Alkohole-Domowe.com

Dzięki za wszystkie odpowiedzi.

Mam jeszcze pytanie do OVM.

Podczas stabilizacji w kolumnie dochodzi do podziału na przedgony (góra) i to, co dobre poniżej.

Zastanawiam się nad rolą chłodnicy w tym podziale.

Czy na ten podział ma wpływ, jaka część chłodnicy pozostaje zimna?

Jeżeli puścimy pełen przepływ przez chłodnicę - będzie mieć ona dużą wydajność i skropliny będą zimne. Spowoduje to, że głębiej spadną, zanim wrócą jako para.
Jeżeli chłodnica będzie ciepła, to skropliny wrócą szybciej.

Czy można w ten sposób sterować, przesuwać w kolumnie w/w podział?

Przedgony mają o ile wiem mniejszą temperaturę wrzenia – czy można by taką granicę zaobserwować w kolumnie (np. przy użyciu termometru z dokładnością 0.01oC) zmieniając przepływ wody przez chłodnicę.

I jeszcze jedno:
Jeżeli przedgony są lżejsze to właściwie cała chłodnica będzie "zabrudzona".
Czy nie lepiej jest włączyć chłodnicę na maxa, zanim odbierzemy przedgony?

Moja chłodnica ma 55cm długości w rurze 60,3mmx60cm (5m DIN 12) - więc jest czym chłodzić.

Podczas stabilizacji w kolumnie dochodzi do podziału na przedgony (góra) i to, co dobre poniżej.

Zgadzam się.

Czy na ten podział ma wpływ, jaka część chłodnicy pozostaje zimna?

Tak.

Jeżeli puścimy pełen przepływ przez chłodnicę - będzie mieć ona dużą wydajność i skropliny będą zimne. Spowoduje to, że głębiej spadną, zanim wrócą jako para.

Wydajność chłodnicy mierzymy tak - jeśli przy minimalnym przepływie wody nic się nie wydostaje to jest bardzo wydajna,jeśli odkręcisz na maksa głębiej raczej nie spadną przedgony, będą się trzymać niższej temperatury (czyli przy chłodnicy, buforze) Jak będziesz kręcił wodą chłodzącą to zdestabilizujesz kolumnę, lepiej ustawić ją raz i zostawić do końca procesu.

Przedgony mają o ile wiem mniejszą temperaturę wrzenia – czy można by taką granicę zaobserwować w kolumnie (np. przy użyciu termometru z dokładnością 0.01oC) zmieniając przepływ wody przez chłodnicę.

Tak zaobserwować można z dokładnością, ale jak chłodzi chłodnica.

Jeżeli przedgony są lżejsze to właściwie cała chłodnica będzie "zabrudzona".

Chłodnica i bufor tak a dalej jest oddalone magiczne OVM.

Nie wiem czy nie warto stworzyć osobnego tematu bo odbiegamy od pierwotnego. Niech Admin zadecyduje.

lukas333 pisze:Dzięki za wszystkie odpowiedzi.

Mam jeszcze pytanie do OVM.

Zastanawiam się nad rolą chłodnicy w tym podziale.

Poruszyłeś moim zdaniem niezwykle ciekawy temat. Mam nieduży staż w działaniu i czytaniu obu Forów i nie spotkałem na razie zadowalających mnie rozwiązań.
W sumie Szpec odpowiedział na Twoje pytania ale z jedną jego wypowiedzią się nie zgadzam.

SZPEC pisze:Jak będziesz kręcił wodą chłodzącą to zdestabilizujesz kolumnę, lepiej ustawić ją raz i zostawić do końca procesu.

Jest to dobra rada przy pierwszej próbie ale później zachęcam do eksperymentów.
Ja w swoich destylacjach nazwijmy to "doświadczalnych" "kręcę" wodę chłodzącą by uzyskać max. możliwą temperaturę refluksu. Są dwie szkoły. Jedna mówi, że refluks powinien być zimny, druga, że gorący. Ja na razie skłaniam się do gorącego. Niestety pracuję z hydroforem więc muszę "kręcić" by niwelować zmiany ciśnienia i to, że pralka zaczęła płukanie itp. . Z moich obserwacji wynika że:
1. Zmiana przepływu wody w skraplaczu (tak nazywam chłodnicę kolumny którą pewnie miałeś na myśli) nie wpływa na temperaturę w głowicy (oczywiście pomijając skrajne przypadki np. brak chłodzenia lub chłodzenie na max) jeżeli nie zmienimy refluksu wracającego na wypełnienie. Więc nie destabilizuję kolumny.
2. Im wyższa temperatura wychodzi z chłodnicy tym wyższy % odbioru i to znacząco (rzędu 0,3-0,4 przy 96,5% - dopisane 28.02.2014 muszę to jeszcze zweryfikować bo przeprowadzona wczoraj rektyfikacja tego nie potwierdziła ale nie udało mi się przy próbach utrzymać identycznego refluksu dla zimnej i gorącej wody chłodzącej). Odbiór LM. Obniżonego nie testowałem.
3. Niestety nie mam możliwości obserwowania temperatur w pionie kolumny. Może jest to możliwe przy termowizji ale się na tym nie znam i wątpię czy da rezultaty z dokł. 0,01C. Jakiś fachowiec od termowizji może się trafi?
4. "Zabrudzona" chłodnica - jeszcze niedawno (sadząc z lektury) wymieniano lub płukano chłodnicę. Teraz chyba wystarczy odczekać by przedgony same się wypłukały przy obniżonym ujściu.

lukas333 pisze:...Zastanawiam się nad rolą chłodnicy w tym podziale...

Jest fundamentalna. Im bardziej wydajna chłodnica tym lepiej. Pisząc wydajna mam na myśli dwie charakterystyki.
Skroplenie par jak najmniejszym kosztem i skroplenie refluksu w taki sposób aby powracał jak najgorętszy ( u mnie 65-70*C - mogę sterować też aby leciało jeszcze gorętsze (max 72*C), ale ten przedział w przypadku mojej chłodnicy jest najbardziej stabilny dla pracy kolumny).

Jeżeli puścimy pełen przepływ przez chłodnicę - będzie mieć ona dużą wydajność i skropliny będą zimne. Spowoduje to, że głębiej spadną, zanim wrócą jako para.
Jeżeli chłodnica będzie ciepła, to skropliny wrócą szybciej.

Czy można w ten sposób sterować, przesuwać w kolumnie w/w podział?

Masz rację. Ale tym samym skracasz/ograniczasz najlepsze warunki pracy kolumny. Zimny refluks wnikając głębiej destabilizuje nam na tym odcinku pracę kolumny. Dla osób mających OVM lub OLM i krótki bufor nad nimi to zjawisko może okazać się niekorzystne dla czystości odbioru serca i jak najbardziej optymalnego odseparowania przedgonów. Kompromisem mogło by być głębokie jeziorko w głowicy, które zbierałoby więcej skroplin.

szlumf pisze:Ja na razie skłaniam się do gorącego. Niestety pracuję z hydroforem więc muszę "kręcić" by niwelować zmiany ciśnienia i to, że pralka zaczęła płukanie itp.

Ja rozwiązałem to w następujący sposób - kupiłem regulator ciśnienia wody, skręciłem go na minimum ( dało to wystarczające ciśnienie wody do stabilnej pracy chłodnicy) i za nim podłączyłem zaworek precyzyjny.

Są dwie szkoły. Jedna mówi, że refluks powinien być zimny, druga, że gorący. Ja na razie skłaniam się do gorącego.

Jest to juz poparte badaniami laboratoryjnymi. I jest stosowane przez "PoLMOS". Bardzo gorący refluks na poziomie 75*C.

szlumf pisze:1. Zmiana przepływu wody w skraplaczu (tak nazywam chłodnicę kolumny którą pewnie miałeś na myśli) nie wpływa na temperaturę w głowicy (oczywiście pomijając skrajne przypadki np. brak chłodzenia lub chłodzenie na max) jeżeli nie zmienimy refluksu wracającego na wypełnienie. Więc nie destabilizuję kolumny.

