Strona 12 z 18

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: czwartek, 11 cze 2020, 12:51
autor: nemeto
Ja u siebie do standardowej pracy z ufo (zrzuty), dodałem jeszcze odbiór przed zalaniem tj. w momencie gdy termometr na 10 ożywa przechodzę na realne 500-600w i otwieram LMa oraz zmniejszam temperaturę wody. I tak powolutku (mniej więcej 20-30 min) odbieram to co ukapie. Z reguły jest tego ok. 200 ml. W sumie to czekam albo do tych 200 ml, albo do temperatury na głowicy w okolicach temperatury dnia (wydaje mi się, że każdy zna swoją maszynkę i wie na jakiej temperaturze z reguły staje termometr). I mimo tego, że nastaw stabilizuję 60 min, a surówkę dwukrotnie na różnych stężeniach 90 min (bufor o/z podczas stabilizacji i zrzutów) to podczas odbioru tych 200ml z surówki na wyższym stężeniu wąchając to jeszcze mnie przytyka, dopiero z surówki na niższym stężeniu ledwo wyczuwam obce zapachy.
Przyjąłem taki sposób bo jakoś tak nie mogłem się pogodzić, iż ten pierwszy syf jest w kolumnie i chciałem go się pozbyć z pracującego układu. Może jest to przerost formy nad treścią no ale cóż poradzić, że dąży się do jakiegoś celu ;)

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: czwartek, 11 cze 2020, 18:30
autor: Szlumf
nemeto pisze:Ja u siebie do standardowej pracy z ufo (zrzuty), dodałem jeszcze odbiór przed zalaniem tj. w momencie gdy termometr na 10 ożywa przechodzę na realne 500-600w i otwieram LMa oraz zmniejszam temperaturę wody. I tak powolutku (mniej więcej 20-30 min) odbieram to co ukapie. Z reguły jest tego ok. 200 ml. .............................
A czy tego samego nie osiągniesz zalewając z np. 1/2 mocy roboczej? Nie dopuścisz w ten sposób do spływu syfu w dół. Po zalaniu przechodzisz na moc roboczą i w te 20-30 minut które straciłeś na mocy 500-600W teraz przy mocy roboczej skumuluje Ci się w jeziorku i górnej części kolumny to samo co w Twojej metodzie + dodatkowe przedgony wynikające z wyższej mocy grzania.
Dlaczego zmniejszasz temperaturę wody? Zimny refluks tworzy pod głowica barierę dla części przedgonów i kiszą się tam czekając na wzrost temperatury.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: czwartek, 11 cze 2020, 19:29
autor: nemeto
Chyba nie bardzo zrozumiałem bo wydaje mi się, że nie dam rady zalać połową mocy roboczej. Ogólnie u mnie wygląda to tak: gdy już skończę odbiór tych np 200 ml z mocą 500-600w przechodzę od razu na moc maksymalną 2 grzałek. Po zalaniu zmniejszam na lekko poniżej mocy roboczej, czekam na ustąpienie zalania i zalewam jeszcze raz. Po drugim zalaniu przechodzę na moc roboczą, po 20 minutach stabilizacji zrzucam całe jeziorko (coś około 250-300 ml) zamykam bufor. W 40 minucie stabilizacji ponowny zrzut. Tak więc nie pozwalam na spłynięcie lekkich frakcji. I tak, zimny refluks jest barierą, ale wydaje mi się, że dla wszystkiego (włącznie z pożądanym przez nas etanolem) i tak jakoś sobie wymyśliłem, że bardziej będzie separował frakcje lżejsze. Mimo zimnego refluksu jednak coś dostaje się do jeziorka - i to coś strasznie śmierdzi ;) Jakoś tak spokojniejszy jestem, że tego syfu już nie mam w układzie podczas zalewania i stabilizacji. Dopuszczam możliwość, że jest to przerost formy nad treścią no, ale to jest hobby a ja lubię gonić króliczka (z nudów mam 10l spirytusu poczwórnie rektyfikowanego), i jednak przy gotowaniu metodą 2,5 czy 4,5 podczas puszczania surówki już w tym mniejszym stężeniu mój nos jeszcze coś tam wychwytuje w tych 200 ml ;)

