Nieprzerobiony nastaw powodem zalewania?

[jerry]

Rozebrałem kolumnę i już były pierwsze usterki. Uszczelka na samej górze, na wyjściu na chłodnicę była mokra i połączenie luźne było. Wyjąłem wypełnienie (zmywaki były w dobrym stanie z lekkim nalotem, ale to normalne) i wygotowałem razem z katalizatorem ("tampon" z cienkich drucików miedzianych) w wodzie z dodatkiem kwasku cytrynowego.
I tutaj mam pytanie. Woda po wygotowaniu była krystaliczna, ale miała odcień taki turkusowy (fotka w załączniku).

CZY POWODEM TEGO ZABARWIENIA JEST GRYNSZPAN!!!!???? (katalizator był całkowicie zanurzony w wodzie).
Jeśli to faktycznie ta trutka, to może lepiej wymienić? Mam tego dosyć dużo.
Katalizator wyczyścił się bardzo ładnie. Na początku był czarny, a później normalnie jak miedź tylko matowy.

I na koniec jeszcze raz moje pytanie.
Czym najlepiej sprawdzić, podczas pędzenia, czy instalacja jest szczelna?
Pozdrawiam

[lesgo58]

@jerry
Szkoda, że nie mamy podobnego sprzętu. Gdyż u siebie obserwują podobne zjawisko. Byłoby nam łatwiej dojść do konkluzji. Chociaż być może u nas mają miejsce różne niezależne przyczyny.
Opiszę więc jak to u mnie wygląda...
Gdy gotuję wsad zrobiony z rozcieńczonej surówki - po częściowej stabilizacji zaczynają wariować termometry. Co ewidentnie wskazuje na występowanie nietypowego ciśnienia wewnątrz zbiornika i kolumny. W zbiorniku słychać tak jakby bulgnięcia. Każde bulgnięcie to zmiana wskazań termometrów. Po każdym bulgnięciu dochodzi nawet do wypływu par górą w skraplaczu nad głowicą. Pierwsza myśl/pytanie - dlaczego mają miejsce cykliczne wzrosty ciśnienia w zbiorniku i kolumnie? Coś nie tak ze sprzętem?
Wydawać by się mogło, że odpowiedź powinna być prosta. Następuje w którymś miejscu częściowe zakłócenie przepływu par. Po prostu gdzieś się zapycha. A więc awaria sprzętu.!!!
Efekt opisany wyżej nie występuje jednak nigdy gdy robię odpęd nastawu.
Zacząłem poszukiwanie przyczyn:
- rozebrałem kolumnę na czynniki pierwsze,
- sprawdziłem dokładność założenia uszczelnienia na każdym łączu,
- przesypałem wypełnienie i ułożyłem od nowa ze szczególną uwagą ( czynność tę wykonywałem kilka razy zmieniając sposób wsypywania)
- usuwałem "pierścienie centrujące" ( piszę w cudzysłowie gdyż u mnie rolę tę spełniają półki dzieląco - odbiorcze),
- wkładałem od nowa zwracając uwagę na sposób umiejscowienia,
- zmieniałem stężenie wsadu,
- zmieniałem wodę,
- zmieniałem czas przygotowywania wsadu ( czyli rozcieńczałem bezpośrednio przed gotowaniem, pół dnia przed gotowaniem, dzień wcześniej itp.)
- zmieniałem też ilość wody w płaszczu,
- zmieniałem moc grzania,
- kontrolowałem moc rzeczywistą w czasie gotowania, a także stabilność napięcia w sieci w czasie procesu,
- zmieniałem prędkość odbioru (już w czasie występowania negatywnych efektów).

I co? I nic.

