Wyliczenie reflux ratio na podstawie parametrów aparatury i procesu?

[kokornik]

Takie pytanko: czy istnieją metody na łatwe wyliczenie albo chociaż oszacowanie kluczowych parametrów procesu LM - takich jak reflux ratio i ilość aktywnych półek na podstawie wiadomych parametrów aparatury i procesu, takich jak:
- moc grzania
- ilość gotowanej zupy w zbiorniku
- przekrój kolumny i jej wysokość
- rodzaj wypełnienia (np. sprężynki plipek)
- aktualną szybkość odbioru
Czy powyższe parametry są wszystkie istotne, czy coś innego trzeba wziąć pod uwagę?

Akurat nie mam wzierników w kolumnie, nie mogę sobie zobaczyć gdzie mi się coś gotuje.

A może są jakieś wartości doświadczalnie potwierdzone które ułatwiłyby kontrolę parametrów procesu?
Np. jakieś zasady typu: dla kolumny o fi=50mm max prędkość odbioru to 1l/h przy grzaniu 2kW...

[Zygmunt]

Z przybliżeniem ułatwi Ci to tabelka stworzona przez Akasa:


Ilośc półek liczy się zupełnie inaczej, ale nie jest Ci to do niczego potrzebne. RR natomiast wyliczasz i ustawiasz na podstawie odbioru. Otwórz zawór na maksa i policz ile wyleci przez minutę. Jeżeli będzie to np. 120ml, toi dla RR 1:5 odbierasz 20ml, a 100 wraca na wypełnienie. Dla 1:6 odbierasz ok 14ml.

[kokornik]

A na co i jak wpływa średnica przekroju kolumny? Myślałem, że właśnie na szybkość odbioru.
Mówi się że z kolumny o przekroju 50mm da się wyciągnąć coś ponad 1/h, przy 60.3mm da się odbierać 2l/h.

[HomoChemicus]

Im większa średnica, tym mocniej możesz grzać, co przekłada się na prędkość odbioru. Wystarczy ustalić moc roboczą, sprawdzić RR i do boju.

[lesgo58]

Tak się mówi. I jest w tym sporo racji.
Średnica kolumny to większa wydajność a tym samym większa prędkość odbioru. Ale to jest uzależnione od przyłożonej mocy grzania.
Tyle teoria. W praktyce musisz zrobić tak.
Sprawdź w którym momencie zalewa Ci kolumnę. Redukuj moc do momentu kiedy zalanie zniknie. Najbardziej optymalna mocą jest moc o ok. 10% poniżej progu zalania. Liczb Ci nie podam bo to właśnie zależy od średnicy kolumny, jej wypełnienia czy odpowiedniego zaizolowania.
Gdy już znajdziesz tę moc to oznaczać będzie, że będzie ona od tego momentu Twoją mocą roboczą. Dopiero na tej mocy sprawdzasz wydajność kolumny. A z tej wydajności obliczasz RR. Wzór podał Ci Zygmunt. Reszta to cierpliwość, obserwacja co się dzieje, wyciąganie wniosków, sprawdzanie jakości itp. Ogólnie nuda. Ale od tego nie uciekniesz, bo nikt Ci nie poda gotowca, gdyż każda kolumna jest inna.
Zresztą takim podstawowym gotowcem, którego można potraktować jako punkt wyjścia jest właśnie tabela, którą też podał wyżej Zygmunt.

[Roger]

Ogólnie rzecz ujmując na wydajność kolumny wpływa średnica kolumny, moc grzania i % wsadu grzanego
To powiązane ze sobą parametry wszystko ładnie widać na powyższej tabelce ... Zawsze dobierasz grzanie do fi rury czy też odwrotnie, problem polega na tym że na fi50 nie przyłożysz 5kW bo będziesz zalewał kolumnę tą mocą czyli musisz znać "punkt zalewania" a wtedy wyjdzie Ci maksymalna moc robocza

PS
Upsss widzę że kolega mnie ubiegł

[arbaletnik]

