potstill czy kolumna? jak destylować?

[kento666]

Witam,
Od jakiegoś czasu śledzę to forum, dużo się naczytałem i dowiedziałem, choć w temacie psotyfikacji czuję się jeszcze zagubiony.

Cztery dni temu po raz pierwszy pędziłem bimber na swoim szybkowarze , chciałem uzyskać w miarę mocny spirytus na nalewki.
I tu pojawia się mały problem, bo nie wiem, czy moja „maszyna” to jeszcze potstill czy kolumna z refluksem, i jaką metodę destylacji powinienem użyć?



Ja zrobiłem to tak:

Przy pierwszej destylacji:

Wylałem pierwsze 50ml (nastaw na 5l) jako metanol, następnie gotowałem nastaw aż termometr na górze pokazał 98C i leciało mętne. Wodę doprowadziłem tylko do chłodnicy.
Następnie rozcieńczyłem destylat do 40% i dodałem sody (łyżeczka na litr).

Rankiem przystąpiłem do drugiej destylacji:
Wyliczyłem ilość alkoholu ze wzoru Calyx’a i podzieliłem na podpałkę 5%, przedgon 10% i gon 85%.
Wodę podłączyłem do zimnego palca i chłodnicy – na razie w jednym obiegu, muszę kupić jeszcze jedną pompkę, włączyłem obieg.
Doprowadziłem destylat do wrzenia, na termometrze miałem od 78,2 do 78,5, z przewagą 78,3.

I tu mam problem, bo nie mam zaworu odbierania i zaczyna mi ten destylat już kapać, a kolumna raczej nie zdążyła się do tego czasu ustabilizować. Podczas całego procesu odbierania (destylat płynął ciurkiem) temperatura wahała się na początku o 78,0 do 78,5, po pięciu minutach było 78,2-78,3 i tak już do końca. Po wyliczeniach ze wzoru wiedziałem mniej więcej, ile powinno wykapać przedgonu a ile gonu, i gdy temperatura skoczyła do 78,5 przerwałem destylację. Otrzymałem spirytus o mocy 91%.

Mam pytanie, czy te smrodki (10% przedgon) pomimo nie do końca ustabilizowanej kolumny zniknęły? Czy powinienem coś poprawić z tym procesie destylacji lub stabilizacji kolumny/deflegmatora? Spirytus lał się „ciurkiem”.

Dołączyłem zdjęcie mojej aparatury (zdjęcia z komórki niestety), wydałem około 200zł (szybkowar już miałem), dla początkującego amatora w bloku to chyba OK , muszę jeszcze tylko kupić otulinę na deflegmator i lepszy termometr, bo kark mnie boli od spoglądania w górę. A może przydałoby się ulepszyć jakoś ten sprzęt?

Pozdrawiam,
Hubert

[Zygmunt]

Ten jeden paluszek nie daje rady skraplać wszystkiego, dlatego nie możesz ustabilizować kolumny i zapewnić odpowiedniego refluksu. Możesz spróbować grzać delikatniej, a wodę na palucha puszczać dość obficie. Można spróbować wokół niego wepchnąć zmywak.

[kento666]

Dzięki za radę. Ociepliłem deflegmator i grzałem powolutku od 65C. Około 70C poszło kilka śmierdzących kropli i ogólnie nieciekawie kapało do 78C. Potem na pomiarze cały czas miałem 78.2-78.3C, wyszło mi dziś niecałe 2 litry spirytu o mocy 93%, więcej chyba nie wycisnę,bo szkiełko za niskie, ale do nalewek w zupełności wystarczy.
Korzystam z kuchenki indukcyjnej, która posiada termostat i wyszło

Pozdrawiam,
Hubert

[Zygmunt]

Na ile ustawiłeś termostat w kuchence? Może to jest przyczyna wahania?

[gotiger]

Ja dodatkowo proponuję nie otwierać okna (zdj nr 1) podczas psocenia, bo przeciągi też mogą powodować dodatkowe spadki/skoki temp i destabilizację procesu. Druga sprawa to ten nieszczęsny termostat, który na pewno ma wpływ na stabilność. Jeden paluszek to faktycznie mało, ale uzyskanie 93% na takim sprzęcie uważam za wynik naprawdę świetny. Co do wysokości rury to nie powinieneś mieć problemu, bo nie wykorzystałeś jeszcze jej całej wysokości (chodzi mi o wypełnienie), trochę wolnych przestrzeni na np. zmywaczki jeszcze pozostało.

[kento666]

heh,
to moje początki psocenia, otworzyłem okno bo bałem się wybuchu , teraz będę przymykał.

Jeżeli chodzi o grzanie na kuchence, to była ustawiona na poziom drugi - grzeje przez 3 sekundy a potem na sekundę przestaje, ogólnie to powoli podgrzewa płyn do wrzenia.
Nasypałem sporo koralików ceramicznych (koło 30stu), żeby stabilizowały temperaturę, nie wiem, czy słusznie.


Mam pytanie a propo tego wypełnienia, pociąłem zmywaki z Lidla i nasypałem je wysoko, potem dołożyłem 2 cm rurek szklanych, jest tylko 1 cm wolnego pomiędzy wypełnieniem a zimnym palcem.... czy nasypać jeszcze wyżej? (całego zmywaka nie wsadzę bo za mały otwór), czy zasypać zimny palec?

Z kumplem pijemy sobie teraz cytrynówkę ( z ziarnkami kawy), co prawda dziś zrobiona ale smakowita , z Waszych przepisów, wielkie dzięki.

te 93% zamiast 96% (czyli 3% "zanieczyszczeń") mnie jeszcze wkurza

H.

[radius]

Tnij następne zmywaki i zasyp palucha, a niech się udławi i da te 3% więcej