Alkohole-Domowe.com

Zainspirowany postem kolegi @ramzol w wątku o badaniu spirytusu w laboratorium i jego wynikiem, postanowiłem założyć wątek poświęcony kolumnom krótkim i maksymalnie uproszczonym (oczywiście brak olm czy ovm, co jest oczywiste, również brak bufora) bo mam wrażenie, że nico ten temat ostatnio jest zaniedbany a dość spora ilość forumowiczów posiada właśnie pomniejszone kolumny. Ciekawi mnie jak czysty spirytus można na takiej minikolumnie uzyskać? Czy wynik @ramzola jest dobry? Czy można lepiej? Z tego co mi wiadomo to chyba jedyny wynik badania na chromatografie efektu pracy kolumny kolumny niepełnowymiarowej. Jeśli się mylę to mnie poprawcie.

Jestem użytkownikiem podobnej choć nie identycznej jak ramzol kolumny:
- zasyp sprężynkami KO od plipka,
- termometr 23 cm od początku zasypu (łączna wysokość sprężynek - 77 cm)
- średnica 54 mm - miedź
- kolumna typu LM

Interesuje mnie co może zrobić użytkownik takiej kolumny by odbierany towar był jak najlepszej jakości. Oczywiście bez przesady - pomijamy jakąkolwiek chemię, węgiel, ultradżwięki, czy dwudziestogodzinny maraton rektyfikacyjny, itd. Chodzi tylko o czynności operatora i prowadzenie procesu. Ja to robię tak:
Zawsze gotuję dwa razy i zawsze z lekkim nadrefluksem, tzn, że w skrócie odbieram wolniej niż mógłbym w danej chwili (zasadę tę stosuję do momentu gdy nie zacznę odbierać pogonów. Gotowania wyglądają tak:
Pierwsze:
Stabilizuję około 40 min, odbieram w tempie ok 3 kropel na sekundę ok 200 ml podpałki, później odlewam około 300 ml przedgonu, następnie serce do około 97 st w kotle, następnie pogon do około 99,5 w kotle, czasem nawet do 100,0 jak mam czas i cierpliwość
Drugie:
Stabilizuję około 50 min, odbieram w tempie ok 3 kropel na minutę ok 150 ml podpałki, później odlewam około 500 ml przedgonu (rzadko ale czasem ostatnią setkę lub dwie odbieram jako gorszy spirytus), następnie serce do około 96 st w kotle, kolejno pogon jak w pierwszym gotowaniu.
Przedgony i pogony z dwóch gotowań zbieram do wspólnego naczynia i jak uzbieram wsad, który przy rozcieńczeniu będzie miał 19%, rektyfikuję dwukrotnie wg powyższych zasad.
Muszę dodać, że jestem leniem - nie czekam aż nastaw będzie klarowany jak łza, nie używam drożdży superhiper pure tylko zwykłych T3, a do kotła dodaję różne rzeczy - nalewka, która mi nie smakuje, szajsowate piwo lub wino czy przedgony i pogony z destylacji wsadów owocowych. Mimo wszystko uważam, że takie dość mocne odcinanie frakcji w podwójnym gotowaniu pozwala na uzyskanie względnie czystego spirytusu nawet na kolumnie krótkiej. Śmiem twierdzić że dużo lepszego niż np jednokrotna rektyfikacja na 140 cm zmywaków. Mogę się mylić, ale tak przypuszczam.
Moje wskazówki dla tych którzy mimo małego rozmiaru chcą osiągnąć coś lepszego niż dotychczas ale kosztem czasu:
- oczywiście dobrze wykonana kolumna, m in. ważne jest by w tak małych wysokościach zasyp był dobrej jakości a termometr prowadzący proces możliwie jak najniżej,
- dość duże cięcie przed- i pogonów,
- lekki nadrefluks (nie zaszkodzi a może pomóc - nie wiem czy ktoś to testował - ja to robię na wszelki wypadek, poza tym nie tracę półek co widać na termometrze - przy normalnym odbiorze zawsze na termometrze prowadzącym temperatura jest wyższa o 0,3 w porównaniu z głowicą, ja odbieram tak wolno by ta różnica wynosiła 0,2 co w praktyce oznacza jakieś 70% maksymalnej prędkości odbioru wynikającej z książkowego prowadzenia rektyfilacji,
- obsługa kolumny polegająca na tym by nie dopuszczać do jakichkolwiek skoków temperatury i odpowiednio wcześnie zmniejszać odbiór - to szczególnie ważna rzecz dla użytkowników niskich kolumn

