Mój sprzęt - szklany destylator

Coś dla fanów szkła laboratoryjnego.

Autor tematu
janowsk
10
Posty: 13
Rejestracja: niedziela, 18 lip 2010, 17:26

Post autor: janowsk »

Witam

Przedstawiam mój szklany sprzęt. Posiada tę zaletę że może być używany do zarówno do rektyfikacji, jak i destylacji prostej. Ale po kolei.
Zestaw do rektyfikacji (Fot. 1 i 2) składa się z:
- płaskodennej kolby o poj. 10 l;
- kolumny rektyfikacyjnej Hempla (bez płaszcza) z wypełnieniem ze szklanych kulek fi 4 (wysokość złoża ok. 1 m);
- chłodnicy Dimrotha skraplającej powrót;
- termometru ze szlifem;
- nasadki destylacyjnej z odgałęzieniem 75°;
- chłodnicy Lebiega;
Całość zamontowana jest za pomocą łap i łączników na statywach z prętów stalowych fi 10. Wodę chłodzącą doprowadzają węże igielitowe fi 8.

Fot. 1:
2011-11-27 19.43.58.jpg
Fot. 2:
2011-11-27 18.33.11.jpg
Zestaw do destylacji prostej powstaje z połączenia kolby, nasadki, termometru i chłodnicy Lebiega (Fot. 3).

Fot. 3:
2011-11-26 08.43.10.jpg
Spirytus otrzymuję w 2 etapach:
- najpierw destylacja prosta, aż do momentu kiedy przechodzący destylat będzie miał ok. 10% alkoholu; w jej wyniku otrzymuję ok. 40% śmierdzący bimber.
- 2 etap to rektyfikacja, po uprzednim dodaniu do surówki łyżki stołowej wodorotlenku sodu w pastylkach.

Otrzymuję azeotrop o jakości "sklepowej", tzn. bez żadnych obcych zapachów i smaków, nawet po rozcieńczeniu. Problemem jest tylko oddzielenie aldehydu octowego, który przechodzi na początku i skutecznie zasmradza do 400 ml spirytusu odbieranego na starcie.
Cholerstwo powstaje zawsze - niezależnie od tego czy użyłem drożdży babuni, czy gorzelniczych T3.
Te 400 ml spirytusu zawierającego aldehyd zawracam do brzeczki cukrowej w trakcie kolejnej destylacji. Mam pomysł jak usuwać aldehyd bez użycia silnych utleniaczy typu KMnO4 lub H2O2 i poeksperymentuję wkrótce oraz opiszę rezultat na forum :)
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
koncentraty wina
Awatar użytkownika

mydlo
150
Posty: 192
Rejestracja: niedziela, 11 sty 2009, 13:44
Krótko o sobie: najpierw napisalem o sobie referat, a po przeczytaniu go jeszcze raz stwierdzilem ze szkoda gadac hehe
Ulubiony Alkohol: Własnoręcznie zrobiony
Status Alkoholowy: Gorzelnik
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 9 razy
Re: Mój sprzęt

Post autor: mydlo »

Bardzo ładny sprzęt podoba mi się że można zdemontować kolumnę z refluxem i mieć zwykły pot still. Rektyfikacja zacieru moim zdaniem jest nieekonomiczna. Ja robię tak:
Etap 1. Pot still najpierw
Etap 2. Rektyfikacja
Etap 3. Mieszanie psoty z wodą do 45% i na filtr węglowy
Etap 4. Ponowna rektyfikacja na dobrze wymytym sprzęcie.
Staram się psocić rzadziej ale większą ilość bo mycie jest dość kłopotliwe. Pot still jest osobnym aparatem tak więc wszelkie pozostałości po fermentacji nie dostają się do mojej kolumny tym samym utrzymanie jakości końcowego produktu jest łatwiejsze. Twój sprzęt bardzo mi się podoba bo ma małe wymiary, jest łatwy w montażu i demontażu, łatwy w czyszczeniu i spełnia to samo zadanie co u mnie 2 różne aparaty. Gratulację za ładne wykonanie i pomysł. Pozdrawiam
Pijmy pijmy bo sie sciemnia
Awatar użytkownika

radius
7500
Posty: 7508
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 399 razy
Otrzymał podziękowanie: 1741 razy
Re: Mój sprzęt

Post autor: radius »

