Strona 1 z 8

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: czwartek, 5 sty 2012, 12:40
autor: Szamottomasz
pokrec pisze:BRAWO! Dzięki za Twoja pracę, Szamottomasz!
No, czerwony jasiek (whisky - bimber szkocki za 50 PLN) to paskudztwo, Brandy w stylu calvados, robiona przy swietle księżyca wyglądała nieźle przy przepsoceniu na czymś tak podstawowym, jak na zdjęciu...
porównawszy chromatografie jaśka i "Kucykowego" calvadosa, to calvados ma dużo mniej syfu na dole (aldehyd, octan, metanol), a góra jest zbliżona do Baccardi, czyli ma kilka wyższych alkoholi, w ilościach jak najbardziej przerabialnych przez organizm i te wyższe alkohole mają wpływ na bukiet

pokrec pisze:BRAWO! Dzięki za Twoja pracę, Szamottomasz!
Nie zmuszajmy kol. Szamottomasza do spędzania tygodni w laboratorium - wystarczą nam przykładowe pomiary kilku standardowych próbek, po prostu chodzi o to, żeby spać spokojnie wiedząc, czego się możemy spodziewać w naszych wyrobach.
Spać spokojnie można, a po spożyciu nawet wskazane :), tak jak napisałem wcześniej : porównawczo widziałem Finlandie, która była tak jałowa, że nie miała żadnych dodatków, ani na górze, ani na dole, co by świadczyło o na prawdę wzorcowo przeprowadzonym procesie. Po tych doświadczeniach dochodzę do wniosku że w domowych warunkach łatwiej zrobić wyrób brando/whisko podobny, niejednokrotnie przewyższający jakościowo sklepowe berbeluchy w stylu Czerwonego Wędrowniczka. Najtrudniejszym etapem ( bo wymagającym silnej woli) jest etap starzenia produktu :)

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: czwartek, 5 sty 2012, 14:43
autor: pokrec
Ze starzeniem nie mam problemu: jak robie 10 litrów, to 5 litrów starzę na dębie latami a następne 5 wypijam powoli / rozdaję znajomym. jak się skończy 5 litrów, to akurat robię nowe 15... W ogóle mniej mnie interesuje konsumpcja, bardziej - sama praca i robienie czegos wyjątkowego (smakowo).
I dlaczego w takim razie kac po Finlandii jest tak paskudny a po moim rekodziele kaca nie ma? Może, o paradoksie, zanieczyszczenia powodują, że wątroba się zajmuje właśnie nimi i przerabia je na niekacogenne substancje a w tym czasie alkohol jest wydalany w postaci niezmienionej zamiast byc przerobionym do aldehydu octowego? No, tak by to wyglądało...
Niewazne, i tak nie tykam sklepowej bryi, niewazne, jak jest chemicznie czysta. To poniżej mojej godności obywatelskiej. Zaoszczędzone pieniądze wolę wydać na hobby. I od whisky wolę brandy.

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: środa, 22 lut 2012, 20:57
autor: radius
Drogie Koleżanki o Koledzy :!:
Dzisiaj otrzymałem wydruki z badania próbek spirytusu na chromatografie :lol:
Do badania podesłałem trzy próbki:
1. Po jednokrotnej rektyfikacji na LM-ie
2. Po dwukrotnej rektyfikacji na LM-ie (pogony)
3. Po jednokrotnej rektyfikacji na VM-ie (kolumna wg projektu kol. sverige2)
A oto wyniki :czytaj:
LM1.jpg
Na czerwono zaznaczyłem pik octanu etylu (przedgon) , na turkusowo piki alkoholi wyższych (pogony).
LM2.jpg
Jak widać w destylacie nie ma już (a przynajmniej są nieoznaczalne) przedgonów a ilość pogonów jest śladowa.
VM.jpg
A teraz popatrzcie na wynik z VM-a :!: Zero przedgonów, śladowe ilości pogonów i pięć razy mniej alkoholu metylowego niż z LM-a :freak:
Laborantka badająca próbki stwierdziła, że tak czystych próbek jeszcze nie miała :klaszcze: Wynik z VM-a dedykuję wszystkim sceptykom i krytykom tego systemu a w szczególności tym, którzy tak zajadle krytykowali kol. sverige,a2, jego kolumnę i sposób uzyskiwania przez niego alkoholu klasy de lux.
Wynik potwierdził jego słowa :lol:

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: środa, 22 lut 2012, 22:13
autor: Kula
Powiedz, czy rodzaj wypełnienia kolumny był porównywalny dla wszystkich próbek?? Czy wsad do VM to był standardowy nastaw na drożdżach, czy efekt strippingu??

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: środa, 22 lut 2012, 22:23
autor: szabix
Długo czekałem na te badania.

Kula uprzedził mnie z pytaniami. Ja poprosiłbym jeszcze o szczegóły dotyczące prowadzenia procesów dla poszczególnych próbek (zalanie, stabilizacja...) oraz kiedy odebrano próbki (po przedgonach, serce?) - najlepiej odniesienie do temperatury wsadu w kotle.

