, a w ekstremalnych warunkach do zatrzymania odbioru i ponownej stabilizacji kolumny.
Aby ułatwić sobie rektyfikację można użyć systemu systemu E-arc . Do elektrozaworu podpinamy czujkę z 10 półki. System E-arc jest bardzo pomocnym dla osób robiących częste destylacje. Ja też posiadam takowy, ale u mnie spełnia on rolę tylko bezpiecznika. Praktycznie jeszcze nigdy się nie uruchomił.
W/g mnie użycie systemu E-arc jako wiodącego psuje nam destylat. Gdyż po połowie procesu dosyć często się załącza i celem stabilizacji przerywa nam destylację. Kolumna w tym czasie ulega ciągłem destabilizacji. Dla poprawnej jakości urobku proces powinien odbywać się praktycznie przez cały czas w sposób ciągły i nie zakłócony .
Termometr w zbiorniku zaś informuje nas o ilości alkoholu we wsadzie, co jest pomocne do oceny długości rektyfikacji i momentu jej końca.
Przy pierwszym gotowaniu praktycznie odbieram wszystko aż do końca nie oglądając się rygorystycznie na pogony. Zresztą ułatwia nam to zadanie użycie bufora stabilizującego, który skutecznie odseparowuje nam pogony, które gromadzą się w jego środku.
W następnym poście o drugim gotowaniu - tym właściwym w czasie którego kapie już tylko idealnie czysty i bezwonny spirytus o mocy minimum 96,5%. CDNCDN

[lesgo58]

MAMY SURÓWKĘ.

Zazwyczaj jest to spirytus o mocy powyżej 90%. Jej moc zależy od sposoby robienia odpędu. W moim przypadku moc surówki to 96,5%+. Wynika to z tego, że ja odpęd prowadzę jakbym rektyfikował na czysty spirytus. Gdybym przeprowadzał stripping moc surówki byłaby odpowiednio niższa. Tak otrzymana surówka posłuży on nam jako materiał wyjściowy do drugiej rektyfikacji.
Drugą rektyfikację przeprowadzam w specyficzny sposób. Jest ona wynikiem przemyśleń po lekturze na forum, oraz wielu dyskusjach i wymianach doświadczeń z różnymi kolegami z tego jak i Białego Forum. Za jednym gotowaniem i zmieniając w międzyczasie stężenie wsadu odbieram dwukrotnie przedgon. Coś takiego jakbym gotował 1,5 raza. a wliczając odpęd nazwałbym ten sposób 2,5 .

2 GOTOWANIE 2,5

Początkowym wsadem jest surówka z pierwszego odpędu rozcieńczona do mocy 55%. Obierając taką moc dla wsadu miałem na uwadze chęć pozbycia się Alkoholu Amylowego, który to jest odpowiedzialny za niezbyt korzystny aromat o smaku nie wspomnę.
Tak więc po rozgrzaniu zawartości zbiornika powtarzam cała procedurę z zalaniem kolumny, stabilizacją i odbiorem przedgonów jak przy pierwszym gotowaniu.
To właśnie dzięki użyciu wsadów o różnej mocy jesteśmy w stanie pozbyć się wielu niepożądanych dla jakości spirytusu frakcji lekkich jak i ciężkich.
Gdy odebrałem cały przedgon to w tym momencie zamiast przejść do odbioru gonu - wyłączam całkowicie grzanie. Po odczekaniu ok. 30 minut dolewam do zbiornika gorącej wody w celu dodatkowego rozcieńczenia wsadu do ok. maks. 20% ( a nawet mniej). Po zamknięciu wlewu włączam ponownie grzanie powtarzając całą procedurę z rozgrzewaniem, zalaniem, stabilizacją i ponownym odbiorem przedgonów.
Tak !!! Ponownie przedgonów.!!!
A dlaczego tak robię -to wystarczy dobrze zinterpretować tabele jako załącznik Nr 1 i wszystko staje się jasne. W różnych stężeniach uwalniają się różne frakcje. Niektóre uwalniają się podwójnie. Raz jako przedgon innym razem jako pogon. I właśnie tę charakterystykę wykorzystuję do przeprowadzenia tej specyficznej rektyfikacji.

