Alkohole-Domowe.com

Szanowni Koledzy Smakosze Domowych Wyrobów Alkoholowych

Mając dostęp (grzecznościowy) do chromatografu, pokusiłem się, trochę z własnej ciekawości, trochę aby i inni mogli to skomentować o analizę próbki samogonu.
Psotka była wyprodukowana z wina winogronowego na zwykłym pot stillu, pędzona dwa razy, bez jakiegokolwiek oczyszczania. Moc - 82%.
A oto wydruk : "Czy wiesz co pijesz

"

IMG.pdf

Czekam jeszcze na odczynniki aby zrobić próbę BENEDICTA (@Zygmunt

) jako, że chromatograf nie był wykalibrowany na cukry, a przekalibrowanie niestety kosztuje

Pozdrowienia dla wszystkich pędzących - w naszym fachu, nie ma strachu

Wielka prośba do Radiusa.
Czy mógłbyś opisać wynik tego badania, o czym mówią poszczególne piki na wykresie i liczby pod nim. Wielu z nas nie wie jak odczytać twoje wyniki, chętnie dowiedzieliby się ale wstydzą się przyznać, że nie wiedzą co tam jest napisane.
Pozdro.

Sam nie jestem ekspertem od chromatografu, więc poproszę osobę robiącą badanie o dokładne wyjaśnienie, jak będzie mi robić analizę cukrówki. A na razie jedna konkluzja:
nie bać się metanolu

Wynik na wydruku - 8.42640e-1 mg/ml - to 0,84264mg/ml. Inaczej ujmując; w 1 litrze alkoholu etylowego 82% (taki był badany) znajduje się 842,64mg alkoholu metylowego, a najmniejsza zanotowana dawka śmiertelna dla człowieka - podaję za Wikipedią - wynosi 143mg/kg wagi ciała. Tak więc przy średniej wadze ciała 80kg, trzeba by wypić jednorazowo ponad 13,5 litra 82% bimbru żeby się zatruć metanolem

Wcześniej jednak zabije nas, nasz własny, "nieszkodliwy" etanol

SMACZNEGO

Dodano:
Post poprawiłem po "konsultacji" z kol. Jagermeister

Dla porównania fajnie jeszcze by było mieć wydruk z wódek państwowego monopolu.
Ciekawe jaki byłby wynik

OK! dla porównania, zrobię również analizę "dobrej" sklepowej wódy np. Finlandii lub coś podobnego

8.42640e^-1= 0,842640 o ile mnie pamięć nie myli
0,8mg w jednym ml
800mg w litrze
z tego co ja zrozumiałem to w 1 litrze roztworu było 800mg metanolu, czyli 0,8g, czyli prawie tyle co nic. Wiadomo, że czym więcej tym gorzej.

Wikipedia: "Alkohol metylowy jest silną trucizną, 8-10 gramów powoduje ślepotę, 12-20 gramów – śmierć. Jest szczególnie niebezpieczny gdyż łatwo go pomylić z alkoholem etylowym."

http://pl.wikipedia.org/wiki/Alkohol_metylowy

//post zedytowany

Mój błąd, zwracam honor

Jako, że po zakończeniu edukacji, ćwiczenia laboratoryjne od 30 lat mam głęboko w

, źle zinterpretowałem zapis na wydruku chromatografu, myląc wykładnik potęgi z notacją wykładniczą

To Kolega Jagermeister ma rację, co nie zmienia faktu, że taka ilość metanolu w żaden sposób nie może nam zaszkodzić.
A więc - AVE BIMBER

Szanowne Grono Bimbrownicze

Mam już wynik analizy chromatograficznej bimberku zrobionego z nastawu cukrowego.

Jako, że nie posiadam skanera, chromatogram zamieszczę w poniedziałek (brat ma to urządzenie), a dzisiaj dla zaostrzenia apetytu poinformuję Was, że destylacie z cukrówki również znajduje się alkohol metylowy, ale w ilości 10-cio krotnie mniejszej niż w destylacie owocowym. Myślę, że ten alkohol wziął się z drożdży, w końcu to substancja organiczna.
A dla podgrzania atmosfery, kolejna informacja; mam także analizę zawartości metali w destylacie, z nastawu grzanego w aluminiowym zbiorniku. Baaardzo ciekawe wyniki

Ciekawe ilu z Was poogryza pazury w oczekiwaniu na zamieszczenie ich na forum. Będą w temacie "Bimber z rodzynek, czyli rzecz o aluminium i Alzheimerze"

Pozdrawiam i życzę cierpliwości.

