Alkohole-Domowe.com

radius pisze:Na czerwono zaznaczyłem zawartość etanolu, bo laboratorium zapomniało opisać
Zobaczcie co potrafią nasze sprzęty

Zacytuję klasyka..."...a dziwisz się..."

radius pisze: ...
Zobaczcie co potrafią nasze sprzęty ...

Nie wiem czy dobrze odczytałem, nie ma tam jednak dalej około 0,8% izopropanolu ?

Izopropanol nadal tam jest, ale jego ilość jest znacznie zredukowana, nie wspominając o pozostałych związkach, które zostały początkowo wykryte - dlatego jeżeli użyjesz lepszej jakości produktu wyjściowego(nie skażonego czymkolwiek) otrzymasz jeszcze lepszy produkt. Tak jak wcześniej pisałem ze zmniejszeniem ilości izopropanolu w produkcie mają problem i profesjonalne zakłady. Z tego powodu używa się go też teraz do skażania - żeby nikt nie chciał tego oczyszczać i pić.

Dałbyś lepszy skan i jesli możesz to z opisem.

Czy to nie NMR? Nie jest to chromatogram. Z dokumentu wynika, że wykryto etanol i DMSO (rozpuszczalnik). Nie znamy granicy oznaczalności aparatu.

Dorzucam wyniki badania mojego spirytusu, powstającego z rektyfikacji 25% wsadu z surówki na Aabratku, odbiór LM. Dane do porównania - moc grzania 2,8kW (ponad progiem zalania [ale kolumna nie była zalana] dla fi60,3mm, wypełnienie sprężynki KO Plipka, zasyp 115cm z podparciami), odbiór około 2,7l/h, temperatura w kegu 89,5*C, temperatury w kolumnie stabilne. Moc spirytusu zbadana na DMA - 96,2%.
Oto chromatogram: A to zestawienie uzyskanych wartości z parametrami z norm: Stąd wynika, że otrzymany spirytus jest spirytusem neutralnym. Następny krok - więcej zer .

gr000by pisze:Stąd wynika, że otrzymany spirytus jest spirytusem neutralnym.

A furfural?

http://moonshine-still.republika.pl/przemyslowo3.html

Według mnie to co jest wykryte jako furfural jest czymś innym, ponieważ ten chromatogram wygląda na bardzo ubogi w analizowane związki, szczególnie z grupy fuzli.

Furfural może się pojawiać wszędzie gdzie przetwarzany jest jakikolwiek cukier w temperaturze wyższej niż 30-40*C - czy to cukier biały, czy trzcinowy, czy miód, czy scukrzone zaciery. Oficjalnie powstaje z pentozanów, ale z innych cukrów też może powstawać w niewielkich ilościach, nie licząc pochodnych furfuralu. Furfural jest też obecny w skórce chleba czy innych, podobnych produktach spożywczych. Jest on balastem dla organizmu człowieka i niepotrzebnie obciąża układ pokarmowy w większych ilościach. W tym przypadku jeżeli faktycznie jest to furfural to występuje w ilościach śladowych, 0,4mg/l to już jako aromat surowca można by go wziąć (w zapachu przypomina skórkę chleba i karmelizowany cukier). Ale skłaniałbym się do tego samego co aronia - na drugim (zrobionym jako pierwszy) chromatogramie tej samej próbki go nie ma, ale w zakładzie przyjmuje się wiążący drugi wynik - więc jest on wykazany w ilościach śladowych.

EDIT.
Pierwszy chromatogram, furfuralu brak.

Otrzymałem ostatnio próbkę destylatu do analizy. Na razie nie napiszę od kogo
W każdym razie próbką była cukrówka, dwukrotnie rektyfikowana.
Pierwsza rektyfikacja - z odbiorem przed- i pogonów, druga rektyfikacja, również z odbiorem po rozcieńczeniu rektyfikatu do ok. 30%
Rektyfikacja na Aabratku, 150 cm wypełnienia SPP. Najciekawsze w całym procesie rektyfikacji jest to, że kolumna nie była stabilizowana w dosłownym i "obowiązującym", tego słowa znaczeniu Po osiągnięciu stałej temperatury na 10-tej półce, następował od razu odbiór przedgonów i następnie serca. Czyli od wzrostu temperatury na głowicy do ustabilizowania się temp. na 10-tej półce, mijało ok. 15 minut.
No i teraz zobaczcie jaki są rezultaty. Gratulacje. Może ktoś chce to skomentować

Ja również nie stabilizuję kolumny przez zalecany czas. Wyniki mojej analizy jednak były nieco inne, dlatego chciałbym poznać temperaturę w kotle przy której pobrano próbkę.

