Strona 1 z 1

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: niedziela, 15 maja 2011, 16:53
autor: pradera63
Poczytałem trochę o tych metodach i nie wszystko jest dla mnie przekonujące (nie jestem praktykiem w dziedzinie rektyfikacji, ale kto wie...)
- wszystkie metody z odbiorem części destylatu, wydają się mało selektywne: odbieramy przykładowo 1/4 skroplin, ale jest to przypadkowa 1/4 z jeziorka gdzie wszystko przecież jest wymieszane. Podobnie losowa część pod względem jakości trafia jako powrót na wypełnienie. Jaki jest więc sens odbioru tylko częsci?
- rzecz druga- analizując cały proces, wydajesię że przedgon, ten nie konsumpcyjny, powinien być odebrany przed ustabilizowaniem kolumny. Metanol pierwszy odparowuje, najłatwiej więc też się skrapla. Kiedy kolumna będzie ustabilizowana, powinien on teoretycznie krążyć między kotłem i refluksem (w metodzie CM) i nie trafić do właściwej chłodnicy. Dlatego wydaje się że odbiór przedgonu po ustabilizowaniu kolumny mija się z celem.Ma to sens w metodach LM i VM

Ogólnie mam wrażenie (czysto teoretyczne) że kolumna z refluksem wewnętrznym (CM) pozwala na odbiór czystszego produktu, właśnie z wyżej przedstawionych powodów.

Oczywiście zdaję sobie sprawę że moje rozumowanie może być błędne, stąd proszę o wyjaśnienie poruszonych kwestii przez praktyków.

Nie mogę też doszukać się dokładniejszych wskazówek na temat metody VM. Może jakieś namiary.

Pozdrawiam.

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: poniedziałek, 16 maja 2011, 08:51
autor: Jancio54
Czysto teoretycznie też odpowiem, że skoro nie odbierzesz przedgonów to będą krążyły w kolumnie, a skraplając się przedostawały także do odbieranego dobra robiąc w nim to co łyżka dziegciu ;) Dlatego podstawą otrzymania dobrego produktu jest dobre ich odseparowanie. Dlatego też często robi się powtórną destylacje traktuje chemią i węglem. Każda metoda jest dobra jeśli robi się dokładnie, i każda ma swoje plusy i minusy, ważne by o nich wiedzieć.

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: poniedziałek, 16 maja 2011, 10:39
autor: Zygmunt
Dlatego wydaje się że odbiór przedgonu po ustabilizowaniu kolumny mija się z celem.
Jest dokładnie odwrotnie- przedgon na kolumnie prawidłowo można odebrać tylko wtedy, jeżeli kolumna była wcześniej stabilizowana. Czas stabilizacji zależy od średnicy kolumny i mocy grzania, a pośrednio także od wypełnienia.
W dużym skrócie- chodzi o odpowiedni rozdział temperatur w kolumnie. Na "górze" kolumny pozostaną wtedy frakcje lżejsze, które mamy oddzielić, a na dole to o co nam chodzi. Jeżeli odlejemy na początku x ml, to wprawdzie odbierzemy tam trochę przedgonu, al co z tego, jeżeli resztę odbierzemy wraz z gonem głównym?
Jeżeli Kolega nie "jest praktykiem w dziedzinie rektyfikacji" to sugeruję albo własne eksperymenty ze stabilizowaniem, albo chociaż przejrzenie literatury... To pierwsze jest fajniejsze :)

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: poniedziałek, 16 maja 2011, 11:07
autor: gobo
@Pradera63
Stabilizacja kolumny przed odbiorem przedgonów to nic innego jak koncentracja tychże na najwyższych partiach wypełnienia. Po otwarciu odbioru przedgony jako pierwsze opuszczą kolumnę właśnie te z górnych partii wypełnienia jako, że są bardziej lotne od etanolu. W ich miejsce z niższych partii wypełnienia będzie wchodził pozbawiony w większym stopniu zanieczyszczeń etanol.
Pierwsze odebrane krople przedgonów to wcale nie alkohol metylowy, który zapachem i smakiem jest trudny do odróżnienia od alkoholu etylowego. Są to przede wszystkim aceton, aldehyd octowy i estry takie jak: mrówczan etylu, octan metylu, octan etylu, charakteryzujące się ostrym zapachem i piekącym smakiem.
Jeżeli chodzi o jeziorko, to w konstrukcjach należy dążyć, żeby było jak najmniejsze. W nim odbywa się mieszanie i rozcieńczanie zanieczyszczeń coraz bardziej czystszym etanolem. Ponieważ przeciętnie odbieramy przedgony w ilości 10-krotnie i więcej razy od pojemności jeziorka, to czystość cieczy nie różni się od kropli cieczy je zasilających. Dodatkowo można jeziorko przed końcem odbioru przedgonów całkowicie opróżnić i ciecz połączyć z przedgonami już odebranymi.
W metodzie Cm tak samo po stabilizacji kolumny odbieramy przedgony jak w Lm i Vm w ilości 5% w stosunku do ilości etanolu w nabiciu kotła. Niektórzy przed stabilizacją odbierają pierwsze krople (około 10% wszystkich przedgonów) nazywając je ślepotką. Jednak pozostałe 90% przedgonów musi zostać odebrane po stabilizacji.

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: poniedziałek, 16 maja 2011, 15:49
autor: pradera63
No i dość łatwo dałem się przekonać. BYć może posty które wcześniej na ten temat czytałem nie przedstawiały problemu tak przejrzyście. Jakbyście koledzy mogli jeszcze tak klarownie wyłożyć dlaczego część zawartości jeziorka musi wrócić na wypełnienie, będę wdzięczny. Nie mogę też znaleźć dokładnego opisu ze schematami metody VM. Za jakieś namiary z góry dziękuję. (szukam czegoś co upewni mnie w przekonaniu że czas odesłać na emeryturę wysłużonego pot stilla)

Większość informacji już znalazłem.
Jest to niestety trochę porozrzucane po tematach, ale udało się.

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: niedziela, 29 maja 2011, 14:26
autor: Jancio54
gobo pisze:@Pradera63
W metodzie Cm tak samo po stabilizacji kolumny odbieramy przedgony jak w Lm i Vm w ilości 5% w stosunku do ilości etanolu w nabiciu kotła. Niektórzy przed stabilizacją odbierają pierwsze krople (około 10% wszystkich przedgonów) nazywając je ślepotką. Jednak pozostałe 90% przedgonów musi zostać odebrane po stabilizacji.
Jestem zdania, ze ta metoda to pokłosie dawnej metody prostej destylacji dziś z angielska nazywanej pot still, kiedy nie można było skoncentrować przedgonów i ta nazwa ślepota, odnosząca się do metanolu w śladowych ilościach, a przy nastawach wyłącznie cukrowych nie występująca. Po to robimy dziś stabilizacje kolumny żeby wszystkie lekkie frakcje(przedgony) mogły być dobrze odseparowane od właściwego gonu(serca) bo paskudzą nam smak wybryku. Teraz różne są metody jedni to robią na pełnej mocy grzania inni na minimalnej, najważniejszy jest kropelkowy odbiór przedgonu, a ile to zależy od naszego smaku i cierpliwości. Ja czasami odbieram i dwie godziny przedgon na minimalnej mocy gdzie temp. na głowicy potrafi spaść o jeden stopień. To co nie da się powąchać idzie jako podpałka 50-100ml nastepne100-200 do mycia szyb w samochodzie zimą. Reszta do 0,75l idzie do powtórki przy następnej pierwszej destylacji. Ta resztę sprawdzam kubkami smakowymi w dużym rozcieńczeniu kilka kropli na pól kieliszka wody. Na początku odbierałem zgodnie z instrukcjami, a potem doszukiwałem się wad w wypełnieniu i braku katalizatora bo smak był dziwny. To zaś była ta "łyżka dziegciu" w beczce.
Teraz co do różnych systemów. Każdy z nich ma swoje wady i zalety. Nie wiedzieć czemu na tym forum króluje CM, albo mam takie wrażenie, wg. mnie z bardzo skomplikowanym sterowaniem. VM najmodniejsza nowinka z zachodu ze sterowaniem dla blondynki, ale i wysokimi kosztami automatyki (myślę tu o zaworze e-ARC) Ma też jedną wadę. Nie da się tu dokładnie odebrać przedgonu, dlatego też większość kolumn posiłkuje się dodatkowo innymi systemami czy to CM czy to LM
Ten sam efekt osiągniemy wyprowadzając powrót na zewnątrz (brak jeziorka) w systemie LM. Pomysł kol. inżyniera
Obrazek
Zmieniając rurkę jak zaznaczono na rys pozbywamy się praktycznie zupełnie jeziorka bo odbiór dobra następuje z tego króćca z którego zdjęliśmy powrót
Dla mnie jest to najlepszy system choć uczyłem się na VM. Wydaje mi się także, że i koszty tego systemu są najmniejsze. Jedno jest pewne sam system nic za nas nie zrobi. Każdy wymaga od nas cierpliwości i dokładności.
Na koniec słowo o termometrach. Na początku czytając i to forum byłem przekonany, że temp. Nie jest najważniejsza, a jedynie jej stabilność w związku z tym wystarczą zwykłe tablicowe dla orientacji. Drodzy młodzi adepci nic mylnego to jest pozorna oszczędność do której dochodzi się po czasie. Kupując najprostszy układ różnicowy wyposażony w dwa czujniki z dokładnością do 0,3 stopnia zapłacimy ok 150 zł możemy go wykorzystać do e-ARC zaś termometr tablicowy kosztuje ok 50zł. i ma dokładność do 1stopnia C. Oszczędność pozorna no może dla kogoś kogo zadowala 90%+ jest na pewno wystarczający, ale dla dążącego do Absolutu i osiągającego wyniki zbliżone do azeotropu 97% to jest pomoc nieoceniona.
Pozdrawiam Jańcio

Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 15 mar 2013, 10:42
autor: Pakulek
Calyx pisze: Drugi z systemów przeprowadzenia rektyfikacji, to również popularny
i polecany na forum system LM (Liquid Management). Opisywany jest on również
jako system NS (głowica Nixona Stone'a) lub jako Aabratek :)
Aabratek (nick) jest pomysłodawcą i twórcą poziomej głowicy NS.
Zaś kol. Akas (nick) jest autorem szczegółowego opracowania
kolumny działającej w tym systemie:
http://akas.tuba.com.pl/opis/opis%20kol ... 4-2009.pdf


Instrukcja obsługi:

- Wlać nastaw (zacier) do bojlera.
- Należy dokładnie dokręcić wszystko, podłączyć termometr i rurki z wodą.
- Napełnić układ wodą, nie uruchamiać przepływu,
odkręcić całkiem zawór odbioru, włączyć grzanie na max.
- Sprawdzać temperaturę na szczycie kolumny. Temperatura w bojlerze jest mniej ważna.
Można sprawdzać ręką czy kolumna nagrzewa się od dołu. Uwaga, można się nie oparzyć.
- Gdy temperatura na szczycie kolumny zacznie gwałtownie rosnąć, odebrać 50ml i wylać.
- Zamknąć całkiem zawór odbioru,
ustawić stały przepływ wody
i przykręcić grzanie do połowy. Jeśli zaistnieje taka potrzeba to do minimum.
Teraz nastąpi całkowity powrót skroplin do kolumny i zwilżanie wypełnienia.
Temperatura na szczycie kolumny wyniesie ok. 75-77*C.
Taki stan trzeba utrzymywać przez ok 0,5h
- Po tym czasie powoli odkręcać zawór odbioru i odbierać przedgon
- Po ustabilizowaniu się temperatury na szczycie kolumny w okolicach 78*C
zwiększyć grzanie do możliwego maximum i ustawić zawór tak
aby odbierać destylat w tempie kilku kropli na sekundę (stosunek 4 : 1)
- Proces powinien być stabilny do końca, choć tempo odbioru będzie malało z czasem
Związane to jest z ubywaniem alkoholu w bojlerze.
- Przy skoku temperatury na szczycie kolumny o 0,2*C odbiór należy zakończyć.

Akas pisze:Po zagotowaniu szybko podnosi się temperatura na głowicy i osiąga ok. 80*C. W tym momencie powinniśmy mieć już uruchomione chłodzenie wodne –przepływ 1 litr na minutę.
Zaworek odbioru powinien być całkowicie zamknięty – następuje w tym czasie proces zwany „zalaniem kolumny” . Przez kilkanaście minut czekamy aż temperatura na głowicy się ustabilizuje w okolicy 78*C.
Po ustabilizowaniu temperatury odbieramy przedgon
Mam pytanie. Przed pierwszym uruchomieniem kolumny w systemie LM trochę czytałem na temat tego w jaki sposób prowadzić destylację. Kolega Akas w swojej instrukcji obsługi napisał, że zawór odbioru ma być od początku zamknięty. Dopiero po zalaniu kolumny i jej ustabilizowaniu odbieramy przedgony. Inne instrukcje jakie czytałem też przebiegają tak, jak u Akasa.

Więc jak to w końcu jest? ;)

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: piątek, 15 mar 2013, 11:16
autor: lesgo58
Między jednym opisem, a drugim minęło trochę czasu i sam sposób prowadzenia procesu też ewoluował.
Najbliższy obecnym czasom jest opis Akasa.
Nie wiem o jakie szczegóły dokładnie Ci chodzi ale na dzień dzisiejszy przyjęło się prowadzić proces systemem LM w następujący sposób:
1. grzanie wsadu aż do zagotowania
2. na krótko przed zagotowaniem ( patrz wskazania termometrów ) odkręcasz wodę w skraplaczu,
3. zaworek odbioru zamknięty cały czas,
4. cały czas pełną mocą doprowadzasz do zalania kolumny,
5. po zalaniu redukujesz moc grzania do wartości roboczej ( to już sam musisz wyliczyć)
6. stabilizujesz kolumnę minimum 30min do 60minut,
7. zaczynasz odbiór przedgonów z szybkością minimalną wręcz kropelkowo - im wolniej tym dokładniej odbierzesz,
8. po czym rozpoczynasz odbiór serca z szybkością wyliczoną w/g mocy grzania i mocy wsadu i wyliczonym RR (najczęściej 1:4 ale jeszcze lepiej 1:5),
9. odbiór pogonów ( tak mniej więcej ok. 96-97*C w kegu) aż do 100*C w kegu czyli do końca.

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: piątek, 15 mar 2013, 15:40
autor: Pakulek
Dzięki lesgo58.
Dokładnie chodziło mi o to, czy na początku mamy odkręcony zawór do odebrania podpałki czy zamknięty do czas ustabilizowania kolumny. Teraz wiem, że pierwszy raz zawór odkręcamy po ustabilizowaniu kolumny. :ok:
Już wiem prawie wszystko. :)

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: piątek, 15 mar 2013, 16:02
autor: 33cezary
Witam – staram się nie pisać od dłuższego czasu – jednak muszę zabrać głos – niestety trafiło na mojego kolegę lesgo58 – to nic prywatnego.

Cała powyższa procedura jest ok pod warunkiem że mamy wsad czysty powstały najlepiej z glukozy, naturalnych drożdży i krystalicznej wody - lub np. drugi proces z odpędu itp.
W innym przypadku we wsadzie mamy inne substancje mające NIŻSZĄ TEMPERATURĘ WRZENIA niż alkohol i które skutecznie będą obniżały temperaturę stabilizacji. Oczywiście może być tych substancji 100 ml, ale również może ich być 1000 ml. To zależy od wsadu i jego ilości. Dlatego według mnie i bardzo dużej ilości osób najpierw powinniśmy odbierać na MAX otwartym zaworze wszystko dopóki temp stabilizacji nie przekroczy np. 78,3 stopnia (substancje mające niższą temperaturę wrzenia niż alkohol). Dalej możemy się bawić w „przedgony” – ale wiedząc, że substancje które mogą nam zagrozić na pewno nie znajdują się już we wsadzie.
To było po pierwsze – po drugie – o wiele groźniejsze.

ZALEWANIE KOLUMNY – trzeba pamiętać że zalewanie kolumny jest operacją EKSTREMALNIE NIEBEZPIECZNĄ, która może doprowadzić do CAŁKOWITEGO SPALENIA DOMU !!!!
NIGDY NIE POWINNIŚMY ZALEWAĆ KOLUMNY KIEDY MAMY GRZANIE GAZOWE !!! – w swojej karierze zawodowej widziałem już i efekty kilku „pochodni” i dosłownie odwiedziłem klienta w szpitalu po przeszczepie skóry na rękach!!!!

Przy grzaniu elektrycznym też może nastąpić ZAPŁON przy wyrzuceniu czystego alkoholu górą!!! Wystarczy że ciecz wywoła zwarcie i momentalnie się ZAPALA !!! A czysty alkohol pali się niesamowicie.

Może kogoś wstrząsnąłem – ale do dla naszego dobra.

Cezary

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: piątek, 15 mar 2013, 16:11
autor: Kula
Na jakiej mocy odbierasz przedgon przed stabilizacją i w którym miejscu mierzysz wtedy temperaturę??

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: piątek, 15 mar 2013, 16:37
autor: Emiel Regis
@33cezary
Twoje uwagi wpisują się, są kontynuacją sytuacji, które miały zdaje się miejsce przy prezentacji filmu z Twoją kolumną, padło wtedy wiele uwag na ten temat, co prawda nie były one w gładkiej formie, ale myślę że warte sprawdzenia.
Mam wrażenie że po prostu nie próbowałeś inaczej.
Sam na początku odbierałem bez stabilizowania, teraz stabilizuję i różnicę widać jak na dłoni- przedgony bardziej śmierdzą, są jakby bardziej skoncentrowane, a termometr pokazuje niższą ich temperaturę.
Każdy może sam sprawdzić, niewiele przy tym roboty.
To było już wiele razy opisane, stabilizowanie potrafi 'ułożyć' frakcje w kolumnie od najlżejszych na samym szczycie- właśnie termometr w głowicy potrafi pokazać jak bardzo temp. schodzi w dół stabilizując, bez stabilizacji się tego nie osiągnie.
Co do zalewania to masz rację, może dojść do wypadku. Tyle że jeśli ktoś przestrzega BHP, bacznie obserwuje swój sprzęt przynajmniej w newralgicznych momentach to samo zalewanie nie będzie bardziej niebezpieczne od innych czynności podczas procesu.
Pomaga na pewno wziernik, w którym widać jak na dłoni poduszkę flegmy a jeśli ktoś (jak ja) go nie posiada to musi to robić 'na czuja' i tutaj wystarczy że zaobserwuje się pierwsze pojedyncze krople 'parskające' z głowicy- to już ostatni moment na wyłączenie grzania i zwilżenie wypełnienia.
Robiąc to pierwszy raz za każdym następnym już wiemy ile czasu może to zająć (jeśli wsad ma podobne %)i możemy ten czas odpowiednio skrócić żeby nie doprowadzać do nawet pojedynczej kropli destylatu opuszczającej kolumnę.

Jeśli próbowałeś obu sposobów odbioru przedgonów i skłaniasz się do ich odbioru bez stabilizacji to proszę o dokładny opis tej czynności, bo w tej chwili dla mnie przynajmniej nie jest to zrozumiałe.

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: piątek, 15 mar 2013, 17:00
autor: lesgo58
Panie @Cezary33
Przedgonów i pogonów jest raptem od 0.5 do 0.7 %. Ale niestety jakbyśmy się starali to nie uda nam się poprzestać na takiej ilości. Będzie tego więcej a to z racji niedoskonałości naszych maszynek a w szczególności kotła.
Wsad w trakcie gotowania nie rozgrzewa się od razu jednakowo w całej swojej objętości uwalniając wszystkie niechciane lekkie frakcje w tym samym momencie. Tak, że odbiór przedgonów od razu z pierwszymi oparami unoszonymi do góry jest tylko stratą frakcji na których nam zależy. Gdyż na początku w tym samym czasie unoszą się różne frakcje. Gdyby to było takie proste i oczywiste, że nie trzeba stabilizować przed odbiorem przedgonów to nie byłoby tych dyskusji o prawidłowym i dokładnym odbiorze przedgonów. I proces prowadzilibyśmy tylko za pomocą jednego gotowania. Więc dlaczego gotuje się kilka razy?
Dlatego stabilizacja im dłuższa tym lepsza gdyż doprowadza w tym czasie do maksymalnego wygotowania frakcji lekkich. Dodatkowo wolny odbiór przedgonów powoduje dodatkowe jeszcze lepsze wygotowanie tychże. Przedgony jakbyśmy się nie starali uwalniają się przez cały czas destylacji - czy tego chcemy czy nie.
Jeśli chodzi o zalanie kolumny - nie wdawałem się w szczegóły gdyż raczej jest ogólnie wiadomo, że tego nie wolno robić na czuja. Potrzebny jest albo wziernik-latarka, albo przynajmniej kawałek rurki silikonowej wspawanej równolegle do głowicy ( ja tak mam i sprawdza się znakomicie). Jeśli nie posiada się mocy grzania zbytnio przewymiarowanej nie istnieje niebezpieczeństwo jakiegokolwiek wyrzucenia flegmy górą. Przy kolumnie 50mm i mocy 4000W potrzeba 15 min od zagotowania, żeby kolumna się zalała. A dodatkowo jeszcze gotuję na pełnej mocy następne 10 min i nic się nie dzieje. Jest to wystarczający bufor czasowy aby nie doszło do jakiegoś nieszczęścia.
Wiele razy opisywałem szczegółowo ten proces.
Uważny uczestnik forum jest w stanie sam wydedukować pewne sprawy.
Dużo się też o tym wszystkim pisze.
I nie ma co wtrącać tu wsadów o dużej gęstości bo te gotuje całkiem inaczej - nie przejmując się zbytnio zalewaniem kolumny, a tym samym dzieleniem na frakcje. Bo jeszcze nie znalazł się taki co by mu się udało gotując gęsty wsad oddestylować etanol na wyjściowo.
Ja nawet przy pierwszym gotowaniu nastawów gęstych nie stabilizuję kolumienki tylko jadę wszystko na maksa, a dopiero przy drugim gotowaniu bawię się w stabilizacje i dzielenie frakcji.

