Alkohole-Domowe.com

Szanowni Koledzy Smakosze Domowych Wyrobów Alkoholowych

Mając dostęp (grzecznościowy) do chromatografu, pokusiłem się, trochę z własnej ciekawości, trochę aby i inni mogli to skomentować o analizę próbki samogonu.
Psotka była wyprodukowana z wina winogronowego na zwykłym pot stillu, pędzona dwa razy, bez jakiegokolwiek oczyszczania. Moc - 82%.
A oto wydruk : "Czy wiesz co pijesz

"

IMG.pdf

Czekam jeszcze na odczynniki aby zrobić próbę BENEDICTA (@Zygmunt

) jako, że chromatograf nie był wykalibrowany na cukry, a przekalibrowanie niestety kosztuje

Pozdrowienia dla wszystkich pędzących - w naszym fachu, nie ma strachu

Wielka prośba do Radiusa.
Czy mógłbyś opisać wynik tego badania, o czym mówią poszczególne piki na wykresie i liczby pod nim. Wielu z nas nie wie jak odczytać twoje wyniki, chętnie dowiedzieliby się ale wstydzą się przyznać, że nie wiedzą co tam jest napisane.
Pozdro.

Sam nie jestem ekspertem od chromatografu, więc poproszę osobę robiącą badanie o dokładne wyjaśnienie, jak będzie mi robić analizę cukrówki. A na razie jedna konkluzja:
nie bać się metanolu

Wynik na wydruku - 8.42640e-1 mg/ml - to 0,84264mg/ml. Inaczej ujmując; w 1 litrze alkoholu etylowego 82% (taki był badany) znajduje się 842,64mg alkoholu metylowego, a najmniejsza zanotowana dawka śmiertelna dla człowieka - podaję za Wikipedią - wynosi 143mg/kg wagi ciała. Tak więc przy średniej wadze ciała 80kg, trzeba by wypić jednorazowo ponad 13,5 litra 82% bimbru żeby się zatruć metanolem

Wcześniej jednak zabije nas, nasz własny, "nieszkodliwy" etanol

SMACZNEGO

Dodano:
Post poprawiłem po "konsultacji" z kol. Jagermeister

Dla porównania fajnie jeszcze by było mieć wydruk z wódek państwowego monopolu.
Ciekawe jaki byłby wynik

OK! dla porównania, zrobię również analizę "dobrej" sklepowej wódy np. Finlandii lub coś podobnego

8.42640e^-1= 0,842640 o ile mnie pamięć nie myli
0,8mg w jednym ml
800mg w litrze
z tego co ja zrozumiałem to w 1 litrze roztworu było 800mg metanolu, czyli 0,8g, czyli prawie tyle co nic. Wiadomo, że czym więcej tym gorzej.

Wikipedia: "Alkohol metylowy jest silną trucizną, 8-10 gramów powoduje ślepotę, 12-20 gramów – śmierć. Jest szczególnie niebezpieczny gdyż łatwo go pomylić z alkoholem etylowym."

http://pl.wikipedia.org/wiki/Alkohol_metylowy

//post zedytowany

Mój błąd, zwracam honor

Jako, że po zakończeniu edukacji, ćwiczenia laboratoryjne od 30 lat mam głęboko w

, źle zinterpretowałem zapis na wydruku chromatografu, myląc wykładnik potęgi z notacją wykładniczą

To Kolega Jagermeister ma rację, co nie zmienia faktu, że taka ilość metanolu w żaden sposób nie może nam zaszkodzić.
A więc - AVE BIMBER

Szanowne Grono Bimbrownicze

Mam już wynik analizy chromatograficznej bimberku zrobionego z nastawu cukrowego.

Jako, że nie posiadam skanera, chromatogram zamieszczę w poniedziałek (brat ma to urządzenie), a dzisiaj dla zaostrzenia apetytu poinformuję Was, że destylacie z cukrówki również znajduje się alkohol metylowy, ale w ilości 10-cio krotnie mniejszej niż w destylacie owocowym. Myślę, że ten alkohol wziął się z drożdży, w końcu to substancja organiczna.
A dla podgrzania atmosfery, kolejna informacja; mam także analizę zawartości metali w destylacie, z nastawu grzanego w aluminiowym zbiorniku. Baaardzo ciekawe wyniki

Ciekawe ilu z Was poogryza pazury w oczekiwaniu na zamieszczenie ich na forum. Będą w temacie "Bimber z rodzynek, czyli rzecz o aluminium i Alzheimerze"

Pozdrawiam i życzę cierpliwości.

Radius, nie drażnij się z tym skanowaniem, tylko bierz aparat cyfrowy w łapki i zrób zdjęcia (szybciej i prościej będzie).
Potem zmniejsz trochę, albo przerzuć do pdfa, na jakiegoś hosta wrzuć i wklejaj na forum

A tak wogóle to dobra robota - niech Ci zawsze 96+ płynie

P.S. brakiem skanera się tak szybko nie wykręcisz, chyba, że nie masz i aparatu (w co trochę wątpię)

Pozdrówka

Dalsza część eksperymentu; chromatogram destylatu cukrowego

Nastaw cukrowy zrobiony był na drożdżach typu turbo - "Czarownica" - bez żadnych innych dodatków. Destylacja jednokrotna na zwykłym pot stillu dała moc 46%. Destylat rozcieńczony do 40% poszedł na chromatograf. Oto wynik analizy bimberku;

etanol2.jpg

Jak widać, w destylacie cukrowym również znajduje się alkohol metylowy, ale jak pisałem we wcześniejszym poście, uważam, że jest to związane z obecnością substancji organicznej jaką są drożdże. Wynik 6.2829e-2 mg/ml to 0,062829 mg/ml, a więc 62,829 mg w litrze destylatu o mocy 40%
Dla porównania jeszcze raz zamieszczam chromatogram destylatu owocowego

etanol.jpg

Czyli jednak miałem rację.

Metanol powstaje zawsze podczas fermentacji alkoholowej.

Zygmunt napisał(a):
metanol jest produktem ubocznym przemiany pektyn, więc nie ma go WCALE w nastawach cukrowych.

olo 69 napisał(a):
Moja wiedza mi mówi że metanol jest zarówno w nastawach cukrowych jak i owocówkach.
Z tym że w nastawach z owoców jest go zdecydowanie więcej.

Zgadzam się z Zygmuntem, że nastawy cukrowe nie zawierają metanolu, możliwe są jedynie wielkości śladowe. Zupełnie podobnie ma się sprawa ze spirytusem z melasy - produktem ubocznym cukrowni, zawierającym około 50 % sacharozy a 80% suchej masy (gęsta , ciemnobrązowa ciecz.). Nie tak dawno była jeszcze surowcem w dużych gorzelniach przemysłowych a jest też surowcem do produkcji drożdży piekarskich. Ciekawe, czy istniała by możliwość jej zakupu i w jakiej cenie? Może ktoś z forumowiczów ma pod nosem Cukrownię lub Drożdżownię i zasięgnąłby w tej sprawie wiadomości

P.S.
J. Jarociński K. Jarosz "Gorzelnictwo i Drożdżownictwo" str. 120, tabela X-1 Skład zacierów odfermentowanych podają między innymi:
Alkohol metylowy w zacierach ziemniaczanych i zbożowych - 0,02% do 0,03%
Alkohol metylowy w zacierach melasowych - 0%
Nie kwestionuję wyników chromatografu, ale to tylko jedna analiza.

@Radius
1. Czy nastaw cukrowy był klarowany?
2. Czy i jaka pożywka była dodawana do nastawu?

Jednak w owocówce jest go 13 razy więcej.
Tak czy inaczej, trzeba odrzucać pierwsze skropliny.

@gobo, nastaw nie był niczym klarowany, nastąpiło tylko klarowanie grawitacyjne, naturalne. Do nastawu nie była stosowana żadna inna pożywka, oprócz drożdży tzw. Czarownica, patrz tu http://www.destylacja.com/8KG_TURBO_JAS ... a-312.html.
Te śladowe ilości metanolu mogły się wziąć właśnie z drożdży, pożywki i enzymów w nich zawartych.
@Kerry, nawet gdy byśmy nie odlewali tej przysłowiowej "pierwszej pięćdziesiątki" to i tak by nam to nie zaszkodziło

@olo 69
No więc znalazłem to forum, ten post z badaniem chromatograficznym, oto link, którego Kolega nie zechciał podać:
http://www.bimber.info/forum/viewtopic. ... 027d#80797

A oto wynik badania, który przeszedł moje najśmielsze oczekiwania: 0,01% metanolu - wielkość śladowa w porównaniu do innych zanieczyszczeń. 35 razy mniej niż n-butanolu i 23 razy mniej niż n-pentanolu.

Cytuję:
Skład destylatu bez uwzględnienia wody (% masowy):

Metanol 0,01%
Etanol 99,41%
n-butanol 0,35%
n-pentanol 0,23%

„Oznaczona zawartość etanolu w badanej próbce z uwzględnieniem zawartości wody wynosi 86,61% masowych, co w przeliczeniu na % objętościowy wynosi 89,15%.”
Koniec cytatu.
Dziękuję, kończę temat.
Pozdrawiam Gobo

Zauważ że ilość metanolu 0,01% jest w destylacie robionym bez refluksu ale po oddzieleniu przedgonu.A przecież w przedgonie znajduje się największa ilość metanolu.
Gdyby destylat był badany razem z przedgonem to metanolu było by znacznie więcej.
Z tego wniosek że sam nastaw cukrowy zawiera dużo więcej metanolu niż 0,01%.
Ile?Nie wiem ale ważną wyjaśnioną rzeczą jest to że nastawie cukrowym metanol na pewno występuje.

Przypadkowo wpadła mi w ręce Polska Norma „Wódki gatunkowe – Pobieranie próbek i metody badań” i jest tam punkt 3.10.2. Oznaczanie zawartości alkoholu metylowego metodą chromatografii gazowej – patrz załącznik poniżej. W punkcie 3.10.2.3. Odczynniki i roztwory podpunkt e) Alkohol etylowy nie zawierający metanolu o mocy 90% obj. np. spirytus rektyfikowany melasowy.

Zatem spirytus rektyfikowany melasowy nie zawiera alkoholu metylowego, a nawet jest wzorcem do oznaczania tegoż w innych produktach alkoholowych..

Ponieważ melas jest produktem ubocznym przy produkcji cukru, śmiem twierdzić że tym bardziej spirytus rektyfikowany z nastawu cukrowego, a więc surowca o wiele bardziej czystszego od melasy nie może zawierać alkoholu metylowego. Mało,nie ma go nawet w zacierach melasowych za Jaroszem i Jarocińskim „Technologia Gorzelnictwa – tom II”. Taką też wiedzę wyniosłem ze szkoły i praktyki zawodowej w gorzelni melasowej przy Cukrowni Chełmża.

Dzisiaj uzyskałem dostęp do chromatografu i wrzuciłem swoje wyroby
1. cukrówko - jabcówko, śliwko, gruszkówka
2. calvados - z przepisu Kucyka

W jednej i w drugiej próbce stwierdzono śladowe ilości aldehydu ( poniżej 1 promila), śladowe ilości octanu metylowego i metanolu,
Ze względu że gonione było raz na pot stilu, stwierdzono również obecność alkoholi wyższych propanol, butanol, a nawet hexanol oraz kwas octowy.

Wszystko to w ilościach śladowych w stosunku do etanolu.

Z racji tego że calvados było na pulpie z całych jabłek ( nie chciało mi się obierać), pojawiła się większa ilość metanolu ( ten się bierze z estrów zawartych w woskach które są na skórce).

Podsumowując: ile by tych dodatków nie było to i tak pojawiały się w ilościach śladowych.
Ponieważ analiza była robiona w laboratorium, które jest nastawiane na badanie alkoholi, miałem okazje zobaczyć wyniki analizy widmowej czerwonego jaska ( straszne paskudztwo) i finladnii ( przytarganej z samolotu), finlandia miała w sobie w zasadzie tylko etanol, żadnych dodatków.

kotton pisze:Witam

Odnosząc się do zamieszczonych wykresów - jak należy interpretować wynik zawartości octanu etylu z wykresu pierwszej (owocowej) próbki?

Należy interpretować że jest w śladowych ilościach i się nim nie przejmować

olo 69 pisze:Zauważ że ilość metanolu 0,01% jest w destylacie robionym bez refluksu ale po oddzieleniu przedgonu.A przecież w przedgonie znajduje się największa ilość metanolu.

Dla dobra nauki, w najbliższej przyszłości zarezerwuję sobie cały dzień i wpadnę "na chromatograf" z próbkami przedgonu, gonu i pogonu.
Niestety badanie jednej próbki zajmuje około 15 minut. Co przy kilkunastu próbach robi już konkretny czas.

Czekam w takim razie na wyniki badań:)
Jak wygląda ten potstill kolegi?

Wygląda jak termos

zakupiony na alle, taki kompakcik na początek aby nauczyć się podstaw

pokrec pisze:BRAWO! Dzięki za Twoja pracę, Szamottomasz!
No, czerwony jasiek (whisky - bimber szkocki za 50 PLN) to paskudztwo, Brandy w stylu calvados, robiona przy swietle księżyca wyglądała nieźle przy przepsoceniu na czymś tak podstawowym, jak na zdjęciu...

porównawszy chromatografie jaśka i "Kucykowego" calvadosa, to calvados ma dużo mniej syfu na dole (aldehyd, octan, metanol), a góra jest zbliżona do Baccardi, czyli ma kilka wyższych alkoholi, w ilościach jak najbardziej przerabialnych przez organizm i te wyższe alkohole mają wpływ na bukiet

pokrec pisze:BRAWO! Dzięki za Twoja pracę, Szamottomasz!
Nie zmuszajmy kol. Szamottomasza do spędzania tygodni w laboratorium - wystarczą nam przykładowe pomiary kilku standardowych próbek, po prostu chodzi o to, żeby spać spokojnie wiedząc, czego się możemy spodziewać w naszych wyrobach.

Spać spokojnie można, a po spożyciu nawet wskazane

, tak jak napisałem wcześniej : porównawczo widziałem Finlandie, która była tak jałowa, że nie miała żadnych dodatków, ani na górze, ani na dole, co by świadczyło o na prawdę wzorcowo przeprowadzonym procesie. Po tych doświadczeniach dochodzę do wniosku że w domowych warunkach łatwiej zrobić wyrób brando/whisko podobny, niejednokrotnie przewyższający jakościowo sklepowe berbeluchy w stylu Czerwonego Wędrowniczka. Najtrudniejszym etapem ( bo wymagającym silnej woli) jest etap starzenia produktu

Ze starzeniem nie mam problemu: jak robie 10 litrów, to 5 litrów starzę na dębie latami a następne 5 wypijam powoli / rozdaję znajomym. jak się skończy 5 litrów, to akurat robię nowe 15... W ogóle mniej mnie interesuje konsumpcja, bardziej - sama praca i robienie czegos wyjątkowego (smakowo).
I dlaczego w takim razie kac po Finlandii jest tak paskudny a po moim rekodziele kaca nie ma? Może, o paradoksie, zanieczyszczenia powodują, że wątroba się zajmuje właśnie nimi i przerabia je na niekacogenne substancje a w tym czasie alkohol jest wydalany w postaci niezmienionej zamiast byc przerobionym do aldehydu octowego? No, tak by to wyglądało...
Niewazne, i tak nie tykam sklepowej bryi, niewazne, jak jest chemicznie czysta. To poniżej mojej godności obywatelskiej. Zaoszczędzone pieniądze wolę wydać na hobby. I od whisky wolę brandy.