Załącznik Nr 1 - Rektyfikacja.gif

Po ok 15-20 minutach termometr (a także nos) wskazuje mi, ze pozbyłem się ponownie jakiejś tam części przedgonu. Nadszedł więc czas na odbiór gonu. Przechodzę więc do Obniżonego Bocznego Odbioru. U mnie jest on umiejscowiony ok 55 cm poniżej głowicy.
Jednocześnie z głowicy w dalszym ciągu odbieram ostatnie opary przedgonów, które w międzyczasie się jeszcze uwalniają, a także te które zostają wypłukane ze skraplacza.
Całą procedurę można przeanalizować oglądając tabelę w załączniku Nr 2.
Dodam jeszcze, że serce odbieram do rzeczywistych 100*C w zbiorniku. To taki mój wybór. Tu nie ma kanonu. Dużo zależy od kolumny. Ja mam długą (2,5m) i wypełniona dobrymi sprężynkami. Dlatego pracując na pełnej długości co można zaobserwować analizując tabelę, udaje mi się zatrzymać pogony w dole kolumny (a właściwie w buforze)praktycznie do końca rektyfikacji.
Po tak przeprowadzonych dwóch gotowaniach otrzymuje bardzo czysty ( wręcz sterylny) spirytus o mocy minimum 96,5% i smaku i zapachu właściwym dla spirytusu. W/g norm mieszczę się prawie idealnie w tabeli określającej Spirytus Lux.

Zestawienie różnych próbek lesgo58.JPG

Nie potrzebowałem do tego ani filtrów węglowych ani jakiejkolwiek chemii. Wystarczyło trochę cierpliwości, dogłębne poznanie zalet i wad sprzętu a także analiza postów napisanych przez kolegów. Do tego dodałbym umiejętność wyciągania wniosków z błędów jakie popełniałem na wczesniejszym etapie doświadczeń i eksperymentów.
Ot cała tajemnica. Mam nadzieję, że te kilka informacji które zebrałem w tym kompendium przydadzą się kolegom, którzy dopiero zaczynają przygodę z rektyfikacją.
Jeśli ktokolwiek zauważy błędy w moim opisie, prosiłbym o zwrócenie uwagi. Mam jeszcze czas na wprowadzenie poprawek. Jestem tylko hobbystą - typowym praktykiem, który wiedzę opisaną powyżej nabył w ostatnich latach w wyniku czytania, słuchania i niezliczonych ilości doświadczeń i eksperymentów. I nie uzurpuję sobie prawa na nieomylność.

[kolejny]

Bardzo ciekawy opis a że jestem na początkowym etapie są to dla mnie wiadomośći bardzo ciekawe i na pewno postaram sie to przetestować choc jak na razie staram sie duzo czytać aby uniknąć błędów o których czasem czytam na forum.

[janus]

Opis bardzo ciekawy i pomocny szczególnie dla początkujących (czyli dla mnie) mam pytanie czy podczas 2 i 2,5 gotowania można wyliczyć ile przedgonu wyjdzie czy jest to nieobliczalne? Chcę zrobić po raz pierwszy gotowanie według Twojego opisu ale tego właśnie nie wiem.

[lesgo58]

Niestety nie sposób tego wyliczyć. Można tylko na węch i smak. Jednak jest to niedoskonały sposób. Dlatego wymyślono OVM i OLM. Po odbiorze przedgonu ujściem w głowicy w ilości np. 100ml( w zależności od tego ile odebrałeś przedgonu w pierwszym odpędzie), można spokojnie przejść do odbioru serca przy pomocy OVM lub OLM. Po dobrej stabilizacji kolumny ( w moim przypadku trwa to w zależności jaki jest wsad i w jakiej ilości - od 30 minut do nawet 1 godziny) możemy spokojnie od razu bez ryzyka po odbiorze przedgonu zacząć odbierać serce. Resztki przedgonu - nawet jak jeszcze są to spokojnie będą gromadziły się w górze kolumny w tzw. buforze między OVM a głowicą i nie będą zanieczyszczać serca. Możemy je dodatkowo odebrać po kropelce w czasie odbioru serca. Jedno nie będzie przeszkadzać drugiemu.

