Mój sprzęt - szklany destylator

[radius]

Kol. janowsk, jeszcze kilka uwag.
Po pierwsze - nie wiem jaką dokładność ma ten termometr na szczycie, ale przy tak umieszczonym i przy skoku temp. o 0,5⁰C to już jest "po ptokach". Pogony już są w destylacie.
Po drugie - pogony wpływają raczej na smak, a na zapach - przedgony, więc próba "na niuch" jest w tym wypadku mało efektywna.
Po trzecie - gdybyś wymienił te kulki szklane na sprężynki pryzmatyczne, to uzyskałbyś azeotrop o mocy >96%. HETP szklanych kulek ma się nijak do sprężynek pryzmatycznych. Na dzień dzisiejszy są po prostu nie do pobicia. No i automatycznie przy większej ilości półek teoretycznych, jakość produktu końcowego jest o wiele lepsza.

[janowsk]

Po pierwsze - nie wiem jaką dokładność ma ten termometr na szczycie, ale przy tak umieszczonym i przy skoku temp. o 0,5⁰C to już jest "po ptokach". Pogony już są w destylacie.

Podziałka jest z dokładnością do 1°C i wystarczy do takich celów. Właśnie po to aby nie zanieczyścić większej partii spirytusu, odbioru dokonuję w porcjach po 100 ml.

Po drugie - pogony wpływają raczej na smak, a na zapach - przedgony, więc próba "na niuch" jest w tym wypadku mało efektywna.

To bardzo ciekawe, chciałbym żeby to było takie proste... ale niestety nie jest (z góry zaznaczam, że poniższy opis jest odbiciem moich subiektywnych odczuć powstałych w wyniku badań organoleptycznych ):

Przedgon, w którym dominuje zdecydowanie aldehyd octowy (mówię tutaj o cukrówce) smakuje równie obrzydliwie jak śmierdzi. Mało tego - skutki wypicia alkoholu zanieczyszczonego aldehydem są mało przyjemne (wiem bo próbowałem )

Co do pogonów to nie zgodzę się z kolegą - wyższe alkohole mają na tyle intensywne zapachy, że po roztarciu destylatu na skórze łatwo je wyczuć (zwłaszcza pentanole i butanole i byłbym kiepskim chemikiem, gdybym nie potrafił ich zidentyfikować zapachowo), spirytusowi nadają one, jak wiadomo, posmak bimbrowo-denaturatowy.
Jedyny problem stanowi obecność siarkowodoru w brzeczce po fermentacji, ponieważ nawet po potraktowaniu jej przed destylacją siarczanem miedzi, w spirytusie po rektyfikacji dają się wyczuć bardzo, bardzo delikatne smrodki siarkowe. Za ich obecność odpowiedzialne są organiczne związki siarki, których nie usuwają ani związki miedzi, ani miedź metaliczna. W produkcji wódek smakowych nie ma to znaczenia, bo są one skutecznie maskowane, natomiast w przypadku produkcji wódki czystej problem usuwa kolumna z węglem aktywnym .

Po trzecie - gdybyś wymienił te kulki szklane na sprężynki pryzmatyczne, to uzyskałbyś azeotrop o mocy >96%. HETP szklanych kulek ma się nijak do sprężynek pryzmatycznych. Na dzień dzisiejszy są po prostu nie do pobicia. No i automatycznie przy większej ilości półek teoretycznych, jakość produktu końcowego jest o wiele lepsza.

Może i osiągnąłbym wyższe stężenie... Tylko pytanie po co iść w koszty, skoro otrzymuję spirytus o neutralnym smaku i zapachu. Różnica między 95% a 97% jest na tyle niewielka, że szkoda sobie, moim zdaniem, głowę zawracać.

Związki siarki wyeliminowałem za pomocą kolumny wypełnionej węglem aktywnym :

2011-12-11 15.02.28.jpg

Wypływająca z niej wódeczka nie ma żadnych obcych posmaków i zapachów, a nadużycie prowadzi jedynie do "posuchy" nad ranem Nadaje się do picia bezpośrednio bo odebraniu z kolumny, bez dodatkowej destylacji.