Jedyny wniosek jaki wyciągnąłem z tych doświadczeń to to, żeby rozcieńczać wsad bezpośrednio przed gotowaniem. Nigdy wcześniej.
Opiszę teraz kiedy po raz pierwszy zaobserwowałem zjawisko opisane wyżej.
Pewnego dnia gotowałem surówkę metodą 2,5. Po odebraniu przedgonów przy stężeniu 50% rozcieńczyłem wsad do 20% i po powtórnym odebraniu przedgonów odebrałem część serca i z przyczyn niezależnych musiałem przerwać proces. Niewiele się przejmując wyłączyłem sprzęt z zamiarem kontynuowania procesu następnego dnia. Jakież było moje zdziwienie gdy następnego dnia po zagotowaniu zauważyłem nietypową temp. w zbiorniku. Była wyższa od tej z dnia wczorajszego. I nie była to różnica w dziesiętnych stopnia, ale ok 2*C. Pierwsza myśl - pomyliłem się z mocą grzania. Później myślałem że nastąpił skok napięcia w sieci. I moc grzania jest wyższa od założonej. Nic z tych rzeczy. Potem dodatkowo usłyszałem te opisane wyżej bulgnięcia i jednocześnie skoki temp. na wszystkich termometrach. Pomyślałem, że może rozszczelnił się zbiornik. Niestety nie zauważyłem wypływu na zewnątrz żadnych oparów.(W późniejszym czasie sprawdziłem też szczelność między płaszczem a zbiornikiem właściwym. Niestety bez skutku znalezienia jakichkolwiek wad konstrukcyjnych. )
Przerwanego procesu nie udało mi się do końca w prawidłowy sposób . Leciał cały czas "popsuty" destylat. W kolumnie i zbiorniku skakała temp. A od czasu do czasu górą wylatywały opary - mimo iż podkręcałem przepływ wody na maksa. Oczywiście mimo trudności odebrałem wszystko z zamiarem ponownego przegotowania w późniejszym czasie.
Kiedyś opisałem tę sytuację na forum - niestety pozostała bez odpowiedzi, które mogłyby mnie naprowadzić na rozwiązanie. Dlatego - tak jak opisałem wyżej - przeprowadziłem serię różnych doświadczeń zmieniając za każdym razem konfigurację sprzętu i sposób przygotowania wsadu. Praktycznie do dnia dzisiejszego gdy przyjdzie mi coś nowego do głowy to wprowadzam odpowiednie zmiany do doświadczalnego gotowania.
Jedyny wniosek do którego doszedłem, że muszę przygotowywać wsad bezpośrednio przed gotowaniem. Nigdy wcześniej. Dlaczego tak jest - nie wiem do dzisiaj.

[jerry]

Jak napisałeś, stosujesz inny sprzęt. Piewsze co mi się nasuwa: te bulgnięcia, to przypadkiem nie coś w rodzaju niekontrolowanego wrzenia? Ale jeśli stosujesz kamyki wrzenne, to chyba nie to.
Przy pierwszych moich próbach też takie bulgnięcia miałem (tąpnięcia raczej ) i zaraz po nich nie wychodziła mi, co prawda, para z chłodnicy ale urobek sikał przez chwilę mocniej. Użyłem kamyków i od tamtej pory mam spokój. Są jakieś nieznaczne bulgotania czasem, ale to bez znaczenia.

[lesgo58]

@jerry
Żeby rozwiązaniem były kamyki wrzenne - to miałbym problem z głowy. Ale tak nie jest. Ja mam płaszcza - i to skonstruowany w taki sposób, że opatula zbiornik w całości. Nie tylko od dołu czy do połowy.
Prawdopodobnie przyczyną jest niekontrolowany przebieg wrzenia. Tylko dlaczego występuje on w specyficznych warunkach. Czyli gdy wsad rozcieńczę bezpośrednio przed gotowaniem - efektu nie ma. A gdy identyczny wsad rozcieńczę dzień wcześniej i gotuję go w identycznych warunkach - efekt ma miejsce.

[jerry]

Niestety, ja ci nie pomogę. Nie mam doświadczenia z takim sprzętem. Może jakieś chemiczne procesy zachodzą? Myślę, że tak, bo nienadarmo mówi się że spirytus rozcieńczony musi się "przegryźć"
Ale chemia to też nie mój obszar.

[Zygmunt]

Ja mam płaszcza - i to skonstruowany w taki sposób, że opatula zbiornik w całości.