Niestety tak. Zmienia temp. w głowicy. Na moich termometrach to obserwuję. Tak jak zaznaczyłeś. Im zimniejszy refluks tym skok temp. jest większy. U mnie w skrajnych przypadkach wahał się od 0,01*C do nawet 0,09*C.

szlumf pisze:2. Im wyższa temperatura wychodzi z chłodnicy tym wyższy % odbioru i to znacząco (rzędu 0,3-0,4 przy 96,5%). Odbiór LM. Obniżonego nie testowałem.

Pełna zgoda. Przy OVM te różnice nie są już zauważalne.

lukas333 pisze:Przedgony mają o ile wiem mniejszą temperaturę wrzenia – czy można by taką granicę zaobserwować w kolumnie (np. przy użyciu termometru z dokładnością 0.01oC) zmieniając przepływ wody przez chłodnicę.

Z grubsza można by było zauważyć. Zwłaszcza przy drugim gotowaniu. I przy bardzo długiej stabilizacji. Nawet kilkugodzinnej. Jednak dla naszych celów byłaby to zbytnia strata energii i czasu w odniesieniu do korzyści.

jeszcze jedno:
Jeżeli przedgony są lżejsze to właściwie cała chłodnica będzie "zabrudzona".
Czy nie lepiej jest włączyć chłodnicę na maxa, zanim odbierzemy przedgony?

Oczywiście, że będzie zabrudzona, bez względu na to jak byśmy nie kombinowali. Dlatego wymyślono Obniżony Odbiór, aby odizolować serce od "wpływu" zabrudzonej chłodnicy, a tym samym skrócić czas i ilość odebranych przedgonów. Odbierając serce w głowicy jesteśmy skazani na poświęcenie cennego serca na wyczyszczenie skraplacza. Czasami nawet dobre pół litra.

szlumf pisze:Nie wiem czy nie warto stworzyć osobnego tematu bo odbiegamy od pierwotnego. Niech Admin zadecyduje.

Jestem za!!!
Pozwoli to bardziej ogarnąć temat i ułatwi dzielenie się uwagami i spostrzeżeniami. W ten sposób będziemy mogli dopracować najbardziej optymalny sposób użycia Obniżonego Odbioru na kolumnach standardowych do 150cm.

Zaznaczam że moja chłodnica jest wysoka ma 45cm więc, kręciłem wodą i co? A no nie potrafiłem odczytać termometru od przedgonów (termometr w głowicy) bo w zależności od ustawienia wydajności chłodnicy temperatura się zmienia. Co innego jak ustawie przepływ tak, by te 10cm góry kolumny było zimne więc automatycznie zwiększa mi się bufor nad OVM a to jest korzyść.

U mnie skraplacz jest gorący na całej powierzchni.
A Ty jak masz podłączoną wodę w skraplaczu? Wejście powinno być na zewnętrzna spirale i powracać środkiem.

Tak mam, środkiem powracającą gorącą wodę. Co ciekawe - jak zakręcę wodę to upływa sporo czasu żeby coś się wydostało.

Tak więc masz przewymiarowany skraplacz. Pozostaje więc zamontowanie na wejściu wody zaworka precyzyjnego i delikatne dozowanie wody. Oszczędzisz na wodzie

Modyfikuje swoją kolumnę, zmieniam skraplacz na szerszy, krótszy celem zwiększenia buforu. Czy to się opłaci czy nie zobaczymy! Zwiększyłem już zbiornik, testuje stabilizator lecz jeszcze się nie wypowiem, zmniejszyłem zawór OVM, pomogło lecz poszedłem dalej zawór precyzyjny, bardziej pomogło. Dochodzę do tego pomaluśku co jest lepsze znaczy wydajniejsze jak dla mnie nie znaczy dla wszystkich ale podzielę się doświadczeniem.

Kolego Szpec też tak zrobiłem, wyrzuciłem starą głowicę (skośne półki) i założyłem cudeńko puszkowe od kolegi Akasa. Oszczędziłem sporo miejsca które mogłem przeznaczyć na wydłużenie kolumny i dodatkowy bufor nad OVM (dokładnie 57cm). Po dzisiejszych testach, potwierdzam spostrzeżenia Kolegi Szlumf, po około 70min.(miało być 60min. ale się zagapiłem ) stabilizacji, przeszedłem od razu do odbioru serca z OVM i oczywiście w tym samym czasie zacząłem odbierać przedgon z głowicy 3 krople na sec. Przedgonów odebrałem około 200ml (100ml dość szybko 3 k/s i kolejne 100ml przez jakieś 90min). Dodam że mam dość duże jeziorko które dodatkowo polepsza efekt działania buforu nad OVM. Dodatkowo całe wypełnieni miedziane przerzuciłem na samą górę zasypując głowicę aż do końca (reszta kolumny wypełnienie KO). Podczas odbioru z OVM zbierałem próbki w ilości około 100ml, po porównaniu ich na węch i smak, nie dostrzegłem żadnej różnicy.

Kolego Lesgo58 jak byś wrzucił linka do zaworka precyzyjnego do wody to był bym wdzięczny . Mam niby założone dwie sztuki (ale tylko kulowe i regulacja nimi to ciężki kawałek chleba ).

Wrzucam foty głowicy zasypanej po sam dach

herbata666 pisze:Kolego Lesgo58 jak byś wrzucił linka do zaworka precyzyjnego do wody to był bym wdzięczny

http://www.pneumat.com.pl/zawory_kulowe_iglicowe
Mam dokładnie taki - ten mosiężny kupiony w tej firmie.
I taki reduktor ciśnienia wody:
http://www.ceneo.pl/7418732

Podpisuję się obiema rękami, za założeniem nowego tematu (oczywiście przeniesieniem części z tego tematu), dość dużo zostało tu wyjaśnione i nowi użytkownicy ciężko będą mieli znaleźć te informacje.

Dzięki Leszku za Linki.

Prosze bardzo, wydzielony.

Od siebie w tym temacie- po wielu próbach na dłuższych kolumnach (również w konfiguracji Thora) skłaniam się ku stwierdzeniu, że lepszy efekt daje zimny powrót (czyi zimna woda wylotowa). Wymaga to bezapelacyjnie dłuższego odcinka między OVM a jeziorkiem, ale efekty są wyczuwalne od razu.

Zygmunt pisze: ...skłaniam się ku stwierdzeniu, że lepszy efekt daje zimny powrót (czyi zimna woda wylotowa).

Czy mógłbyś doprecyzować bo ja pod pojęciem zimnego powrotu rozumiem chłodzenie refluksu na max a co za tym idzie zimną wodę wylotową z chłodnicy skraplacza.
I jeszcze pytanie co masz na myśli pisząc "lepszy efekt" - wyższy % czy doznania smakowo-zapachowe?

Ojoj, lapsus- zimny powrót, czyli zimna flegma i zimna woda wylotowa oczywiście. Wyższy procent przy rektyfikacji surówki 50%- sprawdzane spektrofotometrycznie, przez reakcję barwną- ta metoda pozwala sprawdzić, która z dwóch (lub więcej) próbek zawiera więcej czystego etanolu, ale nie miałem krzywej wzorcowej dla etanolu, więc nie wiem, jaki dokładnie był % Do tego potrzebny byłby GCMS, a to zupełnie inna półka cenowa.

Ciekawe wnioski. Czy te obserwacje odnoszą się do kolumn o obojętnie jakich parametrach (mam na myśli średnicę, wysokość, rodzaj wypełnienia)?
W jaki sposób temp. refluksu ma wpływ na moc odbieranego destylatu z półki 40cm poniżej górnej granicy wypełnienia?

Wysokość 2,3m, średnica 51mm, sprężynki, odbiór z 35cm poniżej jeziorka. Destylat był czystszy, metoda jest czuła- absorbancja mierzona spektrofotometrem Hach różniła się niewiele, ale powtarzalnie- a to dobry sprzęt.

Być może zimna flegma dodaje kilka półek więcej- byłoby to logiczne. Pytanie tylko jak sie to ma w stosunku doi tego ile energii i półek tracimy przy tym zjawisku- może po prostu fartownie dobrałem parametry tak, ze w tym wypadku się opłacało. Takie doświadczenie może przeprowadzić każdy, chętnie poczytam wyniki innych.

Wydaje mi się że zimny refluks opisywał kiedyś na białym forum kol. Inzynier, ale nie mogę znaleźć tematu.

Mnie się dotychczas wydawało, ze temperatura refluksu raczej nie powinna mieć wpływu na rozdzielczość kolumny poniżej OVM. Bardziej na pracę kolumny powyżej OVM. No i przede wszystkim na oszczędność energii i wody.