[janus]

Hm czyli widzę, że początkujący nie mający mega kompletnego sprzętu ma problem . Trzeba będzie z czasem i kolumnę modyfikować. Mam jeszcze jedno pytanie związane z gotowaniem 2 i 2,5 jakiej wody najlepiej używać do mieszania czy zwykła kranówka czy może np żwyiec 5l, a może woda destylowana bo żona pracuje w laboratorium bada wodę i produkują destylowaną.

[lesgo58]

Hm czyli widzę, że początkujący nie mający mega kompletnego sprzętu ma problem . Trzeba będzie z czasem i kolumnę modyfikować.

Dobry kierunek. Jednak nie demonizowałbym z tym mega wypasionym sprzętem. Obniżony odbiór to tylko wspawanie jednego nypla i koszt zaworu + dodatkowej chłodnicy. k. 100zł a nawet mniej jak ma się zaprzyjaźnionego spawacza.
Bez obniżonego odbioru też można sobie poradzić. Tylko, że stary system generuje większe straty serca. Tym samym otrzymujemy mniej tego lepszego spirytusu, który póżniej musimy powtórnie rektyfikować. Ot i cała różnica. Przy regularnym destylowaniu koszt poniesiony na modyfikację zwraca się bardzo szybko. Chociażby w mniejszym zużyciu prądu/gazu i wody. O czasie spędzonym przy staniu obok kolumny nie wspomnę.

... jakiej wody najlepiej używać do mieszania czy zwykła kranówka czy może np żwyiec 5l, a może woda destylowana bo żona pracuje w laboratorium bada wodę i produkują destylowaną.

Co do wody - to nie ma zdecydowanych za albo przeciw co do stosowania jakiejkolwiek. Nikt nie robił żadnych doświadczeń w tym kierunku. Ja z kolei nie mam tego typu dylematów, bo moja woda jest bardzo dobra i nigdy się nie zastanawiałem, czy rozcieńczanie wsadów inna wodą dałoby lepszy czy gorszy efekt. Pomijam fakt rozcieńczania wsadów wodą przypadkową( o nie znanym pochodzeniu, bądź dziwnie pachnąca czy smakująca) - to myślę, że zwykła woda powinna dać radę i nie wpływać na pogorszenie rektyfikatu.
Prawdopodobnie w destylacjach prostych to może mieć znaczenie jakość.
A już na pewno w rozcieńczaniu gotowego produktu.

[Pretender]

Ja ostatnio rozcieńczałem brandy z winogron do 40% wodą z brity. Bez problemu. Jednak uważam, że w wodociągach mam dobrą wodę. Trzeba próbować, jeśli nie kranówka to mineralna.

[Trener]

Lesgo, nasunęło mi się pytanie odnośnie metody 2,5. Napisałeś

W różnych stężeniach uwalniają się różne frakcje. Niektóre uwalniają się podwójnie. Raz jako przedgon innym razem jako pogon. I właśnie tę charakterystykę wykorzystuję do przeprowadzenia tej specyficznej rektyfikacji.

Z kolei w temacie http://alkohole-domowe.com/forum/kolumn ... t9826.html znalazłem inne interesujące stwierdzenie

Po pierwszym razie zapach nigdy nie będzie neutralny. Dlatego zaleca się gotować jeszcze raz a nawet 2 razy. Za każdym razem odbieramy przedgon, chociaż już w mniejszych ilościach. Zależy to też od stężenia wsadu. Przy bardziej stężonym będzie mniej przedgonów - a przy mniejszych stężeniach więcej.

Z tego co zrozumiałem, alkohol amylowy będący w stężeniu 55% głównie pogonem (choć właściwie w praktyce uwalnia się non stop podczas rektyfikacji), w 20% zamienia się w przedgon.
Zastanawia mnie, czy alkohole i inne związki wchodzące w skład przedgonu w surówce o stężeniu 55%, pozostają tymi samymi przedgonami również w 20%?
Jeśli tak, to czy nie wystarczyłoby ograniczyć się tylko do dwóch rektyfikacji, z czego drugą zaczynać od surówki rozcieńczonej do 20% lub mniej? Jeśli przedgon pozostaje przedgonem bez względu na stężenie, a w 20% alkohol amylowy również dołącza do tego "towarzystwa", to byłaby to znaczna oszczędność energii, wody chłodzącej (w przypadku braku obiegu zamkniętego) i czasu. Trzeba by było odebrać więcej przedgonu, ale tylko jeden raz. Czy to o co pytam ma wg. Ciebie sens?