Dzięki!

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: środa, 22 lut 2012, 23:51
autor: Partyzant
Nigdy nie miałem zastrzeżeń do naszych produktów. Kolego radius jest możliwość sprawdzenia destylatu sklepowego? Po to aby porównać wyniki, osobiście zapłacę za ten sklepowy badziew... I jeszcze gdyby można było wiedzieć co w nim jest :hmm: Na razie porównania próbek były by wystarczalne.

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: czwartek, 23 lut 2012, 07:29
autor: radius
Odpowiadam na pytania.
Próbki LM uzyskane były na kolumnie wypełnionej pociętymi zmywakami (patent kolegów Rosjan).
Próbka nr 1 - z cukrówki po jednokrotnej rektyfikacji.
Próbka nr 2 - z rektyfikacji pogonów (tylko pogonów) uzyskanych z kilku rektyfikacji na tej samej kolumnie LM.
Próbka nr 3 to destylat otrzymany na kolumnie VM (projekt kol. sverige2) wypełnionej sprężynkami pryzmatycznymi i z wykorzystaniem e-ARC. Wsadem była surówka po stripingu cukrówki. Próbkę otrzymałem od kolegi wikinga.
Próbki z LM-a odbierałem po; zalaniu kolumny, zmniejszeniu mocy grzania do granicy zalania, półgodzinnej stabilizacji i odebraniu przedgonów.
Próbka z VM-a to również "serce". Kol. wiking stabilizuje kolumnę ok. godziny, resztę procesu prowadzi z użyciem e-ARC.
W mojej kolumnie LM mam tylko jeden (na razie) termometr umieszczony w 2/3 wysokości wypełnienia więc nie wiem jaka temp. była w kotle ale nastaw, z którego odebrałem próbkę nr 1 miał ok. 14%, a pogony, z których odebrałem próbkę nr 2 rozcieńczyłem do ok. 25%.
@Partyzant, a jaką gorzałę ze sklepu mam dać na aparat, bo ja lubię (z konieczności :!: ) Pana Tadeusza :mrgreen:

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: czwartek, 23 lut 2012, 09:43
autor: Niki71
Wynik próbki uzyskanej na VM'ie rzeczywiście potwierdza jakość, do pełni szczęścia można by było przebadać próbkę odbioru z LM'a na tym samym aparacie, najlepiej w trakcie tego samego procesu. Taka próba pozwoliłaby na jednoznaczne określenie wyższości VM'a lub równości obu systemów (jakościowo).

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: czwartek, 23 lut 2012, 10:29
autor: pokrec
Przyłaczam sie do głosu Niki.
Żeby naprawdę porównać ze sobą oba systemy, trzeba najpierw TEN SAM surowiec (np. cukrówkę po strippingu) odebrać częściowo LM-em, częściowo VM-em, z jednego wsadu.
Najlepiej w okolicy początku serca po 100 ml, w środku serca po 100 ml i pod koniec serca po 100 ml. Ze stabilizowaniem kolumny między kolejnymi odbiorami. To umozliwiłoby pradziwe jakościowe porównanie systemów.

Bo w badaniu (dzięki za cenne wyniki, Radius!) mielismy do czynienia z surowcami skrajnie różnymi, trudno porównywać cukrówke po strippingu z pogonami, gdzie stężenie fuzli będzie z definicji min. kilkukrotnie wyższe niż w stripowanej cukrówie.
System VM tu miał najbardziej luksusowe warunki "wejściowe", bez 2-ch zdań. Nie dziwota, że wyszły takie rewelacyjne wyniki.

Następne pytanie: jaki regulator mocy był używany? Jakaś cyfrówka sterowana komputerem z ustawianiem mocy z rozdzielczością 0,0001%, czy taki zwyczajny, na potencjometr? Czy był używany e-ARC?

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: czwartek, 23 lut 2012, 11:27
autor: pokrec
Nie można zakrzykiwać nauki i rzetelności badań demagogią i emocjami organoleptyczno - towarzyskimi.
Te wyniki tylko potwierdziły, że na VM-ie prezentowanym przez Was, Jarosławie i drgranatt'cie da sieosiągnąć naprawdę luksusowo - wyścigowy wynik. Brawo!

Nie oznaczają one jednakże, że na LM-ie nie da się takich wyników otrzymać, bo kolumny LM w tym tescie pracowały na skrajnie róznych wsadach. przesyłanie róznych próbek przez różnych ludzi z róznych sprzętów nie da nam też porównania, bo mamy czynnik "ludzko - statystyczny". To trzeba by przeprowadzić na tej samej kolumnie, z tym samym wsadem (np. cukrówka po strippingu) i zbadać tak, jak napisałem + opcjonalnie chromatogram surowca i pozostałości w kotle. Dopiero wtedy można porównać oba systemy.

