dyskusja o destylacji

[rastro]

Przy 55% - o ile dobrze pamiętam to chodziło o amylowy.

Ja się obawiam że to jest nieco bardziej skomplikowane, kiedyś trafiłem na publikację gdzie tak to jest wizualizowane na symulacji pracy kolumny:

wykres.png

i druga, gdzie prowadzony jest niewielki odbiór, chyba na trzeciej półce:

wykres2.png

W tej samej publikacji, są też wykresy z doświadczalnie wyznaczonymi współczynnikami lotności niektórych związków, w zależności od %v/v alkoholu.

Współczynnik_1.png

Współczynnik_2.png

Gwoli ścisłości dwa pierwsze wykresy, dotyczą pozyskiwania surówki w procesie ciągłym. Natomiast na wykresach dotyczących współczynnik lotności, istotne jest przejście przez 1. Co ciekawe, na ostatnim obrazku widać, że nawet dane doświadczalne są co nieco rozbieżna dla między innymi alkoholu amylowego.

[rozrywek]

O czym wy w ogóle rozmawiacie?. Gdzie gorzelnia rolnicza A gdzie my?

Na sprzedaż się robi odpęd. A my robimy dla siebie. Taka jest różnica w technologii. Ja tnę ostro. Spaliłbym się ze wstydu. Jakbym postawił na stół flaszkę aby wszystkim mordy wykręcały. Nie ma u mnie daj popitki. Jest....nalej jeszcze.

Użyję przykładu. Nie zamierzam cienko obierać ziemniaków aby zaoszczędzić. Obierki to obierki. Do wywalenia i tyle.
Tak wygląda prawdziwa destylacja. Nie patrz na koszt. Patrz na serce. Reszta to w kibelek.

[wolan]

Tak naprawdę gdzie 2 Polaków tam 3 opinie
Zawsze robiłem dwie rektyfikację i nie tolerowałem trunku po 1 rektyfikacji.
Ale coś mi się odmieniło używam dobre drożdże, jak przedmówca (Black label) , nie przesadzam z cukrem daje 11kg na 39l wody. Od jakiegoś czasu nie rozpuszczam cukru tylko robią do grzybki podczas fermentacji. Wydłużyłem stabilizację, dokładniej tne przedgon, kończę odbiór trochę wcześniej i jest ok. Myślę, że jednak duża część z nas odbiera za mało przedgonu stąd ten problem z słabym spirytusem po 1 rektyfikacji.
Ogólnie nie da się ukryć, trunek po dwóch rektyfikacjach jest inny ale czy lepszy?. Jeden z Klientów stwierdził tak, że po dwóch i węglu jest jak sklepowe, po jednej nie jest to śmierdzący bimber ale jest to coś innego i z tym się zgadzam. Jest to coś innego i np. zaprawione szczapkami od Magasa z białego forum to mój ulubiony trunek
Natomiast nie mogę zgodzić się z stwierdzniem, że produkt po jednej rejtyfikacji to surówka, chyba ktoś nie miał do czynienia z prawdziwą surówka z gorzelni jeżeli tak twierdzi.
Zastanawiam się jeszcze czy nie wrócić do metody striping plus rektyfikacja.
Wiadomo każdy chce sobie ułatwić życie napewno najistotniejszym Elementem jest tu świadomy Operator i sprzęt przynajmniej z OLM.

[czytam]

Do tego dochodzi pilnowanie temperatury fermentacji i nie dopuszczanie do mikroprzypaleń na grzałkach (powstaję przy rozgrzewaniu zacieru/nastawu pełną mocą) itd.
A wracając do wykresów. Kiedyś już o tym pisałem. Rezultaty organoleptyczne mówią same za siebie ale próby tłumaczenia skuteczności metody 2,5 w separacji przedgonów różnicami we współczynnikach lotności zanieczyszczeń w zależności od zawartości alkoholu etylowego uważam za chybione. Co z tego, że zanieczyszczenia chętniej opuszczą kocioł przy innym jego stężeniu, skoro odbiór przedgonów prowadzony jest w głowicy a tam etanolu jest na pewno powyżej 90%. Z punktu widzenia odbioru przedgonów metodami stosowanymi przez amatorów (stabilizacja, OxM, kropelki, zrzuty...) istotny jest więc tylko prawy skraj wykresów - niższy od 1 pozostaje w większości w układzie, wyższy od 1 chętniej podąża do głowicy. Moim zdaniem istotny jest w tej metodzie raczej sumaryczny dłuższy czas stabilizacji i odbioru przedgonów.