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: czwartek, 11 cze 2020, 20:02
autor: Szlumf
Źle sformowałem. Chodzi mi o 1/2 mocy roboczej w trakcie spuszczania słupa zalania.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: piątek, 12 cze 2020, 09:32
autor: ubolt137
Dzień dobry wszystkim. Jest to mój pierwszy post, chociaż forum czytam gdzież od 7lat. Zaczynałem od naszego wspólnego szkiełka. Obecnie posiadam automat od gościa z Dąbrowy Górniczej. Chciałbym w skrócie opisać jak proces przebiega u mnie. Najpierw rozgrzewanie, następnie 70 min. stabilizacja,potem 2 razy po 20 min.odbiór przedgonów w sumie 700ml. Po ponownej 10min stabilizacji, 25min płukanie olm, no i w końcu odbiór gonu również z olm. Koniec procesu to skok na dolnym termometrze o 0,2 stopnia. Drugi proces prowadzę tak samo. Podczas prowadzenia procesu robię tylko jedną korektę, gdy w kegu temperatura przekroczy 96 stopni, zmniejszam odbiór z 25ml. do 14ml. Cały proces trwa około 12 godz. Po 2 gotowaniach z 75 kg cukru otrzymuję 39 l super towaru.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: niedziela, 14 cze 2020, 09:40
autor: MASaKrA_Domingo
Kolego, nie znając Twojego sprzętu skąd mamy wiedzieć czy wszystko jest ok. Poza tym opisałeś proces bez żadnego pytania. Skoro wyszło super, to po co piszesz na forum? Brakło by miejsca, gdyby każdy opisywał każdy urobek.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: środa, 22 lip 2020, 19:57
autor: magius
lesgo58 pisze:1. Rozgrzewam wsad 55% i stabilizuję na otwartym buforze,
2. Odbieram przedgon,
3. Zamykam bufor i ponownie stabilizuję,
4. Odbieram przedgon,
5. Rozcieńczam wsad do maksymalnie minimalnego stężenia procentowego,
6. Rozgrzewam na otwartym buforze i ponownie stabilizuję.
7. Odbieram przedgon,
8. Zamykam bufor i ponownie stabilizuję,
9. Odbieram przedgon,
10. Przechodzę do odbioru gonu.
Reszta przedgonu gromadzi się uwięziona w głowicy.
Czasy stabilizacji dobieramy doświadczalnie.
Czyli to jest rozwinięcie procesu 2,5 przy użyciu bufora zwanym procesem 4,5? Szukałem właśnie opisu rozwinięcia tej metody przy użyciu bufora i na chwilę obecną to znalazłem. W jakim czasie prowadzisz stabilizacje z otwartym buforem a ile wynosi stabilizacja przy zamkniętym?
Wiem o tym, że każdy sobie te czasy dobiera indywidualnie metodą prób i błędów, tak też i ja zamierzam zrobić. Chciałbym poglądowo jednak poznać jak to u Ciebie wygląda :)

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: niedziela, 2 sie 2020, 21:33
autor: MASaKrA_Domingo
Mam pytanie o metodę 2,5.
Być może to zasługa tego, że już podczas pierwszego odpędu podchodzę do niego z pieczołowitością ( a przynajmniej się staram ), ale niestety nie widzę zastosowania dla niej.
Co robię źle?

Mieszam w 50l kegu 10l spirytu 96% wraz z wodą do 55% obj alkoholu. Zestaw to 50l keg, bufor, 1500mm kolumna, 20mm wziernik oraz aabratek. Niestety po odebraniu przedgonów nie czuję nic, co by promowało użycie metody 2,5. Ot, faktycznie jeszcze nieco zwykłych przedgonów się znalazło ( aceton itp ), ale nie ma się co dziwić - też tworzą azeotrop i też nie da się ich wygotować na etapie pierwszego procesu w całości.
Natomiast po spuszczeniu zawartości bufora do kega dało się wyczuć nieprzyjemne zapaszki. Oczywiście nie opróżnię zawartości bufora poza keg - to byłoby delikatnie mówiąc nieekonomiczne.

Jak więc poprawnie powinno się używać metody 2,5? Z buforem? Czy bez? Przedgony odbierać z głowicy czy OLM / bufor? Proszę o podpowiedź.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: czwartek, 13 sie 2020, 15:02
autor: MASaKrA_Domingo
Kolego @lesgo58 - proszę Cię o informację, jak Ty to widzisz. Jesteś autorem tej metody.

Uwaga - poniższa wypowiedź jest moimi przemyśleniami i nie uważam, że mam rację. Jeśli ktoś widzi błąd w rozumowaniu, proszę o jego wskazanie. Uczmy się od siebie nawzajem.

Długo zastanawiałem się, dlaczego w moim przypadku 2,5 nie zdaje rezultatu, aż pomyślałem o dwócz rzeczach. Jak kolega @forma wspominał, przy odbiorze 8ml/min nie czuje słodkawego posmaku spirytu cukrowego. I to jest do mnie ważna informacja.
Ostatnim razem przeprowadziłem metodę 2,5 przy stabilizacji kolumny. Przyznam szczerze, nie byłem już wtedy przekonany do tej metody i rzeczywiście, nie spełniła moich ocekiwań. Opis post wyżej.
Dziś podszedłem do tematu 2,5 nieco inaczej.
Zakładam dwie rzeczy.
1) wiele z przedgonów mimo wyższej temperatury parowania przechodzą nam jako przedgon.
2) mimo, że przechodzą jako przedgon, są cięższe molowo, niż alkohol etylowy.