Radius, nie drażnij się z tym skanowaniem, tylko bierz aparat cyfrowy w łapki i zrób zdjęcia (szybciej i prościej będzie).
Potem zmniejsz trochę, albo przerzuć do pdfa, na jakiegoś hosta wrzuć i wklejaj na forum

A tak wogóle to dobra robota - niech Ci zawsze 96+ płynie

P.S. brakiem skanera się tak szybko nie wykręcisz, chyba, że nie masz i aparatu (w co trochę wątpię)

Pozdrówka

Dalsza część eksperymentu; chromatogram destylatu cukrowego

Nastaw cukrowy zrobiony był na drożdżach typu turbo - "Czarownica" - bez żadnych innych dodatków. Destylacja jednokrotna na zwykłym pot stillu dała moc 46%. Destylat rozcieńczony do 40% poszedł na chromatograf. Oto wynik analizy bimberku;

etanol2.jpg

Jak widać, w destylacie cukrowym również znajduje się alkohol metylowy, ale jak pisałem we wcześniejszym poście, uważam, że jest to związane z obecnością substancji organicznej jaką są drożdże. Wynik 6.2829e-2 mg/ml to 0,062829 mg/ml, a więc 62,829 mg w litrze destylatu o mocy 40%
Dla porównania jeszcze raz zamieszczam chromatogram destylatu owocowego

etanol.jpg

Czyli jednak miałem rację.

Metanol powstaje zawsze podczas fermentacji alkoholowej.

Zygmunt napisał(a):
metanol jest produktem ubocznym przemiany pektyn, więc nie ma go WCALE w nastawach cukrowych.

olo 69 napisał(a):
Moja wiedza mi mówi że metanol jest zarówno w nastawach cukrowych jak i owocówkach.
Z tym że w nastawach z owoców jest go zdecydowanie więcej.

Zgadzam się z Zygmuntem, że nastawy cukrowe nie zawierają metanolu, możliwe są jedynie wielkości śladowe. Zupełnie podobnie ma się sprawa ze spirytusem z melasy - produktem ubocznym cukrowni, zawierającym około 50 % sacharozy a 80% suchej masy (gęsta , ciemnobrązowa ciecz.). Nie tak dawno była jeszcze surowcem w dużych gorzelniach przemysłowych a jest też surowcem do produkcji drożdży piekarskich. Ciekawe, czy istniała by możliwość jej zakupu i w jakiej cenie? Może ktoś z forumowiczów ma pod nosem Cukrownię lub Drożdżownię i zasięgnąłby w tej sprawie wiadomości

P.S.
J. Jarociński K. Jarosz "Gorzelnictwo i Drożdżownictwo" str. 120, tabela X-1 Skład zacierów odfermentowanych podają między innymi:
Alkohol metylowy w zacierach ziemniaczanych i zbożowych - 0,02% do 0,03%
Alkohol metylowy w zacierach melasowych - 0%
Nie kwestionuję wyników chromatografu, ale to tylko jedna analiza.

@Radius
1. Czy nastaw cukrowy był klarowany?
2. Czy i jaka pożywka była dodawana do nastawu?

Jednak w owocówce jest go 13 razy więcej.
Tak czy inaczej, trzeba odrzucać pierwsze skropliny.

@gobo, nastaw nie był niczym klarowany, nastąpiło tylko klarowanie grawitacyjne, naturalne. Do nastawu nie była stosowana żadna inna pożywka, oprócz drożdży tzw. Czarownica, patrz tu http://www.destylacja.com/8KG_TURBO_JAS ... a-312.html.
Te śladowe ilości metanolu mogły się wziąć właśnie z drożdży, pożywki i enzymów w nich zawartych.
@Kerry, nawet gdy byśmy nie odlewali tej przysłowiowej "pierwszej pięćdziesiątki" to i tak by nam to nie zaszkodziło

@olo 69
No więc znalazłem to forum, ten post z badaniem chromatograficznym, oto link, którego Kolega nie zechciał podać:
http://www.bimber.info/forum/viewtopic. ... 027d#80797

A oto wynik badania, który przeszedł moje najśmielsze oczekiwania: 0,01% metanolu - wielkość śladowa w porównaniu do innych zanieczyszczeń. 35 razy mniej niż n-butanolu i 23 razy mniej niż n-pentanolu.