Płaszcz nie eliminuje potrzeby kamyków- w laboratoriach dalej uzywa sie ich powszechnie, chociaż kolby od dawna ogrzewane sa płaszczami (elektrycznymi wprawdzie), a nie płomieniem palnika.

[jerry]

Nie chciałbym być natrętny, ale schodzimy trochę na manowce. Niech ktoś mi powie, czy ten zielonkawy odcień na fotografii w poście powyżej, to przypadkiem nie ten grynszpan (chociaż myślę że nie, bo miedź zielenieje inaczej) i jak można najlepiej sprawdzić (podzas procesu) czy aparat jest szczelny.
Tak mi jeszcze przychodzi do głowy jedna myśl. Można upchać jakiś "tampon " z miedzianych drucików nad ZP (bezpośrednio przy wyjściu "fajki" z kolumny do chłodnicy? Nie załóci to jakoś procesu?
Jeśli ktoś próbował niech da znać

[Zygmunt]

Turkusowo-szafirowo-zielony kolor jest wynikiem rozpuszczenia warstwy zgromadzonej na powierzchni miedzianego katalizatora pod wpływem działania kwasu. To nie grynszpan.

[Pretender]

Kolorek powstaje przy czyszczeniu. Ja stosując perhydrol i kwasek mam kolor od zielonego do niebieskiego. Kolorem wody nie przejmuj się, najważniejsze że miedź jest czysta. Płucz ją, aż woda będzie czysta.
Co do szczelności to jeśli łączniki są równe, gładkie, do tego uszczelka silikonowa czy też inna ma swoją grubość to powinno być szczelnie.
A po co ten tampon? Jeśli nie będzię zbyt mocno zbity to nie zakłóci pracy.

[jerry]

A po co ten tampon?

Aparat mam z KO. Myślę, że miedziana rurka wylotowa do chłodnicy nie byłaby tak zupełnie bez sensu ale ta jest również stalowa. Chcę tylko dodatkowo pozbawić wychodzące pary szkodliwych substancji. Tampon pod ZP nie jest złym rozwiązaniem, ale czyszczenie wychodzącej pary też nie może zaszkodzić.

Co do szczelności to jeśli łączniki są równe, gładkie, do tego uszczelka silikonowa czy też inna ma swoją grubość to powinno być szczelnie.

No tak nie do końca . Mam gładkie łączniki, dość grube uszczelki, ale uszczelki się wygniatają. Przy oględzinach aparatu stwierdziłem, że przyłącze fajki wychodzącej do chłodnicy się "telepie" i złącze jest mokre. Ponadto metal jest raz zimny, raz goracy i pracuje. Przecież nie dokręcę "na chama" bo wycisnę uszczelkę

Kiedyć podczas pędzenia słońce świeciło ostro na aparat i na ścianie dokładnie można było zobaczyć, że spod niedokładnie dokręconej pokrywy ulatnia się para. Patrząc na nieszczelne miejsce nie było nic widać ani czuć . Dlatego pytałem o jakąś metodę sprawdzenia.

[Pretender]

Spróbuj dociągnąć bardziej talerzyki. Jakie masz to połączenie? Skręcane na śruby? W takim przypadku niewielki dystans i dociągnięcie na hama pomoże
Skoro masz już katalizator to miedzianą rurkę możesz odpuścić. Co do sprawdzenia szczelności, to może nanieś niewielką ilość płynu do mycia naczyń i obserwuj czy tworzą się pęcherzyki.

[lesgo58]

@jerry wybacz, że zadam jeszcze to jedno pytanie. (chyba jednak związane z tematem.)

...
Płaszcz nie eliminuje potrzeby kamyków-...