[radius]

Podziałka jest z dokładnością do 1°C i wystarczy do takich celów. Właśnie po to aby nie zanieczyścić większej partii spirytusu, odbioru dokonuję w porcjach po 100 ml.

A nie prościej zamontować termometr tablicowy z podziałką 0,1⁰C i po ustabilizowaniu kolumny odebrać przedgon a potem podstawić jedno naczynie i spokojnie patrzeć jak dobroć ciurka? Po skopku temp. o 0,2⁰C wymienić naczynie i po kłopocie. Nie trzeba pilnować jakości destylatu co 100ml.

wyższe alkohole mają na tyle intensywne zapachy, że po roztarciu destylatu na skórze łatwo je wyczuć (zwłaszcza pentanole i butanole i byłbym kiepskim chemikiem, gdybym nie potrafił ich zidentyfikować zapachowo), spirytusowi nadają one, jak wiadomo, posmak bimbrowo-denaturatowy.

Zgadza się, ale jak pisałem wyżej, po co rozcierać, wąchać i pilnować kiedy zaczną być wyczuwalne skoro jeden dobry termometr załatwia sprawę. Życie (i nasze hobby) trzeba sobie ułatwiać

[janowsk]

A nie prościej zamontować termometr tablicowy z podziałką 0,1⁰C i po ustabilizowaniu kolumny odebrać przedgon a potem podstawić jedno naczynie i spokojnie patrzeć jak dobroć ciurka? Po skopku temp. o 0,2⁰C wymienić naczynie i po kłopocie. Nie trzeba pilnować jakości destylatu co 100ml.

Pewnie że prościej, tylko wtedy nie ma elementu niepewności, tego dreszczyku towarzyszącego nadzorowaniu prawidłowego przebiegu procesu. Robi się fabryka, a to moim zdaniem nie na tym polega Cały smaczek tego hobby to dla mnie powąchać, posiedzieć przy tym, rozcieńczyć, posmakować... Jak tego nie ma, to robi się przemysł i nie sprawia mi to satysfakcji

[radius]

Pewnie że prościej, tylko wtedy nie ma elementu niepewności, tego dreszczyku towarzyszącego nadzorowaniu prawidłowego przebiegu procesu.

Wolę nie mieć tego elementu niepewności, a w zamian mieć czyściutki spirytus i dopiero wtedy

posiedzieć przy tym, rozcieńczyć, posmakować...

[janowsk]

Wolę nie mieć tego elementu niepewności, a w zamian mieć czyściutki spirytus

Co kto lubi
A tak a propos wypełnienia, to szklanymi kulkami wypełnione mieliśmy wszystkie kolumny do regeneracji rozpuszczalników w jednej z katedr WIiTCh Politechniki Krakowskiej i doskonale spełniały swoją rolę. Stąd wziąłem pomysł na ich zastosowanie. Poza tym z mojego doświadczenia wynika, że taką kolumnę ciężko jest zalać . Z racji tego, że aparatura jest szklana można zaobserwować, że na powierzchni kulek formuje się jednolity film cieczy, bez żadnych kropel, co daje bardzo efektywną wymianę masy w kolumnie. Pomimo tego, że pojedyncza kulka ma mały stosunek P/V to ich duża ilość sprawia, że para i orosienie muszą pokonać dość długą drogę pomiędzy dobrze upakowanymi kulkami, co jeszcze potęguję wymianę masy. Stąd pewnie bierze się dobra sprawność takiego wypełnienia. Nie do przecenienia jest także materiał, czyli niereaktywne szkło

[Zygmunt]

Szklane kulki może i wyglądają fajnie, ale jako wypełnienie są beznadziejne. Jeżeli ciężko je zalać to tym gorzej- kolumna efektywnie pracuje tuż poniżej zalania i wypada kolumnę na początku procesu nawilżyć...

[janowsk]

Szklane kulki może i wyglądają fajnie, ale jako wypełnienie są beznadziejne.

Hmm, to ciekawe... Czyli mam zwidy i omamy smakowe badając stężenie alkoholomierzem i próbując wódkę otrzymaną na bazie spirytusu z tej kolumny? Zanim autorytatywnie stwierdzisz, że są beznadziejne, polecam m.in. ten link (str. 151). Wg tej książki moja kolumna powinna mieć sprawność równą ok. 30 - 32 półkom teoretycznym i potwierdza się to doświadczalnie.