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: piątek, 15 mar 2013, 22:29
autor: wolan
Hej wracając do przedgonów to ja zawsze robię tak, że pierwszą 50-70ml wylewam przed zalaniem kolumny. Nawet zmniejszam moc grzania żeby te pierwsze opary powoli doszły do głowicy.
Wydaje mi się, że odebranie pierwszych oparów w ten sposób pozwoli w pierwszej kolejności pozbyć się śmierdzących frakcji. Potem stabilizacja 1h z haczykiem i kropelkowy odbiór przedgonów :)
Pozdrawiam

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: piątek, 15 mar 2013, 22:59
autor: Emiel Regis
Też tak robiłem, grzejąc tak słabo, żeby tylko za pomocą grzania utrzymać kropelkowy odbiór. Porównywałeś oba sposoby?
lesgo58 pisze:jeśli chodzi o zalanie kolumny - nie wdawałem się w szczegóły gdyż raczej jest ogólnie wiadomo, że tego nie wolno robić na czuja. Potrzebny jest albo wziernik-latarka, albo przynajmniej kawałek rurki silikonowej wspawanej równolegle do głowicy [....]
Uważny uczestnik forum jest w stanie sam wydedukować pewne sprawy.
Rurka silikonowa to fajna i prosta sprawa, jednak proszę o wskazanie błędów w podany wcześniej przeze mnie sposób ''na czuja''.
Mam się za dość uważnego uczestnika forum, chyba coś jednak przegapiłem...
lesgo58 pisze:Bo jeszcze nie znalazł się taki co by mu się udało gotując gęsty wsad oddestylować etanol na wyjściowo.
Ja nawet przy pierwszym gotowaniu nastawów gęstych nie stabilizuję kolumienki tylko jadę wszystko na maksa, a dopiero przy drugim gotowaniu bawię się w stabilizacje i dzielenie frakcji.
Co ma piernik do wiatraka?
Przecież temat dotyczy rektyfikacji, a gotowanie gęstego to z reguły destylacja prosta, gdzie z założenia część frakcji niepożądanych w wódkach czystych w tym przypadku przechodzi do destylatu powodując z czasem jego uszlachetnianie.

@Cezary33
Czekam na techniczne rozwinięcie podanych przez Ciebie twierdzeń, napisałeś coś, co się kłóci z moimi spostrzeżeniami i jestem ciekaw w jaki sposób doszedłeś do takich wniosków.

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: sobota, 16 mar 2013, 08:00
autor: lesgo58
@Emiel Regis
Z tym zalewaniem na czuja nie odnosiłem się do Twojego postu jako takiego. Oczywiście,że spokojnie można zalewać nie mając wziernika. Wystarczy znać dobrze swoja kolumnę i mieć trochę doświadczenia.
Napisałem tak jak napisałem, żeby nie stało się dogmatem iż w każdej sytuacji można zalewać na czuja, a zwłaszcza będąc "nowicjuszem'" i nie mając jeszcze pojęcia o zagrożeniach z tego wynikających - a to już naprawdę krok do tragedii.
No i żeby nie było, że ja forsuję jakieś rozwiązanie ( nie zalewać na "czuja"), które z kolei można spokojnie ominąć.
Zawsze twierdzę, że ile kolumn i ilu operatorów tyle sposobów prowadzenia destylacji.
A po to jest forum, żeby wymieniać się doświadczeniami. Pózniej już każdy dopasuje sobie wszystkie elementy do swojego sposobu prowadzenia procesu.
Jedną rzecz będę jednak forsował - to sposób stabilizacji i odbioru przedgonów. Ale nie będzie to związane z jakimkolwiek negowaniem innych sposobów. Każdy robi jak mu wygodnie.

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: sobota, 16 mar 2013, 09:10
autor: Emiel Regis
lesgo58 pisze:@Emiel Regis
Jedną rzecz będę jednak forsował - to sposób stabilizacji i odbioru przedgonów. Ale nie będzie to związane z jakimkolwiek negowaniem innych sposobów. Każdy robi jak mu wygodnie.
Z przedgonami pełna zgoda, a co do 'robienia po swojemu' to właśnie po to jest forum żeby wymieniać się różnymi metodami szukając tej optymalnej.
Jako że metoda Cezarego33 kłóci się z najnowszą wiedzą i moimi subiektywnymi doświadczeniami, dlatego przyjmuję ją do wiadomości starając się jednocześnie dociec co się za tym kryje (czy jest to coś nowego/nowatorskiego, czy wręcz przeciwnie).
Mam nadzieję że nie da on długo na siebie czekać i wyjaśni wątek, który przecież sam rozpoczął.

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: sobota, 16 mar 2013, 17:57
autor: Kula
Tak się zastanawiam czemu metoda Cezarego33 ma kłócić się z tym co jest powszechnie praktykowane??
Ja sobie to wyobrażam w ten sposób:
1. Grzeję na maksa dopóki temperatura nie będzie zbliżona do wrzenia nastawu
2. Zmniejszam grzania do mocy przy której zazwyczaj robię stabilizację (około 1400W)
3. Odbieram przedgony wg metody Cezarego33 do wzrostu temperatury w głowicy do około 78C na całkowicie otwartym zaworze
4. Zamykam zawór, zalewam kolumnę (o ile mam możliwość = wziernik)
5. Robię stabilizację
6. Odbieram przedgony kropelkowo
7. Odbieram serce

Tak sobie to wyobrażam i mam zamiar to przetestować. Być może punkt 3 nic nie da, ale na 100% nie zaszkodzi. Pożyjemy zobaczymy.
Szkoda tylko że Cezary33 nie napisał więcej szczegółów.

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: sobota, 16 mar 2013, 20:20
autor: Emiel Regis
@Kula
Też chciałem usłyszeć więcej szczegółów, bo w tej chwili sam nie wiem co mam o tym myśleć.
Odbiór przedgonów bez stabilizacji i refluksu ma sens, ale wg. mojego doświadczenia tylko wtedy, kiedy można regulować moc grzania, a u Cezarego, z tego co kojarzę nie ma takiej możliwości.
Wspomniany sens kończy się z odebraniem ok. 50ml na bardzo wolnym grzaniu- zostaje jeszcze w kotle bardzo dużo przedgonów, ale zaczynają być 'rozcieńczone' coraz większą ilością etanolu.
Stabilizując można tego uniknąć, wtedy ilość czystego etanolu w przedgonach jest mniejsza i można je dokładniej odebrać.
Fajnie sprawdza się tu dobrze umieszczony termometr w głowicy, bo pokaże jak temperatura schodzi bardzo nisko stabilizując i w jaki sposób rośnie w trakcie kropelkowego odbioru, co samo w sobie jest dowodem na to że w kolumnie frakcje lekkie o niższej temp. parowania koncentrują się na górze.
Bez stabilizacji temperatura nie zejdzie tak nisko.

Sposób przez Ciebie opisany stosuję (bez zalewania) przy destylatach smakowych. Odbieram wtedy na początku kropelkowo, uzyskując takie tempo tylko mocą grzania, a potem krótka stabilizacja i dokończenie pierwszego etapu w ten sposób.
Przyjąłem taki sposób, bo przy smakówkach nie zależy mi na dokładnym oczyszczeniu wsadu z lekkich frakcji, byłoby to w moim przekonaniu nawet szkodliwe.

Ciekaw jestem Twoich spostrzeżeń po spróbowaniu w sposób, jaki opisałeś i czy pokryją się choć trochę z tym, co widzę u siebie.
Działaj i daj znać co wyszło :ok:

Re: CM, LM, VM - Trzy Gracje a każda piękna :)

: niedziela, 17 mar 2013, 19:40
autor: olo 69
wolan pisze:Hej wracając do przedgonów to ja zawsze robię tak, że pierwszą 50-70ml wylewam przed zalaniem kolumny. Nawet zmniejszam moc grzania żeby te pierwsze opary powoli doszły do głowicy.
Wydaje mi się, że odebranie pierwszych oparów w ten sposób pozwoli w pierwszej kolejności pozbyć się śmierdzących frakcji. Potem stabilizacja 1h z haczykiem i kropelkowy odbiór przedgonów :)
Pozdrawiam
Robię identycznie. Dodam, że robię tak przy każdej kolejnej destylacji. A wódeczka wychodzi :ok:

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: niedziela, 17 mar 2013, 20:01
autor: lesgo58
Przyznaję, że umknął mi ten post @wolan'a.
To ma sens. Jednocześnie przypomniało mi się , że @inżynier dawno temu opisywał swój sposób odbioru przedgonów ( jak znajdę to zacytuję dokładnie). Ogólnie idea była taka aby utrzymywać moc grzania w taki sposób aby wygotowywać sukcesywnie poszczególne lekkie frakcje. Np. ustawiał regulator w taki sposób aby utrzymywać temp 75*C na głowicy tak długo aż przestawało kapać. Póżniej podnosił temp ciut wyżej...I tak aż do wygotowania całego przedgonu. Na koniec ustawiał temp wrzenia azeotropu i odbierał cały czyściutki etanol.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: niedziela, 17 mar 2013, 21:59
autor: 33cezary
Witam – znowu łamię słowo – to ze względu na „małe” naciski Emiel-a. Miałem nie dyskutować na forum publicznym aby nie wchodzić w pyskówki.
Od pewnego czasu dosyć intensywnie wymieniam się z kilkoma uczestnikami forum spostrzeżeniami i uwagami, wykonujemy pewne eksperymenty i uwierz przy tak „normalnej pracy” doszliśmy do świetnych efektów. Ta sytuacja jest wynikiem ostatniej „małej” burzy która wynikła z moim udziałem na forum. Koledzy sami zaproponowali „zejść z widoku” czytając niektóre posty. W tym gronie możemy zająć się ściśle określonymi tematami nie skacząc z tematu na temat i w kółko maglując te same sprawy. Im w ogóle nie przeszkadza że wiedzę lub pewne rozwiązania które wynikły w czasie rozmowy są stosowane w sprzęcie komercyjnym który sprzedaję, wiedzą o tym i to w całej rozciągłości akceptują, ba – wręcz jedna osoba podjęła się normalnej umowy o dzieło w celu przeprowadzenia pewnych badań w laboratorium i o to mi chodzi. Nie muszę się za każdym razem tłumaczyć jeżeli już komuś brakuje argumentów dlaczego sprzęt ma taką cenę a nie inną, dlaczego robię tak a nie inaczej, dlaczego napisane jest tak a nie inaczej, itd. – po prostu robimy swoje, każdy z jakich określonych pobudek – ja z zamiłowania i mojej pracy koledzy z innych pobudek ale w PEŁNI TO AKCEPTUJEMY.

Teraz co do oddzielnego odbioru cieczy o mniejszej temperaturze wżenia niż destylat.
Musimy cofnąć się o dwa kroki do tyłu (dwa pytania które pozwolą ustalić o czym rozmawiamy):
1 krok – kto jest użytkownikiem, operatorem sprzętu, jaką wiedzę posiada?
2 krok – co może być wlane do kociołka jako wsad?

Odnośnie 1 – jeszcze raz powtórzę: mnie interesuje STATYSTYCZNY KOWALSKI, ba – wręcz osoba która nigdy nie robiła żadnego procesu i nie ma żadnego pojęcia o naszym hobby. Moi klienci trafiają tutaj zazwyczaj dla tego że SAM W KORESPONDENCJI piszę że jeżeli będą chcieli powiększyć swoją wiedzę to na FORUM ALKOHOLE DOMOWE i tylko tu – bo tu są ludzie którzy mają wiedzę, forum jest czytelne, zwięzłe i mające działy jasno dostępne i opisane.
Ale nie zmienia to faktu że 90% - 95% klientów nie ma zielonego pojęcia, i na przykład same wyjaśnienie jak odczytać temperaturę „dnia” i co to jest, oraz istotę reflux-u że jak rośnie to źle i PRZYKRĘCAMY, bo otworzyliśmy za dużo to na początek i tak jest wiele. Niemalże za każdym razem mam pomiędzy 30 a 60 minut rozmowę telefoniczną z małym wykładem podstaw, albo jak klient przyjeżdża do mnie – to same wydanie sprzętu trwa około 1 – 2 godzin.
Klienci w większości wypadków są zwykłymi Kowalskimi którzy nie kupują sprzętu aby bić jakieś rekordy – chcą kupić produkt który będą w stanie opanować bez siedzenia, czytania grzebania i uczenia się w internecie – nie są takimi zapaleńcami jak my. Taki Kowalski jak kupi za 500 – 1000 zł sprzęt i ma do niego „tylko kilka rzeczy dołożyć” – to dziwię się jak sprzedawcy później odbierają telefony. To tak jak (zgrozo znowu przykład z motoryzacji) zwykły Kowalski użytkujący samochód, a my to jak Ci zapaleńcy którzy siedzą na forach i główkują jak zmodyfikować oprogramowanie, wydech, silnik i Bóg wie co jeszcze. Ci zapaleńcy uważają zwykłego Kowalskiego który z swojego silnika nie wykrzesze ostatnich koni za frajera, lub kupi nówkę Fiata Panda za 40 tysięcy choć za zachodnią granicą za takie pieniądze są takie fury że ho,ho, nie mówię o bogatszych klientach którzy kupują w salonie nowe Audi, czy Mercedesa.
Można pisać że sposób kolegi „inżyniera” to podnoszenie kaskadowe temperatury wżenia cieczy w jakiejś jednostce czasu do granicy wrzenia azeotropu – ale jaki Kowalski to zrozumie, lub wcieli w życie? Jak nawet czytam tutaj ludzie nie wiedzą jak się rozkłada temperatura cieczy w kociołku (tym co piszą o czujniku temperatury cieczy w kociołku proponuję powkładać co 3-5 cm w pionie zbiornika czujnik i zobaczyć odczyty – nie jeden się by zdziwił).
Zwrocie uwagę ile osób jest zarejestrowanych na forum, a ile osób realnie wypowiada się na jego łamach w większości przypadków (zwłaszcza o sprawach technicznych) dyskutują lub przedstawiają jedyną i słuszną wiedzę tylko kilka tych samych osób. Dalej bądźmy odpowiedzialni za swoje słowa. Nie wytrzymałem na temat zalewania kolumny – dla udzielających się na forum są to sprawy oczywiste – dla cichych czytających od „niedzieli” uczestników to NIE JEST OCZYWISTE. Takie działanie zwłaszcza na grzaniu gazowym może doprowadzić do NIESZCZĘŚCIA a to dla tego że to TY !!!!! tak mu podpowiedziałeś nie uprzedzając że jak przesadzi to będzie miał piękną 2 metrową pochodnię w domu. Dlatego teraz dalej daję klientowi dwie instrukcje użytkowania – jedną w zasadzie taką samą jak do tej pory i drugą wzbogaconą o „kropelkowanie” – dosłownie według powyższego wypunktowania Kuli (na początku pomyślałem że dorwał moją instrukcje i spisał tytuły działów – ale nie – zbieg okoliczności). Co ciekawsze na przestrzeni dwóch miesięcy jak to działa pytam się klientów o ich odczucie smakowe i tylko w dwóch czy trzech przypadkach robią z „kropelkowaniem” – reszta nie.

Odnośnie 2 – co wlewamy do kotła. I znowu ja muszę wejść w zwykłego Kowalskiego który może wlać wszystko. Nie jest to tak świadomy klient który ma od pierwszego razu gotowy, ładny, z 100% przerobionym cukrem, sklarowany wsad. Ludzie wlewają różne rzeczy, kiedyś jeden z klientów przyjeżdżając do mnie pochwalił się że odebrał w ramach długu około 1000 butelek wina marki BYCZEK i chce z tego odzyskać alkohol etylowy. Inny przerabia zlewki piwa z kegów które myje w zakładzie (nieograniczona ilość podobno), kilka destylatorów działa w zakładach jako odzysk rozpuszczalnika, uwierzcie mi że zajmując się tym na co dzień nie można z góry zakładać że aparatura będzie używana do pięknego, czystego wsadu z glukozy.

Mając powyższe na uwadze śmiem twierdzić że spuszczając na początku przy 100% otwarciu zaworu 100 – 200 a nawet więcej ml destylatu nikomu, ani niczemu krzywdy nie zrobi, a będziemy mogli spać spokojnie wiedząc że produkt wykonany na naszym sprzęcie, albo zgodnie z naszymi wskazówkami nikomu nie zaszkodzi.
Tutaj nasuwa się stare powiedzenie które trzeba pamiętać – DOBRYMI CHĘCIAMI PIEKŁO JEST WYBRUKOWANE.

Miłej nocy.
Cezary

p.s. dopiero teraz zobaczyłem ile "nawaliłem" musicie wybaczyć już taki gaduła jestem
Cezary

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: niedziela, 17 mar 2013, 23:19
autor: Kula
Cezary33
Nie lubię pyskówek itp za to chętnie bym usłyszał na jakiej mocy robisz odbiór przed stabilizacją i z którego miejsca bierzesz odczyt temperatury (głowica lub wysokość wypełnienia). Myślę, że te parametry mają duże znaczenie dla osiągnięcia najlepszego możliwego efektu.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: niedziela, 17 mar 2013, 23:38
autor: Emiel Regis
Cezary33
Zależało, i dalej zależy mi na Twojej obecności w tej dyskusji, stąd te 'małe' naciski.
Skoro powiedziało się A to trzeba powiedzieć też B.
Informacje, które podałeś kłócą się z innymi dostępnymi, także z moimi osobistymi obserwacjami, dlatego chciałem usłyszeć w jaki sposób dotarłeś do takich wniosków, liczyłem na szczegółowe techniczne dane.
Czytając Twój długi post nie dopatrzyłem się takowych.
Miałem nie dyskutować na forum publicznym aby nie wchodzić w pyskówki.
A bez nich nie można?
Jeśli ktoś Ci nawymyśla to sam się zobowiązuję wywalić to do kosza z odpowiednią adnotacją do akt :D
Teraz co do oddzielnego odbioru cieczy o mniejszej temperaturze wżenia niż destylat.
Musimy cofnąć się o dwa kroki do tyłu (dwa pytania które pozwolą ustalić o czym rozmawiamy):
1 krok – kto jest użytkownikiem, operatorem sprzętu, jaką wiedzę posiada?
2 krok – co może być wlane do kociołka jako wsad?
Rozmawiamy o wpływie stabilizacji na odbiór przedgonów (rektyfikacja), bez oglądania się na mniej lub bardziej rozgarniętych klientów. Piszą i czytają tutaj osoby zainteresowane i szukające wiedzy, nie można ich wrzucać do jednego worka razem z gronem uzdatniaczy wina marki ''Byczek''.
Takie działanie zwłaszcza na grzaniu gazowym może doprowadzić do NIESZCZĘŚCIA a to dla tego że to TY !!!!! tak mu podpowiedziałeś nie uprzedzając że jak przesadzi to będzie miał piękną 2 metrową pochodnię w domu.
A gdzie TY !!!!! wtedy byłeś?
Skoro tak uważasz to dlaczego nie napisałeś tego w tamtym temacie?
Moim zdaniem podany przeze mnie sposób jest bezpieczny dla uważnego użytkownika, a skoro człowiek szukał porady na forum to znaczy że poważnie traktuje swoje hobby.
Mając powyższe na uwadze śmiem twierdzić że spuszczając na początku przy 100% otwarciu zaworu 100 – 200 a nawet więcej ml destylatu nikomu, ani niczemu krzywdy nie zrobi, a będziemy mogli spać spokojnie wiedząc że produkt wykonany na naszym sprzęcie, albo zgodnie z naszymi wskazówkami nikomu nie zaszkodzi.
Pewnie że krzywdy nie zrobi, ale zdaje się że chodzi o dokładne odebranie przedgonów i to ma być celem?
Jeśli wchodzi się w dyskusję na forum tematycznym, w temacie poświęconym poszczególnemu zagadnieniu i zajmuje odmienne stanowisko (Twój poprzedni post) to trzeba tego stanowiska bronić za pomocą technicznych informacji lub przedstawiając wyniki własnych obserwacji, w sposób możliwy do zweryfikowania.
Twoi klienci to Twoja sprawa, tutaj jednak staramy się pogłębiać swoją wiedzę ucząc jeden od drugiego, a argument na poparcie swoich twierdzeń ''krzywdy nie zrobi'' pasuje bardziej do osoby, która jakiś czas temu musiała opuścić to forum.

Przypominam; zagadnienie dotyczy przedgonów i wpływu na nie stabilizacji kolumny.

Zarówno Twój post kierowany do mnie, jak i moja odpowiedź niczego w tym temacie nie wnoszą i nie tłumaczą, dlatego za kilka dni przesunę je do kosza. Chyba że ktoś jeszcze będzie chciał się do nich odnieść i wywiąże się dyskusja niezwiązana z tytułem, wtedy całość zostanie wydzielona do innego, nie technicznego działu.

Ps.
Kula pisze:Cezary33
chętnie bym usłyszał na jakiej mocy robisz odbiór przed stabilizacją
Z tego co ja zrozumiałem to Cezary33 nie skłania się do stabilizowania kolumny przed odbiorem przedgonów, robi to w pot-stilowy sposób i tylko tak. Co do mocy to może to być tylko 2000 lub 4000W (dwustopniowy regulator).
Jeśli się mylę to proszę o sprostowanie

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 18 mar 2013, 01:27
autor: 33cezary
Po kolei.