Gratulacje.
Już nie raz pisałem, że taki wynik jest w zasięgu każdego posiadającego kolumnę rektyfikacyjną.
Tak z ciekawości - czy próbka była brana z pojemnika w którym znajdowało się całe serce, czy to była próbka pobrana np. ze środka serca w trakcie rektyfikacji?
Jeśli była to opcja druga to uzyskana czystość próbki jest to łatwa do wytłumaczenia.

Tylko pogratulować autorowi tego spirytusu, ale do jednoznacznej oceny próbki przydałoby się wiedzieć w jakich warunkach została pobrana: z jakiego ujścia, przy jakiej temperaturze w kegu, ile tych przedgonów i pogonów zostało odebranych w kolejnych procesach, czy próba została pobrana z całości urobku czy specjalnie wydzielona.
Może to 15 minut to nie długo, ale jednak stabilna temperatura w dole kolumny(dokładnie na jakiej wysokości) wystąpiła, więc że całkiem bez stabilizacji to bym nie powiedział, a jeżeli odbiór przedgonu był odpowiednio długi i skrupulatny to frakcje lekkie mogły się spokojnie wygotować z kotła.
P.S. A ten mały pik przy 4,97 od czego pochodzi(wzorzec)? Bo analiza w porównaniu do tej wstawionej przez gr000by jest dość uboga w analizowane związki(nie wspominając o analizach znajdujących się tutaj: http://alkohole-domowe.com/forum/sens-k ... ml#p101156 )

Myślę, że nastał czas aby uzgodnić wspólne warunki pobierania próbek. Wtedy porównywanie wyników będzie bardziej wiarygodne.
Ja osobiście dotychczas pobierałem próbki w trakcie rektyfikacji tak w okolicach ok. 1/3 procesu. Więc w momencie gdy leci najczyściejszy. I robiłem to z premedytacją.
Moim zamiarem było udowodnić, że nasze maszynki są w stanie prawie idealnie wyczyścić wsad. Bez względu na warunki. Liczył się tylko prawidłowo przeprowadzony proces rektyfikacyjny. I to się udało.

P.S. Nie piszę tego aby umniejszać osiągnięć kolegi. Tylko pogratulować wyników. Bo to świadczy, że ma dobry sprzęt i prawidłowo prowadzi proces rektyfikacyjny. (poza oczywiście stabilizacją... )

Przy próbce ze środka procesu cały jego początek jest quasi-stabilizacją, czyli wszystko co normalnie wylatuje po stabilizacji zdążymy odebrać zanim pobierzemy próbkę. Lesgo ma rację- standaryzacja była by super: najuczciwiej byłoby pobierać próbki z całości urobku, próbka ze środka przy sprzęcie bez ewidentnych wad konstrukcyjnych (np. odstojnika) zawsze będzie czyściutka. Pobieranie z całości pokaże nie tylko sprawność sprzętu, ale i kunszt operatora, a także da wskazówki- czy nie za wcześnie odbiera gon główny, cz nie za późno tnie końcówkę itp.

W końcu października będziemy mieli dostęp do chromatografu z jedną z większych krajowych baz wzorców, więc będzie okazja do zbadania kilku próbek.

W pełni popieram standaryzacje albo przynajmniej dokładny opis otrzymania próbki, bo pobranie w najlepszym momencie to w pewnym stopniu oszukiwanie siebie i tych którzy tą analizę przeglądają. Ja sam miałem ostatnio zrobioną analizę próbki pobranej z całej damy(ale co w niej było nie wiedziałem) i jakieś zanieczyszczenia wyszły, ale na takim poziomie, że były przeze mnie akceptowalne.
Zygmunt kilka próbek czyli ile? Czy badanie wejdzie na "stałe" do waszej oferty(sklepu) czy tylko to okazjonalny dostęp?