[lesgo58]

Tak dobry w te klocki nie jestem aby teoretyzować. Tu przydałby się ktoś o większej wiedzy chemicznej.
Ja powiem Ci tylko jedno. Był okres gdy szukałem swojego Gralla wykonując wiele eksperymentów i doświadczeń. Może to brzmi trochę za szumnie ale wiele destylowałem obserwując i wyciągając wnioski.. Założyłem nawet wątek na Białym Forum. Czytałem też wiele wątków na forum a także z innych żródeł. Zauważyłem jedną prawidłowość - drugie gotowanie jakkolwiek bym nie przeprowadzał - zawsze pozostawiało wiele do życzenia. Zawsze prześladował mnie ten swoisty aromat ( nie wiem czy to jest AA). Najczęściej uwalniał się zaraz po odebraniu przedgonów i trwał tak mniej więcej do połowy procesu destylacyjnego. Próbowałem różnych stężeń - i nic. Zawsze to samo. Raz aromat był słabszy, raz mocniejszy. Pewnego razu pamiętam ( jeszcze na początku) byłem po drugim gotowaniu i otrzymałem prawie idealny spirytus, ale po lekturze któregoś postu postanowiłem przegotować destylat jeszcze raz - tym razem w stężeniu 40%. To co się wtedy uwolniło to się nie da opowiedzieć. Aromat był tak intensywny, że nie pozbyłem się go nawet po jeszcze jednym gotowaniu. dopiero w póżniejszym okresie w czasie jednej z dyskusji forumowych jeden z kolegów poddał pod rozwagę destylację z podwójnym odbiorem przedgonu - raz w 55% a drugi w maksymalnie 20%.Spróbowałem - i to było to.
Pamiętam jeszcze jedno wydarzenie. Na początku próbowałem destylować trochę inaczej. gotując pełne trzy razy. Najpierw gotowałem stężenie 55% i po odebraniu przedgonów odbierałem od razu serce. Aromat jak zwykle wyłaził na wierzch, ale ja nie zrażony rozcieńczyłem wsad do 20% i gotowałem ponownie. Niestety ten aromat nie zniknął całkowicie. dlatego od wtedy gotuję w sposób, który opisałem. Rygorystycznie - najpierw podwójnie przedgony i dopiero potem serce.
Co do zużycia energii i wody. To jest raptem dodatkowe 2 godziny pracy kolumny. I to już każdy musi odpowiedzieć sobie sam - czy warto?
Zresztą - masz próbki. Próbuj - może Tobie będzie odpowiadać rezultat tylko dwóch gotowań. Ja nie twierdzę, że gotując tylko dwa razy otrzymamy zły rezultat. Mnie on nie odpowiada.
Tylko że ja pewnego razu założyłem sobie, że otrzymam idealnie czysty spirytus bez podpierania się węglem i chemią, i tego dopiąłem.

[radius]

..ja pewnego razu założyłem sobie, że otrzymam idealnie czysty spirytus bez podpierania się węglem i chemią, i tego dopiąłem.

A ja mogę tylko z czystym sumieniem potwierdzić słowa lesgo58 Badano próbkę jego destylatu na chromatografie, ja ją degustowałem i...

[greg0004]

lesgo58 Po swoich niepowodzeniach odkrywanych z każdym następnym gotowaniem na pewno wypróbuję Twój sposób na 2,5 raza, lecz mam pytanie... czy gotowałeś swój wyrób (po 2,5 raza) raz jeszcze? Jeśli tak, to czy przy odbiorze przedgonu były jeszcze jakieś niechciane zapaszki i smaczki? Swoją drogą może Twoim sposobem w końcu znajdę receptę na to czego oczekuję. Przyznam że tylko za pierwszym razem mi smakowało, a później już zawsze coś nie tak.