Założyłem ( pytanie czy słusznie ), że nawet jeśli wiele z tych przedgonów nam przechodzi szybko, to niestety są zatrzymywane w kolumnie podczas stabilizacji, a następnie opadają w jej dolne części, jako że są to ciecze cięższe. Trochę tak, jakbyśmy zmieszali oliwę z wodą ( pomińmy to, że w czystej postaci się nie mieszają ). Oliwa sprawiedliwa, zawsze na wierzch wypływa - jak to mawiały nasze babki. I myślę, że w kolumnie jest to samo. Fajnie, że amyl i inne związki nam przechodzą jako przedgony, ale potem zamiast je odebrać, to pozwalamy kolumnie się ustabilizować i opadają nam w jej dolne warstwy, w tym do bufora.
Dlatego też tym razem podszedłem inaczej do tematu.
Najpierw rozgrzałem keg do ~79st C, a następnie ustawiłem moc grzania 600W. Tak, tylko 600W. Chodzi o to, aby grzałki, które w przypadku 2,5 są na górze wsadu, miały czas rozgrzać mi równomiernie wsad. Pamiętajmy, że konwekcja następuje w górę, a nie w dół.
Następnie, przy ok 80st C ( nie pamietam dokładnie ) opary ruszyły powoli kolumną i trafiły na otwarty zawór na głowicy. W tym czasie OLM zamknięty.
Odebrałem ok 70ml płynu, a jego początkowa część, to był czysty duch buraka. Tak czysty, że nawet nie czułem charakterystycznej ostrości początkowego przedgonu. Ot, słodkawo-mdły zapach i smak, ale do kwadratu. Potem odebrałem ok 150ml płynu i czułem, że nabrał on w ostatniej fazie już tej charakterystycznej ostrości spirytusu ( zapach drażniący nozdrza, ale neutralny ). Faza wstępna odbioru przedgonów zakończona. Początkowe 70ml w zlew, a te 150ml po 4h stwierdziłem, że dodam do śmieci i kiedyś tam przedestyluję dla odzyskania spirytu.
Potem przeszedłem do stabilizacji kolumny. Utraciłem zupełnie ww aromaty, więc proces przerwałem, kolumna ok godziny się studziła i po rozcieńczeniu do 20% przeszedłem do rektyfikacji. Oczywiście cały czas tutaj piszę o rektyfikacji surówki, a nie nastawu!

Potem proces przebiegł już standardowo, to odbiór spirytu z OLM. Odbiór początkowy w granicach 30ml/min, grzanie to 2600W, początkowo oczywiście zalanie kolumny ( swoją drogą dopóki nie miałem wizjera, nie sądziłem jak wielką różnicę robi zalanie kolumny i te dodatkowe 22cm między OLM a głowicą - dzięki jeszcze raz @sero! ).
Lekki duszek buraka nadal występował, ale tak lekki, że to już zupełnie nie jest bimbrowy posmak, a ta charakterystyczna trzecioplanowa słodkość.
Nie mniej, biorąc pod uwagę post kolegi @forma z tematu o kunszcie rektyfikacji a smaku wyrobu, zmniejszyłem odbiór na 8ml/min ( nadal przy 2600W ).
Zauważyłem, że po ok 20min ( dałem tyle czasu na "ustabilizowanie" się kolumny w nowych warunkach ) destylat znacznie zmniejszył mi zawartość słodkości - był znacznie bardziej neutralny.
Oczywiście zawsze testuję destylat rozcieńczając go do ok 15-20% ciepłą wodą - tak nic się nie ukryje.

I teraz chciałbym te dwa posty kolegi lesgo i formy podsumować. Czy nie jest tak, że etanol nam niejako "wypycha" w dół kolumny wszelkie związki cięższe ( te lekkie w zdecydowanej większości usuwamy na etapie przedgonów z nastawu ) tak skutecznie, że uzyskujemy coraz czystszy destylat? To by też tłumaczyło skuteczność buforów - każdy z nas zna smród, jaki z nich się wydostaje po opróżnianiu.
Tak samo zauważyłem, że podczas burzliwej pracy bufora ciężko jest już utrzymać założoną temperaturę na 10 półce. Dziś np jest to u mnie 76,70st C. Bufor zaczyna pracować w momencie, gdy zaczyna brakować nam ciśnienia etanolu w kolumnie. Słowem gdy odbiór jest większy niż podaż par z kotła. Zakładając, że optymalna ilość par w kolumnie to 100%, to bufor będzie ją uzupełniał niejako z opóźnieniem, tj musi powstać podciśnienie, aby zaciągnąć z niego pary, które wtedy uzupełnią kolumnę na <100% ( załóżmy 95% ).
Dlatego też zauważyłem, że najczystszy destylat wychodzi w późniejszej fazie rektyfikacji, gdy wsad alkoholowy w kotle jest już ubogi ( a tym samym współczynniki rektyfikacji rosną ), a jeszcze bufor nie zaczął pracować.