Kilka dodatkowych informacji .
Aparat to Aabratek LM, produkowany przez kolegę z Łomży.
Odbiór przedgonów - 2-3 krople na sekundę w ilości ok. 400 ml i przejście do odbioru serca.
Odbiór pogonów- po skoku temperatury na 10-tej półce i jednokrotnej korekcie.
Próbka odebrana z całości serca.

Fakt, że ten chromatograf ma mało wzorców w porównaniu do innych, ale próbowałem tego destylatu i naprawdę nic mu nie można zarzucić
Zgadzam się również, że dla porównań powinno się uzgodnić jednolite warunki pobrania próbek, ale także i chromatografy powinny być jednakowo skalibrowane, co już nie jest takie łatwe do zrobienia. No chyba, że próbki będziemy badać tylko na jednymi tym samym aparacie.

Takie analizy powinny być właśnie pobierane z całości rektyfikatu, który przeznaczamy do spożycia. Kogoś częstujemy czy sami spożywamy to używamy z całości urobku otrzymanego przeznaczonego na ten cel, wtedy jest to wiarygodne. Być może są tacy co z 6L otrzymanego spirytusu przeznaczą tylko 1L na użytek, reszta do ponownej obróbki, ale ja o takich nie słyszałem.

Zygmunt kilka próbek czyli ile? Czy badanie wejdzie na "stałe" do waszej oferty(sklepu) czy tylko to okazjonalny dostęp?

Wejdzie na stałe, będziemy po prostu sprawdzać laboratoria. Na razie sprawdziłem cztery i do każdego miałem zastrzeżenia. W końcu października mam nadzieję podpisać stała umowę z najbardziej konkretnym, a przed tym sprawdzić kilka próbek. Niestety, takie badanie z fakturą i sensownym opisem jest dość drogie- no ale nikt nie spodziewa się, że to kosztuje 100zł.

Szanowne towarzystwo
Teraz już mogę napisać, że próbkę, która była ostatnio badana, podesłał mi nasz były użytkownik koalak
Jak widać każdy, jeśli tylko wie na czym polega istota rektyfikacji i ma "obcykany" sprzęt, może wyprodukować spirytus klasy LUX

radius kolego nie odzywałem się wcześniej, gdyż spodziewałem się, jak napiszesz czyja to próbka to wiadomość ta będzie szokująca dla niektórych uczestników forum.

radius pisze:Szanowne towarzystwo

Jak widać "Szanowne towarzystwo" zamilkło

Jednym słowem uznanie dla byłego uczestnika obu forum na których często bywał.

Ps. może kiedyś coś dopowiem jeszcze o koalakowi, jak na razie to słowa uznania dla niego, tak trzymaj. Wiem że to przeczytasz lecz pod innym nikiem

franta pisze: Jak widać "Szanowne towarzystwo" zamilkło

Co tu pisać, facet się wreszcie nauczył
Poprzednia krytyka nie była bezpodstawna i wie to każdy, kto widział niegdysiejsze rewelacje wypisywane przez koalaka.

Przypuszczam że te wyniki są solą w oku dla pewnych osób, forsujących tezę o minimalnej, godzinnej stabilizacji dyktowanej super dokładnymi termometrami.

W zupełności zgadzam się z całością wpisu, natomiast to że koalak pisał bzdury to zupełnie inna polka.

Nie popadajcie z jednej skrajności w drugą - chodzi o ocenę działalności koalaka
Mając na uwadze wcześniejsze jego poczynania nie byłbym pewny próbki przesłanej do oceny/badania. Chyba, że była pobierana komisyjnie
Bo dla poprawienia sprzedaży aparatur można wiele...

Bardzo dobrze mówisz, i popieram cię w całości!:)

Rozumiem, że po wcześniejszych popisach koalaka możecie być nieufni, ale uwierzcie mi, długo rozmawiałem z nim zanim zaproponował mi zbadanie swojej próbki a do tego chciał pozostawić wynik tylko do swojej wiadomości. Ja zamieściłem ten wynik niejako bez jego bezpośredniej zgody, zaskoczony uzyskanym rezultatem, dopiero później zamieścił go i on na swoim forum. Jakoś nie mam przekonania, że zrobił to tylko dla podniesienia sprzedaży. Czy w to wierzycie czy nie, to już wasza sprawa, ale nie odsądzajcie go od razu od czci i wiary, w końcu czegoś się nauczył