Cytuję:
Skład destylatu bez uwzględnienia wody (% masowy):

Metanol 0,01%
Etanol 99,41%
n-butanol 0,35%
n-pentanol 0,23%

„Oznaczona zawartość etanolu w badanej próbce z uwzględnieniem zawartości wody wynosi 86,61% masowych, co w przeliczeniu na % objętościowy wynosi 89,15%.”
Koniec cytatu.
Dziękuję, kończę temat.
Pozdrawiam Gobo

Zauważ że ilość metanolu 0,01% jest w destylacie robionym bez refluksu ale po oddzieleniu przedgonu.A przecież w przedgonie znajduje się największa ilość metanolu.
Gdyby destylat był badany razem z przedgonem to metanolu było by znacznie więcej.
Z tego wniosek że sam nastaw cukrowy zawiera dużo więcej metanolu niż 0,01%.
Ile?Nie wiem ale ważną wyjaśnioną rzeczą jest to że nastawie cukrowym metanol na pewno występuje.

Przypadkowo wpadła mi w ręce Polska Norma „Wódki gatunkowe – Pobieranie próbek i metody badań” i jest tam punkt 3.10.2. Oznaczanie zawartości alkoholu metylowego metodą chromatografii gazowej – patrz załącznik poniżej. W punkcie 3.10.2.3. Odczynniki i roztwory podpunkt e) Alkohol etylowy nie zawierający metanolu o mocy 90% obj. np. spirytus rektyfikowany melasowy.

Zatem spirytus rektyfikowany melasowy nie zawiera alkoholu metylowego, a nawet jest wzorcem do oznaczania tegoż w innych produktach alkoholowych..

Ponieważ melas jest produktem ubocznym przy produkcji cukru, śmiem twierdzić że tym bardziej spirytus rektyfikowany z nastawu cukrowego, a więc surowca o wiele bardziej czystszego od melasy nie może zawierać alkoholu metylowego. Mało,nie ma go nawet w zacierach melasowych za Jaroszem i Jarocińskim „Technologia Gorzelnictwa – tom II”. Taką też wiedzę wyniosłem ze szkoły i praktyki zawodowej w gorzelni melasowej przy Cukrowni Chełmża.

Dzisiaj uzyskałem dostęp do chromatografu i wrzuciłem swoje wyroby
1. cukrówko - jabcówko, śliwko, gruszkówka
2. calvados - z przepisu Kucyka

W jednej i w drugiej próbce stwierdzono śladowe ilości aldehydu ( poniżej 1 promila), śladowe ilości octanu metylowego i metanolu,
Ze względu że gonione było raz na pot stilu, stwierdzono również obecność alkoholi wyższych propanol, butanol, a nawet hexanol oraz kwas octowy.

Wszystko to w ilościach śladowych w stosunku do etanolu.

Z racji tego że calvados było na pulpie z całych jabłek ( nie chciało mi się obierać), pojawiła się większa ilość metanolu ( ten się bierze z estrów zawartych w woskach które są na skórce).

Podsumowując: ile by tych dodatków nie było to i tak pojawiały się w ilościach śladowych.
Ponieważ analiza była robiona w laboratorium, które jest nastawiane na badanie alkoholi, miałem okazje zobaczyć wyniki analizy widmowej czerwonego jaska ( straszne paskudztwo) i finladnii ( przytarganej z samolotu), finlandia miała w sobie w zasadzie tylko etanol, żadnych dodatków.

kotton pisze:Witam

Odnosząc się do zamieszczonych wykresów - jak należy interpretować wynik zawartości octanu etylu z wykresu pierwszej (owocowej) próbki?

Należy interpretować że jest w śladowych ilościach i się nim nie przejmować

olo 69 pisze:Zauważ że ilość metanolu 0,01% jest w destylacie robionym bez refluksu ale po oddzieleniu przedgonu.A przecież w przedgonie znajduje się największa ilość metanolu.

Dla dobra nauki, w najbliższej przyszłości zarezerwuję sobie cały dzień i wpadnę "na chromatograf" z próbkami przedgonu, gonu i pogonu.
Niestety badanie jednej próbki zajmuje około 15 minut. Co przy kilkunastu próbach robi już konkretny czas.

