Parę pytań odnośnie pierwszego psocenia!

[hakues]

Witam ponownie!

Właśnie ukończyłem pracę nad kolumną abratek i mam kilka pytań odnośnie użytkowania tej kolumny, opiszę w skrócie co powstało i postaram się jak najszybciej dołączyć zdjęcia.
A więc tak: keg 30 L,średnica rury 60,3, wysokość wypełnienia kolumny 140 cm, wziernik 20 cm ze szkła borowo krzemowego, głowica (kąt 15 stopni): refluks rurka 10 mm, odbiór nypel 1/4 cala z zaworkiem kulowym, chłodnica z rurki karbowanej 12 mm 2,5 metra długości, wszystko ze stali KO. Jako wypełnienia mam zamiar użyć na razie zmywaków, jako katalizator (25 cm) mam sprężynki pryzmatyczne, dwa termometry z sondą długości 4 cm, jeden na głowicy drugi na 3/4 wypełnienia, dwie grzałki 1500 i 2000 W. Posiadam też zamontowany w kegu termometr tablicowy zegarowy, wspawany także nypel 3/4 do metody VM. A teraz moje pytania:

-Sugerując się tematami na forum chciałem zrobić jak najmniejsze jeziorko no i chyba przesadziłem bo jego pojemność to jakieś 1,5 łyżki stołowej (20-25 ml), czy dobrze?

-Nie posiadam regulatora napięcia i nie wiem czy będę w stanie prowadzić proces bez niego?

-posiadam obieg wody zamknięty z wykorzystaniem pompy od spawarki MAG jaka powinna być temperatura cieczy chłodzącej?

-którą metodą otrzymam lepszy (czystszy alkohol) vm czy lm?

-czytałem temat "trzy gracje każda piękna" czy gdy będę postępował zgodnie z opisem obsługi procesu to będzie ok?

-a i jeszcze jedno, czy podczas psocenia będzie się wydobywał charakterystyczny zapach?

Z góry dziękuje za poświęcony czas na przeczytanie tego wszystkiego i Pozdrawiam!

[radius]

-Sugerując się tematami na forum chciałem zrobić jak najmniejsze jeziorko no i chyba przesadziłem bo jego pojemność to jakieś 1,5 łyżki stołowej (20-25 ml), czy dobrze?

Dobrze to byłoby gdyby miało 5 ml. To co ty uzyskałeś to dużo za dużo

-Nie posiadam regulatora napięcia i nie wiem czy będę w stanie prowadzić proces bez niego?

Na jednej grzałce (2kW) tak

-posiadam obieg wody zamknięty z wykorzystaniem pompy od spawarki MAG jaka powinna być temperatura cieczy chłodzącej?

Na wypływie może mieć nawet 65⁰C. Najważniejsze aby spirala refluksu zdołała skroplić wszystkie pary dochodzące do niej.

-którą metodą otrzymam lepszy (czystszy alkohol) vm czy lm?

Musisz sam spróbować jednej i drugiej metody. Na obu z Aabratka uzyskasz dobry produkt.

-a i jeszcze jedno, czy podczas psocenia będzie się wydobywał charakterystyczny zapach?

Na samym początku procesu może być czuć charakterystyczny, acetonowy zapach przedgonów ale to tylko kilka minut, później już nie.

[hakues]

Dzisiaj od rana dwie godziny pracy i osiągnięte 5ml.

jak prowadzić proces na grzałkach które posiadam(regulować włączaniem/wyłączaniem)?
nie mogę się doszukać tematu na forum.

-mam już sprawdzone zmywaki jak je najlepiej upchnąć w kolumnę i czy trzeba je ciąć?