Witaj Kula – zadałeś bardzo istotne pytanie.
A) Przy wersji manualnej nie mamy wielkiego pola manewru.
1 – Ja osobiście polecam osobom która znają się na obsłudze sprzętu:
a) Temperatura wejścia osiągnie wartość zbliżoną do temperatury wrzenia wsadu (powinniśmy znać orientacyjnie moc naszego wsadu a wtedy mamy temp parowania) wyłączamy rozgrzewanie a zostawiam tylko moc do podtrzymania procesu i czekamy na pierwszy „podmuch” czyli substancje lżejsze niż destylat. Odbieram wszystko puki wartość na szczycie wypełnienia nie przekroczy 78,5 stopnia,
b) Przekroczy tę wartość – zakręcamy zawór iglicowy. W przypadku mojej konstrukcji włączamy na 3 minuty (przy pełnym zbiorniku) z powrotem na 100% grzania, znowu przełączany na grzanie podtrzymania procesu zostawiamy na 15 – 30 minut.
c) W zależności od własnych upodobań i preferencji:
- odkręcamy zawór na kropelkowanie 1 – 2 krople na sekundę i odbieramy przez 15 – 30 minut przez zawór kontrolny i dalej normalny proces
- lub idziemy już do normalnego procesu
B) Przy wersji automat mam trochę lepiej (nie do końca bo jeszcze nie jest ukończony moduł odbioru kropelkowego – ale to już nie długo)
a) Jak temperatura na wejściu osiągnie pewną wartość grzanie przełącza się automatycznie, jeżeli następnie w określonym czasie nie nastąpi wzrost temperatury na końcu wypełnienia grzałki dają większą moc w impulsach aż do określonych parametrów. Automatycznie otwiera się zawór iglicowy, woda i wyjście na zaworze kontrolnym.
b) po przekroczeniu temp 78,5 stopnia zamyka się zawór iglicowy i kontrolny rusza zegar na 30 minut (w pełni regulowany czas w menu), po tym okresie komputer zapamiętuje ustabilizowaną temperaturę i otwiera się zawór iglicowy na wartość 150 – 250 ml/h i zawór kontrolny odbierając dalej ciecz dopóki temperatura nie wzrośnie o 0,1 stopnia. Jak wzrośnie zamyka i jeżeli powrót do zapamiętanej wartości nastąpi w krótszym czasie niż ma zapisaną zależność w programie znowu otwiera na 150 – 250 ml/h i odbiera aż do wzrostu temp stabilizacji. Zakręca i powtarza powyższą procedurę. Zazwyczaj wtedy już nie powraca do zapamiętanej temperatury, ale jest nowa o 0,1 stopnia wyższa i przy spełnieniu pewnych warunków zapamiętuje ją jako punkt odniesienia do dalszej pracy. Czasami jak mamy świetny wsad (np. ponowna rektyfikacja) już za pierwszym odkręceniem 150-250 ml/h temperatura nie chce się podnieść – wtedy po przejściu odpowiedniego czasu nie czeka ale przechodzi do zasadniczego procesu produkcji destylatu.
Dodatkowo Automat pobiera sygnały temperatury z czujników cyfrowych które są jednak o wiele czulsze, dokładniejsze i niezależne od napięcia i warunków zewnętrznych w porównaniu do standardowych termometrów tablicowych które używam w manualu i w 90% koledzy na forum . Dalej – aby w zasadzie można było opierać się na wskazaniach termometrów kolumna i zbiornik (szczególnie jego poduszka gazowa która ma kontakt z górną częścią zbiornika) musi być wręcz idealnie odizolowana od warunków zewnętrznych w innym przypadku zwłaszcza w większych pomieszczeniach, a szczególnie w których są przeciągi – wszystko o kant …. potłuc.
W czasie pracy cały czas kontrolowane jest ciśnienie zewnętrzne i w razie potrzeby oczywiście korygowana temperatura „dnia” – jednak muszą być spełnione pewne warunki bo np. szybkie zamknięcie drzwi garażowych może podnieść nam chwilowo ciśnienie nawet o 4 – 5 hPa.
To po krótce odpowiedź na Twoje pytanie.

A teraz do Kolegi Emiel_Regis (jak piszesz takie rzeczy to mam ochotę Ciebie kołkiem osikowym zaźgać – chociaż na Ciebie podobno nie dział – ale warto spróbować dla przyjemności).
Właśnie dlatego mam opory do wypowiadania się – proszę wróć do początku sprawy – od którego momentu mnie naciskasz na w/w temat. Dokładnie od momentu w którym na kanwie zupełnie innej sprawy niektórzy koledzy aby tylko dopiec z powodu opisu odbioru cieczy mającej mniejszą temperaturę parowania na początku procesu a bez sławetnego kropelkowania nazywali mój sprzęt pot-stilem. I teraz cały czas będę powtarzał:
- Jeżeli ktoś odbiera tylko „PIERWSZY PODMUCH” bez jakiegoś kropelkowania – bez stabilizacji i odbiorów „przedgonów” trwających po 1 – 2 godziny - NIC IM SIĘ NIE STANIE – czy wybiorą taką czy inną metodę to ich sprawa ale i jedna i druga metoda da efekt NIESZKODLIWY dla nas, nie zamierzam być następnym wyznającym jedyną i słuszną sprawę – ale chcę cały czas uświadomić że co było w poście – DLA BEZPIECZEŃSTWA I ZDROWIA – najprościej mówiąc: nasi dziadkowie, ojcowie brali pierwszą szklankę za siebie to i my jak tak zrobimy NIC SIĘ NIE STANIE, a jeżeli było coś szkodliwego to już na pewno tego nie ma.
A jeżeli uważamy że nie odpowiada nam smak, zapach czy kolor – to wtedy uderzamy dalej – w przedłużoną stabilizację, odbiór innych frakcji (ale znowu zaczynam świrować to pisząc bo frakcja to w przypadku destylacji część destylatu zebrana w danym przedziale temperatury wrzenia czyli jak możemy dzielić coś co odbieramy zasadniczo w jednej temperaturze – chyba że wejdziemy znowu w setne części temperatury) czyszczenie chemiczne, myjki ultradźwiękowe, węgle itd.

Ale dodatkowo wróćmy do początku co to jest PRZEDGON ????
sam zawsze staram się pisać aby było w 100% jasne
CIECZ O NIŻSZEJ TEMPERATURZE WRZENIA NIŻ DESTYLAT
Chociaż wszyscy używają PRZEDGON – a jak wszystkim dostępna encyklopedia PWN mówi:
„przedgon, w gorzelnictwie frakcja łatwo lotnych substancji, przechodząca w czasie rektyfikacji spirytusu surowego przed alkoholem etylowym;
gł. składniki: aldehyd octowy, alkohol metylowy, octany metylu i etylu; półprodukt dla przemysłu chemicznego.”
I zaznaczyć trzeba:
aldehyd octowy – temp wrzenia 21,1 stopnia Celsiusa,
alkohol metylowy – temp wrzenia 64,6 stopnia Celsiusa,
octany metylu - temp wrzenia 56,87 stopnia Celsiusa,
octan etylu - temp wrzenia 76,5–77,5 stopnia Celsiusa.

I nie ma cieczy która ma taką samą temperaturę wrzenia jak alkohol etylowy – nie będącą tym alkoholem. To więc dlaczego odbieramy PRZEDGON w temperaturze wrzenia alkoholu etylowego???

Po prostu za bardzo zaczynamy rozbijać „g…. na atomy” jak mówi mój kolega i zamiast czerpać przyjemność z hobby to na siłę tworzyć chemię od nowa lub jakieś nowe nazewnictwo – i jeżeli uważasz że mój post nie wniósł nic nowego do tematu to usuwaj od razu.

Cezary

A jeszcze co do grzania gazowego - własnie dlatego że zobaczyłem jak łatwo szastane jest określenie "zalej kolumnę" od razu napisałem czym to grozi - przeczytaj i dopiero oceniaj ja np. ze swojej strony nie produkuję zestawów na gaz za żadne pieniądze i to jest mój wkład w bezpieczeństwo.
C.

Jeszce jedno - to proszę Cię bardzo napisz jaki jest pot-stilowy sposób odbiór "przedgonów" - i dalej ciągnąc chyba musi być KOLUMNOWY sposób odbierania "przedgonów" czy są jeszcze jakieś inne sposoby? odbierania CIECZY O NIŻSZEJ TEMPERATURZE WRZENIA NIŻ ALKOHOL??? Bo ucząc się obecnie chemii nie spotkałem się jeszcze z takimi określeniami.
C.

---------------------------------------------------------------------------------

I już naprawdę na koniec – odparowało ze mnie wstępne uniesienie.

Prosty przykład. Aby miał sens i był widoczny gołym okiem – każdy ma trochę odstawionych przegonów. Trzeba wlać do kotła z normalnym nastawem cały posiadany „zapas” przedgonów im więcej tym lepiej i następnie zrobić po „staremu”:
- grzanie,
- zawór otwarty spuszczenie pierwszych oparów do temperatury 78,5 stopnia na szczycie wypełnienia,
- zakręcenie zaworu i stabilizacja – I ZAPISANIE TEMPERATURY STABILIZACJI
- dalej w zasadzie obojętne kropelkowy odbiór alkoholu etylowego czy nie – wybór wasz
- dalej proces standardowy
W tym przypadku temperatura zapisana w stosunku do temperatury procesu nie zmieni się na przestrzeni całego działania więcej niż 0,1 – 0,2 stopnia Celsiusa,

Od razu zrobić tego samego dnia drugi wsad z dodatkiem całego przedgonu z poprzedniego procesu:
- grzanie,
- zawór iglicowy ZAMKNIĘTY
- stabilizacja - I ZAPISANIE TEMPERATURY STABILIZACJI
- odbiór przedgonów na zasadzie kropelkowania
- dalej proces standardowy.
W tym przypadku temperatura zapisana w stosunku do temperatury procesu zmieni się na przestrzeni całego działania więcej nawet 0,5 – 0,8 stopnia Celsiusa – wszystko będzie zależało od ilości cieczy które będą obniżały nam temperaturę stabilizacji. Będzie to mieszanina tych substancji z alkoholem etylowym (bo jest ich za mało aby utworzyły stabilną półkę tylko z jedną z substancji przedgonu i nie dadzą nam stałej temperatury odpowiadającej dokładnie wrzeniu tej substancji) jednak zapisana wcześniej wartość nie jest temperaturą dnia – czyli wrzenia czystego alkoholu – która jest nam niezbędna do prawidłowego ustawienia rozdziału destylatu za pomocą zaworu iglicowego.
Czyli jeżeli zrobimy odbiór przedgonów (cieczy o niższej temperaturze wrzenia niż alkohole etylowy) to po odbiorze przedgonu musimy ponownie zapisać temperaturę która będzie wtedy widoczna. Proponuję również porównać otrzymany destylat ale aby pozbyć się uprzedzeń proszę o naklejenie karteczek pod miarkami i niech ktoś inny je poprzestawia jeszcze lepiej było by jeżeli były by po dwie lub trzy próbki (oczywiście rozcieńczone taką samą wodą w tej samej proporcji). Konia z rzędem temu odróżni np. 3 próbki z procesu 1 i trzy próbki z procesu 2. Sam kilkakrotnie to robiłem - pouczające doświadczenie o naszych kubkach smakowych.

Cezary

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 18 mar 2013, 03:53
autor: Emiel Regis
33cezary pisze: A teraz do Kolegi Emiel_Regis (jak piszesz takie rzeczy to mam ochotę Ciebie kołkiem osikowym zaźgać – chociaż na Ciebie podobno nie dział – ale warto spróbować dla przyjemności).
No, brawo :klaszcze: To tyle jeśli chodzi o nie wchodzenie w pyskówki
Niech będzie, też odpowiem dosadnie, choć powstrzymam się od ''przyjemności''.
33cezary pisze:Właśnie dlatego mam opory do wypowiadania się – proszę wróć do początku sprawy – od którego momentu mnie naciskasz na w/w temat.
Do aktywności w tym temacie zainspirował mnie ten post http://alkohole-domowe.com/forum/post71456.html#p71456
Pisanie o tym, że naciskam na Ciebie od pamiętnego momentu (domyślam się że chodzi Ci o wspomnianą przeze mnie dyskusję nad przedstawiony przez Ciebie w filmie sposobie odbioru przedgonów) jest kłamstwem- zobacz kiedy się pojawiłem na forum, spójrz na datę wspomnianej dyskusji i skojarz oba fakty.
nasi dziadkowie, ojcowie
Niech moim komentarzem będzie podpis w nick-u Zygmunta.
To więc dlaczego odbieramy PRZEDGON w temperaturze wrzenia alkoholu etylowego???
To Ty tak robisz, pisałem już o roli termometru w głowicy i możliwości obserwacji za jego pomocą rozfrakcjonowania kolumny.
Do tego trzeba jednak ustabilizować kolumnę przed odbiorem przedgonów, gdybyś choć raz spróbował tego o czym piszę a przede mną wielu innych, to wiedziałbyś o co chodzi.
Po prostu za bardzo zaczynamy rozbijać „g…. na atomy” jak mówi mój kolega i zamiast czerpać przyjemność z hobby to na siłę tworzyć chemię od nowa lub jakieś nowe nazewnictwo
Cóż, to co dla jednych jest rozbijaniem gówna na atomy dla innych oznacza skupienie się na czymś więcej niż powierzchowne dotknięcie tematu. Próba zrozumienia zjawisk jakie zachodzą podczas procesu rektyfikacji nie ma nic wspólnego z tworzeniem nowych nauk, a potrafi dać sporo frajdy.
Jakieś przykłady na tworzenie nowej chemii?
jeżeli uważasz że mój post nie wniósł nic nowego do tematu to usuwaj od razu.
W tym poście, w przeciwieństwie do poprzedniego przynajmniej zahaczasz o sprawy opisane w tytule tematu.
A jeszcze co do grzania gazowego - własnie dlatego że zobaczyłem jak łatwo szastane jest określenie "zalej kolumnę" od razu napisałem czym to grozi
No więc wskaż to miejsce, gdzie od razu napisałeś, reagując na sytuacją opisaną w swoim poprzednim poście;
Takie działanie zwłaszcza na grzaniu gazowym może doprowadzić do NIESZCZĘŚCIA a to dla tego że to TY !!!!! tak mu podpowiedziałeś nie uprzedzając że jak przesadzi to będzie miał piękną 2 metrową pochodnię w domu
Zalewanie kolumny to zwyczajowa czynność pomagająca zwilżyć wypełnienie, ale też pomagająca ustalić moc potrzebną do pracy pod punktem zalania, co pozwala osiągnąć optymalne efekty wydajnościowo-jakościowe.
Tego nie wiesz, bo nie lubisz ''rozbijać gówna na atomy''.
Jest możliwe w 100% bezpieczne zalewanie kolumny, wystarczy być obecnym przy sprzęcie, ale o tym już pisano w tym temacie.
Jeszce jedno - to proszę Cię bardzo napisz jaki jest pot-stilowy sposób odbiór "przedgonów" - i dalej ciągnąc chyba musi być KOLUMNOWY sposób odbierania "przedgonów" czy są jeszcze jakieś inne sposoby? odbierania CIECZY O NIŻSZEJ TEMPERATURZE WRZENIA NIŻ ALKOHOL??? Bo ucząc się obecnie chemii nie spotkałem się jeszcze z takimi określeniami.
Dziwne (a może i nie?) że o to pytasz. Wie to każdy średnio zainteresowany tematem. Nie ma się co chwalić nauką chemii w kontekście tego hobby, byli tu już absolwenci wydziałów chemicznych i dziękowali za rady udzielone przy rozwiązywaniu ich problemów.
Pot still'owy odbiór przedgonów polega na odebraniu pierwszych, lotnych frakcji za pomocą regulacji mocy grzania, bez użycia refluksu (kluczowa jest możliwość płynnego regulowania grzaniem, którą odrzuciłeś).
Sposób znany i praktykowany przy wyrobie destylatów smakowych (patrz np. Cognac, Whisky). Jego zasadniczą wadą jest brak możliwości odebrania całego przedgonu.
Sposób proponowany przez Ciebie jest podobny, ale ma zasadniczą wadę- zbyt wysoka moc w trakcie tej czynności.

Sposób jak to określiłeś ''kolumnowy''- używany w naszych sprzętach przy wyrobie spirytusu;
zalanie kolumny, zwilżenie wypełnienia, stabilizacja, odbiór kropelkowy przedgonów.
Nie mów mi że muszę go dokładnie opisywać, skoro zrobiłem to już kilka razy, nawet w tym temacie, o temperaturze i jej zachowaniu też.
Również w tym temacie można przeczytać post Zygmunta i zaraz po nim gobo, napisane półtora roku temu http://alkohole-domowe.com/forum/post32840.html#p32840
Gdybyś poświęcił trochę czasu na przeczytanie tematu, w którym zdecydowałeś się pisać to nie zadawałbyś pytań na temat ''kolumnowego'' sposobu odbioru przedgonów.

Moje ogólne wrażenie po przeczytaniu Twoich wypowiedzi jest takie, że zatrzymałeś się ze swoją wiedzą na pewnym etapie i pewien siebie nie przyjmujesz do wiadomości innych punktów widzenia czy innych możliwości, nie sprawdzasz, nawet nie próbujesz zrozumieć czyichś argumentów a mimo to wdajesz się w dyskusję.

Zupełnym kuriozum jest dla mnie zasłanianie się swoimi w różnym stopniu rozgarniętymi klientami (sorry, ale takie wnioski wyciągam po lekturze Twoich słów) na prezentowanie w ścisłym temacie pomysłów, którym daleko do obecnych standardów.

Żeby jakoś sensownie to wszystko podsumować- proponuję wybrać 10, niech będzie nawet 20 osób i wysłać do nich próbki naszych destylatów. Niech ogół zdecyduje który sposób lepiej się sprawdza.

Ps. Na przyszłość, proszę mnie nie straszyć drewnianymi kołkami.
Jestem wrażliwy na tym punkcie ;/

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 18 mar 2013, 04:33
autor: 33cezary
Witaj

Własnie Osikowym kołkiem chciałem rozładować sytuację.

Ale jeżeli Ty nie wiesz że Twój pseudonim to godność potężnego wampira - Emiel Regis Rohellec Terzieff-Godefroy - którego osikowy kołek, czy woda święcona i inne takie rzeczy nie mogą zabić - to przepraszam - nikogo nie będę dźgał.

Cezary

A co do reszty - może się zatrzymałem na jakimś etapie - może nie - nie mi jest to osądzać, Twoje jest takie zdanie, innych inne - normalna kolej rzeczy.
Ale we wszystkim trzeba zachować umiar i rozsądek - a wiedza rodzi się z nauki od ludzi z doświadczeniem lub po własnych doświadczeniach. Dlatego tak jak wcześniej napisałem robiłem dziesiątki razy różnymi metodami i dla mnie różnicy usprawiedliwiającej przedłużanie procesu, marnowanie energii elektrycznej i niepotrzebne stresy z tym związane nie mają uzasadnienia.

Spokojnej nocy.
Cezary

p.s. Na marginesie - w takim przypadku niemożliwy jest proces ciągły z wymianą bieżącą cieczy wyczerpanej z kotła??
C.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 18 mar 2013, 07:06
autor: radius
Tak sobie czytam, tą waszą dyskusję, porównuję argumenty i mam dla was i całej społeczności forumowej propozycję. Jako, że w nieodległej przyszłości (tydzień-dwa) będę robił testy sprężynek pryzmatycznych (będą opisane o osobnym temacie), zobowiązuję się do przebadania na chromatografie, próbek destylatów uzyskanych po odbiorze przedgonów oboma sposobami. Próbki mogę wydestylować osobiście lub zbadać przysłane przez was, drodzy koledzy :D Cezary, jeśli jesteś zainteresowany takim badaniem (wiem, że Emiel na pewno się zgodzi :ok: ) to zapraszam na PW w celu uzgodnienia szczegółów.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 18 mar 2013, 08:06
autor: lesgo58
33cezary pisze:...
a) Temperatura wejścia osiągnie wartość zbliżoną do temperatury wrzenia wsadu (powinniśmy znać orientacyjnie moc naszego wsadu a wtedy mamy temp parowania) wyłączamy rozgrzewanie a zostawiam tylko moc do podtrzymania procesu i czekamy na pierwszy „podmuch” czyli substancje lżejsze niż destylat. Odbieram wszystko puki wartość na szczycie wypełnienia nie przekroczy 78,5 stopnia,...
...„przedgon, w gorzelnictwie frakcja łatwo lotnych substancji, przechodząca w czasie rektyfikacji spirytusu surowego przed alkoholem etylowym;
gł. składniki: aldehyd octowy, alkohol metylowy, octany metylu i etylu; półprodukt dla przemysłu chemicznego.”
I zaznaczyć trzeba:
aldehyd octowy – temp wrzenia 21,1 stopnia Celsiusa,
alkohol metylowy – temp wrzenia 64,6 stopnia Celsiusa,
octany metylu - temp wrzenia 56,87 stopnia Celsiusa,
octan etylu - temp wrzenia 76,5–77,5 stopnia Celsiusa.


I nie ma cieczy która ma taką samą temperaturę wrzenia jak alkohol etylowy – nie będącą tym alkoholem. To więc dlaczego odbieramy PRZEDGON w temperaturze wrzenia alkoholu etylowego???...
W tych dwóch cytatach tkwi cały problem. Jeden cytat kłoci się z drugim. A obydwa zostały zacytowane z jednego i tego samego postu.
Panie Cezary Ty z przedgonami ( przypominam, że w całym wsadzie jest ich razem z pogonami nie więcej jak 0,2-0,5%) odbierasz już azeotrop nas interesujący - oczywiście idąc Twoim tokiem myślenia o odbiorze przedgonów.
No to ja pójdę dalej. Po odbiorze przedgonów opisanym przez Ciebie proponuję zatrzymać odbiór i jeszcze raz ustabilizować kolumnę. Co wtedy się stanie?
Ubiegnę Twoją odpowiedż. Zbiorą się ponownie przedgony i to w ilości, że zdziwiłbyś się gdybyś wykonać to doświadczenie.
A wiesz skąd o tym wiem? Pokazuje mi to termometr. Jestem szczęściarzem i mam pomiar temperatur z dokładnością 0,01*C.
Druga sprawa, którą poruszyłem w jednym z wcześniejszych postów to ułomny sposób rozgrzewania wsadu. Nigdy nie będziemy w stanie go rozgrzać równomiernie i w tym samym czasie i w taki sposób aby do góry poszły od razu wszystkie opary frakcji lekkich - tych co nas interesują. I to jest powodem dla którego Twój sposób odbioru jest ułomny.
Ja zrobiłem raz pewne doświadczenie - w połowie odbioru serca tj. gdy w kegu było 94*C - zatrzymałem odbiór i ponownie stabilizowałem kolumnę przez 30 minut. Wiesz co się okazało - w głowicy obniżyła się temperatura o 0,02*C. Po odbiorze kropelkowym 15ml płynu powróciła do temperatury etanolu jaka obowiązywała w tym dniu.
Wniosek z tego można wyciągnąć tylko jeden. Przedgony i pogony idą z oparami przez cały czas prowadzenia procesu.
I to jest właśnie dowodem na niedoskonałość naszego sposobu rozgrzewania wsadów.
Nigdy wsad nie ma jednakowej temp. w całej swojej objętości.
@radius
Proponowałbym doświadczenie przeprowadzić w następujący sposób:
Odebrać przedgony sposobami opisanymi wyżej i o nich zapomnieć, bo tutaj różnice oczywiście będą ale nie aż tak widoczne. Dopiero po odbiorze przedgonów pobrać próbki serca gdy już zacznie się odbierać z szybkością roboczą i zmierzyć na chromatografie. Wynik mogę podać w ciemno i nawet się założyć o butelkę dobrej whisky która próbka wygra bo będzie czyściejsza.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 18 mar 2013, 09:13
autor: radius
lesgo58 pisze:Proponowałbym doświadczenie przeprowadzić w następujący sposób:
Odebrać przedgony sposobami opisanymi wyżej i o nich zapomnieć, bo tutaj różnice oczywiście będą ale nie aż tak widoczne. Dopiero po odbiorze przedgonów pobrać próbki serca gdy już zacznie się odbierać z szybkością roboczą i zmierzyć na chromatografie.
Dokładnie w ten sposób chciałbym to zrobić. I zrobię, choćby po to, żeby uciąć wszelkie spekulacje oraz dywagacje i raz na zawsze potwierdzić słuszność prowadzenia procesu jednym lub drugim sposobem (chociaż też wiem na 99% jaki będzie wynik) :mrgreen:

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 18 mar 2013, 09:33
autor: artaks
Jeżeli będziesz robił badania na chromatografie, to może te przedgony dałoby sie też zbadać. Byłoby czarno na białym, jaka jest koncentracja tych niechcianych substancji.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 18 mar 2013, 09:57
autor: Emiel Regis
33cezary pisze:Witaj

Własnie Osikowym kołkiem chciałem rozładować sytuację.
Ano witaj.
Nie dotarło to do mnie, ciekawy sposób na jej rozładowanie ;)
33cezary pisze:Ale jeżeli Ty nie wiesz że Twój pseudonim to godność
Wiem co znaczy mój własny nick, a jeśli już wchodzimy na to pole to przypomnij sobie czym i w jaki sposób potraktowali Emiela wieśniacy, kiedy ten latał pijany i uderzył łepetyną bodajże w studnię.
33cezary pisze:Ale we wszystkim trzeba zachować umiar i rozsądek - a wiedza rodzi się z nauki od ludzi z doświadczeniem lub po własnych doświadczeniach. Dlatego tak jak wcześniej napisałem robiłem dziesiątki razy różnymi metodami i dla mnie różnicy usprawiedliwiającej przedłużanie procesu, marnowanie energii elektrycznej i niepotrzebne stresy z tym związane nie mają uzasadnienia.
Widzisz, od razu inaczej.
Wszyscy mamy podobne cele, i kiedy spotykamy się po to, żeby pisać np. o przedgonach to zostawmy na boku całą otoczkę (klienci i ich przekrój, ogólne sprawy biznesowe), wątki z innych tematów, w których powinny być one poruszone (zalewanie) i skupmy się na tym, po co jesteśmy w tym temacie.