[Kòpôcz]

(...) w głowicy (...) etanolu jest na pewno powyżej 90%. (...)

Ja dodatkowo mam wciąż problem ze zrozumieniem roli bufora w tym układzie. Jakkolwiek tego sobie nie próbuję wizualizować, to odnoszę wrażenie, że odbiór przedgonu z tych 55% (czy 60%) opiera się na założeniu, że w tym momencie nie ma w kolumnie wymiany para/ciecz, tylko przedgony się podnoszą i już nie opadają do bufora, który przecież oddaje pary z dużo większego stężenia. Raczej widzę bufor jako drugi kocioł, z którego jest prowadzona jakby kolejna rektyfikacja.
Na szczęście domowym gorzelnictwem się nie param, więc tylko chętnie się tym dywagacjom przyglądam i zrozumieć próbuję

[czytam]

Bufor w swoim pierwotnym założeniu miał ułatwiać prowadzenie rektyfikacji w końcowej jej fazie. Zaczynał wrzeć i wzbogacać już ubogie w etanol pary z kotła. Nie trzeba więc było ograniczać odbioru, co skutkowało łatwiejszym w kontroli i krótszym procesem. W odbiorze przedgonów raczej nie grał roli. No może poza tym, że czasami nawet czterokrotna stabilizacja i ich odbiór niewątpliwie wpływają korzystnie na uzyskany produkt końcowy.

[tanczacy-z-drozdzami]

@czytam @Kòpôcz

Myślę, że dużo wnosi ten cytat z książki "Gorzelnictwo i drożdżownictwo" Jarosza na który wczoraj trafiłem. Alkohol amylowy ma punkt przejścia z pogonów w przedgony około 55% i na pierwszy rzut oka nie ma większego sensu gotować nic w tym stężeniu ale coś może być na rzeczy.

Zaraz się okaże, że robotę robi dostawienie drugiego OLM (BOLM - Bardzo Obniżony LM, hehe) zaraz nad katalizatorem i kropelkowe spuszczanie amylu w trakcie rektyfikacji, jak to robią przemysłowo.

W aparacie rektyfikacyjnym alkohol amylowy gromadzi się w tym miejscu, gdzie moc wrzącej cieczy wynosi około 45%, chociaż strefa fuzlowa obejmuje i wyższe półki, ale jest go tam już znacznie mniej. Dlatego oleje fuzlowe muszą być odbierane z półek wykazujących wymienioną moc. W przeciwnym przypadku będą one opadać niżej i jako ciecz oleista będą przechodzić do lutrynku, wywaru lub kotła rektyfikacyjnego (zależnie od konstrukcji aparatu). Wydawałoby się pozornie, że alkohol amylowy nie powinien opadać do kociołka, gdyż na niższych półkach jest niższa moc, a więc znów odzyska on warunki, w których ma charakter przedgonu. Należy jednak pamiętać o małej rozpuszczalności alkoholu amylowego w wodzie i w słabych roztworach alkoholowych (w wodzie ok. 2,5%) oraz o tym, że tylko rozpuszczony alkohol amylowy zachowuje się tak jak wyżej omówiono. Natomiast nagromadzenie jego powoduje wydzielanie się w strefie o mocy 40-50% i opadanie w postaci oleistej cieczy. Czysty alkohol amylowy, jak to już wspomniano, jest trudno lotny.

Edit: jeżeli to możliwe to prosiłbym moderatora o wydzielenie stąd wątku o naukowych podstawach metody 2.5, bo zginie w tłoku luźnych dyskusji. Dziękuję

[wolan]

Zaraz się okaże, że robotę robi dostawienie drugiego OLM (BOLM - Bardzo Obniżony LM, hehe) zaraz nad katalizatorem i kropelkowe spuszczanie amylu w trakcie rektyfikacji, jak to robią przemysłowo.

Z tego co kojarzę to tak robi Kolega @Szlumf.
Ma półkę fizyczna nad kotłem

Natomiast nagromadzenie jego powoduje wydzielanie się w strefie o mocy 40-50% i opadanie w postaci oleistej cieczy. Czysty alkohol amylowy, jak to już wspomniano, jest trudno lotny.