[lesgo58]

czy gotowałeś swój wyrób (po 2,5 raza) raz jeszcze?

Nie. Nie ma takiej potrzeby. Spirytus jest wręcz sterylny. Idealny do nalewek i wódek zaprawianych.
Do robienia czystej używam spirytusu robionego w inny sposób - ale o tym innym razem.

Jeśli tak, to czy przy odbiorze przedgonu były jeszcze jakieś niechciane zapaszki i smaczki?

Podejrzewam, że nie. Gdyż praktycznie nie wyczuwam jakichkolwiek zapaszków w przedgonie odbieranym juz ze wsadu rozcieńczonego do 20%. Mimo iż termometr pokazuje czasami nawet 0,15*c poniżej temp. dnia. Jednak po rozcieńczeniu ujawniają się inne aromaty niż spirytusowe. A serce wychodzi idealne.
Tak, że spokojnie można poprzestać na tych 2,5 gotowaniach.
Gotowa wódka z tego spirytusu ma tylko zapach i smak wódki. Jest miękka w piciu i łagodna w smaku.

[Trener]

Do robienia czystej używam spirytusu robionego w inny sposób - ale o tym innym razem.

Lesgo, nie daj się prosić o opis. Inny raz właśnie nadszedł.

[szfagir]

Zgadzam się z Trenerem - inny raz nadszedł
Lesgo napisz proszę jak robisz spirytus na wódeczkę

[mossini]

Mały bład w 2 poscie.!
Aby zaradzić
zanieczyszczeniu pierwszych kropel serca
resztkami !!!!pogonów!!!!?? powinno odebrać się jeszcze
dodatkowo z 200-300ml płynu ( pisze o używaniu
tylko ujścia LM w głowicy).

[lesgo58]

@mossini
Czy któryś z modów mógłby to poprawić. "...pogon..." na przedgon jest to cytat z drugiego postu z fragmentu traktującego o odbiorze przedgonów. Pod koniec 2 akapitu.

[radius]

Załatwione I dawaj ten sposób na spirytus z przeznaczeniem na czystą wódkę

[grzewo1]

lesgo wystawiasz naszą cierpliwość na wielką próbę

[janus]

Mam jeszcze jedno pytanie bo jutro będę gotował to co zebrałem wcześniej czyli jakieś 8,5l spirytusu metodą 2,5 raza , mam pytanie ponieważ robię to pierwszy raz.
1)Jak wygląda stabilizacji i grzanie płynu o mocy 55% czy są z nią jakieś zalecenia czy większą mocą niż normalnie czy mniejszą a może taką samą?
2)Przedgony czy jest ich zazwyczaj dużo czy mało (wiem, że nie można tego wyliczyć) tak orientacyjnie ile wy odbieracie w 55% a ile w 20%?
3)Ile mogę mieć strat serca?
4)Ile czasu może to trwać bo jestem przygotowany na długą walkę ?

[lesgo58]

ad.1 tak samo jak przy każdej innej rektyfikacji
ad 2 przedgonów jest mniej
ad 3 z 8,5 litra powinieneś lekko wyciągnąć 6 litrów, a nawet więcej
ad 4 jeśli będziesz robił to jednego dnia na raz to ok. 10 godzin

[janus]

No jestem po gotowaniu. Powiem szczerze, że troszkę to trwało ale efekty dobre. Tak się teraz nad jedną rzeczą zastanawiam odnośnie gotowanie resztek spirytusu zanieczyszczonych pogonami i przedgonami. Czy jeśli mi się uzbiera odpowiednia ilość czy nie dobrze by było je zrobić metodą 1,5 czyli: rozcieńczyć do 55% następnie odebrać przedgon (oczywiście stabilizacja i zalanie kolumny), potem dolać wody do 20% i ponownie zalanie stabilizacja i odbiór przedgonu. Czy spirytus po takim zabiegu będzie miał lepszą jakość niż taki z pierwszego gotowania? Robił ktoś z was taki eksperyment?

[lesgo58]

Oczywiście, że ten zbierany spirytus pogonowy ( przedgony bym odpuścił) wystarczy gotować metodą 1,5. Przecież można uznać go za surówkę. Przy uważnie robionej rektyfikacji otrzymasz na pewno dobrej jakości spirytus. I na pewno lepszy jak ten po pierwszym gotowaniu. Sprawdzone.