W tej chwili nie zgadzam się z Twoim punktem widzenia tej sprawy, podałem mnóstwo argumentów i sposobów na sprawdzenie tego co piszę.
Sam się uczę, do niedawna miałem z przedgonami spory problem, a próbowałem m.in. sposobów podanych przez Ciebie, dlatego wiem że daleko im do wyczerpania tematu.

Mam wrażenie że przekonany o swojej racji nie zechcesz nawet spróbować w inny niż praktykowany do tej pory sposób. Szkoda, bo z Twoim zapleczem i możliwościami mógłbyś zdziałać wiele dobrego w naszym hobby, które powinno się stale rozwijać.
33cezary pisze:p.s. Na marginesie - w takim przypadku niemożliwy jest proces ciągły z wymianą bieżącą cieczy wyczerpanej z kotła??
Nie znam się na destylacji ciągłej, ale przypuszczam że na naszych sprzętach nie będzie możliwe całkowite odseparowanie przedgonów w pojedynczym procesie (w tej chwili, destylując normalnie też się nie da), jeśli uzupełniamy na bieżąco wsad w kotle. W przemyśle stosuje się zdaje się odbiór z dolnych półek, ale dotyczy to chyba tylko surówki.
radius pisze: Dokładnie w ten sposób chciałbym to zrobić. I zrobię, choćby po to, żeby uciąć wszelkie spekulacje oraz dywagacje i raz na zawsze potwierdzić słuszność prowadzenia procesu jednym lub drugim sposobem (chociaż też wiem na 99% jaki będzie wynik) :mrgreen:
To jest dobry pomysł- obie próbki wykonane przez kogoś bezstronnego z identycznych wsadów fermentowanych w takich samych warunkach, co ma duży wpływ na koncentrację przedgonów.
Nie wiem czy Cezary33 będzie zainteresowany (przypuszczam że nie, bo sam wielokrotnie podkreślał że jego celem nie są wyśrubowane osiągi tylko dążenie do uproszczenia obsługi) ale swoją próbkę i tak podeślę jak tylko wyrobię się z innymi zagadnieniami.
Chciałbym też podesłać próbkę destylatu odpędzanego za pomocą bełkotki parowej. Najpóźniej w przyszłym miesiącu powinienem mieć w końcu wszystko poskładane i uruchomione. Ciekaw jestem wpływu mieszania i napowietrzania nastawu podczas procesu na odbiór przedgonów.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 22 mar 2013, 11:57
autor: radius
No, koledzy :!:
Cezary nie podjął wyzwania ale ja, tak jak powiedziałem, oddestylowałem dwie próbki oboma sposobami i... już znam wyniki :ok: Wieczorem otrzymam chromatogramy, więc potrzymam was jeszcze trochę w niepewności i pozwolę poogryzać paznokcie w oczekiwaniu na zamieszczenie ich na forum :mrgreen: Opiszę oczywiście całą procedurę aby nikt nie zarzucił mi, że zrobiłem coś nie tak jak miało być zrobione.
I mam jeszcze jedną dla was nowinę :lol: W przyszłym tygodniu szukajcie nowego tematu z opisem testów sprężynek pryzmatycznych. Dzięki uprzejmości kolegów (na razie nie piszę których) miałem ich aż pięć rodzajów, w tym również miedziane.
To na razie tyle, a ciekawość niech was zżera jeszcze kilka dni :D
Zdrówko :piwo:

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 22 mar 2013, 17:57
autor: Kula
Radius
Nie bądź z tych co ryją i podaj wyniki. Wieczór się zbliża.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 22 mar 2013, 18:38
autor: radius
Jutro, bo dzisiaj jestem już po :piwo: i nie chce mi się latać po wydruki :mrgreen:

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 11:12
autor: radius
Szanowne Bractwo Bimbrownicze (SBB - skądś znam ten skrót :mrgreen: )
Poniżej prezentuję wyniki mojego testu na odbiór przedgonów wraz z opisem metody i wydrukami z chromatografu.
Wsadem do badań było 15 litrów cukrówki 12% na drożdżach Turbo Guld.
Kolumna miedziana z systemem LM o wysokości zasypu 120 cm, sprężynkami pryzmatycznymi śr. 2,7mm.
Pierwszą próbkę destylatu do badania odebrałem po "usunięciu" przedgonów metodą opisaną przez Cezarego w tym poście; http://alkohole-domowe.com/forum/post71632.html#p71632
...zostawiam tylko moc do podtrzymania procesu i czekamy na pierwszy „podmuch” czyli substancje lżejsze niż destylat. Odbieram wszystko puki wartość na szczycie wypełnienia nie przekroczy 78,5 stopnia,
b) Przekroczy tę wartość – zakręcamy zawór iglicowy. W przypadku mojej konstrukcji włączamy na 3 minuty (przy pełnym zbiorniku) z powrotem na 100% grzania, znowu przełączany na grzanie podtrzymania procesu zostawiamy na 15 – 30 minut.
c) W zależności od własnych upodobań i preferencji:
- odkręcamy zawór na kropelkowanie 1 – 2 krople na sekundę i odbieramy przez 15 – 30 minut przez zawór kontrolny i dalej normalny proces
- lub idziemy już do normalnego procesu
Zrobiłem dokładnie wg jego zaleceń; prze otwartym zaworku odbierałem wszystko do czasu osiągnięcia w głowicy temp. 78,5 stopnia. Trwało to 5 minut i w tym czasie odegrałem 125 ml przedgonu. Po skoku temp. o 0,1 stopnia zakręciłem zaworek i odczekałem 20 minut. żeby nie iść na łatwiznę nie przeszedłem do normalnego procesu, tylko kropelkowo odebrałem jeszcze przez 10 minut 55 ml i dopiero wtedy przeszedłem na odbiór właściwy - serca, z którego pobrałem próbkę do badań.
Drugą próbkę odebrałem nie przed- a po stabilizacji kolumny. Oczywiście w identycznych warunkach. Wsad, moc grzania itd. były takie same jak przy pierwszej próbie. Stabilizowałem kolumnę 30 minut (mogłem dłużej ale celowo chciałem utrudnić sobie życie) i po tym czasie odebrałem 180 ml przedgonów i żeby jeszcze bardziej utrudnić sobie życie, nie odbierałem kropelkowo tylko z prędkością 0,5 litra na godzinę. Następnie odebrałem próbkę serca do badania.
Próbki poszły na chromatograf. Nie będę dłużej trzymał was w niepewności. Oto wyniki. Trochę słabo widać, ale myślę, że wszystko jest jasne:
"Próbka Cezarego"
DSC01466.JPG
Próbka po stabilizacji:
DSC01467.JPG
W próbce destylatu po odebraniu przedgonów metodą Cezarego jest trzy razy więcej metanolu i ponad cztery razy więcej octanu etylu, niż w próbce destylatu odebranego po stabilizacji kolumny :!:

Wnioski wyciągnijcie sami :czytaj: :)

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 11:24
autor: Emiel Regis
Dobra robota :poklon;
Wreszcie będzie dla wszystkich jasne jak to należy robić żeby było czysto i zdrowo :!:

Ps. Kiedy podeślę swoją próbkę do analizy, będzie można fajnie porównać co daje przedłużony czas stabilizacji i odbioru przedgonów w porównaniu do stabilizowania opisanego powyżej. Można też, kontynuując wątek, za jakiś czas sprawdzić i porównać zawartość przedgonów w dwukrotnie rektyfikowanym destylacie.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 11:24
autor: lesgo58
@Radius
Czy Ty nie ściemniasz? Przecież nic nie widać na tych wykresach. :help:

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 11:25
autor: Zygmunt
Mówiłem :D Super, że Ci się chciało :) Wyniki raz na zawsze rozsądziły spór i mam nadzieję, że utną dalsze dyskusje! Wyniki inne być nie mogły, są spójne z literaturą. :ugeek:

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 11:33
autor: radius
@lesgo58, takie słabe dostałem wydruki, ale spróbuję "wyciągnąć" w drukarni mocniejsze odbitki bo jeszcze pojawi się "ruch oburzonych" i niedowiarków :mrgreen: i będę musiał udowadniać, że nie jestem wielbłądem ;)

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 11:57
autor: lesgo58
No właśnie...

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 12:23
autor: wiking
Ja tam wszystko widzę. :lol: :klaszcze:

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 12:28
autor: PETER29
Czyli problem został rozwiązany.
Ciekaw jestem czy w opisie działania sprzętu forumowego kolegi nastapią zmiany, czy też będzie stał twardo i upierał się przy swoim( jak inny forumowy kolega że odstojnik jest Ok)

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 12:36
autor: lesgo58
Myślę, że dajmy spokój z uszczypliwymi komentarzami.
Chyba nie jest celem forum upokarzania kogoś kto w swojej nieświadomości obstaje przy swoim.
Druga sprawa - dlaczego trzeba posuwać się aż do badań laboratoryjnych, żeby uświadamiać komuś to co jest oczywiste.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 13:42
autor: radius
Tak jest :!:
Nie róbmy osobistych wycieczek, uszczypliwości i dogryzań. Publikując wyniki tych badań, moim celem nie było "dowalenie" komuś, ale uświadomienie nowym użytkownikom (starym również) jak należy prawidłowo odbierać przedgony aby uzyskać jak najlepszy destylat i zakończyć raz na zawsze przepychanki i dyskusje na ten temat.
Oczywiście, każdy i tak może robić po swojemu, tylko niech się zastanowi czy jego sposób jest naprawdę lepszy od klasycznego odbioru po stabilizacji :)

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 14:49
autor: 33cezary
Witam – ok – przyjmuję do wiadomości powyższe testy jednak proszę nie wylewajcie wszystkiego od razu pod hasłem –CO JEST ZDROWSZE - bo idąc tym tropem dojdziemy do stwierdzenia że w sklepach sprzedawana jest czysta trucizna.

Proszę zwróćcie uwagę że:

POLSKA NORMA PN-A79522: 2001 - "Spirytus rektyfikowany"

Określa normy dla SPIRYTUS REKTYFIKOWANY – LUKSUSOWY

Zawartość alkoholu metylowego, g w 100 ml spirytusu 100 % obj. nie więcej niż 0,03

Zawartość estrów w przeliczeniu na octan etylu, g w 1 l spirytusu 100 % obj., nie więcej niż
a) 0,01 (Zawartość estrów oznaczana metodą kolorymetryczną)
b) 0,03 (Zawartość estrów oznaczana metodą miareczkową)



Jeden i drugi wynik który przedstawił kolega RADIUS - liczony jest w TYSIĘCZNYCH gdy norma mówi o SETNYCH.

Czyli – produkt który uzyskujemy jest dziesiątki razy czystszy niż NORMA DLA SPIRYTUSU LUKSUSOWEGO!!!

Dlatego nigdy nie mówiłem że jedna czy druga metoda jest zła. Macie dowód że za pomocą jednej i drugiej metody mamy wyrób przewyższający o „niebo” to co kupujemy w sklepach.

Jeżeli urządzimy sobie zawody w postaci kto uzyska czystszy, bardziej odwodniony itd. To tak – Palmę pierwszeństwa i pokłony oddaję wyżej – jednak ja nie uczestniczę w „wyścigu zbrojeń” – a produkuję „masówkę” dla klientów indywidualnych.

Cezary

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 15:10
autor: lesgo58
Panie Cezary nie trzeba od razu wrzeszczeć ( nie napisałem krzyczeć, bo mi to raczej wygląda na wrzask ). Kup Pan wódkę w Polskim sklepie i spróbuj ze zrobiona przez nas. Polska norma dopuszcza domieszkę iluś tam procent metanolu. Ciekawe nie? A wie Pan dlaczego Polskie Normy są tak mało restrykcyjne?
To jest ta różnica między normami polskimi a wyrobem jakościowym. Polska Norma przewiduje użytek w kiełbasach składnika MOM. A czy to oznacza, że i my musimy do wędlin dodawać MOM, aby nie ustępować Polskiej Normie. przecież jesteśmy hobbystami i nie jest naszym celem oszukiwać siebie ani tym bardziej znajomych i nieznajomych.
Nie zrozumiałeś idei tego testu, i ja nie będę Ci jej tłumaczył.
Naprawdę szkoda. Masz mocne zacięcie konfrontacyjne, a z takimi osobami ciężko się rozmawia...

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 15:38
autor: 33cezary
Witam –
Po pierwsze – nie krzyczę i nie wrzeszczę – tylko zaznaczam tekst warty podkreślenia aby nie zniknął w natłoku innych,

Po drugie – odniosłem się do normy SPIRYTUS LUKSUSOWY – na bazie którego produkowane są najlepsze wódki (około 8% produktów z których obok Rosjan i krajów Nordyckich zbieramy główne nagrody za wódki ) – na bazie normy SPIRYTUS ZWYKŁY – produkowane są w zasadzie wszystkie inne alkohole – tam normy jeszcze są niższe i np. wynoszą dla alkoholu metylowego 0,05 i np. dla estrów też 0,05,

Po trzecie – nasze normy co do spirytusu są jednymi z najostrzejszych na świecie – nie jestem pewny czy nie najwyższe w Europie. To właśnie na tym polu jesteśmy w czołówce – być dumnym czy nie – nie wiem jak inni – ale ja tak jestem dumny.

Po czwarte – reszta znowu wchodzi w „wojnę zaczepną” – po co się wdawać.

Cezary

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 15:44
autor: bimber200
Panowie!

Kura ma pierze czy pióra?
Widzę że Panowie Lesgo i Cezary (chyba) się nie lubią ...
Często "muszę" pić monopolową i dalej żyję.
Jeżeli tylko sytuacja mi pozwala piję "made by my own" i nie ma co, ale najbardziej lubię smakowe zrobione na pot stilu . Jeżeli chodzi o absolut - jest to dla mnie produkt wyjściowy do mieszanek typu gorzka żołądkowa, przepalanka itp.
Pozdrawiam

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 16:28
autor: lesgo58
@bimber200
To co już się posprzeczać nie można...? :bardzo_zly:

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 18:05
autor: 33cezary
Jeszcze raz witam – proszę nie bierzcie tego jako jakieś uszczypliwość itp. – wyniki pokazałem koledze który tym się zajmuje na co dzień i zwrócił on mi uwagę na następujące rzeczy – do poszerzenia naszej wiedzy:

Po pierwsze – WIELKIE GRATULACJE DLA PRODUCENTA TEGO DESTYLATU (Radius – zawsze mówiłem praktyka czyni mistrza) – bo wyniki które osiągnął są podobno nawet poza strefą marzeń niektórych zakładów,

Po drugie - zwróćcie uwagę na wartość etanolu – różnica pomiędzy 100 a wartością etanolu jest to suma innych substancji które są w cieczy a nie są etanolem i tutaj w drugim przypadku wartość etanolu w stosunku do innych cieczy jest większa – czyli czystszy etanol,

Po trzecie – żebym nie miał tak różowo – kolega podpowiedział że przy tak znikomych wartościach liczonych wręcz z trzecim i czwartym miejscu po przecinku (to są podobno tysięczne części dla badanych próbek w zasadzie nie widoczne okiem) przy mimo wszystko niedoskonałościach naszych sprzętów (aby ktoś nie wziął to do siebie – tu chodzi o np. porównanie do sprzętu laboratoryjnego) powtarzalność wyników będzie rozsiana w dosyć dużym zakresie – ale i tak kilkakrotnie ba kilkudziesięciokrotnie niższa niż najsurowsze normy.

Podsumowując – wynik 99,98 etanol w warunkach domowych na sprzęcie dosłownie tworzonym nieraz w garażu – mistrzostwo.

Cezary

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 19:16
autor: Zygmunt
Podsumowując – wynik 99,98 etanol w warunkach domowych na sprzęcie dosłownie tworzonym nieraz w garażu – mistrzostwo.
Przypomnę tylko, że nie znaczy to, że próbka ma 99,98%, ten chromatogram nie uwzględnienia wody.
Jeżeli chcielibyśmy poznać % próbki to należałoby sprawdzić ją z uwzględnieniem zawartości wody i otrzymane wyniki (w % masowych) trzeba by przeliczyć na % objętościowy.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 19:30
autor: 33cezary
Tak - oczywiście Zygmunt – przecież chyba nikt nie wysnuł przypuszczenia że Radius w tak prosty sposób uzyskał spirytus absolutny (one mają poniżej 0,2% wody). Tutaj chodzi mi o stężenie alkoholu etylowego do innych substancji oczywiście poza wodą – to logiczne – ale sam musisz przyznać wynik robi wrażenie.

Bo uzyskać stężenie 95% czy 96% czy 97% to w zasadzie nic nam nie daje – i tak nie używamy takich stężeń – ale czystość 99,98 – przecież o to chodzi. Tutaj wręcz nasuwa się pytanie – jeżeli mamy taki czysty destylat to z czym go rozrobić aby go nie zepsuć?

Ba - czystość złota kończy się na 24 karatach - czyli 999,9 - porównanie

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 19:33
autor: radius
Cholerka, Zygmunt mnie wyprzedził bo właśnie miałem to napisać. Jeszcze raz, żeby wszyscy wiedzieli. Chromatogram nie uwzględnia zawartości wody :!: Nie mierzyłem procentowej zawartości etanolu w próbce, ale na pewno (porównując z innymi moimi badanymi destylatami) miała powyżej 96,6%.
A tak przy okazji zaanonsowanego tematu o testach sprężynek pryzmatycznych, rzucę tylko informację, że na 30 cm wypełnienia (5cm - zmywak jako podparcie i 25cm sprężynek) najlepszy wynik jaki uzyskałem to destylat o mocy 96,9% :!: Uwierzycie :?: Ja też nie mogłem ale to wyniki z laboratorium. Na razie nie napiszę kto jest producentem sprężynek :mrgreen: Do przyszłego tygodnia potrzymam was w niepewności :)
AVE BIMBER :!:

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 22:00
autor: olo 69
96,9% raczej mało prawdopodobne, bo wynikało by, że wysokość półki dla tych sprężynek wynosi około 1 cm.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 23 mar 2013, 22:21
autor: Emiel Regis
Wynikła jakaś dziwna dyskusja, jakieś normy monopolisty, itp, etc.
Po co doszukiwać się dziury w całym, skoro widać co lepiej działa :?: :roll:
Chyba każdy się ze mną zgodzi że najważniejszym kryterium jest nasz smak, a na forum staramy się razem zbliżyć do ideału.
Dlatego każdego, do kogo nie docierają wyniki powyższych testów namawiam do zrobienia próbek obiema metodami w celu weryfikacji ich własności za pomocą prób organoleptycznych :pije:

Ważna uwaga dla niezorientowanych osób- destylat z gorszymi parametrami był robiony wg. zaleceń jednego z forumowych kolegów, natomiast lepsza próbka nie była zrobiona zgodnie ze sztuką, jaką tu polecamy (świadome działanie).
Normalnie odbieramy więcej przedgonów i w wolniejszym tempie.
Oczywiste jest też, że pierwsza rektyfikacja nie wyczerpuje tematu i zawsze zalecamy ponowną rektyfikację ze wsadem o odpowiednim stężeniu, co ma duży wpływ na odbiór resztek przedgonów.

Myślę że gdyby do porównania dołączyć jeszcze taką próbkę, wtedy niejednemu przemysłowemu 'wyjadaczowi' popękałyby okulary z wrażenia.
Gdyby w gorzelniach nie oglądając się na koszty wkładali w te czynności tyle zapału i energii co my hobbyści, wtedy pewnie wielu z nas wyniosłoby kolumny na strych.
Nie propagujmy bylejakości tylko dlatego, że ktoś gdzieś wymyślił jakieś normy, w których się mieścimy.
Sam odkąd zacząłem osiągać na tym polu wyniki i wiem jak powinien smakować dobry alkohol, a do tego znam jego wpływ na zdrowie następnego dnia, to jeśli nie mam wyboru i na stole jest tylko sklepowa czysta, wolę ...herbatę.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 25 mar 2013, 00:00
autor: major
radius pisze:Ja też nie mogłem ale to wyniki z laboratorium. Na razie nie napiszę kto jest producentem sprężynek :mrgreen: Do przyszłego tygodnia potrzymam was w niepewności :)
Radius, weź Ty idź lepiej na to forum:
http://www.sadistic.pl

I tak mi się udało, bo ostatnio byłem zajęty i dopiero dzisiaj przeczytałem, że masz już chromatogramy - nie musiałem czekać :D :D :D

Sprawa sprężynek jest dużo ciekawsza, bo nie chodzi o oczywistą oczywistość. Trudno - przyglądałem się właśnie wanienkom ultradźwiękowym, ale może jednak coś innego będę chciał mniej szybciej ;p

A co do prędkości, to właśnie zaczyna się "następny tydzień"...