Oddajmy koalakowi co koalakowe- nauczył się i robi sprzęty zgodne z tym, jak powinien wyglądać najprostszy sprzęt destylacyjny. Czytając jego wypowiedzi widać, że dalej odrzucą całą teorie nie wierząc w bufory, OVM, dokładny pomiar itp, zapominając o tym, że ułatwiają one odbiór od początku do końca, a nie tylko odbiór serca. Powtarzając swój post z poprzedniej strony (zanim było wiadomo czyja to próbka):

próbka ze środka przy sprzęcie bez ewidentnych wad konstrukcyjnych (np. odstojnika) zawsze będzie czyściutka.

Tonę piasku można przenieść w kieszeniach, a może też podjechać wywrotką. Niemniej, jako podstawowy sprzęt za te pieniądze- jest ok.

radius pisze:...Jakoś nie mam przekonania, że zrobił to tylko dla podniesienia sprzedaży...

To jest najmniej istotną sprawą.

Wiadomo, że zarabia pieniądze na "leniwych i inteligentnych inaczej".

Najważniejsze to to, że to mogą być "opowieści niezwykłe",
warto i łatwo to zweryfikować na "sprzęcie" jego produkcji.

Prosimy posiadacza jego "wysublimowanej kultury" sprzętu
o przeprowadzenie wiarygodnych testów i niema to tamto

Nie czuję się leniwy, a tym bardziej inteligentny inaczej, a kolumny koalaka używam niemal od 2 lat i jestem- o dziwo- zadowolony. Razi mnie że kolega z tak małym doświadczeniem na forum formułuje tak radykalne opinie bez choćby obejrzenia jego sprzętu (mówię tu o klasycznych aabratkach jego wykonania, a nie o mało trafnych pomysłach racjonalizatorskich).

pidi pisze:...kolumny koalaka używam niemal od 2 lat i jestem- o dziwo- zadowolony...

Prawdą jest, że "zadowolenie" to bardzo subiektywna miara.
Natomiast test przeprowadzony przez kolegę, który jest wielokrotnie bardziej wiarygodnym "narzędziem",
wskazuje pozornie jednoznacznie na ponadprzeciętną "czystość" uzyskanego C2H5OH.
Teraz gdzie tkwi "haczyk"?
Chodzi o wnioski, które mogą być całkowicie BŁĘDNE!!! (choć wcale nie muszą).
Czy mamy zakładać, że "produkty" kolegi Koalaka są ponadprzeciętnej wartości i nic tylko kupować "w ciemno"?
Oto jest pytanie na ..... drugie śniadanie... .

@ Likier.
Czy aby nie mitologizujesz sprzętu? Ja uważam, że sprzęt jest drugorzędny. Wystarczy odpowiedniej długości wypełniona rura ze skraplaczem z regulowanym refluksem. Najważniejszy jest operator i jego doświadczenie.
A kilka przedstawionych ostatnio chromatogramów świadczy, że są różne drogi do osiągnięcia doskonałego rezultatu.

Jako, że dostałem wyniki ostatnio przeprowadzonych(przez kogoś) badań do "obrobienia" oraz zgodę na ich upublicznienie wrzucam je i tutaj: Zestawienie oprócz wyników badania posiada także dodatkowe informacje pozwalające na głębszą analizę. Jeżeli autorzy "niepodpisanych" próbek mają ochotę się ujawnić to proszę bardzo, aczkolwiek dla częstych bywalców forum nie powinno być problemu z identyfikacją(żadna z badanych próbek nie pochodziła ode mnie). Ze swojej strony gratuluje wszystkim wyników, a szczególnie autorowi najlepszej.

To może teraz krótki opis procesu zwycięzcy? Bo jak widać chyba najbardziej popularna metoda 2,5 nie jest najlepsza.

Opis procesu zwycięzcy można odszukać na "jego" forum pod hasłem absolut. Same wyniki z chromatografu to tylko połowa zestawienia - warto poświęcić trochę więcej czasu na analizę, porównanie poszczególnych parametrów i wyciągnięcie odpowiednich wniosków.