Czekam w takim razie na wyniki badań:)
Jak wygląda ten potstill kolegi?

Wygląda jak termos

zakupiony na alle, taki kompakcik na początek aby nauczyć się podstaw

pokrec pisze:BRAWO! Dzięki za Twoja pracę, Szamottomasz!
No, czerwony jasiek (whisky - bimber szkocki za 50 PLN) to paskudztwo, Brandy w stylu calvados, robiona przy swietle księżyca wyglądała nieźle przy przepsoceniu na czymś tak podstawowym, jak na zdjęciu...

porównawszy chromatografie jaśka i "Kucykowego" calvadosa, to calvados ma dużo mniej syfu na dole (aldehyd, octan, metanol), a góra jest zbliżona do Baccardi, czyli ma kilka wyższych alkoholi, w ilościach jak najbardziej przerabialnych przez organizm i te wyższe alkohole mają wpływ na bukiet

pokrec pisze:BRAWO! Dzięki za Twoja pracę, Szamottomasz!
Nie zmuszajmy kol. Szamottomasza do spędzania tygodni w laboratorium - wystarczą nam przykładowe pomiary kilku standardowych próbek, po prostu chodzi o to, żeby spać spokojnie wiedząc, czego się możemy spodziewać w naszych wyrobach.

Spać spokojnie można, a po spożyciu nawet wskazane

, tak jak napisałem wcześniej : porównawczo widziałem Finlandie, która była tak jałowa, że nie miała żadnych dodatków, ani na górze, ani na dole, co by świadczyło o na prawdę wzorcowo przeprowadzonym procesie. Po tych doświadczeniach dochodzę do wniosku że w domowych warunkach łatwiej zrobić wyrób brando/whisko podobny, niejednokrotnie przewyższający jakościowo sklepowe berbeluchy w stylu Czerwonego Wędrowniczka. Najtrudniejszym etapem ( bo wymagającym silnej woli) jest etap starzenia produktu

Ze starzeniem nie mam problemu: jak robie 10 litrów, to 5 litrów starzę na dębie latami a następne 5 wypijam powoli / rozdaję znajomym. jak się skończy 5 litrów, to akurat robię nowe 15... W ogóle mniej mnie interesuje konsumpcja, bardziej - sama praca i robienie czegos wyjątkowego (smakowo).
I dlaczego w takim razie kac po Finlandii jest tak paskudny a po moim rekodziele kaca nie ma? Może, o paradoksie, zanieczyszczenia powodują, że wątroba się zajmuje właśnie nimi i przerabia je na niekacogenne substancje a w tym czasie alkohol jest wydalany w postaci niezmienionej zamiast byc przerobionym do aldehydu octowego? No, tak by to wyglądało...
Niewazne, i tak nie tykam sklepowej bryi, niewazne, jak jest chemicznie czysta. To poniżej mojej godności obywatelskiej. Zaoszczędzone pieniądze wolę wydać na hobby. I od whisky wolę brandy.

Drogie Koleżanki o Koledzy

Dzisiaj otrzymałem wydruki z badania próbek spirytusu na chromatografie

Do badania podesłałem trzy próbki:
1. Po jednokrotnej rektyfikacji na LM-ie
2. Po dwukrotnej rektyfikacji na LM-ie (pogony)
3. Po jednokrotnej rektyfikacji na VM-ie (kolumna wg projektu kol. sverige2)
A oto wyniki

LM1.jpg

Na czerwono zaznaczyłem pik octanu etylu (przedgon) , na turkusowo piki alkoholi wyższych (pogony).

LM2.jpg

Jak widać w destylacie nie ma już (a przynajmniej są nieoznaczalne) przedgonów a ilość pogonów jest śladowa.

VM.jpg

A teraz popatrzcie na wynik z VM-a

Zero przedgonów, śladowe ilości pogonów i pięć razy mniej alkoholu metylowego niż z LM-a

Laborantka badająca próbki stwierdziła, że tak czystych próbek jeszcze nie miała

Wynik z VM-a dedykuję wszystkim sceptykom i krytykom tego systemu a w szczególności tym, którzy tak zajadle krytykowali kol. sverige^,a2, jego kolumnę i sposób uzyskiwania przez niego alkoholu klasy de lux.
Wynik potwierdził jego słowa

Powiedz, czy rodzaj wypełnienia kolumny był porównywalny dla wszystkich próbek?? Czy wsad do VM to był standardowy nastaw na drożdżach, czy efekt strippingu??