Piękny sprzęcik :!: Niejeden fan szkiełka będzie się skręcał z zazdrości.
A teraz kilka pytań.
Otrzymuję azeotrop o jakości "sklepowej"
Jaka moc procentowa? Bo pojęcie "jakość sklepowa" ma wiele znaczeń. W naszym hobby ma raczej negatywne ;)
Problemem jest tylko oddzielenie aldehydu octowego, który przechodzi na początku i skutecznie zasmradza do 400 ml spirytusu odbieranego na starcie.
Dlatego też my, hobbyści "maniacy", rygorystycznie oddzielamy przedgon i albo poimy nim Pana Porcelana albo używamy jako rozpałki do grilla.
Te 400 ml spirytusu zawierającego aldehyd zawracam do brzeczki cukrowej w trakcie kolejnej destylacji
Błąd :!: Tym sposobem skutecznie zasmradzasz sobie kolejną porcję nastawu do destylacji. Czytaj co napisałem powyżej. Do kolejnej destylacji można dodawać zebrane pogony. Z twojego opisu procesu wynika, że nie odbierasz pogonów więc i w tę "jakość sklepową" lekko powątpiewam :?
Mam pomysł jak usuwać aldehyd bez użycia silnych utleniaczy typu KMnO4 lub H2O2 i poeksperymentuję wkrótce oraz opiszę rezultat na forum :)
No, jeżeli ci się to uda to wszyscy będziemy składać gratulacje :poklon;
SPIRITUS FLAT UBI VULT

Autor tematu
janowsk
10
Posty: 13
Rejestracja: niedziela, 18 lip 2010, 17:26
Re: Mój sprzęt

Post autor: janowsk »

Piękny sprzęcik :!: Niejeden fan szkiełka będzie się skręcał z zazdrości.
Dzięki :)
Jaka moc procentowa? Bo pojęcie "jakość sklepowa" ma wiele znaczeń. W naszym hobby ma raczej negatywne ;)
Moc procentowa jaką powinien mieć azeotrop, czyli 95,6% obj. Jakość "sklepowa" oznacza w tym wypadku czysty spirytus bez zapachu i posmaku aldehydu oraz wyższych alkoholi, nawet po rozcieńczeniu wodą.
Dlatego też my, hobbyści "maniacy", rygorystycznie oddzielamy przedgon i albo poimy nim Pana Porcelana albo używamy jako rozpałki do grilla.
Nie zauważyłem wpływu dodawania przedgonu do surowej brzeczki przed destylacją. Czy ją dodaję czy nie, zawsze otrzymuję około 400 ml śmierdolącego etanolu na początku rektyfikacji.
Błąd :!: Tym sposobem skutecznie zasmradzasz sobie kolejną porcję nastawu do destylacji. Czytaj co napisałem powyżej. Do kolejnej destylacji można dodawać zebrane pogony. Z twojego opisu procesu wynika, że nie odbierasz pogonów więc i w tę "jakość sklepową" lekko powątpiewam :?
Pogonów nie odbieram, ponieważ przerywam rektyfikację w momencie gdy temperatura na szczycie kolumny podniesie się o 0,5°C, a roztarta na skórze niewielka ilość rektyfikatu zaczyna wydzielać zapach alkoholu amylowego, który z racji swojej intensywności jest łatwo wyczuwalny. Rektyfikat odbieram porcjami po 100 ml, więc łatwo wychwycić partię która już nie jest czystym spirytusem. Co do pogonów to ich nie odbieram, bo myślę że przy takiej ilości surówki szkoda na to czasu, wody i energii.
No, jeżeli ci się to uda to wszyscy będziemy składać gratulacje :poklon;
Zobaczymy w ten weekend :)

Brzydal
300
Posty: 328
Rejestracja: poniedziałek, 17 paź 2011, 13:51
Podziękował: 2 razy
Otrzymał podziękowanie: 9 razy
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: Brzydal »

W takiej sytuacji tylko pogratulować koledze smaku :D
PS
Tak dla pełnej dokładności azeotrop to 97,2% objętościowe albo 95,6% wagowe.
"Jeżeli w ogóle warto coś robić, to warto to robić dobrze" - Albert Einstein

Autor tematu
janowsk
10
Posty: 13
Rejestracja: niedziela, 18 lip 2010, 17:26
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: janowsk »

Brzydal pisze: Tak dla pełnej dokładności azeotrop to 97,2% objętościowe albo 95,6% wagowe.
Fakt, mój błąd :oops:

ryba82
10
Posty: 16
Rejestracja: niedziela, 20 cze 2010, 20:04
Otrzymał podziękowanie: 1 raz
Re: Mój sprzęt