[Zygmunt]

Musisz zostawić tę grzałkę, która nie zaleje Ci kolumny. Bez regulatora nie możesz pracować tuż poniżej mocy potrzebnej do zalania, więc będziesz miał trochę mniejszą wydajność.
Zmywaki "rozcierasz" w łapkach (wystarczy je chwile potarmosić) i wkładasz, każdy z osobna dopychając najlepiej nie kijem od szczotki, tylko czymś o średnicy trochę mniejszej od rury. Przy rurach 60,3 sprawdza się idealnie pusta rolka po folii stretch zaklejona z jednej strony. Wtedy ubicie będzie mniej-więcej jednakowe w całej średnicy kolumny.

[pokrec]

Ech, a wystarczyło "zagruzić" jeziorko np. potłuczonym fajansowym kubkiem... Wypełniacz spokojnie mógłby zabrać spore kilkadziesiąt procent objętości.
Ja mam jeziorko o objętości 17 ml (sporo), ale wrzucam tam kawałki teflonu i jeziorko spada spokojnie o 2/3 Czyli zostaję pewnie z jakimiś 6 ml. jakby mi się chciało, to pewnie bym wymyślił coś lepszego (np. profilowaną wkładkę ciętą z teflonowego wałka o średnicy odpowiadającej średnicy wewn. rury), ale przy kegu 30 l jeziorko 5 i 15 ml chyba nie dają większej różnicy. Takie opinie czytałem kiedyś bodaj na sąsiednim forum. Nie upieram sie przy nich, oczywiście, moja aparatura daje wyniki zadowalające mnie w zupełności.
Uwaga ze zmywakami - ręczna praca z nimi (tartmoszenie, rozciąganie) grozi dotkliwymi i głębokimi skaleczeniami - ich drut jest jak stalowe ostrze! Sam to kiedyś przerobiłem. Zmywaki od tamtej pory obsługuję w rękawiczkach roboczych (takich solidniejszych z gumową wylewką na wewnętrznej części dłoni).

[hakues]

Ten opis obsługi kolumny jak i budowy znalazłem na forum AD czy wszystko jest w nim OK.

-czy zalanie kolumny ma być widoczne we wzierniku tuż nad wypełnieniem?