Drogie Koleżanki o Koledzy

Dzisiaj otrzymałem wydruki z badania próbek spirytusu na chromatografie

Do badania podesłałem trzy próbki:
1. Po jednokrotnej rektyfikacji na LM-ie
2. Po dwukrotnej rektyfikacji na LM-ie (pogony)
3. Po jednokrotnej rektyfikacji na VM-ie (kolumna wg projektu kol. sverige2)
A oto wyniki

LM1.jpg

Na czerwono zaznaczyłem pik octanu etylu (przedgon) , na turkusowo piki alkoholi wyższych (pogony).

LM2.jpg

Jak widać w destylacie nie ma już (a przynajmniej są nieoznaczalne) przedgonów a ilość pogonów jest śladowa.

VM.jpg

A teraz popatrzcie na wynik z VM-a

Zero przedgonów, śladowe ilości pogonów i pięć razy mniej alkoholu metylowego niż z LM-a

Laborantka badająca próbki stwierdziła, że tak czystych próbek jeszcze nie miała

Wynik z VM-a dedykuję wszystkim sceptykom i krytykom tego systemu a w szczególności tym, którzy tak zajadle krytykowali kol. sverige^,a2, jego kolumnę i sposób uzyskiwania przez niego alkoholu klasy de lux.
Wynik potwierdził jego słowa

Powiedz, czy rodzaj wypełnienia kolumny był porównywalny dla wszystkich próbek?? Czy wsad do VM to był standardowy nastaw na drożdżach, czy efekt strippingu??

Długo czekałem na te badania.

Kula uprzedził mnie z pytaniami. Ja poprosiłbym jeszcze o szczegóły dotyczące prowadzenia procesów dla poszczególnych próbek (zalanie, stabilizacja...) oraz kiedy odebrano próbki (po przedgonach, serce?) - najlepiej odniesienie do temperatury wsadu w kotle.

Dzięki!

Nigdy nie miałem zastrzeżeń do naszych produktów. Kolego radius jest możliwość sprawdzenia destylatu sklepowego? Po to aby porównać wyniki, osobiście zapłacę za ten sklepowy badziew... I jeszcze gdyby można było wiedzieć co w nim jest

Na razie porównania próbek były by wystarczalne.

Odpowiadam na pytania.
Próbki LM uzyskane były na kolumnie wypełnionej pociętymi zmywakami (patent kolegów Rosjan).
Próbka nr 1 - z cukrówki po jednokrotnej rektyfikacji.
Próbka nr 2 - z rektyfikacji pogonów (tylko pogonów) uzyskanych z kilku rektyfikacji na tej samej kolumnie LM.
Próbka nr 3 to destylat otrzymany na kolumnie VM (projekt kol. sverige2) wypełnionej sprężynkami pryzmatycznymi i z wykorzystaniem e-ARC. Wsadem była surówka po stripingu cukrówki. Próbkę otrzymałem od kolegi wikinga.
Próbki z LM-a odbierałem po; zalaniu kolumny, zmniejszeniu mocy grzania do granicy zalania, półgodzinnej stabilizacji i odebraniu przedgonów.
Próbka z VM-a to również "serce". Kol. wiking stabilizuje kolumnę ok. godziny, resztę procesu prowadzi z użyciem e-ARC.
W mojej kolumnie LM mam tylko jeden (na razie) termometr umieszczony w 2/3 wysokości wypełnienia więc nie wiem jaka temp. była w kotle ale nastaw, z którego odebrałem próbkę nr 1 miał ok. 14%, a pogony, z których odebrałem próbkę nr 2 rozcieńczyłem do ok. 25%.
@Partyzant, a jaką gorzałę ze sklepu mam dać na aparat, bo ja lubię (z konieczności

) Pana Tadeusza

Wynik próbki uzyskanej na VM'ie rzeczywiście potwierdza jakość, do pełni szczęścia można by było przebadać próbkę odbioru z LM'a na tym samym aparacie, najlepiej w trakcie tego samego procesu. Taka próba pozwoliłaby na jednoznaczne określenie wyższości VM'a lub równości obu systemów (jakościowo).

Przyłaczam sie do głosu Niki.
Żeby naprawdę porównać ze sobą oba systemy, trzeba najpierw TEN SAM surowiec (np. cukrówkę po strippingu) odebrać częściowo LM-em, częściowo VM-em, z jednego wsadu.
Najlepiej w okolicy początku serca po 100 ml, w środku serca po 100 ml i pod koniec serca po 100 ml. Ze stabilizowaniem kolumny między kolejnymi odbiorami. To umozliwiłoby pradziwe jakościowe porównanie systemów.

Bo w badaniu (dzięki za cenne wyniki, Radius!) mielismy do czynienia z surowcami skrajnie różnymi, trudno porównywać cukrówke po strippingu z pogonami, gdzie stężenie fuzli będzie z definicji min. kilkukrotnie wyższe niż w stripowanej cukrówie.
System VM tu miał najbardziej luksusowe warunki "wejściowe", bez 2-ch zdań. Nie dziwota, że wyszły takie rewelacyjne wyniki.

Następne pytanie: jaki regulator mocy był używany? Jakaś cyfrówka sterowana komputerem z ustawianiem mocy z rozdzielczością 0,0001%, czy taki zwyczajny, na potencjometr? Czy był używany e-ARC?

Nie można zakrzykiwać nauki i rzetelności badań demagogią i emocjami organoleptyczno - towarzyskimi.
Te wyniki tylko potwierdziły, że na VM-ie prezentowanym przez Was, Jarosławie i drgranatt'cie da sieosiągnąć naprawdę luksusowo - wyścigowy wynik. Brawo!

Nie oznaczają one jednakże, że na LM-ie nie da się takich wyników otrzymać, bo kolumny LM w tym tescie pracowały na skrajnie róznych wsadach. przesyłanie róznych próbek przez różnych ludzi z róznych sprzętów nie da nam też porównania, bo mamy czynnik "ludzko - statystyczny". To trzeba by przeprowadzić na tej samej kolumnie, z tym samym wsadem (np. cukrówka po strippingu) i zbadać tak, jak napisałem + opcjonalnie chromatogram surowca i pozostałości w kotle. Dopiero wtedy można porównać oba systemy.

To tak, jakby porównywać osiągi samochodów wyścigowych przy zasilaniu ich paliwami skrajnie różnej klasy - np. "chrzczoną" benzyną i najlepszą benzyna spełniającą wszystkie normy producenta danego modelu samochodu. Oczywiście, udowodnimy, że da się pojechac 300 km/h na modelu, do którego wlaliśmy dobre paliwo. Taki będzie wynik testu. Nie powie nam on jednak, który model jest faktycznie szybszy.

Tego typu tekst z bełkotliwymi wyjasnieniami, że "każdy sobie może zrobić chromatogram" zalatuje tendencyjnością albo totalną nieznajomością zasad prowadzenia badań naukowych.

Na razie zostajemy z parafrazą Gombrowicza: "system VM jest wielkim systemem".

Szanowni koledzy.
Widzę, że zaprezentowanymi wynikami rozpętałem burzę (mózgów)

więc napiszę to tylko raz i ostatni.
Nie było moją intencją prezentując te wyniki, porównywanie systemów i udowadnianie, który jest lepszy. Koledzy pokrec i szybki999 chyba trochę przeginacie w kombinowaniu "co autor miał na myśli"

Prezentując wyniki, chciałem tylko pokazać jak czysty i dobry destylat można uzyskać na różnych systemach, z różnymi wypełnieniami i z różnego wsadu bez porównywania czegokolwiek KONIEC, KROPKA

@Kol.szybki999, jak będziesz miał taką kolumnę to wtedy możesz dyskutować, wyśmiewać i obalać wyniki. Na razie proponuję abyś ochłonął z deczka.

Następne pytanie: jaki regulator mocy był używany? Jakaś cyfrówka sterowana komputerem z ustawianiem mocy z rozdzielczością 0,0001%, czy taki zwyczajny, na potencjometr? Czy był używany e-ARC?

Na LM-ie używany był zwykły regulator na triaku i potencjometrze od kol. Zygmunta

radius pisze: @Partyzant, a jaką gorzałę ze sklepu mam dać na aparat, bo ja lubię (z konieczności ) Pana Tadeusza

Jaka by nie była, ważne aby była sklepowa... Coś mi chodzi po mózgu , że nie będzie kolorowo

Dobra robota kol. Radius

Dla niektórych to ważne informacje!!!!!

radius i co jest szansa na próbę tych ze sklepu dla porównania??.
A za test wyrobów z kolumny

. Warto wiedzieć i mieć dowód jakiej jakości są wyroby.

Koledzy.
Chciałbym wam zaprezentować chromatogramy czterech próbek destylatów uzyskanych na kolumnie przez jednego z naszych forumowych kolegów.
Zwróćcie zwłaszcza uwagę na próbkę nr 2 i zobaczcie w opisie składu co ona zawiera

Może kolega sam się ujawni i opisze jak uzyskał tak czysty destylat

Nr 1.

IMG 1.jpg

Nr 2.

IMG 2.jpg

Nr 3.

IMG 3.jpg

Nr 4.

IMG 4.jpg

Ile musiałbym zapłacić jeśli chciałbym aby ktoś przebadał moją psotkę oraz przedstawił mi wyniki w łopatologiczny sposób ( Bo z zamieszczonych tu zrzutów nie rozumie nic).

Powyższy eksperyment wykonałem na prośbę jednego z kolegów. Miał on potwierdzić teorię, że rektyfikując surówkę rozcieńczoną do 55%, a póżniej do maksymalnie 20% pozbędziemy się najmniej pożądanej po Alkoholu metylowym frakcji w destylacie tzn Alkoholu amylowego. A przy okazji pozbywamy sie też w znaczący sposób większości niechcianych frakcji, które to trudno by było wyeliminowac za pomocą tylko jednego gotowania.
Cytat...

Teraz o przedgonach, pogonach, celowości robienia surówki i ponownej rektyfikacji.

Cytat: " Produkty uboczne fermentacji znajdujące się w brzeczce lub spirytusie owocowym w czasie destylacji zachowywać
się będą różnie w zależności od swojej lotności; np. gliceryna-jako mało lotna-pozostanie w wywarze, mrówczan etylu-jako
bardzo lotny-przechodzić będzie w pierwszych frakcjach destylatu (przedgonach), a alkohol amylowy (przy wyższej mocy poddanego
destylacji spirytusu)-w końcowych frakcjach (niedogonach).
Zachowanie się tych związków w czasie destylacji charakteryzuje współczynik lotności Kz, tj. stosunek zawartości danego
składnika w parze do zawartości tego składnika we wrzącej cieczy alkoholowej.
Współczynniki lotności niektórych związków znajdujących się w spirytusach owocowych zawiera tabela.

Współczynniki lotności zmniejszają się wraz ze wzrostem mocy destylowanego spirytusu. Wynika z tego, że łatwiej jest niektóre
zanieczyszczenia wydzielić za spirytusu rozcieńczonego i dlatego spirytus rozcieńczamy przed rektyfikacją.
Np. aldehyd octowy (temp. wrzenia 20.8 C) przy destylacji mocnego spirytusu przechodzi jeszcze w środkowych frakcjach destylatu
, gdy przy destylacji rozcieńczonego spirytusu przechodzi w całości w przedgonach.

Jeszce dokładniej niż współczynnik lotności charakteryzuje zachowanie danego związku w czasie destylacji współczynnik rektyfikacji K.
Współczynnik rektyfikacji jest to stosunek współczynnika lotności danego związku (Kz) do współczynnika lotności alkoholu etylowego Ka.

K=Kz/Ka

Jeżeli K>1, to otrzymany destylat jest bogatszy w dany związek i główne jego ilości przechodzą w przedgonach; jeżeli K<1, to destylat jest
uboższy w dany związek, a główne jego ilości przechodzą w niedogonach. Jeżeli K=1, destylacja nie daje efektu: zawartość danego składnika związku
w destylacie jest taka sama jak w cieczy.
Współczynnik rektyfikacji maleje wraz ze wzrostem stężenia spirytusu i istnieją takie związki, które w spirytusach o niskiej mocy mają współczynnik K<1.
Związki takie mają charakter przedgonów albo niedogonów w zależności od mocy spirytusu. Należy do nich np. alkohol amylowy, którego współczynniki rektyfikacji
zawiera tabela 3.
Alkohol amylowy więc, mimo że temp. jego wrzenia wynosi 132 C i jest wyższa nie tylko od temp. wrzenia alkoholu etylowego, lecz również i wody, przy destylacji
słabych płynów alkoholowych, np. brzeczki, przechodzić będzie w głównych ilościach w pierwszych frakcjach destylatu (przedgonach).

Przy destylacji mocniejszych płynów (powyżej 42%), np. spirytusu owocowego, główne ilości alkoholu amylowego przechodzić będą w końcowych frakcjach destylatu )niedogonach).
Nie pozostanie on jednak w wywarze, bo gdy przy końcu destylacji płynu znajdującego się w kubie obniży się zawartość alkoholu wchodzącego w skład tzw. olejów fuzlowych;
przechodzą one zawsze przed samym końcem odpędu w postaci cieczy barwy mlecznej wskutek słabej ich rozpuszczalności
w niskoprocentowym alkoholu.

Oczyszczanie spirytusów za pomocą destylacji, tzw. rektyfikacja, polega więc na wydzieleniu jego zanieczyszczeń w formie przedgonów lub niedogonów.
Umiejętne stosowanie odpowiednich stężeń płynów poddanych rektyfikacji ułatwia dobre ich oddzielenie w możliwie skoncentrowanej formie (zmniejsza ilości alkoholu w przedgonach i niedogonach).

A teraz coś na temat próbek.
Próbka nr 1 jest wynikiem rektyfikacji 55%+20% późnych przedgonów i pogonów zebranych po pierwszym gotowaniu.
Próbka nr 2 jest wynikiem rektyfikacji surówki rozcieńczonej do 55% i następnie do 20%
Próbka nr 3 patrz wyżej z tym, że surówka była najpierw rozcieńczona do 45% a dopiero później do 20%
Próbka nr 4 jest wynikiem rektyfikacji 55%+20% wszystkich śmieci, które zebrałem w ciągu ostatniego okresu z różnych destylacji.
Aby wyeliminować uciążliwość dwóch rektyfikacji zastosowałem taki myk. Po rozcieńczeniu surówki do 55%, zagotowaniu, stabilizacji i odebraniu przedgonów rozcieńczałem wsad do 20% i ponownie po przegotowaniu, stabilizacji odbierałem przedgony. Po czym przechodziłem bezpośrednio do odbioru gonu i pogonów.
Tym sposobem oszczędziłem mnóstwo czasu.
Można powiedzieć, że jednego dnia wykonałem dwie destylacje.
W tak dokładnym oczyszczeniu spirytusu pomógł mi jeszcze jeden czynnik. Bardzo dokładne pomiary temperatur. Dokładność 0,01*C.
Dzięki tym termometrom byłem w stanie odebrać wszystkie przedgony z dokładnością większą niż badanie próbek organoleptycznie.
Tak duża dokładność termometru w dodatku umieszczonego na wysokości 30cm od kega oraz wskazania U-rurki pozwoliła na idealnie dobranie mocy grzania jak i prędkości odbioru.
No i jeszcze jeden czynnik, który ma swój udział w wynikach chromatograficznych to obniżony odbiór boczny VM. W przyszłości ma to być odbiór systemem LM.

Długo kazałeś nam czekać na wyniki Twojego eksperymentu. Ale doczekaliśmy się

Wyniki potwierdzają skuteczność Twojej metody i to bez dwóch zdań. Tak czystych próbek nie było mi dane smakować.