Post autor: ryba82 »

janowsk pisze: Pogonów nie odbieram, ponieważ przerywam rektyfikację w momencie gdy temperatura na szczycie kolumny podniesie się o 0,5°C,
To jest zdecydowanie za późno, odbiór serca kończymy gdy temp w wypełnieniu podniesie się o 0,1 stopnia C.
Awatar użytkownika

wiking
450
Posty: 479
Rejestracja: środa, 27 kwie 2011, 12:52
Krótko o sobie: Nie zawsze jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Podziękował: 11 razy
Otrzymał podziękowanie: 40 razy
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: wiking »

@ryba82 troszkę poleciałeś z tym wzrostem temperatury o 0,1. Nawet w czasie rektyfikacji masz skoki temperatur,pierwszy po 0,5- 0,7l i co przerywasz wtedy? myślę że nie. :punk: poczytaj jeszcze troszkę tak jak ja to robię i dopiero zabieraj zdanie. :pije:
Awatar użytkownika

mydlo
150
Posty: 192
Rejestracja: niedziela, 11 sty 2009, 13:44
Krótko o sobie: najpierw napisalem o sobie referat, a po przeczytaniu go jeszcze raz stwierdzilem ze szkoda gadac hehe
Ulubiony Alkohol: Własnoręcznie zrobiony
Status Alkoholowy: Gorzelnik
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 9 razy
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: mydlo »

Wystarczy mały przeciąg, spadek ciśnienia wody chłodzącej i spadek lub wzrost temperatury gotowy, wątpię by wtedy przerywało się odbiór psoty jest to praktycznie niewykonalne tym bardziej że termometry mają czas reakcji więc i tak byłoby za późno by zareagować.
Pijmy pijmy bo sie sciemnia
Awatar użytkownika

olo 69
650
Posty: 692
Rejestracja: sobota, 8 maja 2010, 08:02
Podziękował: 10 razy
Otrzymał podziękowanie: 72 razy
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: olo 69 »

wiking pisze:Nawet w czasie rektyfikacji masz skoki temperatur,pierwszy po 0,5- 0,7l i co przerywasz wtedy?
Skoki to masz ale jak za szybko odbierasz albo zalewa Ci kolumnę ewentualnie jak wlejesz za dużo do kega.
Jak kolumna działa prawidłowo to nie powinno być żadnych zmian nawet o 0,1C na termometrze podczas rektyfikacji.
Chyba że ciśnienie atmosferyczne się zmieni ale to już naprawdę wyjątkowo rzadko się zdarza.
Pozdrawiam,olo 69
Awatar użytkownika

radius
7500
Posty: 7508
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 399 razy
Otrzymał podziękowanie: 1741 razy
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: radius »

Kol. janowsk, jeszcze kilka uwag.
Po pierwsze - nie wiem jaką dokładność ma ten termometr na szczycie, ale przy tak umieszczonym i przy skoku temp. o 0,50C to już jest "po ptokach". Pogony już są w destylacie.
Po drugie - pogony wpływają raczej na smak, a na zapach - przedgony, więc próba "na niuch" jest w tym wypadku mało efektywna.
Po trzecie - gdybyś wymienił te kulki szklane na sprężynki pryzmatyczne, to uzyskałbyś azeotrop o mocy >96%. HETP szklanych kulek ma się nijak do sprężynek pryzmatycznych. Na dzień dzisiejszy są po prostu nie do pobicia. No i automatycznie przy większej ilości półek teoretycznych, jakość produktu końcowego jest o wiele lepsza.
SPIRITUS FLAT UBI VULT

Autor tematu
janowsk
10
Posty: 13
Rejestracja: niedziela, 18 lip 2010, 17:26
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: janowsk »

Po pierwsze - nie wiem jaką dokładność ma ten termometr na szczycie, ale przy tak umieszczonym i przy skoku temp. o 0,50C to już jest "po ptokach". Pogony już są w destylacie.
Podziałka jest z dokładnością do 1°C i wystarczy do takich celów. Właśnie po to aby nie zanieczyścić większej partii spirytusu, odbioru dokonuję w porcjach po 100 ml.
Po drugie - pogony wpływają raczej na smak, a na zapach - przedgony, więc próba "na niuch" jest w tym wypadku mało efektywna.
To bardzo ciekawe, chciałbym żeby to było takie proste... ale niestety nie jest (z góry zaznaczam, że poniższy opis jest odbiciem moich subiektywnych odczuć powstałych w wyniku badań organoleptycznych ;)):

