[eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

[Spiryt]

Co do próbek z OLM i OVM pobieranych w tym samym momencie w tych samych warunkach/na tym samym aparacie to należałoby pierwsze znaleźć osobę, która takowy sprzęt posiada, a już z tym może być ciężko.

Dlaczego ciężko? posiadam takowy sprzęt.

[lesgo58]

Dlaczego ciężko? posiadam takowy sprzęt.

No to przeprowadź dwie destylacje. Zbierz całe serce osobno z jednego i drugiego ujścia i porównaj.

[Spiryt]

To nie będzie miarodajne bo za każdym procesem mamy inny wkład jak też inny będzie odebrany materiał. Poza tym w OVM mam pomiędzy zaworem a chłodnicą kilkanaście cm rurki gdzie może dochodzić do dodatkowej deflegmacji. Poza tym inna jest temperatura odbiorów z poszczególnych odejść i część frakcji może odparować podczas odbioru.

[lesgo58]

Nie ważne jak zrobisz to każdym ze sposobów. Ważne, żeby destylować podobny nastaw. Podobna mocą itp. Warunki destylacji powinny być w miarę podobne. Zmienisz tylko miejsce i sposób odbioru.
Weź próbki z całości każdego z serc.
Tylko w ten sposób będziemy mieli najbardziej wiarygodny obraz wartości każdego z systemów.

[Spiryt]

Dobra, ale najwcześniej w kwietniu. Nie chce mi się teraz tyłka odmrażać.

Poza tym żeby zobaczyć różnice to trzeba by było odebrać "brudne" próbki, co z tego że odbiorę serca jednym i drugim systemem skoro po dokładnym odebraniu przedgonu obie próbki będą podobnie czyste?.

[Kula]

Rok temu robiłem taki test. Destylowałem ten sam nastaw podzielony na pół w podobnych warunkach (moc i prędkość) i ten sam sprzęt (zmieniony moduł OVM na OLM - ta sama wysokość zasypów) . Porównywałem próbki z całości urobku. Mój nos nie byłem w stanie stwierdzić która próbka lepsza.

[lesgo58]

... co z tego że odbiorę serca jednym i drugim systemem skoro po dokładnym odebraniu przedgonu obie próbki będą podobnie czyste?.

Porównywałem próbki z całości urobku. Mój nos nie byłem w stanie stwierdzić która próbka lepsza.

No właśnie. Różnice będą na takim poziomie, że wykryje je tylko chromatograf.
Już gdzieś wcześniej o tym pisałem.

[Kula]

Racja.

[grzesiekpioro]

Uważam, że dwie próby i tak nic by nie wniosły, jeżeli chcielibyśmy sprawdzić która opcja jest lepsza. Przecież chromatograf jest tak dokładny, że wychwytuje elementy na poziomie molekularnym. Dla prawidłowych badań należałoby przeprowadzić wiele prób, oczywiście w podobnych warunkach (ten sam nastaw, umyta, czy brudna kolumna, sposób przechowywania itd.) i każdą próbę badać. Dopiero później je porównywać. Jeżeli byłyby jakieś różnice to potencjalny kupiec mógłby prosić producenta o np. OVM, bo z niego miałby o 0,00...1 mniej aldehydów . Chyba, że mielibyśmy sprzedawać produkt dla NASA, gdyby latali na wódce i potrzebowaliby dużej czystości etanol no to miałoby to sens, a tak...

[aronia]

Ale niekoniecznie chodzi o udowodnienie, że dany odbiór jest lepszy czy gorszy tylko o ich w miarę "bezpośrednie" porównanie, a im bardziej porównywalne warunki tym lepiej.

[Drupi]

A ja ciekaw jestem co może być w przedgonach i pogonach, po odlaniu pierwszej 50-tki. Może wynik byłby również interesujący. Znam takich co stawiają na stół niedobry bimber bez oddzielenia frakcji i częstują mnie, a ja wstydzę się odmawiać picia tego. Bo to rodzina. Ale zaczynam uświadamiać wiedzą zdobytą tutaj, i myślę że to pomoże. Dużo ludzi nie wie o istnieniu tego forum.