[Zygmunt]

Tyle, że 100cm to dla zmywaków 30 półek, dla sprężynek 50, a szklana kulka fi 5mm ma ich zaledwie 15... Do odpowiada otrzymywaniu alkoholu ok. 95,2%. Co z tego, że będzie o umiarkowanie wysokim procencie, jak będzie zanieczyszczony? Jesteś chemikiem, ja biotechnologiem- masz dostęp do chromatografu? Zmierzymy się?

Jeżeli nie, to co powiesz na pomiar HETP Twoich kulek? Taki prawdziwy, nie wyciągnięty z książki.

PS- jakiego alkoholomierza używasz?

[janowsk]

Tyle, że 100cm to dla zmywaków 30 półek, dla sprężynek 50, a szklana kulka fi 5mm ma ich zaledwie 15... Do odpowiada otrzymywaniu alkoholu ok. 95,2%. Co z tego, że będzie o umiarkowanie wysokim procencie, jak będzie zanieczyszczony? Jesteś chemikiem, ja biotechnologiem- masz dostęp do chromatografu? Zmierzymy się?

95% v/v to wg kolegi umiarkowany procent. Azeotrop ma 97% z hakiem, więc jaki jest niski procent? Jak już chcemy się ścigać na procenty to po co kombinować z wypełnieniem - lepiej od razu wylać 95% na wapno palone, pogotować pod chłodnicą zwrotną, potem z magnezem i mamy ≥ 99,99, jak dobrze zabezpieczymy aparaturę przed wilgocią:) Nie mam już niestety dostępu do chromatografu gazowego, ponieważ odszedłem jakiś czas temu z uczelni.
Spirytus jest łagodny, bez żadnych posmaków,wychodzi z niego dobra czysta wódka, to po co mam iść w koszty z wypełnieniem sprężynkowym? Bo nie ma 97% tylko 95%?
Alkoholomierz jakiego używam to areometr wyskalowany w % obj.

[radius]

Spirytus jest łagodny, bez żadnych posmaków,wychodzi z niego dobra czysta wódka, to po co mam iść w koszty z wypełnieniem sprężynkowym? Bo nie ma 97% tylko 95%?

Po co Ano po to:
"Należy wiedzieć, ze wysokie stężenie (duża procentowość) nie do końca przekłada się na czystość. W nastawach drożdżowych (zwanych zacierami lub cukrówkami) znajduje się ponad 200 substancji, których należy się pozbyć. Najogólniej można je podzielić na frakcje lekkie (aldehydy, aceton, eter) i frakcje ciężkie (fuzle).
Niektóre z nich tworzą azeotropy o temperaturze wrzenia bliskiej etanolu i są bardzo trudne do osunięcia. Lata doświadczeń naukowców wykazały, że dla uzyskania względnie czystego alkoholu kolumna musi mieć co najmniej 40 półek teoretycznych. Ale prawda jest taka, ze choćbyśmy mieli nawet 100 półek, to i tak nie uzyskamy czystości doskonałej. Zawsze pozostają śladowe ilości zanieczyszczeń liczone w setnych lub tysięcznych jednego procenta. Często pozostają one poza zakresem wyczuwalności smakowej przeciętnego konsumenta. Właśnie takie niuanse decydują o jakości najlepszych spirytusów.
Powyższe fakty jasno pokazują, dlaczego wysokość jednej półki (HETP) jest tak ważna dla małych kolumn domowych, które dysponują niewielką wysokością zasypu. Dla kolumny 100cm ceramika pozwala uzyskać jedynie kilka półek. Stosując zmywaki (druciaki) zbliżymy się do 30 półek. Zaś posiadając odpowiednie sprężynki uzyskamy aż 50-60 półek.Dopiero taka rozdzielczość umożliwia oczyszczenie z najbardziej odpornych na rozdzielnie substancji.Żeby uzyskać doskonały rezultat i w pełni wykorzystać możliwości kolumny kolumna musi koniecznie być zasypana wypełnieniem w całości"

Alkoholomierz jakiego używam to areometr wyskalowany w % obj.