Długo czekałem na te badania.

Kula uprzedził mnie z pytaniami. Ja poprosiłbym jeszcze o szczegóły dotyczące prowadzenia procesów dla poszczególnych próbek (zalanie, stabilizacja...) oraz kiedy odebrano próbki (po przedgonach, serce?) - najlepiej odniesienie do temperatury wsadu w kotle.

Dzięki!

Nigdy nie miałem zastrzeżeń do naszych produktów. Kolego radius jest możliwość sprawdzenia destylatu sklepowego? Po to aby porównać wyniki, osobiście zapłacę za ten sklepowy badziew... I jeszcze gdyby można było wiedzieć co w nim jest

Na razie porównania próbek były by wystarczalne.

Odpowiadam na pytania.
Próbki LM uzyskane były na kolumnie wypełnionej pociętymi zmywakami (patent kolegów Rosjan).
Próbka nr 1 - z cukrówki po jednokrotnej rektyfikacji.
Próbka nr 2 - z rektyfikacji pogonów (tylko pogonów) uzyskanych z kilku rektyfikacji na tej samej kolumnie LM.
Próbka nr 3 to destylat otrzymany na kolumnie VM (projekt kol. sverige2) wypełnionej sprężynkami pryzmatycznymi i z wykorzystaniem e-ARC. Wsadem była surówka po stripingu cukrówki. Próbkę otrzymałem od kolegi wikinga.
Próbki z LM-a odbierałem po; zalaniu kolumny, zmniejszeniu mocy grzania do granicy zalania, półgodzinnej stabilizacji i odebraniu przedgonów.
Próbka z VM-a to również "serce". Kol. wiking stabilizuje kolumnę ok. godziny, resztę procesu prowadzi z użyciem e-ARC.
W mojej kolumnie LM mam tylko jeden (na razie) termometr umieszczony w 2/3 wysokości wypełnienia więc nie wiem jaka temp. była w kotle ale nastaw, z którego odebrałem próbkę nr 1 miał ok. 14%, a pogony, z których odebrałem próbkę nr 2 rozcieńczyłem do ok. 25%.
@Partyzant, a jaką gorzałę ze sklepu mam dać na aparat, bo ja lubię (z konieczności

) Pana Tadeusza

Wynik próbki uzyskanej na VM'ie rzeczywiście potwierdza jakość, do pełni szczęścia można by było przebadać próbkę odbioru z LM'a na tym samym aparacie, najlepiej w trakcie tego samego procesu. Taka próba pozwoliłaby na jednoznaczne określenie wyższości VM'a lub równości obu systemów (jakościowo).

Przyłaczam sie do głosu Niki.
Żeby naprawdę porównać ze sobą oba systemy, trzeba najpierw TEN SAM surowiec (np. cukrówkę po strippingu) odebrać częściowo LM-em, częściowo VM-em, z jednego wsadu.
Najlepiej w okolicy początku serca po 100 ml, w środku serca po 100 ml i pod koniec serca po 100 ml. Ze stabilizowaniem kolumny między kolejnymi odbiorami. To umozliwiłoby pradziwe jakościowe porównanie systemów.

Bo w badaniu (dzięki za cenne wyniki, Radius!) mielismy do czynienia z surowcami skrajnie różnymi, trudno porównywać cukrówke po strippingu z pogonami, gdzie stężenie fuzli będzie z definicji min. kilkukrotnie wyższe niż w stripowanej cukrówie.
System VM tu miał najbardziej luksusowe warunki "wejściowe", bez 2-ch zdań. Nie dziwota, że wyszły takie rewelacyjne wyniki.

Następne pytanie: jaki regulator mocy był używany? Jakaś cyfrówka sterowana komputerem z ustawianiem mocy z rozdzielczością 0,0001%, czy taki zwyczajny, na potencjometr? Czy był używany e-ARC?

Nie można zakrzykiwać nauki i rzetelności badań demagogią i emocjami organoleptyczno - towarzyskimi.
Te wyniki tylko potwierdziły, że na VM-ie prezentowanym przez Was, Jarosławie i drgranatt'cie da sieosiągnąć naprawdę luksusowo - wyścigowy wynik. Brawo!