[janus]

Dzisiaj spróbowałem po raz pierwszy co uzyskałem z gotowania 2,5 raza i powiem szok. Poczęstowałem rodzinę i każdy powiedział, że wcześniej nie pił takiego alkoholu. Nie piłem spirytusu po pierwszym gotowaniu bo zapach mi nie odpowiadał, ale myślę, że porównania nie będzie. Spirytus który niedawno zrobiłem jutro będzie użyty na roczku mojej córki i pewnie goście będą pozytywnie zaskoczeni bo wszyscy się spodziewają cuchnącego bimbru
Taki mały off topic ale musiałem napisać

[michwo1]

Mam pytanie techniczne dotyczące rozcieńczenia z 55% na 20%, czy po odebraniu przedgonów w 55% należy pobrać z KEGa próbkę i zbadać zawartość % i wówczas dodać odpowiednią ilość wody czy przyjąć wartość wkładu dalej jest 55% i dolać odpowiednią ilość wody?

[janus]

Ja tam próbki nie pobierałem z kega. Miałem wyliczone ile będzie wody łącznie i jej po prostu tyle dolałem. Druga sprawa to chyba nie jest to aż tak istotne żeby był 20% jak będzie troszkę więcej procent lub mniej to się nic złego nie stanie

[lesgo58]

czy po odebraniu przedgonów w 55% należy pobrać z KEGa próbkę i zbadać zawartość % i wówczas dodać odpowiednią ilość wody

Nic nie trzeba pobierać. Procent po pobraniu 100ml przedgonu z np. 18 litrów wsadu o mocy 55% się nie zmieni.
Ja robię tak:
- mam zazwyczaj 10 litrów surówki o mocy 96%
- dolewam 7,5 litra wody = 17,5 litra wsadu o mocy ok.55%
- po odebraniu 100ml. przedgonu dolewam 31 litrów wody = 48,5 litra wsadu o mocy ok. 20% Jak wleję więcej nic się nie stanie. Ogólnie zasada jest taka aby drugi raz rozcieńczyć do mocy maksymalnie niskiej. Ja obrałem 20%. Jest to kompromis między niską mocą wsadu a możliwością szybkiego odbioru spirytusu. Gdybym pracował na niższym procencie musiałbym poświęcić więcej czasu na destylację.
A tak w ciągu 10 godzin z podwójnym odbiorem przedgonów mam idealnie wyczyszczone 9 litrów spirytusu i dodatkowo prawie litr umownego pogonu. Bo ten pogon jest już tak czysty, że nie czuć go pogonem.

[janus]

@lesgo58 mam do Ciebie jeszcze jedno pytanie czy np jeśli bym po 55% rozcieńczył potem do 30% to czy będzie to wielki błędem? Czy w niskim stężeniu więcej niepożądanych rzeczy się pozbędziemy czy może jest inny powód?

[greg0004]

Lesgo 58, a czy po tym gotowaniu na 2,5 raza pogon odcinasz przy 96*C w kotle, czy jakiś inny sposób masz na to?

[lesgo58]

...potem do 30% to czy będzie to wielki błędem? Czy w niskim stężeniu więcej niepożądanych rzeczy się pozbędziemy czy może jest inny powód?

Tak jak sobie odpowiedziałeś.

...pogon odcinasz przy 96*C w kotle, czy jakiś inny sposób masz na to?

96*C to jest taka moja umowna granica i stosuje ją zawsze. Warunek dobrze skalibrowane termometry. W każdym bądż razie 4*C przed końcem procesu. Ten pogon odbieram ciągle z zachowaniem wszelkich reguł rektyfikacji. I w póżniejszym czasie ponownie rektyfikuję. A powyżej 99,5*C przy stabilnej kolumnie i temperaturach resztę odbieram jednym rzutem pompując na otwartym maksymalnie zaworze. Zlatuje jeszcze ok. 0,7 litra spirytusu. I na tym kończę proces. W kegu nie pozostaje więcej jak 200-300ml niezbyt przyjemnego pogonu, którego już sobie odpuszczam.
Jest to sposób dla cierpliwych...