Przedgon, w którym dominuje zdecydowanie aldehyd octowy (mówię tutaj o cukrówce) smakuje równie obrzydliwie jak śmierdzi. Mało tego - skutki wypicia alkoholu zanieczyszczonego aldehydem są mało przyjemne (wiem bo próbowałem :twisted: )

Co do pogonów to nie zgodzę się z kolegą - wyższe alkohole mają na tyle intensywne zapachy, że po roztarciu destylatu na skórze łatwo je wyczuć (zwłaszcza pentanole i butanole i byłbym kiepskim chemikiem, gdybym nie potrafił ich zidentyfikować zapachowo), spirytusowi nadają one, jak wiadomo, posmak bimbrowo-denaturatowy.
Jedyny problem stanowi obecność siarkowodoru w brzeczce po fermentacji, ponieważ nawet po potraktowaniu jej przed destylacją siarczanem miedzi, w spirytusie po rektyfikacji dają się wyczuć bardzo, bardzo delikatne smrodki siarkowe. Za ich obecność odpowiedzialne są organiczne związki siarki, których nie usuwają ani związki miedzi, ani miedź metaliczna. W produkcji wódek smakowych nie ma to znaczenia, bo są one skutecznie maskowane, natomiast w przypadku produkcji wódki czystej problem usuwa kolumna z węglem aktywnym :).
Po trzecie - gdybyś wymienił te kulki szklane na sprężynki pryzmatyczne, to uzyskałbyś azeotrop o mocy >96%. HETP szklanych kulek ma się nijak do sprężynek pryzmatycznych. Na dzień dzisiejszy są po prostu nie do pobicia. No i automatycznie przy większej ilości półek teoretycznych, jakość produktu końcowego jest o wiele lepsza.
Może i osiągnąłbym wyższe stężenie... Tylko pytanie po co iść w koszty, skoro otrzymuję spirytus o neutralnym smaku i zapachu. Różnica między 95% a 97% jest na tyle niewielka, że szkoda sobie, moim zdaniem, głowę zawracać.

Związki siarki wyeliminowałem za pomocą kolumny wypełnionej węglem aktywnym :):
2011-12-11 15.02.28.jpg
Wypływająca z niej wódeczka nie ma żadnych obcych posmaków i zapachów, a nadużycie prowadzi jedynie do "posuchy" nad ranem :mrgreen: Nadaje się do picia bezpośrednio bo odebraniu z kolumny, bez dodatkowej destylacji.
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
Awatar użytkownika

radius
7500
Posty: 7508
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 399 razy
Otrzymał podziękowanie: 1741 razy
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: radius »

Podziałka jest z dokładnością do 1°C i wystarczy do takich celów. Właśnie po to aby nie zanieczyścić większej partii spirytusu, odbioru dokonuję w porcjach po 100 ml.
A nie prościej zamontować termometr tablicowy z podziałką 0,10C i po ustabilizowaniu kolumny odebrać przedgon a potem podstawić jedno naczynie i spokojnie patrzeć jak dobroć ciurka? Po skopku temp. o 0,20C wymienić naczynie i po kłopocie. Nie trzeba pilnować jakości destylatu co 100ml.
wyższe alkohole mają na tyle intensywne zapachy, że po roztarciu destylatu na skórze łatwo je wyczuć (zwłaszcza pentanole i butanole i byłbym kiepskim chemikiem, gdybym nie potrafił ich zidentyfikować zapachowo), spirytusowi nadają one, jak wiadomo, posmak bimbrowo-denaturatowy.
Zgadza się, ale jak pisałem wyżej, po co rozcierać, wąchać i pilnować kiedy zaczną być wyczuwalne skoro jeden dobry termometr załatwia sprawę. Życie (i nasze hobby) trzeba sobie ułatwiać :D
SPIRITUS FLAT UBI VULT

Autor tematu
janowsk
10
Posty: 13
Rejestracja: niedziela, 18 lip 2010, 17:26
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: janowsk »

A nie prościej zamontować termometr tablicowy z podziałką 0,10C i po ustabilizowaniu kolumny odebrać przedgon a potem podstawić jedno naczynie i spokojnie patrzeć jak dobroć ciurka? Po skopku temp. o 0,20C wymienić naczynie i po kłopocie. Nie trzeba pilnować jakości destylatu co 100ml.
Pewnie że prościej, tylko wtedy nie ma elementu niepewności, tego dreszczyku towarzyszącego nadzorowaniu prawidłowego przebiegu procesu. Robi się fabryka, a to moim zdaniem nie na tym polega ;) Cały smaczek tego hobby to dla mnie powąchać, posiedzieć przy tym, rozcieńczyć, posmakować... Jak tego nie ma, to robi się przemysł i nie sprawia mi to satysfakcji :)
Awatar użytkownika

radius
7500
Posty: 7508
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 399 razy
Otrzymał podziękowanie: 1741 razy
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: radius »