[aronia]

Chcesz wiedzieć co może być w odpadach - wróć tutaj: http://alkohole-domowe.com/forum/sprawd ... ml#p114311 i przyglądnij się wynikom dla próbek 6 i 7 oraz komentarzowi do nich w kolumnie "Uwagi".

[gr000by]

Oto kolejna seria ciekawych wyników badań. Niektóre z nich być może pozwolą rozwiązać niektóre dylematy użytkowników jak wybór między OVM i OLM lub czy węgiel aktywny faktycznie działa.
Zestawienie:

Zestawienie-nowe.pdf

Chciałbym bardzo podziękować ofiarodawcom próbek, a szczególnie Kuli, który dostarczył próbki 8 i 9, dzięki którym możemy porównać dwa rodzaje obniżonego odbioru. Wszystkim twórcom gratuluję uzyskanych wyników. Pozostali również mogą się ujawnić, jeżeli tego chcą .

[rozrywek]

Drupi, wyznacznikiem końca przedgonu nie jest pierwsza pięćdziesiątka, może być setka, dwusetka. Pojęcie umowne, główną myślą pięćdziesiątki było oddzielenie metanolu, którego w cukrówce są śladowe ilości. Sam musisz ocenić kiedy zaczyna się serce.
Od siebie dodam że przedgonu ja potrafiłem odebrać nawet pół litra, bo nie byłem zadowolony z organoleptyki serca.

[Lootzek]

Czy próbki 1, 2 i 3 pochodzą od jednej osoby i z jednego aparatu, różniąc się sposobem uzyskania, czy też było kilku "dawców"?

[aronia]

Pozwolę sobie odpowiedzieć - "dawców" tych próbek było dwóch 1 od jednego użytkownika, 2 i 3 od innego A zostały umieszczone pod jednym tytułem ze względu na "podobieństwo" w kwestii czystości/zanieczyszczeń - acetal i acetaldehyd - reszta do pominięcia...

[b1std]

Oto kolejna seria ciekawych wyników badań. Niektóre z nich być może pozwolą rozwiązać niektóre dylematy użytkowników jak wybór między OVM i OLM lub czy węgiel aktywny faktycznie działa.

Wygląda na to, że najlepiej mieć OLM i później po rozcieńczeniu przepuścić przez węgiel.
Mylę się?

[gr000by]

Nie do końca. OLM wypada lepiej, warto użyć go w swojej kolumnie, zaś od węgla lepsza jest druga rektyfikacja - popatrz na poprzednie wyniki uzyskane we wcześniejszych badaniach.

[Lootzek]

@aronia, tak podejrzewałem, bo coś mi z aldehydami nie pasowało. Rozumiem że 2 i 3 to twoje? Ładne Wychodziło by na to, że w zasadzie przy rektyfikacji lepiej odpęd pominąć i skupić się na ewentualnej drugiej rektyfikacji?

[aronia]

Wygląda na to, że najlepiej mieć OLM i później po rozcieńczeniu przepuścić przez węgiel

Oprócz samych wyników warto przeczytać też uwagi do konkretnych próbek(np. ilość odebranych przedgonów) i zwrócić uwagę na konfigurację kolumn. A co do węgla zwróć uwagę na, że spadek wartości(w niektórych przypadkach do poziomu pomijanego już przez aparat pomiarowy) osiągnięto przez samo rozcieńczenie.
@Lootzek - niestety żadna z tych próbek nie była zrobiona przeze mnie Aczkolwiek nie zaprzeczę, że trochę "umoczyłem" palce w tych wynikach/próbkach A co do wielokrotności procesu(odpęd itd) uwzględnij też próbki 8 i 9 - niestety do pozostałych próbek nie ma tak dokładnych informacji.