Oczywiście dobrze byłoby, abyście mnie dobrze zrozumieli - ja nie uważam, że bufor jest zły - absolutnie jest to świetne urządzenie. Po prostu jest jak klatka w aucie przy uderzeniu w ścianę przy 60km/h w porównaniu do motocykla. Przeżyjemy, w znacznie lepszym stanie, ale i tak coś nam się stanie - nie wyjdziemy bez szwanku.

Jeśli ktoś ma czas, chęci i otwarty umysł, proszę Was o testy. Zacznijcie odbierać przedgon jeszcze przed stabilizacją kolumny, przed zalaniem, ale w opisany przeze mnie sposób.
Spodziewamy się, że opary ruszą przy 92st C? W takim razie do 85st C grzejemy normalnie, potem zwalniamy na 1-2kW, a od 90,5st C grzejemy na 600W, dając się wsadowi równomiernie rozgrzać i z całej swojej objętości puścić te syfy, które psują nam destylat.

Kończąc mój przydługi post - po to jest to forum, aby dzielić się swoimi przemyśleniami. Nawet jeśli nie mam racji, to może kogoś naprowadzę na właściwe tory.
Dziękuję za poświęcony Wasz czas.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: czwartek, 13 sie 2020, 19:01
autor: lesgo58
MASaKrA_Domingo pisze:...

Jak więc poprawnie powinno się używać metody 2,5? Z buforem? Czy bez? Przedgony odbierać z głowicy czy OLM / bufor? Proszę o podpowiedź.
Metoda 2,5 jest metodą na dokładniejszy odbiór przedgonów. Metoda ta wykorzystuje zmianę stężenia wsadu. Czasami konfigurację sprzętu. Vide bufor.
Jednak tak po prawdzie to nie ma nic wspólnego z konfiguracją sprzętu. Przedgony zawsze odbieramy z najwyższego punktu kolumny. Z prostej zasady. Bo tam się gromadzi przedgon.
Dlatego nigdy nie odbieramy przedgonu z OLM/OVM.
Z kolei bufor nie ma żadnego wpływu na jakość odbioru przedgonu. Bufor spełnia swoja rolę w trakcie odbioru gonu i koncentrowaniu odseparowywaniu pogonów.

Na ten drugi post - jeśli się nie pogniewasz - odpowiem Ci później.
Jednak uwaga: nie jestem autorem metody 2,5. :angry:
Chociaż można czasami odnieść takie wrażenie.
Autorów jest wielu.
Jestem tylko jej skromnym propagatorem. :punk:

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: czwartek, 13 sie 2020, 19:19
autor: nemeto
MASaKrA_Domingo pisze:
Dlatego też tym razem podszedłem inaczej do tematu.
Najpierw rozgrzałem keg do ~79st C, a następnie ustawiłem moc grzania 600W. Tak, tylko 600W. Chodzi o to, aby grzałki, które w przypadku 2,5 są na górze wsadu, miały czas rozgrzać mi równomiernie wsad. Pamiętajmy, że konwekcja następuje w górę, a nie w dół.
Następnie, przy ok 80st C ( nie pamietam dokładnie ) opary ruszyły powoli kolumną i trafiły na otwarty zawór na głowicy. W tym czasie OLM zamknięty.
Odebrałem ok 70ml płynu, a jego początkowa część, to był czysty duch buraka. Tak czysty, że nawet nie czułem charakterystycznej ostrości początkowego przedgonu. Ot, słodkawo-mdły zapach i smak, ale do kwadratu. Potem odebrałem ok 150ml płynu i czułem, że nabrał on w ostatniej fazie już tej charakterystycznej ostrości spirytusu ( zapach drażniący nozdrza, ale neutralny ). Faza wstępna odbioru przedgonów zakończona. Początkowe 70ml w zlew, a te 150ml po 4h stwierdziłem, że dodam do śmieci i kiedyś tam przedestyluję dla odzyskania spirytu.
Potem przeszedłem do stabilizacji kolumny.