To tak, jakby porównywać osiągi samochodów wyścigowych przy zasilaniu ich paliwami skrajnie różnej klasy - np. "chrzczoną" benzyną i najlepszą benzyna spełniającą wszystkie normy producenta danego modelu samochodu. Oczywiście, udowodnimy, że da się pojechac 300 km/h na modelu, do którego wlaliśmy dobre paliwo. Taki będzie wynik testu. Nie powie nam on jednak, który model jest faktycznie szybszy.

Tego typu tekst z bełkotliwymi wyjasnieniami, że "każdy sobie może zrobić chromatogram" zalatuje tendencyjnością albo totalną nieznajomością zasad prowadzenia badań naukowych.

Na razie zostajemy z parafrazą Gombrowicza: "system VM jest wielkim systemem".

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: czwartek, 23 lut 2012, 15:29
autor: radius
Szanowni koledzy.
Widzę, że zaprezentowanymi wynikami rozpętałem burzę (mózgów) :o więc napiszę to tylko raz i ostatni.
Nie było moją intencją prezentując te wyniki, porównywanie systemów i udowadnianie, który jest lepszy. Koledzy pokrec i szybki999 chyba trochę przeginacie w kombinowaniu "co autor miał na myśli" :lol:
Prezentując wyniki, chciałem tylko pokazać jak czysty i dobry destylat można uzyskać na różnych systemach, z różnymi wypełnieniami i z różnego wsadu bez porównywania czegokolwiek KONIEC, KROPKA :!:
@Kol.szybki999, jak będziesz miał taką kolumnę to wtedy możesz dyskutować, wyśmiewać i obalać wyniki. Na razie proponuję abyś ochłonął z deczka.
Następne pytanie: jaki regulator mocy był używany? Jakaś cyfrówka sterowana komputerem z ustawianiem mocy z rozdzielczością 0,0001%, czy taki zwyczajny, na potencjometr? Czy był używany e-ARC?
Na LM-ie używany był zwykły regulator na triaku i potencjometrze od kol. Zygmunta

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: piątek, 24 lut 2012, 22:19
autor: Partyzant
radius pisze: @Partyzant, a jaką gorzałę ze sklepu mam dać na aparat, bo ja lubię (z konieczności :!: ) Pana Tadeusza :mrgreen:
Jaka by nie była, ważne aby była sklepowa... Coś mi chodzi po mózgu , że nie będzie kolorowo ;)

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: sobota, 25 lut 2012, 13:36
autor: klodek4
Dobra robota kol. Radius :respect: :poklon; :klaszcze:
Dla niektórych to ważne informacje!!!!!

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: sobota, 31 mar 2012, 19:49
autor: matahari
radius i co jest szansa na próbę tych ze sklepu dla porównania??.
A za test wyrobów z kolumny :respect: :respect: :) . Warto wiedzieć i mieć dowód jakiej jakości są wyroby.

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: środa, 17 kwie 2013, 14:09
autor: radius
Koledzy.
Chciałbym wam zaprezentować chromatogramy czterech próbek destylatów uzyskanych na kolumnie przez jednego z naszych forumowych kolegów.
Zwróćcie zwłaszcza uwagę na próbkę nr 2 i zobaczcie w opisie składu co ona zawiera :ok: Może kolega sam się ujawni i opisze jak uzyskał tak czysty destylat :klaszcze: :poklon;
Nr 1.
IMG 1.jpg
Nr 2.
IMG 2.jpg
Nr 3.
IMG 3.jpg
Nr 4.
IMG 4.jpg

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: środa, 17 kwie 2013, 18:59
autor: xomrk
Ile musiałbym zapłacić jeśli chciałbym aby ktoś przebadał moją psotkę oraz przedstawił mi wyniki w łopatologiczny sposób ( Bo z zamieszczonych tu zrzutów nie rozumie nic).

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: środa, 17 kwie 2013, 19:12
autor: lesgo58
Powyższy eksperyment wykonałem na prośbę jednego z kolegów. Miał on potwierdzić teorię, że rektyfikując surówkę rozcieńczoną do 55%, a póżniej do maksymalnie 20% pozbędziemy się najmniej pożądanej po Alkoholu metylowym frakcji w destylacie tzn Alkoholu amylowego. A przy okazji pozbywamy sie też w znaczący sposób większości niechcianych frakcji, które to trudno by było wyeliminowac za pomocą tylko jednego gotowania.
Cytat...
Teraz o przedgonach, pogonach, celowości robienia surówki i ponownej rektyfikacji.


Cytat: " Produkty uboczne fermentacji znajdujące się w brzeczce lub spirytusie owocowym w czasie destylacji zachowywać
się będą różnie w zależności od swojej lotności; np. gliceryna-jako mało lotna-pozostanie w wywarze, mrówczan etylu-jako
bardzo lotny-przechodzić będzie w pierwszych frakcjach destylatu (przedgonach), a alkohol amylowy (przy wyższej mocy poddanego
destylacji spirytusu)-w końcowych frakcjach (niedogonach).
Zachowanie się tych związków w czasie destylacji charakteryzuje współczynik lotności Kz, tj. stosunek zawartości danego
składnika w parze do zawartości tego składnika we wrzącej cieczy alkoholowej.
Współczynniki lotności niektórych związków znajdujących się w spirytusach owocowych zawiera tabela.

