Zapach siarkowodoru pomimo zastosowania miedzi

Porywanie cieczy z kotła, dziwny smak i zapach destylatu oraz wszelkie inne problemy związane z destylacją...

Autor tematu
kapral0
10
Posty: 15
Rejestracja: wtorek, 19 lut 2013, 22:00

Post autor: kapral0 »

Witam. Jestem już po piątym psoceniu na swoim Aabratku. Wypełnienie to 20 cm miedzi ze sprężynek pryzmatycznych od dołu i 150cm zmywaków. Odbieram przedgony i pogony wraz z właściwą stabilizacją kolumny. Nastaw, moim zdaniem, to cudo - "czarownica" + 7kg cukru/22l wody i pięknie wyklarowane TurboKlarem ( aż miło skosztować). Mimo tego wszystkiego a w szczególności "sprawdzonego" katalizatora miedzianego od kolegi Szymonli to za każdym razem (czy psocę normalnie czy też szczególnie wolno) zajeżdża strasznie jajem.
koncentraty wina

PETER29
850
Posty: 897
Rejestracja: piątek, 18 lut 2011, 16:28
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Czysta i browar
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Lokalizacja: ŚLĄSKIE
Podziękował: 18 razy
Otrzymał podziękowanie: 104 razy
Re: Zapach siarkowodoru pomimo zastosowania miedzi

Post autor: PETER29 »

Moim zdaniem źle dzielisz frakcje, ale dla pewności opisz proces po kolei, bedzie więcej wiadomo.
_______________________________________________________________________________
Pozdrawiam KRZYSZTOF

Autor tematu
kapral0
10
Posty: 15
Rejestracja: wtorek, 19 lut 2013, 22:00
Re: Zapach siarkowodoru pomimo zastosowania miedzi

Post autor: kapral0 »

Gotuję w 30l kegu więc wlewam 25l nastawu, następnie:
-gdy temperatura na szczycie kolumny zaczyna rosnąć puszczam wodę w skraplaczu
-grzeję do momentu wrzenia we wzierniku na szczycie kolumny ,potem zmniejszam palnik o ok. 30%
-teraz stabilizuję temperaturę (od 30-60min.)
-po ustabilizowaniu odbieram przedgony bardzo wolno(ok.10-20ml/min) do momentu aż temperatura podskoczy i stanie w miejscu
-zaczynam odbierać samogon ustawiając odbiór na 1/5
-w międzyczasie co 20min badam zawartość alkoholu i przez cały odbiór serca wskazuje 94-95%
-gdy po jakimś czasie temperatura zwiększa się ja zmniejszam odbiór
- pogony określam wg smaku i węchu,które odbieram do końca ustawiając odbiór na max
Awatar użytkownika

radius
7000
Posty: 7349
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1697 razy
Re: Zapach siarkowodoru pomimo zastosowania miedzi

Post autor: radius »

Na Aabratku i z taką ilością wypełnienia powinieneś z palcem w :dupa: wyciągać 96,5%.
kapral0 pisze:teraz stabilizuję temperaturę (od 30-60min.)
Nie stabilizujesz temperatury tylko kolumnę a temperatura sama się ustali na stałym poziomie.
kapral0 pisze:po ustabilizowaniu odbieram przedgony bardzo wolno(ok.10-20ml/min)
Błąd :!: Przedgony odbieraj kropelkowo w ilości 2-3 krople na sekundę :!:
kapral0 pisze:zaczynam odbierać samogon ustawiając odbiór na 1/5
1/5 czego :?:
kapral0 pisze:przez cały odbiór serca wskazuje 94-95%
Słabiutko :? Patrz co napisałem na początku.
kapral0 pisze:gdy po jakimś czasie temperatura zwiększa się ja zmniejszam odbiór
Temperatura nie może się zwiększać. Świadczy to o zbyt szybkim odbiorze i destabilizacji kolumny. Ma być stała aż do końca procesu, dopiero pod sam koniec skok temperatury o 0,1oC daje znać, że czas odbierać pogony.
SPIRITUS FLAT UBI VULT

PETER29
850
Posty: 897
Rejestracja: piątek, 18 lut 2011, 16:28
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Czysta i browar
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Lokalizacja: ŚLĄSKIE
Podziękował: 18 razy
Otrzymał podziękowanie: 104 razy
Re: Zapach siarkowodoru pomimo zastosowania miedzi

Post autor: PETER29 »

Jaką masz średnicę kolumn?
94 - 95 jak radius napisał to słabo. Na aabratku 96% to musi wyjść choć byś nie chciał. Osobiście mam 20 cm pociętych rureczek miedzianych fi 6mm oraz 130 cm zmywaków i nie czuję zapachu " jaja"
Odbiór przedgonów kropelkowy - im wolniej, tym później lepsze serce. Jeśli temp podskoczy to zatrzymujesz odbiór całkowicie i czekasz aż spadnie do właściwej, czyli twojwj w danym dniu przy jakiej odbierałeś.
_______________________________________________________________________________
Pozdrawiam KRZYSZTOF

Autor tematu
kapral0
10
Posty: 15
Rejestracja: wtorek, 19 lut 2013, 22:00
Re: Zapach siarkowodoru pomimo zastosowania miedzi