Pytanie czy wytrąci się też w zbiorniku? Zawsze można by wlać o takim stężeniu i później usunąć ten olej z dna tradycyjnym spustem?

[Kòpôcz]

(...)
Edit: jeżeli to możliwe to prosiłbym moderatora o wydzielenie stąd wątku o naukowych podstawach metody 2.5, bo zginie w tłoku luźnych dyskusji. Dziękuję

Daj spokój - już klikamy w wydzielonym, teraz jeszcze wydzielać z wydzielonego...?

(...) Z tego co kojarzę to tak robi Kolega @Szlumf.
Ma półkę fizyczna nad kotłem (...)

Czyli co - wracamy do rozważań nad torpedo?
Zaczyna się tworzyć ciekawa konstrukcja: półka fizyczna/torpedo, moduł BOLM i dopiero bufor?

[wolan]

@Kòpôcz Szlumf ma bufor w kotle więc półke ma nad buforem.
Prościej kupić 0.5
Idę mielić mięcho na kiełbasę

[zask]

Klasycznym przykładem mieszaniny azeotropowej jest etanol plus woda. Tym sposobem po odebraniu przedgonu nie brałem pod uwagę że może na ten przykład amyl dostać się do serca w trakcie odbioru. ALE nie rozważałem wcześniej, warunków jakie panują w kolumnie i stężenia w trakcie ubywania procentów w zbiorniku które to dla amylu czy innych pochodnych fermentacji na pewnym etapie rektyfikacji stworzy warunki do powstania azeotropu i poderwanie ich do głowicy. Po X procesach nie ważne jak długo czy starannie odbierałem przedgon to powyżej 98°C w zbiorniku odbieram resztę do osobnej bańki. Jak sprawdzałem na smak co odebrałem powyżej 98°C zawsze wydawał mi się gorszy/ostry od reszty procesu.

Kto robi same moduły OLM na naszym forum? Jak majątku nie będzie kosztował to chętnie zamontuje taki nad katalizatorem.

[wolan]

Jak masz złącze SMS 63.5 to mam jakiś zrobiony co komuś robiłem, nie zapłacił, nie odebrał więc mogę oddać po kosztach

[thxluk]

Panowie, można coś więcej o montażu OLM na katalizatorem celem odbioru pentanolu ?
Chodzi mi o ustawienie zaworu , czasu odbioru , ilości , kiedy zaczynamy a kiedy kończymy , etc ?

[zask]

@wolan, dzięki ale potrzebowałbym na SMS 76.

@thxluk, na ten moment nikt gotowego rozwiązania na tacy Ci nie poda, bo ustalenie tego jest tylko teoretyczne a w praktyce wyjdzie na zasadzie prób i błędów.

[czytam]

Tylko po co? Nie prościej kupić sobie flaszkę takiego specyfiku?

...oleje fuzlowe muszą być odbierane z półek wykazujących wymienioną moc. W przeciwnym przypadku będą one opadać niżej i jako ciecz oleista będą przechodzić do lutrynku, wywaru lub kotła rektyfikacyjnego (zależnie od konstrukcji aparatu)...Należy jednak pamiętać o małej rozpuszczalności alkoholu amylowego w wodzie i w słabych roztworach alkoholowych...

Jeżeli pentanol nie jest celem, to co za różnica, czy powędruje do kanalizacji osobno, czy razem z porektyfikacyjną zawartością kotła? Detergenty dadzą radę ze spłukaniem tej oleistej pozostałości.

[tanczacy-z-drozdzami]

Ale w gorzelnia wywar sprzedaje rolnikom do karmienia bydła - wytruli by wszystko gdyby tam były jakieś alkohole (zdarzają się takie przypadki nadal). Amyl i resztę też sprzedają dalej jako surowiec dla firm chemicznych. Zasadniczo jak masz firmę to do rur/kibla nic nie spuścisz - musisz albo zapłacić za utylizację albo to komuś sprzedać dalej, nawet za 1 grosz. Fluor w latach 40 był ciężkim do utylizacji odpadem do czasu aż zupełnym przypadkiem lekarze zaczęli go polecać jako dodatek na zdrowe zęby (w USA woda miejska jest też fluoryzowana).