Oczywiście nie neguję tego faktu. Ale nie to jest problemem.
Wytłumacz mi więc dlaczego ten negatywny efekt ma miejsce tylko w tych okolicznościach, które opisałem?( sprawdzone niezliczoną ilość razy )

[jerry]

Większość połączeń to są normalne złączki hydrauliczne obrobione na tokarni. Nie ma tam kołnierzy typowych. Robiłem z tego co miałem. Generalnie połączenia są szczelne, a o metodę pytałem tak dla wiedzy . O płynie do naczyń też myślałem. Czasami jest jednak tak, że kombinuje się jak koń pod górę a rozwiązanie jest genialnie proste

[jerry]

@lesgo58
Pytaj, pytaj Jeśli Twój problem zostanie rozwiązany to już mamy kolosalny zysk

[Zygmunt]

Wytłumacz mi więc dlaczego ten negatywny efekt ma miejsce tylko w tych okolicznościach, które opisałem?( sprawdzone niezliczoną ilość razy )

W zbiorniku słychać tak jakby bulgnięcia. Każde bulgnięcie to zmiana wskazań termometrów. Po każdym bulgnięciu dochodzi nawet do wypływu par górą w skraplaczu nad głowicą. Pierwsza myśl/pytanie - dlaczego mają miejsce cykliczne wzrosty ciśnienia w zbiorniku i kolumnie?

Ciągle dostarczasz energię, stąd wzrosty ciśnienia. Spowodowane jest to miejscowym przegrzaniem cieczy- grzanie w płaszczu nie dostarcza takich wibracji mechanicznych ani miejsc mogących być ośrodkami wrzenia jak grzałka elektryczna zanurzona w cieczy. Jak wygląda grzałka podczas pracy w wodzie każdy chyba widział. Powierzchnia płaszcza jest na tyle duża, że zjawiska te są mocno ograniczone.

Teraz dochodzimy do drugiej kwestii:

Czyli gdy wsad rozcieńczę bezpośrednio przed gotowaniem - efektu nie ma. A gdy identyczny wsad rozcieńczę dzień wcześniej i gotuję go w identycznych warunkach - efekt ma miejsce.

Dla mnie wyjaśnienie w/w sytuacji jest takie, że mieszając wsad bezpośrednio przed wlaniem ciecz jescze się rusza, ma pewną dynamikę, która razem z ruchami konwekcyjnymi w czasie grzania nie dopuszcza do przegrzania cieczy, natomiast wsad rozcieńczony wcześniej zdążył się "odstać", ciecz jest "nieruchoma". W tych warunkach może się- ogrzawana powoli w dużej (jak podkresliłeś) powierzchni plaszcza- zwyczajnie przegrzać. Taki eksperyment mogą zrobić własciciele płyt indukcyjnych lub ceramicznych- w gładkim garnku odstaną wodę można zagrzać do 115-120C, a dopiero jak wzruszy sie jej powierzchnię- wykipi.

Oczywiście mogę sie mylić- ale dla mnie miałoby to sens.

[lesgo58]

Dla mnie wyjaśnienie w/w sytuacji jest takie, że mieszając wsad bezpośrednio przed wlaniem ciecz jescze się rusza, ma pewną dynamikę, która razem z ruchami konwekcyjnymi w czasie grzania nie dopuszcza do przegrzania cieczy, natomiast wsad rozcieńczony wcześniej zdążył się "odstać", ciecz jest "nieruchoma". W tych warunkach może się- ogrzawana powoli w dużej (jak podkresliłeś) powierzchni plaszcza- zwyczajnie przegrzać.

Miałoby to sens. I w swoim czasie też tak pomyślałem( miałem na uwadze ruchy konwekcyjne cieczy). Dlatego tak jak jak pisałem zmieniałem kilkukrotnie moce grzania. Dałem sobie czas i rozgrzewałem tylko jedną grzałką. Z taką samą mocą próbowałem stabilizować i prowadzić proces. Nie przynosiło to jednak żadnego pozytywnego skutku. Robiłem nawet w ten sposób, że w momencie występowania bulgnięć zatrzymywałem grzanie do momentu ustabilizowania się temperatur i ciśnienia na normalnym poziomie i ponownie uruchamiałem grzanie już na zmniejszonej mocy. Raz nawet na tylko 600W. I nic. Bez pozytywnych rezultatów.
Problem naświetliłem na forum tylko jako ciekawostkę, gdyż już go rozwiązałem w sposób opisany w poprzednich postach.
Opiszę jeszcze jedną ciekawostkę. Gdy zaczynam pracę to do baniaka wlewam spirytus i uzupełniam wodą. I to wszystko. Nie bełtam w celu zmieszania płynów. Tak, że w środku jest "mieszanina" niezbyt wymieszanego wsadu, który się miesza dopiero w trakcie rozgrzewania. I mimo to wszystko funkcjonuje jak należy. Dziwne - nie?
Ja do dzisiaj nie mogę tego rozkminić.