Post autor: kapral0 »

Średnica kolumny to 60,3 mm .
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2744 razy
Re: Zapach siarkowodoru pomimo zastosowania miedzi

Post autor: lesgo58 »

kapral0 pisze:... zajeżdża strasznie jajem...
To nie jest zapach jaja, to jest zapach pogonów, który wyłapujesz bo za szybko odbierasz i za mocno grzejesz.
Opisz dokładnie proces.
Czyli - moce jakie używasz, ilość zmywaków, i jak obliczasz RR1:5.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Autor tematu
kapral0
10
Posty: 15
Rejestracja: wtorek, 19 lut 2013, 22:00
Re: Zapach siarkowodoru pomimo zastosowania miedzi

Post autor: kapral0 »

Jeśli chodzi o moc taboretu grzewczego to jest napisane na instrukcji, że przy maksymalnym ogniu daje 8kw. Ja stosuję połowę tego ognia do zagrzania nastawu po czym zmniejszam o 30%, gdy widzę ciecz we wzierniku.
Zmywaków jest dokładnie 28 na 150cm kolumny.
RR obliczam gdy już mam ustabilizowaną kolumnę po odebraniu przedgonów poprzez odkręcenie na maxa odbioru w ciągu minuty. To co mi nakapie dzielę na 5 i ustawiam taki odbiór żeby w ciągu minuty nakapały "ów" 1/5.

PETER29
850
Posty: 897
Rejestracja: piątek, 18 lut 2011, 16:28
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Czysta i browar
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Lokalizacja: ŚLĄSKIE
Podziękował: 18 razy
Otrzymał podziękowanie: 104 razy
Re: Zapach siarkowodoru pomimo zastosowania miedzi

Post autor: PETER29 »

Na pewno masz za mało tych zmywaków na 150 cm. U mnie przy 130 jest upchanych 38 szt. To na pewno ma znaczenie ale to że odbierasz pogony na pewno też.
_______________________________________________________________________________
Pozdrawiam KRZYSZTOF
Awatar użytkownika

radius
7000
Posty: 7349
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1697 razy
Re: Zapach siarkowodoru pomimo zastosowania miedzi

Post autor: radius »

kapral0 pisze:Zmywaków jest dokładnie 28 na 150cm kolumny.
Zdecydowanie za mało na taką pojemność kolumny. Przy twojej kolumnie aby uzyskać gęstość wypełnienia ok. 270g/l potrzebujesz ich ok. 44 szt.
Napisz jeszcze gdzie masz umieszczoną sondę termometru, bo może rzeczywiście "łapiesz" pogony i stąd ten zapach ;)
SPIRITUS FLAT UBI VULT
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2744 razy
Re: Zapach siarkowodoru pomimo zastosowania miedzi

Post autor: lesgo58 »

kapral0 pisze:...RR obliczam gdy już mam ustabilizowaną kolumnę po odebraniu przedgonów poprzez odkręcenie na maxa odbioru w ciągu minuty. To co mi nakapie dzielę na 5 i ustawiam taki odbiór żeby w ciągu minuty nakapały "ów" 1/5...
Dam Ci przykład a Ty porównaj czy tak robisz - bo coś mi się wydaje, że popełniasz jakiś błąd...ale może tylko tak mi się wydaje.
Odkręcasz odbiór na maksa.. Odczekujesz 10sek. i podstawiasz menzurkę mierząc jednocześnie czas. Po minucie zamykasz odbiór.
To co uzyskujesz dzielisz na 5.
Np. Uzyskałeś 125ml/min. Po podzieleniu masz 25. To oznacza ,że Twój refluks wynosi 1:4 przy prędkości odbioru 25ml/min.
Czyli na początku powinieneś odbierać z taką prędkością, ale w miarę upływu czasu i ubywania etanolu w zbiorniku powinieneś zmniejszać odbiór. Gdyż w innym przypadku kolumna ulegnie destabilizacji i zaczniesz odbierać pogony.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Autor tematu
kapral0
10
Posty: 15
Rejestracja: wtorek, 19 lut 2013, 22:00
Re: Zapach siarkowodoru pomimo zastosowania miedzi

Post autor: kapral0 »

Sonda jest u mnie na zgięciu kolumny i głowicy.
Robię dokładnie tak jak napisałeś lesgo.
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2744 razy
Re: Zapach siarkowodoru pomimo zastosowania miedzi

Post autor: lesgo58 »

Prowadzenie procesu opierając się tylko na termometrze w głowicy i grzanie taboretem oraz mając kolumnę zbyt lużno wypełnioną nie dziwota, że masz spiryt zapachowy.
Jedyna rzecz jaka zostaje do zrobienia to dodanie jeszcze jednego termometru w połowie kolumny, dołożenie zmywaków w/g sugestii @radiusa, a już ideałem by było dołożenie termometru w kegu. Wtedy jak będziesz destylował w/g reguł nie może Ci wyjść nic innego jak czysty bezwonny spirytus o mocy powyżej 96%.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
ODPOWIEDZ

Wróć do „Problemy destylacyjne”