Lesgo58 masz skraplacz gorący do końca procesu? Bo u mnie z czasem prowadzenia procesu staje się coraz zimniejszy.

Czyli nie ma jednoznacznego stwierdzenia, który sposób jest lepszy:
ciepła chłodnica czy zimna. Jak rozumiem wszystko zależy właściwie od sprzętu jakim dysponujemy.

Zygmunt pisze:Być może zimna flegma dodaje kilka półek więcej- byłoby to logiczne. Pytanie tylko jak sie to ma w stosunku doi tego ile energii i półek tracimy przy tym zjawisku-

Możesz rozwinąć wypowiedź, bo nie bardzo zrozumiałem.

Szczyt wypełnienia pracuje jako deflegmator i w konsekwencji daje więcej półek. W oryginale kol. Krisbak dochładzał powrót (http://www.bimber.info/forum/viewtopic.php?t=448, okolice końca roku 2009 w temacie) w celu usprawnienia działania systemu e-arc. Kiedy natknąłem się na taki sposób postanowiłem go sprawdzić, działało poprawnie. Miało skracać czas powtórnej stabilizacji po skoku temp i zamknięciu elektrozaworu. Istotnie, działo, ale różnice czasowe nie były duże i dopiero potem natchnęło mnie, żeby porównać próbki jakościowo, a olać zaoszczędzony czas- czyli odkryłem to trochę przez przypadek:)

Zygmunt pisze: lepszy efekt daje zimny powrót (czyi ciepła woda wylotowa). Wymaga to bezapelacyjnie dłuższego odcinka między OVM a jeziorkiem, ale efekty są wyczuwalne od razu.

Gwoli ścisłości bo nie do końca rozumiem. Zimna flegma w wysokich kolumnach poprawia jakość urobku odbieranego na OVM? Bo to, że zwiększa rozdzielczość górnej części kolumny wydaje się logiczne (lepsze zwilżenie wypełnienia czyli więcej półek teoretycznych), ale jak się to ma do OVM i jeszcze większego bufora pomiędzy OVM, a głowicą niż na niższych kolumnach?

to, że zwiększa rozdzielczość górnej części kolumny wydaje się logiczne (lepsze zwilżenie wypełnienia czyli więcej półek teoretycznych)

Nie do końca, chodzi o to, że zimna flegma "oziębia" wypełnienie, więc działa ono jak deflegmator- upraszczając- idące z dołu pary napotkają dłuższy odcinek, na którym sie oziebiają, co skutkuje (lub mogłoby skutkować) większą ilością półek. Idąc tą drogą "włączamy" pewien odcinek z przestrzeni "buforowej" ovm, więc w konsekwencji trzeba odbiór bardziej obniżyć. Myślę, że wspólnie doświadczalnie moglibyśmy dojść do ciekawych wniosków.

Zygmunt pisze: Idąc tą drogą "włączamy" pewien odcinek z przestrzeni "buforowej" ovm, więc w konsekwencji trzeba odbiór bardziej obniżyć. Myślę, że wspólnie doświadczalnie moglibyśmy dojść do ciekawych wniosków.

Ale ja w dalszym ciągu nie rozumiem czemu by to miało służyć? Jaki zysk w postaci wartości dodanej z tego możemy mieć, skoro mamy utracić część kolumny z dołu - celem powiększenia buforu?
Dotychczas sądziłem, że powinno nam bardziej zależeć na dolnej części kolumny. Górna ma nam tylko odizolować resztki przedgonów od serca i jednocześnie przyspieszyć odbiór tegoż serca. Przynajmniej tak mi się dotychczas zdawało.

Zygmunt pisze:Idąc tą drogą "włączamy" pewien odcinek z przestrzeni "buforowej" ovm, więc w konsekwencji trzeba odbiór bardziej obniżyć.

Skoro zwiększamy bufor, by zimny strumień flegmy nie dotarł do OVM, to nadal nie bardzo rozumiem, w jaki sposób zyskujemy na jakości urobku z OVM?

SZPEC pisze:Lesgo58 masz skraplacz gorący do końca procesu? Bo u mnie z czasem prowadzenia procesu staje się coraz zimniejszy.

Tak. A nawet obserwuję wzrost temperatury na wychodzącej wodzie.

http://alkohole-domowe.com/forum/post88117.html#p88117

Koszty były znaczne, pamiętam iż na starej kolumnie z refluksem zewnętrznym zawsze pracowałem na zimnym refluksie, zużycie wody było straszne hydrofor załączał się 2 x na godzinę, teraz na OLM-ie 2 x na proces (ciepły refluks), grzać też trzeba więcej.
Po modernizacji kolumny (OLM) doszło więcej wypełnienia, i by mieć przyzwoity odbiór (1l/h) porzuciłem zimny refluks, taboret nie wydalał. Może po wakacjach przeniosę się do wyższego pomieszczenia, wtedy dojdzie grzanie elektryczne -nowy kocioł itd, nowe doświadczenia.

Kolega inżynier 2013-05-28 na białym forum napisał:

kol. Krisbak pisał kiedyś o dochładzaniu refluxu, co powodowało polepszenie jakości destylatu, wytłumaczeniem tego zjawiska może być praca częśi wypełnienia w chrakterze deflegmatora, czyli na niewielkiej wysokości dostajemy 3-4 półki.
Reasumując z jednej strony tracimy energię, a z drugiej mamy kilka półek wiecej.
Ja sam tego rozwiązania nie stosuję, ale może warto to rozważyć.
_________________
pozdrawiam - inżynier

No dobrze, zwiększa się rozdzielczość kolumny i z LM (lub VM) otrzymamy czystszy rektyfikat (po dokładnym odbiorze przedgonów). Ale w dalszym ciągu nie rozumiem, jaki ma to wpływ na OVM (bądź OLM), szczególnie po powiększeniu bufora?

Dzisiaj przeprowadziłem destylację cukrówki. Kolumna szklana 55mm wewnętrzna średnica, wypełnienie od dołu 190cm kłaczków ze zmywaków około 280g/l + 10cm sprężynek miedzianych własnej roboty na górze. Głowica puszkowa. Odbiór stały 28ml/min z LM z głowicy (igła od strzykawki). Grzanie podczas odbioru stałe - 2000W.
Przedstawiam wyniki w kolejności poboru próbek. Próbki po 150ml. Pierwsza próbka pobrana po wykapaniu ok 300ml serca. Następne po 10minutach od zmiany parametrów chłodzenia. % próbek był mierzony w 21C (termoalkoholomierz 90-100 z Gomaru z temperaturą odniesienia 20C). Podaję odczyt nie uwzględniając korekty na wyższą temperaturę.
1. Woda na wylocie ze skraplacza 16-17C, moc 97%.
2. Woda na wylocie 66-67C (przy 70C opary zaczynały wylatywać z odpowietrzenia skraplacza), moc 96,7%.
3. Woda na wylocie 40-41C, moc 96,4%.

Różnica 0,6% jest bardzo znacząca jak na kolumnę tej wysokości.

No i totalnie zgłupiałem. Jesienią robiłem podobne doświadczenie co prawda z miedzią na dole nie na górze i nie przykładałem się do dbania o stały odbiór (moje zaworki zaciskowe są niezbyt stabilne w czasie destylacji) i uzyskałem wyższy % przy gorącym refluksie. Więc albo pomyliłem próbki albo położenie miedzi ma znaczenie w końcu jest bardziej przewiewna i doskonale przewodzi ciepło. A może jeszcze coś? Muszę powtórzyć doświadczenie bez miedzi.

Bardzo ciekawy jest pomiar pośredni dla 40C. Daje najniższy %. O ile wysoki % dla dużego chłodzenia można wytłumaczyć przyjmując wyjaśnienia Zygmunta to nie potrafię nic wymyślić dla wytłumaczenia spadku dla 40C i ponownego wzrostu dla 66C.

Wiem, że by wyniki były w pełni miarodajne powinno się zrobić 3 pełne destylacje w tych samych warunkach ale myślę, że to co ja przedstawiam też daje jakiś pogląd.

