Strona 1 z 1

Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: czwartek, 14 lip 2016, 19:54
autor: alko100
Witam

Mam od dłuższego czasu problem z kolumną z którym nie mogę sobie poradzić.
Praktycznie zawsze wychodzi destylat który po rozcieńczeniu ma nieprzyjemny zapach i smak - tzw "kwiatki"
Może zacznijmy od początku:

Keg 50 litrów, grzałka 3x 1250W. Grzałka była wykonana z poniklowanej (chyba) miedzi, po kilku gotowaniach powłoka zeszła i została miedź.
Kolumna - fi 80mm, wysokość 190cm. Pierwsze 30cm wypełnienie miedziane, reszta zmywaki. Reflux wewnętrzny, głowica aabratek. Odbiór OLM 25cm poniżej głowicy.

Wsad zawsze identyczny - 21kg cukru + 3 paczki T3

Rektyfikacja według sposobu 2,5.

Po pierwszej rektyfikacji smak i zapach - wiadomo, nie najlepszy, po drugiej dużo lepiej ale w porównaniu do wódki sklepowiej - kwiatki.

Próbowałem różnych sposobów, ale już brakuje mi do tego siły.

Obniżyłem odbiór OLM do wysokości 50cm poniżej głowicy - nic to nie dało.

Próba upychania zmywaków ciaśniej i luźniej - dalej nic. - Zmywaki cały czas są czyste bez śladów rdzy itp.

Wymiana grzałki na nierdzewną o mocy 6KW (3 x 2000W). Wydaje mi się, że po wymianie grzałki wychodzi jeszcze bardziej śmierdzące.

Na grzałce 6kw udało się zalać kolumnę ale destylat nadal śmierdzi, wcześniej było bez zalewania.

Kończą mi się pomysły ale zostały mi już chyba tylko dwie teorie do sprawdzenia.

Pierwsza to gęstość mocy grzałek - bo na tej słabszej było jakby lepiej. Może grzałka zbyt mocno grzeje punktowo co powoduje jakieś przemiany chemiczne w destylacie.

Druga którą podsunęła mi pewna osoba to, to, że kolumna ma zbyt dużą srednicę w stosunku do pojemności kega - co powoduje, że brakuje etanolu na wypełnienie kolumny. Z tym że kolumna bez problemu stabilizuje się na temperaturach np 90 stopni więc w kegu jednak etanol jest i to w dużej ilości.

Czekam na wasze pomysły bo do cholery keg 50l, kolumna prawie 2 metry, a po rektyfikacji 2,5 efekt jest do dupy.

Dodam tylko, że moc urobku jest zawsze okolo 96%, jednak zawsze zostaje mi jakaś łyżka dzięgciu w beczce miodu.

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: czwartek, 14 lip 2016, 20:07
autor: meleństwo
Na takim sprzęcie to po jednym razie powinno być ok.

Do wsadu mam obiekcje czy nie za dużo cukru i drożdży - o ile to idzie na jeden raz.. (do kega powinno wejść 45-47 litrów wsadu czyli 14 kg cukru i 2 paczki drożdży).

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: czwartek, 14 lip 2016, 20:10
autor: kwik44
Nie piszesz jak prowadzisz proces, ale jak czuć kwiatki to na 99,99% źle odebrałeś przedgon. 80mm to straszna rura. Jak długo stabilizujesz kolumnę? Czy stabilizujesz? Ile masz zmywaków? Jakie termometry, gdzie? Jakie duże jeziorko w głowicy? Jak szybko odbierasz, etc. Bez tych informacji to jak wróżenie z fusów. Grzałki nie mają tu nic do rzeczy. To jest tylko źródło energii. Grzeją ludzie gazem, węglem nawet palą i jest dobry spirytus ;)

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: czwartek, 14 lip 2016, 20:51
autor: alko100
Kolumnę stabilizuję 50-60 minut, próbowałem różnie, nawet 1,5 godziny ale nigdy nie krócej niż 45 minut. Ile bym nie stabilizował to i tak wychodzi podobnie.