[Zygmunt]

Moc nie ma znaczenia, o lie jest wyższa od mocy traconej na zewnątrz zbiornika. Przegrzać można i 2W, kwestia tylko kiedy. Jestem pewien, że mieszadło w kotle rozwiazałoby sprawę definitywnie. Spróbuj jednak zacząć od kamyczków

[grzewo1]

Wyglada na to ,że Zygmunt ma racje, Kucyk już opisał te wybuchy spowodowane przegrzaniem http://alkohole-domowe.com/forum/kamyki ... t1413.html

[lesgo58]

Oczywiście nie omieszkam wypróbować metody z kamykami.
@grzewo1
Czytałem ten post.
Odnoszę jednak wrażenie, że nie czytaliście dokładnie to co opisałem wcześniej.
Więc podrążę jeszcze trochę ten temat.
Dlaczego efekt przegrzania nie ma miejsca za każdym razem?
Mam dwa takie same wsady. Różnica między nimi jest taka, że jeden jest przygotowany dzień wcześniej, a drugi rozrobiony bezpośrednio przed gotowaniem. Powtarzam - są identyczne co do procentów i rozrobione w tej samej wodzie.
Więc wytłumaczcie mi dlaczego jeden nastaw zachowuje się dziwnie a drugi nie.
Przeczytajcie jeszcze raz ten przypadek:

Po odebraniu przedgonów przy stężeniu 50% rozcieńczyłem wsad do 20% i po powtórnym odebraniu przedgonów odebrałem część serca i z przyczyn niezależnych musiałem przerwać proces. Niewiele się przejmując wyłączyłem sprzęt z zamiarem kontynuowania procesu następnego dnia. Jakież było moje zdziwienie gdy następnego dnia po zagotowaniu zauważyłem nietypową temp. w zbiorniku. Była wyższa od tej z dnia wczorajszego. I nie była to różnica w dziesiętnych stopnia, ale ok 2*C.

Dlaczego ten sam nastaw dzień wcześniej zachowywał się poprawnie, a na drugi dzień sprawiał kłopoty?
Gdybym miał kłopoty z przegrzewaniem nastawów (np. z powodu błędów konstrukcyjnych sprzętu) to ten efekt musiałby występować za każdym razem - nieprawdaż?. A u mnie występuje tylko i wyłącznie w tym jednym wypadku.
Czy może się mylę.?

Moc nie ma znaczenia, o lie jest wyższa od mocy traconej na zewnątrz zbiornika.

Jak najbardziej się z Tobą Zygmunt zgodzę. Tylko wyjaśnij mi dlaczego taki efekt występuje w tym jednym przypadku. Wszelkie parametry pracy kolumny pozostają na niezmiennym poziomie. Sprawdzane w czasie realnym.
Przeczytaj jeszcze raz dokładnie ten post:
http://alkohole-domowe.com/forum/post10 ... ml#p106629

[Zygmunt]

Wytłumaczyłem Ci to już wczesniej- bąbel zawierający przegrzaną parę uwalnia ją na powierzchni, co może powodować nagły chwilowy wzrost ciśnienia i temperatury- tak to tłumaczę.

Jakież było moje zdziwienie gdy następnego dnia po zagotowaniu zauważyłem nietypową temp. w zbiorniku. Była wyższa od tej z dnia wczorajszego. I nie była to różnica w dziesiętnych stopnia, ale ok 2*C.

Cóż, temperatura może sie różnić, bo z chwilą wyłączenia kotła zaczeła do niego spływać spora objętość flegmy z kolumny- więc kocioł (ze wszytskimi swoimi paremetrami) z końca pracy jednego dnia nie ma identycznego wsadu jak ten, który rozgrzewasz następnego dnia. To moja teoria, chetnie wysłucham lepszej.