Podobnie jak Zygmunt zachęcam kolegów do przeprowadzenia swoich testów. Szczególnie użytkowników obniżonych odbiorów by zweryfikować spostrzeżenia Zygmunta. Może w zmienionej kolejności np. pierwsza próbka dla 40C itd. Przy różnych kolumnach (nierdzewka, miedź, szkło), położeniach odbioru i np. w systemie Inżyniera. Może z większej ilości prób da się coś ciekawego wywnioskować.

Jeżeli ktoś się zdecyduje to polecam podłączenie rurką silikonową odpowietrzenia skraplacza do byle jakiej chłodnicy. Ułatwi to bezpieczne ustawienie minimalnego chłodzenia i nie będzie zapachów. Jeżeli ktoś tak zrobi to mam też prośbę by po pobraniu próbki z minimalnym chłodzeniem zmniejszył nieco odbiór z głowicy, pobrał próbkę z odpowietrzenia i podał wyniki w porównaniu z próbką z głowicy. Mi z odpowietrzenia wyszedł mniejszy % niż z jeziorka czego też nie potrafię sobie wytłumaczyć.

Mam w planach kilka doświadczeń związanych z refluksem. Chętnie bym znalazł jeszcze paru zapaleńców to podzielimy się problemami i będzie można weryfikować wyniki. Tym bardziej, że obecnie planuję badanie zmywaków a za refluks zamierzam się zabrać później.

@Szlumf
Fajne spostrzeżenia.
To ja też pisze się na taki eksperyment. Mam akurat dwie surówki do rektyfikacji i jeden nastaw do odpędu. Mam też możliwość odbioru z głowicy - LM jak i OVM obniżonego o 40cm.
Zrobię odbiór i pomiary dla 55%, 20% i 13% wsadów. Odbiór będzie z LM w głowicy i OVM - prawie równolegle. Postaram się zrobić gdy temp. wody chłodzącej na wylocie będzie miała - 70*C, 45*C i 20*C albo i niżej. Oczywiście odbierał będę tylko środek serca aby przedgony nie zakłócały wyniku.

Mały schemat poglądowy. Jak rozumiem trzeba tak dobrać parametry chłodnicy, aby uzyskać stan ze schematu. Przedgony powinny zawrócić na buforze, przez co Etanol, jako że ma wyższą temperaturę parowania, spada niżej niż zakres bufora. Ponieważ przedgonów jest coraz więcej to po jakimś czasie strefa podziału na przedgony i etanol jest coraz bardziej wyraźna i na OVM możemy odbierać bardzo czysty produkt.

lukas333 pisze:...Jak rozumiem trzeba tak dobrać parametry chłodnicy, aby uzyskać stan ze schematu...

Niekoniecznie. Skraplacz przede wszystkim powinien nam efektywnie skraplać. A strefa podziału na frakcje zależna jest raczej od długości stabilizacji. Im dłużej stabilizujemy tym bardziej nam się zagęszczają frakcje lekkie u góry kolumny.
A dobranie odpowiednich parametrów kolumny raczej ma wpływ na oszczędność wody i energii.

lukas333 pisze:
Jak rozumiem trzeba tak dobrać parametry chłodnicy, aby uzyskać stan ze schematu. Przedgony powinny zawrócić na buforze, przez co Etanol, jako że ma wyższą temperaturę parowania, spada niżej niż zakres bufora.

No i kolega wskazał następny problem wart zbadania.
Jaki refluks - zimny czy ciepły - utrzymywać w czasie stabilizacji by była najlepsza i najkrótsza? Ale tu nie wiem co może być wyróżnikiem procesu bez dysponowania chromatografem czy czymś podobnym. Może ktoś coś podpowie?
Jak na razie ja i pewnie większość kolegów też, po prostu odczekuję odpowiednio długo bez regulowania czegokolwiek.

Czy refluks gorący dla OVM nie jest lepszy?

Dobieramy tak parametry chłodnicy, żeby powracające skropliny były gorące (oszczędzamy wodę)
Mamy mieszaninę przedgonów i serca - wracają one na wypełnienie. Zarówno serce, jak i przedgony są powtórnie podgrzewane, jako że przedgony mają niższą temperaturę wracają wcześniej od serca do góry. Zastanawiam się czy w tej zabawie z chłodnicą nie chodzi właśnie o ustawienie takiego stanu, żeby przedgony wracały już w buforze, a nie spadały niżej.
W ten sposób możemy zmniejszyć czas zagęszczania lekkich frakcji u góry.

Przedgon-gorący refluks, serce zimny.

Mały teścik. Stabilizacja 30mn. Brak odbierania przedgonów, bufor 20cm chłodnica prawie cała gorąca, odbiór 200ml z OVM i zamykam. Ponowna stabilizacja 10mn przy zimnej chłodnicy a jest jej 45cm. z czego około 30cm jest zimne. Odbiór 200ml z OVM wyczuwam przedgony z tym że bardziej nacisk jest na smak, pierwsze 200ml jest znacznie bardziej pijalne. Nie posiadam rentgena w oczach ale wnioskuje że 20cm bufora na zmywakach to jest za mało. Przy gorącej chłodnicy przedgony wchodzą głębiej i 20cm buforu wystarczyło by działał jak należy.

SZPEC pisze:Przy gorącej chłodnicy przedgony wchodzą głębiej i 20cm buforu wystarczyło by działał jak należy.

Wg mnie przedgony właśnie NIE wchodzą głębiej.
Czyli potwierdziło się gorąca chłodnica przy OVM to znacznie lepszy układ.
Dzięki za szybki teścik

Koledzy musimy przyjąć jakieś w miarę obiektywne kryteria oceny. Jednemu pasuje posmak "drożdżowy" inny woli coś bez zapachu i smaku. Każdy chyba ma mniej lub bardziej dokładny alkoholomierz więc może podajmy % w różnych konfiguracjach. Dodatkowo oczywiście wskazane wrażenia organoleptyczne bo jak sam się przekonałem wyższy % nie zawsze oznacza wyższą jakość. Wskazane też jest podanie temperatury wody chłodzącej. Myśle, że tu wystarczy termometr za 10zł z dokł. 1C.
I SZPEC gdybyś mógł dokładniej opisać swoje doświadczenia. Ja zrozumiałem z opisu, że gorąca chłodnica, czyli gorący refluks , dał lepsze rezultaty niż zimny?
PS.
Znalazłem wytłumaczenie swoich jesiennych prób w których zimny refluks okazał się gorszy od gorącego. Po prostu dolna temperatura była za wysoka (rzędu 40C) i byłem na krzywej wznoszącej.
Ciągle czekam na komentarze dla ważnego moim zdaniem problemu
"Bardzo ciekawy jest pomiar pośredni dla 40C. Daje najniższy %. O ile wysoki % dla dużego chłodzenia można wytłumaczyć przyjmując wyjaśnienia Zygmunta to nie potrafię nic wymyślić dla wytłumaczenia spadku dla 40C i ponownego wzrostu dla 66C."

Ja myślę tak. Chyba niepotrzebnie szukamy tego "Gralla" tam gdzie będzie go ciężko będzie znaleźć.
Doświadczenie, które w tej chwili robimy będzie miało raczej znaczenie dla osób, które mają już zamontowane, bądź zamierzają zamontować Obniżony Odbiór w kolumnach o gorszych parametrach konfiguracyjnych - czyli kolumnach krótkich takich do 150cm, bądź wypełnionych gorszej jakości wypełnieniem, bądź z racji krótkiej kolumny mających krótki bufor nad OVM/OLM.
Dlatego bardziej wskazane by były eksperymenty osób mających właśnie takie kolumny. Otrzymane wyniki dałyby odpowiedź na pytanie - czy warto bawić się w Obniżony Odbiór, ewentualnie jeśli już ktoś się zdecyduje - to jak musi mieć skonfigurowaną kolumnę i w jaki sposób ma przeprowadzić proces destylacyjny aby produkt był jak najwyższej jakości.
Bo, że warto montować OVM to w/g mnie jest rzecz bezsporna pod każdym względem. Czy to jakościowym, czy też oszczędności czasu, a tym samym energii.

Szlumf pisze:Dodatkowo oczywiście wskazane wrażenia organoleptyczne bo jak sam się przekonałem wyższy % nie zawsze oznacza wyższą jakość.