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: niedziela, 7 kwie 2013, 17:50
autor: grzechottnik
#Radius
Powiedz, jeśli można wiedzieć, gdzie mogę zbadać swoją psotę laboratoryjnie jak Ty to uczyniłeś wyżej. Interesuje mnie najbardziej badanie wysyłkowe. Z góry dzięki.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: niedziela, 7 kwie 2013, 19:36
autor: radius
Jeżeli chcesz zbadać procenty, to już możesz do mnie wysłać próbkę, na chromatograf trzeba poczekać ;) Pisz na PW.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: czwartek, 21 lis 2013, 21:52
autor: szery
Niezły temat, lubię czytać Wasze sprzeczki. Przy okazji można wiele się dowiedzieć i nauczyć. Ostatnio wyszło mi bardzo smaczne coś z drugiego końca rury. Przedgony odbierałem po długiej stabilizacji.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 2 gru 2013, 23:06
autor: piotricz
:) Super temat polecam. Ja jako początkujący jestem zachwycony.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 31 maja 2014, 10:21
autor: soltys
Ostatnio zainteresowała mnie kwestia składników mieszaniny, którą rozpalam grilla.... Poprawcie mnie jeśli się mylę. Cytat z kilku stron wcześniej:
encyklopedia PWN mówi:
„przedgon, w gorzelnictwie frakcja łatwo lotnych substancji, przechodząca w czasie rektyfikacji spirytusu surowego przed alkoholem etylowym; gł. składniki: aldehyd octowy, alkohol metylowy, octany metylu i etylu; półprodukt dla przemysłu chemicznego.”
I zaznaczyć trzeba:
aldehyd octowy – temp wrzenia 21,1 stopnia Celsiusa,
alkohol metylowy – temp wrzenia 64,6 stopnia Celsiusa,
octany metylu - temp wrzenia 56,87 stopnia Celsiusa,
octan etylu - temp wrzenia 76,5–77,5 stopnia Celsiusa.
I teraz pytanie: Czy nie jest tak, że tak niska temperatura wrzenia aldehydu octowego sprawia, że podczas stabilizacji domowej kolumny rektyfikacyjnej substancja ta ulatuje zupełnie (lub prawie zupełnie) przez otwory w skraplaczu? Na wyjściu woda jest przecież dużo bardziej ciepła niż 21 st C. Zauważyłem, że zapaszek, jaki pojawia się gdy pierwsze opary dotrą na szczyt kolumny zawsze jest bardzo podobny, nieważne czy to wino czy cukrówka (zbożówek jeszcze nie robiłem). Zapach acetaldehydu porównywany jest z zielonym jabłkiem - w moim przypadku by się to więc potwierdzało. Co o tym myślicie?

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 31 maja 2014, 11:30
autor: lesgo58
Zgadza się.
Nie pisałem tego jeszcze ale jak stabilizuję kolumnę - zresztą też przez cały czas mam tak skręconą wodę w skraplaczu, że czuć delikatny, ale to naprawdę delikatny odór przedgonów. Żeby uprzedzić wątpliwości o stratach alkoholu to spieszę uprzedzić, że nie zauważyłem żadnych strat. Wodę mam naprawdę tak skręconą, że jest na granicy wydostawania się oparów. Mogę sobie na takie coś pozwolić bo pędzę w garażu, a unoszący się zapaszek jest tak delikatny, że prawie niezauważalny.
Robiąc tak odnoszę wrażenie, że ten sposób pomaga mi w pozbyciu się wszystkich przedgonów i w momencie gdy pod koniec przechodzę do odbioru serca z głowicy to nie ryzykuję, że tam jeszcze pętają się jakieś ich pozostałości.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 31 maja 2014, 14:49
autor: Szlumf
Też to miałem. I za każdym razem nerwowo sprawdzałem gdzie mam nieszczelność :D. W końcu się wk...łem i odpowietrzenie skraplacza połączyłem z małą chłodniczką by sprawdzić co tak pachnie. Nic nie wykapało ale zapach zniknął. Teraz to rozwiązanie stosuję stale bo pełni też funkcję swego rodzaju "bezpiecznika" przy niespodziankach z wodą chłodzącą.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 31 maja 2014, 15:54
autor: lesgo58
Faktycznie - kiedyś pisałeś o tym.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 31 maja 2014, 17:18
autor: gr000by
Mam podobne odczucie co do stabilizacji i odbioru przedgonów. Mimo braku uciekających skroplin lub par, przez ok. 15 minut czuję woń przedgonów w pomieszczeniu, później ten zapach znika.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 31 maja 2014, 18:25
autor: Lootzek
Podobny efekt zauważam też na potstillu, w trakcie rozgrzewania kociołka, mimo chłodnicy napełnionej zimną wodą czuć z odbioru "owocki" ale w wężownicy nic się nie skrapla :).

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 31 maja 2014, 19:21
autor: soltys
Moim zdaniem są dwa źródła tych zapaszków na początku. Pierwsza sprawa to nieskroplone frakcje przedgonowe o wyjątkowo niskiej temperaturze wrzenia, najbardziej lotne. Druga rzecz to dwutlenek węgla z nastawu, który porywa aromaty owocowe z kotła, coś jak przy otwarciu napoju gazowanego.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: niedziela, 1 cze 2014, 08:09
autor: radius
Lootzek pisze:mimo chłodnicy napełnionej zimną wodą czuć z odbioru "owocki" ale w wężownicy nic się nie skrapla
I nie skropli się, bo w temperaturze pokojowej aldehyd octowy momentalnie wrze i odparowuje. Żeby skroplić aldehyd musiałbyś skraplacz umieścić w wodzie z lodem a jego samego przechowywać w zamkniętym pojemniku w lodówce :)

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: środa, 4 cze 2014, 12:04
autor: soltys
jak stabilizuję kolumnę - zresztą też przez cały czas mam tak skręconą wodę w skraplaczu, że czuć delikatny, ale to naprawdę delikatny odór przedgonów
@Lesgo58
Naturalnym następstwem przepuszczania przez skraplacz tylko tych najlżejszych frakcji będzie więc wzrost temperatury w głowicy pomimo całkowicie zamkniętego zaworka odbioru. Ty masz dokładne termometry - zaobserwowałeś coś takiego?

Mój skraplacz jest krótki i mało wydajny - bez problemu zatrzymuje alkohol ale przedgony czuję przy tym samym przepływie wody dość intensywnie. Wygląda to tak, że po kilkunastu minutach temperatura w głowicy osiąga minimum i żebym nie wiem co robił to po kolejnych kilku, kilkunastu minutach gdy kolumna się stabilizuje, temperatura zawsze wzrośnie o 0,1 a czasem o 0,2st C. Wtedy aromaty stają się wyraźnie mniej wyczuwalne a temperatura w głowicy już nie wzrasta. Dopiero odbiór przedgonu powoduje kolejny wzrost temperatury już do wartości roboczych.

Chyba przy najbliższym grzaniu zrobię test z lodem:)

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: środa, 4 cze 2014, 12:24
autor: lesgo58
soltys pisze:...Naturalnym następstwem przepuszczania przez skraplacz tylko tych najlżejszych frakcji będzie więc wzrost temperatury w głowicy pomimo całkowicie zamkniętego zaworka odbioru. Ty masz dokładne termometry - zaobserwowałeś coś takiego?...
Oczywiście, że zaobserwowałem i chyba nawet opisałem ten fakt. Zwracając uwagę na pozytywny wpływ długiej stabilizacji dzięki której powodujemy maksymalne wygotowywanie się frakcji lekkich. Ktoś kto ma mieszadło ma ułatwione zadanie gdyż wsad rozgrzewa się bardziej równomiernie i przedgony ulatniają się szybciej.
W czasie stabilizacji przepływ wody mam uregulowany w taki sposób, że nic się nie ulatnia. Aż do momentu gdy przechodzę na odbiór serca. Wtedy "podwyższam" temp. wody wychodzącej i w ten sposób pozwalam ulatniać się tym frakcjom najlżejszym. Co przy jednoczesnym odbiorze resztek przedgonów ujściem LM (kropelka na kilka sek.) pozwala mi o na bardzo dokładny odbiór przedgonów bez większych strat.
Oczywiście zaobserwowałem też następujący efekt. Wystarczy zatrzymać odbiór przedgonów a temperatura w głowicy potrafi opaść o kilka setnych stopnia - praktycznie w każdym momencie procesu rektyfikacyjnego. Co dowodzi, że niechciane frakcje ulatniają się cały czas. Na początku bardziej intensywnie, a pod koniec już mniej.
Robiąc w ten sposób mogę spokojnie przejść przy temp. w kegu ok. 97-98*C do odbioru serca ujściem LM w głowicy. A to dlatego, że mam OVM i pod koniec jest już dość trudno wyregulować odbiór w sposób dokładny. Prawdopodobnie Ci co mają OLM nie mają już tego problemu.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 6 gru 2019, 18:54
autor: mrczesio
Witam. proszę o wskazówki, gdyż zaobserwowałem pewną kwestię przy pierwszym uruchomieniu gotowego zestawu zakupionego na al..... keg 50 l, 2x2000W 130cm wypełniona zmywakami, głowica z zaworkiem precyzyjnym LM, 2 x termometr (10 półka i głowica)
Postępowałem zgodnie z instrukcjami:
1. Obie grzałki włączone
2. temperatura 50 stopni >>>> uruchomienia chłodzenia (ustawiłem 30-35 stopni na wyjściu)
3. po zauważeniu gwałtownego wzrostu temperatury w głowicy odłączenie jednej grzałki i 40 min stabiizacji
i tu moje spostrzeżenia.....
*****podczas stabilizacji przy ZAMKNIĘTYM ODBIORZE temperatura ustabilizowała się na 73,2-73,3 i tak skakała (uznałem to za dopuszczalne gdyż to tylko 0,1 stopnia bez większych odchyleń a termometry zastosowane przez producenta kosztują 9,90 zł na al.........więc uznałem skok 73,2-73,3 za normalny. Lecz co jakiś czas temperatura potrafiła skoczyć gwałtownie o 2-3 stopnie w górę lub w dół na 2-3 sekundy ( tu prosiłbym o wyjaśnienie takich skoków - czyżby wspomniane gdzieś przebijanie się wędrujących oparów przez blokującą je ciecz????

*****po tej stabilizacji odebrałem kropelkowo około 300 ml przedgonów (może trochę nad wyrost, ale nigdy za wiele)

I DOPIERO WTEDY TEMPERATURA WZROSŁA DO 76,6 (alkohol 95 %) GDZIE UTRZYMYWAŁA SIĘ AŻ DO POGONÓW I NIE DRGNĘŁA ANI O 0,1 W ŻADNĄ STRONĘ - dla pewności że się utrzymuje zamknąłem odbiór na około 10 minut.

Moje pytania:
1. skąd te nagłe skoki temperatury podczas pierwszej stabilizacji
2. czy sposób w jaki przeprowadziłem pierwszą destylację będzie odpowiedni ? - I stabilizacja ze skokami >>odbiór przedgonów >> II stabilizacja>>>> odbiór serca
3. czy w związku z ustabilizowaniem się temperatury dopiero po odebraniu niżej wrzących przedgonów nie będzie zasadnym nagrzewanie kolumny z otwartym odbiorem i stabilizacja gdy się temperatura zatrzyma i nie drgnie wcale przed długi czas? w moim przypadku nastąpiło to przy 76,6 i tu kolejne pytanie...
4. czy takie zatrzymanie się temperatury nie pokazuje nam czarno na białym , że leci już serce??
u mnie temperatura podczas nagrzewania wzrosła do około 80 stopni potem spadła do 73,2-73,3 ze skokami ( przedgon) i podczas odbioru przedgonu rosła powoli do 76,6 gdzie się zatrzymała , zatem skazywałoby to na skończenie się przedgonów.
Chciałbym się na podstawie moich pierwszych doświadczeń dowiedzieć czy podczas nagrzewania do stabilizacji zawór mieć otwarty czy zamknięty.

Jestem skłonny stwierdzić, że otwarty i zamknąć do stabilizacji po zatrzymaniu się temperatury na głowicy

Proszę o sprostowanie moich przemyśleń i pomocne sugestie. Pozdrawiam.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 6 gru 2019, 19:53
autor: Szlumf
Sprecyzuj, o której temperaturze piszesz bo ze wskazań i zachowania dla mnie to temperatura w głowicy. A najlepiej podaj wskazania obu termometrów jeżeli zanotowałeś. I podaj link do aukcji na której kupiłeś lub daj fotkę by przybliżyć nam Twój sprzęt.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 6 gru 2019, 20:54
autor: mrczesio
https://allegro.pl/oferta/destylator-aa ... e=facebook
Mowa o temperaturze w głowicy. Proszę jednak o wskazanie co powinna mówić mi temperatura na półce gdyż termometr narazie posłużył mi jedynie jako sygnal do włączenia chłodzenia

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 6 gru 2019, 21:33
autor: Szlumf
Przeczytaj dokładnie ten temat topic9284.html. Spróbuj zdobytą tam wiedzę zastosować w praktyce. W razie wątpliwości pytaj.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 6 gru 2019, 22:43
autor: .Gacek
@mrczesio wydaje mi się, że co do Twoich pytań odpowiedzą Ci tylko "starzy wyjadacze". W erze OLM-ów, OVM-ów, buforów i innych rzeczy ułatwiających pracę na kolumnie tylko prawdziwi pasjonaci, którzy z "nie jednego pieca chleb jedli" są w stanie Ci pomóc. Zobacz Marek jako pierwszy podjął się dyskusji... Dlaczego? Bo wie co w trawie piszczy... Poczekajmy jeszcze trochę może odezwie się jeszcze Leszek albo Czesiek. Nie to abym był złośliwy ale tak na prawdę oni jako nieliczni i garstka osób, których nie wymieniłem mogą Ci doradzić.
Życzę Ci abyś znalazł wszystkie odpowiedzi na swoje pytania...

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 7 gru 2019, 06:31
autor: radius
@mrczesio, przeczytaj najpierw ten temat - odbior-przedgonow-wg-wskazan-termometru ... t9529.html
Termometrem prowadzącym, powinien być dla ciebie ten umieszczony na wysokości 10 półki. Ten w głowicy tylko jako pomocniczy i bardziej niż on, przydałby się dodatkowy umieszczony ok. 25-30 cm poniżej złącza kolumny z głowicą.
mrczesio pisze:co jakiś czas temperatura potrafiła skoczyć gwałtownie o 2-3 stopnie w górę lub w dół na 2-3 sekundy
Moim zdaniem, mogło to być spowodowane rozpryskiem skroplonego destylatu, spływającego z tamki, na sondę termometru.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 7 gru 2019, 13:24
autor: mrczesio
Przeczytałem polecane tematy i dowiedziałem się tego o czym mówicie. Główny termometr prowadzący to ten na 10 półce. W głowie namieszały mi filmiki producentów sprzętu, m.in. "skleph...." gdzie na termometr w głowicy patrzy się jak szpak wiadomo gdzie i wierzy jak w Boga. Rozumiem, że reagując na wskazania termometru z półki jesteśmy w stanie zareagować zanim coś zadzieje się w głowicy. Jeszcze pytanie uzupełniające... u mnie obie temperatury różniły się o 1 stopień. W głowicy była niższa. Czy mogło to być spowodowane zbyt mocnym chłodzeniem głowicy?? W kompendium kolegi @lesgo58 wyczytałem, że utrzymuje on około 65 stopni na wyjściu chłodnicy. Czy wynika z tego podczas, gdy na 10 półce miałem 77,7 to moje 30 na wyjściu zbyt mocno schładzało okolice tamki i przez to było ta 76,6??? Dobrze rozumiem, że przy idealnej stabilizacji temperatury powinny być bardzo zbliżone?

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 7 gru 2019, 14:15
autor: lesgo58
mrczesio pisze:Dobrze rozumiem, że przy idealnej stabilizacji temperatury powinny być bardzo zbliżone?
To nie do końca tak. W trakcie stabilizacji, odbioru przedgonu kieruj się tylko jedną zasadą. Robisz ten etap tak długo aż termometry w dole kolumny (a najlepiej ten w buforze) osiągną najniższą możliwą temperaturę i będą stabilne przez 10-15 minut.
Wartość jaką pokazują termometry jest wartością względną dla każdego z osobna. Wskazania między nimi będą się oczywiście różniły. I to z kilku powodów. Jednym z nich jest jakość termometrów. Inną zaś to, w którym miejscu w kolumnie się znajdują.
Najważniejsze aby ich wskazania były stałe.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 7 gru 2019, 15:03
autor: psotamt
mrczesio pisze:Dobrze rozumiem, że przy idealnej stabilizacji temperatury powinny być bardzo zbliżone?
Przy idealnej stabilizacji wskazania termometrów powinny różnić się o ok. 1 *C. W przybliżeniu. Zakładając oczywiście, że gdyby czujniki tych termometrów włożone do jednego naczynia pokazywały tyle samo, czyli byłyby jednakowo czułe i wyskalowane. Skąd ta różnica ~ 1 *C? Otóż podczas stabilizacji trwa proces rektyfikacji i oddzielania frakcji lżejszy od cięższych. To co nazywamy przedgonami, rozpuszczalnikiem, najbardziej śmierdzącym czymś co powstanie w nastawie, ma najmniejszy ciężar właściwy i zbiera się w górnej części kolumny. Po kilkunastu minutach stabilizacji termometry mogą pokazywać podobne temperatury, lecz z biegiem czasu ta na górze będzie delikatnie spadać. Zwróć uwagę, że gdy odkręcisz zawór w głowicy na max, opróżnisz jeziorko i zakręcisz zawór, temperatura gwałtownie wzroście o te blisko 1 *C. Można powiedzieć, że najgorsza część przedgonów jest poza kolumną. Ta najlżejsza. Ale to jeszcze nie znaczy, że wszystkie przedgony zostały odebrane ;)

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 7 gru 2019, 15:43
autor: radius
psotamt pisze: To co nazywamy przedgonami, rozpuszczalnikiem, najbardziej śmierdzącym czymś co powstanie w nastawie, ma najmniejszy ciężar właściwy
No, właśnie że nie :(
Większość składników przedgonów ma ciężar właściwy większy od etanolu, choćby octan etylu czy octan metylu.
Przedgony (ogólnie) mają za to niższą temperaturę wrzenia od etanolu i dlatego gromadzą się podczas stabilizacji na szczycie kolumny i z tego też względu oraz na panujące w kolumnie lekkie nadciśnienie, termometry będą różnić się wskazaniami.
Po odebraniu przedgonów, wskazania termometrów się zmienią, ale różnica pozostanie właśnie ze względu na to nadciśnienie.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: środa, 18 gru 2019, 14:23
autor: norbee
To znaczy, że w jeziorku opadają na dno i wychodzą kropelkowo przy odbiorze przedgonów?
A co w przypadku lżejszych frakcji, unoszących się na powierzchni?

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: środa, 18 gru 2019, 14:30
autor: Doody
Dlatego dobrze jest mieszać odbiór kropelkowy z całkowitymi zrzutami jeziorka.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: środa, 18 gru 2019, 19:06
autor: Drupi
Moim zdaniem w tym najskrupulatniej oddzieli głowica Aabratek, bo zawsze będzie sama esencja bez domieszek dobrego towaru.

Mod.
Nie cytuj postu poprzednika.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: środa, 18 gru 2019, 21:26
autor: lesgo58
norbee pisze:To znaczy, że w jeziorku opadają na dno i wychodzą kropelkowo przy odbiorze przedgonów?
A co w przypadku lżejszych frakcji, unoszących się na powierzchni?
To znaczy, że w dużym jeziorku zgromadzimy cały przedgon. I zostanie on tam uwięziony przez cały czas trwającego procesu. Oraz nie musimy już wnikać co i jak jest ułożone w jeziorku. Jest bardzo duże prawdopodobieństwo, ze - przy prawidłowo odfermentowanej cukrówce - Znajdzie się tam cały przedgon. Gdyż przy dobrze przeprowadzonej stabilizacji jesteśmy w stanie zagęścić jego cała ilość.
Dlatego po odpowiednio długiej stabilizacji możemy nawet od razu przejść do odbioru gonu. Bez konieczności odbioru tegoż przedgonu.
https://www.bimber.info/forum/viewtopic ... 52#p136252
https://www.bimber.info/forum/viewtopic ... 69#p136269
https://www.bimber.info/forum/download/file.php?id=7901
Oczywiście gdy mamy obniżony odbiór. w innych konfiguracjach sprzętu musimy reagować adekwatnie. Albo odbierać kropelkowo (przy bardzo małym albo zerowym jeziorku) , albo zrzutami (przy większym jeziorku), albo metoda hybrydową. Każdy musi dopasować odpowiednią metodę do swoich potrzeb i możliwości. Nie ma jednego kanonu.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: czwartek, 19 gru 2019, 11:04
autor: norbee
Dziękuję za odp i materiały :)

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: czwartek, 19 gru 2019, 18:39
autor: Drupi
To badania z buforem. A czy wiecie czy bufor ma jakikolwiek wpływ na czystość? Bo logicznie myśląc ( nie mam bufora) to tylko przyspiesza proces, a nie poprawia smak, czystość. Zakładam cierpliwe prowadzenie procesu bez bufora.
I taktermometr 10 p. pilnuje przed dostępem pogonów do urobku, czy to jest bufor, czy go nie ma.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: czwartek, 19 gru 2019, 19:21
autor: pepe59
Czy ktoś zbierał, z kilku procesów, zawartości bufora do oddzielnej destylacji i może podzielić się swoimi spostrzeżeniami po ich przepuszczeniu.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: czwartek, 19 gru 2019, 20:34
autor: lesgo58
A konkretnie - to co chcesz wiedzieć?
Ja zbierałem - jakiś czas temu. Konkretnie na początku zabawy z buforem. Opisywałem nie raz, że z tych "śmieci" (przedgony i pogony razem) odzyskiwałem sporo dobrego spirytusu. Ile - to zależało od stężenia tych frakcji w "śmieciach".
Obecnie pogonów już nie zbieram. Gdyż proces wyżyłowałem w taki sposób, że to co zostaje w buforze nie ma więcej mocy niż 10%. Przy dwulitrowej pojemności brutto bufora to czystego spirytusu jest tam tak mało, że nie warto zaplątać sobie tym głowy.
Bawię się w odzyskiwanie spirytusu tylko z tzw. "przedgonów".