Współczynniki lotności zmniejszają się wraz ze wzrostem mocy destylowanego spirytusu. Wynika z tego, że łatwiej jest niektóre
zanieczyszczenia wydzielić za spirytusu rozcieńczonego i dlatego spirytus rozcieńczamy przed rektyfikacją.
Np. aldehyd octowy (temp. wrzenia 20.8 C) przy destylacji mocnego spirytusu przechodzi jeszcze w środkowych frakcjach destylatu
, gdy przy destylacji rozcieńczonego spirytusu przechodzi w całości w przedgonach.

Jeszce dokładniej niż współczynnik lotności charakteryzuje zachowanie danego związku w czasie destylacji współczynnik rektyfikacji K.
Współczynnik rektyfikacji jest to stosunek współczynnika lotności danego związku (Kz) do współczynnika lotności alkoholu etylowego Ka.

K=Kz/Ka

Jeżeli K>1, to otrzymany destylat jest bogatszy w dany związek i główne jego ilości przechodzą w przedgonach; jeżeli K<1, to destylat jest
uboższy w dany związek, a główne jego ilości przechodzą w niedogonach. Jeżeli K=1, destylacja nie daje efektu: zawartość danego składnika związku
w destylacie jest taka sama jak w cieczy.
Współczynnik rektyfikacji maleje wraz ze wzrostem stężenia spirytusu i istnieją takie związki, które w spirytusach o niskiej mocy mają współczynnik K<1.
Związki takie mają charakter przedgonów albo niedogonów w zależności od mocy spirytusu. Należy do nich np. alkohol amylowy, którego współczynniki rektyfikacji
zawiera tabela 3.
Alkohol amylowy więc, mimo że temp. jego wrzenia wynosi 132 C i jest wyższa nie tylko od temp. wrzenia alkoholu etylowego, lecz również i wody, przy destylacji
słabych płynów alkoholowych, np. brzeczki, przechodzić będzie w głównych ilościach w pierwszych frakcjach destylatu (przedgonach).

Przy destylacji mocniejszych płynów (powyżej 42%), np. spirytusu owocowego, główne ilości alkoholu amylowego przechodzić będą w końcowych frakcjach destylatu )niedogonach).
Nie pozostanie on jednak w wywarze, bo gdy przy końcu destylacji płynu znajdującego się w kubie obniży się zawartość alkoholu wchodzącego w skład tzw. olejów fuzlowych;
przechodzą one zawsze przed samym końcem odpędu w postaci cieczy barwy mlecznej wskutek słabej ich rozpuszczalności
w niskoprocentowym alkoholu.

Oczyszczanie spirytusów za pomocą destylacji, tzw. rektyfikacja, polega więc na wydzieleniu jego zanieczyszczeń w formie przedgonów lub niedogonów.
Umiejętne stosowanie odpowiednich stężeń płynów poddanych rektyfikacji ułatwia dobre ich oddzielenie w możliwie skoncentrowanej formie (zmniejsza ilości alkoholu w przedgonach i niedogonach).
A teraz coś na temat próbek.
Próbka nr 1 jest wynikiem rektyfikacji 55%+20% późnych przedgonów i pogonów zebranych po pierwszym gotowaniu.
Próbka nr 2 jest wynikiem rektyfikacji surówki rozcieńczonej do 55% i następnie do 20%
Próbka nr 3 patrz wyżej z tym, że surówka była najpierw rozcieńczona do 45% a dopiero później do 20%
Próbka nr 4 jest wynikiem rektyfikacji 55%+20% wszystkich śmieci, które zebrałem w ciągu ostatniego okresu z różnych destylacji.
Aby wyeliminować uciążliwość dwóch rektyfikacji zastosowałem taki myk. Po rozcieńczeniu surówki do 55%, zagotowaniu, stabilizacji i odebraniu przedgonów rozcieńczałem wsad do 20% i ponownie po przegotowaniu, stabilizacji odbierałem przedgony. Po czym przechodziłem bezpośrednio do odbioru gonu i pogonów.
Tym sposobem oszczędziłem mnóstwo czasu.
Można powiedzieć, że jednego dnia wykonałem dwie destylacje.
W tak dokładnym oczyszczeniu spirytusu pomógł mi jeszcze jeden czynnik. Bardzo dokładne pomiary temperatur. Dokładność 0,01*C.
Dzięki tym termometrom byłem w stanie odebrać wszystkie przedgony z dokładnością większą niż badanie próbek organoleptycznie.
Tak duża dokładność termometru w dodatku umieszczonego na wysokości 30cm od kega oraz wskazania U-rurki pozwoliła na idealnie dobranie mocy grzania jak i prędkości odbioru.
No i jeszcze jeden czynnik, który ma swój udział w wynikach chromatograficznych to obniżony odbiór boczny VM. W przyszłości ma to być odbiór systemem LM.