[grzewo1]

lesgo ma sondę zanurzoną we wsadzie, jednak większość z nas ma krótkie sondy. Może ktoś kiedyś sprawdzał jaka jest różnica temp. między wsadem, a oparami w górnej części kotła?

[herbata666]

Podpinam się pod pytanie kolegi grzewo1. Ja również poszedłem na łatwiznę i nie wstawiłem rurki aż do głębokości wsadu (a teraz wycinać port i znowu spawać średnio mi się chce ale oczywiście jest to w planie). Dodam jeszcze, że nieraz mam jakieś dziwne skoki temperatury na kegu o około 1C (rośnie i za chwilę spada, temperatura na 10 półce i w głowicy jest stabilna).


Pozdrawiam
Piotrek

[lesgo58]

Temp. nie będzie stała, bo jest zakłócana przez powracającą flegmę.

[herbata666]

Ale jak bym wyciął port i wstawił rurkę, tak gdzieś do połowy głębokości kega to będzie wszystko OK?

[lesgo58]

Zrób na taka głębokość, że będziesz mógł ten port wykorzystać bez względu na ilość wsadu. I zawsze sonda będzie mierzyła temp. płynu.
Nie ma obawy o bezwładność pomiaru. Rurka zanurzona w cieczy będzie zawsze miała temp. tej cieczy. A zmiany temperatury następują tak wolno, że pomiar zawsze będzie rzeczywisty i wiarygodny. Oczywiście pomiar cieczy a nie oparów.

[kk29c]

Witam, przeczytałem cały temat i w związku z tym mam pytanie,
Jak to powinno być z mocą grzania?
Posiadam sprzęt typu AAbratek, pominę tutaj proces stabilizacji i odbioru przedgonów, po których to czynnościach mam na kolumnie temperaturę stałą około 78 stopni, a w kegu 89 stopni (zależy od ciśnienia itp)
Podłączona tylko grzałka 1500 Wat.
Za pomocą sterownika obniżam moc o 30% czyli grzeje około 1050 Wat.
Zaczynam odbiór z prędkością 20 ml.
Temperatura w kegu rośnie w miarę odbioru, a w kolumnie jest stabilna (78 stopni) przez cały
proces.
Urobek ma od początku do końca 96 psotnych koników
Dlaczego więc zalecane jest używanie mocy powyżej 2000 Wat skoro wystarcza dużo mniej?

[lesgo58]

Moc grzania uzależniona jest w głównej mierze od średnicy kolumny. Na moc grzania ma wpływ też rodzaj wypełnienia. Ty nie piszesz jakiej średnicy masz kolumnę. Ale pomijając ten fakt najważniejszą sprawą w Twojej kolumnie jest poznać przy jakiej mocy ją zalewa. gdy poznasz ten parametr to musisz najlepiej zejść z mocą ok. 10-15% i to będzie Twoja najbardziej optymalna moc na której prędkość odbioru będzie największa.
Jak już zauważyłeś sam można destylować z mniejszą mocą - i nic się nie dzieje. I to jest prawidłowe. Jedyny minus destylacji na dużo mniejszej mocy niż to wynika z konstrukcji kolumny jest to, że parametry odbioru ulegają zmniejszeniu. Aby utrzymać parametry jakościowe destylatu musisz zmniejszyć prędkość odbioru.

[kk29c]

Kolumna ma średnicę 60,3 mm i wysokość 120cm, a jej wypełnienie to sprężynki pryzmatyczne.
Termometr jest umieszczony 40cm poniżej głowicy.
Jeśli natomiast chodzi o prędkość odbioru to tak jak napisałem powyżej: 20ml na minutę co daje 0,5l w 25min (temp w kolumnie cały czas stabilna) i taką prędkość utrzymuję do momentu aż w kegu pojawi się temp 96 stopni. Wtedy odbieram pogony.
Gdy grzałem mocą 2100 Wat i próbowałem odbierać 25 ml na minutę to po pewnym czasie temp. w kolumnie zaczynała rosnąć.
Czy i w jaki sposób można rozpoznać kiedy zalewa kolumnę jeśli nie ma w niej żadnego wziernika?