Pewnie że prościej, tylko wtedy nie ma elementu niepewności, tego dreszczyku towarzyszącego nadzorowaniu prawidłowego przebiegu procesu.
Wolę nie mieć tego elementu niepewności, a w zamian mieć czyściutki spirytus i dopiero wtedy
posiedzieć przy tym, rozcieńczyć, posmakować...
:lol:
SPIRITUS FLAT UBI VULT

Autor tematu
janowsk
10
Posty: 13
Rejestracja: niedziela, 18 lip 2010, 17:26
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: janowsk »

Wolę nie mieć tego elementu niepewności, a w zamian mieć czyściutki spirytus
Co kto lubi :)
A tak a propos wypełnienia, to szklanymi kulkami wypełnione mieliśmy wszystkie kolumny do regeneracji rozpuszczalników w jednej z katedr WIiTCh Politechniki Krakowskiej i doskonale spełniały swoją rolę. Stąd wziąłem pomysł na ich zastosowanie. Poza tym z mojego doświadczenia wynika, że taką kolumnę ciężko jest zalać :). Z racji tego, że aparatura jest szklana można zaobserwować, że na powierzchni kulek formuje się jednolity film cieczy, bez żadnych kropel, co daje bardzo efektywną wymianę masy w kolumnie. Pomimo tego, że pojedyncza kulka ma mały stosunek P/V to ich duża ilość sprawia, że para i orosienie muszą pokonać dość długą drogę pomiędzy dobrze upakowanymi kulkami, co jeszcze potęguję wymianę masy. Stąd pewnie bierze się dobra sprawność takiego wypełnienia. Nie do przecenienia jest także materiał, czyli niereaktywne szkło :)
Awatar użytkownika

Zygmunt
5000
Posty: 5389
Rejestracja: czwartek, 7 maja 2009, 12:55
Podziękował: 39 razy
Otrzymał podziękowanie: 677 razy
Kontakt:
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: Zygmunt »

Szklane kulki może i wyglądają fajnie, ale jako wypełnienie są beznadziejne. Jeżeli ciężko je zalać to tym gorzej- kolumna efektywnie pracuje tuż poniżej zalania i wypada kolumnę na początku procesu nawilżyć...
www.destylatorymiedziane.pl
"Zwykle jest tak, że im bardziej wóda śmierdzi drożdżami, pogonami i syfem, tym bardziej producent zasłania się "tradycją", "pracą w gorzelni" albo "dziadkiem bimbrownikiem"

Autor tematu
janowsk
10
Posty: 13
Rejestracja: niedziela, 18 lip 2010, 17:26
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: janowsk »

Zygmunt pisze:Szklane kulki może i wyglądają fajnie, ale jako wypełnienie są beznadziejne.
Hmm, to ciekawe... Czyli mam zwidy i omamy smakowe badając stężenie alkoholomierzem i próbując wódkę otrzymaną na bazie spirytusu z tej kolumny? Zanim autorytatywnie stwierdzisz, że są beznadziejne, polecam m.in. ten link (str. 151). Wg tej książki moja kolumna powinna mieć sprawność równą ok. 30 - 32 półkom teoretycznym i potwierdza się to doświadczalnie.
Awatar użytkownika

Zygmunt
5000
Posty: 5389
Rejestracja: czwartek, 7 maja 2009, 12:55
Podziękował: 39 razy
Otrzymał podziękowanie: 677 razy
Kontakt:
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: Zygmunt »

Tyle, że 100cm to dla zmywaków 30 półek, dla sprężynek 50, a szklana kulka fi 5mm ma ich zaledwie 15... Do odpowiada otrzymywaniu alkoholu ok. 95,2%. Co z tego, że będzie o umiarkowanie wysokim procencie, jak będzie zanieczyszczony? Jesteś chemikiem, ja biotechnologiem- masz dostęp do chromatografu? Zmierzymy się? :)

Jeżeli nie, to co powiesz na pomiar HETP Twoich kulek? Taki prawdziwy, nie wyciągnięty z książki.