Gdybym miał kega 50 na pewno robił bym sposobem 55%+20%. Niestety, przy kegu 30 nie ma takiej możliwości.
Mogłeś dodatkowo przebadać serce z surówki 45% i 55% przed rozcieńczeniem do 20%. Pomógłbyś wielu ograniczonym tylko do dwóch rektyfikacji w podjęciu decyzji co do % wsadu drugiej rektyfikacji. Bo dziś każdy opiera się tylko i wyłącznie na spostrzeżeniach własnych co nie zawsze idzie w parze z wynikami z chromatografu. Bo gdy źle oddzielimy przedgony i pogony rozcięczenie nie będzie miało większej różnicy. Ty jesteś gwarancją prawidłowego oddzielenia serca od reszty.

Wiem, że lubisz takie wyzwania i kiedyś doczekamy się takiego eksperymentu.

Mogę odpowiedzieć od razu, nawet bez badania chromatografem.
Jedyny wybór to 55%.
Keg 30l nie jest żadnym ograniczeniem. Ograniczeniem są grzałki i ich umiejscowienie w kegu. Zawsze musimy brać pod uwagę ilość wody potrzebną do przykrycia grzałek. Np. 10l. A więc aby mieć wsad 55% potrzeba ok. 14 l spirytusu 96%. Po przedestylowaniu tego wsadu wystarczy jeszcze raz gotować już wsad 20% ( 5l spirytusu+19l wody). Ale to już zadanie dla purystów. Nie każdemu chce się bawić. Nawet przez wzgląd na koszty.
Sposobem który opisałem w poprzednim poście - litr spirytusu kosztuje mnie ( tylko koszty materiałowe i energii) 15zł.

Wow!!!

Przy metodzie 55/20 w jednym cyklu, nie trzeba mieć nawet tych 10 litrów surówki!
Skoro ze wsadu 55% odbiera się tylko przedgony, to może być go znacznie mniej. Dopiero po rozcieńczeniu do 20% odparowany zostanie cały alkohol i będzie konieczne pilnowanie poziomu cieczy przykrywającej grzałki. Ostatnio czasu nie mam wcale, ale muszę to sprawdzić

Faktycznie można i tak, ale przy 30 litrowym będzie ciężko.
Przy założeniu, że napełniasz 26 litrów - musisz mieć 5417ml spirytusu. Dodajesz 4l wody i masz 9,45l mieszaniny 55%. Jak chcesz to rozcieńczyć do 20% potrzebujesz 16,55l wody. Daje Ci to 26l wsadu.

Wysnułbym tezę, że jak drugi raz gotować, to tylko surówkę. Próbka nr.3 też jest bardzo czysta, tylko w pobliżu 0.001% zawartości alkoholu to domieszki do etanolu.

W wsadach z których uzyskano próbki 1 i 4 znajdowały się przedgony i pogony. Nie mniej te próbki jak dla mnie też są bardzo czyste. Gratuluję

@lesgo58

Leszku, czy próbki 2 i 3 były rektyfikowane z tej samej surówki?
W jaki sposób uzyskałeś surówkę?
Próbka 3 zawiera większą liczbę niepożądanych związków. Czyli mieszanie 55/20 pomaga usunąć nie tylko alkohol amylowy?

Temat rozcieńczania intryguje mnie. Nie potrafię wyjaśnić sobie w jaki sposób przy roztworze 55% pozbywamy się alk. amylowego? Wg rys. powinien on sobie spokojnie czekać w kotle:
Obrazek

@szabix
Próbki 2 i 3 były robione z takiej samej surówki ale nie tej samej. Czyli 2 nastawy były robione identycznie, a otrzymane surówki w kolejnych rektyfikacjach rozcieńczałem dwoma sposobami. Jeden na 55%+20% i drugi 45%+20%. Chciałem sprawdzić które stężenie jest korzystniejsze. Jak widać na wykresie rektyfikacja spirytusu o stężeniu 55% jest bardziej efektywna.
Jeśli chodzi o zrozumienie dlaczego poszczególne stężenia pomagają pozbyć się tego samego alkoholu raz jako przedgonu a raz jako niedogonu to żeby nie cytować ponownie tego mechanizmu pozwolę sobie odesłać Ciebie do cytatu w jednym z moich wcześniejszych postów. Jest tam to bardzo dobrze wyjaśnione. Wystarczy uważnie się wczytać.

lesgo58 pisze:Próbki 2 i 3 były robione z takiej samej surówki ale nie tej samej.

Szkoda, mogłeś wyeliminować tę niedoskonałość.

Wczytałem się uważnie, wg Twoich zaleceń. Niepewność pozostała. Magia 55% przy destylacji okresowej jest dla mnie kompletnie niezrozumiała, tym bardziej, że roztwór zostaje jeszcze rozcieńczony do 20%.
............................ .......................................... Obrazek

@szabix
Jestem Ci winien (i nie tylko Tobie) jedno ważne wyjaśnienie. Nie jestem chemikiem. Powiem więcej większość zjawisk zachodzących w kolumnie nie bardzo rozumiem od strony naukowej. wszystko co robię i do czego doszedłem jest wynikiem wielu eksperymentów i dużej ilości destylacji oraz wyciągania wniosków z otrzymanych wyników. Oczywiście podpieram się też publikacjami naukowymi ( żeby nie było, że jestem tak całkiem noga).

Przy destylacji mocniejszych płynów (powyżej 42%), np. spirytusu owocowego, główne ilości alkoholu amylowego przechodzić będą w końcowych frakcjach destylatu )niedogonach).

Alkohol amylowy więc, mimo że temp. jego wrzenia wynosi 132 C i jest wyższa nie tylko od temp. wrzenia alkoholu etylowego, lecz również i wody, przy destylacji
słabych płynów alkoholowych, np. brzeczki, przechodzić będzie w głównych ilościach w pierwszych frakcjach destylatu (przedgonach).

Współczynniki lotności zmniejszają się wraz ze wzrostem mocy destylowanego spirytusu. Wynika z tego, że łatwiej jest niektóre
zanieczyszczenia wydzielić za spirytusu rozcieńczonego i dlatego spirytus rozcieńczamy przed rektyfikacją.
Np. aldehyd octowy (temp. wrzenia 20.8 C) przy destylacji mocnego spirytusu przechodzi jeszcze w środkowych frakcjach destylatu
, gdy przy destylacji rozcieńczonego spirytusu przechodzi w całości w przedgonach.

Są to cytatu na bazie których oparłem się ( we współpracy z innymi kolegami) wymyślając ten sposób destylacji.
Wydaje się, ze trafiliśmy. I w warunkach domowych jesteśmy w stanie zrobić czysty spirytus. Ten tzw. Absolut o który od jakiegoś czasu się dobijaliśmy.
Jeśli chcesz prześledzić dokładniej wątek dyskusji na ten temat mogę Ci zaproponować forum sąsiadów. Niestety tam musisz być zalogowany. Koledzy wałkowali ten problem przy moim śladowym udziale w kilku tematach.

Od strony naukowej i technicznej opisane jest to w Jaroszu i Jarocińskim, o tutaj:
http://bimber.ovh.org/przemyslowo3.html ... ktyfikacji

@szabix, tak na chłopski rozum - rozcieńczając surówkę do 20% i odbierając przedgony, pozbywamy się wraz z nimi z destylatu, m.innymi aldehydu octowego odpowiedzialnego za ten charakterystyczny, "rozpuszczalnikowy" zapach, ale do serca przechodzi alkohol amylowy dający ostry posmak destylatu i zapach "kwiatków". Dlatego wcześniej kol. lesgo58, rektyfikuje surówkę rozcieńczoną do 55% bo przy takim rozcieńczeniu, odbierając dokładnie serce, nie dostanie się do niego alkohol amylowy tylko pozostanie we wsadzie, co przy słabszym stężeniu rektyfikowanej surówki byłoby niemożliwe. Stąd tak czysty destylat w próbce nr 2.
Myślę, że prostymi słowami wyjaśniłem również innym, początkującym w tej zabawie, dlaczego należałoby tak, a nie inaczej prowadzić kolejne rektyfikacje otrzymanej surówki aby otrzymać naprawdę prawie "absolut"

Jest prawie tak jak napisałeś. Ale jest jedno ale. Funkcjonowałoby to gdybym przeprowadzał osobne destylacje 55% i 20%. A że ja robię destylację połączoną funkcjonuje trochę inaczej.
Gdy rozcieńczę do 55% to odbierając tylko przedgony odbieram frakcje, które nie byłbym w stanie odebrać przy mniejszym stężeniu i jednocześnie nie ruszam Amylowego - bo zostaje cały czas w baniaku.
Z kolei dolewając wody aby rozcieńczyć wsad do 20% ( wskazane byłoby nawet robić jeszcze mniejsze stężenie) powoduję, że w przedgonach odbieram Amylowy plus inne frakcje nie odebrane wcześniej w poprzednim stężeniu.
Praktycznie dunder, po skończonej destylacji jest bez zapachowy.
A teraz tak na marginesie - zrobiłem jeszcze jeden eksperyment - destylowałem surówkę tylko o stężeniu 55%. Po skończonej destylacji dunder tak śmierdział Aldehydem Octowym, że jak wciągnąłem trochę oparów to myślałem, że się uduszę.
Z kolei destylując tylko surówkę rozcieńczoną do 20% dunder ma inny zapach - już nie tak duszący.
Już to porównanie pokazuje zdolność lotną albo nielotną alkoholi w zależności od tego jakiej mocy wsad destylujemy.

Jakie ilości przedgonów odbierałeś przy 55% i 20% ??
Wsadem była surówka ze stripu czy inna metoda??

Brawo za bardzo ciekawe doświadczenia.

Nie wykonuję nigdy strippu. Wykonuję normalną rektyfikację. W pierwszym przebiegu odbieram 180ml przedgonów.
Przy stężeniu 55% odebrałem 45ml przedgonów, a po rozcieńczeniu do 20% dodatkowo odebrałem 35ml + w trakcie odbioru serca odebrałem jeszcze 20ml frakcji lekkich.
Tak, że licząc nastaw 13% 46litrów , plus rektyfikacja surówki odbieram razem 280ml:
- rektyfikacja nastawu 180ml
- rektyfikacja ( 55%+20%) surówki 100ml.

P.S./ Wprowadzę trochę zamieszania...

Nastaw był zrobiony z 10kg cukru. W pierwszym gotowaniu wycisnąłem z nastawu 6,150 litra spirytusu 96,8% BRUTTO
Sygnalizuję ten fakt, gdyż przeprowadzam jeszcze jeden eksperyment porównujący wydajności poszczególnych gatunków cukru. Jak na razie porównałem 3 gatunki. Żaden nie zszedł poniżej 0,6 litra spirytusu BRUTTO z kilograma cukru.

lesgo58 pisze: - rektyfikacja ( 55%+20%) surówki 100ml.

Wychodzi 195ml, gdzieś wkradł się błąd.

Już poprawiłem.

Błąd wkradł się w momencie gdy wyliczenia dawałem pisząc post - biorąc pod uwagę podwójny nastaw - tak jak to robię oryginalnie. Żeby nie wprowadzać zamieszanie wśród czytających przeliczyłem to na nastaw pojedyńczy.

P.S. Żeby nie było niedomówień wieczorem wrzucę zrzut tabeli dokumentującą przebieg destylacji. Wtedy będzie można przeanalizować dokładnie w jaki sposób rektyfikowałem.

lesgo58 pisze:Jeśli chcesz prześledzić dokładniej wątek dyskusji na ten temat mogę Ci zaproponować forum sąsiadów.

Lesgo58 podrzuć mi linka z białego forum z tym tematem. Dzięki.

lesgo58 pisze:Gdy rozcieńczę do 55% to odbierając tylko przedgony odbieram frakcje, które nie byłbym w stanie odebrać przy mniejszym stężeniu i jednocześnie nie ruszam Amylowego - bo zostaje cały czas w baniaku.

Dokładnie o tym pisałem. 55% to moc surówki podawanej na kolumnę epiuracyjną przy destylacji ciągłej. Fuzle odbierane są z niższych półek (42%), amyl nie przechodzi do rektyfikatu. Co nam daje ten 55% skoro wszystkie związki są bardziej lotne przy małych stężeniach EtOH?

radius pisze:Dlatego wcześniej kol. lesgo58, rektyfikuje surówkę rozcieńczoną do 55% bo przy takim rozcieńczeniu, odbierając dokładnie serce, nie dostanie się do niego alkohol amylowy tylko pozostanie we wsadzie,

Przy takim postępowaniu amyl pozostanie na chwilę w kotle, ale wraz z upływem czasu stężenie % w kotle maleje, alkohol amylowy w pewnym momencie uzyskuje odpowiednią lotność i przechodzi pięknie do rektyfikatu! Spójrzcie na sposób jego odbioru przy rektyfikacji okresowej (rys.b):
Obrazek

Alkohol amylowy jest odbierany z półek, gdzie jest ok.42%. Jest tu także pokazana idea obniżonego odbioru.

@szabix
Dokładnie jest tak jak piszesz powołując się na opracowania naukowe.
Czy u mnie poszczególne frakcje w poszczególnych destylacjach spirytusu o zadanym stężeniu przechodzą jako przedgony czy pogony - tego Ci nie powiem. Już wspominałem, że nie jestem chemikiem. Podałem na forum wynik moich eksperymentów - wcale nie pretendujących do eksperymentów naukowych - bo takich ambicji nie mam.
Eksperymenty te są wynikiem burzliwych dyskusji wśród kolegów, spierających się o zasadność poszczególnych etapów destylacji.
A najważniejszym wynikiem mojej "walki" o czysty spirytus są wyniki badań chromatograficznych.
Próbki posłałem do laboratorium w zupełnie innym celu niż udowadnianie, że potrafię zrobić czysty spirytus. Powodem była propozycja zbadania próbek pochodzących z różnych nastawów i różnych sposobów destylacji. Nawet w najśmielszych oczekiwaniach nie spodziewałem się takich wyników. Chociaż spodziewałem się niezłych po próbach organoleptycznych.
Ja nic więcej na ten temat nie mogę dodać. Bo nawet nie czuję się na siłach posiadając nikłą wiedzę.
Wyniki eksperymentów podałem jako ciekawostkę, którą każdy może interpretować jak chce. Broń Boże żebym komuś narzucał mój styl pracy i sposoby rektyfikacji.
To jest dla mnie czyste hobby.
Kurde tłumaczę się, że nie jestem garbaty.

P.S. Wrzucam tabelę dokumentującą przebieg destylacji o której dyskutujemy.
P.S. 2 Linki wrzucę trochę póżniej, bo muszę je poszukać.

szabix pisze:Przy takim postępowaniu amyl pozostanie na chwilę w kotle, ale wraz z upływem czasu stężenie % w kotle maleje, alkohol amylowy w pewnym momencie uzyskuje odpowiednią lotność i przechodzi pięknie do rektyfikatu!

Masz rację

Dlatego lego58 odbiera amyl w przedgonach z surówki rozcieńczonej do 20%. Mój błąd, za szybko czytałem

@szabix
Oto obiecany link. W nim znajdziesz następne linki odwołujące się do tego tematu.
http://www.bimber.info/forum/viewtopic. ... c&start=15

Dzięki. Niektórzy potwierdzili moje obawy, niektórzy mylą destylację ciągłą z okresową. Ciekawy sposób odbioru alkoholu amylowego podał Inżynier. O ile pamiętam to Olo69 był praojcem tego sposobu.

Lesgo58 trochę mnie sprowokowałeś do dyskusji cytując autorów "Gorzelnictwa i drożdżownictwa". Ja także nie mam podstaw, aby podważać wyniki badań laboratoryjnych. Nie sądzę również, aby autorzy ww książki opierali się na przypuszczeniach. Myślę jednak, że umyka nam jakiś ważny element destylacji. Mam na to swoją teorię.