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: czwartek, 19 gru 2019, 21:06
autor: pepe59
Nie posiadam bufora, i zapewne jeszcze długo nie będę miał okazji sprawdzenia jego pracy, ale interesuje mnie np. proporcja poszczególnych frakcji tam gromadzonych i ewentualny ich rozkład w czasie. Wydaje mi się, że przedgony gromadzą się w nim głównie podczas stabilizacji kolumny oraz odbioru przedgonów, o ile bufor jest w tym czasie zamknięty, później to już raczej etanol i pogony. Ponieważ zawartość bufora zaczyna wrzeć pod koniec procesu, a jego zawartość, to frakcje lżejsze, niż to, co aktualnie znajduje się w KEG-u, więc nurtuje mnie pytanie, czy w związku z tym, nasz urobek, od momentu wrzenia bufora, nie wzbogaca się bardziej o frakcje niepożądane (przedgony, pogony) niż nieco wcześniej. Stąd moje wcześniejsze pytanie.
Może ktoś porównywał urobek sprzed wrzenia bufora, z tym uzyskiwanym od momentu jego wrzenia.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: czwartek, 19 gru 2019, 21:49
autor: lesgo58
Widzę, że muszę uściślić mój wcześniejszy opis. A to dlatego, że widzę - czytając Twój post - iż już wkradło się pewnego rodzaju nieporozumienie.
Dla mnie bufor to rezerwuar tylko i wyłącznie pogonów. Czyli wszelkich frakcji cięższych o d tego co w kolumnie a lżejszych od tego co w zbiorniku.
Przedgony w ogóle nie biorę pod uwagę. Bo kończąc proces ich tam nie powinno w ogóle być. Nawet gdyby z jakiegoś powodu ( a najczęściej tym powodem jest źle przeprowadzony etap zalewania kolumny) zostały tam na początku uwięzione przegony to i tak w momencie gdy bufor zacznie wrzeć zostaną one uwolnione. W każdym bądź razie u mnie efekt uwięzienia przedgonów w buforze nie występuje. A to dlatego gdyż po zalaniu kolumny nigdy nie wyłączam całkowicie grzania tylko zmieniam moc grzania z pełnej na roboczą.
Na początku i przez większość część procesu flegma w buforze jest o dużej mocy (ok. 88%) i składa się w większości z etanolu. Częściowo wody i śladowych ilości - można tak nazwać "pogonów". Właśnie ta jego właściwość zostaje wykorzystana do stabilizowania pracy kolumny poprzez uzupełniania braków etanolu w kolumnie. Braków wynikających ze zmniejszania się ilości par etanolu idących bezpośrednio ze zbiornika. Gdy proces prowadzi się uważnie to można zaobserwować najpierw całkowity ubytek etanolu w zbiorniku, później w buforze, gdzie w tym samym czasie zaczyna gromadzić i zagęszczać się pogon. A na końcu po wskazaniach termometru na dole kolumny (tzw. 10 półka) dostajemy sygnał, ze kolumna zaczyna "zasysać" pogony. Najlepiej w tym czasie przerwać“ proces. A to po to aby nie zasmradzać kolumny. Oczywiście pozostały w kolumnie etanol odzyskujemy po opróżnieniu bufora z pogonów. Etanol z kolumny spokojnie spłynie do bufora. Po czym wykorzystamy go jako dolewkę przy następnym procesie. A potrafi się go tam zgromadzić (w zależności od średnicy i wysokości kolumny) od 500- 900ml.
W borze zostaje w tym czasie tylko to co opisałem post wcześniej. To przy optymalnie prowadzonym procesie. Czyli wyważeniu mocy grzania do prędkości odbioru. Co innego zaś zaobserwujemy gdy proces będzie prowadzony z większą niecierpliwością.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 20 gru 2019, 07:55
autor: pepe59
Pracuję na CM-ie, dlatego skrupulatnie odbieram przedgony, dzieląc je na wczesne i późne. Te wczesne do oddzielnej destylacji, te późne do kolejnego pierwszego procesu. Proces prowadzę aż do pojawienia się wody destylowanej. Wczesne pogony odbieram do oddzielnej destylacji, późne na zrzut (jest ich niewiele) Na koniec procesu, w kolumnie nie pozostaje nic poza wodą. W takim systemie pracy mogę spodziewać się pewnej przewidywalnej ciągłości zmian w uzyskiwanym produkcie, wynikającej jedynie ze zmian składu w KEG-u postępujących w trakcie procesu. Nic nie stoi na przeszkodzie, aby produkt właściwy także rozdzielać na części, np. na wczesny , środkowy i końcowy, przewidując ich charakter. Moim zdaniem, dołożenie bufora zakłóca tę ciągłość, tylko w jakim stopniu zakłócenie to wpływa na jakość produktu.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 20 gru 2019, 09:17
autor: lesgo58
pepe59 pisze:...W takim systemie pracy mogę spodziewać się pewnej przewidywalnej ciągłości zmian w uzyskiwanym produkcie, wynikającej jedynie ze zmian składu w KEG-u postępujących w trakcie procesu. Nic nie stoi na przeszkodzie, aby produkt właściwy także rozdzielać na części, np. na wczesny , środkowy i końcowy, przewidując ich charakter. .
Te problemy przerabialiśmy jakiś czas temu gdy CM'y były na topie. Gdzieś powinny być nawet odpowiednie tematy. Właśnie ta niejednorodność produktu jako całości wymusiła na "niespokojnych duchach" wprowadzenie wielu modyfikacji i zmian w konstrukcji sprzętu jak i też sposobu prowadzenia procesu.
Moim zdaniem, dołożenie bufora zakłóca tę ciągłość, tylko w jakim stopniu zakłócenie to wpływa na jakość produktu.
Ja spojrzałbym na to z innej perspektywy. Wprowadzenie bufora (jak i OLM) spowodowało to, że właściwy produkt stał się jednorodny w całej swojej rozciągłości. A poszerzenie procesu o wielokrotny odbiór przedgonów spowodowało dodatkowo to, że ilość jednorodnego gonu za jednym przebiegiem zwiększyła się w sposób mocno odczuwalny.
Wczesne pogony odbieram do oddzielnej destylacji, późne na zrzut (jest ich niewiele)
Użycie bufora skutecznie wyeliminowało tę niedogodność. Jest tylko jeden pogon - mocno stężony i nie nadający się do niczego. I jest go bardzo mało.
Pracuję na CM-ie, ... W takim systemie pracy mogę spodziewać się pewnej przewidywalnej ciągłości zmian w uzyskiwanym produkcie, wynikającej jedynie ze zmian składu w KEG-u postępujących w trakcie procesu.
Ta przewidywalna ciągłość zmian gdy korzystamy z CM'a jest bardzo korzystna do destylacji. Gdy chcemy uzyskać trunki smakowe.
Oczywiście przy odpowiednim doświadczeniu i dobrej znajomości procesów zachodzących w takim sprzęcie można pokusić się też o bardzo dobrej jakości czysty spirytus.
Co swego czasu udowodnił kolega @aronia.
topic10969.html

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 20 gru 2019, 11:53
autor: pepe59
Nie chcę być pojmowany jako osoba negująca jakieś rozwiązania, wręcz przeciwnie, jako umysł analityczny lubię i chcę znać zalety, ale także wady każdego z systemów, elementów składowych urządzenia oraz metod ich wykorzystania, gdyż wtedy wiem, czego mogę się spodziewać wykorzystując tę, a nie inną koncepcję. Z powyższego rodzi się wiele pytań, czasem istotnych, a czasem bez znaczenia. Na każde z nich próbuję znaleźć odpowiedź, bądź to osobiście, bądź pośrednio od osób z doświadczeniem. Wydaje mi się, że trudne pytania warte są poświęcenia uwagi, a nawet przeprowadzenia doświadczeń, bo to prowadzi do coraz lepszych rozwiązań. Dlatego niektóre z pytań, będą się powtarzały wielokrotnie.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 20 gru 2019, 12:27
autor: lesgo58
Tego postu - jako ciągłości naszej dyskusji - nie za bardzo rozumiem.
Czyżbym moimi odpowiedziami nie za bardzo wstrzelił się w to czego oczekiwałeś?

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 20 gru 2019, 13:28
autor: pepe59
Zaczęło się od pytania kol. Drupi, które poniekąd podzielam
A czy wiecie czy bufor ma jakikolwiek wpływ na czystość? Bo logicznie myśląc ( nie mam bufora) to tylko przyspiesza proces, a nie poprawia smak, czystość.
Nie ulega wątpliwości, że bufor przyspiesza proces. Czy oszczędza się przy tym jakąś energię, to już wątpliwe, a czy zyskuje się na jakości, tu rodzi się wiele wątpliwości. O ile bez wątpienia można się zgodzić, że nieodparowane z bufora pogony, nie są w stanie zanieczyścić produktu, bo nie odparowały. Natomiast to, co z niego odparowało zanieczyszcza w taki sam sposób nasz produkt, jak gdyby odparowało z KEG-a. Jedynie inny jest czas pojawienia się tych par, gdyż bufor jest elementem inercyjnym (opóźniającym) odsuwającym w czasie odparowanie. Jego działanie jest nieliniowe, więc w momencie burzliwego wrzenia, tych niepożądanych składników może pojawić się chwilowo więcej, choć w konsekwencji sumarycznie będzie ich zapewne tyle samo co z KEG-a. Być może warto to sprawdzić, wszak czasami pojawiają się wątki o przeszkadzającym "duchu buraka", który pochodzi nie wiadomo skąd.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 20 gru 2019, 17:32
autor: lesgo58
@pepe59 - powiem ci tak. Trudno się dyskutuje z kimś kto podchodzi do tematu w sposób typowo teoretyczny. Nie powiem akademicki bo to za duże i niezbyt adekwatne słowo. Jednak ciągle mamy do czynienia z czystym teoretyzowaniem na bazie aktualnej posiadanej wiedzy.
Wyciągasz wnioski z postów pisanych przez ludzi, którzy tak samo jak Ty mają mgliste pojęcie o pracy bufora. Pojęcie w dodatku tylko intuicyjne i nie poparte żadnymi racjonalnymi dowodami.
Widzisz - Drupi z różnych wiadomości o buforze wyłuskał tylko jedno - to że bufor przyśpiesza proces w części w której odbieramy gon. I na tym kończy się jego wiedza, a to że dodatkowo poprawia czystość (nie mylić z jakością) w całej rozciągłości gonu już powątpiewa. Nie dziwię się, gdyż jak wspomniałem wcześniej - nigdy nie miał do czynienia z buforem. Jedynie się domyśla że tak jest bo zaprzągł do tego logikę. Tylko ja się pytam - na jakich przesłankach oparł tę "logikę".
Twoje rozumowanie jest podobne.
Ażeby zrozumieć zalety bufora należy najpierw zrozumieć działanie zwykłej półki fizycznej. Gdzie frakcjonowanie jest o niebo lepsze od półki teoretycznej.
Oczywiście bufor nie jest typową półką fizyczną. Jest jednak tak jakby zbiornikiem wstępnego odpędu. Gromadzi się w nim wzmocniona i wstępnie oczyszczona flegma. Wzmocnienie i stopień oczyszczenia są zależne od długości wewnętrznej rury, od rodzaju wypełnienia i sposobu prowadzenia procesu. Przy prawidłowo wykonanym buforze i przeciętnych obecnych na rynku wymiarach wzmocnienie flegmy jest na poziomie 88%. Nieźle - co? Do tego dochodzi też wstępne oczyszczenie tejże flegmy. Tak, że jest ona pozbawiona przez przeważającą część procesu większości pogonów.
Prowadząc zrównoważony i uważny proces jesteśmy w stanie zatrzymać pogony bez żadnego problemu.
Gdy bufora nie ma to zatrzymanie pogonów jest utrudnione a nawet nie możliwe. W pewnym momencie półki na dole kolumny ulegają takiemu wydłużeniu, że praktycznie wszelkie frakcje się przenikają i łączą powodując to, że pogony czuć już nawet krótko po połowie prowadzenia procesu. Ażeby to uniknąć musimy radykalnie redukować odbiór.
Gdy jesteśmy w posiadaniu bufora zjawisko to jest zredukowane do minimum. I jak wspomniałem przy zrównoważonym i uważnym prowadzeniu procesu jesteśmy w stanie zatrzymać pogony w buforze do samego końca.
Tym czynnikiem zatrzymującym pogony jest wzmocniona flegma zgromadzona wcześniej w buforze. Jednak warunkiem prawidłowego działania całego układu jest bardzo dobre ocieplenie bufora bądź wręcz jego dodatkowe dogrzanie.
Gdy wszystko zadziała jak należy to bufor zaczyna włączać się do pracy kolumny w momencie gdy zostanie zachwiana równowaga pomiędzy możliwościami produkcyjnymi zbiornika a prędkością odbioru. Brakujący etanol sukcesywnie zostaje uzupełniony dodatkową jego porcją z bufora. Tak więc stabilna i na początkowym poziomie ustawiona praca kolumny zostaje wydłużona o czas jaki jest potrzebny na odparowanie etanolu z bufora. Nie mając bufora musielibyśmy drastycznie redukować odbiór. Gdyż ryzykowalibyśmy łapanie pogonów. Jak Ty to nazywasz - wczesnych pogonów. I właśnie ten dodatkowy etanol z bufora robi dodatkowo za barierę dla pogonów, które w pewnym momencie zaczynają się podrywać ze zbiornika. Pogony te zastąpione etanolem kończą swoją podróż w buforze. Obserwowanie wrzenia flegmy w buforze nie jest niczym złym. Świadczy tylko o kończącym się procesie. I dopóki termometr w dole kolumny stoi w miejscu wszystko jest ok. I ryzyko, że wczesne pogony czy jakiekolwiek inne cięższe od etanolu frakcje dotrą do odbioru - są na bardzo niskim poziomie. Dowodem na rewelacyjną robotę jaką wykonuje bufor jest zamieszczona kilka postów wcześniej tabela. Próbki do badań były brane z całości serca. Nie ze środka czy z jakiejkolwiek innej części gonu tylko właśnie z całości. Zauważ, że nawet odpęd załapuje się na spirytus zwykły.
Podobną robotę co bufor wykonuje myk z podawaniem - w czasie trwania procesu - spirytusu z górnej części kolumny do jej podstawy. Sposób opisywany na Białym Forum, a także i na tym. Ta dodatkowa ilośc spirytusu powoduje, że jesteśmy w stanie zwiększyć prędkość odbioru i zatrzymywać pogony prawie do samego końca.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 20 gru 2019, 17:56
autor: radius
Kol. lesgo58 bardzo dobrze wytłumaczył pracę bufora, ja jeszcze dodatkowo odniosę się do tej wypowiedzi kol. pepe59;
pepe59 pisze:Wydaje mi się, że przedgony gromadzą się w nim głównie podczas stabilizacji kolumny oraz odbioru przedgonów, o ile bufor jest w tym czasie zamknięty
Kluczowe jest u wyrażenie "wydaje mi się" :? Źle ci się wydaje kolego pepe59 ;) Przedgony nie zgromadzą się w buforze o ile nie przerwiemy procesu stabilizacji wyłączając grzanie i pozwalając spłynąć całemu zgromadzonemu w kolumnie destylatowi (łącznie z przedgonami). A nawet w takiej sytuacji włączając ponownie grzanie, pary z kotła, o wyższej temperaturze wrzenia niż zgromadzony w buforze destylat, podgrzewając dno bufora spowodują odparowanie tej części przedgonów w nim zgromadzonych, zanim napłynie "świeży" destylat z kolumny.
Oczywiście warunkiem jest ocieplony i dobrze dogrzany bufor :ok:
Na sąsiednim forum jest taki jeden "omnibus", który bufora na oczy nie widział a wypowiada się w podobnym tonie twierdząc np., że bufor to odstojnik i tym podobne bzdury :shock: Nie bierz jednak tego do siebie, bo ty chociaż próbujesz zrozumieć jego pracę i funkcję w odróżnieniu od tego "guru" rektyfikacji :)

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 20 gru 2019, 19:12
autor: Drupi
To co pisałem wyżej, nawet pewne wątpliwości oparłem o analizę chemiczną w Katowicach. Kilka razy badałem i nie było nigdy przekroczeń po metodzie 18 %. A wiadomo że to mniej dobra od metody 2,5. Jakież było moje zdziwienie kiedy zbadałem próbki z gotowania " odpadów". ( Bez rozpałki ) tym razem metodą 2,5. Nic nie wykazało. Cała kolumna nie przekracza 1,5 m. z katalizatorem. OLM. Wydaje się skromna kolumna.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 20 gru 2019, 19:54
autor: lesgo58
@Drupi widzę, że zostałem przez Ciebie źle zrozumiany. Ja nie ma żadnych wątpliwości co do Twoich umiejętności i możliwości w otrzymaniu przez Ciebie produktu o najwyższej jakości. Ja tylko odniosłem się do Twoich wątpliwości na temat możliwości i zalet bufora. Sformułowanych prawie jako pewnik.
Mnie się nigdy nie udało na sprzęcie bez bufora otrzymać rektyfikat o jakości porównywalnej do jakości rektyfikatu otrzymanego z buforem. Wspominam tu o próbkach wziętych z całości serca. I zbadanych na dokładnym chromatografie o szerokim spektrum wzorców.
Ale być może tylko ja mam takiego pecha i niepotrzebnie się tu wymądrzam broniąc zalety bufora. :scratch:

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 20 gru 2019, 20:01
autor: Szlumf
To ja dołoże trochę uwag praktycznych.
Drupi pisze:................. A czy wiecie czy bufor ma jakikolwiek wpływ na czystość?...............
Moim zdaniem ma. Może poprawić urobek ale może też pogorszyć. Każdy bufor trzeba traktować indywidualnie i dostosować prowadzenie procesu do jego możliwości. Poniżej, w skrócie, kilka uwag wynikających z moich doświadczeń z buforem zewnętrznym.
1. Budowa powinna zapewnić cyrkulację cieczy w buforze. Daje to dużą jednorodność zawartości. Zapobiega "wybuchom" i ułatwia odparowanie frakcji bo nie ma zastoisk cieczy w buforze. Ja preferuję cyrkulację wymuszoną poborem cieczy do przelewu z dna bufora.
2. Jeżeli preferujemy funkcję oczyszczającą bufora kosztem stabilizującej to lepiej by był mniejszy. Im mniejszy tym więcej razy przewinie się przez niego flegma podczas stabilizacji dając szansę odparowania przedgonom o dużej lotności w wysokim %. Możemy w ten sposób zbliżyć się do dwukrotnej rektyfikacji z różnym % wsadu i otrzymać akceptowalny spirytus po jednej rektyfikacji. Przy dużym buforze musimy stabilizować dłużej by osiągnąć to samo. Ja przyjąłem, że takim wskaźnikiem wygotowania przedgonów jest minimalne parowanie w buforze lub jego brak. Oczywiście przy dobrej cyrkulacji w buforze.
3. Napełnianie bufora powinno uwzględniać procesy w kotle i kolumnie. W pierwszej fazie burzliwego wrzenia do kolumny dostają się wszystkie frakcje. Nawet pogony. Kolumna jest zimna więc wiele z tego ląduje w buforze. Jeżeli nie płukaliśmy kolumny po ostatnim procesie to spływają doń też pogony z wcześniejszego działania. Podczas zalewania, jeżeli wyłączamy moc całkowicie, to też wszystko spłynie do bufora. Niby dobry bufor powinien się pozbyć przedgonów w trakcie stabilizacji ale lepiej zapobiegać niż leczyć i napełniać bufor po uzyskaniu w miarę stabilnej temperatury na 10-tej półce.
4. Prędkość odbioru też może wpłynąć na efekt końcowy. Zbyt szybki wygotuje za wcześnie bufor i by wyciągnąć cały alkohol z kotła będziemy niepotrzebnie grzali bufor. I odwrotnie za wolny zmusi nas do gotowania zawartości kotła by opróżnić bufor ze spirytusu. W obu przypadkach jakieś pogony mogą jednak przejść do kolumny i zasmrodzą nam serce. Niby wskaźnikiem powinna być temperatura na 10-tej półce ale ja czuję jednak różnice w urobku pobranym na początku, w środku i pod koniec procesu pomimo, że 10-ta stoi w miejscu jak zamurowana.
5. Wskazany przy buforze (i nie tylko przy buforze) jest odbiór z OLM. Przedgony uwalniają się z kotła podczas całego procesu. Oczywiście w dużo mniejszych ilościach niż na początku ale idą cały czas. Z bufora też mogą delikatnie parować. OLM pozwala je znacznie ograniczyć w sercu.
Reasumując zły bufor lub kiepski operator może wprowadzić do kolumny w trakcie odbioru serca zarówno przedgony jak i pogony. Natomiast dobry sprzęt i poprawne prowadzenie może nam pozwolić no uzyskanie dobrego spirytu po jednej rektyfikacji.