[Spiryt]

Zobaczcie że poprzez 3 krotne opróżnienie głębokiego jeziorka praktycznie pozbyto się przedgonu. (próbka nr 5)

[Lootzek]

Nie no, 8 i 9 to już najwyższa liga, i to po 1 rektyfikacji.. Najbardziej szczerze mówiąc, zaciekawiły mnie próbki 5, 6 i 7. Jeśli nie mylę się co do ich twórcy, potwierdzałoby to promowaną przez niego tezę o skuteczności zmywakowego wypełnienia o mniejszej gęstości. Szkoda że nie pokusił się o podwójną rektyfikację, ot tak "for science" ale wynik i tak jest bardzo

[jurek1978]

Ciekawi mnie coś takiego. Badamy różne próbki naszych destylatów pod kątem zanieczyszczeń. A czy ktoś próbował z ciekawości zbadać wódkę sklepową ?
Ciekawe co tam by wyszło - po tych wszystkich teoriach że jest czyszczona chemicznie i dodawane smaki i aromaty. No i to że po swojaku głowa nie boli a po sklepowej pęka.

[lesgo58]

Bardzo ciekawe zestawienie... Dające wiele do myślenia.
W większości próbek jednak kuleją aldehydy i to znacznie. Co może być przyczyną?
W próbce 8 i 9 zastanawia mnie też różnica w ilości aldehydów - mimo iż próbki były pobierane w tym samym czasie. Ale - jeśli to nie jest w granicach błędu sposobu badania - wynika to pewnie z systemu odbioru. Co by świadczyło o wyższości OLM nad OVM. Jednak jest to tak nikła różnica, że może być prawie pomijalna. Po drugim gotowaniu pewnie ten problem zniknie całkowicie.
Wypełnienie zmywakowe w próbkach 5,6,7 jednak nie daje rady fuzlom, ale to też pewnie wynika ze sposobu prowadzenia procesu jak i sposobu przygotowania wypełnienia i jego gęstości. Nie wiadomo jak przedstawiałyby się próbki przed filtracją. Podejrzewam, że nie wesoło. Tak że węgiel spełnił swoje zadanie. Co przy gorszych konfiguracjach kolumn może być jedynym ratunkiem dla destylatu.

[gr000by]

@jurek1978, zauważ, że pula związków wykrywana przez chromatograf jest ograniczona do ilości wzorców, które mu wprowadzisz. Związki nierozpoznane trafiają do jednej grupy, przez co dowiemy się tylko ile ich jest, a nie co zawierają. Aromaty i polepszacze zwykle będą lądowały właśnie w tej grupie (np. gliceryna, pochodne glikoli, cukrole, czy inne związki). Zresztą nie widzę sensu badania sklepowej wódki, skoro i tak jej już nie piję, a gdy piłem to trafiałem na partie lepsze i gorsze - czyli jakość nie jest stała i oscyluje wokół wartości średniej...
@lesgo58, przedgony w górze kolumny zwykle znajdują się w fazie gazowej w większej ilości niż w fazie ciekłej (w końcu mają charakter przedgonów i dążą do najwyższych półek w kolumnie), przez co OVM siłą rzeczy musi odbierać ich więcej niż OLM.

[jurek1978]

Wiesz grOOOby ja sklepowej też wódki unikam jak mogę ale czasami wyjścia nie ma. Więc ciekawi mnie co by tam wyszło

[W_TG]

Sklepowa. Ale co to oznacza? Oferta jest tak szeroka od Polmosów po "Spółdzielnie robotniczo chłopskie" Takie wybiórcze badanie to Totolotek na chybił trafił

[jurek1978]

Mniej szerokie niż badanie samogonu Bo tu producentów są tysiące jak nie więcej I za każdym razem proces nie jest prowadzony identycznie Bo chyba nie za każdym razem wychodzi Ci identyczny preparat.

[aronia]

Ciekawi mnie coś takiego. Badamy różne próbki naszych destylatów pod kątem zanieczyszczeń. A czy ktoś próbował z ciekawości zbadać wódkę sklepową ?
Ciekawe co tam by wyszło - po tych wszystkich teoriach że jest czyszczona chemicznie i dodawane smaki i aromaty. No i to że po swojaku głowa nie boli a po sklepowej pęka.