PS- jakiego alkoholomierza używasz?
www.destylatorymiedziane.pl
"Zwykle jest tak, że im bardziej wóda śmierdzi drożdżami, pogonami i syfem, tym bardziej producent zasłania się "tradycją", "pracą w gorzelni" albo "dziadkiem bimbrownikiem"

Autor tematu
janowsk
10
Posty: 13
Rejestracja: niedziela, 18 lip 2010, 17:26
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: janowsk »

Zygmunt pisze:Tyle, że 100cm to dla zmywaków 30 półek, dla sprężynek 50, a szklana kulka fi 5mm ma ich zaledwie 15... Do odpowiada otrzymywaniu alkoholu ok. 95,2%. Co z tego, że będzie o umiarkowanie wysokim procencie, jak będzie zanieczyszczony? Jesteś chemikiem, ja biotechnologiem- masz dostęp do chromatografu? Zmierzymy się? :)
95% v/v to wg kolegi umiarkowany procent. Azeotrop ma 97% z hakiem, więc jaki jest niski procent? Jak już chcemy się ścigać na procenty to po co kombinować z wypełnieniem - lepiej od razu wylać 95% na wapno palone, pogotować pod chłodnicą zwrotną, potem z magnezem i mamy ≥ 99,99, jak dobrze zabezpieczymy aparaturę przed wilgocią:) Nie mam już niestety dostępu do chromatografu gazowego, ponieważ odszedłem jakiś czas temu z uczelni.
Spirytus jest łagodny, bez żadnych posmaków,wychodzi z niego dobra czysta wódka, to po co mam iść w koszty z wypełnieniem sprężynkowym? Bo nie ma 97% tylko 95%? :smiech:
Alkoholomierz jakiego używam to areometr wyskalowany w % obj.
Awatar użytkownika

radius
7500
Posty: 7508
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 399 razy
Otrzymał podziękowanie: 1741 razy
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: radius »

Spirytus jest łagodny, bez żadnych posmaków,wychodzi z niego dobra czysta wódka, to po co mam iść w koszty z wypełnieniem sprężynkowym? Bo nie ma 97% tylko 95%? :smiech:
Po co :?: Ano po to:
"Należy wiedzieć, ze wysokie stężenie (duża procentowość) nie do końca przekłada się na czystość. W nastawach drożdżowych (zwanych zacierami lub cukrówkami) znajduje się ponad 200 substancji, których należy się pozbyć. Najogólniej można je podzielić na frakcje lekkie (aldehydy, aceton, eter) i frakcje ciężkie (fuzle).
Niektóre z nich tworzą azeotropy o temperaturze wrzenia bliskiej etanolu i są bardzo trudne do osunięcia. Lata doświadczeń naukowców wykazały, że dla uzyskania względnie czystego alkoholu kolumna musi mieć co najmniej 40 półek teoretycznych. Ale prawda jest taka, ze choćbyśmy mieli nawet 100 półek, to i tak nie uzyskamy czystości doskonałej. Zawsze pozostają śladowe ilości zanieczyszczeń liczone w setnych lub tysięcznych jednego procenta. Często pozostają one poza zakresem wyczuwalności smakowej przeciętnego konsumenta. Właśnie takie niuanse decydują o jakości najlepszych spirytusów.
Powyższe fakty jasno pokazują, dlaczego wysokość jednej półki (HETP) jest tak ważna dla małych kolumn domowych, które dysponują niewielką wysokością zasypu. Dla kolumny 100cm ceramika pozwala uzyskać jedynie kilka półek. Stosując zmywaki (druciaki) zbliżymy się do 30 półek. Zaś posiadając odpowiednie sprężynki uzyskamy aż 50-60 półek.Dopiero taka rozdzielczość umożliwia oczyszczenie z najbardziej odpornych na rozdzielnie substancji.Żeby uzyskać doskonały rezultat i w pełni wykorzystać możliwości kolumny kolumna musi koniecznie być zasypana wypełnieniem w całości"
Alkoholomierz jakiego używam to areometr wyskalowany w % obj.
Tu chodzi o dokładność areometru. Jeżeli nie masz legalizowanego, albo co najmniej bardzo dokładnego i tabel uwzględniających poprawkę na temp. mierzonego alkoholu, to taki zwykły alkoholomierz przy twoich - teoretycznie - 30 półkach równie dobrze może pokazywać 95% albo 98%. Ja, przed wypełnieniem kolumny sprężynkami, też cieszyłem się, że uzyskuję 95,5%. Do czasu kiedy kupiłem w miarę dokładny areometr :D
A tak już na koniec. Czy sprężynki to znowu taki duży koszt :?: Do twojej kolumny wlezie ich raptem 0,7 - 0,8l. Poza tym, hobby ma to do siebie, że czasami nie patrzy się na koszty. Wiem coś o tym, bo amatorsko zbieram srebrne monety i nie raz przepłaciłem (w granicach rozsądku) za jakiś interesujący egzemplarz :|
SPIRITUS FLAT UBI VULT