Zrobiłem juz solidny OT i żeby nie zostać Malkontentem Tygodnia chcę podziękować za publikację wyników badań.
Obrazek

szabix pisze:... Myślę jednak, że umyka nam jakiś ważny element destylacji. Mam na to swoją teorię...

Nie pogniewałbym się abyś rozwinął ten wątek.

...Nie sądzę również, aby autorzy ww książki opierali się na przypuszczeniach...

I ja tak sądzę. Jestem praktykiem. Na ile mogę ją zrozumieć to zagłębiam się w teorię.
W końcu mi coś wyszło. I to nie ten jedyny raz, ale dzieje się to w sposób powtarzalny.
Jeszcze raz powtarzam sam do tego nie doszedłem. Wszystko to jest wynikiem mojej analizy tego co piszą koledzy na forum.
Myślę, że mam po prostu szczęście..

Zastanawiam się nad rektyfikacją surówki rozcieńczonej do 20% i nie rozumiem, czemu składniki, które wtedy odbieramy w przedgonach nie 'schodzą' już podczas pierwszej rektyfikacji, kiedy stężenie nastawu waha się od ok. 12 do 18%
Może mnie ktoś oświecić?

Chyba część tej dyskusji trzeba będzie przerzucić do tematu o odbiorze przedgonów, podano tu idealny sposób na ich wyeliminowanie.

Emiel Regis pisze:Zastanawiam się nad rektyfikacją surówki rozcieńczonej do 20% i nie rozumiem, czemu składniki, które wtedy odbieramy w przedgonach nie 'schodzą' już podczas pierwszej rektyfikacji, kiedy stężenie nastawu waha się od ok. 12 do 18%
Może mnie ktoś oświecić?

Przyłączam się do pytania. Zawsze do pierwszej rektyfikacji można dolać spirytusu tak, aby surówka miała 20%. Zresztą kolega Lesgo58 sam pisze, że im mniej to lepiej.

Moim zdaniem "schodzą", ale nie całkowicie. Jakiś procent nie daje się oddzielić - ponawiając proces nie daje się już oddzielić tylko procent z procentu.

Temat może już jakis czas nieaktywny ale chciałbym zapytać o jedną rzecz dotyczącą metanolu.
Mianowicie, czy jeżeli będę utrzymywał temperaturę na górze kolumny rzędu 64,7°C (temp. wrzenia metanolu) aż przestanie kapać to oczyszczę nastaw z metanolu?

Zaczynam tę przygodę, forum przeorałem na wszelkie strony, sprzęt mam prawie skompletowany tylko ten metanol mnie martwi.

zawito pisze:czy jeżeli będę utrzymywał temperaturę na górze kolumny rzędu 64,7°C (temp. wrzenia metanolu) aż przestanie kapać to oczyszczę nastaw z metanolu?

Ani nie utrzymasz na kolumnie takiej temperatury, ani nie przestanie z niej ni z tego ni z owego kapać

Alkohol metylowy jest jednym ze składników przedgonu i nie da się go jako takiego odebrać w czystej postaci.
Przedgon jest mieszaniną również innych składników - aldehydu octowego, octanu metylu i etylu, alkoholu amylowego i innych, które odbieramy wraz z alkoholem metylowym.

Metanolu jest tak mało, że nawet nie zauważysz stabilizacji na 65C...

Mam pytanie odnośnie tych analiz na chromatografie: czy któryś z kolegów zna jakieś szczegóły odnośnie tych urządzeń - stosowany wzorzec do analizy, charakterystykę chromatografu (rodzaj, kolumna, przepływy itp).

Podepnę się i zapytam czy któryś z kolegów nie wie gdzie w łodzi lub okolicach można zrobić takie badanie?

Panowie, gdzie można zrobić badania psotki?

Swego czasu Kolega Radius, grzecznościowo miał taką możliwość, zresztą to on założył ten temat.

Z tego co pamiętam to w czasie problemów z alkoholem z Czech takie badania można było zrobić w Sanepidzie, ale albo ilość potrzebna do badania albo jego cena była niezachęcająca.

Szanowne Bractwo

Skoro mowa o alkoholu przywożonym zza południowej granicy, to mam dla wszystkich, a w szczególności dla tych właśnie, którzy się tam zaopatrują w nasz polski spirytus, małą niespodziankę

Otrzymałem chromatogram z badania takiego spirytusu. Zobaczcie i płaczcie

chromatogram.jpg

Dla porównania Normy Polskie opisujace spirytus...
Trzeba tylko przeliczyć gramy na procenty.

radius pisze:...... nasz polski spirytus, małą niespodziankę Otrzymałem chromatogram z badania takiego spirytusu. Zobaczcie i płaczcie ......

A może jest ktoś mądry na forum kto przetłumaczy te wykresy z polskiego na nasze?
Bo nie wiem czy mam płakać, że dam rady osiągnąć takiego wyniku, czy też odwrotnie, zapłakać nad tym co ludzie kupują

Według mnie badanie, które wstawił radius jest badaniem spirytusu skażonego izopropanolem(jedna z metod skażania). Jego właściwości(czystego izopropanolu) znajdziesz tutaj: http://www.mhp.com.pl/gfx/mhp/userfiles ... MHP-63.pdf . Ogólnie spirytus przeznaczony do spożycia powinien mieć go jak najmniej - jest to jeden z większych problemów przy produkcji przemysłowej tzw. wysoka IPA.
Jeżeli masz poprawnie zbudowaną kolumnę i prawidłowo prowadzisz proces bez problemu osiągniesz coś lepszego. W kompendium: http://alkohole-domowe.com/forum/kolumn ... t9284.html znajdziesz wykres tego co otrzymał lesgo58 - tam oprócz etanolu i wody nie ma nic.

Tak w garażach oczyszcza się spirytusik techniczny, który potem naród kupuje po targach w 5l flaszkach. Teraz już rzadko skaża się bitrexem, bo łatwo go strącić, tylko izopropanolem, butanolem lub acetonem. W podanym wyżej stężeniu nie zabije, ale w domu można mieć coś lepszego.

Aha, jest jeszcze jedna opcja- kiedyś miałem serię pomiarów chromatograficznych, w których każda próbka wychodziła z wysokim pikiem własnie od ipy. Po trzydziestym sprawdzenie próbek wpadliśmy wreszcie na to, że to spiralka była uszkodzona i zanieczyszczona właśnie tym popularnym rozpuszczalnikiem...

Żeby było ciekawiej, oto wynik badania spirytusu sklepowego

chromatogram2.jpg

Witam.
Imponujące te wyniki. Ciekawe jak to się ma w kwestii smaku owych destylatów.
Co do badania, to chciałbym zapytać, gdzie takie badanie można wykonać, jeśli np. z ciekawości chciałbym wiedzieć co tam kapie w moim domowym zaciszu. I ile takie badanie może kosztować? Dodam, że mieszkam w północno-wschodnim regionie Polski.
Pozdrawiam.

Dołączę się do pytanie forbika.
I jeszcze jedna kwestia: ponieważ chyba większość czytających ten temat nie ma zielonego pojęcia o chromatografie (jak np ja) to chciałbym zapytać o dwie rzeczy:
1. Na skanach widać, że większość wykrytych związków nie została nazwana, dlaczego?
2. Wg Wikipedii:

Najpewniejszy wynik uzyskuje się łącząc chromatografię gazową z innymi technikami analitycznymi, najczęściej ze spektrometrią mas (GC-MS).

Czy zatem wyniki tutaj przedstawiane uznać można za dokładne?

Czołem badacze maści wszelakiej

Chciałbym wam dzisiaj zaprezentować wynik pewnego "eksperymentu".
Pamiętacie wynik badania "polskiego" spirytusu przywiezionego z Czech/Słowacji?

chr. cz..jpg

Ten sam spirytus przepuszczony przez Aabratka, odbiór LM.
Na czerwono zaznaczyłem zawartość etanolu, bo laboratorium zapomniało opisać

Zobaczcie co potrafią nasze sprzęty

chr..jpg

K. Radius to może czas zamiast nastawy robić skażony gotować. Ja mam po 5 zł za litr do szelaku rozpuszczania. Bezwodny plus 1% izopropy.

radius pisze:Na czerwono zaznaczyłem zawartość etanolu, bo laboratorium zapomniało opisać
Zobaczcie co potrafią nasze sprzęty

Zacytuję klasyka..."...a dziwisz się..."

radius pisze: ...
Zobaczcie co potrafią nasze sprzęty ...

Nie wiem czy dobrze odczytałem, nie ma tam jednak dalej około 0,8% izopropanolu ?

Izopropanol nadal tam jest, ale jego ilość jest znacznie zredukowana, nie wspominając o pozostałych związkach, które zostały początkowo wykryte - dlatego jeżeli użyjesz lepszej jakości produktu wyjściowego(nie skażonego czymkolwiek) otrzymasz jeszcze lepszy produkt. Tak jak wcześniej pisałem ze zmniejszeniem ilości izopropanolu w produkcie mają problem i profesjonalne zakłady. Z tego powodu używa się go też teraz do skażania - żeby nikt nie chciał tego oczyszczać i pić.

zdjęcie005.jpg

Dałbyś lepszy skan i jesli możesz to z opisem.

Czy to nie NMR? Nie jest to chromatogram. Z dokumentu wynika, że wykryto etanol i DMSO (rozpuszczalnik). Nie znamy granicy oznaczalności aparatu.

Dorzucam wyniki badania mojego spirytusu, powstającego z rektyfikacji 25% wsadu z surówki na Aabratku, odbiór LM. Dane do porównania - moc grzania 2,8kW (ponad progiem zalania [ale kolumna nie była zalana] dla fi60,3mm, wypełnienie sprężynki KO Plipka, zasyp 115cm z podparciami), odbiór około 2,7l/h, temperatura w kegu 89,5*C, temperatury w kolumnie stabilne. Moc spirytusu zbadana na DMA - 96,2%.
Oto chromatogram:

M2.jpg

A to zestawienie uzyskanych wartości z parametrami z norm:

analiza M2.jpg

Stąd wynika, że otrzymany spirytus jest spirytusem neutralnym. Następny krok - więcej zer

.

gr000by pisze:Stąd wynika, że otrzymany spirytus jest spirytusem neutralnym.

A furfural?

http://moonshine-still.republika.pl/przemyslowo3.html

Według mnie to co jest wykryte jako furfural jest czymś innym, ponieważ ten chromatogram wygląda na bardzo ubogi w analizowane związki, szczególnie z grupy fuzli.

Furfural może się pojawiać wszędzie gdzie przetwarzany jest jakikolwiek cukier w temperaturze wyższej niż 30-40*C - czy to cukier biały, czy trzcinowy, czy miód, czy scukrzone zaciery. Oficjalnie powstaje z pentozanów, ale z innych cukrów też może powstawać w niewielkich ilościach, nie licząc pochodnych furfuralu. Furfural jest też obecny w skórce chleba czy innych, podobnych produktach spożywczych. Jest on balastem dla organizmu człowieka i niepotrzebnie obciąża układ pokarmowy w większych ilościach. W tym przypadku jeżeli faktycznie jest to furfural to występuje w ilościach śladowych, 0,4mg/l to już jako aromat surowca można by go wziąć (w zapachu przypomina skórkę chleba i karmelizowany cukier). Ale skłaniałbym się do tego samego co aronia - na drugim (zrobionym jako pierwszy) chromatogramie tej samej próbki go nie ma, ale w zakładzie przyjmuje się wiążący drugi wynik - więc jest on wykazany w ilościach śladowych.

EDIT.
Pierwszy chromatogram, furfuralu brak.

M1.jpg

analiza M1.jpg

Otrzymałem ostatnio próbkę destylatu do analizy. Na razie nie napiszę od kogo

W każdym razie próbką była cukrówka, dwukrotnie rektyfikowana.
Pierwsza rektyfikacja - z odbiorem przed- i pogonów, druga rektyfikacja, również z odbiorem po rozcieńczeniu rektyfikatu do ok. 30%
Rektyfikacja na Aabratku, 150 cm wypełnienia SPP. Najciekawsze w całym procesie rektyfikacji jest to, że kolumna nie była stabilizowana w dosłownym i "obowiązującym", tego słowa znaczeniu

Po osiągnięciu stałej temperatury na 10-tej półce, następował od razu odbiór przedgonów i następnie serca. Czyli od wzrostu temperatury na głowicy do ustabilizowania się temp. na 10-tej półce, mijało ok. 15 minut.
No i teraz zobaczcie jaki są rezultaty.

etanol_2109.PNG

Gratulacje. Może ktoś chce to skomentować

Ja również nie stabilizuję kolumny przez zalecany czas. Wyniki mojej analizy jednak były nieco inne, dlatego chciałbym poznać temperaturę w kotle przy której pobrano próbkę.

Gratulacje.
Już nie raz pisałem, że taki wynik jest w zasięgu każdego posiadającego kolumnę rektyfikacyjną.
Tak z ciekawości - czy próbka była brana z pojemnika w którym znajdowało się całe serce, czy to była próbka pobrana np. ze środka serca w trakcie rektyfikacji?
Jeśli była to opcja druga to uzyskana czystość próbki jest to łatwa do wytłumaczenia.

Tylko pogratulować autorowi tego spirytusu, ale do jednoznacznej oceny próbki przydałoby się wiedzieć w jakich warunkach została pobrana: z jakiego ujścia, przy jakiej temperaturze w kegu, ile tych przedgonów i pogonów zostało odebranych w kolejnych procesach, czy próba została pobrana z całości urobku czy specjalnie wydzielona.
Może to 15 minut to nie długo, ale jednak stabilna temperatura w dole kolumny(dokładnie na jakiej wysokości) wystąpiła, więc że całkiem bez stabilizacji to bym nie powiedział, a jeżeli odbiór przedgonu był odpowiednio długi i skrupulatny to frakcje lekkie mogły się spokojnie wygotować z kotła.
P.S. A ten mały pik przy 4,97 od czego pochodzi(wzorzec)? Bo analiza w porównaniu do tej wstawionej przez gr000by jest dość uboga w analizowane związki(nie wspominając o analizach znajdujących się tutaj: http://alkohole-domowe.com/forum/sens-k ... ml#p101156 )

Myślę, że nastał czas aby uzgodnić wspólne warunki pobierania próbek. Wtedy porównywanie wyników będzie bardziej wiarygodne.
Ja osobiście dotychczas pobierałem próbki w trakcie rektyfikacji tak w okolicach ok. 1/3 procesu. Więc w momencie gdy leci najczyściejszy. I robiłem to z premedytacją.
Moim zamiarem było udowodnić, że nasze maszynki są w stanie prawie idealnie wyczyścić wsad. Bez względu na warunki. Liczył się tylko prawidłowo przeprowadzony proces rektyfikacyjny. I to się udało.

P.S. Nie piszę tego aby umniejszać osiągnięć kolegi. Tylko pogratulować wyników. Bo to świadczy, że ma dobry sprzęt i prawidłowo prowadzi proces rektyfikacyjny. (poza oczywiście stabilizacją...

)

Przy próbce ze środka procesu cały jego początek jest quasi-stabilizacją, czyli wszystko co normalnie wylatuje po stabilizacji zdążymy odebrać zanim pobierzemy próbkę. Lesgo ma rację- standaryzacja była by super: najuczciwiej byłoby pobierać próbki z całości urobku, próbka ze środka przy sprzęcie bez ewidentnych wad konstrukcyjnych (np. odstojnika) zawsze będzie czyściutka. Pobieranie z całości pokaże nie tylko sprawność sprzętu, ale i kunszt operatora, a także da wskazówki- czy nie za wcześnie odbiera gon główny, cz nie za późno tnie końcówkę itp.