@ Kokornik . Jeszcze coś dopowiem odnośnie wypełnienia, to ważne bo nie pracujesz na pustej rurze. Pytasz np. o "Plipkowe" . Plipek na swojej stronie podaje parametry sp. , tj. maksymalne obciążenie cieplne . Wynosi ono 115 wat/cm2 przekroju kolumny. Tzn. że możesz przy fi 50 grzać 2100 WAT bez obawy przed zalaniem. Powyżej tej mocy może zdarzyć się po pewnym czasie zalanie i to źle. Poniżej tej mocy też nie warto schodzić bo zmniejszamy odbiór. Przy 2100 wat przy takiej średnicy teoretycznie można wydusić nawet do 1500 ml/h przy RR 1:5, ale to tylko w teorii. W praktyce pracuje się z większym refluksem np. 1:6 , a pod koniec 1:7 by mieć większą jakość - wtedy można uzyskać ok. 1100-1200 ml/ h. ( pisze o swoim przypadku)

[HomoChemicus]

Tylko, że to co jest podane na stronie często odjeżdża w jedną, albo drugą stronę. Dlatego lepiej sprawdzić to samemu.

[arbaletnik]

Jak najbardziej , u siebie sprawdzałem wielokrotnie- u mnie mniej więcej się zgadzało, ale w każdej kolumnie może być nieco inaczej.

[kokornik]

Z przybliżeniem ułatwi Ci to tabelka stworzona przez Akasa:
...
Ilośc półek liczy się zupełnie inaczej, ale nie jest Ci to do niczego potrzebne. RR natomiast wyliczasz i ustawiasz na podstawie odbioru. Otwórz zawór na maksa i policz ile wyleci przez minutę. Jeżeli będzie to np. 120ml, toi dla RR 1:5 odbierasz 20ml, a 100 wraca na wypełnienie. Dla 1:6 odbierasz ok 14ml.

Zygmunt, ta tabela jest dla jakiego RR?

[lesgo58]

Oto cytat z postu Akasa, napisanego w momencie publikacji tzw. "Tabeli Akasa"
Wyjaśnia wszystko.

Proponuję prowadzić odbiór według tabeli którą podaję poniżej.
Aby z niej korzystać trzeba znać realną moc grzania i temperaturę wrzącego wsadu.
Przydaje się do tego watomierz i termometr w kegu.

Odbiór destylatu wg Akas'a.jpg

Ostatnia kolumna (4000W) pokrywa się też mniej więcej dla grzania taboretem gazowym 7,5kW.

Niema konieczności zmiany ustawień odbioru co jeden stopień °C.
W najprostszym przypadku można wykonać tylko jedną korekcję w czasie całego procesu.
Opiszę to na przykładzie wsadu 16% i mocy grzania 2000W.
Gdy odbierzemy przedgon ustawiamy odbiór na 20ml/min, gdy temperatura dojdzie do 95C ustawiamy na 10 ml/min i ciągniemy do tempr. 98C.
Lepiej jest jednak zrobić zamiast jednej, dwie lub trzy korekcje. Uzyskamy wówczas lepszą jakość.
Przepis jest uniwersalny dla dowolnej kolumny.

RR według tej tabeli cały czas jest zmienne.
Opiszę to na przykładzie.
Przy wsadzie 40% wynosi około 1:2
Przy wsadzie 16% około 1:4
Przy wsadzie 8% około 1:8

Tabela została opracowana na założeniu stosunku 1:1 produkcji etanolu przez kocioł do odbioru.
Inaczej mówiąc polega to na tym, że gdy w danej chwili keg produkuje np. 100ml/min etanolu , to my odbieramy 50 ml/min. Reszta buforuje się w kolumnie, a nadmiar wraca z powrotem do kega.
Obrałem taki stosunek ponieważ zauważyłem, że dosyć dobrze pokrywa się on z odbiorami stosowanymi w praktyce na naszych kolumnach.
Oczywiście dla kogoś komu zależy na dużej wydajności, można odbierać więcej . Przykładowo gdy keg produkuje 100ml/min , można odbierać 80ml, kolumna będzie w górnej części stabilna, ale spadnie ogólna liczba półek teoretycznych.

Zauważyłem, że podawany w różnych opracowaniach RR 1:4 jest słuszny tylko dla wsadów kilkunastoprocentowych. Szukałem więc pełniejszej formuły dla szerszego zakresu.
Tabela jest w tej chwili bardzo szacunkowa. Potrzeba więcej doświadczeń , aby ją doprecyzować.