[grzewo1]

Nie jestem chemikiem, biochemia na studiach też mi nie leżała więc nie potrafię tego wytłumaczyć. Ale tak na chłopski rozum biorąc temu zjawisku sprzyjają pewne rzeczy. Pierwsza to grzanie inne niż bezpośredni kontakt grzałek elektrycznych, a drugie to właśnie tzw." przegryzienie" wsadu. W czasie tego procesu cząsteczki wody i etanolu mocno reagują ze sobą czego widocznym efektem jest uwalnianie dużej ilości energii w postaci ciepła. Może ten wzmożony ruch cząsteczek w jakiś sposób zapobiega przegrzaniu wsadu? Co do podwyższonej temp. po ponownym rozgrzaniu to nie mogę zgodzić się z Zygmuntem, poniewaz spływająca flegma z kolumny ewentualnie mogłaby obniżyć ,a nie podwyższyć temp. i to aż o dwa stopnie. Może ktoś kto dysponuje szklanym naczyniem przeprowadziłby prosty eksperyment, a mianowicie chodzi m i o doprowadzenie do przegrzania dwóch wsadów o identycznej mocy. Jeden przegryziony , a drugi świeżo zmieszany. Myślę ,że wiele by nam to wyjaśniło. Sam ostatnio pisałem o http://alkohole-domowe.com/forum/dziwne ... lit=dziwne i coraz bardziej się zastanawiam jaki miałem wtedy wsad tzn. kiedy go mieszałem. Często zaraz po odpędzie dodawałem wody i tak sobie czekał do właściwej rektyfikacji nawet kilka dni, ale wtedy jechalem na grzałkach.

[lesgo58]

Cóż, temperatura może sie różnić, bo z chwilą wyłączenia kotła zaczeła do niego spływać spora objętość flegmy z kolumny- więc kocioł (ze wszytskimi swoimi paremetrami) z końca pracy jednego dnia nie ma identycznego wsadu jak ten, który rozgrzewasz następnego dnia. To moja teoria, chetnie wysłucham lepszej.

Cóż Zygmunt - nie mogę się z Tobą zgodzić. U mnie temp. na drugi dzień była wyższa. W momencie przerwania rektyfikacji miałem na termometrze 90,5*C. Po spłynięciu flegmy powinno być poniżej 90*C. A w rzeczywistości było prawie 93*C.

Wytłumaczyłem Ci to już wczesniej- bąbel zawierający przegrzaną parę uwalnia ją na powierzchni, co może powodować nagły chwilowy wzrost ciśnienia i temperatury

Jest to fakt ogólnie znany i niepodważalny. Tylko że u mnie ma miejsce w szczególnych okolicznościach. I to nie wcale tak udziwnionych. Po prostu nastaw przygotowałem dzień wcześniej.
Efekt ten występował za każdym razem gdy gotowałem nastaw przygotowany dzień wcześniej. Zwłaszcza, gdy przeprowadzałem doświadczenie w celu znalezienia przyczyn. Resztę parametrów zmieniałem w/g wykazu, który opisałem wcześniej. Za każdym razem było to samo.
Tak, że wytłumaczenie o bąblu może mieć rację bytu jako bezpośredni skutek, ale nie wyjaśnia przyczyny.

[jerry]

Mój problem już rozwiązany . Rozszczelniło się połączenie na wyjściu rurki z kolumny w kierunku chłodnicy.

[HomoChemicus]

Tak jak napisał Zygmunt, najprawdopodobniej jest ten efekt spowodowany dyfuzją cieczy wywołaną różnicą stężeń płynu. Gdy zmieszasz dwie ciecze, będą one dążyły do wyrównania stężeń w całej objętości (im większa różnica tym szybciej). Dlatego na "świeżo" ciecz miesza się pod wpływem dyfuzji (wzmaganą ciepłem), doprowadzając do mieszania się roztworu i uniemożliwiając miejscowe przegrzanie cieczy. W "odstanym" roztworze prawie nie zachodzi dyfuzja, a co za tym idzie mieszanie roztworu.