Jeśli ktoś ma czas, chęci i otwarty umysł, proszę Was o testy. Zacznijcie odbierać przedgon jeszcze przed stabilizacją kolumny, przed zalaniem, ale w opisany przeze mnie sposób.
Spodziewamy się, że opary ruszą przy 92st C? W takim razie do 85st C grzejemy normalnie, potem zwalniamy na 1-2kW, a od 90,5st C grzejemy na 600W, dając się wsadowi równomiernie rozgrzać i z całej swojej objętości puścić te syfy, które psują nam destylat.
hm... sposób ten opisałem parę postów wyżej (w czerwcu).
A pierwsze pomsły z takim odbiorem pojawiły się tutaj https://alkohole-domowe.com/forum/topic22073.html - jednak niezbyt pochlebnie przyjęte :) Od kwietnia metodą eksperymentów zmieniłem tą moc roboczą na mniejszą i odbieram w sposób opisany tutaj https://alkohole-domowe.com/forum/kolum ... ml#p227873 i https://alkohole-domowe.com/forum/kolum ... ml#p227897
oraz https://alkohole-domowe.com/forum/topic ... ml#p230370

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: niedziela, 11 paź 2020, 11:06
autor: jakis1234
Mam takie pytanie do metody 2,5. Jaki jest wpływ (jeżeli jest) na zrobienie dłuższej przerwy w procesie. Chodzi mi o to, że po pierwszej rektyfikacji mamy surówkę i teraz, czy jest jakaś różnica, jeżeli kolejne pędzenie (to 55%) zrobimy w tym samym (czy następnym) dniu, a np. za miesiąc? Ma to jakiś wpływ na jakość?

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: niedziela, 11 paź 2020, 12:38
autor: wkg_1
Nie ma. O ile trzymasz surówkę w szkle ; )

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: niedziela, 11 paź 2020, 14:27
autor: tompi
A czy przechowywanie surówki w naczyniu z KO (np. keg) ma wpływ na jakość i smak ?

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: niedziela, 11 paź 2020, 16:13
autor: lesgo58
Nie ma.
Powiem więcej - z braku czasu na przeprowadzenie całego procesu - lepiej poświęcić te kilka godzin tylko na odpęd i przechowywać surówkę.
Bo przechowywanie nastawu może skończyć się niespodzianką.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: niedziela, 11 paź 2020, 16:21
autor: wkg_1
Byle nie w plastyku : )

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: niedziela, 11 paź 2020, 17:38
autor: tompi
Wiem że plastik się nie nadaje. Dostałem kilka fajnych kegów - takie 20 L po piwie i planuję w nich trzymać właśnie surówkę - przed kolejną obróbką.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: niedziela, 11 paź 2020, 21:17
autor: robert4you
https://m.olx.pl/oferta/plastikowy-keg- ... ml?reason=

Wysłane z mojego SM-G950F przy użyciu Tapatalka

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: niedziela, 11 paź 2020, 22:13
autor: tompi
Na surówkę to chyba nie bardzo ?

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: niedziela, 11 paź 2020, 22:24
autor: Nefahrius
Nie ma takiego plasiku ktory byl by dobry na dluzsze przetrzymywanie alkoholu wysokoprocentowego, nie i juz

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: niedziela, 11 paź 2020, 23:09
autor: robert4you
Możesz jakoś uzasadnić?

Wysłane z mojego SM-G950F przy użyciu Tapatalka

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: poniedziałek, 12 paź 2020, 00:02
autor: moszeusz
W laboratorium, z racji dużego zużycia etanolu do analiz chemicznych, zamawiamy go w kanistrach 20 l z polipropylenu. Taka ciekawostka.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: poniedziałek, 12 paź 2020, 00:57
autor: wkg_1
Ale analiza chemiczna nie pokaże tego, co wyczuwają nasze kubki smakowe i nos.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: poniedziałek, 12 paź 2020, 07:50
autor: moszeusz
Pobiorę próbkę i sprawdzę w takim wypadku ;)

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: niedziela, 8 lis 2020, 09:30
autor: czytam
jary11 pisze: Metoda 2,5 działa, ponieważ zanieczyszczenia spirytusu cechują się współczynnikami lotności - różnymi dla poszczególnych frakcji zanieczyszczeń, które w dodatku zmniejszają się wraz z podwyższeniem mocy spirytusu. Rozcieńczanie roztworu podwyższa lotność i tym samym pozwala na dokładniejsze usuwanie niepożądanych frakcji.
Dla niektórych związków - aldehyd octowy, octan metylu, mrówczan etylu i octan etylu współczynnik lotności jest znacznie wyższy od 1 nawet przy wysokich stężeniach spirytusu, ale inne są bardziej lotne przy mniejszych.
Ze współczynnika lotności można przejść na współczynnik rektyfikacji, jako stosunek współczynnika lotności składnika do lotności alkoholu etylowego. Tu istotne jest spostrzeżenie, że jeżeli współczynnik rektyfikacji K jest > 1, to na skutek rektyfikacji otrzymuje się destylat o większej zawartości zanieczyszczeń, niż płyn poddany rektyfikacji. W naszym przypadku są to przedgony.
Natomiast, jeśli współczynnik jest mniejszy od 1 wtedy destylat będzie bardziej czysty niż ciecz źródłowa, czyli zanieczyszczenia stanowią niedogony.
Współczynnik K dla poszczególnych ubocznych składników w spirytusie przy jednakowym stężeniu alkoholu jest różny. Zmienia się on również w znacznym stopniu w zależności od mocy roztworu alkoholowego, w którym znajduje się dany składnik. I tą właśnie zasadę wykorzystuje Kolega legso58.
Poniżej przedstawiam wartość współczynnika K dla poszczególnych alkoholi w zależności od mocy destylowanej cieczy