[waldi48]

powyższy post uważam wyczerpuje temat, jednak powtórzę to co było pisane najskuteczniej samodzielnie określić RR dla swojej kolumny na podstawie odbioru, w sposób opisany powyżej.

[kaczor189]

Zalewamy kolumnę, ustalamy moc roboczą, stabilizujemy, odbieramy przedgon, a następnie dla systemu OLM otwieramy zawór na max. w głowicy, nie w olm i patrzymy ile poleci na minutę ? po czym liczymy 1/5 tego i ustawiamy taki odbiór w OLM ?

[Lento Violento]

Jutro moja pierwsza destylacja na aabratku, z tego co rozumiem to w przypadku braku pewności co do prawidłowego RR, bezpieczniejszy będzie mniejszy odbiór (dłuższy czas) niż zbyt duży. Dobrze rozumiem?

[lesgo58]

@Lento Violento
Questo nick e per caso o capisci italiano per davero?
A teraz do rzeczy. Jakbyś na to nie patrzył to przede wszystkim musisz poznać wydajność kolumny. Jeśli już poznasz to łatwo wyliczyć prędkość roboczą. Jeśli pózniej będziesz prowadził odbiór z mniejszą prędkością to może okazać się plusem. Zwłaszcza gdy masz krótką kolumnę albo zbyt przewiewne wypełnienie.

[Zbynek80]

Dobrze, ale kolega powyżej prosto napisał jak go sprawdzić, a ogólnie resztę procesu możesz prowadzić według tabelki która jest wyżej

[aakk]

Z przybliżeniem ułatwi Ci to tabelka stworzona przez Akasa:


Ilośc półek liczy się zupełnie inaczej, ale nie jest Ci to do niczego potrzebne. RR natomiast wyliczasz i ustawiasz na podstawie odbioru. Otwórz zawór na maksa i policz ile wyleci przez minutę. Jeżeli będzie to np. 120ml, toi dla RR 1:5 odbierasz 20ml, a 100 wraca na wypełnienie. Dla 1:6 odbierasz ok 14ml.

Zacytuję post nieco stary ale myślę że odpowiedź na to pytanie może się przydać innym szukającym pomocy. Jak sprawdzić maksymalną wydajność w kolumnie z refluksem zewnętrznym? Przy otwarciu całkowitym zaworka opary przelatują przez refluks i wylatują z węża.. Jeśli podniosę wąż by zrobić mały syfon to też średnio to zdaje egzamin..

[użytkownik usunięty]

RR natomiast wyliczasz i ustawiasz na podstawie odbioru. Otwórz zawór na maksa i policz ile wyleci przez minutę. Jeżeli będzie to np. 120ml, toi dla RR 1:5 odbierasz 20ml, a 100 wraca na wypełnienie. Dla 1:6 odbierasz ok 14ml.

Mam pytanie, czy ten system obliczeniowy RR również się tyczy kolumn z OVM, przecież jest tam zawór kulowy, więc nie ma mowy by można to precyzyjnie ustawić.

[lesgo58]

Obliczenia zawsze robisz na podstawie tego co wyleci z LM'a w głowicy. A po wyliczeniu prędkości odbioru na bazie tego co wyleci i założonego RR dopiero ustawiasz wyliczoną prędkość regulując zaworem kulowym OVM'a.
Mała podpowiedź. Po otwarciu zaworu na maksa (tego w głowicy) to najpierw spuść osobno tak ze 100ml i dopiero po tym zacznij przez minutę zbierać do probówki to co będzie leciało.

[wkg_1]

Albo znacznie prościej: Przy ocieplonej kolumnie leci 70ml/min przy 1 kW grzania. Bez kombinacji i tracenia alko ;D

[użytkownik usunięty]

Obliczenia zawsze robisz na podstawie tego co wyleci z LM'a w głowicy. A po wyliczeniu prędkości odbioru na bazie tego co wyleci i założonego RR dopiero ustawiasz wyliczoną prędkość regulując zaworem kulowym OVM'a.

Pierwsze zdanie bardzo dobrze rozumiem, chodzi o to co dalej napisałeś, że "wyliczoną prędkość reguluję zaworem kulowym", który jak dla mnie jest mało precyzyjny. Nie mam doświadczenia, ale wydaje się, to mało prawdopodobne, by RR można równie dokładnie ustawić na zaworze kulowym co na precyzyjnym.