Wracając do amylu - biorąc pod uwagę ten cytat, skoro amyl ścieka do zbiornika jako nierozpuszczalny w wodzie, to podwójna rektyfikacja na kolumnie zaczyna mieć sens - przy pierwszej destylacji jakieś śladowe ilości mogą przejść do destylatu ale większość zostanie na półce i w zbiorniku. Przy drugiej destylacji ilość amylu będzie znacznie mniejsza i pewnie inne będzie jego zachowanie na półce. Więc BOLM może być alternatywą dla podwójnej rektyfikacji. Tylko BOLM chyba musiałby być zaraz nad kegiem a pod katalizatorem bo na pierwszej półce mamy 42-50% destylat przy wsadzie rzędu 15-30%.

Myślę, że zaczynam rozumieć też diagamy współczynnika lotności - np. ten wrzucony przez @Kòpôcz czy katowany przez lata diagram jak poniżej.

Mając zaćmienie mózgu zawsze myślałem, że wykresy np. dla octanu izoamylu urywają się poniżej 50% aby nie zaciemniać wykresu, a po prostu poniżej 50% one są nierozpuszczalne i w sumie nie mają żadnej lotności

Więc o ile destylacja przy 55-60% aby odpędzić przedgony ma sens to nie ma sensu robić tam żadnego refluksu.

rektyfikacja_xix-1.gif

[gbksiazczak]

Z ciekawości odkopałem badania chromatograficzne zlecane kiedyś przez kol. @radius.

Mogę prosić o link do tych badań? Jak miałby działać ten chromatograf "przez USB"?

[zask]

Mega mnie rozbawiłeś Ale może chromatograf, sprzęt za ponad 150k jest na USB Chromatografia polega na rozdzieleniu substancji na pojedyncze składniki oraz ich późniejszą analizę. Sprzęt taki posiada np sanepid. W naszym hobby pozwala nam określić jakiej jakości uzyskaliśmy alkohol.

[tanczacy-z-drozdzami]

O tych badaniach jest cały długi wątek gdzieś na forum.

Obecnie są dostępne i mocno tanieją urządzenia do sekwencjonowania DNA, wielkości drukarki i na USB. Może kiedyś powstanie taki chromatograf w dostępnej cenie. Technologia idzie do przodu - za 300$ od chińczyka mam technologię która 12 lat temu kosztowała 40 000$ i była zarezerowana głównie dla służb państwowych.

Duża część kosztu specjalistycznych urządzeń pomiarowych to akwizycja danych i interfejs. USB + komputer rozwiązuje ten problem co dobrze widać przy oscyloskopach i analizatorach widma radiowego.

[AAmatorek]

To chyba najprościej i skuteczniej będzie zamontować sam katalizator z wypełnieniem- do metody 0,5 (55%) i odbierać kropelkowo z głowicy.

[Szlumf]

............................
Kto robi same moduły OLM na naszym forum? Jak majątku nie będzie kosztował to chętnie zamontuje taki nad katalizatorem.

Tu post287510.html#p287510 jest opis jak samodzielnie zrobić. Jaką masz średnicę wewnętrzną kolumny? Może mam jakąś pasująca to bym Ci wysłał taką na wcisk. Nie wiem czy należy ją umieścić nad katalizatorem czy bezpośrednio nad kotłem. Chodzi o trafienie na odpowiedni %. To trzeba sprawdzić doświadczalnie.

.......................
Czyli co - wracamy do rozważań nad torpedo?
Zaczyna się tworzyć ciekawa konstrukcja: półka fizyczna/torpedo, moduł BOLM i dopiero bufor?

Co to za zwierz to "torpedo"?

[zask]

@Szlumf przeczytałem Twój post ale nie zaryzykuję wiercenia w kolumnie bo jak się nie sprawdzi to będę miał dziury a znając siebie co chwilę będę sprawdzał czy nic z nich nie kapie, a moduł na SMS jak się nie sprawdzi to trudno.

A co z buforem? Nad nim czy pod? Jak pod to czy bufor nie będzie kumulował już tego w sobie?

[tanczacy-z-drozdzami]

@AAmatorek - ale tu chodzi o to, aby ten odbiór zrobić w trakcie pierwszej rektyfikacji, nie robiąc już tych dodatkowych 1.5x.