Nie tylko u Ciebie występowała taka ciekawość: http://alkohole-domowe.com/forum/prosba ... 12596.html - próbka nr 3(o czym można przeczytać kilka postów niżej). Czystość "czystej" w takich badaniach wyjdzie bardzo dobra, bo po 1-sze jest robiona ze spirytusu, który musi spełniać co najmniej normę zwykłego, a po 2-gie zawartość zanieczyszczeń po rozcieńczeniu do 40% proporcjonalnie spadnie - jak przy próbkach 5 i 6.

W większości próbek jednak kuleją aldehydy i to znacznie. Co może być przyczyną?

Nad tym trzeba niestety przysiąść i jak to Polacy mają w zwyczaju "pokombinować".

W próbce 8 i 9 zastanawia mnie też różnica w ilości aldehydów - mimo iż próbki były pobierane w tym samym czasie. Ale - jeśli to nie jest w granicach błędu sposobu badania - wynika to pewnie z systemu odbioru. Co by świadczyło o wyższości OLM nad OVM. Jednak jest to tak nikła różnica, że może być prawie pomijalna. Po drugim gotowaniu pewnie ten problem zniknie całkowicie.

Różnice są do pominięcia - nieznaczne zwiększenie ilości przedgonu i można by się pokusić o zmieszczenie w normach już po 1 razie - może nie od razu najlepszych, ale zawsze.

Wypełnienie zmywakowe w próbkach 5,6,7 jednak nie daje rady fuzlom, ale to też pewnie wynika ze sposobu prowadzenia procesu jak i sposobu przygotowania wypełnienia i jego gęstości. Nie wiadomo jak przedstawiałyby się próbki przed filtracją. Podejrzewam, że nie wesoło.

Należałoby się wyjaśnienie do próbek 5, 6 i 7, bo widzę, że nie do końca zostały rozszyfrowane podpisy: próbka 5 wiadomo - próbka pobrana z całego urobku, następnie cały ten urobek(minus próbka) przygotowano do filtracji(rozcieńczenie itd) i pobrano z niego próbkę 6, a po przepuszczeniu reszty przez filtr węglowy pobrano próbkę 7(mam nadzieję, że nic nie pomyliłem - jeżeli tak to proszę autora o kontakt to poprawię albo może sam się ujawni i mnie poprawi).
W kwestii fuzli to bardziej sposób prowadzenia procesu - nie utrzymywanie stabilnej temperatury w dole kolumny, a tylko w głowicy, ale więcej o tym może powiedzieć "twórca".

[Spiryt]

Próbki 5,6,7 są moje, to żadna tajemnica.
Tak jak napisał Aronia:

próbka 5 wiadomo - próbka pobrana z całego urobku, następnie cały ten urobek(minus próbka) przygotowano do filtracji(rozcieńczenie itd) i pobrano z niego próbkę 6, a po przepuszczeniu reszty przez filtr węglowy pobrano próbkę 7

Należy zwrócić uwagą na kilka rzeczy: alkohol ma moc 93,9% a więc odpowiada to ośmiu półkom. Jak na tak małą ilość półek wydaje się to być dobrym wynikiem.

Materiał był zlewany do jednego gąsiorka aż do 100*C a więc pociągnęło pogonów co widać na załączonym obrazku. Jak też widać węgiel nie absorbuje niektórych związków które wchodzą w pogony.

Zauważcie że już w surowym spirytusie poziom aldehydów jest na poziomie spirytusu zwykłego więc sposób odbioru przedgonu się sprawdził.

[golec269]

Należą się wielkie podziękowania wszystkim ,którzy brali udział w tym przedsięwzięciu
Wyniki są bardz......oo obiecujace z OLM i OVM. Rozcieńczając spirytus po jednej rektyfikacji do 40% otrzymujemy wódkę luxusową. Czy się mylę? Aldehydy będą na poziomie 0,001. Jeszcze trzeba by było mieć pewność,że się poprowadziło tak samo proces jak Kula

[Spiryt]

Chciałbym porozmawiać na pw z dawcą próbki nr 3. Chodzi mi o parametry kolumny.