MOC SPIRYTUSU / K 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Mrówczan etylu 8 7,2 6,8 6
Octan metylu 5,8 5,2 4,9 4,8 4,5 4
Octan etylu 5,6 5,6 5,3 5 4 3,5 3,3 2,8 2,2
Izomaślan etylu 3 2 1,2 1
Octan izoamylu 1,5 1,2 1 0,7 0,6
Izowalerianian izoamylu 1 0,7 0,5 0,3
Alkohol amylowy 2,8 2,4 1,6 1 0,7 0,5 0,4 0,3 0,25

Jak z powyższego zestawienia wynika, destylacja w stężeniu 50 - 55 % powoduje usunięcie w przedgonach pierwszych pięciu estrów. Natomiast kolejna destylacja w stężeniu niższym - 20 % sprzyja lepszemu usunięciu octanu metylu oraz alkoholu amylowego.
Trudnym do usunięcia jest octan izoamylu - jego lotność jest bliska lotności alkoholu etylowego, natomiast temperatura wrzenia jest wysoka - 142 stopnie, co sprzyja jego pozostawaniu w roztworze wyczerpanym (nastawie).
Bazując na tabelce (coś mi się w niej rozjeżdża) czy wykresie, z którego powstała, współczynnik rektyfikacji wszystkich wymienionych w nich zanieczyszczeń zwiększa się wraz ze zmniejszaniem się zawartości alkoholu etylowego. Poniżej 50% jest większy od jedności, czyli wszystkie te składniki przechodzą do przedgonu. Jak pisałem, im niższe stężenie alkoholu, tym bardziej. Dlaczego więc stosować pierwszy krok (50%) jeżeli trudniej dla tego stężenia odseparować zanieczyszczenia? Niektóre z nich nawet pozostają w kotle, bo mają K bliskie jedności. Przecież w stężeniu 20%, modyfikując cytat, w przedgonie znajdzie się wszystkie 7 a nie tylko pięć wymienionych zanieczyszczeń. No chyba, że są jakieś inne, nie wymienione w tych tabelkach czy wykresach substancje, które zachowują się zupełnie inaczej – ich współczynnik rektyfikacji jest wyższy dla 50% niż dla 20%. Patrząc jednak, szczególnie na wykresy, wszystkie zachowują się podobnie, jak napisałem wyżej.
Nie piszę tego aby negować metodę. Rezultaty same się bronią. Inaczej wystarczyłaby tylko rektyfikacja 20% wsadu. Nawiasem mówiąc może ktoś już tak robił i ma porównanie z 2,5? Chodzi mi tylko o to aby jej tak prosto nie tłumaczyć. Musi być coś jeszcze, czego te konkretne wykresy i oparte na nich dotychczasowe wywody nie wyjaśniają.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: niedziela, 8 lis 2020, 10:58
autor: lesgo58
czytam pisze:...
Nie piszę tego aby negować metodę. Rezultaty same się bronią. Inaczej wystarczyłaby tylko rektyfikacja 20% wsadu. ...
Powiem tak - z mojego podwórka - próbowałem różnych metod i sposobów na to aby produkt końcowy przynosił mi jak najwięcej satysfakcji. Relacje są porozrzucane na tym i sąsiednim forum.
Szukałem spirytusu jak najbardziej neutralnego. Bez koniczności użycia filtrów. Był czas, że miałem możliwość porównywać te próby pod kątem zanieczyszczeń fizycznych. Wyniki były różne ( można je prześledzić, bo też są na forum). I nie zawsze mnie satysfakcjonujące.
Metoda 2,5 z grubsza daje radę. Jednak najlepsze rezultaty - z mojego punktu widzenia - otrzymałem zaprzęgając dodatkowo do odbioru przedgonów bufor. Dało mi to możliwość odbioru przedgonu dodatkowo z innych stężeń.
Wódka otrzymana z takiej kombinacji to trunek łagodny i pachnący tylko alkoholowo. Jakkolwiek by to nie zabrzmiało. Nie wyczuwam wtrąceń "buraczanych". Tak w zapachu - jak i w smaku.
I taki spirytus używam do nalewek. Bądź do smakówek zrobionych z użyciem zaprawek własnej roboty.
Na wódkę czystą za bardzo się nie nadaje. Jest zbyt neutralna.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: niedziela, 8 lis 2020, 12:23
autor: Szlumf
czytam pisze: Bazując na tabelce (coś mi się w niej rozjeżdża) czy wykresie, z którego powstała, współczynnik rektyfikacji wszystkich wymienionych w nich zanieczyszczeń zwiększa się wraz ze zmniejszaniem się zawartości alkoholu etylowego. Poniżej 50% jest większy od jedności, czyli wszystkie te składniki przechodzą do przedgonu........................
Mnie zastanawia dlaczego wykresy dla poszczególnych związków zaczynają się dla różnych stężeń. Poniżej 50% parę z nich nie występuje na wykresie.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: poniedziałek, 9 lis 2020, 12:29
autor: MASaKrA_Domingo
Znaczy, że w całości przechodzą jako przedgon. Zauwaz, że wykres nie ma linii prostych czy logarytmicznych, a są to dane zmierzone, a nie wyliczone.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: poniedziałek, 9 lis 2020, 12:53
autor: Szlumf
MASaKrA_Domingo pisze:Znaczy, że w całości przechodzą jako przedgon.........................
Czyli np. izomaślan etylu Twoim zdaniem wyłapiemy z nastawu przy stężeniu 15%?