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: czwartek, 18 kwie 2013, 10:00
autor: Pakulek
Długo kazałeś nam czekać na wyniki Twojego eksperymentu. Ale doczekaliśmy się :respect:
Wyniki potwierdzają skuteczność Twojej metody i to bez dwóch zdań. Tak czystych próbek nie było mi dane smakować. :odlot:
Gdybym miał kega 50 na pewno robił bym sposobem 55%+20%. Niestety, przy kegu 30 nie ma takiej możliwości.
Mogłeś dodatkowo przebadać serce z surówki 45% i 55% przed rozcieńczeniem do 20%. Pomógłbyś wielu ograniczonym tylko do dwóch rektyfikacji w podjęciu decyzji co do % wsadu drugiej rektyfikacji. Bo dziś każdy opiera się tylko i wyłącznie na spostrzeżeniach własnych co nie zawsze idzie w parze z wynikami z chromatografu. Bo gdy źle oddzielimy przedgony i pogony rozcięczenie nie będzie miało większej różnicy. Ty jesteś gwarancją prawidłowego oddzielenia serca od reszty. :poklon;
Wiem, że lubisz takie wyzwania i kiedyś doczekamy się takiego eksperymentu. ;)

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: czwartek, 18 kwie 2013, 10:30
autor: lesgo58
Mogę odpowiedzieć od razu, nawet bez badania chromatografem.
Jedyny wybór to 55%.
Keg 30l nie jest żadnym ograniczeniem. Ograniczeniem są grzałki i ich umiejscowienie w kegu. Zawsze musimy brać pod uwagę ilość wody potrzebną do przykrycia grzałek. Np. 10l. A więc aby mieć wsad 55% potrzeba ok. 14 l spirytusu 96%. Po przedestylowaniu tego wsadu wystarczy jeszcze raz gotować już wsad 20% ( 5l spirytusu+19l wody). Ale to już zadanie dla purystów. Nie każdemu chce się bawić. Nawet przez wzgląd na koszty.
Sposobem który opisałem w poprzednim poście - litr spirytusu kosztuje mnie ( tylko koszty materiałowe i energii) 15zł.

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: czwartek, 18 kwie 2013, 19:29
autor: major
Wow!!!

Przy metodzie 55/20 w jednym cyklu, nie trzeba mieć nawet tych 10 litrów surówki!
Skoro ze wsadu 55% odbiera się tylko przedgony, to może być go znacznie mniej. Dopiero po rozcieńczeniu do 20% odparowany zostanie cały alkohol i będzie konieczne pilnowanie poziomu cieczy przykrywającej grzałki. Ostatnio czasu nie mam wcale, ale muszę to sprawdzić :D

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: czwartek, 18 kwie 2013, 20:06
autor: lesgo58
Faktycznie można i tak, ale przy 30 litrowym będzie ciężko.
Przy założeniu, że napełniasz 26 litrów - musisz mieć 5417ml spirytusu. Dodajesz 4l wody i masz 9,45l mieszaniny 55%. Jak chcesz to rozcieńczyć do 20% potrzebujesz 16,55l wody. Daje Ci to 26l wsadu.

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: czwartek, 18 kwie 2013, 20:58
autor: zebas
Wysnułbym tezę, że jak drugi raz gotować, to tylko surówkę. Próbka nr.3 też jest bardzo czysta, tylko w pobliżu 0.001% zawartości alkoholu to domieszki do etanolu.

W wsadach z których uzyskano próbki 1 i 4 znajdowały się przedgony i pogony. Nie mniej te próbki jak dla mnie też są bardzo czyste. Gratuluję :ok:

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: czwartek, 18 kwie 2013, 21:32
autor: szabix
@lesgo58

Leszku, czy próbki 2 i 3 były rektyfikowane z tej samej surówki?
W jaki sposób uzyskałeś surówkę?
Próbka 3 zawiera większą liczbę niepożądanych związków. Czyli mieszanie 55/20 pomaga usunąć nie tylko alkohol amylowy?

Temat rozcieńczania intryguje mnie. Nie potrafię wyjaśnić sobie w jaki sposób przy roztworze 55% pozbywamy się alk. amylowego? Wg rys. powinien on sobie spokojnie czekać w kotle:
Obrazek

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: czwartek, 18 kwie 2013, 22:00
autor: lesgo58
@szabix
Próbki 2 i 3 były robione z takiej samej surówki ale nie tej samej. Czyli 2 nastawy były robione identycznie, a otrzymane surówki w kolejnych rektyfikacjach rozcieńczałem dwoma sposobami. Jeden na 55%+20% i drugi 45%+20%. Chciałem sprawdzić które stężenie jest korzystniejsze. Jak widać na wykresie rektyfikacja spirytusu o stężeniu 55% jest bardziej efektywna.
Jeśli chodzi o zrozumienie dlaczego poszczególne stężenia pomagają pozbyć się tego samego alkoholu raz jako przedgonu a raz jako niedogonu to żeby nie cytować ponownie tego mechanizmu pozwolę sobie odesłać Ciebie do cytatu w jednym z moich wcześniejszych postów. Jest tam to bardzo dobrze wyjaśnione. Wystarczy uważnie się wczytać.