To jest fakt, który stwierdziłem już jakieś 2 lata temu i dlatego w tej chwili raczej mniej mnie interesuje moc spirytusu, a raczej poprawnie przeprowadzona rektyfikacja, która zawsze daje mi najwyższej jakości produkt.
Dlatego przeprowadzę doświadczenie dla samego faktu określenia mocy urobku w zależności od temperatury refluksu. Co do jakości - to myślę, że na mojej kolumnie będzie trudno stwierdzić różnice między poszczególnymi próbkami. Zresztą nie wiem jak można by było stwierdzić te różnice mając próbki w których jedynym składnikiem jest etanol. Jeśli oczywiście wierzyć badaniom chromatograficznym, które były robione w dwóch niezależnych miejscach. Jedno niedaleko Białegostoku a drugie w okolicach Oświęcimia. obydwie próbki wykazały 100% etanolu w badanym spirytusie i żadnych dodatkowych innych zanieczyszczeń.

Małe sprostowanie przedgony wchodzą wyżej w chłodnicę przy minimalnym puszczeniu wody, pewnie dla tego że mam nad wymiarową i nie sięgają do OVM. Co innego przy znacznie większym chłodzeniu. Wychodzi na to ze steruję wielkością bufora lub jego podwyższaniem i obniżaniem. Zobaczę jak to się ma do zmiany chłodnicy i powiększenia bufora, a o tyle go powiększę o ile skrócę chłodnicę.

Jak obiecałem - tak zrobiłem. Zajęło mi to całą niedzielę - jeden chyba z najbardziej pracochłonnych eksperymentów jakie robiłem.

PRZYGOTOWANIE DO EKSPERYMENTU:
Kolumna w wersji krótszej bo 200cm. Wypełniona sprężynkami i podzielona na pakiety 50cm przedzielone półkami dzieląco-odbiorczymi. Głowica puszkowa. Moc grzania 1960W. Pomiary temperatur w kegu, kolumna 30cm od kega, głowica i ujście wody chłodzącej skraplacz. Odbiór w głowicy LM i z obniżonego ujścia OVM. Obniżone ujście umieszczone 160cm od kega ( 130cm nad dolnym termometrem ) Bufor nad OVM - 40cm.
Termo-Alkoholomierz GOMAR w zakresie 90-100% z podziałką co 0,1.
Temp. otoczenia 11,5*C. Ciśnienie powietrza 1008 hPa - stałe przez cały okres prowadzenia eksperymentu ( po prostu szczęście - jeden z nielicznych takich dni.)

ZAŁOŻENIA:
Pomiar mocy destylatu w zależności od temperatury wody chłodzącej użytej do skraplania refluksu w skraplaczu.

I ETAP - wsad 55%:

TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 73,41*C: ( zużycie wody - 350ml/min = 21 litr./ godz )
Prędkość odbioru - dla LM 34ml/min OVM ok. 34ml/min (jednakowa we wszystkich etapach eksperymentu)

LM 96,4%
78,09 - 78,69 - 82,91*C ( TEMP> głowica - dół kolumny - keg)
OVM 95,8%
78,09 - 78,76 - 82,99*C

TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 45,12*C : ( zużycie wody 600ml/min = 36 litr./ godz )

LM 96,5%
78,05 - 78,76 - 83,29*C
OVM 95,8%
78,05 - 78,66 - 83,60*C

TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 24,12*C: ( zużycie wody 1800ml/min = 108 litr./godz.)

LM 96,8%
78,05 - 78,66 - 83,60*C
OVM 96,0%
78,05 - 78,76 - 83,66*C

II ETAP - wsad 20% :

TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 73,11*C:
Prędkośc odbioru - dla LM 27ml/min OVM ok. 27ml/min (jednakowa dla wszystkich etapów eksp.)

LM 96,5%
78,11 - 78,68 - 88,80*C
OVM 96,3%
78,12 - 78,66 - 88,96*C

TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 39,89*C:

LM 96,7%
78,14 - 78,64 - 89,19*C
OVM 96,3%
78,14 - 78,66 - 89,37*C


TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 24,56*C:

LM 96,7%
78,15 - 78,66 - 87,60*C
OVM 96,5%
78,15 - 78,66 - 89,76*C

WNIOSKI:
1. Zauważalne są różnice mocy destylatu między próbkami pobranymi z LM i OVM na korzyść LM. Różnice są zauważalne na każdym etapie eksperymentu. I są logiczne bo wynikają z różnic wysokości punktów odbioru.
2. Najkorzystniejsze warunki dla uzyskania najwyższej mocy destylatu występują w czasie gdy skraplacz jest schładzany najmocniej. Czy ma to przełożenie na jakość organoleptyczną - nie wiem. Gdyż smakując wszystkie próbki nie dostrzegłem żadnych różnic. Wszystkie były łagodne.
3. Największe różnice w mocy destylatów w zależności od temp. refluksu zanotowałem na próbkach z ujścia LM. Na próbkach z ujścia OVM już takich różnic nie ma - chociaż też występują.
4. Im mniejsza moc początkowego wsadu - tym różnice w mocy uzyskanych próbek są mniejsze.
5. Zużycie wody między najzimniejszym refluksem a najgorętszym jest 5-krotnie większe na niekorzyść zimnego refluksu. I zawiera się w granicach 21 litr. : 108 litr. na godzinę.
6. Pod każdym względem i w każdych okolicznościach największą moc osiągał destylat odebrany z ujścia LM w głowicy.
7. Eksperyment ten pokazał jeszcze jeden aspekt - tak jak wiele razy zaznaczałem - OVM/OLM nie jest "złotym środkiem" na poprawę jakości destylatu. Jest jedną z cegiełek do osiągnięcia Absolutu. Dzięki Obniżonemu Odbiorowi zyskujemy na ilości serca w jednym przebiegu. I wydatnie zmniejszamy ilość przedgonów.

Dobrze by było zrobić kilka eksperymentów na kolumnach krótszych i o krótszych buforach. Ja mogę skrócić kolumnę o 50cm ale bufor będzie ciągle miał 40cm.

P.S. Postaram się później wrzucić - dla przejrzystości - wszystkie dane na arkuszu Exel'a

Witam.
Tak czytam i czytam i czy ja dobrze rozumiem, że woda zimna w skraplaczu powinna iść najpierw zwojami czyli na zewnątrz a powrót środkiem prostą rurką? Mam głowicę Aabratek, rurka karbowana dn 12 - 3m na skraplacz. Ja cały czas podłączone mam odwrotnie może mieć to wpływ na jakość destylatu znaczący?
Pozdrawiam.

Lesgo 58 wielkie podziękowanie. Jesteśmy o krok bliżej do wyciągnięcia wniosków.
Mam parę pytań uściślających.
1. Jaka była temperatura próbek przy pomiarze %?
2. Ile ml miała próbka?
3. Czy zwracałeś próbki do kotła przed pobraniem kolejnej? Citizen Kane zwrócił mi na to uwagę. Być może ma to znaczenie przy stałym odbiorze, szczególnie pod koniec procesu. Ja tego nie zrobiłem. Postanowiłem powtórzyć doświadczenie ze zwracaniem do kotła spirytusu w ilości odpowiadającej pobranej próbce. Próbki nie mogę zwrócić bo przed pomiarem % trzymam je parę godzin w temperaturze pokojowej dla wyrównania temperatur.
4. Czy kolejność pobierania próbek w trakcie procesu odpowiada kolejności ich przedstawiania - tzn. od najwyższej do najniższej temperatury?
5. Jakie były odstępy czasowe pomiędzy próbkami?
6. Jakiej wielkości masz jeziorko?

Szlumf pisze: 1. Jaka była temperatura próbek przy pomiarze %?

20*C, bo tak mam wyskalowany alkoholomierz. Próbki stały 2 godziny w pomieszczeniu o temp. 20,5*C

2. Ile ml miała próbka?

250ml

3. Czy zwracałeś próbki do kotła przed pobraniem kolejnej?

Nie zwracałem próbek do kotła, gdyż wsad zawierał 11 litrów spirytusu z surówki 96%.
Pomiary rozpocząłem po odbiorze z LM 1 litra spirytusu - dla pewności, że już odebrałem wszystkie frakcje lekkie. Uważałem że może to mieć znaczenie dla odbioru LM, dla OVM już mniejsze.
Próbki z pierwszego eksperymentu powróciły do kotła z dwóch powodów - po pierwsze bo brały udział w rektyfikacji 2,5 i aby wyrównać straty przed drugą częścią eksperymentu.