Tu chodzi o dokładność areometru. Jeżeli nie masz legalizowanego, albo co najmniej bardzo dokładnego i tabel uwzględniających poprawkę na temp. mierzonego alkoholu, to taki zwykły alkoholomierz przy twoich - teoretycznie - 30 półkach równie dobrze może pokazywać 95% albo 98%. Ja, przed wypełnieniem kolumny sprężynkami, też cieszyłem się, że uzyskuję 95,5%. Do czasu kiedy kupiłem w miarę dokładny areometr
A tak już na koniec. Czy sprężynki to znowu taki duży koszt Do twojej kolumny wlezie ich raptem 0,7 - 0,8l. Poza tym, hobby ma to do siebie, że czasami nie patrzy się na koszty. Wiem coś o tym, bo amatorsko zbieram srebrne monety i nie raz przepłaciłem (w granicach rozsądku) za jakiś interesujący egzemplarz

[janowsk]

Po co Ano po to:
"Należy wiedzieć, ze wysokie stężenie (duża procentowość) nie do końca przekłada się na czystość. W nastawach drożdżowych (zwanych zacierami lub cukrówkami) znajduje się ponad 200 substancji, których należy się pozbyć. Najogólniej można je podzielić na frakcje lekkie (aldehydy, aceton, eter) i frakcje ciężkie (fuzle).
Niektóre z nich tworzą azeotropy o temperaturze wrzenia bliskiej etanolu i są bardzo trudne do osunięcia. Lata doświadczeń naukowców wykazały, że dla uzyskania względnie czystego alkoholu kolumna musi mieć co najmniej 40 półek teoretycznych. Ale prawda jest taka, ze choćbyśmy mieli nawet 100 półek, to i tak nie uzyskamy czystości doskonałej. Zawsze pozostają śladowe ilości zanieczyszczeń liczone w setnych lub tysięcznych jednego procenta. Często pozostają one poza zakresem wyczuwalności smakowej przeciętnego konsumenta. Właśnie takie niuanse decydują o jakości najlepszych spirytusów.

No co też kolega nie powie... kurcze nie wiedziałem. Cholera kurs chemii fizycznej i podstawy inżynierii procesowej na studiach niczego mnie nie nauczyły

Powyższe fakty jasno pokazują, dlaczego wysokość jednej półki (HETP) jest tak ważna dla małych kolumn domowych, które dysponują niewielką wysokością zasypu. Dla kolumny 100cm ceramika pozwala uzyskać jedynie kilka półek

Twierdzisz tak na podstawie własnych eksperymentów czy teoretycznych rozważań?
Fakty wskazują, że kolumna fi zewn. 50 mm i dł wypełnienia 100 cm, napełniona kulkami fi 4 mm ma więcej niż kilka półek - w przeciwnym razem otrzymywałbym śmierdzący fuzlami bimber, a nie łagodny spirytus.
Widzę jednak, że do czcicieli zmywaków i wyznawców sprężynek fakty nie docierają. Żeby nie było, że forsuję na siłę kulki szklane - twierdzę jedynie, że można z ich pomocą otrzymać z 1 m kolumny spirytus bez fuzlowych posmaków i zapachów, wbrew temu co twierdzą na forum niektórzy użytkownicy.

Tu chodzi o dokładność areometru. Jeżeli nie masz legalizowanego, albo co najmniej bardzo dokładnego i tabel uwzględniających poprawkę na temp. mierzonego alkoholu, to taki zwykły alkoholomierz przy twoich - teoretycznie - 30 półkach równie dobrze może pokazywać 95% albo 98%.

Kolego Ty chyba sugerujesz moją totalną ignorancję Każdy kto choć trochę ma pojecie o fizyce wie, że ciecz zmienia objętość wraz z temperaturą - zmienia się zatem też jego gęstość (d=m/v). Każdy areometr jest skalowany w określonej temperaturze, te do alkoholu w 20 lub 15­°C. Ja posiadam taki wyskalowany w 15°C i w takiej temperaturze dokonuję pomiaru, więc nie muszę uwzględniać poprawki na temperaturę - tym bardziej, że areometr mam wyskalowany w % obj., a nie w jednostkach gęstości. Mój areometr zawyża pomiar o 0,5 % v/v - sprawdziłem go oznaczając gęstość alkoholu piknometrycznie.