.

: czwartek, 18 kwie 2013, 23:13
autor: szabix
lesgo58 pisze:Próbki 2 i 3 były robione z takiej samej surówki ale nie tej samej.
Szkoda, mogłeś wyeliminować tę niedoskonałość.

Wczytałem się uważnie, wg Twoich zaleceń. Niepewność pozostała. Magia 55% przy destylacji okresowej jest dla mnie kompletnie niezrozumiała, tym bardziej, że roztwór zostaje jeszcze rozcieńczony do 20%.
............................ ..........................................Obrazek

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: piątek, 19 kwie 2013, 05:53
autor: lesgo58
@szabix
Jestem Ci winien (i nie tylko Tobie) jedno ważne wyjaśnienie. Nie jestem chemikiem. Powiem więcej większość zjawisk zachodzących w kolumnie nie bardzo rozumiem od strony naukowej. wszystko co robię i do czego doszedłem jest wynikiem wielu eksperymentów i dużej ilości destylacji oraz wyciągania wniosków z otrzymanych wyników. Oczywiście podpieram się też publikacjami naukowymi ( żeby nie było, że jestem tak całkiem noga).
Przy destylacji mocniejszych płynów (powyżej 42%), np. spirytusu owocowego, główne ilości alkoholu amylowego przechodzić będą w końcowych frakcjach destylatu )niedogonach).
Alkohol amylowy więc, mimo że temp. jego wrzenia wynosi 132 C i jest wyższa nie tylko od temp. wrzenia alkoholu etylowego, lecz również i wody, przy destylacji
słabych płynów alkoholowych, np. brzeczki, przechodzić będzie w głównych ilościach w pierwszych frakcjach destylatu (przedgonach).
Współczynniki lotności zmniejszają się wraz ze wzrostem mocy destylowanego spirytusu. Wynika z tego, że łatwiej jest niektóre
zanieczyszczenia wydzielić za spirytusu rozcieńczonego i dlatego spirytus rozcieńczamy przed rektyfikacją.
Np. aldehyd octowy (temp. wrzenia 20.8 C) przy destylacji mocnego spirytusu przechodzi jeszcze w środkowych frakcjach destylatu
, gdy przy destylacji rozcieńczonego spirytusu przechodzi w całości w przedgonach.
Są to cytatu na bazie których oparłem się ( we współpracy z innymi kolegami) wymyślając ten sposób destylacji.
Wydaje się, ze trafiliśmy. I w warunkach domowych jesteśmy w stanie zrobić czysty spirytus. Ten tzw. Absolut o który od jakiegoś czasu się dobijaliśmy.
Jeśli chcesz prześledzić dokładniej wątek dyskusji na ten temat mogę Ci zaproponować forum sąsiadów. Niestety tam musisz być zalogowany. Koledzy wałkowali ten problem przy moim śladowym udziale w kilku tematach.

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: piątek, 19 kwie 2013, 07:47
autor: Zygmunt
Od strony naukowej i technicznej opisane jest to w Jaroszu i Jarocińskim, o tutaj:
http://bimber.ovh.org/przemyslowo3.html ... ktyfikacji

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: piątek, 19 kwie 2013, 08:46
autor: radius
@szabix, tak na chłopski rozum - rozcieńczając surówkę do 20% i odbierając przedgony, pozbywamy się wraz z nimi z destylatu, m.innymi aldehydu octowego odpowiedzialnego za ten charakterystyczny, "rozpuszczalnikowy" zapach, ale do serca przechodzi alkohol amylowy dający ostry posmak destylatu i zapach "kwiatków". Dlatego wcześniej kol. lesgo58, rektyfikuje surówkę rozcieńczoną do 55% bo przy takim rozcieńczeniu, odbierając dokładnie serce, nie dostanie się do niego alkohol amylowy tylko pozostanie we wsadzie, co przy słabszym stężeniu rektyfikowanej surówki byłoby niemożliwe. Stąd tak czysty destylat w próbce nr 2.
Myślę, że prostymi słowami wyjaśniłem również innym, początkującym w tej zabawie, dlaczego należałoby tak, a nie inaczej prowadzić kolejne rektyfikacje otrzymanej surówki aby otrzymać naprawdę prawie "absolut" :ok:

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: piątek, 19 kwie 2013, 09:26
autor: lesgo58
Jest prawie tak jak napisałeś. Ale jest jedno ale. Funkcjonowałoby to gdybym przeprowadzał osobne destylacje 55% i 20%. A że ja robię destylację połączoną funkcjonuje trochę inaczej.
Gdy rozcieńczę do 55% to odbierając tylko przedgony odbieram frakcje, które nie byłbym w stanie odebrać przy mniejszym stężeniu i jednocześnie nie ruszam Amylowego - bo zostaje cały czas w baniaku.
Z kolei dolewając wody aby rozcieńczyć wsad do 20% ( wskazane byłoby nawet robić jeszcze mniejsze stężenie) powoduję, że w przedgonach odbieram Amylowy plus inne frakcje nie odebrane wcześniej w poprzednim stężeniu.
Praktycznie dunder, po skończonej destylacji jest bez zapachowy.
A teraz tak na marginesie - zrobiłem jeszcze jeden eksperyment - destylowałem surówkę tylko o stężeniu 55%. Po skończonej destylacji dunder tak śmierdział Aldehydem Octowym, że jak wciągnąłem trochę oparów to myślałem, że się uduszę.
Z kolei destylując tylko surówkę rozcieńczoną do 20% dunder ma inny zapach - już nie tak duszący.
Już to porównanie pokazuje zdolność lotną albo nielotną alkoholi w zależności od tego jakiej mocy wsad destylujemy.

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: piątek, 19 kwie 2013, 09:30
autor: Kula
Jakie ilości przedgonów odbierałeś przy 55% i 20% ??
Wsadem była surówka ze stripu czy inna metoda??

Brawo za bardzo ciekawe doświadczenia.

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: piątek, 19 kwie 2013, 09:47
autor: lesgo58
Nie wykonuję nigdy strippu. Wykonuję normalną rektyfikację. W pierwszym przebiegu odbieram 180ml przedgonów.
Przy stężeniu 55% odebrałem 45ml przedgonów, a po rozcieńczeniu do 20% dodatkowo odebrałem 35ml + w trakcie odbioru serca odebrałem jeszcze 20ml frakcji lekkich.
Tak, że licząc nastaw 13% 46litrów , plus rektyfikacja surówki odbieram razem 280ml:
- rektyfikacja nastawu 180ml
- rektyfikacja ( 55%+20%) surówki 100ml.

P.S./ Wprowadzę trochę zamieszania... :mrgreen:
Nastaw był zrobiony z 10kg cukru. W pierwszym gotowaniu wycisnąłem z nastawu 6,150 litra spirytusu 96,8% BRUTTO
Sygnalizuję ten fakt, gdyż przeprowadzam jeszcze jeden eksperyment porównujący wydajności poszczególnych gatunków cukru. Jak na razie porównałem 3 gatunki. Żaden nie zszedł poniżej 0,6 litra spirytusu BRUTTO z kilograma cukru.

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: piątek, 19 kwie 2013, 11:19
autor: Emiel Regis
lesgo58 pisze: - rektyfikacja ( 55%+20%) surówki 100ml.
Wychodzi 195ml, gdzieś wkradł się błąd.

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: piątek, 19 kwie 2013, 11:30
autor: lesgo58
Już poprawiłem. :oops:
Błąd wkradł się w momencie gdy wyliczenia dawałem pisząc post - biorąc pod uwagę podwójny nastaw - tak jak to robię oryginalnie. Żeby nie wprowadzać zamieszanie wśród czytających przeliczyłem to na nastaw pojedyńczy. :roll:

P.S. Żeby nie było niedomówień wieczorem wrzucę zrzut tabeli dokumentującą przebieg destylacji. Wtedy będzie można przeanalizować dokładnie w jaki sposób rektyfikowałem.

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: piątek, 19 kwie 2013, 14:21
autor: szabix
lesgo58 pisze:Jeśli chcesz prześledzić dokładniej wątek dyskusji na ten temat mogę Ci zaproponować forum sąsiadów.
Lesgo58 podrzuć mi linka z białego forum z tym tematem. Dzięki.
lesgo58 pisze:Gdy rozcieńczę do 55% to odbierając tylko przedgony odbieram frakcje, które nie byłbym w stanie odebrać przy mniejszym stężeniu i jednocześnie nie ruszam Amylowego - bo zostaje cały czas w baniaku.
Dokładnie o tym pisałem. 55% to moc surówki podawanej na kolumnę epiuracyjną przy destylacji ciągłej. Fuzle odbierane są z niższych półek (42%), amyl nie przechodzi do rektyfikatu. Co nam daje ten 55% skoro wszystkie związki są bardziej lotne przy małych stężeniach EtOH?
radius pisze:Dlatego wcześniej kol. lesgo58, rektyfikuje surówkę rozcieńczoną do 55% bo przy takim rozcieńczeniu, odbierając dokładnie serce, nie dostanie się do niego alkohol amylowy tylko pozostanie we wsadzie,
Przy takim postępowaniu amyl pozostanie na chwilę w kotle, ale wraz z upływem czasu stężenie % w kotle maleje, alkohol amylowy w pewnym momencie uzyskuje odpowiednią lotność i przechodzi pięknie do rektyfikatu! Spójrzcie na sposób jego odbioru przy rektyfikacji okresowej (rys.b):
Obrazek

Alkohol amylowy jest odbierany z półek, gdzie jest ok.42%. Jest tu także pokazana idea obniżonego odbioru.