Autor tematu
janowsk
10
Posty: 13
Rejestracja: niedziela, 18 lip 2010, 17:26
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: janowsk »

radius pisze: Po co :?: Ano po to:
"Należy wiedzieć, ze wysokie stężenie (duża procentowość) nie do końca przekłada się na czystość. W nastawach drożdżowych (zwanych zacierami lub cukrówkami) znajduje się ponad 200 substancji, których należy się pozbyć. Najogólniej można je podzielić na frakcje lekkie (aldehydy, aceton, eter) i frakcje ciężkie (fuzle).
Niektóre z nich tworzą azeotropy o temperaturze wrzenia bliskiej etanolu i są bardzo trudne do osunięcia. Lata doświadczeń naukowców wykazały, że dla uzyskania względnie czystego alkoholu kolumna musi mieć co najmniej 40 półek teoretycznych. Ale prawda jest taka, ze choćbyśmy mieli nawet 100 półek, to i tak nie uzyskamy czystości doskonałej. Zawsze pozostają śladowe ilości zanieczyszczeń liczone w setnych lub tysięcznych jednego procenta. Często pozostają one poza zakresem wyczuwalności smakowej przeciętnego konsumenta. Właśnie takie niuanse decydują o jakości najlepszych spirytusów.
No co też kolega nie powie... kurcze nie wiedziałem. Cholera kurs chemii fizycznej i podstawy inżynierii procesowej na studiach niczego mnie nie nauczyły :lol: :poklon;
Powyższe fakty jasno pokazują, dlaczego wysokość jednej półki (HETP) jest tak ważna dla małych kolumn domowych, które dysponują niewielką wysokością zasypu. Dla kolumny 100cm ceramika pozwala uzyskać jedynie kilka półek

Twierdzisz tak na podstawie własnych eksperymentów czy teoretycznych rozważań?
Fakty wskazują, że kolumna fi zewn. 50 mm i dł wypełnienia 100 cm, napełniona kulkami fi 4 mm ma więcej niż kilka półek - w przeciwnym razem otrzymywałbym śmierdzący fuzlami bimber, a nie łagodny spirytus.
Widzę jednak, że do czcicieli zmywaków i wyznawców sprężynek fakty nie docierają. Żeby nie było, że forsuję na siłę kulki szklane - twierdzę jedynie, że można z ich pomocą otrzymać z 1 m kolumny spirytus bez fuzlowych posmaków i zapachów, wbrew temu co twierdzą na forum niektórzy użytkownicy.
Tu chodzi o dokładność areometru. Jeżeli nie masz legalizowanego, albo co najmniej bardzo dokładnego i tabel uwzględniających poprawkę na temp. mierzonego alkoholu, to taki zwykły alkoholomierz przy twoich - teoretycznie - 30 półkach równie dobrze może pokazywać 95% albo 98%.
Kolego Ty chyba sugerujesz moją totalną ignorancję :smiech: Każdy kto choć trochę ma pojecie o fizyce wie, że ciecz zmienia objętość wraz z temperaturą - zmienia się zatem też jego gęstość (d=m/v). Każdy areometr jest skalowany w określonej temperaturze, te do alkoholu w 20 lub 15­°C. Ja posiadam taki wyskalowany w 15°C i w takiej temperaturze dokonuję pomiaru, więc nie muszę uwzględniać poprawki na temperaturę - tym bardziej, że areometr mam wyskalowany w % obj., a nie w jednostkach gęstości. Mój areometr zawyża pomiar o 0,5 % v/v - sprawdziłem go oznaczając gęstość alkoholu piknometrycznie.
Awatar użytkownika

Zygmunt
5000
Posty: 5389
Rejestracja: czwartek, 7 maja 2009, 12:55
Podziękował: 39 razy
Otrzymał podziękowanie: 677 razy
Kontakt:
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: Zygmunt »

Na sąsiednim forum m.in. Kolega Akas liczył do doświadczalnie HETP- wyniki są dostępne, ze zdjęciami, metodologią itp.


Jedyną metoda porównania wódek znad sprężynek i kulek jest ślepa próba. Przechwałki forumowe nic nie dadzą- tzw. "jakość sklepowa" jest jaka jest, w domu można osiągnąć coś lepszego...