4. Czy kolejność pobierania próbek w trakcie procesu odpowiada kolejności ich przedstawiania - tzn. od najwyższej do najniższej temperatury?

Tak. I zawsze pobierałem najpierw z LM, a później z OVM.

5. Jakie były odstępy czasowe pomiędzy próbkami?

Próbki były pobrane w tej samej temp. refluksu od razu jedna po drugiej. następne próbki z innej temp. refluksu były pobierane w momencie ustabilizowania się wszystkich temp. A zwłaszcze tej na wypływie wody ze skraplacza.

6. Jakiej wielkości masz jeziorko?

0 ml.

Czy udzielicie mi odpowiedzi na powyższe pytanie ?

marcin16 pisze:Witam.
Tak czytam i czytam i czy ja dobrze rozumiem, że woda zimna w skraplaczu powinna iść najpierw zwojami czyli na zewnątrz a powrót środkiem prostą rurką? Mam głowicę Aabratek, rurka karbowana dn 12 - 3m na skraplacz. Ja cały czas podłączone mam odwrotnie może mieć to wpływ na jakość destylatu znaczący?
Pozdrawiam.

Tak jak piszesz. Nie jestem techniczny ale przynajmniej ja tak mam podłączone i działa jak należy. Czy złe bądź dobre podłączenie ma wpływ na jakość destylatu? Nie wiem. Raczej na wydajność chłodnicy.

Przy wpuszczeniu wody w rdzeń będziesz miał zimniejszy refluks i większe zużycie wody, lepiej jest podłączyć w przeciwprądzie, bo oszczędność wody i lepsze sterowanie wydajnością.

Dzięki za udzielenie odpowiedzi. A jaki minalny przepływ powinien być wody na minutę w takim skraplaczu jak mój w takim razie? Chodzi mi o przepływ na minutę?

Nikt Ci tego nie powie. Jest zbyt dużo zmiennych. Temp. wody zasilającej, moc grzania, długość spirali itp.
Ogólnie powinien być taki, żeby nie przepuszczał par na zewnątrz.

Wczoraj wykonałem dodatkowy eksperyment - tylko popełniłem pewne modyfikacje. Najważniejszą było skrócenie kolumny do długości 150cm. Wydawało mi się słusznym takie potraktowanie kolumny, gdyż większość posiada właśnie takiej długości sprzęt. Przy okazji eksperymentu mającego za zadanie wykazane wpływu temp. refluksu na moc destylatu wyszły na wierzch inne ważne aspekty dotyczące rektyfikacji, konfiguracji kolumny a jakość otrzymywanego destylatu.

PRZYGOTOWANIE DO EKSPERYMENTU:
Kolumna w wersji 150cm. Wypełniona sprężynkami i podzielona na pakiety 50cm przedzielone półkami dzieląco-odbiorczymi. Głowica puszkowa. Moc grzania 1960W. Pomiary temperatur w kegu, kolumna 30cm od kega, głowica i ujście wody chłodzącej skraplacz. Odbiór w głowicy LM i z obniżonego ujścia OVM. Obniżone ujście umieszczone 110cm od kega ( 80cm nad dolnym termometrem ) Bufor nad OVM - 40cm.
Termo-Alkoholomierz GOMAR w zakresie 90-100% z podziałką co 0,1.
Temp. otoczenia 9,7*C. Ciśnienie powietrza 1030 hPa - stałe przez cały okres prowadzenia eksperymentu ( znowuż szczęście )


TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 71,45*C:
Prędkość odbioru - dla LM 25ml/min OVM ok. 23ml/min (jednakowa dla wszystkich etapów eksp.)

LM 96,4%
78,58 - 78,98 - 87,95*C
OVM 95,8%
78,58 - 79,05 - 88,15*C

TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 40,25*C:

LM 96,5%
78,45 - 78,81 - 88,30*C
OVM 96,1%
78,46 - 78,92 - 88,37*C


TEMP. WODY CHŁODZĄCEJ 22,37*C:

LM 96,6%
78,35 - 78,75 - 88,55*C
OVM 96,3%
78,34 - 78,81 - 88,65*C

SPOSTRZEŻENIA:

W tej części eksperymentu porównując wyniki do rezultatów otrzymanych z kolumny dłuższej nie zauważyłem jakichś szczególnych różnic. Różnice na poziomie dziesiętnych stopnia procentu mocy można potraktować jako dopuszczalne błędy pomiarowe. W końcu nie pracowałem w laboratorium.
Potwierdzałoby to tylko, że spokojnie - mając dobrze skonfigurowana kolumnę i uważnie rektyfikując można osiągnć bardzo dobre wyniki jeśli chodzi o moc destylatu.
Ale żeby nie było tak różowo to jest jedno ALE...
Pokazały się "kwiatki". I to mimo skrupulatnego odbioru przedgonów. Efekt ten zauważyłem także w eksperymencie z przed kilku dni. Gdzieś zgubiłem tę "sterylność" zapachu spirytusu. O smaku nic nie powiem, bo nie próbowałem. Dla mnie jest za świeży destylat dopiero co przedestylowany. A nie mam takiego doświadczenia aby go oceniać w tak wczesnym stadium. Opierałem się tylko na doznaniach węchowych.
Na próbkach z LM zapach ten był ledwie wyczuwalny, ale już na próbkach OVM ewidentnie było go czuć. Nie wiem czy to jest zapach słynnego Alkoholu Amylowego. Nie znam jego prawdziwego aromatu. Nie wiem też czy AA w ogóle pachnie. Jednak zapach kwiatków jest. Po skończonym eksperymencie cały czas się zastanawiałem - co to za pieron? Dotychczas wszystko było OK, a teraz nagle te aromaty powróciły. Gdzie popełniłem błąd?
Aż tu nagle EUREKA. Po prostu przez nieuwagę użyłem większe stężenie wsadu niż 20%. Zaraz też przypomniało mi się, że kiedyś jak szukałem sposobu na otrzymanie czystego spirytusu eksperymentowałem z różnymi stężeniami wsadów. Zawsze wynik był ten sam. Mniej albo więcej - ale aromat powracał. I co ciekawe zawsze na początku destylacji. Już po odebraniu przedgonu i rozpoczęciu odbioru serca wlókł się on jeszcze przez dobre 1/3 procesu. czasami nawet połowę. Później zanikał. Dopiero zejście ze stężeniem wsadu poniżej 20% spowodowało, ze zacząłem otrzymywać idealnie czysty spirytus.
Wniosek - drugie gotowanie trzeba robić na wsadzie o mocy poniżej 20%.
Oczywiście - żeby było jasne - mam na myśli rozcieńczenie wsadu 55% po odebraniu przedgonów do stężenia poniżej 20%.
W czasie wczorajszego eksperymentu zauważyłem też, że rektyfikację na tak krótkiej kolumnie trzeba prowadzić bardzo uważnie. Zwłaszcza jak ktoś korzysta z OVM. Nie można przesadzać z prędkością odbioru. Trzymać się raczej RR 1:5. Przesadzenie z prędkością odbioru skutkuje szybkim wzrostem temp. na 10 półce i tym samym skrócenie i tak krótkiej czynnej części kolumny. Co można zaobserwować w mniejszym procencie spirytusu uzyskiwanym z OVM.

"Na próbkach z LM zapach ten był ledwie wyczuwalny, ale już na próbkach OVM ewidentnie było go czuć."

Przecież to OVM miało być remedium na te bolączki, a tu taka niespodzianka:(

Przeczytaj dokładnie opis, a wszystko się wyjaśni dlaczego i w jakich warunkach zaczął się pojawiać ten zapach.

Duch Wina pisze:..Przecież to OVM miało być remedium na te bolączki, a tu taka niespodzianka:(

OVM jest remedium na oszczędność czasu w początkowej fazie rektyfikacji/destylacji i na dodatkowy uzysk w ilości serca po jednym przebiegu. I to nawet w ilości 0,5 litra.
Nigdzie nie jest napisane, że jest złotym środkiem do otrzymywania idealnego spirytusu. Idealny spirytus można otrzymać nawet bez OVM.

lesgo58 pisze:Nie wiem czy to jest zapach słynnego Alkoholu Amylowego. Nie znam jego prawdziwego aromatu. Nie wiem też czy AA w ogóle pachnie. Jednak zapach kwiatków jest. Po skończonym eksperymencie cały czas się zastanawiałem - co to za pieron?