P.S. może warto przenieść kilka ostatnich postów do tematu o buforze lub stworzyć odrębny temat bo tamten jest już mocno przeładowany.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 20 gru 2019, 20:39
autor: lesgo58
Wydawać by się mogło, że to taki prosty gadżet, a ile możliwości. I jednocześnie problemów w rękach niecierpliwych operatorów.
Potwierdza to tylko fakt, że gadżety nie dadzą rady gdy znajdą się w rękach mało doświadczonych operatorów. Stąd tak wiele rozczarowań.
Powtórzę to po raz kolejny. Bufor i OLM to kroki milowe w modyfikacji sprzętu rektyfikacyjnego do użytku domowego.
Też jestem za wyodrębnieniem tematu. A być może i napisaniem na nowo swego rodzaju vademecum. Mamy wielu operatorów już z tak dużym doświadczeniem, że stworzenie takiego vademecum nie powinno stwarzać problemów. Z pożytkiem dla wszystkich. A szczególnie tych niezdecydowanych.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: piątek, 20 gru 2019, 21:31
autor: stefunk
@lesgo58 napisałeś wiele bardzo ciekawych postów, nie myślałeś, żeby to uaktualnić i całą tą pracę wydać w formie ebooka? Nie ma żadnej aktualnej pozycji do przeczytania, a wiedza jest dość mocno rozrzucona na forum. Z chęcią bym coś takiego kupił.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 06:43
autor: lesgo58
Ale przecież zasada obsługi działania bufora jest bardzo prosta. Jego obsługi też. Wystarczy tylko zrozumieć jak działa i przystosować to do swojego sprzętu. Praktycznie w tych kilku postach napisanych powyżej jest wszystko.
Ja myślę, że większości największą trudność sprawia zrozumienie jego działania. Zwłaszcza osobom które dotychczas pracowały na sprzętach prostszych.
Trudnośc sprawia też zrozumienie, że sam bufor (czy jakikolwiek inny element kolumny np. OLM) nie spowoduje, że od razu otrzymamy ekstra super lux towar. Niestety ale niezbędny jest czynnik ludzki. I do tego świadomy. A w całej zabawie to jest najsłabsze ogniwo.
Otrzymanie alkoholu jest proste. Wystarczy na jego otrzymanie nawet sama miska. Ale otrzymanie alkoholu z najwyższej półki. W sposób efektywny - to już jest sztuka.
Tak ja wspomniałem w którymś z powyższych postów - bufor i OLM to są kroki milowe w domowej rektyfikacji.
Gwarantuję, że prowadząc rektyfikację (na dobrze skonfigurowanej kolumnie) zgodnie ze sztuką, odpędzając dobrej jakości nastaw - jesteśmy w stanie już po pierwszym przebiegu otrzymać towar o bardzo wysokiej jakości konsumpcyjnej. I to bez względu na to czy mamy do dyspozycji kolumnę wypełnioną czy półkową.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 09:55
autor: prolog1975
Tak czytam o przedgonach w buforze i wiele z tych opisanych problemów rozwiązują dwie rzeczy.
1. Po zalaniu kolumny nie wyłączać grzania tylko trzymać na mocy roboczej lub nieco niższej by zalanie ustąpiło
2. W początkowej fazie stabilizacji mieć spust z bufora do kega otwarty. Stabilizujemy np 60 minut to do pierwszego opróżnienia jeziorka te 20-30 minut nie zamykamy bufora
3. Nie gonimy z czasem po napełnieniu bufora dajemy mu czas na wzmocnienie zawartości do możliwie najniższej temperatury.
Swoją drogą ciężej jest zauważyć pozytywny wpływ bufora na rektyfikację niż OLM przynajmniej tak było ze mną. Dostrzega się ten wpływ gdy zostanie bufor odłączony od kolumny a wybranie całego alko ze zbiornika koszmarnie się wydłuża.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 11:28
autor: Szlumf
[quote="prolog1975"]...........
3. Nie gonimy z czasem po napełnieniu bufora dajemy mu czas na wzmocnienie zawartości do możliwie najniższej temperatury.
............................../quote]
Jeżeli zależy nam na funkcji stabilizującej bufora to tak. Jeżeli jednak chcemy wykorzystać też bufor do odparowania przedgonów to lepiej przez jakiś czas utrzymywać w nim niższe stężenie.
t_zanieczyszczenia_w_spircie_481.jpg

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 11:42
autor: lesgo58
Chyba już o tym pisałem, ale aby być pewnym, że odparowało z niego to co powinno odparować to wystarczy na początku stabilizacji przetrzymać go jako otwarty. Wydaje mi się, że 20 minut powinno wystarczyć. Po zamknięciu następne pół godziny do 40 minut wystarcza aby bufor przejął rolę stabilizującą i się "maksymalnie wzmocnił". Jeśli z jakiegoś powodu coś jeszcze się zawieruszy będąc uwięzionym w jego środku to na przestrzeni całego procesu system OLM dokona reszty.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 12:28
autor: pepe59
@lesgo58
Co rozumiesz przez pojęcie "wzmocnienie (zawartości) bufora" i jakie czynniki powodują to zjawisko.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 13:26
autor: prolog1975
Wzmocnienie jego zawartości zobaczysz jak stopniowo będzie w nim spadać temperatura czasem 78.5 czasem 79.5. Wmacnia się flegmą spływającą z kolumny a od momentu przelewania się przez rurę wewnętrzną też w niej zachodzi rektyfikacja.
Tak też czynię przez pierwsze 20 -30 minut bufor mam otwarty i dopiero po pierwszym opróżnieniu 150 ml jeziorka zamykam bufor.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 15:36
autor: pepe59
Flegma jest pochodną par, skoro do bufora wraca wzmocniona flegma, to gdzieś wcześniej musi następować wzmocnienie par. Gdzie to się dzieje i czym jest spowodowane.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 17:03
autor: .Gacek
Bufor pod względem budowy może niejako przypominać półkę destylacyjną. Niemniej jednak już w samym buforze mamy powiedzmy 25-30 cm wypełnienia, co daje nam w zależności od HEPT 10 półek teoretycznych. Już tutaj flegma jest bardzo mocno wzmocniona a do tego dochodzi jeszcze napływ z kolumny...
Gdzie się wzmacnia para? Na całej długości wypełnienia kolumny.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 17:13
autor: radius
@pepe59, przyjmuję, że sobie po prostu jaja robisz zadając takie pytanie :o W innym wypadku... brak mi słów :cry2:

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 17:19
autor: Szlumf
Dzieje się to w kolumnie a jest spowodowane wymianą para ciecz. Kolumna to nie balon i odparowany z kotła etanol nie ma gdzie się podziać w trakcie stabilizacji bez odbioru. Stopniowo nasyca wypełnienie poczynając od góry. Obserwujemy to na termometrach w kolumnie których wskazania maleją w trakcie stabilizacji. A jak wiadomo "fizyki nie oszukasz" i spadek temperatury jest wynikiem wzrostu %. Granice nie są oczywiście ostre ale przesuwają się w dół kolumny. I tak gdy na 10-tej półce mamy w miarę stabilną temperaturę to mamy tam etanol o dużym stężeniu. Poniżej to stężenie maleje ale ciągle jest wyższe niż by to wynikało z ilości pracujących półek teoretycznych pod 10-tą półką. Nawet gdy nie ma wypełnienia w buforze to i tak przedłużając stabilizację możemy w nim uzyskać wyższy % niż wynika to z faktu, że kocioł stanowi 1 półkę teoretyczną.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 18:22
autor: pepe59
Omawiamy tu rolę bufora, zostało użyte stwierdzenie, że zawartość bufora się wzmacnia, później ktoś odpowiedział, że dzieje się to na skutek wpływania do niego wzmocnionej flegmy. OK. Zadałem następne pytanie, myślę, że logiczne - wzmocniona flegma jest pochodną wzmocnionych par (to chyba logiczne), w takim razie w której części aparatury następuje to wzmocnienie par i dlaczego. Pytanie zasadne choćby z takiego prozaicznego powodu - nie ma na świecie skutku bez przyczyny. Więc ciągnijmy tę polemikę, pytanie - odpowiedź, aż dokładnie wyjaśnimy jak pracuje bufor, bo nigdzie nie jest to łopatologicznie wyjaśnione, a wiele osób chciałoby to zrozumieć. Brak opisu funkcjonowania bufora może świadczyć, albo o ignorancji w stosunku do forumowiczów lub też o braku dogłębnej znajomości jego funkcjonowania przez kogokolwiek na tym forum. Innymi słowy powszechnie uznane jest dobrodziejstwo bufora, wiele osób z niego korzysta, ale nikt nie potrafi wytłumaczyć zasady jego działania.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 18:30
autor: Szlumf
Jak ja to rozumiem napisałem post wyżej. Może się mylę. Napisz co Ci nie pasuje w moim opisie to możemy dalej podyskutować i dojść do konstruktywnych wniosków.
P.S.
Być może przyjąłem błędne założenie, że wiesz na czym polega wymiana para-ciecz w kolumnie. Jeżeli nie wiesz to napisz. Ktoś Ci pewnie wytłumaczy.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 18:53
autor: prolog1975
pepe59
Pytanie gdzie następuje wzmocnienie flegmy w kolumnie kojarzy mi się tylko z jednym guru rektyfikacji.
Szukał dokładnego punktu zalania w kolumnie czy znalazł? Mam nadzieję, że Ty to nie on.
Post kolegi Szlumfa wyczerpuje opis pracy bufora.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 19:08
autor: lesgo58
@szlumf
:ok:
Zrozumienie i wyobrażenie sobie tego co opisałeś jest dla większości z nas tutaj chyba najtrudniejsze. Wielu pojmuje te rzeczy w trimiga. Innym potrzeba trochę więcej czasu.
Ale są i tacy, którym nawet kilka lat to za mało i pozostają ignorantami na zawsze.
Przykładem jest ten poniższy link do postu napisanego przez osobę brylująca na różnych forach od wielu, wielu lat:
http://siedestyluje.pl/viewtopic.php?p=32276#p32276
pepe59 pisze:Brak opisu funkcjonowania bufora może świadczyć, albo o ignorancji w stosunku do forumowiczów lub też o braku dogłębnej znajomości jego funkcjonowania przez kogokolwiek na tym forum.
Kolego pepe zaczynam przychylac się do spostrzeżeń radiusa, ze albo prowokujesz, albo nie przyswajasz tego co się pisze. Fakt - w wielu przypadkach używamy zbytnich skrótów myślowych, ale nie sposób za każdym razem pisać jak się to mówi - "...jak Abel krowie..."
To z czym masz problemy ze zrozumieniem zostało w miarę dokładnie opisane w kilku wcześniejszych postach. M.in. przeze mnie, szlumfa czy innych.
Tak, że twoje oskarżenia, że ktoś tu kogoś olewa są bezpodstawne. Wręcz krzywdzące i jedynym skutkiem takiego postępowania jak twoje może być wycofanie się tych kilku osób które mimo wszystko próbują przybliżyć meandry rektyfikacji/destylacji tym nielicznym, którym zalezy...
Mimo wszystko spróbuję Ci opisać ponownie słowami "...jak do sześcioletniego dziecka..."
Tak że musisz mi wybaczyć - być może - zbyt infantylny ton mojej wypowiedzi. Ale mam nadzieję, że może to przybliży Ciebie do zrozumienia istoty problemu.
Spróbuj sobie wyobrazić kolumnę bez bufora. Zaczynamy grzać aż do momentu gdy ruszą opary. Jeśli masz termometr w dole kolumny i np. w połowie kolumny oraz na samej górze to zaobserwujesz, że ich wskazania zaczynają rosnąć. I to przez następne kilka minut. Gdy będziesz miał zamknięty odbiór to wzrost temperatur w pewnym momencie osiągnie swoje apogeum. Oznacza to, że kolumna w tym momencie wykazuje swego rodzaju stabilizację i ma najdłuższe półki. Po czym następnych kilkunastu/kilkudziesięciu minut wskazania termometrów zaczną opadać. Jest to wynikiem swego rodzaju nasączania się wypełnienia tzw. filmem flegmy. Nie mylić z zalaniem kolumny. Oczywiście cały czas występuje wymiana para-ciecz - co jest istotą rektyfikacji. Wymiana para-ciecz robi się w miarę pokrywania się grubszą warstwą flegmy na sprężynkach coraz bardziej efektywna. W miedzy czasie następuję więc pełne nasączenie wypełnienia . Oznaką tego będą wskazania termometrów, które osiągną na koniec stabilizacji właściwej swoje najniższe wskazania. Obniżanie się wskazań termometrów powinno następować od górnego termometru do tego na dole. Gdy na dole termometr osiągnie swoje najniższe wskazanie - możemy przyjąć że kolumna osiągnęła pełen stan stabilizacji i wzmocnienia flegmy. W całej kolumnie półki teoretyczne są najniższe. Jak niskie to zależy od wielu czynników. I nie miejsce i temat, żeby to głębiej wyjaśnić. Są na to opracowania i wzory aby dokładnie wyliczyć.
Tyle na wstępie.
Teraz powróćmy do naszego bufora.
Bufor jest niczym innym jak integralną częścią kolumny. Niczego nie zastępuje i nie powoduje, że stracimy na wysokości kolumny. W buforze znajduje się pewien odcinek rury, który tak jak kolumna bierze udział w procesie rektyfikacji. Dzięki temu zjawisku na swoim odcinku powoduje wzmocnienie par uchodzących ze zbiornika. Tak jak pisałem wcześniej wzmocnienie to może osiągnąć moc w okolicach 85-88%. Jak zauważyłeś zacząłem używać słowo wzmocnienie . A to dlatego, że jest adekwatne do tego co sobą niesie proces rektyfikacyjny. Więcej możesz poczytać pod tym linkiem:
http://beta.chem.uw.edu.pl/people/AChajewski/sdest.htm
Wróćmy jednak do naszego wątku. Bufor w związku z tym iż posiada swoją pojemność - i to sporą - potrzebuje czasu aby się zapełnić. Czyli innymi słowy porównując do tego co się dzieje w kolumnie potrzebuje się "nasączyć". W samej kolumnie mamy tylko wypełnienie i nasączanie danego odcinka kolumny następuje względnie szybko. Bufor aby się "nasączyć" potrzebuje sporo czasu. Mozna to zaobserwować na termometrze umieszczonym w buforze. W przypadku napełniania bufora używamy słowa "wzmocnienie" jako swego rodzaju skrótu myślowego.
Napełnianie bufora następuje wzmocnioną flegmą spływającą z kolumny umiejscowionej nad buforem. Tak więc bufor jest swego rodzaju brakującym ogniwem między rurą wewnętrzną a kolumną właściwą. Dlatego więc na tym odcinku - podobnie jak w całej kolumnie - ma miejsce następujące zjawisko:

"...Rektyfikacja polega na przeciwprądowym zetknięciu się cieczy i par z jednoczesną wymianą masy i ciepła.
W trakcie procesu podczas kontaktu unoszących się par ze spływającą cieczą z par wykropleniu ulega mieszanina zubożona o składnik lotny z cieczy zaś odparowuje mieszanina wzbogacona o składnik lotny. Jednocześnie wydzielone ciepło kondensacji frakcji wykraplającej się z oparów wykorzystywane jest do odpędzenia frakcji odparowującej z cieczy. W konsekwencji tych procesów przechodzące przez kolumnę opary wzbogacają się w składnik najbardziej lotny, zaś ciecz spływająca w dół kolumny wzbogacana jest w składnik mniej lotny..."


I właśnie ta ciecz w buforze ma moc aż 88%. Ot i wszystko. Przynajmniej tak myślę. Lepiej już nie potrafię.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 19:34
autor: pepe59
@ Szlumf
Przepraszam, jeśli mój post odebrałeś bezpośredni do siebie. Napisałem troszkę więcej słów, ale je wcięło.

@prolog1975
Ponieważ omawiamy tu rolę bufora i jego pozytywne działanie w stosunku do kolumny bez bufora, to wydawało mi się, że oczywistym jest, iż stwierdzenie "wzmocniona flegma" dla kolumny z buforem odnosi się do "normalnej flegmy" w kolumnie bez bufora. To wzmocnienie flegmy jest niejako wartością dodaną z tytułu zastosowania bufora, stąd pojęcie "wzmocniona". Stąd także moje pytanie o przyczynę i miejsce występowania tego "wzmocnionego" zjawiska. Z drugiej zaś strony patrząc, gdyby takie zjawisko nie zachodziło w kolumnie z buforem, to nie byłoby polepszenia urobku, więc z pewnością zachodzi.
Tak swoją drogą, flegma jednocześnie się i wzmacnia i ubożeje, im wyżej tym uboższa w frakcje cięższe a jednocześnie bogatsza w frakcje lżejsze, więc pojęcie "wzmocniona" jest pojęciem względnym wobec poszczególnych frakcji.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 19:35
autor: Góral bagienny
lesgo58 Dziękuję za łopatoplogiczne :D wytłumaczenie. Choć nie mam kolumny interesuje mnie ten temat.
Pozdrawiam Góral ;)

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 20:08
autor: robert.michal
Jeszcze jedna rzecz. Dopóki bufor jest otwarty i nic się nie przelewa na wypełnienie w buforze, to te powiedzmy 30cm wypełnienia w buforze, nie daje efektu dziesięciu półek. To co wtedy spływa do bufora ma powiedzmy 60 % (zależne od mocy wsadu). Ja prawie od razu napełniam bufor powiedzmy do połowy, i tak ustawiam odpływ do kega zaworem, aby mniej więcej był taki poziom podczas stabilizacji . Stabilizuję, a przedgony ulatują ze zbiornika (stężenie kilkanaście procent ) i wygotowują się z bufora ( stężenie ponad 60%). Temperatura w buforze ciągle ok 82 stopnie. dopiero gdy zamknę zawór i w buforze zaczyna się przelewać temperatura obniża się do np 79. Zapewne tracimy te półki , gdy zaczyna się wygotowywać bufor i nie ma powrotu na wypełnienie. Tyle, że mamy wtedy już odpowiednio wzmocniony spirytus w buforze. Sztuką jest tak dobrać wielkość bufora i prędkość odbioru, aby to się wszystko zgrało.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 21:01
autor: pepe59
@lesgo
Czy nie jest tak, że w kolumnie z buforem istnieją dwa rozdzielne, ze względu na refluks, odcinki - ten od podstawy kolumny do szczytu rury wewnętrznej bufora oraz ten od podstawy bufora do szczytu kolumny. Refluksy w tych odcinkach, przynajmniej w czasie napełniania bufora, nie mają ze sobą nic wspólnego (nie mieszają się). Refluks w kolumnie jest generowany chłodzeniem deflegmatora i stratami cieplnymi i spływa do bufora, a ten w odcinku z buforem jest generowany początkowo samymi stratami cieplnymi tego odcinka a następnie chłodniejszym, w stosunku do par znajdujących się w rurze bufora refluksem z kolumny, który coraz bardziej otacza tą rurę, nieustannie napływając do bufora. Ten wygenerowany w odcinku bufora refluks spływa do KEG-a.
Jak ktoś podawał (może przesadnie) rura wewnętrzna bufora generuje około 10 półek teoretycznych. Każda półka teoretyczna, na dole kolumny, to znacząca różnica temperatur - patrz rybka. Tak więc spływający refluks o temperaturze właściwej dla szczytu bufora, trafia do jego podstawy (o 10 półek niżej, gdzie panuje sporo wyższa temperatura) schładza ją wraz z rurą wewnętrzną bufora, a tym samym schładza pary znajdujące się wewnątrz tej rury, generując w niej większy refluks.
Po napełnieniu bufora sytuacja jest analogiczna jak powyżej, z tą różnicą, że refluks w odcinku buforowym jest ilościowo jeszcze zwiększony o refluks z kolumny. Co dodatnio wpływa na wzmocnienie par opuszczających ten odcinek. Tak więc, w rurze wewnętrznej bufora, następuje wzmocnienie par, w stosunku do analogicznej kolumny bez bufora (z identycznym ilościowo i jakościowo wypełnieniem) i jest wartością dodaną wygenerowaną przez pracę bufora.
Dalej wszystko jasne, aż do momentu niedostatecznej ilości etanolu w KEG-u

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 22:59
autor: lesgo58
pepe59 pisze: Dalej wszystko jasne, aż do momentu niedostatecznej ilości etanolu w KEG-u
A co może być niejasne w momencie gdy ze zbiornika zaczyna ubywać etanol. Aż do jego wyczerpania. Już to wcześniej starałem się wyjaśnić. Gdy nie mamy bufora w momencie znaczącego ubytku tegoż etanolu (dla utrzymania status quo kolumny) musimy zmniejszyć prędkość odbioru.
Gdy posiadamy bufor ubożejące opary wychodzące ze zbiornika zaczynają się wzmacniać oparami etanolu z bufora. Co powoduje, że dotychczasowa prędkość odbioru utrzymuje się na podobnym poziomie jeszcze przez długi czas. Dopóki i w buforze zasoby etanolu nie zubożeją na tyle, że kolumna rozpocznie się destabilizować. Jeśli wszystko odbywa się w pewnej założonej i wypracowanej równowadze to najpierw ubywa etanol ze zbiornika. Oraz równolegle z bufora.
Nigdy nie jest tak, że najpierw do zera wyparowuje ze zbiornika, a dopiero gdy zabraknie go w zbiorniku zaczyna ubywać z bufora.
Cały cwancyk polega na tym aby dopasować wszystkie elementy procesu w taki sposób coby wszystko odbyło się płynnie i na stabilnej prędkości, bez straty na jakości.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: sobota, 21 gru 2019, 23:47
autor: .Gacek
lesgo58 pisze: Cały cwancyk polega na tym aby dopasować wszystkie elementy procesu w taki sposób coby wszystko odbyło się płynnie i na stabilnej prędkości, bez straty na jakości.
Oczywiście wszyscy do tego dążymy, przynajmniej Ci którzy destylują oraz rektyfikują z pasją i dla hobby.
lesgo58 pisze: Nigdy nie jest tak, że najpierw do zera wyparowuje ze zbiornika, a dopiero gdy zabraknie go w zbiorniku zaczyna ubywać z bufora.
Akurat z tym się nie zgodzę. Wprawdzie bufor użytkuję od niedawna i cały czas raczkuję w tym temacie ale mam już pewne spostrzeżenia.
Mianowicie posiadam keg 50l wraz z dobrze dogrzanym buforem lecz bez recyrkulacji o pojemności netto 2,78 litra. Konstruktorem aparatu jest nasz forumowy kolega @sero.
Pewnego razu na kolumnie zasypowej doszedłem do sytuacji gdzie zapamiętałem następujące wyniki:
Wsad - późne przedgony z nieudanych destylacji na ZP, odstojnikach, część z PS... Generalnie same śmieci rozcieńczone na 30%. Jedne z pierwszych prób namacania, liznięcia tematu.
Temp wsadu - ok 102-103*C
Temp w buforze - ok 80*C
Temp 10P - niestety nie pamiętam, napewno była to temperatura dnia, była stabilna.
Ale pamiętam, że pierwszy raz zobaczyłem jak ogromna może być różnica temperatur, i jaki wpływ może mieć zmagazynowana wzmocniona flegma, a już w zasadzie ubogi destylat/spirytus w buforze.
Późniejszy skok temperatury na 10P był tak gwałtowny, że do tej pory nie pamiętam jak zakończyłem proces.
Na chwilę obecną nie mam żadnych logów z procesu, ale gdy tylko będzie okazja to pozwolę sobię zamieścić w temacie.

PS
Proponuję wydzielić część postów jako temat odnośnie pracy bufora w rektyfikacji spirytusu.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: niedziela, 22 gru 2019, 08:57
autor: lesgo58
.Gacek pisze:
lesgo58 pisze: Nigdy nie jest tak, że najpierw do zera wyparowuje ze zbiornika, a dopiero gdy zabraknie go w zbiorniku zaczyna ubywać z bufora.
Akurat z tym się nie zgodzę.