I tu prośba-pytanie: co jeszcze wg Was może zrobić opearator by uzyskać czystszy produkt na kolumnie typu LM o mniejszej wysokości? Pomińmy może kwestię wsadu - to oczywiste, że im czystszy, tym produkt finalny również będzie czystszy. Chodzi o samą obsługę kolumny i prowadzenie procesu.

soltys pisze:Ciekawi mnie jak czysty spirytus można na takiej minikolumnie uzyskać? Czy wynik @ramzola jest dobry? Czy można lepiej?

W odpowiedzi podeprę się cytatem:

ramzol pisze:Po zamieszczeniu badań dostałem PW od jednego z forumowiczów, jest on zawiedziony wynikiem jaki otrzymałem

Wynik użytkownika ramzol spokojnie można poprawić i po 2 razach zrobić próbkę mieszczącą się we wszystkich normach. Jak to zrobić - jako użytkownik takiej kolumny wiesz to bardzo dobrze i to dokładnie opisałeś . Ja od siebie mogę dodać tylko ogólne stwierdzenie "nie być sknerą"*, bo krótka kolumna nie wybacza i nie ma litości .
* - rozumiem, że przy "pełnowymiarowych" kolumnach wydanie co najmniej 300 zł na wypełnienie trochę nadwyręża budżet, ale jeśli ktoś przy "mini" kolumnie(zarówno pod względem wysokości jak i średnicy) nie może dołożyć/dozbierać tej stówki na lepsze wypełnienie to niech później nie oczekuje, że otrzyma super produkt w ilości jak na pełnowymiarowej kolumnie, bo bez ostrzejszego cięcia się nie obejdzie, o czasie odbioru już nawet nie wspominając.

Tak niski wynik próbki którą oddałem do badania jest spowodowany prędkością odbioru i tego jestem pewien. Jeżeli ktoś myśli że na fi 42 można ciągnąć przez pierwsze 3h odbioru serca ponad litra/godzinę i nie odbije się to na jakości to muszę go rozczarować:) co pokazuje badanie. Patrząc na to z drugiej strony to i tak niezły wynik, bo na tę chwilę to z 150cm SP, Fi 54 z OVM odbieram trochę szybciej Do tego przedgon, który jest widoczny został odebrany na zapach (tu tez sie zawiodłem), choć myślałem że będzie lepiej.
Już sam Radius pisał, że na tak krótkiej i małej (fi) kolumnie to pomaluśku.
Jestem pewien, że na tak krótkiej kolumnie da się otrzymać spirytus z na prawdę wysokiej półki i sposób prowadzenia procesu jaki opisuje Sołtys na pewno do tego prowadzi. Na samym początku , po wymianie wypełnienia na SP, odbierałem 0,5-0,6l/h i alkohol który otrzymywałem był bdb jakości (chyba ) i grzałem gazem.
Z czasem doszedłem do wniosku, że wydajność tej rurki można spokojnie podnieść i też będzie pijalne nie pije czystej wódki. Co prawda nie myślałem, że łapie tyle z przodu
No nic będzie trzeba obciąć kolumnę o 70cm i postarać się o uzyskanie na prawdę wysokiego "C" i udowodnić, że małe też potrafi. Czego jestem pewien.

Sołtys ująłeś chyba wszystko, co należy zrobić by destylat był bdb jakości.
Sprężynki pryzmatyczne, ostre ciecie frakcji (nawet z nadmiarem można by śmiało powiedzieć odbiór ślepiotki, przedgonu, przed serca, serca, pod serca i pogonu ) , wolny odbiór nad refluks jak to ładnie nazwałeś. Dodam od siebie;
Doświadczenie i na pewno kilka procesów na danym sprzęcie, dużo czasu i cierpliwość

ramzol pisze:Już sam Radius pisał, że na tak krótkiej i małej (fi) kolumnie to pomaluśku.