W końcu października będziemy mieli dostęp do chromatografu z jedną z większych krajowych baz wzorców, więc będzie okazja do zbadania kilku próbek.

W pełni popieram standaryzacje albo przynajmniej dokładny opis otrzymania próbki, bo pobranie w najlepszym momencie to w pewnym stopniu oszukiwanie siebie i tych którzy tą analizę przeglądają. Ja sam miałem ostatnio zrobioną analizę próbki pobranej z całej damy(ale co w niej było nie wiedziałem) i jakieś zanieczyszczenia wyszły, ale na takim poziomie, że były przeze mnie akceptowalne.
Zygmunt kilka próbek czyli ile? Czy badanie wejdzie na "stałe" do waszej oferty(sklepu) czy tylko to okazjonalny dostęp?

Kilka dodatkowych informacji .
Aparat to Aabratek LM, produkowany przez kolegę z Łomży.
Odbiór przedgonów - 2-3 krople na sekundę w ilości ok. 400 ml i przejście do odbioru serca.
Odbiór pogonów- po skoku temperatury na 10-tej półce i jednokrotnej korekcie.
Próbka odebrana z całości serca.

Fakt, że ten chromatograf ma mało wzorców w porównaniu do innych, ale próbowałem tego destylatu i naprawdę nic mu nie można zarzucić

Zgadzam się również, że dla porównań powinno się uzgodnić jednolite warunki pobrania próbek, ale także i chromatografy powinny być jednakowo skalibrowane, co już nie jest takie łatwe do zrobienia. No chyba, że próbki będziemy badać tylko na jednymi tym samym aparacie.

Takie analizy powinny być właśnie pobierane z całości rektyfikatu, który przeznaczamy do spożycia. Kogoś częstujemy czy sami spożywamy to używamy z całości urobku otrzymanego przeznaczonego na ten cel, wtedy jest to wiarygodne. Być może są tacy co z 6L otrzymanego spirytusu przeznaczą tylko 1L na użytek, reszta do ponownej obróbki, ale ja o takich nie słyszałem.

Zygmunt kilka próbek czyli ile? Czy badanie wejdzie na "stałe" do waszej oferty(sklepu) czy tylko to okazjonalny dostęp?

Wejdzie na stałe, będziemy po prostu sprawdzać laboratoria. Na razie sprawdziłem cztery i do każdego miałem zastrzeżenia. W końcu października mam nadzieję podpisać stała umowę z najbardziej konkretnym, a przed tym sprawdzić kilka próbek. Niestety, takie badanie z fakturą i sensownym opisem jest dość drogie- no ale nikt nie spodziewa się, że to kosztuje 100zł.

Szanowne towarzystwo

Teraz już mogę napisać, że próbkę, która była ostatnio badana, podesłał mi nasz były użytkownik koalak

Jak widać każdy, jeśli tylko wie na czym polega istota rektyfikacji i ma "obcykany" sprzęt, może wyprodukować spirytus klasy LUX

radius kolego nie odzywałem się wcześniej, gdyż spodziewałem się, jak napiszesz czyja to próbka to wiadomość ta będzie szokująca dla niektórych uczestników forum.

radius pisze:Szanowne towarzystwo

Jak widać "Szanowne towarzystwo" zamilkło

Jednym słowem uznanie dla byłego uczestnika obu forum na których często bywał.

Ps. może kiedyś coś dopowiem jeszcze o koalakowi, jak na razie to słowa uznania dla niego,

tak trzymaj. Wiem że to przeczytasz lecz pod innym nikiem

franta pisze: Jak widać "Szanowne towarzystwo" zamilkło

Co tu pisać, facet się wreszcie nauczył

Poprzednia krytyka nie była bezpodstawna i wie to każdy, kto widział niegdysiejsze rewelacje wypisywane przez koalaka.

Przypuszczam że te wyniki są solą w oku dla pewnych osób, forsujących tezę o minimalnej, godzinnej stabilizacji dyktowanej super dokładnymi termometrami.

W zupełności zgadzam się z całością wpisu, natomiast to że koalak pisał bzdury to zupełnie inna polka.

Nie popadajcie z jednej skrajności w drugą - chodzi o ocenę działalności koalaka

Mając na uwadze wcześniejsze jego poczynania nie byłbym pewny próbki przesłanej do oceny/badania. Chyba, że była pobierana komisyjnie

Bo dla poprawienia sprzedaży aparatur można wiele...

Bardzo dobrze mówisz, i popieram cię w całości!:)

Rozumiem, że po wcześniejszych popisach koalaka możecie być nieufni, ale uwierzcie mi, długo rozmawiałem z nim zanim zaproponował mi zbadanie swojej próbki a do tego chciał pozostawić wynik tylko do swojej wiadomości. Ja zamieściłem ten wynik niejako bez jego bezpośredniej zgody, zaskoczony uzyskanym rezultatem, dopiero później zamieścił go i on na swoim forum. Jakoś nie mam przekonania, że zrobił to tylko dla podniesienia sprzedaży. Czy w to wierzycie czy nie, to już wasza sprawa, ale nie odsądzajcie go od razu od czci i wiary, w końcu czegoś się nauczył

Oddajmy koalakowi co koalakowe- nauczył się i robi sprzęty zgodne z tym, jak powinien wyglądać najprostszy sprzęt destylacyjny. Czytając jego wypowiedzi widać, że dalej odrzucą całą teorie nie wierząc w bufory, OVM, dokładny pomiar itp, zapominając o tym, że ułatwiają one odbiór od początku do końca, a nie tylko odbiór serca. Powtarzając swój post z poprzedniej strony (zanim było wiadomo czyja to próbka):

próbka ze środka przy sprzęcie bez ewidentnych wad konstrukcyjnych (np. odstojnika) zawsze będzie czyściutka.

Tonę piasku można przenieść w kieszeniach, a może też podjechać wywrotką. Niemniej, jako podstawowy sprzęt za te pieniądze- jest ok.

radius pisze:...Jakoś nie mam przekonania, że zrobił to tylko dla podniesienia sprzedaży...

To jest najmniej istotną sprawą.

Wiadomo, że zarabia pieniądze na "leniwych i inteligentnych inaczej".

Najważniejsze to to, że to mogą być "opowieści niezwykłe",
warto i łatwo to zweryfikować na "sprzęcie" jego produkcji.

Prosimy posiadacza jego "wysublimowanej kultury" sprzętu
o przeprowadzenie wiarygodnych testów i niema to tamto

Nie czuję się leniwy, a tym bardziej inteligentny inaczej, a kolumny koalaka używam niemal od 2 lat i jestem- o dziwo- zadowolony. Razi mnie że kolega z tak małym doświadczeniem na forum formułuje tak radykalne opinie bez choćby obejrzenia jego sprzętu (mówię tu o klasycznych aabratkach jego wykonania, a nie o mało trafnych pomysłach racjonalizatorskich).

pidi pisze:...kolumny koalaka używam niemal od 2 lat i jestem- o dziwo- zadowolony...

Prawdą jest, że "zadowolenie" to bardzo subiektywna miara.

Natomiast test przeprowadzony przez kolegę, który jest wielokrotnie bardziej wiarygodnym "narzędziem",
wskazuje pozornie jednoznacznie na ponadprzeciętną "czystość" uzyskanego C2H5OH.

Teraz gdzie tkwi "haczyk"?

Chodzi o wnioski, które mogą być całkowicie BŁĘDNE!!!

(choć wcale nie muszą).
Czy mamy zakładać, że "produkty" kolegi Koalaka są ponadprzeciętnej wartości i nic tylko kupować "w ciemno"?

Oto jest pytanie na ..... drugie śniadanie...

.

@ Likier.
Czy aby nie mitologizujesz sprzętu? Ja uważam, że sprzęt jest drugorzędny. Wystarczy odpowiedniej długości wypełniona rura ze skraplaczem z regulowanym refluksem. Najważniejszy jest operator i jego doświadczenie.
A kilka przedstawionych ostatnio chromatogramów świadczy, że są różne drogi do osiągnięcia doskonałego rezultatu.

Jako, że dostałem wyniki ostatnio przeprowadzonych(przez kogoś) badań do "obrobienia" oraz zgodę na ich upublicznienie wrzucam je i tutaj:

Zestawienie z wynikami.pdf

Zestawienie oprócz wyników badania posiada także dodatkowe informacje pozwalające na głębszą analizę. Jeżeli autorzy "niepodpisanych" próbek mają ochotę się ujawnić to proszę bardzo, aczkolwiek dla częstych bywalców forum nie powinno być problemu z identyfikacją(żadna z badanych próbek nie pochodziła ode mnie). Ze swojej strony gratuluje wszystkim wyników, a szczególnie autorowi najlepszej.

To może teraz krótki opis procesu zwycięzcy? Bo jak widać chyba najbardziej popularna metoda 2,5 nie jest najlepsza.

Opis procesu zwycięzcy można odszukać na "jego" forum pod hasłem absolut. Same wyniki z chromatografu to tylko połowa zestawienia - warto poświęcić trochę więcej czasu na analizę, porównanie poszczególnych parametrów i wyciągnięcie odpowiednich wniosków.

Myślę, że należy się podziękowanie kolegom, którzy przyczynili się do stworzenia tabelki.

O tak dokładne chromatografy nie jest łatwo i nie są tanie.
Należy się też podziękowanie osobom, które wzięły udział w tym eksperymencie.

Bardziej za odwagę

niż rezultaty.
Teraz te wyniki należałoby tylko odpowiednio zinterpretować.
Pierwszą jednak rzeczą jaką przychodzi łatwo każdemu oglądającemu te wyniki to bezpośrednie porównanie ich między sobą. Moim zdaniem to błąd. Gdyż osoby biorące udział w tym eksperymencie tak naprawdę nie uzgadniały warunków jego przeprowadzenia. Tak więc trudno je porównywać między sobą. Każdy z uczestników przygotowywał próbki w różny sposób i na różnym sprzęcie. I to jest chyba jedyny minus tej tabelki.
Ogólnie można powiedzieć, że wszystkie próbki są na wysokim poziomie. Biorąc oczywiście pod uwagę warunki domowe a nie laboratoryjne. Dla niektórych będą potwierdzeniem tego co już było prawie oczywiste. Ale tylko intuicyjnie. Gdyż wielu z nas przychodzi już z łatwością otrzymanie takiego spirytusu i to nie zależnie od użytego sprzętu.
JESTEŚMY W STANIE ZROBIĆ CZYŚCIUTKI SPIRYTUS...

Teraz mamy to czarno na białym.
Różnice między próbkami są na takim poziomie (3 miejsce po przecinku), że dopiero pokolorowanie tabelek pozwoliło wychwycić te różnice. Organoleptycznie te różnice są nie do wychwycenia.
Specjalne gratulacje należą się koledze Siedestyluje (vel Koalak).

P.S. Jestem właścicielem próbek od 1- 4. Była jeszcze próbka nr 5 nie ujęta w tabeli. Postaram się w osobnym temacie opisać sposób ich uzyskania. Ponieważ mój eksperyment polegał na czymś innym niż tylko bicie rekordów. Był zrobiony celem pokazania możliwości naszego sprzętu. Pozwoli więc to wszystkim zrozumieć dlaczego te wyniki są takie a nie inne.

Tu nie ma zwycięzców i przegranych. Nie da się obiektywnie porównać destylatów przygotowanych w różny sposób na różnych maszynach.

Przydało by się jeszcze porównanie OVM z OLM na destylacie z tej samej maszynki.

Pełna normalizacja w naszych badaniach jest niemożliwa, gdyż każdy działa na innym aparacie, a o prowadzeniu przez siebie procesu operator mógłby napisać małą broszurę

: inne czasy(stabilizacji, odbioru przedgonów itd), moce i co najważniejsze inne cięcie frakcji. Jedyną opcją normalizacji jest to co 2 strony wcześniej napisał Zygmunt czyli pobieranie próbki z całości serca/tego co uznamy za użyteczne, a nie do powtórnej rektyfikacji oraz podanie uzysku poszczególnych części z uwzględnieniem ilości użytego surowca.
Wśród zamieszczonych wyników według dostarczonych mi informacji(trzeba zawierzyć, że są prawdziwe) kilka pochodziło właśnie z całości urobku i można je porównać między sobą. Jeżeli ktoś ma lepszy pomysł na normalizację takich badań/pobierania próbek to chętnie go poznam.
Co do próbek z OLM i OVM pobieranych w tym samym momencie w tych samych warunkach/na tym samym aparacie to należałoby pierwsze znaleźć osobę, która takowy sprzęt posiada, a już z tym może być ciężko.

olo 69 pisze:Przydało by się jeszcze porównanie OVM z OLM na destylacie z tej samej maszynki.

Olo juz to zrobiłem.
Tutaj masz próbki z OVM:
http://alkohole-domowe.com/forum/post10 ... ml#p101156

Próbki OVM.JPG

A tutaj próbki OLM:

Próbki OLM.JPG

Problemem jest to, że próbkę OLM brałem z całego serca odbieranego od razu po stabilizacji. Próbkę OVM dopiero po spuszczeniu litra serca. I to nie była próbka brana z całości zebranego serca.
Sposób destylacji i rektyfikacji też był prawie taki sam. Piszę prawie, gdyż przy próbkach OLM pracowałem już z buforem - co pozwoliło prowadzić destylację/rektyfikację szybciej. O wiele szybciej.
Nie wiem na ile bufor może mieć wpływ na jakość próbek.
Ale o tym w osobnym poście.

aronia pisze: Co do próbek z OLM i OVM pobieranych w tym samym momencie w tych samych warunkach/na tym samym aparacie to należałoby pierwsze znaleźć osobę, która takowy sprzęt posiada, a już z tym może być ciężko.

Dlaczego ciężko? posiadam takowy sprzęt.

Spiryt pisze: Dlaczego ciężko? posiadam takowy sprzęt.

No to przeprowadź dwie destylacje. Zbierz całe serce osobno z jednego i drugiego ujścia i porównaj.

To nie będzie miarodajne bo za każdym procesem mamy inny wkład jak też inny będzie odebrany materiał. Poza tym w OVM mam pomiędzy zaworem a chłodnicą kilkanaście cm rurki gdzie może dochodzić do dodatkowej deflegmacji. Poza tym inna jest temperatura odbiorów z poszczególnych odejść i część frakcji może odparować podczas odbioru.

Nie ważne jak zrobisz to każdym ze sposobów. Ważne, żeby destylować podobny nastaw. Podobna mocą itp. Warunki destylacji powinny być w miarę podobne. Zmienisz tylko miejsce i sposób odbioru.
Weź próbki z całości każdego z serc.
Tylko w ten sposób będziemy mieli najbardziej wiarygodny obraz wartości każdego z systemów.

Dobra, ale najwcześniej w kwietniu. Nie chce mi się teraz tyłka odmrażać.

Poza tym żeby zobaczyć różnice to trzeba by było odebrać "brudne" próbki, co z tego że odbiorę serca jednym i drugim systemem skoro po dokładnym odebraniu przedgonu obie próbki będą podobnie czyste?.

Rok temu robiłem taki test. Destylowałem ten sam nastaw podzielony na pół w podobnych warunkach (moc i prędkość) i ten sam sprzęt (zmieniony moduł OVM na OLM - ta sama wysokość zasypów) . Porównywałem próbki z całości urobku. Mój nos nie byłem w stanie stwierdzić która próbka lepsza.

Spiryt pisze:... co z tego że odbiorę serca jednym i drugim systemem skoro po dokładnym odebraniu przedgonu obie próbki będą podobnie czyste?.

Kula pisze:Porównywałem próbki z całości urobku. Mój nos nie byłem w stanie stwierdzić która próbka lepsza.

No właśnie.

Różnice będą na takim poziomie, że wykryje je tylko chromatograf.