[Zygmunt]

Na sąsiednim forum m.in. Kolega Akas liczył do doświadczalnie HETP- wyniki są dostępne, ze zdjęciami, metodologią itp.


Jedyną metoda porównania wódek znad sprężynek i kulek jest ślepa próba. Przechwałki forumowe nic nie dadzą- tzw. "jakość sklepowa" jest jaka jest, w domu można osiągnąć coś lepszego...

95% można uzyskać nawet na kostkach do gry, czy... wiórach dębowych:
http://alkohole-domowe.com/forum/moj-pi ... 72-30.html

[janowsk]

Na sąsiednim forum m.in. Kolega Akas liczył do doświadczalnie HETP- wyniki są dostępne, ze zdjęciami, metodologią itp.

Kulek szklanych nie testował, a ja nie mam możliwości aparturowych żeby takie badanie przeprowadzać.

Przechwałki forumowe nic nie dadzą- tzw. "jakość sklepowa" jest jaka jest, w domu można osiągnąć coś lepszego...

Kolega źle interpretuje moje posty - ja się nie przechwalam, tylko relacjonuję fakty.

95% można uzyskać nawet na kostkach do gry, czy... wiórach dębowych:
http://alkohole-domowe.com/forum/moj-pi ... 72-30.html

...oraz pokruszonych kamieniach młyńskich, nakrętkach nierdzewnych, wiórach stalowych, kulkach z łożysk tocznych, gwiazdce z nieba, szybce z okna i czym tam jeszcze... Ale to nie na tym rzecz polega - kulki szklane są stosowane jako wypełnienie kolumn w wielu laboratoriach i dobrze spełniają swoje zadanie. W domowym wyrobie spirytusu również się sprawdzają. Poza tym po skończonym "akcie" kolumnę wystarczy przepłukać wodą i pozbywamy się wszystkich wyższych alkoholi, które się znalazły na wypełnieniu. Po przemyciu kolumnę można przechowywać z wilgotnym wypełnieniem przez nieograniczony czas - nie wiem jak wygląda to w przypadku sprężynek stalowych.

Ale nic to... kompletuję właśnie dla kolegi aparaturę szklaną podobną do mojej (kolumna trochę mniejszej średnicy, bo 48 mm zamiast 50 i dł. robocza 110 cm). Po superlatywach, w których wyrażacie się o sprężynkach waham się nad wyborem pomiędzy nimi, a kulkami... Hmm będzie okazja do porównania ale jak porównanie wyjdzie in minus to nie mam ochoty wysłuchiwać narzekań. Co radzicie?

[we125]

Po superlatywach, w których wyrażacie się o sprężynkach waham się nad wyborem pomiędzy nimi, a kulkami... Hmm będzie okazja do porównania ale jak porównanie wyjdzie in minus to nie mam ochoty wysłuchiwać narzekań. Co radzicie?

Jeśli masz taką możliwość ,jestem za porównaniem kulek i sprężynek.

[major]

@Janowsk
Zechciałbyś napisać, czy kompletując kolumnę dla kolegi zdecydowałeś się porównać szklane kulki ze sprężynkami?

Podejrzewam, że ważniejsze będą dla mnie kwestie związane z wygodą i wytrzymałością mechaniczną, ale dodatkowa wiedza nie zaszkodzi

Co do powszechnego stosowania kulek w laboratoriach, to mimo braku doświadczenia chciałbym podzielić się moim (dość sensownym) wyjaśnieniem. Cezary pisał kilkukrotnie na forum, jakie miał problemy z uzyskaniem stałego dostępu do odpowiednich sprężynek. W przypadku sprzętu laboratoryjnego ogromne znaczenie ma powtarzalność i możliwość stosunkowo prostego zdefiniowania, standaryzowania np. wypełnienia kolumny. Podejrzewam, że była to ważna przyczyna stosowania właśnie kulek.

Inną sprawą, może nawet ważniejszą jest odporność chemiczna. W końcu większość laboratoriów (tych nie "przydomowych" oczywiście) nie jest budowana wyłącznie w celu rektyfikacji etanolu.