[ramzol]

Próbka z Ministilla pochodzi ode mnie. Powstała dość dawno. Spróbuje na szybko opisać w jakich okolicznościach
Sprzet: keg30l grzałka 2kw (oddająca 1,4-1,6kw) rura Cu fi42, SP Plipek/Szymonli zasyp 75cm (zmywak z dołu i z góry). Głowica grzybkowa, zaworek Camozzi. Skraplacz Dn 8 karbowany.
Nastaw ??? Pewnie woda i cukier i Moskwa Style Ile czego jakie Blg nie pamietam, Na pewno czysty bez dundru z poprzedniego procesu.
Proces 1: Rozgrzanie na gazie potem przejście na grzałkę. Stabilizacja nie więcej jak 20minut i odbiór kropelkowy przedgonu jakieś 100ml. Potem odbiór serca i pogonu z prędkością około 0,8-0,9l/h
Proces 2: jak wyżej wsad to serce z pierwszego procesu rozbite na 20%
Odbiór przedgonu kropelkowo około 150ml. Potem serce 1,15l/h i pogon

Ministill to bardzo fajne urządzenie dla początkującego bimbrownika Po zamieszczeniu badań dostałem PW od jednego z forumowiczów, jest on zawiedziony wynikiem jaki otrzymałem
Postanowiłem zbudować, następnego Ministilla tylko na innej głowicy (Bokakob) i udowodnić że na tym maleńkim aparacie da się otrzymać 96+ bez aldehydu i całej reszty. Wystarczy tylko zmniejszyć prędkość odbioru do 0.6l/h i będzie mam nadzieje ze się nie mylę

[arbaletnik]

@ramzol- mam kilka pytań : pytanie z czego wynika różnica prędkości odbioru przy pierwszej i drugiej rektyfikacji ?Czy to celowe działanie? Czy RR było różne przy pierwszym i drugim procesie czy może inne moce grzania ? Co robisz z pogonami?
Gratuluje wyniku.

[ramzol]

Wydaje mi się że zależy to od wysokości % wsadu. Nastawy robię do 15% max a surówka ma 20% albo ciut lepiej. Co pozwala przy tej samej mocy grzania na podbicie prędkości odbioru. Nie mam regulatora ale z prądem różnie bywa (+/- 150W).
Działanie celowe, prędkość odbioru ustawiam tak by termometr na 10 półce był stabilny. Wzrost (miganie) o 0.1'C w górę daje znak, że odbiór jest za duży. Cały proces jestem przy kolumnie a termometry mam na wysokości oczu. Na ministilu nie bawiłem się w RR i na kolumnie też nie zamierzam, podchodzę do tego troszkę inaczej niż większość na forum i wcale mi to nie przeszkadza

[Kula]

Przeglądając wyniki z ostatniej serii badań rzuca się w oczy przekroczona ilość aldehydów w próbkach. Pogrzebałem co nieco o tych związkach aby dowiedzieć się jak tego pozbyć się z naszych produktów. Jedyny sensowny wniosek jaki mi przychodzi do głowy to wietrzenie po procesie. Dwa pierwsze aldehydy (mrówkowy i octowy) mają bardzo niską temperaturę wrzenia co na mój rozum powoduje, że szybko się ulotnią z destylatu. Mam rację??
Poproszę praktykujących chemików o komentarz. A może inne pomysły na pozbycie się tego z destylatu??

[Spiryt]

U mnie jest w normie spirytusu zwykłego. Tyle że ja odbieram 3x180ml przedgonu z nastawu 42 litry.

[Sebastian120]

Wychodzi na to że przy większym wsadzie np. ok.70l powinno się odebrać prawie litrę przedgonu i po kłopocie, lub dla oszczędności można samej podpałki odebrać dużo mniej a resztę przedgonu odkładać do dalszej obróbki.

[gr000by]

Aldehydy wchodzą w skład przedgonów, ale aldehyd octowy jest dość trudny do usunięcia, bo bardzo łatwo może krążyć w górnej części kolumny. Najłatwiej go usunąć przez długotrwałe kropelkowe odbieranie przedgonu z głowicy podczas odbioru z OO. Z gotowego produktu dość trudno się ulatnia, ale wietrzenie w niedokręconej butelce poprawia jakość produktu.

[Spiryt]

W sumie lepiej odebrać litr przedgonu niż gonić całość drugi raz.