Nie oznaczają one jednakże, że na LM-ie nie da się takich wyników otrzymać, bo kolumny LM w tym tescie pracowały na skrajnie róznych wsadach. przesyłanie róznych próbek przez różnych ludzi z róznych sprzętów nie da nam też porównania, bo mamy czynnik "ludzko - statystyczny". To trzeba by przeprowadzić na tej samej kolumnie, z tym samym wsadem (np. cukrówka po strippingu) i zbadać tak, jak napisałem + opcjonalnie chromatogram surowca i pozostałości w kotle. Dopiero wtedy można porównać oba systemy.

To tak, jakby porównywać osiągi samochodów wyścigowych przy zasilaniu ich paliwami skrajnie różnej klasy - np. "chrzczoną" benzyną i najlepszą benzyna spełniającą wszystkie normy producenta danego modelu samochodu. Oczywiście, udowodnimy, że da się pojechac 300 km/h na modelu, do którego wlaliśmy dobre paliwo. Taki będzie wynik testu. Nie powie nam on jednak, który model jest faktycznie szybszy.

Tego typu tekst z bełkotliwymi wyjasnieniami, że "każdy sobie może zrobić chromatogram" zalatuje tendencyjnością albo totalną nieznajomością zasad prowadzenia badań naukowych.

Na razie zostajemy z parafrazą Gombrowicza: "system VM jest wielkim systemem".

Szanowni koledzy.
Widzę, że zaprezentowanymi wynikami rozpętałem burzę (mózgów)

więc napiszę to tylko raz i ostatni.
Nie było moją intencją prezentując te wyniki, porównywanie systemów i udowadnianie, który jest lepszy. Koledzy pokrec i szybki999 chyba trochę przeginacie w kombinowaniu "co autor miał na myśli"

Prezentując wyniki, chciałem tylko pokazać jak czysty i dobry destylat można uzyskać na różnych systemach, z różnymi wypełnieniami i z różnego wsadu bez porównywania czegokolwiek KONIEC, KROPKA

@Kol.szybki999, jak będziesz miał taką kolumnę to wtedy możesz dyskutować, wyśmiewać i obalać wyniki. Na razie proponuję abyś ochłonął z deczka.

Następne pytanie: jaki regulator mocy był używany? Jakaś cyfrówka sterowana komputerem z ustawianiem mocy z rozdzielczością 0,0001%, czy taki zwyczajny, na potencjometr? Czy był używany e-ARC?

Na LM-ie używany był zwykły regulator na triaku i potencjometrze od kol. Zygmunta

radius pisze: @Partyzant, a jaką gorzałę ze sklepu mam dać na aparat, bo ja lubię (z konieczności ) Pana Tadeusza

Jaka by nie była, ważne aby była sklepowa... Coś mi chodzi po mózgu , że nie będzie kolorowo

Dobra robota kol. Radius

Dla niektórych to ważne informacje!!!!!

radius i co jest szansa na próbę tych ze sklepu dla porównania??.
A za test wyrobów z kolumny

. Warto wiedzieć i mieć dowód jakiej jakości są wyroby.

Koledzy.
Chciałbym wam zaprezentować chromatogramy czterech próbek destylatów uzyskanych na kolumnie przez jednego z naszych forumowych kolegów.
Zwróćcie zwłaszcza uwagę na próbkę nr 2 i zobaczcie w opisie składu co ona zawiera

Może kolega sam się ujawni i opisze jak uzyskał tak czysty destylat

Nr 1.

IMG 1.jpg

Nr 2.

IMG 2.jpg

Nr 3.

IMG 3.jpg

Nr 4.

IMG 4.jpg

Ile musiałbym zapłacić jeśli chciałbym aby ktoś przebadał moją psotkę oraz przedstawił mi wyniki w łopatologiczny sposób ( Bo z zamieszczonych tu zrzutów nie rozumie nic).

Powyższy eksperyment wykonałem na prośbę jednego z kolegów. Miał on potwierdzić teorię, że rektyfikując surówkę rozcieńczoną do 55%, a póżniej do maksymalnie 20% pozbędziemy się najmniej pożądanej po Alkoholu metylowym frakcji w destylacie tzn Alkoholu amylowego. A przy okazji pozbywamy sie też w znaczący sposób większości niechcianych frakcji, które to trudno by było wyeliminowac za pomocą tylko jednego gotowania.
Cytat...