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: poniedziałek, 9 lis 2020, 13:23
autor: Carl
Koledzy, a jak jest oznaczona oś pozioma na tym wykresie. Tekst jest trochę obcięty i nie znalazłem nigdzie całego rysunku

Wystukane z Tapatalka

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: poniedziałek, 9 lis 2020, 13:42
autor: robert.michal
Od lewej rosnąco stężenie 0-100%


Są też rosyjskie tabele, z np. Acetalem, wyższymi alkoholami
Itp. A wyniki dla stężeń 1-40 %

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: poniedziałek, 9 lis 2020, 15:58
autor: Szlumf
robert.michal pisze:..................
Są też rosyjskie tabele, z np. Acetalem, wyższymi alkoholami
Itp. A wyniki dla stężeń 1-40 %
Mógłbyś dać jakiś link?

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: poniedziałek, 9 lis 2020, 16:56
autor: robert.michal
To było chyba o wyrobie koniaków armeńskich. Jak znajdę, ale pamiętam chyba, że wartości w sąsiednich tabelkach znacznie się różniły w zależności od tego który raz destylujemy

Było dlaczego destylacja powinna trwać z 10 godzin. Jak się tworzą nowe aldehydy podczas odpędu itp. Mega interesujące i obezwładniające ilością informacji.

Ja na razie w robocie.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: poniedziałek, 9 lis 2020, 23:37
autor: robert.michal
Tu macie przykładowo
Górna tabelka 2.4:Współczynniki parowania niektórych lotnych zanieczyszczeń alkoholu koniakowego
Dolna tabelka 2.5: Zmiana współczynników rektyfikacji podczas procesu destylacji.
zrzut.jpg
Szlumf prześlę ci na priv. Jak przeczytasz i dojdziesz do jakiśch ciekawych wniosków to daj znać.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: środa, 3 lut 2021, 12:52
autor: MASaKrA_Domingo
Szlumf pisze:
MASaKrA_Domingo pisze:Znaczy, że w całości przechodzą jako przedgon.........................
Czyli np. izomaślan etylu Twoim zdaniem wyłapiemy z nastawu przy stężeniu 15%?
Tego nie wiem, ale jeśli chcesz się kłócić z Cieślakiem, proszę bardzo.
Za J. Cieślak, M. Monasterski, "Wódki gatunkowe", str 33/203:
Współczynniki lotności zmniejszają się wraz ze wzrostem mocy destylowanego spirytusu. Wynika z tego, że łatwiej jest niektóre zanieczyszczenia wydzielić ze spirytusu rozcieńczonego i dlatego spirytus surowy rozcieńczamy przed rektyfikacją. Np. aldehyd octowy ( U = 20,8 °C) przy destylacji mocnego spirytusu przechodzi jeszcze W środkowych frakcjach destylatu, gdy przy destylacji rozcieńczonego spirytusu przechodzi w całości w przedgonach.
Coś czuję, że zaraz powiesz "ale pytam o izomaślan", więc dodaję załącznik z zaznaczonymi stężeniami, poniżej których dane związki przechodzą jako przedgon. Jak widać izomaślan etylu dla stosowanych przez nas stężeń przechodzi w całości jako przedgon.
Nie, nie napisałem, że ze stężeniem 15% też tak będzie. Kup izomaślan etylu, pomieszaj, oddestyluj i zbadaj - chętnie poczytam.
Nie, nie napisałem, że przejdzie przed etanolem w całości. Będzie w pierwszych fazach. To duża różnica.
tabela Kz.png