Zmywaków już nie pamiętam ile jest ale było tak upychane, że ledwo można było wcisnąć, były próby luźniej a efektów brak. Z tego co pamiętam to wychodziło mi około 270gram / litr, teraz są dla prób luźniej.

Termometry to popularne DS18b20. Odczyt do 2 miejsc po przecinku, skok co 0,625. Z tym że ich dokładność to 0,5oC, ale liczy się to że temperatury mam stabilne przez cały proces.

Jeden termometr w kegu, drugi w kolumnie coś okolo 70cm ponad kegiem (teoretyczna 10 półka) trzeci 20cm poniżej OLM, czwarty w głowicy. Wymiary nie są dokładne, mogę dokładnie zmierzyć jak będę w domu.

Jeziorko w głowicy to kilka ml. Tylko przestrzeń między dołem chłodnicy a zaworkiem. "Tamki" nie ma.

Mój sposób odbioru przedgonu:
Temperatura w kolumnie zaczyna rosnąć, zaworek otwarty maksymalnie. Gdy opary dochodzą do głowicy zlatuje około 150ml skroplin typu aceton - bardzo śmierdzące. Zaworek zakręcam. Gdy temperatura w głowicy jest podobna do temperatury kolumny znów spuszczam około 50ml. Później ustawiam zaworek aby kapało około 1 kropla/ 3 sekundy. W tym czasie trwa stabilizacja - około 1 godziny. Po godzinie zaworek otwarty na max - i zlatują smrody około 50ml. Później odbiór kropelkowy 3 krople / sekundę w ilosci około 100ml (czasem więcej)
Po tym czasie zaworek otwieram na chwilę na max.

Wiem, że ten sposób jest trochę przekombinowany ale staram się pozbyć przedgonu w maksymalnym stopniu.



Przedgon odbierany był i 3 krople/ sekundę, czasem szybciej czasem wolniej w różnych ilościach - od 100ml do litra.
Do tego pierwsze 0,5 litra gonu było odbierane z głowicy, bo były mocno wyczuwalne kwiatki przy około pierwszym litrze odebranym z OLM. Przy grzałce 3kw było to bardziej wyczuwalne, przy 6kw prawie wcale.

Przy odbiorze gonu zaworek w głowicy otwarty przez cały czas na około 1 kropla / 3 sekundy - w celu bieżącego pozbywania się przedgonów.

Gon odbieram przeważnie okolo 40ml/min, z czasem gdy temperatura podskoczy to zwalniam.
Zaznaczę, że próbowałem i wolniej ale w smaku nie ma efektu.

I co do grzałek to też wydaje mi się, że nie powinne wpływać na wsad, ale przy grzałce o mocy 6KW wychodzi duża gęstość mocy w stosunku do powierzchni grzałki.
W przypadku grzania węglem czy gazem gęstość mocy jest zawsze mniejsza.


Nie wiem jeszcze kiedy ale mam zamiar dla testu podłączyć grzałkę w ten sposób aby grzejąc jako całość nie przekroczyła mocy 3kw. Wtedy wyeliminuję lub potwierdzę doświadczalnie wpływ gęstości mocy na wsad.

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: czwartek, 14 lip 2016, 20:51
autor: Drupi
Napisz dokładniej jak zrobiłeś sam nastaw, w ilu litrach wody rozpuściłeś to wszystko i jaka była maksymalna temperatura nastawu? Może zmień na inne drożdże. Czy masz termometr na dole kolumny i czy nie "falowała i tańczyła temperatura"?
Od starszych kolegów wiem że zapach kwiatków to jest alkohol amylowy a on należy do grupy fuzli, teraz trzeba się zastanowić jak fuzle się dostają do destylatu. Ale możliwe ze w samym nastawie masz przegrzany i jest ich dużo że kolumna sobie z nimi nie radzi.