Myślę, że należy się podziękowanie kolegom, którzy przyczynili się do stworzenia tabelki.
O tak dokładne chromatografy nie jest łatwo i nie są tanie.
Należy się też podziękowanie osobom, które wzięły udział w tym eksperymencie. Bardziej za odwagę niż rezultaty.
Teraz te wyniki należałoby tylko odpowiednio zinterpretować.
Pierwszą jednak rzeczą jaką przychodzi łatwo każdemu oglądającemu te wyniki to bezpośrednie porównanie ich między sobą. Moim zdaniem to błąd. Gdyż osoby biorące udział w tym eksperymencie tak naprawdę nie uzgadniały warunków jego przeprowadzenia. Tak więc trudno je porównywać między sobą. Każdy z uczestników przygotowywał próbki w różny sposób i na różnym sprzęcie. I to jest chyba jedyny minus tej tabelki.
Ogólnie można powiedzieć, że wszystkie próbki są na wysokim poziomie. Biorąc oczywiście pod uwagę warunki domowe a nie laboratoryjne. Dla niektórych będą potwierdzeniem tego co już było prawie oczywiste. Ale tylko intuicyjnie. Gdyż wielu z nas przychodzi już z łatwością otrzymanie takiego spirytusu i to nie zależnie od użytego sprzętu.
JESTEŚMY W STANIE ZROBIĆ CZYŚCIUTKI SPIRYTUS... Teraz mamy to czarno na białym.
Różnice między próbkami są na takim poziomie (3 miejsce po przecinku), że dopiero pokolorowanie tabelek pozwoliło wychwycić te różnice. Organoleptycznie te różnice są nie do wychwycenia.
Specjalne gratulacje należą się koledze Siedestyluje (vel Koalak).

P.S. Jestem właścicielem próbek od 1- 4. Była jeszcze próbka nr 5 nie ujęta w tabeli. Postaram się w osobnym temacie opisać sposób ich uzyskania. Ponieważ mój eksperyment polegał na czymś innym niż tylko bicie rekordów. Był zrobiony celem pokazania możliwości naszego sprzętu. Pozwoli więc to wszystkim zrozumieć dlaczego te wyniki są takie a nie inne.

Tu nie ma zwycięzców i przegranych. Nie da się obiektywnie porównać destylatów przygotowanych w różny sposób na różnych maszynach.

Przydało by się jeszcze porównanie OVM z OLM na destylacie z tej samej maszynki.

Pełna normalizacja w naszych badaniach jest niemożliwa, gdyż każdy działa na innym aparacie, a o prowadzeniu przez siebie procesu operator mógłby napisać małą broszurę : inne czasy(stabilizacji, odbioru przedgonów itd), moce i co najważniejsze inne cięcie frakcji. Jedyną opcją normalizacji jest to co 2 strony wcześniej napisał Zygmunt czyli pobieranie próbki z całości serca/tego co uznamy za użyteczne, a nie do powtórnej rektyfikacji oraz podanie uzysku poszczególnych części z uwzględnieniem ilości użytego surowca.
Wśród zamieszczonych wyników według dostarczonych mi informacji(trzeba zawierzyć, że są prawdziwe) kilka pochodziło właśnie z całości urobku i można je porównać między sobą. Jeżeli ktoś ma lepszy pomysł na normalizację takich badań/pobierania próbek to chętnie go poznam.
Co do próbek z OLM i OVM pobieranych w tym samym momencie w tych samych warunkach/na tym samym aparacie to należałoby pierwsze znaleźć osobę, która takowy sprzęt posiada, a już z tym może być ciężko.

olo 69 pisze:Przydało by się jeszcze porównanie OVM z OLM na destylacie z tej samej maszynki.

Olo juz to zrobiłem.
Tutaj masz próbki z OVM:
http://alkohole-domowe.com/forum/post10 ... ml#p101156 A tutaj próbki OLM: Problemem jest to, że próbkę OLM brałem z całego serca odbieranego od razu po stabilizacji. Próbkę OVM dopiero po spuszczeniu litra serca. I to nie była próbka brana z całości zebranego serca.
Sposób destylacji i rektyfikacji też był prawie taki sam. Piszę prawie, gdyż przy próbkach OLM pracowałem już z buforem - co pozwoliło prowadzić destylację/rektyfikację szybciej. O wiele szybciej.
Nie wiem na ile bufor może mieć wpływ na jakość próbek.
Ale o tym w osobnym poście.