[Kòpôcz]

(...) Co to za zwierz to "torpedo"?

https://www.stilldragon.eu/en/45-torpedos
Ponoć trochę więcej, niż tylko rzeczywista półka, ale jeszcze nie bufor. Kiedyś na rosyjskojęzycznych forach zacząłem się przedzierać przez to, ale niestety nie starczyło mi werwy. Chyba jest też temat na forum SD. Niektórzy zapinają do odpędu pod PS'a, inni stabilizują tym pracę kolumny podpinając także jako pierwszy element nad zbiornikiem. O ile dobrze rozumiem Wasze rozważania, to należałoby z tego odbierać amylowy?

[AAmatorek]

adam robił kiedyś - mini OLM - na sms (samo jeziorko mozna powiedzieć. Wystarczyło by zamontować to nad buforem i katalizatorem z przewiewnym wypełnieniem. Chociaż nie wiem, czy ogólnie bufor nie komplikował by trochę sprawy ?


Podejrzewam, że jak by zrobić w buforze pochyłe dno na jedną ze stron i dać tam np rurkę o pojemności powiedzmy 100ml (wystającą poza bufor) zaślepioną dodatkowo nyplem na zaworek, to kumulował by się tam oleisty syf odbierany kropelkowo.

[Szlumf]

............................
A co z buforem? Nad nim czy pod? Jak pod to czy bufor nie będzie kumulował już tego w sobie?

Dla mnie bufor zewnętrzny powinien kumulować te wszystkie związki o współczynniku lotności mniejszym od 1 więc jeżeli półka to nad nim jako pierwszy stopień separacji. Teoretycznie powinno się obyć bez półki i sam bufor powinien wystarczyć. Problem w takim konstruowaniu i prowadzeniu bufora by go w pełni wykorzystać do kumulowania pogonów. Sądząc po starych chromatogramach niektórym kolegom to się udawało. Niestety obecnie ceny w miarę szczegółowych badań skutecznie zniechęcają do ich robienia.

[wolan]

Myślę, że stare bufory wyższe i wąskie, bez wąsów i dogrzewaczy właśnie dobrze trzymały pogony.
Było to widać gdy wylewało się ich zawartość.
Natomiast były kłopoty z ich pracą bo nie dało się na nich jechać od początku do końca albo prowadziły do niekontrolowanego zalania kolumny. Także albo wygoda albo separacja.
Wychodzi na to, że wymuszona cyrkulacją może nie jest najlepszym rozwiązaniem tylko trzeba ręcznie usunąć syf z dna

[robert.michal]

Panowie, gdzie wy chcecie odbierać w 45 stopniach stężenia? W moim buforze, zanim się jeszcze wzmocni
(czyli bez przelewu górą ) stężenie wynosi ok 60%. Mam nad buforem półkę kołpakową z odbiorem.

kolpakowa.jpg

Zainstalowałem ją na próbę pod buforem i odbierałem kropelkowo w trakcie procesu. Zrezygnowałem, bo bufor znacznie lepiej się sprawdza jako magazyn odpadów fuzlowych. Ja w buforze mam też zaworek precyzyjny i mogę kropelkowo odbierać to co zalega na dnie. Mając większy bufor tak spuszczony alkohol amylowy trafia do kotła gdzie jest już mało alkoholu, a jak napisano wyżej amylowy słabo miesza się z wodą . Niech sobie siedzi w KEGu.
Dla mnie podstawa, to sprawdzanie jakości końcówki, i definitywne wyłączenie aparatury gdy w buforze jest 84 stopnie. To co zostaje w buforze to piekący i duszący odpad. Kto ciagnie dalej faktycznie uzyskuje surówkę.

[tanczacy-z-drozdzami]

Tu jest cała praca naukowa jak zachowują się fuzle w kolumnie, dopiero zaczynam się przedzierać przez to.

https://repository.lsu.edu/cgi/viewcont ... disstheses

Jak ktoś dobrze zauważył, skąd wziąć 45% skoro bufor czy pierwsza półka ma z 60%? Nie wiem - ma to pewnie sens przy automatach ciągłych a do naszych kolumn trzeba coś wymyśleć.
Edit: w pierwszym rozdziale jest napisane, że to jest zależne od reflux ratio.