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: czwartek, 14 lip 2016, 23:23
autor: ramzol
Jesteś pewny ułożenia zmywaków?? poczochrane czy pocięte?? opcja zalania wchodzi mocno w grę ;0
W którym miejscu następuje stabilizacja i gdzie w tedy jest te 90'C
Mało danych odnośnie prowadzenia procesu, tyle ode mnie.

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: piątek, 15 lip 2016, 11:36
autor: alko100
Drupi pisze:Napisz dokładniej jak zrobiłeś sam nastaw, w ilu litrach wody rozpuściłeś to wszystko i jaka była maksymalna temperatura nastawu? Może zmień na inne drożdże. Czy masz termometr na dole kolumny i czy nie "falowała i tańczyła temperatura"?
Od starszych kolegów wiem że zapach kwiatków to jest alkohol amylowy a on należy do grupy fuzli, teraz trzeba się zastanowić jak fuzle się dostają do destylatu. Ale możliwe ze w samym nastawie masz przegrzany i jest ich dużo że kolumna sobie z nimi nie radzi.
Nastaw według instrukcji - czyli 22 litry wody + 7kg cukru + paczka drozdzy. Temperatura nigdy nie przekraczala 30 stopni. Nastaw zawsze robię w ilości x 3 czyli w trzech pojemnikach - tak aby zrobić dwie rektyfikacje + jedna wg sposobu 2,5.
Takie nastawy robiłem już ponad 10 razy, przeważnie na drożdzach t3, ale zdarzały się inne. Nastaw zawsze wychodził podobnie, nie było nigdy problemów z nieprzerobieniem cukru, klarowaniem itp.

Mam termometr na dole kolumny - temperatura stabilna. Pod koniec procesu tylko wzrasta gdy za szybko odbieram.

Co do amylowego to nie jestem pewny czy to akurat to. Po prostu po rozcieńczeniu do 40% zapach jest nieprzyjemny, smak też. Ale skoro temperatura zawsze jest stabilna to ten "smrodek" musi iść ciągle z etanolem. Może jakiś azeotrop się tworzy ? Przedgony staram się odcinać w dużych ilościach, pogonów też nie powinno być w drugiej rektyfikacji.

Zastanawiam się nad wysłaniem próbki do analizy w celu identyfikacji tego zasmradzacza.




Zmywaki jak pisałem wcześniej były ubijane i ciasno i luźno - efekt smakowy identyczny. Różnica tylko taka, że przy ciasnym ubiciu udało mi się zalać kolumnę na grzałce 6KW. Jak są mniej ubite nie da się zalać. Zmywaki poczochrane.

temperatura na 10 pólce - 77.00 - ale zależnie od dnia różni się +- 0,5 stopnia. Ważne że jak już się ustabilizuje to cały czas jest taka sama.
Temperatura w głowicy około 76.6 też stabilna.

Akurat nie mam teraz zapisków jaka była dokładnie ale mogę to sprawdzić za dwa dni. Temperatura w głowicy i pobliżu OLM też zawsze stabilna.


Praktycznie przy każdej rektyfikacji temperatury są powtarzalne z niewielkimi odchyłkami w zależności od ciśnienia.

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: piątek, 15 lip 2016, 15:56
autor: lesgo58
@alko100
Trudno - czytając Twoje opisy - dopatrzyć się błędów. Podejrzewam swego rodzaju syndrom.
Długo już rektyfikujesz? Czy te problemy zapachowe to pojawiły się ostatnio - czy zauważałeś je też już przedtem?
Próbowałeś może pobierać próbki z różnych momentów rektyfikacji? Tak dla porównania. Dużo by mogły wyjaśnić.

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: piątek, 15 lip 2016, 16:22
autor: kwik44
Może zmywaki są jakoś dziwnie poukładane/zbite? Gdybam już bo faktycznie proces wygląda poprawnie. Nawet przy sprężynkach niektórzy przesypują wypełnienie. Rura jest szeroka może zmywaki są poukładane tak, że kolumna nie rozdziela wystarczająco.