95% można uzyskać nawet na kostkach do gry, czy... wiórach dębowych:
http://alkohole-domowe.com/forum/moj-pi ... 72-30.html
www.destylatorymiedziane.pl
"Zwykle jest tak, że im bardziej wóda śmierdzi drożdżami, pogonami i syfem, tym bardziej producent zasłania się "tradycją", "pracą w gorzelni" albo "dziadkiem bimbrownikiem"

Autor tematu
janowsk
10
Posty: 13
Rejestracja: niedziela, 18 lip 2010, 17:26
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: janowsk »

Na sąsiednim forum m.in. Kolega Akas liczył do doświadczalnie HETP- wyniki są dostępne, ze zdjęciami, metodologią itp.
Kulek szklanych nie testował, a ja nie mam możliwości aparturowych żeby takie badanie przeprowadzać.
Przechwałki forumowe nic nie dadzą- tzw. "jakość sklepowa" jest jaka jest, w domu można osiągnąć coś lepszego...
Kolega źle interpretuje moje posty - ja się nie przechwalam, tylko relacjonuję fakty.
95% można uzyskać nawet na kostkach do gry, czy... wiórach dębowych:
http://alkohole-domowe.com/forum/moj-pi ... 72-30.html
...oraz pokruszonych kamieniach młyńskich, nakrętkach nierdzewnych, wiórach stalowych, kulkach z łożysk tocznych, gwiazdce z nieba, szybce z okna i czym tam jeszcze... Ale to nie na tym rzecz polega - kulki szklane są stosowane jako wypełnienie kolumn w wielu laboratoriach i dobrze spełniają swoje zadanie. W domowym wyrobie spirytusu również się sprawdzają. Poza tym po skończonym "akcie" kolumnę wystarczy przepłukać wodą i pozbywamy się wszystkich wyższych alkoholi, które się znalazły na wypełnieniu. Po przemyciu kolumnę można przechowywać z wilgotnym wypełnieniem przez nieograniczony czas - nie wiem jak wygląda to w przypadku sprężynek stalowych.

Ale nic to... kompletuję właśnie dla kolegi aparaturę szklaną podobną do mojej (kolumna trochę mniejszej średnicy, bo 48 mm zamiast 50 i dł. robocza 110 cm). Po superlatywach, w których wyrażacie się o sprężynkach waham się nad wyborem pomiędzy nimi, a kulkami... Hmm będzie okazja do porównania ale jak porównanie wyjdzie in minus to nie mam ochoty wysłuchiwać narzekań. Co radzicie?

we125
400
Posty: 410
Rejestracja: niedziela, 15 sie 2010, 12:50
Otrzymał podziękowanie: 4 razy
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: we125 »

Po superlatywach, w których wyrażacie się o sprężynkach waham się nad wyborem pomiędzy nimi, a kulkami... Hmm będzie okazja do porównania ale jak porównanie wyjdzie in minus to nie mam ochoty wysłuchiwać narzekań. Co radzicie?
Jeśli masz taką możliwość ,jestem za porównaniem kulek i sprężynek.

major
250
Posty: 277
Rejestracja: czwartek, 16 lut 2012, 20:16
Otrzymał podziękowanie: 13 razy
Re: Mój sprzęt - szklany destylator

Post autor: major »

@Janowsk
Zechciałbyś napisać, czy kompletując kolumnę dla kolegi zdecydowałeś się porównać szklane kulki ze sprężynkami?

Podejrzewam, że ważniejsze będą dla mnie kwestie związane z wygodą i wytrzymałością mechaniczną, ale dodatkowa wiedza nie zaszkodzi :)

Co do powszechnego stosowania kulek w laboratoriach, to mimo braku doświadczenia chciałbym podzielić się moim (dość sensownym) wyjaśnieniem. Cezary pisał kilkukrotnie na forum, jakie miał problemy z uzyskaniem stałego dostępu do odpowiednich sprężynek. W przypadku sprzętu laboratoryjnego ogromne znaczenie ma powtarzalność i możliwość stosunkowo prostego zdefiniowania, standaryzowania np. wypełnienia kolumny. Podejrzewam, że była to ważna przyczyna stosowania właśnie kulek.

Inną sprawą, może nawet ważniejszą jest odporność chemiczna. W końcu większość laboratoriów (tych nie "przydomowych" oczywiście) nie jest budowana wyłącznie w celu rektyfikacji etanolu. :D
ODPOWIEDZ

Wróć do „Galeria destylatorów szklanych”