@robert.michal - wrzucisz nam tłumaczenie? Chętnie zobaczę co i jak.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: środa, 3 lut 2021, 18:43
autor: Szlumf
Odnośnie Cieślaka to są jednak związki zachowujące się inaczej. Ostatnio kolega akanim zamieścił ciekawy wykres https://alkohole-domowe.com/forum/post2 ... ml#p243691.
Wracając do izomaślanu. Zastanawia mnie dlaczego w zamieszczonej przez Ciebie tabelce współczynnik lotności izomaślanu zaczyna się od 60% a np. sąsiadującego octanu etylu zaczyna się od 25%. Moim zdaniem wcale to nie świadczy o tym, że poniżej 60% izomaślan jest przedgonem. Może zamieszczone w tabelce kreski oznaczają, że jest całkowicie nielotny i poniżej 60% nie da się go wyodrębnić. Szkoda, że koledzy z odpowiednim wykształceniem już się nie udzielają na forum. Może oni by znali odpowiedź bo pewnie jest banalnie prosta.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: środa, 3 lut 2021, 19:00
autor: MASaKrA_Domingo
Jest absolutnie odwrotnie, niż to, co napisałeś.

Sprawdź proszę sam:
https://drive.google.com/file/d/1ODE0jL ... AlIi_/view

Kreski oznaczają, że poniżej danego stężenia związek w całości przechodzi jako przedgon. Jakakolwiek liczba oznacza zaś, że spotyka się jeszcze ten związek w środkowych partiach alkoholu lub pod koniec, jeśli mówimy o ogonach ( z tym, że my zaczynamy od 20% gotować, więc taka sprawa nie występuje, bo aby spotkać alkohol amylowy w końcówce, musielibyśmy zacząć gotować od min 70% stężenia alkoholu, kiedy to przy takim stężeniu alkoholu amylowego zostaje procentowo coraz więcej w kegu, aż współczynnik Kz wzrośnie na tyle, że następuje sytuacja odwrotna i zachowuje się on tym razem jako przedgon, czyli pary są bogatsze w jego ilość, niż mieszanina wyczerpana w kegu.

Tutaj nie ma miejsca na "moim zdaniem", "może".

Pozwól, jeszcze raz przytoczę cytat, który obala Twój post:
Współczynniki lotności zmniejszają się wraz ze wzrostem mocy destylowanego spirytusu. Wynika z tego, że łatwiej jest niektóre zanieczyszczenia wydzielić ze spirytusu rozcieńczonego i dlatego spirytus surowy rozcieńczamy przed rektyfikacją.
Jest tutaj celowo zawarte słowo "niekóre", gdyż np w przypadku fuzli sytuacja jest nieco odmienna. Nie przypadkiem idą one na końcu. Dlaczego? Tak w skrócie podajemy cały czas daną ilość energii, a kocioł nie może już podawać lotnego metanolu, etanolu, octanów itp. Musi więc "sobie radzić". To tak, jakbyś wtedy etanol potraktował jako przedgon, a fuzle jako serce. Analogia jest duża.

Dlatego serce najczystsze jest nie w pierwszej fazie, kiedy alkoholu jest najwięcej, ale mniej więcej w 2/3 - 3/4 procesu.
Wtedy już masz je wyczyszczone z przedgonów, a jeszcze masz na tyle dużo alkoholu, że nie idą Ci fuzle w dużych ilościach.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: środa, 3 lut 2021, 19:15
autor: kondon

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: środa, 3 lut 2021, 23:16
autor: Szlumf
MASaKrA_Domingo pisze:Jest absolutnie odwrotnie, niż to, co napisałeś...........................
Masz rację.
Dzięki za udostępnienie Cieślaka. Nie napisali tam co prawda wprost co oznaczają "kreski" ale z podanego w treści przykładu aldehydu octowego wynika, że w objętym kreskami zakresie % przechodzi w całości do przedgonów.
Sprawa tych "kresek" nie dawała mi od paru lat spokoju. Pewnie źle szukałem albo niezbyt uważnie analizowałem treść czytanych materiałów.

Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

: środa, 3 lut 2021, 23:27
autor: MASaKrA_Domingo
Naprawdę szczerze i bardzo się cieszę, że ogólna wiedza na forum wzrosła!

Swoją drogą Cieślaka czyta mi się tak przyjemnie, że zarzuciłem dla niego Paragraf 22. Nawet taki klasyk poległ.
ps - Gorzelnictwo i Drożdżownictwo - czaję na tę książkę, ale nie mogę jej zdobyć, a niestety teraz ciężko podejść do biblioteki Rolniczego i wypożyczyć sobie, co tam potrzebne.

Ma ktoś pdf?