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: piątek, 15 lip 2016, 18:25
autor: Szlumf
Jaką masz gęstość ubicia zmywaków gdzie kupione i ile waży jeden zmywak?

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: piątek, 15 lip 2016, 21:40
autor: Drupi
Alko - dziwi mnie ten wysoki pułap temperatury na 10 półce. Jak żyje nigdy nie miałem tak wysokiej temperatury podczas odbioru serca ani na Z/P ani OLM. Taką to miałem jak leciały pogony. Ja na OLM na 10 p. zawsze mam najwyżej 71* a bywało też 69,7. Myśle że u ciebie kuleje refluks, jeśli masz taką wysoką temperature. Może flegma leje się po ściankach zamiast po wypełnieniu. Wywal lepiej te zmywaki i kup sprężynki wytraw je solidnie .Dopiero włóż do kolumny, mają o połowe większą rozdzielczość niż zmywaki.
Masz szeroką kolumne, może to jakoś w takiej to i refluks jest jakiś nierównomierny. A termometry tego nie wychwycają.

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: niedziela, 17 lip 2016, 20:14
autor: alko100
lesgo58 pisze:@alko100
Trudno - czytając Twoje opisy - dopatrzyć się błędów. Podejrzewam swego rodzaju syndrom.
Długo już rektyfikujesz? Czy te problemy zapachowe to pojawiły się ostatnio - czy zauważałeś je też już przedtem?
Próbowałeś może pobierać próbki z różnych momentów rektyfikacji? Tak dla porównania. Dużo by mogły wyjaśnić.
Wygląda na to, że problemy nasiliły się po wymianie grzałki z 3x1250W na 3x2000W. Z tym że nigdy nie wyszedł mi destylat na tyle idealny, żeby nie dało się go rozpoznać w ślepej próbie. Pierwsza grzałka to była niklowana miedź. Po czasie srebrna powłoka z grzałki znikneła i została miedź. Teraz jest grzałka nierdzewna.

Urobek po rektyfikacji 2,5 zawsze odbieram do butelek półlitrowych. Pierwsza butelka zawsze była bardziej śmierdząca przedgonami, pozostałe "dobre" ale już do ostatniej takiej samej jakości. Nawet ostatnia butelka która powinna być pozbawiona przedgonów zawiera ten smrodek. Smrodek bardzo wyczuwalny dopiero po rozcieńczeniu do 40%.

Drupi pisze:Alko - dziwi mnie ten wysoki pułap temperatury na 10 półce. Jak żyje nigdy nie miałem tak wysokiej temperatury podczas odbioru serca ani na Z/P ani OLM. Taką to miałem jak leciały pogony. Ja na OLM na 10 p. zawsze mam najwyżej 71* a bywało też 69,7. Myśle że u ciebie kuleje refluks, jeśli masz taką wysoką temperature. Może flegma leje się po ściankach zamiast po wypełnieniu. Wywal lepiej te zmywaki i kup sprężynki wytraw je solidnie .Dopiero włóż do kolumny, mają o połowe większą rozdzielczość niż zmywaki.
Masz szeroką kolumne, może to jakoś w takiej to i refluks jest jakiś nierównomierny. A termometry tego nie wychwycają.
Jak się flegma leje nie jestem w stanie sprawdzić bo to metalowa rura.

Co do sprężynek to myślałem o tym ale to spory koszt. I tu zaczęła się teoria ze zbyt małym kegiem. Zadzwoniłem do Pana od sprężynek - tego co prowadzi "stalówkasklep" i to właśnie on sam podpowiedział mi, że do takiej rury mam za mały kocioł, i kupno sprężynek nic nie pomoże. A, że buduje on kolumny zawodowo to na pewno zna się na tym dużo lepiej odemnie.