Z drugiej strony nurtuje mnie jedna rzecz - skoro amyl jest słabo rozpuszczalny w słabych roztworach i w wodzie to dlaczego paruje z zacieru 12% a dopiero przy 45% dzieje się magia. Im więcej czytam, tym mniej rozumiem

Edit2: W książce Jarosza prawdopododobnie jest błąd, bo inne źródła wspominają o 65-70% na półce z której odbiera się amyl. Jest tam też kilka innych błędów które wynikają ze złego przepisania tabel więc jest możliwe że tak było i w tym przypadku.

[Szlumf]

.................................
Jak ktoś dobrze zauważył, skąd wziąć 45% skoro bufor czy pierwsza półka ma z 60%? Nie wiem - ma to pewnie sens przy automatach ciągłych a do naszych kolumn trzeba coś wymyśleć.
......................

Przy rektyfikacji okresowej trzeba, moim zdaniem, tylko wymyślić jak dostosować prowadzenie procesu do posiadanego sprzętu by serce było czyste. Mamy kolumny o określonej pojemności a na dodatek część z nich ma jeszcze bufory. Prawdopodobnie przy odpowiednio prowadzonym procesie można tam zmieścić wszystkie lub prawie wszystkie pogony łącznie z tymi przedgonami, które nabierają charakteru pogonów powyżej określonego %. @robert.michal to opisał powyżej. Przy okazji jego wpisu w końcu zrozumiałem dlaczego niektórzy użytkownicy kończą serce przy 84*C w buforze.

[tanczacy-z-drozdzami]

Dokładnie - nigdy nie zagłębiałem się mocno w tematykę buforów ale na pewno mają duży wpływ na zartrzymywanie pogonów.

Jestem prawie pewien, że te 45% to jest błąd - bo mam już kilka publikacji gdzie podają 65-70%.

Patrząc na te wszystkie diagramy mam wrażenie, że:
1) robiąc stripping/pierwsze pędzenie na pot still warto odciąć przedgony (a przynajmniej więcej niż przysłowiowe 50 ml) bo np. octan etylu czy aldehydy są bardziej lotne przy 15% niż przy 20-30% i przy drugiej destylacji możemy mieć więcej serca. Dużo porad w internecie jest typu: stripping + druga destylacja z cięcięm frakcji.
2) Druga destylacja (na pot-still) lepiej odetnie przedgony przy wsadzie 35-40% niż przy 20% gdzie dużo związków traci lotność.

Przy kolumnie to raczej inna bajka, jeszcze dobrze nie rozumiem niektórych mechanizmów rozkładu na poszczególnych półkach.

[drgranatt]

Patrząc na te wszystkie diagramy mam wrażenie, że:
1) robiąc stripping/pierwsze pędzenie na pot still warto odciąć przedgony (a przynajmniej więcej niż przysłowiowe 50 ml) bo np. octan etylu czy aldehydy są bardziej lotne przy 15% niż przy 20-30% i przy drugiej destylacji możemy mieć więcej serca.

Ja już od dłuższego czasu tak robię, że podczas strippingu ze zbiornika 30l odbieram kropelkowo 150ml przedgonów a podczas rektyfikacji dwóch takich surówek odbieram jeszcze następne 250ml.

[rozrywek]

@tanczacy-z-drozdzami ma rację. Podczas prostego sttippingu również dzielę frakcje. Mniej oczywiście. Ale zawsze coś się odrzuci. Takie pranie wstępne. Warto zwrócić na to uwagę. I dzielić frakcji i przy odpędzie. A przy końcowej gonitwie wiadomo. Zawsze to mniej syfków.

[rastro]

Jestem prawie pewien, że te 45% to jest błąd - bo mam już kilka publikacji gdzie podają 65-70%.

Raczej nie jest to błąd, tylko to zależy od źródła:
tutaj są co najmniej trzy różne, wartości, ale raczej trzymają się zakresu 45-55% a jeden odstaje ale w kompletnie inną stronę.

[tanczacy-z-drozdzami]

Ale to są dwie zupełne różne rzeczy - 45% z wykresów to jest punkt przejścia współczynnika rektyfikacji K' przez 1. Dla nas praktyczne znaczenie tego punktu jest chyba małe.

60% czyli 4 półka teoretyczna (na razie pomijam jak i gdzie policzyli tą półkę) to miejsce gdzie w kolumnie koncentruje się amyl.