Ale z czym się nie zgadzasz. U Ciebie odbywa się tak samo.
Gacek widzę, że muszę uściślić moją odpowiedź. Cytat, który pokazałeś był odpowiedzią na pytanie i wątpliwości kol. pepe50:
pepe59 pisze:Dalej wszystko jasne, aż do momentu niedostatecznej ilości etanolu w KEG-u
Gdy ustawisz wszystko jak się należy to jest oczywistym, że już odbierając gon to nigdy nie będzie takiej sytuacji żeby najpierw opróżnił się całkowicie keg a dopiero potem zaczął opróżniać się bufor. Wszystko odbywa się równolegle. Oczywiście na różnych prędkościach.
Opiszę jak to jest u mnie.
Po stabilizacji i rozpoczęciu odbioru widzę, ze najpierw rośnie temperatura w zbiorniku. Temperatura w buforze jest cały czas stabilna. W tej chwili nie odpowiem jak długo to trwa. Ale plus minus przez połowę odbioru zaplanowanego urobku. Np. spodziewam się uzyskać 6 litrów spirytusu - to taki stan rzeczy trwa do momentu gdy mniej więcej nie odbiorę 3 litry. Po czym "rusza" temperatura w buforze. Od tego momentu rosną temperatury w kegu i buforze. Oczywiście w kegu szybciej, a w buforze relatywnie wolniej. Jednak i tam zaczyna przyspieszać. Dochodzę do momentu gdy w zbiorniku temperatura wskazuje zupełny brak etanolu. a w buforze 2-3 stopnie więcej niż na początku procesu. Przeprowadzam redukcję odbioru. Temperatura w buforze na moment staje w miejscu a w zbiorniku osiąga swoje maksimum. Po czym zaczyna ruszać od nowa temperatura w buforze. Prowadzę dalej odbiór na tej obniżonej wcześniej prędkości do momentu aż termometr nad buforem (tzw. 10 półka) nie zacznie rosnąć. W tym czasie obserwuję ubytek fizyczny płynu w buforze. Poziom płynu po prostu znika mi z wizjera. Zatrzymuję odbiór gdy na termometrze w buforze nie pokaże się temperatura ok. 90*C. W tym czasie na termometrze nad buforem zauważam skok temperatury o kilka dziesiętnych. Zatrzymuję odbiór i opróżniam bufor. To co z niego zleci jest bardzo śmierdzące i ma w całości ok. 10%. I nigdy ilość tego nie jest równa całości pojemności bufora. Co by potwierdzało zaobserwowane wcześniej zjawisko ubywania zawartości bufora. Jest tego ok. 2/3 całkowitej pojemności.
Wyłączając grzałki i zatrzymując odbiór nie dopuszczam do zasmradzania kolumny. A to co się wcześniej zgromadziło w kolumnie - już po wyłączeniu grzałek - spływa do opróżnionego wcześniej bufora. Wykorzystuję to do następnego procesu.
Ten słoik odzyskanego spirytusu bierze udział w swego rodzaju "sztafecie" i pozwala mi zaoszczędzić sporo czasu.
Dolewając go do następnego wsadu zwiększam ilość prawdopodobnej ilości spirytusu do odbioru z 6 litrów do 7. Odbieram oczywiście 6 a ten litr nadwyżki przechodzi do następnego procesu. W ten sposób ma za jednym zamachem czystą kolumnę, i zaoszczędzony czas na odbiór końcówki spirytusu. A jak wiadomo ta końcówka potrafi być mocno upierdliwa pod względem spędzonego czasu. Oczywiście że możemy też odebrać tę końcówkę na tzw szybki zrzut. Ale w ten sposób zaciągamy wcześniej zagęszczony i zgromadzony w buforze pogon. Niepotrzebnie psując całą wcześniejszą robotę i zanieczyszczając niepotrzebnie kolumnę.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 23 gru 2019, 08:53
autor: pepe59
@lesgo58
Zaobserwowane zachowania kolumny i bufora, to jedno. Nie ma żadnych powodów, aby z tym polemizować. Natomiast należałoby się zastanowić, co dzieje się w poszczególnych odcinkach kolumny i jaki ma wpływ na wynik końcowy urobku. Zgadzam się, że do czasu zakończenia przelewania się zawartości bufora (sam początek jego intensywnego wrzenia), ten pełni rolę wzmacniającą par i wpływa korzystnie na jakość urobku.
Do tego momentu udział par, pochodzących z samego bufora, w wytwarzaniu produktu końcowego jest niewielki (może jakieś niewielkie odparowanie najlżejszych frakcji) Proszę zauważyć, że w tym czasie, w odcinku zbiornik-szczyt bufora, maleje ilościowo refluks (brak przelewu) a praca tego odcinka ogranicza się jedynie do refluksu wygenerowanego chłodzącą funkcją bufora. Maleje zdolność rozdzielcza tego odcinka, a konsekwencji zaistniałego zjawiska, pary opuszczające wewnętrzną rurę bufora pogarszają swój skład. Pary te mieszają się z parami wygenerowanymi przez bufor, który właśnie rozpoczął swoją intensywną pracę, ale przecież jego zawartość, to zgromadzony wcześniej refluks, składający się w dużym procencie z pogonów. Uważam, że od momentu rozpoczęcia tego etapu, definitywnie skończyła się rola wzmacniająca bufora, gdyż pary nie są już wzmacniane działaniem większego refluksu, a półki powyżej bufora zasilane są gorszym składem par. Bez wątpienia, ma to wpływ na zmianę jakości, uzyskiwanego produktu. Należy wziąć pod uwagę, że w kolumnie, jeszcze przez jakiś czas, znajdują się pary z wcześniejszego etapu pracy bufora, więc pogorszenie jakości urobku może, ale nie musi, być zauważalne dopiero po pewnym czasie.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 23 gru 2019, 10:32
autor: lesgo58
pepe59 pisze:Natomiast należałoby się zastanowić, co dzieje się w poszczególnych odcinkach kolumny i jaki ma wpływ na wynik końcowy urobku.
Tu nie ma się nad czym zastanawiać. W naszych warunkach dopóki termometry kontrolujące - w szczególności ten który nam "prowadzi" proces - "stoją" w miejscu to nas nie interesuje co się dzieje w poszczególnych odcinkach kolumny. Bufor też jest taką częścią kolumny.
Bufor w głównej części spełnia tylko rolę stabilizującą-wzmacniającą. Jego wpływ na jakość jest pośredni.
Stabilizującą - bo pozwala prowadzić proces ( porównując do kolumny bez bufora ) w dłuższym okresie czasu na stabilnym poziomie. Wzmacniającą, bo oparami etanolu zgromadzonego w czasie stabilizacji wzbogaca nam malejącą ilość oparów etanolu unoszącej się bezpośrednio ze zbiornika. Czego jednym ze skutków jest - muszę się powtórzyć - możliwość prowadzenia procesu w dłuższym okresie czasu.
Na jakość bezpośrednio ma wpływ tylko to czy kolumna jest stabilna. A jest stabilna dopóki termometr prowadzący wskazuje stabilne wartości temperatur. Oczywiście po uwzględnieniu warunków ciśnienia atmosferycznego.
...Zgadzam się, że do czasu zakończenia przelewania się zawartości bufora...
Wybacz ale tego kompletnie nie rozumiem. W którym momencie to niby ma przestać się przelewać z bufora do zbiornika?
U mnie w buforze przestaje przelewać się jego zawartość do zbiornika w momencie wyłączenia grzałek. No może po kilku minutach.
To co się przez cały czas dzieje w buforze ma minimalny wpływ na końcową jakość gonu. Bufor jak sama nazwa wskazuje ma nam coś buforować. I w przebiegu całego procesu spełnia tę rolę nad wyraz doskonale. Na początku buforuje nam ten najcenniejszy alkohol, a pod koniec pogony.
Nie wiem czy zdajesz sobie sprawę ale pogonów netto jest mikra ilość. Oczywiście w zależności od jakości nastawu. Jednak pojemność bufora i umiejętne prowadzenie procesu skutkuje gromadzeniem się tam tychże pogonów. Efektywnie je zagęszczając.
Oczywiście - jak już wspomniałem wyżej - pośrednio ma też wpływ na jakość. Na jakość gonu jako całości. Oraz ma wpływ na ilość gonu po jednorazowym przebiegu.
Wiem że trudno to zrozumieć osobie która poza pracę na CM'ie nigdy nie wyszła. Tę sama trudność w zrozumieniu co to jest pogon mają wszystkie osoby, które tak naprawdę nigdy nie widziały co potrafi zrobić kolumna z głowicą w trakcie zgodnie ze sztuką prowadzonym procesie na prawidłowo skonfigurowanej kolumnie. Czyli z OLM'em i buforem stabilizująco - wzmacniającym.
Dla mnie pogon to ostatnie 100-200ml mieszanki alkoholów cięższych od etanolu. Kilka lat temu doprowadziłem do takiego zagęszczenia pogonów, ze na powierzchni pływały "tłuste" oczka a ciecz była bardzo opalizująco - mętna. Zapach nie do zniesienia. Nie pod względem smrodu, ale duszenia.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 23 gru 2019, 12:38
autor: pepe59
Pozwolę się nie zgodzić, bufor wzmacnia pary i poprawia jakość końcową produktu w okresie, kiedy zawartość bufora przelewa się na wypełnienie jego rury (opisałem to dwa posty wcześniej) To jest wartość dodana wprowadzana przez bufor. Przelewanie kończy się, gdy w buforze zaczyna maleć poziom cieczy, to oczywiste. Dla potwierdzenia lub wykluczenia mojej tezy o roli wzmacniającej bufora, nie twierdzenia, proponuję wyodrębnienie i zbadanie jakości urobku pochodzącego z tych dwóch etapów jego pracy. Sam chętnie bym to zrobił, ale nie mam takich możliwości, a moje zainteresowania techniką rektyfikacji zmierzają w trochę innym kierunku. Dziwię się, że osoby tak bardzo zabiegające o jakość produktu, tak bardzo uwierzyły w "genialność" bufora, że nie sprawdziły jakości przynajmniej w trzech etapach procesu z buforem i nie porównały go z produktem z analogicznej kolumny bez bufora.
Odnośnie działania stabilizującego sprawa jest raczej oczywista, więc szkoda czasu na pisanie.
Nie jestem upośledzony z powodu faktu korzystania z CM-a.
Używając tak "marnej maszynki" i nie posiadając bufora, również potrafię zagęścić pogony, których z wsadu 45 litrowego mam podobną ilość i gwarantuję Ci, że nic nie pozostaje w kolumnie, z której wykapuje woda destylowana.
Swoją drogą woda destylowana to także pogon.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 23 gru 2019, 13:05
autor: Szlumf
lesgo58 pisze:................. Prowadzę dalej odbiór na tej obniżonej wcześniej prędkości do momentu aż termometr nad buforem (tzw. 10 półka) nie zacznie rosnąć. W tym czasie obserwuję ubytek fizyczny płynu w buforze. Poziom płynu po prostu znika mi z wizjera. Zatrzymuję odbiór gdy na termometrze w buforze nie pokaże się temperatura ok. 90*C. .............................
lesgo58 pisze:............................
U mnie w buforze przestaje przelewać się jego zawartość do zbiornika w momencie wyłączenia grzałek. No może po kilku minutach.
........................................
Leszku coś mi tu nie pasuje. Jak płyn znika Ci z wizjera to już raczej nie masz przelewu do rury wewnętrznej.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 23 gru 2019, 14:43
autor: lesgo58
W ostatnio używanej konfiguracji prowadzenia procesu na samej końcówce, gdy już nie ma alkoholu w zbiorniku a pozostał tylko w buforze to przy tej prędkości którą stosuje w tym momencie następuje fizyczny ubytek alkoholu.
Gdy prowadziłem odbiór końcówki szybkością ok. 10ml to poziom płynu był na tym samym poziomie do końca. To byłoby też odpowiedzią do wątpliwości kol. pepe59. Czy jest ten przelew czy nie.
W tym temacie prowadzimy dyskusje wielowątkowo stąd pewnie można napotkać pewne wykluczające się odpowiedzi. Sytuacje które opisuję odnoszą się do realnych procesów. Wszystko zależy jak sobie ustalisz sposób prowadzenia procesu.
pepe59 pisze:...bufor wzmacnia pary...
Ja myślę, że za bardzo przyczepiliśmy się słowa "...wzmacnia...". Na mój rozum - on nie wzmacnia. W buforze tylko gromadzi się większa ilość flegmy o mocy jaka występuje w tym punkcie kolumny. Ni mniejszej - ni większej. To tak jakbyśmy wstępnie zrobili odpęd. Gromadząc surówkę o tej mocy co gromadzi się w buforze. Jako, że bufor ma mniejszą pojemność niż cały założony alkohol, którego się spodziewamy - to bufor w ten sposób robi za bufor (sic!). I gdy po ustabilizowaniu kolumny prowadzimy proces to - pewnie się będę powtarzał - najpierw odparowuje nam alkohol ze zbiornika. W pewnym momencie brak alkoholu jest "uzupełniany" z bufora. Gdy skończy się alkohol w zbiorniku to rolę zbiornika przejmuje bufor. Oczywiście nie jest już sam w stanie oddać w jednostce czasu takiej samej ilości alkoholu co wcześniej. Więc aby nie destabilizować kolumny musimy drastycznie zmniejszyć prędkość. W zależności od prędkości to albo będziemy prowadzili proces do końca na wypełnionym buforze lub zacznie nam ubywać alkoholu z jednoczesnym obniżaniem się poziomu płynu. Czy w tym momencie odbierzemy gorszą jakość urobku to już zależy tylko od nas.
Niestety nie jestem w stanie - pokazując chromatogramy - udowodnić tego twierdzenia. Ale z mojego doświadczenia, i mając porównanie do urobków kiedyś tam przebadanych jakość organoleptyczna jest bez zarzutu. Oczywiście ja wąchając urobki z różnych momentów rektyfikacji zauważam różnicę. Ale dla niewprawionego nosa jest raczej niewyczuwalna.
I jeszcze jedno. Mam termometr prowadzący, który mierzy do 0,01*C. Widzę to co inni pracujący na normalnych termometrach nie widzą. I wiem dużo wcześniej kiedy to pogony mają ochotę się unieść.

.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 23 gru 2019, 16:46
autor: pepe59
To w końcu jest, czy też nie ma poprawy jakości produktu uzyskanego z kolumny zawierającej bufor. Dodam, że powszechna opinia jest w tej kwestii pozytywna. Jeżeli jest poprawa, to proszę o racjonalne wytłumaczenie, która część kolumny to spowodowała :scratch: i jakie zjawiska fizyczne są za to odpowiedzialne. Jeżeli nie ma poprawy, to znaczy, że bufor jest tylko puszką gromadzącą flegmę, do trochę późniejszej rektyfikacji, a jego funkcja ogranicza się w zasadzie do stabilizacji procesu (bardziej równomierny odbiór)
Porównanie próbek może być wielowątkowe, na chromatografach oraz w ślepych testach przez mniej i bardziej wyczulone nosy, chociaż tych nieczułych "urządzeń" nie warto fatygować.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 23 gru 2019, 17:48
autor: lesgo58
Tak aby tymczasowo spuentować naszą dyskusję.
Większy problem stwarzają przedgony niż pogony. I raczej nie widzę problemu w sprzęcie a tylko w umiejętnościach operatora. I to że pepe59 potrafi zrobić na swoim CM'ie to co inni na wypasionym LM'ie potwierdza to, że do celu można dojechać tak maluchem jak i mercedesem. To tylko kwestia komfortu i temperamentu kierowcy.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 23 gru 2019, 18:05
autor: pepe59
Więc jednak jestem dyskryminowany z powodu pracy na innym sprzęcie, chociaż na swój sposób wypasionym.
Nie chcę się zniżać do często uprawianego, na tym forum, stylu konwersacji.
Zamiast ucieczki od tematu, liczyłbym jednak na jakąś merytoryczną odpowiedź i uzasadnienie, którego ciągle brak.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 23 gru 2019, 19:51
autor: lesgo58
Jeśli odebrałeś moją odpowiedź w sposób tak bardzo negatywny to od razu spieszę z przeprosinami. Nie taki miałem zamiar. Jeśli chodzi o drugi człon twojej wypowiedzi. To wyjaśniam. Starałem się jak mogłem i jak pozwalał na to mój stan wiedzy. Zabrnąłem w tak zwany ślepy zaułek. Przedstawiłem ci mój punkt widzenia. Okazało się że nadaremnie. Nie uważam że uciekałem od tematu. Raczej odniosłem wręcz odwrotnie wrażenie. No cóż- pozostaje ci teraz cierpliwie poczekać na kogoś kto w swoich wypowiedziach zbliży się choć w części do twoich oczekiwań. Ja odpadam. Jestem tylko praktykiem amatorem. Ty teoretykiem o zacięciu analitycznym. Zbyt wiele nas dzieli. Chociaż momentami odnosiłem wrażenie że pisaliśmy o tym samym. Tylko różnymi językami.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 23 gru 2019, 20:10
autor: Drupi
Ależ rozpętałem burzę swoimi przemyśleniami :mrgreen: i pytaniem. Jako lubiący czystą delikatną :) jestem bardzo zadowolony ze swojskiej . :) To co potrafimy zrobić trudno gdziekolwiek kupić mając staż pracy, wiedzę, i sprzęt. :ok:

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: poniedziałek, 23 gru 2019, 20:50
autor: pepe59
@lesgo58
Zwróciłem jedynie uwagę na kwestie, które nie powinny mieć miejsca w dyskusji.
"Odwracanie uwagi" tyczyło wzmianki o przedgonach.
Osobiście lubię i chcę znać zasady funkcjonowania sprzętu, a że mam zacięcie, to drążę temat, aż uzyskam zadowalające, nie koniecznie wyczerpujące wyjaśnienie.
Wychodzę z założenia, że skoro praktyka pokazuje, iż jest lepiej, to musi być do tego racjonalne wyjaśnienie i vice versa, racjonalne przesłanki muszą sprawdzić się w praktyce.
Pewne kwestie są oczywiste zarówno dla Ciebie, jak i dla mnie, chociaż mamy z goła odmienne podejścia do tematu - praktyka, teoria. Te mniej oczywiste zapewne kiedyś zostaną wyjaśnione i opisane w przystępny dla wszystkich sposób.
Wiem, że starałeś się jak mogłeś, za to jestem Ci wdzięczny. Ja także starałem się jak mogłem i nie zawsze, to co napisałem było odebrane zgodnie z moją myślą. Cóż, język nie zawsze jest tak giętki jak myśl.
Mam nadzieję, że ani Ciebie ani nikogo na tym forum nie uraziłem. Jeśli tak się stało, to serdecznie przepraszam.

Wesołych Świąt !!!

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: wtorek, 24 gru 2019, 01:01
autor: Szlumf
Koledzy rzućcie okiem na badania przedstawione tu post124134.html#p124134. Szczególnie na próbki 3, 4 (bez bufora) i 5 (z buforem). Dla mnie wynika z nich, że zarówno z buforem jak i bez niego jesteśmy w stanie uzyskać akceptowalny spirytus po 1 razie nawet bez zmiany % wsadu. Wystarczy jeszcze trochę powalczyć z aldehydami. Szkoda, że autor próbki nr 5 (z buforem) tak lakonicznie opisał proces. N.p. niejasny jest odbiór przedgonów zrzutami jeziorka przy "praktycznym braku stabilizacji". Jak prowadził bufor? Nie doczytałem też czy próbka była z całości serca. Może autor się odezwie.
Może też autor próbek 3 i 4 - kolega Kula - wyposażył kolumnę w bufor i jest w stanie przedstawić nam swoje spostrzeżenia z pracy z buforem i bez niego.
Zeszły rok poświęciłem na praktyczne ćwiczenia z buforami. Niestety ocena efektów była tylko organoleptyczna z braku dostępu do taniego chromatografu. Jak już wcześniej pisałem bufor zewnętrzny może zarówno polepszyć jak i pogorszyć otrzymywany destylat. W moich próbach nie udało mi się osiągnąć powtarzalności i mniej więcej 50% urobku wymagało drugiej rektyfikacji. Nie zdołałem odkryć przyczyn takiego rozrzutu.
W tej chwili pracuję z buforem wewnątrz kotła i z półką rzeczywistą na wejściu do kolumny a efekty mnie zadowalają po 1 rektyfikacji.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: wtorek, 24 gru 2019, 06:41
autor: lesgo58
Marek - powiem Ci szczerze - ja już przestałem porównywać. Co najwyżej porównuję wyniki z mojego podwórka.
Przykład, który podałeś to próbki z przed 4 lat. Wtedy bufor był nowością. I dopiero się go uczyliśmy.
Obecnie bufor znamy o wiele lepiej . A i sposoby prowadzenia procesu ewoluowały.
Wtedy robiąc ten eksperyment chciałem się dowiedzieć co jesteśmy w stanie otrzymać w czasie odpędu. Zrobiłem też porównanie dwóch prędkości. Efekt jest widoczny w tabeli. Od tego czasu u mnie ewoluowało wszystko. A sposób prowadzenia procesu zmienił się radykalnie.
Dzisiaj podejrzewam (mogę tylko porównywać próbki organoleptycznie) że tabela pokazywałaby lepsze wyniki. Fakt - brakuje dokładnego i taniego chromatografu aby lepiej ukierunkować nasze wysiłki.
Ostatnio zafascynowany półkową zacząłem porównywać efekty użycia bufora i obniżonego odbioru między kolumną wypełnioną a półkową. I muszę pochylić czoła przed możliwościami półkowej. Po kilku razach praktycznie kolumna wypełniona "poszła w kąt".
Mimo iż spirytus otrzymany z pięciu półek plus bufor ma tylko 95% to wydaje mi się lepszy pod względem organoleptycznym. Zmieniłem wiele elementów. Głównie w przygotowaniu nastawu. Zmieniłem też wodę, którą rozcieńczam surówkę do następnego gotowania. Oraz położyłem główny nacisk na odbiór przedgonów.
I co najważniejsze - odnoszę wrażenie, że efekty stały się w miarę powtarzalne. Bardziej powtarzalne niż efekty otrzymywane na kolumnie wypełnionej. Oczywiście są to tylko moje subiektywne odczucia.
Jednak - jak na dzień dzisiejszy - czysta, która nigdy nie była moim ulubionym trunkiem zaczyna mi smakować. Mimo iż cały czas eksperymentuję na nastawać zrobionych z cukru - głównie z glukozy.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: środa, 25 gru 2019, 18:26
autor: Kula
Nie pracuje z buforem. Brakuje mi wysokości. Na wiosnę będę testował nowy bufor to może i będzie okazja do zrobienia testu na chromatografie ale na pewno już bez OVM.
A proces prowadzę tak jak przed laty.

Re: Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

: niedziela, 18 paź 2020, 19:48
autor: pawelss
Koledzy,
minął rok, może macie jakieś nowe spostrzeżenia co do dzielenia frakcji, jak i prowadzenia destylacji?
Pozdrawiam