Teraz szukam sposobu aby powrócić chociaż do takiej jakości jaką miałem na początku. - Została do sprawdzenia już tylko grzałka (gęstość mocy).

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: niedziela, 17 lip 2016, 22:57
autor: Szlumf
Zastąp całą miedź zmywakami. Wszystkie zmywaki przerób na pakiety. Przetnij "obwarzanek" zmywaka od środka do krawędzi, wyprostuj i kilka takich "wstęg" złóż razem tak by na wcisk wchodziły do kolumny. Wkładaj po 1 pakiecie i lekko dociskaj. Przelicz ile taki pakiet powinien zajmować wysokości kolumny i celuj z dociskiem w okolice 290-300g/l. Jak masz "popychacz" dopasowany do średnicy to warto wbić w końcówkę 2 gwoździki bez łebków i lekko skręcać pakiet przy dopychaniu.
Jak to nie pomoże to pozostaje sprawdzenie wszystkich elementów w kotle i na drodze urobku. Coś sieje smrodek przez cały proces. Uszczelki, wężyki, zaworki itp.
Przypomnij sobie czy czegoś nowego nie zainstalowałeś. Nowe grzałki to pewnie i nowe uszczelki itp.
I zobacz czy coś Ci nie wpadło do kotła.

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: niedziela, 17 lip 2016, 23:05
autor: risto77
To może i ja się przyłączę do tej dyskusji ;)
Po pierwsze: czy po zalaniu kolumny Przepłukałeś ją dokładnie? Może zostały na wypełnieniu jakieś syfy i teraz smrodzą
Po drugie: zbyt dużo drożdży moim zdaniem, spokojnie wystarcza paczka na 15kg cukru i z BLG 26 schodzi zawsze poniżej 0
Po trzecie: temperatura mnie nie dziwi bo u mnie na 10p jest zawsze między 78,4 a 79,1 ( to chyba wyskalowanie termometru )
Po czwarte: czy wężyk odbioru to na pewno silikon? Może jednak igielit?

Mój sprzęt to abratek na rurze fi 70+ katalizator na spr. miedzianych i dalej wypełnienie spr. z grzałkami 3x1,5kW i zawsze wychodzi lux.
Uruchomiłem sprzęt wujowi na takiej samej + katalizator jak wyżej + zmywaki z grzałkami 2x2kW+1x1,5kW i efekt taki jak wyżej.
Tempo odbioru 3litry/h

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: poniedziałek, 18 lip 2016, 11:17
autor: silvio2007
risto77 pisze: Po drugie: zbyt dużo drożdży moim zdaniem, spokojnie wystarcza paczka na 15kg cukru i z BLG 26 schodzi zawsze poniżej 0
Ilość użytych drożdży do nastawu nie może mieć wpływu na zapach urobku. Skąd taka teoria?
Martwe drożdże zawsze opadają na dno, ja nawet jak nie czekałem aż nastaw się wyklaruje nie spotkałem żadnego zapachu w swoim urobku.

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: środa, 20 lip 2016, 02:36
autor: alko100
Zastępowałem miedź zmywakami - nic to nie dało.
Zmywaki najpierw były wsadzane w całości tak jak są "fabrycznie", teraz są trochę poczochrane ale nie mocno. Wydaje mi się, że pocięcie ich na wstęgi za wiele nie zmieni.

Uszczelki i wężyki na 100% silikon od samego początku. Potrafię odróżnić igielit od silikonu.

Kolumnę zawsze przepłukuję wodą po przegonienie nastawu, tak aby do 2,5 była czysta.

Co do drożdzy to robię osobne nastawy w osobnych pojemnikach 30 litrowych, dlatego tyle zużywam.

Jeszcze zastanawia mnie kwestia zaworków. Mam zaworki aluminiowo-mosiężne firmy camozzi. (wpisać w google "zaworek camozzi"). Na wejściu i wyjściu zaworka są przyłącza mosiężne. Jutro chyba zrobię test i zagotuję ten zaworek w 100ml spirytusu sklepowego i zobaczymy czy zmieni to jego smak.