Nie bardzo rozumiem, jak do tej pory odbierałeś przedgony przy 55%? Wtedy odbiera się amylowy i czuć wyraźnie te 'kwiatki'.

Emiel Regis pisze:...Nie bardzo rozumiem, jak do tej pory odbierałeś przedgony przy 55%? Wtedy odbiera się amylowy i czuć wyraźnie te 'kwiatki'.

Ja też tego nie rozumiem. Opisuję tylko to co zaobserwowałem. Ostatnimi czasy nie stwierdzałem tego faktu gdyż widać wcelowałem się ze stężeniami. Czyli 55% i poniżej 20%. Oczywiście obydwa przedgony inaczej pachną. Czy ten przedgon odebrany przy 55% pachnie jak Amylowy - nie wiem. Bo po prostu nie wiem jak pachnie amylowy.
Tak jak wspominałem ten zapach prześladował mnie przy wielu rektyfikacjach robionych na różnych stężeniach.
Czy udaje się go odebrać w całości przy stężeniu 55% - nie wiem. Prawdopodobnie nie. Po prostu wina niedoskonałości naszych maszynek. Tak myślę.
Nie wspomniałbym o tym fakcie, ale wypłynął on przy okazji eksperymentu będącego tematem tego wątku. I tylko podejrzewał co mogło być przyczyną. Zresztą wystarczyło wykonać jeszcze raz gotowanie ale już w prawidłowych stężeniach i problem zniknął.
Powiem więcej problem tego w/g mnie felernego aromatu występuje u wszystkich destylujących którzy podesłali mi swoje próbki. Tylko nikt o tym nie pisze i podnosi do roli dyskusji. Przepraszam - w dwóch próbkach nie wyczułem. I były to próbki robione w/g metody 2.5. No i nie wyczuwa się tego aromatu w odpędach - nawet robionych w/g reguł rektyfikacyjnych. Ale być może dlatego, że występują obok inne zanieczyszczenia i zapachy, których w odpędzie nie jesteśmy w stanie wyeliminować.
Tak jak też wspomniałem - nie wiem czy ten aromat to aromat Amylowego czy może czegoś innego. Bo nie wiem jak pachnie Amylowy. Ale skoro co niektórzy o nim wspominają to sobie pomyślałem, że to może jest to.
Jest też inna ewentualność. Amylowy nie pachnie (zresztą tak jak metanol) i tylko teoretyzujemy że się go pozbywamy.
Po prostu - nie wiem. A nikt nie chce podjąć się dyskusji. Co mogę po części zrozumieć. Jesteśmy po prostu za bardzo zieloni w materii. I wszystkim pasuje tak jak jest.

lesgo58 pisze: Powiem więcej problem tego w/g mnie felernego aromatu występuje u wszystkich destylujących którzy podesłali mi swoje próbki. Tylko nikt o tym nie pisze i podnosi do roli dyskusji. Przepraszam - w dwóch próbkach nie wyczułem.

No to nic, tylko ręce załamać..
O ile pogony to już żaden problem z odpowiednio umieszczonym termometrem, o tyle przedgony cały czas nim są, mimo że tyle się o tym pisze.
Sam jestem fanem destylatów smakowych, czasem tylko upichcę coś czystego. Kiedy gościłem na pierwszym forumowym zlocie nie miałem jeszcze dużego doświadczenia w rektyfikowaniu, a tym bardziej nie znałem smaku domowych rektyfikatów robionych przez innych hobbystów.
Robiliśmy na początku mały konkurs w kategorii wódka czysta i obok kilku trunków zrobionych ściśle wg. reguł pojawiło się kilka z naleciałościami zapachowymi przypominającymi kwiatowe nuty.
Niektóre tylko minimalnie, inne już mocno wyczuwalne.
Nie obserwowałem tego u siebie bo przedgony ('pachnące' u mnie jednak ciut inaczej) wyrzucałem zawsze ze sporym zapasem kosztem serca i pomyślałem- ciekawe czym oni 'podrasowali' te destylaty?
Dopiero kiedy zacząłem bawić się różnymi, szczególnie wyższymi stężeniami zauważyłem że jest to wadą i dostałem na tym punkcie uczulenia. Nawet maceraty kwiatowe, których używałem do doprawiania win i nalewek poszły w kąt, za bardzo przypominały zapach amylowych przedgonów.

Emiel Regis pisze: No to nic, tylko ręce załamać..

Z jakiego powodu?
Być może opacznie rozumiem Twój post.
Ale Sławek - dopóki nie usiądziemy obok siebie i nie przeprowadzimy destylacji wspólnie, żebyś miał okazję ocenić czy robię to prawidłowo i dopóki nie ocenisz rezultatów to nigdy nie rozumiesz o czym piszę. Zwalam to na karb mojego ułomnego sposobu pisania. Być może przez to powstaje wrażenie, że pisze o czymś mocno ewidentnym i rzucającym się od razu w nos. tak nie jest. podejrzewam, że gdybym dał Ci te próbki do spróbowania - to oceniłbyś je prawidłowo.
Pisząc o próbkach kolegów - to piszę o kolegach, których byś nie posądzał o robienie złych produktów. Nie piszę o nowicjuszach. Chociaż i nowicjusze przysyłali mi fenomenalne próbki.
Ja pewnego dnia postanowiłem, że zrobię czysty spirytus bez pomocy chemii i węgla, i tego dopiąłem.
A powrót aromatów o których pisałem wcześniej powstał przy okazji innego eksperymentu. Postanowiłem wiec o tym napisać gdyż fakt wydawał mi się interesujący.

Dopiero kiedy zacząłem bawić się różnymi, szczególnie wyższymi stężeniami zauważyłem że jest to wadą i dostałem na tym punkcie uczulenia.

To samo i ja zauważyłem. Na początku mojej przygody nie mogłem zrozumieć opisów kolegów, że otrzymują idealny spirytus po drugim gotowaniu w większym stężeniu. Mi wychodziło zupełnie co innego. I to przy próbach w różnych stężeniach. Zresztą nie raz o tym pisałem.
Dopiero próba z drugim gotowaniem, ale przy podwójnym odbiorze przedgonów w dwóch różnych stężeniach - przy czym drugie stężenie było zawsze poniżej 20% pozwoliło mi być usatysfakcjonowanym z rezultatów.

lesgo58 pisze:Z jakiego powodu?

Piszesz że tylko dwie próbki na wszystkie (a przypuszczam że było ich sporo, w końcu robisz tutaj za 'guru' ) nie miały obcych wtrąceń.
Po tym wszystkim, co się tutaj pisało i bogatej wiedzy na sąsiednim forum, gdzie większość też zagląda, takie wyniki nie napawają optymizmem.

lesgo58 pisze:Pisząc o próbkach kolegów - to piszę o kolegach, których byś nie posądzał o robienie złych produktów. Nie piszę o nowicjuszach.

Nie ma tutaj reguł, podejrzewam że spokojnie znalazły by się tutaj osoby piszące mało lub nic, a robiące lepsze produkty od niektórych, sporo piszących osób. Wszelkie braki biorą się w moim przekonaniu z braku wymiany informacji w realu, wydawałoby się że teoria jest dobrze rozpracowana.

O ile w przypadku destylatów smakowych można stosować szeroki relatywizm biorący się z odmiennych gustów i upodobań, o tyle wódka czysta ma być czysta.
Wszelakie, nawet nikłe niuanse dowodzą tego, że operator powinien jeszcze trochę popracować nad swoim sposobem prowadzenia procesu.

Czyli tak jak przypuszczałem - zrozumiałeś mnie po swojemu.
Zwalam to na karb braku umiejętności przekazywania moich przemyśleń.
Wiesz dobrze, że ja czysty spirytus otrzymuję - i to od dawna. Chociaż może to być tylko takie moje subiektywne odczucie.
Teraz bawię się niuansami, które od czasu do czasu mają miejsce.

Emiel Regis pisze:Wszelakie, nawet nikłe niuanse dowodzą tego, że operator powinien jeszcze trochę popracować nad swoim sposobem prowadzenia procesu.