Oj, pomaluśku, pomaluśku Choć nie aż tak bardzo.
Na moim pierwszym mini stillu fi 42, mając tylko jeden termometr na wysokości 3/4 wypełnienia, doiłem z niego prawie litr na godzinę (grzałka 1400 W) i choć uzyskiwałem blisko 96%, to jakość urobku odbiegała od tego co teraz uzyskuję, prowadząc proces wg termometru na 10 półce. Teraz wiem, że na takiej średnicy, żeby kolumna pracowała na pełnej rozdzielczości i bez destabilizacji, maksimum co można odbierać to 800 ml/h. Mając do tego dobre wypełnienie, to i na 80-centymetrowej kolumience można uzyskać przyzwoity destylat, trzeba tylko nie być pazernym i rygorystycznie ciąć frakcje. Oczywiście przy dwukrotnej rektyfikacji, ale to już chyba każdy, szanujący swoje kubki smakowe destyler, wie bez przypominania

Tak sobie czytam to i powiem tak. Na samym początku chciałem kupić krótką kolumnę- twierdziłem że nie mam warunków lokalowych. Okazało się że je mam. Zwiększyłem ostatnio nawet keg z 30 na 50 L.
Co więc może kierować poza warunkami lokalowymi do chęci posiadania takiego sprzętu ?
Niewątpliwie mniejsza cena/koszta budowy zakupu takiej kolumny. Krótsza/węższa rura i wtedy także mniejsze koszta zakupu wypełnienia.
Ale patrząc później na przestrzeni czasu - jeśli planujemy gotować co tydzień czy chociaż co 2 tygodnie. Biorąc pod uwagę że na krótkiej/wąskiej kolumnie sam proces będzie trwał dłużej i będziemy musieli o wiele bardziej rygorystycznie ciąć frakcje.To rachunek ekonomiczny szybko się nam wyrówna a później będziemy nawet w plecy. Moja cała aparatura wraz z kegiem ma prawie 250 cm bo na takiej wysokości mam sufit Więcej się nie da a mniej ? Po co ? Za to przy dobrym odcięciu przedgonu mam po 1 gotowaniu dobry spirytusik. Odbieram z prędkością 2L/h albo i szybciej. Ale jak to się mówi: jak się nie ma co się lubi to się lubi co się ma

jurek1978 za chwile dokupisz bufor a potem zwiększysz średnice na 70 bo 2l na godzinę to za długo a następnie wstawisz 80l zbiornik itd. Taki urok tego hobby Pomyśl sobie ze zamiast wydawać 2500zł możesz wydać 600zł (plus własna robota) i mieć to samo tylko wolniej. To tak jak z motocyklami, dobrze jest pojeździć czymś małym na początku by w końcu kupić R1
Odbiegamy od tematu bo nie chodzi tu o rachunek ekonomiczny. Dla mnie ministill jest najlepszym rozwiązaniem jak na początek.
radius Może to nie pazerność tylko świadomy wybór , całość urobku została przerobiona na dębówkę, która szybko się skończyła Na początku przygody dostałem próbkę spirytusu od jednego z forumowiczów i myślałem ze jest to ściema. Teraz wiem, że nawet na ministilu można uzyskać spirytus godny każdego nawet najbardziej delikatnego podniebienia.

Wiesz Ramzol jak mówisz 600 zł plus własna robota to jeśli porównamy do wysokiej kolumny - biorąc pod uwagę że keg taki sam tylko kolumna wyższa i szersza to sam koszt rury nie jest taki aż duży Jedynie na sprężynki wydamy sporo więcej bo wiadomo będzie ich więcej. Co do buforu to nie widzę u siebie potrzeby jego zastosowania - inna sprawa nie zmieści mi się już. Rura 70 mm fajna jest ale mój proces jest krotki. Chociaż nie twierdzę że na ministilu nie można uzyskać dobrego spirytusu - można ale jest to trudniejsze - bardziej czasochłonne niż na kolumnie z większą ilością półek.

Jeżeli ktoś nie chce/nie może wyłożyć od razu sporej ilości gotówki to w pełni popieram to co napisał już ktoś wcześniej :

ramzol pisze:Pomyśl sobie ze zamiast wydawać 2500zł możesz wydać 600zł (plus własna robota) i mieć to samo tylko wolniej.(...)Odbiegamy od tematu bo nie chodzi tu o rachunek ekonomiczny. Dla mnie ministill jest najlepszym rozwiązaniem jak na początek.

Ale jak wiadomo apetyt rośnie w miarę jedzenia...
A co do tego:

ramzol pisze:Na początku przygody dostałem próbkę spirytusu od jednego z forumowiczów i myślałem ze jest to ściema.