Obrazek, który wrzuciłeś jest trochę wyrwany z kontekstu i słabo podpisany przez autorów (znalazłem oryginalny artykuł), bo te wykresy pokazują porównanie modeli komputerowych z pomiarami rzeczywistymi - różnią się wartości bo model po prawej jest do dupy

Edit: patrząc drugi raz na wykresy ze współczesnych badań to chyba amyl i izoamyl mają różną rozpuszczalność w alkoholu i wodzie - amyl urywa się na 30% a izoamyl jest rozpuszczalny znacznie lepiej.

To może być przyczyna różnych nieścisłości, szczególnie w starszych książkach.

Zwykły amyl zostaje w garze i się nie podnosi (tak długo jak nie gotujemy niz mocniejszego niż 30%). Izoamyl się podnosi i koncentruje w dole kolumny.
Dlatego jest taki bajzel w zrozumieniu jak to działa bo wielu autorów wrzuca amyl i izoamyl do jednego worka.

[rozrywek]

Amylowy. Wydziela się cały czas. Tego sięnie da ogarnąć.zawsze będzie w nastawie.

[rastro]

Ale to są dwie zupełne różne rzeczy - 45% z wykresów to jest punkt przejścia współczynnika rektyfikacji K' przez 1. Dla nas praktyczne znaczenie tego punktu jest chyba małe.

Jak to małe? Przecież to po której stronie jedynki jesteśmy, oznacza że w stanie równowagi będziemy mieli takiego składnika więcej lub mniej w parze niż w cieczy. Tak rysunek jest z modelami, ale parę postów wcześniej jest też rysunek bazujący na starych danych danych doświadczalnych.

Edit: patrząc drugi raz na wykresy ze współczesnych badań to chyba amyl i izoamyl mają różną rozpuszczalność w alkoholu i wodzie - amyl urywa się na 30% a izoamyl jest rozpuszczalny znacznie lepiej.

Nie jestem pewien czy rola rozpuszczalności jest tutaj kluczowa - raczej niekoniecznie, raczej będzie miało to związek z tym w jakim zakresie roniono badania. Trzeba przyjąć że większość niepożądanych składników występuje w ilościach dość śladowych, to mamy tutaj do czynienia z warunkami granicznymi gdzie na całość mają wpływ różne siły z pogranicza chemii i fizyki.

[AAmatorek]

...Przy okazji jego wpisu w końcu zrozumiałem dlaczego niektórzy użytkownicy kończą serce przy 84*C w buforze.

84'C to około 40% w buforze.


Można by jeszcze spróbować zmontować taka konfigurację:
Zbiornik - bufor - OLM - Głowica
I zrobić np odpęd na pol możliwości tej konfiguracji odbierając kropelkowo z olm w trakcie


A tak ogólnie to gotując nastaw 15% amylowy powinien zaczynać się pojawiać w jakiej temperaturze zbiornika?

[tanczacy-z-drozdzami]

@rastro Znaczenie małe, bo krzywa dla amylu i izoamylu jest dość płaska - IMHO nie ma dużego znaczenia czy np. w jednym zakresie mocy w kotle amylu jest 1% mniej w parach niż etanolu a w innym jest 1% więcej. Dlatego jest on taki upierdliwy na pot-stillu Jak zobaczysz krzywe np. dla octanu etylu to tam różnice są już ogromne i dlatego łatwo wychodzi w przedgonach.

A rozpuszczalność może być kluczowa, ale to uzasadnię jak przerobię cały materiał - wrzucony przeze mnie wyżej link jest najlepszym opracowaniem o fuzlach jakie widziałem.

Taka myśl mnie naszła - wg. wykresu, w kolumnie izoamyl rozkłada się na pierwszych 10 półkach teoretycznych w kolumnie - gdyby go spuszczać kropelkowo to można by tych np. 8 półek sobie dodać. I to moim zdaniem robi m.in dodanie bufora. 8 półek to około 20 cm kolumny więcej (licząc coś pomiędzy 2 a 3 cm HEPT dla dobrych sprężynek) a przy innym zasypie to pewnie metr kolumny ekstra w cenie nypla i kraniku.