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: piątek, 19 kwie 2013, 14:45
autor: lesgo58
@szabix
Dokładnie jest tak jak piszesz powołując się na opracowania naukowe.
Czy u mnie poszczególne frakcje w poszczególnych destylacjach spirytusu o zadanym stężeniu przechodzą jako przedgony czy pogony - tego Ci nie powiem. Już wspominałem, że nie jestem chemikiem. Podałem na forum wynik moich eksperymentów - wcale nie pretendujących do eksperymentów naukowych - bo takich ambicji nie mam.
Eksperymenty te są wynikiem burzliwych dyskusji wśród kolegów, spierających się o zasadność poszczególnych etapów destylacji.
A najważniejszym wynikiem mojej "walki" o czysty spirytus są wyniki badań chromatograficznych.
Próbki posłałem do laboratorium w zupełnie innym celu niż udowadnianie, że potrafię zrobić czysty spirytus. Powodem była propozycja zbadania próbek pochodzących z różnych nastawów i różnych sposobów destylacji. Nawet w najśmielszych oczekiwaniach nie spodziewałem się takich wyników. Chociaż spodziewałem się niezłych po próbach organoleptycznych.
Ja nic więcej na ten temat nie mogę dodać. Bo nawet nie czuję się na siłach posiadając nikłą wiedzę.
Wyniki eksperymentów podałem jako ciekawostkę, którą każdy może interpretować jak chce. Broń Boże żebym komuś narzucał mój styl pracy i sposoby rektyfikacji.
To jest dla mnie czyste hobby.
Kurde tłumaczę się, że nie jestem garbaty. :odlot:

P.S. Wrzucam tabelę dokumentującą przebieg destylacji o której dyskutujemy.
P.S. 2 Linki wrzucę trochę póżniej, bo muszę je poszukać.

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: piątek, 19 kwie 2013, 14:51
autor: radius
szabix pisze:Przy takim postępowaniu amyl pozostanie na chwilę w kotle, ale wraz z upływem czasu stężenie % w kotle maleje, alkohol amylowy w pewnym momencie uzyskuje odpowiednią lotność i przechodzi pięknie do rektyfikatu!
Masz rację :ok: Dlatego lego58 odbiera amyl w przedgonach z surówki rozcieńczonej do 20%. Mój błąd, za szybko czytałem ;)

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: piątek, 19 kwie 2013, 15:25
autor: lesgo58
@szabix
Oto obiecany link. W nim znajdziesz następne linki odwołujące się do tego tematu.
http://www.bimber.info/forum/viewtopic. ... c&start=15

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: piątek, 19 kwie 2013, 16:27
autor: szabix
Dzięki. Niektórzy potwierdzili moje obawy, niektórzy mylą destylację ciągłą z okresową. Ciekawy sposób odbioru alkoholu amylowego podał Inżynier. O ile pamiętam to Olo69 był praojcem tego sposobu.

Lesgo58 trochę mnie sprowokowałeś do dyskusji cytując autorów "Gorzelnictwa i drożdżownictwa". Ja także nie mam podstaw, aby podważać wyniki badań laboratoryjnych. Nie sądzę również, aby autorzy ww książki opierali się na przypuszczeniach. Myślę jednak, że umyka nam jakiś ważny element destylacji. Mam na to swoją teorię.

Zrobiłem juz solidny OT i żeby nie zostać Malkontentem Tygodnia chcę podziękować za publikację wyników badań.
Obrazek

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: piątek, 19 kwie 2013, 16:46
autor: lesgo58
szabix pisze:... Myślę jednak, że umyka nam jakiś ważny element destylacji. Mam na to swoją teorię...
Nie pogniewałbym się abyś rozwinął ten wątek. :)
...Nie sądzę również, aby autorzy ww książki opierali się na przypuszczeniach...
I ja tak sądzę. Jestem praktykiem. Na ile mogę ją zrozumieć to zagłębiam się w teorię.
W końcu mi coś wyszło. I to nie ten jedyny raz, ale dzieje się to w sposób powtarzalny.
Jeszcze raz powtarzam sam do tego nie doszedłem. Wszystko to jest wynikiem mojej analizy tego co piszą koledzy na forum.
Myślę, że mam po prostu szczęście.. :D

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

: piątek, 19 kwie 2013, 19:43
autor: Emiel Regis
Zastanawiam się nad rektyfikacją surówki rozcieńczonej do 20% i nie rozumiem, czemu składniki, które wtedy odbieramy w przedgonach nie 'schodzą' już podczas pierwszej rektyfikacji, kiedy stężenie nastawu waha się od ok. 12 do 18%
Może mnie ktoś oświecić?

Chyba część tej dyskusji trzeba będzie przerzucić do tematu o odbiorze przedgonów, podano tu idealny sposób na ich wyeliminowanie.