To pozostaje tylko dostosować tekst Skippera(od 2:00): https://www.youtube.com/watch?v=bRb6j7O7_BQ -

nie ma takiej "psoty" kolego ramzol

i szczerze liczę na to, że ewentualne kolejne badanie próbki z "mini" kolumny tylko to potwierdzi.

jurek1978 pisze:Wiesz Ramzol jak mówisz 600 zł plus własna robota

- tylko z tego co się orientuje to jest koszt "mini" kolumny ze zbiornikiem, wypełnieniem itd już gotowej do pracy, a przy pełnowymiarowej to od około 700 zaczynają się ceny samego "szkieletu", a gdzie reszta. Sam zaczynałem na ZP o średnicy wew 36mm i do nauki podstawowej obsługi(i cierpliwości...) nadawała się jak mało która, ale teraz pracuje na zupełnie innym zestawie, a moja stara(kolumna) służy już innemu użytkownikowi, który też już rozpoczął poszukiwania czegoś o większej średnicy.

soltys pisze: Stabilizuję około 50 min, odbieram w tempie ok 3 kropel na minutę ok 150 ml podpałki, później odlewam około 500 ml przedgonu (rzadko ale czasem ostatnią setkę lub dwie odbieram jako gorszy spirytus), następnie serce do około 96 st w kotle, kolejno pogon jak w pierwszym gotowaniu..

Już mi się podoba. Bardzo zdrowe podejście do cięcia frakcji, już myślałem że jestem w tym osamotniony.

Niestety większość upiera się na ciągnięcie obliczonej liczby hmm ml, nie bacząc na organoleptykę, termometr pokazał to ciągnę serce....to samo dotyczy odcięcia pogonu, pogon oceniasz i tniesz po swojemu , czy wskaźniki pokażą ci ile czego ma ulecieć?? nie. Serce jak dla mnie jak sama nazwa wskazuje musi prawdziwym sercem pozostać, a że ja odbiorę serca przykładowo 3L, na możliwości sprzętowe ok 5L?
Wcale nie stwierdzam że wylewam resztę do kibelka, stwierdzam jedynie że przedgon jest odcinany naprawdę z dużą przesadą, i także pogon jest odcinany o wiele wcześniej niż odcinany być powinien. I o to właśnie chodzi.

Witam, również posiadam małą kolumnę bo zaledwie 55 cm-wypełnienie całość sprężynkami miedzianymi,fi 76 mm. Długo broniłem się przed zrobieniem spirytusu dodam tylko że nastawy robię zawsze na owocach i drożdżach bayanus. Otrzymany produkt mile mnie zaskoczył tym bardziej że pierwszy raz stabilizowałem kolumnę i trochę się napociłem(wcześniej była używana jako pot still). Nie mniej jednak produkt końcowy wyszedł na dużżży plus, smak super oczywiście nie jest to czyścioch ale dla mnie bomba.

Bardzo ładny wynik jak na tak krótkie, miedziane wypełnienie. Z jaką prędkością odbierałeś? Chyba masz super sprężynki miedziane. Sam je robiłeś czy gdzieś kupiłeś?

@Szlumf ja na SP miedzianych od Plipka na Mini CM-e fi 28 i 60 cm wypełnienia uzyskiwałem 94 %.

Szlumf pisze:Bardzo ładny wynik jak na tak krótkie, miedziane wypełnienie. Z jaką prędkością odbierałeś? Chyba masz super sprężynki miedziane. Sam je robiłeś czy gdzieś kupiłeś?

Prędkość ciężko będzie mi określić ale nie kapało tylko leciała strużka.
Sprężynki kupiłem w sklepie "Destylandia", tam zaopatrzyłem się we wszystkie potrzebne produkty.Czy są super? Tego nie wiem, na ten temat mam jeszcze za małą wiedzę.
Pozdrawiam

@maniek86 , a sprawdzałeś ten swój chiński alkoholomierz, czy ma prawidłowe wskazania?