@AAmatorek - wydaje mi się, że amyl się nie podnosi i zostaje w dundrze jako oleista warstwa, podnosi się izoamyl w sumie w całym zakresie od 0% do 45%. Przy pot-stillu to trzeba by go odbierać jako przedgony po rozrobieniu wsadu do 5%

Mam też niejasne poderzenie że thumper/doubler i bufor w temacie amylu mogą mieć bardzo zbliżone efekty i już 100-150 lat temu bimbrownicy wiedzieli co i jak - a fakt, że thumper daje większą moc przy jednej destylacji to tylko połowa historii.

[robert.michal]

Odnośnie konstrukcji półki do odbioru fuzli.
W gorzelniach na pierwszej półce mają poniżej 40% bo gotują zacier 6-7 procentowy.
Przypomnę swój post jak zachowują się fuzle w zależności stężenia etanolu. To determinuje, czy odbierać fuzle z powierzchni, czy z dna w takiej półce.

Wrzenie w buforze
Normalna praca bufora z górnym przelewem to wrzenie podczas napełniania, brak wrzenia gdy bufor odpowiednio się wzmocni, ponowne wrzenie gdy spadnie procent.
Dlaczego Bufor nie wrze cały czas ?
Na chłopski rozum warunki do wrzenia ma coraz lepsze.
Roztwór w buforze zawiera coraz więcej spirytusu – obniża się temperatura wrzenia.
W kegu wzrasta temperatura ,więc bufor jest coraz lepiej dogrzewany.
Czemu nie wrze gdy mamy tam maksymalnie stężony spirytus i najniższą temperaturę w buforze?

Wynika to z obecności w buforze fuzli.
Z obserwacji kolegi Szlumfa wynika, że fuzle dosyć łatwo układają się warstwowo.
W momencie gdy osiadają na dnie tworzą pewną barierę, zapobiegającą wrzeniu (temp wrzenia fuzli to grubo ponad 100 stopni).

Teraz dlaczego wrze, potem nie, potem wrze.
W uproszczeniu wygląda to tak: (dane nieweryfikowane i podane dla wyjaśnienia zjawiska)

Gęstość etanolu w 20 C °
roztwór 60% - 0,911 g/cm3 Dla takiego roztworu temp. wrzenia 81,7 ° C
roztwór 80% - 0,843 g/cm3 Dla takiego roztworu temp. wrzenia 79,9 ° C
roztwór 90%- 0,804 g/cm3 Dla takiego roztworu temp. wrzenia 79,1 ° C

Gęstość olejów fuzlowych w temp 20 °C
0,840 g/cm3 temp wrzenia 132 ° C

Z tego wynika, że podczas napełniania bufora oleje fuzlowe mają mniejszą gęstość, gromadzą się na górze, są ostro mieszane i mogą lecieć w górę kolumny, lub spływać na wypełnienie.
Gdy w buforze jest już 80 stopni, gęstość stężonego etanolu i gęstość fuzli jest jednakowa.
Podczas dalszego wzmacniania bufora gęstość etanolu zmniejsza się i fuzle jako cięższe opadają na dno. (brak wrzenia )
Potem gdy temperatura bufora wzrośnie do 80 i więcej stopni, fuzle znowu mają mniejszą gęstość od roztworu etanolu unoszą się do góry. (znowu wrze)
Wtedy jednak już nie spływają do kotła tylko mogą pójść w górę bo nie ma przelewu w buforze.
Niektórzy pisali, że odbierają serce tylko do 80 C w buforze.]

Może Szlumfowi zabraknie pomysłów i z nudów zrobi półkę do odbiorów fuzli. Załączam schemat

odbieranie fuzli.jpg

Możliwe, że mając bufor i robiąc czyste nastawy nie warto robić takiej półki, bo fuzle mieszczą się w buforze. (w buforze bez wąsów można je odebrać spustem po maksymalnym wzmocnieniu bufora).


W kolumnie bez bufora mogą się gromadzić na pewnej wysokości w drugiej części procesu i zaburzć go.
Przy gorszych nastawach zdarzało mi się blokowanie półki fizycznej nad buforem przez fuzle - na szczęście mam tam spust.

Wyczytałem też , że problem fuzli dotyczy głównie surówek jakie robią koledzy.
Do 95% objętości etanolu fuzle destylują wraz z nim i dopiero powyżej 95% spirytus jest prawie wolny od fuzli.