Już gdzieś wcześniej o tym pisałem.

Racja.

Uważam, że dwie próby i tak nic by nie wniosły, jeżeli chcielibyśmy sprawdzić która opcja jest lepsza. Przecież chromatograf jest tak dokładny, że wychwytuje elementy na poziomie molekularnym. Dla prawidłowych badań należałoby przeprowadzić wiele prób, oczywiście w podobnych warunkach (ten sam nastaw, umyta, czy brudna kolumna, sposób przechowywania itd.) i każdą próbę badać. Dopiero później je porównywać. Jeżeli byłyby jakieś różnice to potencjalny kupiec mógłby prosić producenta o np. OVM, bo z niego miałby o 0,00...1 mniej aldehydów

. Chyba, że mielibyśmy sprzedawać produkt dla NASA, gdyby latali na wódce i potrzebowaliby dużej czystości etanol no to miałoby to sens, a tak...

Ale niekoniecznie chodzi o udowodnienie, że dany odbiór jest lepszy czy gorszy tylko o ich w miarę "bezpośrednie" porównanie, a im bardziej porównywalne warunki tym lepiej.

A ja ciekaw jestem co może być w przedgonach i pogonach, po odlaniu pierwszej 50-tki.

Może wynik byłby również interesujący.

Znam takich co stawiają na stół niedobry bimber bez oddzielenia frakcji i częstują mnie, a ja wstydzę się odmawiać picia tego. Bo to rodzina. Ale zaczynam uświadamiać wiedzą zdobytą tutaj, i myślę że to pomoże.

Dużo ludzi nie wie o istnieniu tego forum.

Chcesz wiedzieć co może być w odpadach - wróć tutaj: http://alkohole-domowe.com/forum/sprawd ... ml#p114311 i przyglądnij się wynikom dla próbek 6 i 7 oraz komentarzowi do nich w kolumnie "Uwagi".

Oto kolejna seria ciekawych wyników badań. Niektóre z nich być może pozwolą rozwiązać niektóre dylematy użytkowników jak wybór między OVM i OLM lub czy węgiel aktywny faktycznie działa.
Zestawienie:

Zestawienie-nowe.pdf

Chciałbym bardzo podziękować ofiarodawcom próbek, a szczególnie Kuli, który dostarczył próbki 8 i 9, dzięki którym możemy porównać dwa rodzaje obniżonego odbioru. Wszystkim twórcom gratuluję uzyskanych wyników. Pozostali również mogą się ujawnić, jeżeli tego chcą

.

Drupi, wyznacznikiem końca przedgonu nie jest pierwsza pięćdziesiątka, może być setka, dwusetka. Pojęcie umowne, główną myślą pięćdziesiątki było oddzielenie metanolu, którego w cukrówce są śladowe ilości. Sam musisz ocenić kiedy zaczyna się serce.
Od siebie dodam że przedgonu ja potrafiłem odebrać nawet pół litra, bo nie byłem zadowolony z organoleptyki serca.

Czy próbki 1, 2 i 3 pochodzą od jednej osoby i z jednego aparatu, różniąc się sposobem uzyskania, czy też było kilku "dawców"?

Pozwolę sobie odpowiedzieć - "dawców" tych próbek było dwóch

1 od jednego użytkownika, 2 i 3 od innego

A zostały umieszczone pod jednym tytułem ze względu na "podobieństwo" w kwestii czystości/zanieczyszczeń - acetal i acetaldehyd - reszta do pominięcia...

gr000by pisze:Oto kolejna seria ciekawych wyników badań. Niektóre z nich być może pozwolą rozwiązać niektóre dylematy użytkowników jak wybór między OVM i OLM lub czy węgiel aktywny faktycznie działa.

Wygląda na to, że najlepiej mieć OLM i później po rozcieńczeniu przepuścić przez węgiel.
Mylę się?

Nie do końca. OLM wypada lepiej, warto użyć go w swojej kolumnie, zaś od węgla lepsza jest druga rektyfikacja - popatrz na poprzednie wyniki uzyskane we wcześniejszych badaniach.

@aronia, tak podejrzewałem, bo coś mi z aldehydami nie pasowało. Rozumiem że 2 i 3 to twoje? Ładne

Wychodziło by na to, że w zasadzie przy rektyfikacji lepiej odpęd pominąć i skupić się na ewentualnej drugiej rektyfikacji?

b1std pisze:Wygląda na to, że najlepiej mieć OLM i później po rozcieńczeniu przepuścić przez węgiel

Oprócz samych wyników warto przeczytać też uwagi do konkretnych próbek(np. ilość odebranych przedgonów) i zwrócić uwagę na konfigurację kolumn. A co do węgla zwróć uwagę na, że spadek wartości(w niektórych przypadkach do poziomu pomijanego już przez aparat pomiarowy) osiągnięto przez samo rozcieńczenie.
@Lootzek - niestety żadna z tych próbek nie była zrobiona przeze mnie

Aczkolwiek nie zaprzeczę, że trochę "umoczyłem" palce w tych wynikach/próbkach

A co do wielokrotności procesu(odpęd itd) uwzględnij też próbki 8 i 9 - niestety do pozostałych próbek nie ma tak dokładnych informacji.

Zobaczcie że poprzez 3 krotne opróżnienie głębokiego jeziorka praktycznie pozbyto się przedgonu. (próbka nr 5)

Nie no, 8 i 9 to już najwyższa liga, i to po 1 rektyfikacji.. Najbardziej szczerze mówiąc, zaciekawiły mnie próbki 5, 6 i 7. Jeśli nie mylę się co do ich twórcy, potwierdzałoby to promowaną przez niego tezę o skuteczności zmywakowego wypełnienia o mniejszej gęstości. Szkoda że nie pokusił się o podwójną rektyfikację, ot tak "for science"

ale wynik i tak jest bardzo

Ciekawi mnie coś takiego. Badamy różne próbki naszych destylatów pod kątem zanieczyszczeń. A czy ktoś próbował z ciekawości zbadać wódkę sklepową ?
Ciekawe co tam by wyszło - po tych wszystkich teoriach że jest czyszczona chemicznie i dodawane smaki i aromaty. No i to że po swojaku głowa nie boli a po sklepowej pęka.

Bardzo ciekawe zestawienie...

Dające wiele do myślenia.

W większości próbek jednak kuleją aldehydy i to znacznie. Co może być przyczyną?
W próbce 8 i 9 zastanawia mnie też różnica w ilości aldehydów - mimo iż próbki były pobierane w tym samym czasie. Ale - jeśli to nie jest w granicach błędu sposobu badania - wynika to pewnie z systemu odbioru. Co by świadczyło o wyższości OLM nad OVM. Jednak jest to tak nikła różnica, że może być prawie pomijalna. Po drugim gotowaniu pewnie ten problem zniknie całkowicie.
Wypełnienie zmywakowe w próbkach 5,6,7 jednak nie daje rady fuzlom, ale to też pewnie wynika ze sposobu prowadzenia procesu jak i sposobu przygotowania wypełnienia i jego gęstości. Nie wiadomo jak przedstawiałyby się próbki przed filtracją. Podejrzewam, że nie wesoło. Tak że węgiel spełnił swoje zadanie. Co przy gorszych konfiguracjach kolumn może być jedynym ratunkiem dla destylatu.

@jurek1978, zauważ, że pula związków wykrywana przez chromatograf jest ograniczona do ilości wzorców, które mu wprowadzisz. Związki nierozpoznane trafiają do jednej grupy, przez co dowiemy się tylko ile ich jest, a nie co zawierają. Aromaty i polepszacze zwykle będą lądowały właśnie w tej grupie (np. gliceryna, pochodne glikoli, cukrole, czy inne związki). Zresztą nie widzę sensu badania sklepowej wódki, skoro i tak jej już nie piję, a gdy piłem to trafiałem na partie lepsze i gorsze - czyli jakość nie jest stała i oscyluje wokół wartości średniej...
@lesgo58, przedgony w górze kolumny zwykle znajdują się w fazie gazowej w większej ilości niż w fazie ciekłej (w końcu mają charakter przedgonów i dążą do najwyższych półek w kolumnie), przez co OVM siłą rzeczy musi odbierać ich więcej niż OLM.

Wiesz grOOOby ja sklepowej też wódki unikam jak mogę ale czasami wyjścia nie ma. Więc ciekawi mnie co by tam wyszło

Sklepowa. Ale co to oznacza? Oferta jest tak szeroka od Polmosów po "Spółdzielnie robotniczo chłopskie"

Takie wybiórcze badanie to Totolotek na chybił trafił

Mniej szerokie niż badanie samogonu

Bo tu producentów są tysiące jak nie więcej

I za każdym razem proces nie jest prowadzony identycznie

Bo chyba nie za każdym razem wychodzi Ci identyczny preparat.

jurek1978 pisze:Ciekawi mnie coś takiego. Badamy różne próbki naszych destylatów pod kątem zanieczyszczeń. A czy ktoś próbował z ciekawości zbadać wódkę sklepową ?
Ciekawe co tam by wyszło - po tych wszystkich teoriach że jest czyszczona chemicznie i dodawane smaki i aromaty. No i to że po swojaku głowa nie boli a po sklepowej pęka.

Nie tylko u Ciebie występowała taka ciekawość: http://alkohole-domowe.com/forum/prosba ... 12596.html - próbka nr 3(o czym można przeczytać kilka postów niżej). Czystość "czystej" w takich badaniach wyjdzie bardzo dobra, bo po 1-sze jest robiona ze spirytusu, który musi spełniać co najmniej normę zwykłego, a po 2-gie zawartość zanieczyszczeń po rozcieńczeniu do 40% proporcjonalnie spadnie - jak przy próbkach 5 i 6.

lesgo58 pisze:W większości próbek jednak kuleją aldehydy i to znacznie. Co może być przyczyną?

Nad tym trzeba niestety przysiąść i jak to Polacy mają w zwyczaju "pokombinować".

lesgo58 pisze:W próbce 8 i 9 zastanawia mnie też różnica w ilości aldehydów - mimo iż próbki były pobierane w tym samym czasie. Ale - jeśli to nie jest w granicach błędu sposobu badania - wynika to pewnie z systemu odbioru. Co by świadczyło o wyższości OLM nad OVM. Jednak jest to tak nikła różnica, że może być prawie pomijalna. Po drugim gotowaniu pewnie ten problem zniknie całkowicie.

Różnice są do pominięcia - nieznaczne zwiększenie ilości przedgonu i można by się pokusić o zmieszczenie w normach już po 1 razie - może nie od razu najlepszych, ale zawsze.

lesgo58 pisze:Wypełnienie zmywakowe w próbkach 5,6,7 jednak nie daje rady fuzlom, ale to też pewnie wynika ze sposobu prowadzenia procesu jak i sposobu przygotowania wypełnienia i jego gęstości. Nie wiadomo jak przedstawiałyby się próbki przed filtracją. Podejrzewam, że nie wesoło.

Należałoby się wyjaśnienie do próbek 5, 6 i 7, bo widzę, że nie do końca zostały rozszyfrowane podpisy: próbka 5 wiadomo - próbka pobrana z całego urobku, następnie cały ten urobek(minus próbka) przygotowano do filtracji(rozcieńczenie itd) i pobrano z niego próbkę 6, a po przepuszczeniu reszty przez filtr węglowy pobrano próbkę 7(mam nadzieję, że nic nie pomyliłem - jeżeli tak to proszę autora o kontakt to poprawię albo może sam się ujawni i mnie poprawi).
W kwestii fuzli to bardziej sposób prowadzenia procesu - nie utrzymywanie stabilnej temperatury w dole kolumny, a tylko w głowicy, ale więcej o tym może powiedzieć "twórca".

Próbki 5,6,7 są moje, to żadna tajemnica.
Tak jak napisał Aronia:

próbka 5 wiadomo - próbka pobrana z całego urobku, następnie cały ten urobek(minus próbka) przygotowano do filtracji(rozcieńczenie itd) i pobrano z niego próbkę 6, a po przepuszczeniu reszty przez filtr węglowy pobrano próbkę 7

Należy zwrócić uwagą na kilka rzeczy: alkohol ma moc 93,9% a więc odpowiada to ośmiu półkom. Jak na tak małą ilość półek wydaje się to być dobrym wynikiem.

Materiał był zlewany do jednego gąsiorka aż do 100*C a więc pociągnęło pogonów co widać na załączonym obrazku. Jak też widać węgiel nie absorbuje niektórych związków które wchodzą w pogony.

Zauważcie że już w surowym spirytusie poziom aldehydów jest na poziomie spirytusu zwykłego więc sposób odbioru przedgonu się sprawdził.

Należą się wielkie podziękowania wszystkim ,którzy brali udział w tym przedsięwzięciu

Wyniki są bardz......oo obiecujace z OLM i OVM. Rozcieńczając spirytus po jednej rektyfikacji do 40% otrzymujemy wódkę luxusową. Czy się mylę? Aldehydy będą na poziomie 0,001. Jeszcze trzeba by było mieć pewność,że się poprowadziło tak samo proces jak Kula

Chciałbym porozmawiać na pw z dawcą próbki nr 3. Chodzi mi o parametry kolumny.

Próbka z Ministilla pochodzi ode mnie. Powstała dość dawno. Spróbuje na szybko opisać w jakich okolicznościach

Sprzet: keg30l grzałka 2kw (oddająca 1,4-1,6kw) rura Cu fi42, SP Plipek/Szymonli zasyp 75cm (zmywak z dołu i z góry). Głowica grzybkowa, zaworek Camozzi. Skraplacz Dn 8 karbowany.
Nastaw ??? Pewnie woda i cukier i Moskwa Style

Ile czego jakie Blg nie pamietam, Na pewno czysty bez dundru z poprzedniego procesu.
Proces 1: Rozgrzanie na gazie potem przejście na grzałkę. Stabilizacja nie więcej jak 20minut i odbiór kropelkowy przedgonu jakieś 100ml. Potem odbiór serca i pogonu z prędkością około 0,8-0,9l/h
Proces 2: jak wyżej wsad to serce z pierwszego procesu rozbite na 20%
Odbiór przedgonu kropelkowo około 150ml. Potem serce 1,15l/h i pogon

Ministill to bardzo fajne urządzenie dla początkującego bimbrownika

Po zamieszczeniu badań dostałem PW od jednego z forumowiczów, jest on zawiedziony wynikiem jaki otrzymałem

Postanowiłem zbudować, następnego Ministilla tylko na innej głowicy (Bokakob) i udowodnić że na tym maleńkim aparacie da się otrzymać 96+ bez aldehydu i całej reszty. Wystarczy tylko zmniejszyć prędkość odbioru do 0.6l/h i będzie

mam nadzieje ze się nie mylę

@ramzol- mam kilka pytań : pytanie z czego wynika różnica prędkości odbioru przy pierwszej i drugiej rektyfikacji ?Czy to celowe działanie? Czy RR było różne przy pierwszym i drugim procesie czy może inne moce grzania ? Co robisz z pogonami?
Gratuluje wyniku.

Wydaje mi się że zależy to od wysokości % wsadu. Nastawy robię do 15% max a surówka ma 20% albo ciut lepiej. Co pozwala przy tej samej mocy grzania na podbicie prędkości odbioru. Nie mam regulatora ale z prądem różnie bywa (+/- 150W).
Działanie celowe, prędkość odbioru ustawiam tak by termometr na 10 półce był stabilny. Wzrost (miganie) o 0.1'C w górę daje znak, że odbiór jest za duży. Cały proces jestem przy kolumnie a termometry mam na wysokości oczu. Na ministilu nie bawiłem się w RR i na kolumnie też nie zamierzam, podchodzę do tego troszkę inaczej niż większość na forum i wcale mi to nie przeszkadza

Przeglądając wyniki z ostatniej serii badań rzuca się w oczy przekroczona ilość aldehydów w próbkach. Pogrzebałem co nieco o tych związkach aby dowiedzieć się jak tego pozbyć się z naszych produktów. Jedyny sensowny wniosek jaki mi przychodzi do głowy to wietrzenie po procesie. Dwa pierwsze aldehydy (mrówkowy i octowy) mają bardzo niską temperaturę wrzenia co na mój rozum powoduje, że szybko się ulotnią z destylatu. Mam rację??
Poproszę praktykujących chemików o komentarz. A może inne pomysły na pozbycie się tego z destylatu??