Myślę że działa poprawnie, ale dla pewności kupię jeszcze inny porównam próbki. Ogólnie urobek pali w ustach-tak próbowałem czyściocha.

soltys pisze: - lekki nadrefluks (nie zaszkodzi a może pomóc - nie wiem czy ktoś to testował

Testował to Akas z bardzo pozytywnymi efektami (stare posty na białym forum).

soltys pisze:I tu prośba-pytanie: co jeszcze wg Was może zrobić opearator by uzyskać czystszy produkt na kolumnie typu LM

Zadbać o to, żeby kolumna LM miała opcję CM, co jest bardzo pomocne przy odbiorze przedgonów i zastanowić się nad choćby namiastką bufora, może to być np półka rzeczywista o powiększonej pojemności wpuszczana w zbiornik, co będzie dobrą pułapką na pogony w przynajmniej początkowej fazie ich pojawiania się, dzięki czemu za każdym razem odbierzemy więcej serca.

Wiem, wiem, odpisuję na stary post. Cóż poradzę że dopiero teraz go przeczytałem, zapóźniony jestem

Lekki nadrefluks pomaga także w pracy na pełnowymiarowych kolumnach. Nie będę wspominał o kolumnach przemysłowych, gdzie normą jest praca wg RR 1:6. W końcu więcej orosienia pozwala na sprawniejszą wymianę etanolu w fazach gaz-ciecz, co znacząco poprawia jakość i mniej znacząco moc (ze względu na ograniczenie przez stężenie w azeotropie, 97,2% objętościowych alkoholu). Proponuję eksperyment podobny do tego http://alkohole-domowe.com/forum/post12 ... ml#p125514, warto poczuć różnicę na własnym języku...

Emiel Regis pisze: Zadbać o to, żeby kolumna LM miała opcję CM, co jest bardzo pomocne przy odbiorze przedgonów .....

Podpowiem, że można to zrobić podpinając do odpowietrzenia głowicy byle jaką chłodniczkę. Wystarczy w odpowietrzenie wcisnąć wężyk silikonowy odpowiedniej średnicy i połączyć go z chłodnicą. Jak ktoś chce spróbować tego sposobu pierwszy raz to nich pamięta o tym, że zmniejszanie przepływu wody przez głowicę skutkuje wzrostem jej temperatury. Może to doprowadzić n.p. do zsunięcia się wężyka odbioru wody z króćca jeżeli jest igielitowy (miałem taki przypadek).

Zarówno na krótkiej (65cm) jak i dłuższej (110cm) kolumnie stosuję RR 1:6, czyli 1L/h w moim wypadku. Na krótkiej dobre efekty dawało mniejsze grzanie i wolniejszy odbiór.

Polecam też dobranie średnicy rury do pojemności zbiornika. Początkowo miałem zdecydowanie za mały zbiornik do kolumny 54, co skutkowało bardzo niestabilną pracą- ledwie sie ustabilizowała i odebrałem przedgon, a po chwili odbioru serca kończył się alkohol w garze, a zostawał tylko w kolumnie - czym to skutkowało to wiadomo.

Jeśli nie ma moźliwości mieć większego zbiornika niż garnek na kuchni, to nie przesadzajmy ze średnicą kolumny- nie tylko kwestia stabilności i dobrego towaru, ale też wygody

radius pisze:@maniek86 , a sprawdzałeś ten swój chiński alkoholomierz, czy ma prawidłowe wskazania?

Wczoraj sprawdziłem, kupiłem angielski i wychodzi na to samo.

exodus pisze:Zarówno na krótkiej (65cm) jak i dłuższej (110cm) kolumnie stosuję RR 1:6, czyli 1L/h w moim wypadku. Na krótkiej dobre efekty dawało mniejsze grzanie i wolniejszy odbiór.

Polecam też dobranie średnicy rury do pojemności zbiornika. Początkowo miałem zdecydowanie za mały zbiornik do kolumny 54, co skutkowało bardzo niestabilną pracą- ledwie sie ustabilizowała i odebrałem przedgon, a po chwili odbioru serca kończył się alkohol w garze, a zostawał tylko w kolumnie - czym to skutkowało to wiadomo.

Jeśli nie ma moźliwości mieć większego zbiornika niż garnek na kuchni, to nie przesadzajmy ze średnicą kolumny- nie tylko kwestia stabilności i dobrego towaru, ale też wygody

Nie wiem czy masz na myśli moja kolumnę 76 mm do zbiornika 25 L. Ale jeśli tak to napisze ze odbiór jest znacznie szybszy niż 4 krople na sekunde. Przyznam że na początku miałem z tym trochę problem, ale poznałem kolumnę i teraz to jest coś pięknego. Nie zauważyłem natomiast problemu jak to określiłeś "niestabilną pracą". Może był to powód zbyt krótkiej stabilizacji