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: środa, 20 lip 2016, 08:06
autor: lesgo58
alko100 pisze:Witam

Mam od dłuższego czasu problem z kolumną z którym nie mogę sobie poradzić.
Praktycznie zawsze wychodzi destylat który po rozcieńczeniu ma nieprzyjemny zapach i smak - tzw "kwiatki"
Już wcześniej Ci pisałem że prawdopodobnie masz "syndrom perfekcjonisty". Nie jest to groźna "choroba" :D ale bardzo upierdliwa. Mam to samo... :D
To co wyczuwasz może być wypadkową wielu czynników. Jesli wyeliminujesz wszystkie elementy podejrzane a składające się na sprzęt to pozostaje Ci poszukiwanie w sposobie prowadzenia procesu. Na początek skupiłbym się głównie na tym. Te 2,5 to przy jakich stężeniach odbierasz przedgon?

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: sobota, 25 lis 2017, 15:28
autor: mati0193
Witam.
Chciałbym odkopać temat, bo mam taki sam problem jak założyciel. Zbudowałem sobie kolumnę aabratek i strippingiem odebrałem już z nastawu 20 l alkoholu o mocy 85%. Były to moje pierwsze gotowania więc eksperymentowałem z grzaniem, obserwowałem stabilizację itp. Zawsze wyrzucałem pierwsze najgorsze przedgony a resztę razem z pogonami zostawiałem do następnego gotowania. Teraz próbowałem przeprowadzić poprawnie gotowanie 1,5 ale po odbiorach dość małych ilości charakterystycznych rozpuszczalnikowych przedgonów w produkcie cały czas czuć słodki zapach kwiatowy, biszkoptowy, gumy balonowej. Nie potrafię inaczej go określić. Zapach jest wyczuwalny dopiero po rozcieńczeniu do 50%. W 96% jest praktycznie niewyczuwalny. Czytałem gdzieś, że to może być alkohol amylowy ale odbiór z 50% surówki powinien go eliminować....

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: piątek, 19 kwie 2019, 10:30
autor: kolpaw
Opisz jak wygląda twój proces bo mi to wygląda na niewłaściwe prowadzenie procesu jeśli chcesz uzyskać 96%...

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: piątek, 19 kwie 2019, 13:44
autor: wkg_1
Złota łopata ? :D

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: piątek, 19 kwie 2019, 14:06
autor: Góral bagienny
Kolega odpisał na forum na pytanie zadane na czacie :). Akurat sledze ten temat.

Re: Problemy z kolumną - Śmierdzi destylat

: poniedziałek, 28 paź 2019, 19:55
autor: ANalfabeta
Witam,

Piszę, bo już nie wiem co robić.
Na początek suche dane:
Keg 50l, Aabratek z rury 63mm
25cm sprężynki miedź i ok 120cm zmywaków z Lidla. Gęstość jak dobrze pamiętam ok 230g/L
Grzanie to 2x2kW
Temperatura na 10 półce z reguły 77,6-77,7 w zależności od dnia.

I teraz problem.
Od kilku koncertów destylat ma kwaśny zapach.
Zapach kwaśnej śmietany, jogurty kefiru. Ustępuję po ok. 2 tygodniach przechowywania w niezbyt szczelnym naczyniu.

Nastaw to klasyczna cukrówka na Alcotecach MegaPack na 100L.
Nastaw pracował długo i w dość niskich temperaturach - okolice 20-22*C. W pełni klarowny, w smaku bez grama podejrzeń. Smak typowy. Powierzchnia czyściutka.

Teraz nawet wącham i jakbym nos do kefiru wsadził ?
Sprężynki miedziane czyste. Trawię co 2 koncerty w kwasku i perhydrolu.

Czy to kwestia jedynie wypełnienia ? Do niedawna nie było tego problemu.