[czytam]

No z tym kategorycznym stwierdzeniem bym się nie zgodził. Wydajność zależy też od mocy wsadu w kotle.

[Kula]

Oraz od ocieplenia zbiornika.

[lesgo58]

... Nie mam doświadczenia, ale wydaje się, to mało prawdopodobne, by RR można równie dokładnie ustawić na zaworze kulowym co na precyzyjnym.

Jak zaczniesz ustawiać prędkość odbioru na zaworze kulowym na OLM'ie to się zdziwisz że nie ma żadnego problemu ustawienie dowolnej prędkości odbioru. Oczywiście są różnice w technicznym ustawieniu prędkości odbioru między odbiorem z LM'a a OVM'a jest różny.
Z LM'a leci od razu tyle cieczy na ile pozwala mu zawór. Z OVM'a właściwa prędkość odbioru ustawia się dopiero po jakimś czasie od ustawienia zaworu. Ok. minuty. Najlepiej po kilku następnych minutach ponowić kontrolę tego co leci. I w razie potrzeby skorygować ustawienia. Powodem jest to, że z kolumny wylatują najpierw opary, które później muszą być skroplone.
Na początku jest to trochę upierdliwe, ale gwarantuję, że po kilku procesach opanujesz ten element do perfekcji.

[wkg_1]

No z tym kategorycznym stwierdzeniem bym się nie zgodził. Wydajność zależy też od mocy wsadu w kotle.

No właśnie : ) Zmierzysz tą wydajność z dokładnością do mililitra i za moment skład w kotle się zmieni. I co ? Mierzysz wydajność co kilka minut ? Milimetr to nie kilometr - pamiętaj. Wyliczona wydajność i polecane RR to i tak tylko punkt wyjściowy - każdy znajduje swoją szybkość odbioru poznając swoją kolumnę i swoje gardło.
Także spoko, dla ocieplonej kolumny 70ml/kW, odbiór 10mm na kW i jest git jako punkt wyjścia. Gorzelnie oczywiście odbierają znacznie szybciej ale to inna bajka.

[aakk]

Jaki odbiór macie przy temp w kegu 98*C? Żeby mi temp nie szła w górę na rurze 50 musiał bym odbierać z 4 ml/min.. Czytam nie raz ze niektórzy gotują aż do 100*C czy to są właśnie Ci cierpliwi?

[wkg_1]

Z buforem przy 97-98 zmniejszam z 17 do 12ml - tak trochę na zapas. I tak ciągnę do 100 stopni w zbiorniku i 8 coś w buforze. Ale rura 63.

[johnex]

@adamkli przy rurze 50 (raczej 49 wewnątrz), temperaturze w kegu 98 stopni i grzaniu ok 2kW powinno się właśnie odbierać z prędkością ok. 5 ml/min. Ogólnie mniejsza średnica kolumny musi iść w parze z większą cierpliwością operatora.
Sam na odbiór pod koniec procesu przyjąłem taką metodę, że po trzecim skoku temperatury na 10 półce zamykam całkowicie odbiór, stabilizuję jakieś 15 minut i odbieram z LM do 80 stopni na głowicy. Końcówkę zbieram i przeznaczam do ponownego przerobu metoda 2,5.

[aakk]

Właśnie się zastanawiam czy nie przerobić na rurę 60 bo samą chłodnice mam właśnie z takiej (w środku karbowana dn12). No i już idzie do mnie grzałka więc przesiadam się z gazowego, będzie można wszystko precyzyjniej kontrolować.

[użytkownik usunięty]

Jaki odbiór macie przy temp w kegu 98*C? Żeby mi temp nie szła w górę na rurze 50 musiał bym odbierać z 4 ml/min.. Czytam nie raz ze niektórzy gotują aż do 100*C czy to są właśnie Ci cierpliwi?