U mnie jest w normie spirytusu zwykłego. Tyle że ja odbieram 3x180ml przedgonu z nastawu 42 litry.

Wychodzi na to że przy większym wsadzie np. ok.70l powinno się odebrać prawie litrę przedgonu i po kłopocie, lub dla oszczędności można samej podpałki odebrać dużo mniej a resztę przedgonu odkładać do dalszej obróbki.

Aldehydy wchodzą w skład przedgonów, ale aldehyd octowy jest dość trudny do usunięcia, bo bardzo łatwo może krążyć w górnej części kolumny. Najłatwiej go usunąć przez długotrwałe kropelkowe odbieranie przedgonu z głowicy podczas odbioru z OO. Z gotowego produktu dość trudno się ulatnia, ale wietrzenie w niedokręconej butelce poprawia jakość produktu.

W sumie lepiej odebrać litr przedgonu niż gonić całość drugi raz.

W pełni się zgadzam.

No cóż. Macie Panowie temat do kolejnej analizy i zaprezentowania stosownego chromatogramu ...

Czyli chcecie Panowie "uwalić" litr z przodu przy destylacji nastawu i przez to otrzymać super czystość(jak po dobrze zrobionych 2 razach). Przed ewentualną analizą(zakładamy próbkę pobraną z całości serca) warto byłoby wspólnie ustalić warunki tego eksperymentu, aby jak najwięcej osób mogło skorzystać z ewentualnego wyniku takiej analizy.
Mnie osobiście po przeczytaniu postu Spiryt-a nasunęło się od razu, że skoro odcinam tyle z przodu to cały odbiór mogę prowadzić z głowicy - czy to z LM-a czy z VM-a. Następna myśl - skoro odcinam tyle z przodu to i "tyły" należało by odciąć z odpowiednim zapasem - chociaż tutaj wracając do ostatnich wyników należało by zapytać "autorów" próbek 1-3 i 8-9 o to kiedy "kończyli" - odnośnik temperaturowy/ilościowy a może jeszcze jakiś inny.
P.S. Jeżeli można prosić o doprecyzowanie: ten 1l z jakiej ilości nastawu/cukru, żeby można było zachować jakąś proporcjonalność.

Ja już zacząłem przerabiać kolumnę, od góry pójdzie 100cm sprężynek żeby zatrzymać fuzle. Tnę 3x180 z przodu i odbieram z głowicy, miałem OVM ale po kilku razach z niego zrezygnowałem bo nie było różnicy.

Jeśli chodzi o próbki to u mnie z 42 litrów nie ma sensu odbierać więcej niż 540 ml bo czwarte jeziorko pachnie już bez zastrzeżeń. Jeśli chodzi o pogony to osobiście kończę gdy temperatura skoczy o 0.1*C na głowicy, teraz będę miał termometr niżej ale właśnie na wysokości wcześniejszej głowicy i akurat na 10tej półce.
Nie rozumiem natomiast jaki sens ma odbiór pogonów, chyba że pogonami nazywacie wszystko co leci po skoku temperatury, ale wtedy jest już 100*C na kegu więc co tu odbierać?.

Zamierzam odebrać powyżej 0,5l przedgonów na kolumnie z OLM przy dokładnie takim samym procesie jak próbka 8 i 9. Zobaczymy czy będzie różnica w aldehydach.

Może po prostu niech każdy odbierze przedgonu ile chce i napisze na próbce ile odebrał, ale żeby była jasność to niech napisze ile odebrał z jakiej ilości wsadu i będzie można obliczyć procentowo. Lecz też niech to nie będzie 100ml, myślę że minimum 500ml z 40 litrów nastawu.
Próbka niech będzie z całości urobku aż do momentu w którym zazwyczaj kończy odbiór serca i też napisze jaka wyszła ilość serca.

A więc:
-wsad, ile litrów
-ile kg cukru (blg końcowe)
-przedgon, ile mililitrów
-serce, ile litrów

Liczę na jakąś konstruktywną krytykę.

I dotyczyło by to jednokrotnej rektyfikacji.
Ktoś kiedyś mi powiedział że za jednym razem to się nie da, a ja myślę że się da.

Tego nie da się procentowo wyliczyć. Bo każdy z nas prowadzi rektyfikację na swój sposób. U każdego z nas jest inaczej skonfigurowana kolumna. A już najgorzej mają Ci co odbierają z głowicy.
Zobaczcie moje wyniki. Różnią się niewiele od innych, a odbierałem tylko 100ml przedgonów z 46 litrów wsadu. Reszta przedgonów krążyło po głowicy aż do końca rektyfikacji. Zrobiłem tak specjalnie aby przekonać się o słuszności dużego jeziorka i długiego bufora pomiędzy głowicą a OO. Podejrzewam, że gdybym odebrał jeszcze ze 100ml (razem byłoby 200ml) to nie byłoby w moich próbkach żadnego śladu po przedgonie.
Inni odbierali po pół litra i więcej - i co? I aldehydy pozostały. Pisze oczywiście o pierwszym gotowaniu. Bo po drugim to już nie problem odebrać wszystek przedgon.
Będę się upierał, że cała tajemnica tkwi w długości i sposobie przeprowadzenia stabilizacji, a także w technice odbioru przedgonu. Stabilizacja powinna być tym dłuższa im bardziej zanieczyszczony wsad gotujemy. Ideałem byłoby użycie mieszadła.
Komu nie starcza cierpliwości na długą stabilizację to pozostaje powtórne gotowanie zanieczyszczonego tak przedgonem jak i pogonem serca.

Lesgo58, jak odebrałem w swoich próbkach w sumie 170ml przedgonu z beczki 50L (40l wody + 12kg cukru). Wynik próbki chyba akceptowalny.

Kula pisze:Lesgo58, jak odebrałem w swoich próbkach w sumie 170ml przedgonu z beczki 50L

Ale znów obniżony odbiór.

Kula - ja nie mam żadnego ale do jakiejkolwiek próbki. Tak jak wspomniałem każdy prowadzi proces w/g własnego uznania i moim zdaniem robi to w sposób prawie idealny. W końcu dyskutujemy o różnicach na poziomie tysięcznych części poszczególnych składników...

Co może tylko świadczyć o wysokiej klasie sprzętów jakich używamy - jak i o możliwościach operatorów.
Pisząc post chciałem tylko zwrócić uwagę, że w czasach gdy dążymy do ograniczenia czasu i strat pisanie o odbiorze tak wielkich ilości przedgonów jak i pogonów nie jest ani odkrywcze, ani nowe. Tak się robiło już 3-4 lata temu. Gdy dopiero poznawaliśmy możliwości kolumn nowej generacji.
Oczywiście nikt nikomu nie broni tak robić, zwłaszcza gdy posiada się kolumnę bez OO i bufora.
Najważniejsze jest zadowolenie operatora. A wyniki chromatograficzne to tylko taki ekstrawagancki dodatek poprawiający wartość tego zadowolenia...

@Spiryt
Dokładnie. Nie zamierzam zmieniać konfiguracji kolumny. W przyszłości zrobię jeszcze test z wydłużonym OLM.
To wszystko traktuję jako przygotowanie do zupełnie innego podejścia do procesu w warunkach domowych.

@lesgo58
Prawda.

Spiryt pisze:Ale znów obniżony odbiór.

I przecież właśnie o to chodzi ze stosowaniem obniżonych odbiorów - aby zmniejszyć ilość oddzielanych przedgonów/alkoholu zanieczyszczonego przedgonami. Są tacy dla których są to zbędne gadżety, bo tylko komplikują budowę i generują koszty - ale jak widać różnica zawartości 0,0006g/l przy aldehydach(OLM vs próbka nr 5) i 0,0039g/l(OVM vs 5), a zysk serca "z przodu" 540ml-170ml=370ml na 1 procesie(i to przy większej ilości cukru).
Teraz wspólnie chcemy ustalić ile trzeba oddzielić, aby przy 1 razie zmieścić się w tych normach przy określonym sprzęcie. Oczywiście cały czas dążymy do tego, aby było tego jak najwięcej, jak najwyższej jakości i żeby działo się to maksymalnie szybko - czy może ja się mylę i te rzeczy nie mają już znaczenia?

Doskonale rozumiem że OOB pomaga widocznie zmniejszyć ilość odebranych przedgonów ale to tylko oszczędność pozorna, bo w praktyce pozostała część krąży sobie w głowicy. Poza tym część osób i tak przechodzi w trakcie procesu na odbiór z głowicy bo do OOB zaczynają podchodzić fuzle ze względu na krótką kolumnę.

Postaram się zrobić dwie próbki, jedną z 3 krotnym a drugą z czterokrotnym opróżnieniem jeziorka.

@Lesgo. Nie wiem czemu próbujesz zniechęcić ludzi do badań, chcą to niech odbierają nawet litr przedgonu, co im bronisz. Mnie na ten przykład śmieszy gonienie 2 a nawet 3 razy na kolumnie, tak robiło się w średniowieczu gdy alchemicy dopiero poznawali możliwości alembików.

Spiryt pisze: Mnie na ten przykład śmieszy gonienie 2 a nawet 3 razy na kolumnie, tak robiło się w średniowieczu gdy alchemicy dopiero poznawali możliwości alembików.

Pojedynek, pojedynek

Proponuję wybrać szanowne jury (oczywiście w mojej osobie

) i porównać organoleptycznie gotowy wyrób kol. Spiryt po jednym gonieniu, z wyrobem kol. lego58, po podwójnej rektyfikacji. Moje gardło duuużo zniesie

Eeeee to myślę że sędzia już zna wynik przed próbowaniem

Ogólnie towar po podwójnej rektyfikacji powinien i musi być lepszy od 1 raz gotowanego.
Chodzi tylko o to czy da się zrobić dobry gotując tylko 1 raz. Bo nie sztuka się narobić i mieć absolut.
Trudniej o wiele pogotować 1 raz i mieć bardzo dobry spirytusik

jurek1978 pisze:Trudniej o wiele pogotować jeden raz i mieć bardzo dobry spirytusik

I to właśnie chcę sprawdzić. Taki niewierny ze mnie Tomasz

radius pisze:porównać organoleptycznie gotowy wyrób kol. Spiryt po jednym gonieniu, z wyrobem kol. lego58, po podwójnej rektyfikacji. Moje gardło duuużo zniesie

Proponuję porównać mój wyrób po jednokrotnej rektyfikacji z wyrobem kolegi Lesgo po jednokrotnej rektyfikacji.

Zresztą ostatnio wysłałem do jednego kolegi próbkę i stwierdził że czuć przedgony, dziwne bo na chromatogramie ich ilość jest 0,001 g/l. Poza tym próbki dostali także inni, jak chcą to się wypowiedzą.

Zresztą o czym mowa, Kolega Kula też robi 1 raz i wyniki mówią same za siebie.

Ponieważ jestem z natury leniwy, to tak kombinuje, aby po jednym razie było jak najlepiej. Jak na mój nos i smak to zupełnie wystarczy (oczywiście to nie jest miarodajne). Da się zrobić bardzo dobry produkt po jednym razie co potwierdzają badania.
Nie ma tez dyskusji, po dwóch razach produkt będzie jeszcze lepszy. Większość ludzi jednak będzie miała problem z zauważeniem różnicy lub różnica pomiędzy produktami będzie dla nich akceptowalna.

Spiryt pisze: @Lesgo. Nie wiem czemu próbujesz zniechęcić ludzi do badań, chcą to niech odbierają nawet litr przedgonu, co im bronisz. Mnie na ten przykład śmieszy gonienie 2 a nawet 3 razy na kolumnie, tak robiło się w średniowieczu gdy alchemicy dopiero poznawali możliwości alembików.

Jestem ostatnią osobą, która chce zniechęcić kogokolwiek do eksperymentów. Wolność Tomku w swoim domku.
Ale to już było przerabiane wielokrotnie. Jest dużo na ten temat na obydwu forach. Są wiarygodne i poparte tabelami wyniki eksperymentów. Po co wyważać otwarte drzwi.
Ja też przez te wszystkie lata próbowałem ugryźć ten temat. Niestety - to nie takie proste. Sprawa raczej dla zapaleńców.
Po tych wszystkich doświadczeniach i eksperymentach mogę stwierdzić jedno - że jest możliwe (ale tylko możliwe) uzyskanie zielonej tabeli po jednym gotowaniu. Ale niestety ten sposób nie przejdzie na forum. Bo wiąże się z większymi kosztami niż koszty podwójnego gotowania.
Jeszcze tego sposobu nie robiłem, ale jak znajdę trochę czasu to go wykonam i udowodnię że jest to możliwe - jednak kosztowne. Bardziej opłacalne jest dwukrotne gotowanie.
Wynikiem będzie "zielony" spirytus, ale mimo wszystko różniący się organoleptycznie od tego spirytusu który był gotowany 2,5 raza.
Swoją drogą nigdy nie twierdziłem, że spirytus po jednokrotnym gotowaniu jest zły. Jego jakość jest ściśle związana z umiejętnościami operatora i surowca, który był użyty do zrobienia nastawu.
Jednak jeśli ktoś celuje w naprawdę wysokiej jakości i czystości spirytus to niestety ale na dzień dzisiejszy potrzebuje do tego przynajmniej dwóch gotowań. Głównym czynnikiem przemawiającym za dwukrotnym gotowaniem jest wspomniany wyżej czynnik ekonomiczny.
Być może się mylę i chętnie poczytam o tym że ktoś rozwiązał ten problem.

Spiryt wszystko się zgadza: OOB pomaga zmniejszyć ilość odebranych przedgonów, resztki przedgonów mogą krążyć, dlatego po odebraniu tego "najgorszego" przedgonu użytkownicy(może nie wszyscy) bardzo często powoli "kropelkują" te resztki przez większość procesu. Gdy operator uznaje, że produkt z głowicy jest "czysty" może spokojnie przejść na LM/VM zmieniając zastosowanie tych cm wypełnienia nad OVM/OLM z "separatora i koncentratora" resztek przedgonów na "standardowe" cm wypełnienia - sam tak robię z premedytacją, bo taki sposób wypracowałem dla siebie i mi on odpowiada.
Uprzedzając wywołany przez radius-a pojedynek zainteresowanym wynikami polecam wrócić do tego postu(a najlepiej tematu): http://alkohole-domowe.com/forum/post11 ... ml#p119815. Przez moje ręce przeszły też próbki użytkownika Kula(o czym jest info kilka postów niżej), które celowo nie zostały podpisane która jest z OVM, a która z OLM(okazało się to dopiero po badaniu), ale w ślepej próbie na 2 osobach obie wskazały jako zapachowo "czystszą" próbkę, która okazała się próbką pobraną z OLM.
Niestety w ewentualnym pojedynku użytkownik Spiryt stoi na przegranej pozycji pod względem czystości "tyłów"(zawartości fuzli), ze względu na umiejscowienie termometru według którego prowadzi proces, bo jest on w głowicy. Oczywiście jego doświadczenie w zakresie obsługi i znajomość własnej kolumny może mu sporo pomóc, ale bez szybszego "cięcia" i profilaktycznych korekt zaworem może się nie obejść.