Dlatego wezmę sobie podwójnie do serca powyższą uwagę. Jednak nawet bez tej uwagi cały czas pracuje nad sobą. Bo ja nigdy nie spoczywam na laurach. A o wszystkim staram się pisać, bo po to jest forum - aby wymieniać się tak udanymi jak i nieudanym próbami. Ku przestrodze dla innych.

Piszesz że tylko dwie próbki na wszystkie (a przypuszczam że było ich sporo, w końcu robisz tutaj za 'guru' ) nie miały obcych wtrąceń.

Dziękuję za uznanie. Napisane przez Ciebie brzmi to szczególnie przyjemnie.
A próbki były od kolegów z Białego forum i chciałbym to zaznaczyć - nie były to próbki które można zdyskwalifikować. Prawdopodobnie Tobie przypadłyby do gustu. Miały jednak w sobie to coś co mi osobiście przeszkadzało.

Wykonałem następne próby tym razem stosując się do rady Cityzena Kane i zwracając destylat do kotła po pobraniu próbki. Może nie do końca w pełni "profesjonalnie" bo próbki odstawiałem do wyrównania temperatury a w zamian wlewałem surówkę 96,5%. Ponadto po sprawdzeniu, że igła strzykawki zmienia przepływ przy wzroście temperatury zastosowałem chłodnicę do odbiorze LM - pomogło. Myślę, że dla naszych celów uzyskałem wystarczającą dokładność.
Pobrałem też więcej próbek - 5szt.
Podobnie jak Lesgo obniżyłem wysokość kolumny by zbliżyć się do powszechnie stosowanych. Wypełnienie z pociętych zmywaków miało 155cm. Dla sprawdzenia swoich wcześniejszych wątpliwości przeprowadziłem 2 procesy z dwoma różnymi głowicami LM.
Wsad to surówka rozcieńczona do 12,5%.
Zastosowałem odbiór 18ml/min bo taką igłą najbardziej zbliżoną do tabeli Akasa dla 2000W dysponowałem.
Reszta parametrów jak we wcześniejszym opisie.
I jeszcze dodam, że pomiary były robione termoalkoholomierzem 90-100% z Gomaru we wzorcowej temperaturze 20C ale bez legalizacji (miałem węża w kieszeni przy zakupie ) więc nie mogę za nie ręczyć ale do porównań wystarczą.

Doświadczenie 1 (fot. 1).
Głowica puszkowa ze spiralą chłodzącą podłużną.

17C - 96,7%
30C - 96,6%
44C - 96,5%
58C - 96,6%
72C - 96,4%.

Doświadczenie 2 ten sam wsad co w doświadczeniu 1 (fot. 2).
Głowica "miska" spirala chłodząca płaska.
16C - 97,0%
30C - 96,8%
44C - 96,6%
60C - 96,7%
72C - 96,8%.
Wnioski.
1. Potwierdza się dla mojej kolumny (szkło), że % jest najwyższy dla max chłodzenia, potem spada i znowu rośnie. Na razie nie znam przyczyny.
2. Sposób wykonania skraplacza (spirala płaska czy podłużna) znacząco wpływa na wyniki %. Być może jest to związane z odległością spirali od tamki. U mnie dla spirali płaskiej było to ok. 1,5cm dla podłużnej ok. 5cm.
3. Jeżeli chcesz dowiedzieć się jak powinieneś chłodzić swój skraplacz musisz sam przeprowadzić doświadczenie. Myślę, że opisana metodyka wystarczy i jest na tyle prosta i tania by mógł ją zrobić każdy.
4. Jeżeli pracujesz na zmywakach i planujesz zamianę na sprężynki to przemyśl to po przeczytaniu tego tematu bo z tego co wiem Lesgo też korzysta z alkoholomierza Gomaru.

Pomijając fakt użycia nieskalibrowanych i bez legalizacji alkoholomierzy to jednak widać, że zmywaki spełniają bardzo dobrze swoje zadanie. Czytając posty różnych kolegów używających zmywaki - i to tych bardzo doświadczonych - można dojść do wniosku że dobrze spreparowane i przygotowane zmywaki są bardzo dobrą alternatywą dla sprężynek.

Czytając wasze doświadczenia wyciągam wniosek że dla temp. ok.30 st i poniżej jest najmocniejszy i najczystszy spiryt, w temp ok. 44 st+ jest najsłabszy i być może też i gorszy z powodu że w tem ok 50st. wytrąca się dodatkowo metylowy i amylowy, w temp. powyżej 72 st ponownie mamy moc i prawdopodobnie też i czystość ponieważ metylowy zdążył już odparować (resztki przedgonów które nie zostały odebrane do końca).
Oczywiście mogę się mylić bo piszę jako teoretyk, 0 praktyki.

W przedgonach spławik tonie bardziej. Czysto teoretycznie można wnioskować, że "zimny refluks" zatrzymuje przedgony w urobku w takiej ilości, że w konsekwencji może powodować poprawę wskazania "%" W takiej sytuacji nie będzie to szło w parze z jakością. Kwestię można by było wyjaśnić robiąc dwa doświadczenia z zimnym refluksem. Jedno na początku odbioru serca. Wtedy przedgonów, w urobku jest relatywnie najwięcej, więc i "poprawa %" powinna być największa. Drugie pod koniec odbioru serca. Wtedy przedgonów jest relatywnie najmniej, więc i "poprawa %" powinna być niewielka. Oczywiście wyniki należałoby porównać z analogicznymi, zrobionymi przy "normalnym" refluksie.

pepe59 pisze:W przedgonach spławik tonie bardziej................................

Niestety nie masz racji. Jeden z kolegów z białego forum - Cemik o ile pamiętam - sprawdził ciężar właściwy składników przedgonów i chyba tylko jeden miał niewiele mniejszą gęstość niż etanol. Zresztą każdy posiadacz precyzyjnego alkoholomierza 90-100% może sam to sprawdzić. Ja to sprawdziłem i odebrane przedgony były o 0,2-0,3% słabsze od serca.

Być może różnica w ciężarze właściwym przedgonów nie odbiega zbyt wiele od etanolu, ale jednak są lżejsze. W takiej sytuacji zaproponowane przeze mnie doświadczenie nie będzie miarodajne, co wcale nie wyklucza mojego przypuszczenia.

pepe59 pisze: zaproponowane przeze mnie doświadczenie nie będzie miarodajne, co wcale nie wyklucza mojego przypuszczenia.

No właśnie To już trzeci temat, obok tematu o przepływie wody przez skraplacz i drugiego o temperaturze refluksu, w którym swoje przypuszczenia próbujesz przedstawić jako aksjomaty
Nudzi ci się wieczorami, czy tylko chcesz rozruszać klawiaturę zarośniętą pajęczyną?

Czesiek jaki Ty skomplikowany jesteś... Masakra

@.Gacek, poczekaj co odpisze kol. pepe59 i dopiero wtedy zobaczysz co to "skomplikowaność"

P.S.
"Masakra" - coś mi mówi to słówko

@ radius
Jest to jeden z moich nielicznych postów, które odbiegają od meritum tematu.
Odnoszę wrażenie, że wyznajesz zasadę „dobrze jest jak jest, nie trzeba psuć” Ja wyznaję nieco inną „ nie psuć tego, co jest, ale udoskonalać co się da” Każdy osiąga kiedyś swój poziom zadowolenia, i bądź to z czystego lenistwa, z powodu interesów lub nieudolności, za wszelką cenę, broni tego, co już zdobył.
Gdybyś próbował wczytać się w moje wypowiedzi, to w każdej z nich znajdują się stwierdzenia typu „być może” „wydaje mi się” „prawdopodobnie” lub temu podobnych. Jeśli na tej podstawie twierdzisz, że są one sformułowane jak aksjomaty, to gratuluję rozumienia czytanego tekstu.
Czasu mam zbyt mało na nudy, dlatego gdy piszę, staram się robić to merytorycznie. Nie ukrywam, że w duchu oczekuję merytorycznych odpowiedzi tudzież merytorycznej polemiki, nie tylko ze mną, ale pomiędzy forumowiczami.
Uważam, że „bicie piany” (patrz post wyżej i wiele wiele innych) nie przystoi moderatorowi i dobitnie świadczy o braku innego zajęcia niż właśnie próba rozruszania. Szkoda tylko, że ogranicza się ona jedynie do klawiatury zarośniętej pajęczyną.