Teraz o przedgonach, pogonach, celowości robienia surówki i ponownej rektyfikacji.

Cytat: " Produkty uboczne fermentacji znajdujące się w brzeczce lub spirytusie owocowym w czasie destylacji zachowywać
się będą różnie w zależności od swojej lotności; np. gliceryna-jako mało lotna-pozostanie w wywarze, mrówczan etylu-jako
bardzo lotny-przechodzić będzie w pierwszych frakcjach destylatu (przedgonach), a alkohol amylowy (przy wyższej mocy poddanego
destylacji spirytusu)-w końcowych frakcjach (niedogonach).
Zachowanie się tych związków w czasie destylacji charakteryzuje współczynik lotności Kz, tj. stosunek zawartości danego
składnika w parze do zawartości tego składnika we wrzącej cieczy alkoholowej.
Współczynniki lotności niektórych związków znajdujących się w spirytusach owocowych zawiera tabela.

Współczynniki lotności zmniejszają się wraz ze wzrostem mocy destylowanego spirytusu. Wynika z tego, że łatwiej jest niektóre
zanieczyszczenia wydzielić za spirytusu rozcieńczonego i dlatego spirytus rozcieńczamy przed rektyfikacją.
Np. aldehyd octowy (temp. wrzenia 20.8 C) przy destylacji mocnego spirytusu przechodzi jeszcze w środkowych frakcjach destylatu
, gdy przy destylacji rozcieńczonego spirytusu przechodzi w całości w przedgonach.

Jeszce dokładniej niż współczynnik lotności charakteryzuje zachowanie danego związku w czasie destylacji współczynnik rektyfikacji K.
Współczynnik rektyfikacji jest to stosunek współczynnika lotności danego związku (Kz) do współczynnika lotności alkoholu etylowego Ka.

K=Kz/Ka

Jeżeli K>1, to otrzymany destylat jest bogatszy w dany związek i główne jego ilości przechodzą w przedgonach; jeżeli K<1, to destylat jest
uboższy w dany związek, a główne jego ilości przechodzą w niedogonach. Jeżeli K=1, destylacja nie daje efektu: zawartość danego składnika związku
w destylacie jest taka sama jak w cieczy.
Współczynnik rektyfikacji maleje wraz ze wzrostem stężenia spirytusu i istnieją takie związki, które w spirytusach o niskiej mocy mają współczynnik K<1.
Związki takie mają charakter przedgonów albo niedogonów w zależności od mocy spirytusu. Należy do nich np. alkohol amylowy, którego współczynniki rektyfikacji
zawiera tabela 3.
Alkohol amylowy więc, mimo że temp. jego wrzenia wynosi 132 C i jest wyższa nie tylko od temp. wrzenia alkoholu etylowego, lecz również i wody, przy destylacji
słabych płynów alkoholowych, np. brzeczki, przechodzić będzie w głównych ilościach w pierwszych frakcjach destylatu (przedgonach).

Przy destylacji mocniejszych płynów (powyżej 42%), np. spirytusu owocowego, główne ilości alkoholu amylowego przechodzić będą w końcowych frakcjach destylatu )niedogonach).
Nie pozostanie on jednak w wywarze, bo gdy przy końcu destylacji płynu znajdującego się w kubie obniży się zawartość alkoholu wchodzącego w skład tzw. olejów fuzlowych;
przechodzą one zawsze przed samym końcem odpędu w postaci cieczy barwy mlecznej wskutek słabej ich rozpuszczalności
w niskoprocentowym alkoholu.

Oczyszczanie spirytusów za pomocą destylacji, tzw. rektyfikacja, polega więc na wydzieleniu jego zanieczyszczeń w formie przedgonów lub niedogonów.
Umiejętne stosowanie odpowiednich stężeń płynów poddanych rektyfikacji ułatwia dobre ich oddzielenie w możliwie skoncentrowanej formie (zmniejsza ilości alkoholu w przedgonach i niedogonach).