Wczoraj miałem ustawione 15ml, chociaż mógłbym mieć nawet ok.20ml, tyle, że nie przy temperaturze 98*C jak Ty, tylko 99,8*C
Odbiór zmniejszyłem, tylko z tego względu, że ostatnie 0,5l różni się niewiele od pozostałego serca, więc żeby to zniwelować zmniejszyłem RR.
Temperatura na 10 półce, utrzymuje się taka sama od początku procesu, aż do końca, a rurę mam taką samą jak Ty.
Cztery procesy jakie do tej pory przeprowadziłem, miały za każdym razem taką samą temperaturę na 10 półce, no trochę się różniła, jednego dnia miała 77,7*C, a innego 77,6*C i za każdym razem ciągnę alkohol do 99,8*C w zbiorniku. Powiem szczerze, że jak bym był mniej odpowiedzialny, to bym po stabilizacji mógł zostawić destylator bez kontroli i wrócić do niego po 5 godzinach.

[johnex]

Wczoraj miałem ustawione 15ml, chociaż mógłbym mieć nawet ok.20ml, tyle, że nie przy temperaturze 98*C jak Ty, tylko 99,8*C

Tyle, że ty masz bufor a koledze @adamkli chodziło o kolumnę bez bufora.

[użytkownik usunięty]

Ups...sorry

[kokornik]

Pozwólcie, że dopytam w tym starym temacie:

Sprawdź w którym momencie zalewa Ci kolumnę. Redukuj moc do momentu kiedy zalanie zniknie. Najbardziej optymalna mocą jest moc o ok. 10% poniżej progu zalania.

Jak wychwycić moment zalania kolumny nie mając wziernika? Czekać aż aabratkowi z paszczy wyleci zupa?

[lesgo58]

Nie mając doświadczenia nie zalewa się kolumny. W najlepszym przypadku zobaczysz jak kolumna zieje i pryszcze spirytusem, a w najgorszym zobaczysz pochodnię.
Jeśli nie masz możliwości zrobienia najprostszego wziernika z rurki silikonowej to możesz zrobić to na słuch korzystając ze stetoskopu.

[aakk]

Czy zalewanie zawsze robi się tak samo? Tzn najpierw góra wypełnienie i coraz niżej, czy odwrotnie?

[lesgo58]

Przy prawidłowo wykonanym sprzęcie zalewanie następuje od góry. Jeśli kolumna ma nietypowe przewężenia, mieszane wypełnienie oraz niechlujnie ułożone to jest duże prawdopodobieństwo, że będzie zalewać w innych miejscach kolumny. Pół biedy jeśli zalewa na początku pracy kolumny. Wtedy możemy odpowiednio reagować.
Są też przypadki, że zalewanie może występować także już w trakcie odbioru gonu. I może być - dla niedoświadczonych operatorów - nawet niezauważalne. Jedynym zauważalnym efektem jest gorsza jakość rektyfikatu niż zazwyczaj.

[johnex]

@kokornik zobacz tutaj: post205144.html#p205144
Opisałem jak można wyłapać zalanie kolumny na podstawie temperatury w głowicy.

[pasiasty]

Witam, posiadam kolumnę fi 70 z buforem grzeję 2 x 2 kw i przy max otwartym zaworku w głowicy wylatuje 80ml/min czyli mam przyjąć RR 1:4 to wyjdzie 20ml/min to chyba jest strasznie mało o co w tym może chodzić ? Tak zachowuje się kolumna z buforem ?

Pozdrawiam

[aakk]

Przy RR 1:4 miał byś odbiór 16ml i na powrocie 64ml. W sumie 80ml. Jeśli masz rurę 70mm ( zakładam że podałeś wymiar zewnętrzny) to w środku będzie prawdopodobnie 67mm. Grzanie 4kW przy tej średnicy zalewa Ci kolumnę.
Z moich obliczeń, przyjmując maksymalne obciążenie cieplne na cm² 115W wychodzi że Twoją kolumnę zaleje przy ~4kW czyli przy mocy którą grzejesz.
Stabilna praca w okolicach 3.6kW. Tyle teorii, kwestia wypełniania itd. może mieć wpływ na te wartości, trzeba samemu poznać swój sprzęt.

Jeśli posiadasz regulator spróbuj zjechać z mocą.

[nemeto]

Kurczę trochę mało leci, ja na mniejszej średnicy wydajność prawię X3. Tak jak kolega napisał trzeba poznać swoją maszynkę tj. moc zalania, moc roboczą (zalanie - 10/15%). No i obrać pasujący nam RR - ja ustawiam 1/6 A i sprawdź z jaką realną mocą grzejesz, grzałka nominalna 2kw potrafi podawać u mnie moc w przedziale 1,8-1,985.