Opis działania domowej kolumny rektyfikacyjnej
Do kega należy wlać od 17 do 25 litrów czystego nastawu. Rozgrzewanie 25l trwa ok. 50 minut – przy
założeniu, że grzejemy 3000 W. Po zagotowaniu szybko podnosi się temperatura na głowicy i osiąga ok. 80
*C. W tym momencie powinniśmy mieć już uruchomione chłodzenie wodne –przepływ 1 litr na minutę.
Zaworek odbioru powinien być całkowicie zamknięty – następuje w tym czasie proces zwany „zalaniem
kolumny” . Przez kilkanaście minut czekamy aż temperatura na głowicy się ustabilizuje w okolicy 78*C.
Przedgon
Po ustabilizowaniu temperatury odbieramy przedgon. Zaworek odbioru należy ustawić w ten sposób, aby
odbierany płyn kapał pojedynczymi kroplami. W ten sposób powinniśmy odebrać ok. 150-250 ml
zanieczyszczonego spirytusu, którego nie wolno używać do celów spożywczych – zawiera m. in. trujący
metanol, uszkadzający nerwy wzrokowe. Tę fazę kończymy całkowitym odkręceniem zaworka i pełnym
opróżnieniem jeziorka (50 ml).
Spirytus konsumpcyjny
Po opróżnieniu jeziorka zamykamy zawór i ponownie stabilizujemy przez kilka minut temperaturę na głowicy.
Czekamy, aż osiągnie możliwie najniższą wartość. Teoretycznie powinna ona wynosić 78,3 *C. W zależności
od ciśnienia atmosferycznego może być nieco inna, +/- kilka dziesiątych stopnia C.
Następnie delikatnie odkręcamy zaworek.Odbiór prowadzimy z średnią prędkością ok. 30 ml na
minutę. Na początku można uzyskać tempo 40ml/min , zaś pod koniec 10ml/min. Temperatura na głowicy
nie powinna się podnosić. Gdyby podskoczyła o 0,2 *C lub więcej tracimy na jakości
destylatu. W takim przypadku należy zamknąć zawór i odczekać kilka minut, aż do ponownego
ustabilizowania się kolumny. W miarę upływu czasu należy zmniejszać odbiór, tak aby utrzymywać stałą
temperaturę na głowicy. Podczas destylacji przyda się nam menzurka i sekundnik. Końcówka procesu
charakteryzuje się tym, że nawet przy wolniejszym odbiorze (ok. 15 ml na minutę) temperatura na głowicy
rośnie. Jeżeli zakończymy odbiór spirytusu w tym momencie, to pozostawimy jeszcze kilkaset mililitrów
alkoholu w kegu. Warto przypomnieć ,że w czasie odbierania głównej frakcji dobrze jest co jakiś czas
zmienić naczynie z uwagi na to, aby w przypadku kłopotów ze stabilizacją nie zanieczyścić tego co już
odebraliśmy.
Trudno jest określić precyzyjnie fazę końca odbioru spirytusu właściwego od fazy pogonu.
Gdy chcemy wyciągnąć maksimum i o graniczyć ryzyko zanieczyszczenia musimy bardzo zwolnić odbiór do
kropelkowego (ok. 5-10 ml na minutę). W tym czasie często zachodzi potrzeba zamykania zaworu i
kilkuminutowej stabilizacji temperatury. Proces odbioru spirytusu właściwego kończę, gdy po jednej lub
drugiej stabilizacji temperatura mimo wszystko wzrasta o 0,2*C.
Pogon
W tym momencie możemy zmienić naczynie odebrać tzw. pogon. W pewnym momencie temperatura na
głowicy zaczyna coraz szybciej rosnąć , dzieje się tak ponieważ gwałtownie kończy się etanol w kegu. Gdy
temeratura na głowicy osiągnie 90*C nie sensu już odbierac nawet pogonu .Na koniec odkręcamy całkowicie
zawór ,opróżniamy jeziorko i wyłączamy grzanie. Można w ten sposób uzyskać jeszcze 200 ml 80%
alkoholu. Ale będzie on zanieczyszczony fuzlami i nie zalecam używać go do celów spożywczych.
Przedgony i pogony zlewam do jakiegoś większego naczynia i gdy po kilku destylacjach uzbiera mi się tego
kilka litrów. Rozcieńczam je do około 40% wodą , czyszczę chemią i destyluję dwukrotnie. Można w ten
spsób wyciągnąć ponad połowę dobrego spirytusu.
Przy okazji chciałbym powiedzieć ,że celowo nie wspominałem o refluksie. Uważam że, są pewne trudności
z jego optymalnym wyznaczeniem. Aby to zrobić musimy wiedzieć jaki mamy w danej chwili pełny odbiór.
Wiadomo też ,że wartość RR powinna rosnąć wraz z zmniejszaniem się ilości etanolu w kegu. Dużo też
zależy od jakości wypełnienia i gabarytów kolumny. Przykładowo na wysokich kolumnach z dobrym
wypełnieniem można stosować RR 1:2 , aby uzyskać dobry destylat. Na mniejszych musimy zastosować
większy RR dla podobnej jakości. Jak widać sprawa nie jest prosta i najlepiej jest skoncentrować uwagę na
termometrze. Po jakimś czasie w miarę nabywanego doświadczenia, będziemy wiedzieli jak regulować
zawór, aby z odpowiednią rezerwą bezpieczeństwa chronić się przed niekorzystnym wzrostem temperatury

[pokrec]

Zalanie ma być widoczne. Po nim redukujesz moc grzania, żeby je usunąć, ale żeby być blisko niego. A opis jest OK. Jak będziesz się na nim wzorował, to będzie dobrze.

[hakues]

No to już wszystko gotowe, wiedza wchłonięta! Teraz lecę do sklepu sprawdzimy zawartość cukru w cukrze Hiszpańskim!!! Co do nastawu to temat na inny dział .

Dziękuję wszystkim i pozdrawiam!!