No raczej że na przegranej. Nie mogę zamontować termometru na 10-tej półce bo mam ich tylko dziewięć

Moc alkoholu to 93,9%. Wkrótce przerobię kolumnę by uzyskać przynajmniej 96% i zobaczymy co z tego wyjdzie. Jedną próbkę wyślę do badania a drugą do Radiusa.

Poza tym spróbujemy obalić kolejny mit a mianowicie: czy filtrowanie przez węgiel stężonego alkoholu ma sens.
Tyle że teraz specjalnie dałem próbki z gorszej partii by węgiel miał co oczyszczać ale myślę że i tym razem znajdzie się kilka frakcji niepożądanych.

Z ilością półek bym polemizował

Bo wartość %, którą podajesz jest średnią dla całości urobku(serca) przy zmieniającym się w czasie stężeniu w zbiorniku, a niestety w stałość % w przypadku Twojego aparatu i sposobu odbioru ciężko mi uwierzyć - chyba się ze mną zgodzisz?
Ilość zanieczyszczeń z grupy fuzli w Twojej próbce nie jest duża - byłem w posiadaniu próbki o zawartości przekraczającej 1,23g/l czyli ponad 26 razy więcej - tam także główny termometr był w głowicy, a wysokość wypełnienia była podobna - 150 cm wiórów KO, ale niestety operator miał sporo mniejsze pojęcie o procesie.
P.S. Przy okazji stwierdził, że to co robi jest "super" i porównywalne z całą "zieloną" próbką z Aabratka, a w ogóle to: "badanie kłamie", dlatego odpuściłem dalsze tłumaczenie...

Tak, ale temperatura na głowicy jest stała przez cały proces więc półek teoretycznie też powinno być tyle samo przez cały proces. Przy tak małej ilości półek powinno być widać zmiany temperatury. Poza tym % mierzone na początku odbioru na alkoholomierzu takim trochę lepszym z termometrem i tabelą poprawek pokazuje 94%.

Spiryt odnośnie termometrów mam zgoła inne podejście i tutaj się raczej nie zgodzimy, więc może tą kwestię pomińmy. Pomiary spławikiem mocy też już porzuciłem, bo wychodzę z założenia, że jak temperatura jest stabilna to jakość jest, a procent mało ważny, bo i tak się rozcieńczy do spożycia.
Wróćmy do ważniejszych ustaleń: udało mi się dotrzeć do autora próbek 2 i 3 z ostatniego zestawienia i wypytać go o interesujące nas szczegóły czyli konfigurację kolumny i odebraną ilość przedgonu w jego przypadku. Zbiorcze zestawienie analiz z forum spełniających kryteria(próbka z całego serca po 1 razie) w zestawieniu z całą "zieloną" próbką po 2 razach:

Po 1 razie - całe serce.pdf

Opis próbek 1 i 2 można znaleźć tutaj: http://alkohole-domowe.com/forum/badani ... ml#p120369 - i tu muszę się przyznać do małej pomyłki(za co przepraszam) - w tamtej tabeli do złej "grupy" został zaliczony acetal(zamiast aldehydów był dodany do estrów) - przez co kolory i wartości w tym zestawieniu delikatnie się różnią.
Dla zainteresowanych - wspólnie z gr000by-m ustaliliśmy dokładniej ten "acetal": http://en.wikipedia.org/wiki/1,1-Diethoxyethane - mimo temperatury wrzenia 102 stopnie, jego inne parametry(prężność par 20,3 hPa przy 59 hPa dla etanolu) wskazuje na charakter przedgonowy.

Ciągle nie wiemy ile przedgonu zostało nad ovm.

Cześć. Ponieważ pierwszy raz w krótkiej historii mojej nowej pracy znalazłem chwilę wolnego czasu, przeczytałem jeszcze raz cały ten wątek i zastanowiło mnie parę rzeczy. Tak się składa, że ostatnio przeczytałem parę ciekawych publikacji. Zamieszczam linki do dwóch z nich:
http://repozytorium.p.lodz.pl/handle/11652/1266
http://repozytorium.p.lodz.pl/bitstream ... z_2009.pdf

Na podstawie załączonych w tym wątku chromatogramów zauważyłem, że żadna próbka nie była badana pod kątem zawartości akroleiny - substancji rakotwórczej, która zgodnie z drugim liknkiem, jest wynikiem zakażeń nastawów zbożowych i nie może zostać usunięta na drodze rektyfikacji. Podobnie rzecz ma się z karbaminianem etylu (pierwszy liknk), który jest o tyle ciekawą substancją, że powstaje przy kontakcie z miedzią. Należy zatem przypuszczać, spirytus robiony na kolumnach miedzianych powinien tego estru zawierać zdecydowanie więcej. Czy dysponujecie może chromatogramami spirytusów uzyskiwanych na domowych kolumnach, uwzględniającymi te dwie substancje?

Ponieważ nie mam żadnego doświadczenia z chromatografami, wytłumaczcie mi proszę jedną rzecz, a raczej potwierdźcie moje rozumowanie: Chromatograf jest urządzeniem, której nie wyszczególni nam dokładnego składu danej próbki. Chromatograf pokaże nam tylko ilości danych substancji w składzie próbki, ale tylko tych substancji, dla których posiadamy wzorce w postaci czystych próbek?

@sołtys, w załączonym linku gdzie pisze się o akroleinie, mowa jest o spirytusie surowym a w dodatku uzyskanym z zakażonych zacierów

W warunkach prowadzenia destylacji tworzona jest akroleina − produkt odczepienia cząsteczki wody od aldehydu
3-hydroksypropionowego, wytwarzanego przez bakterie będące wynikiem zakażenia zacierów, bądź powstającego w trakcie procesu technologicznego.

Myślę, że nikt z nas nie pije surowych spirytusów zbożowych i chyba żaden szanujący się domowy destyler nie zrobi takiego ze spleśniałego, zatęchłego zboża.
Co do drugiego linku, to o karbaminianie etylu, jest cały temat i dość burzliwa dyskusja a propos jego powstawania w miedzianych kolumnach -
poszukaj w temacie "Destylacja bez miedzi".

Na własne oczy widziałem jak w gorzelni przerabiali zgniłe kartofle z błotem. Wątpie żeby przerabiali dobre zboże.

Powiem tak miałem chromatografię na studiach oraz miałem analizę jakościową spirytusu i alkoholu etylowego, do tego pracowałem w Polmosie u Ciebie wartość metanolu wyniosła około 0,84 % w przeliczeniu na cały destylat 1,024 % w przeliczeniu na alkohol etylowy, jest to wartość niedopuszczana (taka ilość nie zagraża życiu człowieka, według wcześniejszej normy PN-A79523: 2002 roku zawardość metanolu nie mogła wynosić więcej niż 0,8% w przeliczeniu na zawartość alkoholu etylowego jednak obecnie normę zaostrzono i aktualna norma nie dopuszcza zawartości metanolu powyżej 0,3 % w przeliczeniu na zawartość alkoholu etylowego. Z tego powodu część Polmosów została zamknięta.) dodatkowo z tego co zauważyłem nie było zastosowanych odpowiednich wzorców dlatego ciężko dokładnie i jednoznacznie stwierdzić co tam się znajduje, nie ma podanej zawartości ani nawet powierzchni pika alkoholu etylowego, domyślam się że pik wyjechał poza skalę dlatego bazowałem na zawartości alkoholu 82% podaną przez Ciebie. Odnośnie Octanu etylu Octan etylu jest fuzlem o wysokim współczynniku wzmocnienia par K, według normy z 2002 roku łączna zawartość fuzli nie może przekroczyć 5% nie pamiętam jak wygląda obecna norma dotycząca zawartości fuzli natomiast samego Octanu etylu masz zawartość 1,60% w przeliczeniu na 100% alkohol etylowy nie wiem jak wygląda sprawa pozostałych fuzli. Proponuję zrobić test na pozostałość po odparowaniu (metoda opisana i respektowana w normie z 2002 roku), można go zrobić domowym sposobem, wziąć 500 ml wyrobu zważyć podpalić i zważyć pozostałość po odparowaniu, Nie powinna ona wynieść więcej niż 0,001 %. Według tego co mówi doktor u mnie na uczelni widmo spirytusu powinno mieć jedynie 2 piki 1 dla alkoholu etylowego 1 dla wody, ale ja go i tak nie lubię, on się strasznie lubi czepiać. Za wczasu mam kilka pytań, piszę pracę magisterską mam nadzieję że mnie z góry nie zbesztacie Czym dokładniej jest graniczna moc zalania, HEPT, OVM, OLM i bufor bo wertuję forum wszędzie są owe terminy używane a nie mogę znaleźć postu w którym jest to w miarę jasno wytłumaczone. Pozdrawiam

@burex, jeżeli odnosisz się do jakiegoś, dużo wcześniejszego postu, to napisz do którego bo naprawdę trudno się tego domyślać i źle się takie posty czyta

Burex pisze:...Za wczasu mam kilka pytań, piszę pracę magisterską mam nadzieję że mnie z góry nie zbesztacie Czym dokładniej jest graniczna moc zalania, HEPT, OVM, OLM i bufor bo wertuję forum wszędzie są owe terminy używane a nie mogę znaleźć postu w którym jest to w miarę jasno wytłumaczone. Pozdrawiam

Hej,
nie jestem expertem ale gdzieś tam się już natknąłem na to

HETP
OVM i OLM

ps.
co do besztania... to i tak przyjdzie, tego się nie uniknie na tym forum

pozdro

@macjola bardzo dziękuję, a wcześniejszy post odnosiłem do głównego tematu dyskusji, i do wyników analizy chromatograficznej HPLC.

Witam serdecznie dzisiaj dostałem wyniki badań próbki mojego destylatu. Chciałbym żeby osoby znające ten temat , skomentowały wyniki badań

Linki do pliku z wynikiem:
http://przeklej.org/file/eFuQCI/wyniki.badan2.png

Przedgony bezwzględnie do poprawki, bo nawet norma na "zwykły" jest sporo przekroczona

A żeby coś więcej napisać to pasowałoby poznać sprzęt na którym działasz i sposób prowadzenia przez Ciebie procesu.

No właśnie rozmawiałem z babeczką z labolatorium, powiedziała mi że wygląda to na wyrób własnej produkcji, że zawartość alkoholu metylowego jest w normie praktycznie nie ma go wcale, a o to mi najbardziej chodziło, i o wyniki % bo osoby z rodziny nie wierzą że to jest bimber( alkohol gotuję raz i ma zapach bezwonny nie czuć ze to bimber) i boja się że to jakiś oczyszczony spirytus czy coś. no jest trochę ponad normę więcej acetalu , propanolu i metylopropanolu, ale powiedziała ze nie są to związki szkodzące zdrowiu a jedynie wpływajace na smak i zapach. Mówiła że jak badają rum to on ma po 180-200 te wartości. Spokojnie bez obaw o ślepotę można spożywać. A jak prowadzę proces? Wlewam 45l do kega grzeję aż zaleje sie kolumna, stabilizuję 40-50minut, pobieram przedgon w ilości 0,5l kropelkowo co trwa ok 40minut. Potem odbieram gon 20ml/minutę, pogonów nie odbieram nie chce mi się siedzieć już po prostu. Proces kończę gdy termometr na kegu pokazuje 97stopni. Działam na kolumnie Elite od Zygmunta. Jak dla mnie na te 45l nastawu z 15kg cukru mam 6l czystego 95,3 to mi starczy. 0,5 przedgonu i pewnie z 0,7 -1 l pogonu.

Kol. Zielik strasznie mały uzysk jeśli z cukrówki.

Ale to jest surówka, tzn po razie?
Masz obniżony odbiór?
Nie odbierasz trochę gorszego serca, żeby resztki przedgonów uleciały? Powiedzmy pierwsze pół litra oddzielnie.
Jaka wysoka jest kolumna? Tzn ile masz wypełnienia do miejsca odbioru i w jakim miejscu jest termometr wg którego prowadzisz proces, bo ten % to coś troszkę mały.
Mam rozumieć, że redukcji nie robisz? Jakbyś zredukował do 10ml to jeszcze sporo dobrego powinieneś odebrać

Wydajność na poziomie 0,4l z kg, a więc albo masz nieprzerobiony nastaw albo za szybko kończysz. Mierzysz cukromierzem pod koniec?

Jak dla mnie wyniki sa bardzo dobre i nie wiem czemu się czepiacie

Ale widzę że nikt merytorycznie nie odpowiada tylko atakuje ale cóż nauczyło mnie już tego życie, że tacy ludzie są

Mały nie mały dla mnie 6l czystego z 15kg cukru jest opłacalne i nie narzekam wychodzę na swoje. Rektyfikuję tylko raz żadna surówka. Nie robię dwa razy. "Nie odbierasz trochę gorszego serca, żeby resztki przedgonów uleciały?" nie rozumiem. Robię tak jak Zygmunt ma na swoim filmie na tym sprzęcie. NIe dziaduję wyole wylać śmierdzące niż to pić. Moja kolumna to ta http://destylatorymiedziane.pl/pl/kolum ... bez_bufora ( chyba setny raz podaję ...) mam obniżony odbiór OVM. Proces prowadzę na podstawie tego portu nad katalizatorem. PIlnuję aby temp była stała i nie rosła. Kończę gdy na kegu pokazuje mi 98stopni. 95.3 jak dla mnie w domowych warunkach nie jest najgorzej, wiadomo zawsze może być lepiej ale to nie profesjonalna gorzelnia. redukcję robię , ale jak policzę ile otrzymam alkoholu a ile stracę wody na chłodzenie o prądu i czasu ( a czas jest u mnie cenny bo studiuję i w domu jestem na wekendy i nie ma czasu żeby cały dzień przy tym siedzieć i pilnowac). Co mierzę cukromierzem na koniec?

zielik

zgodnie z przyjętą regułą na forum surówką nazywamy właśnie spirytus w pierwszym odpędzie z nastawu. Czyli taki, jaki ty uzyskujesz. To, że % jest ok. nie ma akurat w tej materii dużego znaczenia bo minimum 3,5% jest zawsze wody i innych zanieczyszczeń. Nie dziw się wiec pytaniom. Oczywiście jeśli jesteś zadowolony z odpędu surówki, rektyfikat przy rozcieńczaniu nie mętnieje, etc. taki twój wybór. Większość z nas woli jednak rektyfikację dwukrotną lub 2,5 krotną albo i więcej krotną. Nie wspominając o filtrowaniu przez węgiel i innych zabiegach mających na celu osiągnięcie "absolutu". Cokolwiek to jest

Oczywiście na sponiewieranie to i "dykta" będzie

Każdy pije co lubi/na co ma pieniądze...

Odnośnie wydajności, też to jest twój wybór. Niemniej jednak większość na forum uzyskuje 0,5l spirytusu netto po dwóch, 2,5 rektyfikacjach. I z pogonami poniżej norm. Odnośnie metanolu to nie musiałeś się bać. Wielokrotnie zostało potwierdzone, że w nastawach cukrowych jest ona na niskim poziomie. W odróżnieniu od nastawów owocowych gdzie jest go zdecydowanie więcej.

A tak już całkiem na marginesie - następnym razem zanonimizuj swoje wyniki przed puszczeniem w Internet... Tam nic nie ginie...

Jeszcze inaczej, kilogram cukru to 0.6 litra czystego spirytusu brutto, więc masz spore straty. Ja mając ovm miałem 0.55 litra surówki.

Alkohole-Domowe.com

[eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: Jak sprawdzić samogon

Re: Jak sprawdzić samogon

Re: Jak sprawdzić samogon

Re: Jak sprawdzić samogon

Re: Jak sprawdzić samogon

Re: Jak sprawdzić samogon

Re: Jak sprawdzić samogon

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

.

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu