Raport po dluzszej przerwie.

[pokrec]

Witam Szanowne Bractwo!
Nie, nie marnowalem czasu. Po prostu go nie mialem, choc zawsze cos od czasu, kiedy zmontowalem aparaturke sobie buzuje i czeka na psocenie. Postanowilem sie skupic glownie na robocie, bo od gadania psoty nie przybedzie a wisienki dojrzewaja (kocham nalewke wisniowa, a dzieki Wam i Waszej wiedzy, ktora nabylem, bede ja mial w tym roku w slusznej ilosci, nie ograniczanej zasadniczo zasobnoscia mojego portfela w tak drastyczny sposob, jak wczesniej).
Psoce tymczasem zwyczajne Grunwaldy i nabieram doswiadczen.
A sa one rozne. Przyznam szczerze, ze nie mam psotomierza (innego poza wlasnymi kubkami smakowymi). No i lubie psocic, po dniu psoconka zawsze mi sie humor jakos tak dziwnie poprawia i swiat staje sie piekniejszy. I co najdziwniejsze, nastepnego ranka swiat jest nie mniej piekny... Zycie potrafi byc fajne.
Mam kolumne jakies 1,5 metra, fi 38, wypelniona wiorkami z kwasowki, refluks wewnetrzny.
Moje doswiadczenia sa takie: jak zaczynam psocic, to pierwszy litr (z 25 l nastawu grunwaldzkiego, z grubsza 5 kg cukru, 30 l. keg) idzie przy temperaturze ponizej 80 stopni na kolumnie. I to jest wysoka klasa psotki. Potem temperatura rosnie i przez nastepny litr dochodzi do jakichs 85 stopni a dalej jest coraz gorzej. Produkt juz wyraznie "wali" kiepskim bimbrem Z 5 kg cukru powinno wyjsc jakies 2,5 litra konkretnej psoty a ja jak dojde do 2-ch litrow po pierwszym razie to jest juz sukces.
Potem z 2-ch psocen zlewam produkty do kega, dolewam kranowy (tyle, co wlalem psoty) i zabawiam sie dalej. I nadal idzie jak poprzednio - jakos w 35 - 40% spodziewanej ilosci psoty temperatura na kolumnie idzie do gory. Jak zwieksze refluks minimalnie zwiekszajac przeplyw wody przez wezownice refluksowa w kolumnie, to temperatura drastycznie spada i psotka przestaje cieknac. Grzanie mam minimalne, bo jak je zwieksze przy duzym refluksie, to zalewa mi kolumne i z rurki chlodnicy zamiast cieknac malutkim strumyczkiem - wali calym przekrojem i prycha. Owszem, daje sie czasem zwiekszyc refluks na tyle, zeby obnizyc temperature na szczycie kolumny do tych 78 - 82 stopnie, ale w mojej aparaturze jest to dziwnym trafem bardzo trudne, bo moj refluks pracuje niemal binarnie: albo schladza wszystko zanim trafi do chlodnicy, albo nic nie zwraca...
Czy to mozliwe, ze mam za geste wypelnienie? Bo te wiorki po prawdzie, to sa dosc konkretnie mocniej upakowane, niz bylyby zmywaki. Wiorki sa pociete na kawaleczki rzedu 1 - 2 cm i wsypane w kolumne.
Tymczasem zbieram 2 - 3 pierwsze litry drugiego psocenia 2-ch nastawow a reszte chowam na nastepne drugie psocenie jeszcze nie nastawionych Grunwaldow.
A w ksiazkach czytalem, ze dopoki w bojlerze jest to, co chcemy odpsocic, to temperatura powinna do konca byc 78,3 stopnia. A tymczasem w polowie (albo wczesniej) owa temperatura idzie w okolice 85 stopni. Frustrujace...
I nie idzie jakos zmusic aparatury, zeby wolniej pracowala - chcialbym psocic litr na poltorej godziny (jakosc!) a tymczasem z rurki leje sie szybciorem i wychodzi litr na jakies 40 - 45 minut. Jak obnizam grzanie (i zmniejszam chlodzenie refluksu), to psocenie staje. Ciezko to wylapac. Czy zmontowalem jakas arcytrudna aparature?
Nie mam sporego doswiadczenia, ot, 3 - 4 przepsocone "Grunwaldy"...
Nie, nie jekole, nie kwekam, nie marudze, nadal robie jak umiem. Faktem jest, ze to, co mi sie udaje najlepiej, ten pierwszy litr z 25 litrow nastawu - to naprawde jest klasa, jakiej nikt sie nie spodziewal. Moj ojciec, jak uslyszal, ze bede psocil, to puknal sie w czolo i powiedzial "chalupe chcesz rozsadzic, oslepnac i do kryminalu trafic"? Ale jak sprobowal konkretnego produktu "z pierwszego tloczenia", to sam pyta, czy nie dowiezc mi z miasta produktow na nastepny nastaw. A rodzina bratowej wciaz i nieodmiennie mnie dopinguje, zebym nie przestawal, tylko dzialal dalej i dalej. Sasiad (77 lat) kibicuje i opowiada jak to sie za okupacji psocilo pomimo, ze za psotke byl Oswiecim... Milo jest miec takie wsparcie od najblizszych.

[bogdan]

Spróbuję się do tego ustosunkować na podstawie własnych doświadczeń.
A więc wypełnienie, czy dobre, wydawałoby się, że tak, czy nie za mocno upchane, dmuchnij w kolumnę po zdemontowaniu, powietrze powinno swobodnie przelecić, jeśli tak, to albo jest dobrze albo jednak za słabo upchane (uważam, że zmywaki są pewniejsze).
Jeśli założymy, że wypełnienie jest OK to może (bo nie napisałeś) nie zwilżasz należycie kolumny po rozpoczęciu wrzenia.
Może niepotrzebnie ale jednak napiszę jak to się robi. temperatura na kolumnie zaczyna szybko rosnąć, zmniejszam grzanie, zwiększam chłodzenie refluksu, temperatura zaczyna spadać, idę zobaczyć co w telewizji lub na forum, wracam po 20-30 min. grzanie ustalam na poznanym wcześnie poziomie (każdy to musi wyczuć u siebie), zmniejszam napływ wody na rerlux. Temperatura na kolumnie powoli wzrasta, aż w końcu zatrzymuje się na jakimś poziomie, jeśli poziom jest odpowiedni, to po chwili zaczyna kapać, jeśli nie kapie lub kapanie jest za wolne, zmniejszam wodę na reflux lub ewentualnie podkręcam grzanie. Wszystko po to aby temperatura na kolumnie się ustabilizowała, a psotka od początku do końca miała 95-96%.
Ważne: temperatura na kolumnie nie musi wskazywać czarodziejskiej liczby 78,2
U mnie ostatnio są to 3 siódemki 77,7, jak na koniec psocenia podniesie się do 77,9, kończę robotę.
Może za szybko starasz się dojść do stabilizacji i za nerwowo kręcisz gałkami.
Jeśli na coś Ci się przydałem to się cieszę, a może komuś jeszcze ?

[pokrec]

Dzieki! No, prawda, nie stabilizuje kolumny, faktycznie. Jak leci do gory, to biore, co zlatuje z chlodnicy. Dzieki za rade, faktycznie, nastepnym razem sprobuje stabilizowac kolumne. Powietrze idzie przez upakowane wiorki dosc swobodnie. Nie czuje oporu jakiegos specjalnego przy dmuchaniu. Poza tym: czy warto owinac czyms kolumne (w sensie izolacja termiczna)? Na wydziale chemii jednego z uniwersytetow, w gabinecie profesorskim widzialem klasyczna, szklana kolumne, ze szklanym wypelnieniem i refluksem zewnetrznym. Klasyk, kolumienka tak o wysokosci metra, fi 25 mm. Cala kolumna byla w plaszczu prozniowym jako izolacji cieplnej. Moze to jest jakies wazne klu? Zostalem poinformowany, ze uzywaja jej do oddestylowania rozpuszczalnikow (konkretnie tych, co sa oblozone bezsensowna akcyza) z juz przebadanych roztworow czegostam.
A juz sie zastanawialem, czy chemicy maja pojecie o psoceniu, bo co pytalem jakiegos chemika, jak zrobic spiryt rektyfikowany, to nie wiedzial. A tymczasem wiedza, cholery, tylko sie przed ludem tajniacza i konspiruja. Ale lud tez nie w ciemie bity i rozwija nauke niezaleznie. I preznie wymienia informacje w internecie, sluzy sobie wzajemnie wiedza, publikuje i wspiera sie w psoceniu. I tak trzymac!

[bogdan]

No to Pokrec, pokręciłeś troszkę. Ominęłeś b. ważny element rektyfikacji. Przeczytaj sobie ostanie posty w dziale: dzielenie-frakcji-podczas-destylacji.html
Tam Koledzy napisali kilka ważnych informacji.
Po za tym, kolumnę warto zaizolować w części z wypełnieniem, tam zależy nam zachowaniu temperatury.

[pokrec]

Ych, czolem, hik!, bimbrowarzysze!
No to jestem po gonieniu. I mam wnioski. Ciekawe, czy dobre.
1. Izolacja kolumny pomaga - oszczedza energie.
2. Kolumne chyba zbyt mocno upchalem. Weszly mi w nia wszystkie wiorki, jakie mialem (normalnie dawniej garsc, dwie zostawaly poza kolumna - za duzo nacialem). Efekt byl taki, ze sie mi cholera zalewala co chwile. A mnie - krew. Byl moment - dluzszy, przy pierwszej destylacji, ze sobie lecialo rowna struzka a ja czytalem ksiazke, ale normalnie jakiekolwiek wlaczenie refluksu (mam wewnetrzny, z wezownicy miedzianej zakladanej od gory pionowo w dol) powodowalo zalanie kolumny. Odbior par mam ponad ta wezownica. Wezownica refluksu ma wysokosc pi razy oko 15 cm. Jak puszcze przez nia chocby minimalnie wode, to potrafi skroplic wszystko, termometr przy wylocie pokazuje w okolicach 40 - 50 stopni i nic nie leci, oczywiscie. Rura ma fi 40 mm i dlugosc wypelnienia siega 1,5 metra. Plomien gazowy byl minimalny jaki jeszcze utrzymywal temperature na szczycie a ta cholera sie zalewala jak tylko wlaczylem, chocby minimalnie reflux. Kolumne oczywiscie na poczatku stabilizowalem, ale to niewiele dawalo...
3. Wyglada na to, ze mam chlodnice refluksowa zbyt wydajna i jak po prostu wylaczylem wode w refluksie kolumna w koncu przestala pluc calym przekrojem rury chlodnicy. Co jakis czas po prostu do chlodnicy refluksowej dopuszczalem wody i zakrecalem ja.
4. Psocilem 2 razy, po pierwszym psoceniu do surowki dodalem 2 lyzeczki sody oczyszczonej - taka mialem. Nie mialem KMnO4. Surowke rozczienczylem do jakichs 60% woda z owa soda.
5. Mimo tych perypetii z 9 litrow Grunwalda i 0.7-ki pogonu z poprzedniego psocenia dostalem 3,5 litra spirytu 85 - 90 % i 2 litry berbeluchy 60- 70 % do dolania przed psoceniem do tego, co dzis nastawie. Spirytusik byl wyraznie lepszy, niz najlepszy z poprzedniego "tloczenia". Praktycznie NIC nie bylo w nim czuc poza spirytusem jako takim. Juz mocza sie w nim wisnie z drzewa pod domem (mniam, kocham wisniowke).
6. Wujek, od ktorego, jakby to mozna tak nazwac, przejalem tradycje rodzinna, jak sprobowal mojego produktu - pial z zachwytu, kiedy ja w tym spirycie jeszcze czuje troche do poprawienia... Wujek paral sie psoceniem w czasach komuny, kiedy cos takiego, jak kolumna rektyfikacyjna bylo stworzeniem blizej nieznanym gminowi. Chemicy sie tajniaczyli (i dalej sie tajniacza udajac, ze nic nie wiedza w temacie), gorzelnicy byli objeci dozorem i tajemnica panstwowa a internetu nie bylo.
7. Ych, chyba mam trudna aparature, albo refluks wewnetrzny zbyt wydajny. Zimne palce to nie sa, to jest praktycznie normalna chlodnica i jakikolwiek przeplyw wody zbyt mocno wszystko chlodzi. Musze wiec wymyslic jakis zawor dozujacy wode, zebym mogl tam przepuszczac ja "po kropelce".
8. Kurde, mysle o nowej, lepszej aparaturze... Z refluksem zewnetrznym, jak Bog przykazal.
9. Posiadanie alkoholomierza i jego namietne uzywanie przy robocie BARDZO pomaga.

[bogdan]

Niestety, myslę ze reflux zewnętrzny nic tu nie zmieni. Masz wysoką kolumnę a wąską.
Proponuję abyś (wiem, że to boli) Zrobił nową kolumnę o średnicy wewn. 50-60 mm i dlugości 1200mm z chlodnicą podobna do tej której używasz. Reflux jest nieodzowny przy rektyfikacji. Wąska i długa kolumna jest przyczyna zalewania. Pamietam, ile kosztowało Cię cięcie wiurów na kawalki, potraktuj to jako doświdczenie i zamień na zmywaki pseudonierdzewne (one nie rdzewieją w naszej pracy).
ja mam kolumnę 1200mm dlugości i 50mm wewn. srednicy i psocę naprawde CUDO.

[Kucyk]

Tak sobie myślę, podobnie jak Kolega Bogdan, że Kolega Pokręć przedobrzył ze ścisłością wypełnienia przy tak skromnej średnicy rury. A może by tam luźno (znaczy upchane siłą ręki i kija od szczotki, a nie młota kowalskiego) załadować zmywaki?

Kolego Bogdanie, proszę o opinię...

[bogdan]

No cóż, myślę że pomysł kol. Kucyka wart jest próby (koszt niewielki). Z drugiej strony przekonałem się, że nawet niewielkie odstąpienia od utartych wzorów mogą nastręczać wiele kłopotów. Pokrec odcisków sobie narobił, noce nie sypiał by ciąć te wióry, więc wie jak twarde były. a jak upchać to diabelstwo by ciasne było oczywiste wydaje,się, że skropliny będą chciały po ściankach splywać niewiele przeszkód przy niej mając.
Kol. Pokrec, czy mamy tu do czynienia z zalewaniem kolumny?
Wg mnie zalewanie kolumny wygląda tak: Przez pierwsze 30 min od zawrzenia zacieru wstrzymujemy odbiór, powracająca flegma ścieka w dół, z dołu napiera gorąca para, nastepuje stabilizacja, wypełnienie jest prawie w całości wypełnione mieszaniną flegmy i pary, zaczynamy odbiór przedgonu. Gdy za mocno grzejemy, wypełnienie zawiera za dużo płynu, który zaczyna za dużo ważyć, następuje zalanie, cały płyn ścieka do gara, wypełnienie jest puste. Taki sam efekt mamy, gdy zmniejszymy lub przerwiemy grzanie w trakcie prawidłowego odbioru. Mało tego, zalanie nastapi również wtedy, gdy do naczynia z psotką zbyt głęboko włożymy wężyk odbioru, po wyjeciu wężyka z płynu następuje minimalna różnica ciśnień i kolumna zalana, napierająca para utrzymywała nad sobą spływającą flegmę traci równowagę i wszystko wraca go gara. "czyli, od nowa Polsko ludowa"
Piszę to na podstawie własnych doświadczeń, mam szklaną chłodnicę i widzę jak nagle następuje zasysanie z chłodnicy do kolumny. Temperatura na kolumnie gwałtownie spada.
Po zalaniu z przyczyny zanurzonego wężyka nie kombinuję, temperatura po spadku do ca 50st zaczyna rosnąć, na odpowiednim poziomi następuje stabilizacja i odbiór, jeśli przyczyną było grzanie, należy skorygować źródłem ciepła lub refluxem.
Mam nadzieję, że pomogłem zrozumieć zjawisko zalewania kolumny