A teraz coś na temat próbek.
Próbka nr 1 jest wynikiem rektyfikacji 55%+20% późnych przedgonów i pogonów zebranych po pierwszym gotowaniu.
Próbka nr 2 jest wynikiem rektyfikacji surówki rozcieńczonej do 55% i następnie do 20%
Próbka nr 3 patrz wyżej z tym, że surówka była najpierw rozcieńczona do 45% a dopiero później do 20%
Próbka nr 4 jest wynikiem rektyfikacji 55%+20% wszystkich śmieci, które zebrałem w ciągu ostatniego okresu z różnych destylacji.
Aby wyeliminować uciążliwość dwóch rektyfikacji zastosowałem taki myk. Po rozcieńczeniu surówki do 55%, zagotowaniu, stabilizacji i odebraniu przedgonów rozcieńczałem wsad do 20% i ponownie po przegotowaniu, stabilizacji odbierałem przedgony. Po czym przechodziłem bezpośrednio do odbioru gonu i pogonów.
Tym sposobem oszczędziłem mnóstwo czasu.
Można powiedzieć, że jednego dnia wykonałem dwie destylacje.
W tak dokładnym oczyszczeniu spirytusu pomógł mi jeszcze jeden czynnik. Bardzo dokładne pomiary temperatur. Dokładność 0,01*C.
Dzięki tym termometrom byłem w stanie odebrać wszystkie przedgony z dokładnością większą niż badanie próbek organoleptycznie.
Tak duża dokładność termometru w dodatku umieszczonego na wysokości 30cm od kega oraz wskazania U-rurki pozwoliła na idealnie dobranie mocy grzania jak i prędkości odbioru.
No i jeszcze jeden czynnik, który ma swój udział w wynikach chromatograficznych to obniżony odbiór boczny VM. W przyszłości ma to być odbiór systemem LM.

Długo kazałeś nam czekać na wyniki Twojego eksperymentu. Ale doczekaliśmy się

Wyniki potwierdzają skuteczność Twojej metody i to bez dwóch zdań. Tak czystych próbek nie było mi dane smakować.

Gdybym miał kega 50 na pewno robił bym sposobem 55%+20%. Niestety, przy kegu 30 nie ma takiej możliwości.
Mogłeś dodatkowo przebadać serce z surówki 45% i 55% przed rozcieńczeniem do 20%. Pomógłbyś wielu ograniczonym tylko do dwóch rektyfikacji w podjęciu decyzji co do % wsadu drugiej rektyfikacji. Bo dziś każdy opiera się tylko i wyłącznie na spostrzeżeniach własnych co nie zawsze idzie w parze z wynikami z chromatografu. Bo gdy źle oddzielimy przedgony i pogony rozcięczenie nie będzie miało większej różnicy. Ty jesteś gwarancją prawidłowego oddzielenia serca od reszty.

Wiem, że lubisz takie wyzwania i kiedyś doczekamy się takiego eksperymentu.

Mogę odpowiedzieć od razu, nawet bez badania chromatografem.
Jedyny wybór to 55%.
Keg 30l nie jest żadnym ograniczeniem. Ograniczeniem są grzałki i ich umiejscowienie w kegu. Zawsze musimy brać pod uwagę ilość wody potrzebną do przykrycia grzałek. Np. 10l. A więc aby mieć wsad 55% potrzeba ok. 14 l spirytusu 96%. Po przedestylowaniu tego wsadu wystarczy jeszcze raz gotować już wsad 20% ( 5l spirytusu+19l wody). Ale to już zadanie dla purystów. Nie każdemu chce się bawić. Nawet przez wzgląd na koszty.
Sposobem który opisałem w poprzednim poście - litr spirytusu kosztuje mnie ( tylko koszty materiałowe i energii) 15zł.

Wow!!!

Przy metodzie 55/20 w jednym cyklu, nie trzeba mieć nawet tych 10 litrów surówki!
Skoro ze wsadu 55% odbiera się tylko przedgony, to może być go znacznie mniej. Dopiero po rozcieńczeniu do 20% odparowany zostanie cały alkohol i będzie konieczne pilnowanie poziomu cieczy przykrywającej grzałki. Ostatnio czasu nie mam wcale, ale muszę to sprawdzić

Alkohole-Domowe.com

[eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: Jak sprawdzić samogon

Re: Jak sprawdzić samogon

Re: Jak sprawdzić samogon

Re: Jak sprawdzić samogon

Re: Jak sprawdzić samogon

Re: Jak sprawdzić samogon

Re: Jak sprawdzić samogon

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatogra

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu