Uwagi co do procesu

[enzo77]

Przeprowadziłem dzisiaj proces po przerobieniu kolumny i z nowym wypełnieniem ze sprężynek od Szymonli. Kolumna Abratek 130 cm wypełnienia a 30 cm od dołu miedziane. Pierwszy port jest umiejscowiony 35 cm od dołu a drugi 85 cm wyżej. Porty mam zaślepione ale to chyba nie najlepszy pomysł i mam zamiar je rozwiercić. Temperatury były takie: na górnym 59,8C a na dolnym 61,8C. co gorsza nie były dość stałe – po 40 min stabilizacji zacząłem odbiór kropelkowy syfu w ilości 0,5 l a następnie odbiór właściwy w tempie 15 ml/min. Dolny czujnik jeszcze był w miarę stały ale górny minimalnie się zmieniał. Dodam że wkład był z 5 litrów różnych pogonów/przedgonów a rezultat końcowy to 0,8l gonu 96,5%. Czy temperatury w obu czujnikach podczas procesu powinny być takie same?

[lesgo58]

Temperatury w różnych miejscach kolumny będą się różnić i to jest normalne. Twoim zadaniem jest po wstępnej stabilizacji utrzymać te temperatury przez cały czas.
Co do Twoich termometrów. Pokazują dziwne temperatury. Ale może to wynikać z tego że porty masz za płytko.
Czy masz ocieplona kolumnę? Jeśli nie to ociepl. Ociepl też dodatkowo miejsca wejść czujek do kolumny. Zrób to w taki sposób, żeby wszystkie metalowe części były zakryte i nie miały styczności z otoczeniem.
Najlepiej jakbyś wrzucił jakąś fotkę.

[radius]

Czy temperatury w obu czujnikach podczas procesu powinny być takie same?

Z reguły temperatura na dolnym termometrze jest o 0,3-0,4^oC wyższa niż na górnym. Spowodowane jest to rozkładem w kolumnie frakcji o różnych temperaturach wrzenia.

Dolny czujnik jeszcze był w miarę stały ale górny minimalnie się zmieniał.

Jak się zmieniał? Jednostajnie rosła temperatura czy skokowo wracała do poprzedniego poziomu?

Porty mam zaślepione ale to chyba nie najlepszy pomysł i mam zamiar je rozwiercić.

Rozwierć. Będziesz miał odczyt bardziej zbliżony do rzeczywistego.

[enzo77]

Kolumna ocieplona elegancko - porty też. Na górnym termometrze parę razy zmieniała się skokowo tj. raz było 59,8 a za jakiś czas 60 a potem 59,9. Byłem przekonany że ten górny termometr będzie stały a ewentualne zmiany zakładałem na tym dolnym. Czy ja dobrze rozumuję? Po to chyba pomiędzy nimi jest odstęp 85 cm abym po skoku tem. na dolnym czujniku mógł zareagować.

[aronia]

Zmiany według mnie wynikały z powolnego nagrzewania się kolumny(metalu). Jak umieścisz głębiej sondy to powinno być o wiele lepiej.

[andrea]

A co to za termometry? Ile pokazują jak sondę umieścisz we wrzątku?

[herbata666]

Kolumna ocieplona elegancko - porty też. Na górnym termometrze parę razy zmieniała się skokowo tj. raz było 59,8 a za jakiś czas 60 a potem 59,9. Byłem przekonany że ten górny termometr będzie stały a ewentualne zmiany zakładałem na tym dolnym. Czy ja dobrze rozumuję? Po to chyba pomiędzy nimi jest odstęp 85 cm abym po skoku tem. na dolnym czujniku mógł zareagować.

Ja dla porównania, jak włożę termometr przez port który jest zaślepiony w głowicy to mi pokazuje 71C a jak wyjmę zaślepienie u umieszczę czujkę bezpośrednio to temperatura wynosi 76C. Dodatkowo dodam że jeżeli port jest zaślepiony to zdarzyło mi się zauważyć, że czujnik głupieje (przynajmniej u mnie i tylko w głowicy), sondy zamieniałem miejscami więc na pewno to nie jest wina czujnika. Może u Ciebie jest podobny problem. Więc zacznij od umieszczenia sond bezpośrednio w portach bez żadnych zaślepek.

[enzo77]

Witam po kolejnym procesie mam nowe spostrzeżenia. Porty czujników rozwierciłem i pokazują teraz wartości około 71 - 75C. Są one nieco zaniżone od założeń, ale wynika to zapewne z tego, że na jakiś 3cm sondy z 4,5 cm założyłem koszulki z rurki silikonowej aby stabilnie siedziały w portach. Ale mniejsza o to. Wsad miałem z 25l cukrówki gdzie było około 7 kg cukru. Suma summarum wyciągnąłem 2 litry serca, 0,5 l przedgonów i 1 litr pogonów. Po stabilizacji sprawdziłem prędkość odbioru. Grzanie na max. 2kW (kolumna zasypana sprężynkami) przy max. otwartym zaworku uleciało 140 ml, więc odbiór zasadniczy ustawiłem na 30 ml/min. Zastanawia mnie cały czas jedno - stabilność temperatur podczas całego procesu. U mnie było tak że po rozgrzaniu i godzinnej stabilizacji termometr na szczycie kolumny stanął na 69,9 i był stały przez prawie cały proces. Natomiast dolny początkowo ustabilizował się na 70,2C ale po pewnym czasie podskoczył na 70,3 a następnie 70,4. Górny stał nieruchomo. Pod koniec procesu gdy dolny znowu podskoczył zatrzymałem odbiór i odczekałem z myślą aby zbić temperaturę i ponownie kolumnę ustabilizować, ale efekt był odwrotny bo temperatury zaczęły rosnąć. Wydaje mi się, że po stabilizacji wskazania obydwu termometrów powinny być stałe. Tak czy nie? Dodam tylko, że dolny port umiejscowiony jest 35 cm od dołu a zasypane ma 30 cm sprężynek miedzianych.

[Ignus]

Zastanawia mnie cały czas jedno - stabilność temperatur podczas całego procesu. U mnie było tak że po rozgrzaniu i godzinnej stabilizacji termometr na szczycie kolumny stanął na 69,9 i był stały przez prawie cały proces. Natomiast dolny początkowo ustabilizował się na 70,2C ale po pewnym czasie podskoczył na 70,3 a następnie 70,4. Górny stał nieruchomo. Pod koniec procesu gdy dolny znowu podskoczył zatrzymałem odbiór i odczekałem z myślą aby zbić temperaturę i ponownie kolumnę ustabilizować, ale efekt był odwrotny bo temperatury zaczęły rosnąć. Wydaje mi się, że po stabilizacji wskazania obydwu termometrów powinny być stałe. Tak czy nie? Dodam tylko, że dolny port umiejscowiony jest 35 cm od dołu a zasypane ma 30 cm sprężynek miedzianych.

Jeśli się nie mylę wynika to z dobrej rektyfikacji kolumny, wywar w kotle zmienia swój skład odparowując etanol - zatem jego temperatura wrzenia rośnie wraz z postępem procesu. Natomiast skład destylatu odpowiada destylacji zgodnie z ilością półek teoretycznych. Temperatura destylatu odzwierciedla skład % alkoholu. Gdybyś proces ciągną dłużej (i jeśli jest faktycznie tak jak myślę że masz dobrą kolumnę) to zobaczył byś ostry skok temperatury destylatu co oznaczało by koniec destylacji.

Reasumując dolny wskazanie temperatury będzie rosnąć - górne będzie stałe. Po przekroczeniu pewnej granicy temperatura górnego termometru gwałtownie skoczy.

[radius]

Jeśli się nie mylę wynika to z dobrej rektyfikacji kolumny...
Reasumując dolny wskazanie temperatury będzie rosnąć - górne będzie stałe. Po przekroczeniu pewnej granicy temperatura górnego termometru gwałtownie skoczy.

Nigdy w życiu
Wzrost temperatury na dolnym termometrze u kol. enzo77 wynika ze zbyt nisko osadzonego portu termometru. Sam napisał, że

dolny port umiejscowiony jest 35 cm od dołu a zasypane ma 30 cm sprężynek miedzianych.

Sprężynki miedziane mają słaby parametr HETP, jeszcze słabszy niż zmywaki, więc port termometru powinien być przeniesiony przynajmniej o 25 cm wyżej, a przy wypełnieniu zmywakowym 35 cm. Wtedy wskazania termometru będą stałe (przy odpowiednim RR i mocy grzania) prawie do samego końca rektyfikacji

[lesgo58]

@enzo77
Można wybrnąć z tej sytuacji w następujący sposób.
Po stabilizacji mierzysz wydajność kolumny. Dzielisz na 5 i wynik powie Ci z jaką prędkością powinieneś zacząć odbierać. Gdy zaczniesz odbiór to po 15 minutach temp. na dolnym termometrze zatrzyma się w miejscu. I to będzie Twoja temp. pracy, którą trzeba utrzymywać przez cały czas. Temperatura ta będzie wyższa od temp. w górze kolumny. Ale nie to jest ważne. Ważne żeby później stała w miejscu.
Innym sposobem jest przenieść termometr wyżej. Albo wymienić miedź na sprężynki KO.

[herbata666]

Najprościej pisząc :
-rozgrzanie wsadu
-stabilizacja około 60 minut
-odbiór kropelkowy przedgonu z głowicy, temperatura w głowicy zwiększa się o 0,2-0,3C, świadczy to od odebraniu lekkich frakcji.
-odbiór serca, temperatura może skoczyć na dolnym term. w granicach 0,2-0,4C, powiedzmy po odbiorze przedgonów masz na dolnym term. temp. 77,3C, jak zaczniesz odbiór serca temperatura może wzrosnąć do 77,6-77,7C (normalna kolej rzeczy), oczywiście RR powinien wynosić 1:4, żeby kolumna była stabilna na tych powiedzmy 77,7C (jeżeli będzie się powoli zwiększała będzie to znaczyło, że masz za szybki odbiór. Z coraz większym spadkiem alko z nastawu, trzeba automatycznie przykręcać odbiór, żeby zachować RR w granicach 1:4 (czyli stałą temperaturę do końca odbioru serca na 77,7C).

Temperatury podałem przykładowe, U Ciebie mogą być inne zakresy, a że sondę masz 35cm od kega to granica 0,4C może być troszkę większa (najważniejsze aby była stała).

[lesgo58]

-odbiór serca, temperatura może skoczyć na dolnym term. w granicach 0,2-0,4C, powiedzmy po odbiorze przedgonów masz na dolnym term. temp. 77,3C, jak zaczniesz odbiór serca temperatura może wzrosnąć do 77,6-77,7C (normalna kolej rzeczy), oczywiście RR powinien wynosić 1:4,

Niekoniecznie, gdyż kolega @enzo77 posiada termometr nie na 10 ale 4-5 półce. W tej sytuacji skok będzie większy. U Ciebie było to 0,3*C bo masz termometr właśnie na ok. 10 półce. Im wyżej od zbiornika tym temp. będzie zbliżała się do temp. wrzenia azeotropu. I ten skok będzie mniejszy.

[herbata666]

Pewnie, że będzie większy z tym się zgadzam w 100%, pisałem ogólnie dla termometru na 10 półce, nawet dodałem zdanie że u Kolegi @enzo77 pewnie będzie większy, bo mam termometr na zaledwie 35cm od kega. Może też pokombinować i przerzucić wypełnieni miedziane na górę a na dole dać sprężyny KO, które automatycznie mają niższą półkę HETP.

[lesgo58]

Fakt - nie doczytałem...sorry.

[herbata666]

Spoko , dodam że u siebie mam na około 50cm od kega, a na dole mam od niedawna sprężynki KO i powiem szczerze, że też mam ten skok o te dokładnie 0,3C (używam DS-ów ale tylko 0,1C), może niedługo się to zmieni, to będę mógł podać jeszcze dokładniejsze wyniki, na przykładzie swojej kolumny.

[enzo77]

Tak właśnie czułem że czujnik dolny jest za blisko miedzi. Spróbuję teraz przeciągnąć kolejny wsad jak radzi kolego lesgo58 z odbiorem 1:5. A na przyszłość to najprościej chyba będzie przespawać górny port niżej a nad nim zasypać miedź. Bo chyba nie będzie to prawidłowo działać jeśli zasypałbym teraz miedź na górę tak że górny port zasypany byłby sprężynkami miedzianymi?

[lesgo58]

..z odbiorem 1:5...

Podając, żeby zmierzoną wydajność podzielić na 5 oznacza, że w ten sposób wyliczymy RR 1:4 tzn. 1 część do odbioru i 4 części na wypełnienie. Czyli razem jest właśnie 5.

Bo chyba nie będzie to prawidłowo działać jeśli zasypałbym teraz miedź na górę tak że górny port zasypany byłby sprężynkami miedzianymi?

Będzie działać prawidłowo. Gdyż u góry już masz temp. wrzenia azeotropu, bez względu na rodzaj wypełnienia tam się znajdującego.

[herbata666]

Dokładnie, też jestem nowicjuszem w tym temacie, ale tak jak napisał Kolega Lesgo58, zmieniłem miejsce umiejscowienia miedzi, którą umieściłem centralnie na samej górze wypełnienia. Nie zauważyłem żadnej różnicy w smaku destylatu, a wygoda duża w porównaniu do rozbierania całej kolumny żeby wyciągnąć katalizator.

Dzięki Leszku za podpowiedź.

[enzo77]

No to super gdyż nie muszę przerabiać kolumny. Przesypię tylko miedź na górę i powinno wszystko grać. Co do prędkości odbioru to taki właśnie utrzymywałem. Mak. prędkość odbioru wynosi 140 ml/min a ja odbierałem 30 ml/min więc chyba ok.

[aronia]

Jeżeli temperatura będzie stabilna to prędkość odbioru ok, jeśli nie to ją zmniejsz.

[enzo77]

No dobra - zamieniłem kolejność sprężynek i teraz na górze mam zasypane 20 cm. Przeprowadziłem wczoraj proces metodą 2,5. Wsad to 6l 95%. Pierwasze rozgrzanie, stabilizacja i odebrałem z 0,4 syfu. Stop, odczekanie, dolanie 10l H2O, grzanie, stabilizacja(dla stabilnych temperatur zawszę muszę czekać 1 godzinę). Odbiór syfu ale muszę przyznać że nie za wiele go było. Złapałem 0,3 l przedgonu o mdławym zapachu. Temperatury ustabilizowały się na: górny 71,1 a dolny 77,5C. I przez 1,5 godziny były stabilne po czym nastąpił skok na górnym 71,0 a dolnym 77,6C. Przez 15 min. stabilizowałem z zamkniętym odbiorem ale wartości te się nie zmieniły. Zacząłem więc odbiór i po kolejnej godzinie znowu skok na górnym 70,8 a dolnym 77,7C. Stop-lekka stabilizacja, która tak jak poprzednia nie wiele zmieniła. Następnie już do końca (jakieś 3 godz.) górny wskazywał po kolejnym skoku 70,5 i był już stały a dolny co jakiś czas podnosił się o 0,1C. Gdy górny ter. podskoczył na 70,7C zakończyłem odbiór. Wszystkie te próby smakują i pachną bardzo podobnie nawet po rozcieńczeniu do 20%. Proces prowadziłem z odbiorem 20ml/min a czasami mniej - grzanie 1800w. Czy takie skoki temperatur u was też występują czy jakiś zrobiłem błąd?

[lesgo58]

... Temperatury ustabilizowały się na: górny 71,1 a dolny 77,5C. I przez 1,5 godziny były stabilne po czym nastąpił skok na górnym 71,0 a dolnym 77,6C...
... Przez 15 min. stabilizowałem z zamkniętym odbiorem ale wartości te się nie zmieniły...
... Zacząłem więc odbiór i po kolejnej godzinie znowu skok na górnym 70,8 a dolnym 77,7C...
... Stop-lekka stabilizacja, która tak jak poprzednia nie wiele zmieniła...
... Następnie już do końca (jakieś 3 godz.) górny wskazywał po kolejnym skoku 70,5 i był już stały a dolny co jakiś czas podnosił się o 0,1C...
... Gdy górny ter. podskoczył na 70,7C zakończyłem odbiór...
...Czy takie skoki temperatur u was też występują czy jakiś zrobiłem błąd?

Bardzo dziwne zachowanie termometrów.
Ale po kolei. Te obniżki temperatur w głowicy mogą wystąpić tylko ;
-albo w wyniku stabilizacji,
-albo po gdy przeszedłeś do OVM . W tym przypadku u góry w dalszym ciągu zbierają się pozostałości frakcji lekkich co powoduje obniżenie temp. Ale tez w minimalnym zakresie. Ponowne odebranie kilkunastu mililitrów przedgonu powinien spowodować "powrót" temp. do temp. stabilizacji,
-albo w wyniku obniżenia ciśnienia atmosferycznego ( w twoim przypadku wyeliminowałbym te ewentualność, bo to są za duże "skoki") Może się zdażyć w wyniku fatalnych warunków, że można zaobserwować wzrósł/opadanie temp. ale nie więcej jak 0,1-0,15*C w ciągu jednego dnia.

Gdy górny ter. podskoczył na 70,7C zakończyłem odbiór.

A dolny w tym czasie ile pokazywał/

Proces prowadziłem z odbiorem 20ml/min a czasami mniej - grzanie 1800w.

Dlaczego odbierałeś ze stałą prędkością? Co oznaczam czasami mniej?

Co chwilę wspominasz o ciągłej stabilizacji. Dlaczego to robiłeś? Raz ustabilizowana kolumna. Dobrze wyliczona wydajność i RR powinny spowodować że kolumna powinna pracować płynnie przez cały czas . Jedynie powinieneś ( od czasu do czasu - tak ze 2-3 razy przez cały proces) korygować prędkość odbioru. Sygnałem do takiej reakcji powinien być wzrost temp. na dolnym termometrze. Ale nie o 0,1*c ale nawet o 0,2-0,3*C i powinna mieć tendencje rosnącą. Gdy takie coś zaistnieje to wystarczy delikatnie zredukować odbiór. Po czym temperatura po kilku minutach powinna wrócić do swojej pierwotnej wartości.

[herbata666]

Po pierwsze tak jak pisze Kolega Lesgo58, to że temperatura na dole podskoczy o te 0,1-0,2C (ale będzie stała to nic nie powoduje), mi na przykład zawsze wzrasta o 0,3C na początku odbioru (ale znam już na tyle swoją kolumnę, że wiem że tak musi być) i później oczywiście jest stabilna do końca. Gdy na kegu mam temperaturę w granicach 95-96C (u Ciebie powinno być podobnie) następuje pierwszy skok temperatury na 10 półce, jest to sygnał do zmniejszenia prędkości odbioru. Dodam jeszcze że, 20ml/min to troszkę mało jeżeli masz średnicę 60mm. Górnego termometru w ogóle nie używam, tylko do odbioru przedgonów, no i na samym końcu do odbioru pogonu, a podczas odbioru serca jest bezużyteczny.

[enzo77]

Górny port termometru zasypany jest miedzią jakieś 10 cm od góry. Tak sobie myslę że może za wysoko i w zalezności od chłodzenia temperatury sie zmieniały. Te stabilizacje(przerwy w odbiorze) robiłem z myslą aby temperatury wróciły do wczesniejszych wskazań ale nic to nie dawało. Jak zakończyłem proces to w kotle miałem 97,5C. Prędkość odbioru i grzanie też przyjąłem mniejsze aby proces był dokładnieszy ale się nie udało. Maksymalnie przy grzaniu 1800w leci 140 ml. Górny port mogę przespawać niżej i myślę że wówczas będzie stabilniej ale dlaczego temperatura na dolnym się zmienia? A tak poza tym to który odczyt jest wazniejszy: stabilna temperatura dnia ma być na górnym czy dolnym czujniku?

[lesgo58]

Opisz dokładnie jak teraz masz skonfigurowana kolumnę. Bo widzę, że kilka razy zmieniałeś.
Spróbuje Ci wskazać dokładnie gdzie popełniasz błędy.
Widzę, że umiesz określić wydajność, że wyliczasz dobrze początkowy odbiór.
Ale błąd gdzieś jest. Ja już wiem gdzie popełniasz błędy, ale dokładniej Ci je wskażę jak opiszesz sprzęt.
I przeczytaj ten cały wątek jeszcze raz. Masz wszystkie odpowiedzi na Twoje problemy.

[gary1966]

Przeprowadziłem wczoraj proces metodą 2,5. Wsad to 6l 95%. Pierwasze rozgrzanie, stabilizacja i odebrałem z 0,4 syfu. Stop, odczekanie, dolanie 10l H2O,

[enzo77]

Dzięki Lesgo58 za wsparcie bo powiem ci, że sam do siebie już tracę cierpliwość. Zrobić pierwszy odpęd potem jeszcze drugi czuwając nad wszystkim przez x godzin i nie mieć frajdy z efektu końcowego potrafi zniechęcić. Ale do rzeczy. Sama kolumna (zasyp) ma długość 130 cm. Od dołu włożyłem jeden zmywak. Na niego zasypałem jakieś 110 cm sprężynek pryzmatycznych od kol. szymonli, na to podparcie i sprężynki miedziane do samej góry. Na wierzchu wcisnąłem jeszcze podparcie.
Termometry mam dwa tablicowe z dokładnością 0,1C. Początkowo wspawane miałem porty zaślepione, ale je rozwierciłem. Porty wchodzą jakiś 1 cm do wew. kolumny. Sondy termometrów wcisnąłem w wężyk silikonowy aby stabilniej siedziały (przez to wskazania temperatur są pewnie trochę niższe niż wzorcowe, ale to mniej istotne). Kolumna ocieplona, porty też.
Nad kolumną dokręcana jest głowica aabratek z chłodnicą z rurki karbowanej. Podczas procesu tempo wody chłodzącej utrzymywałem taki aby woda wypływała dość ciepła. W kegu natomiast mam grzałkę 2kW, ale regulatorem po rozgrzaniu zmniejszam moc do 1800w. Dodatkowo wspawany jeszcze port na termometr.
Tak w ogóle to mam wrażenie że kolumna długo się stabilizuje. Po około 50 min mam dopiero temperatury stałe i jeszcze czekam z 10-15 min. Niektórzy piszą że stabilizują sprzęt po 20 min. Co do urobku to złapałem go w 7 różnych butelek. Dzisiaj rozrobiłem z nich próbki po 100 ml - jutro będę smakował. Zapach w każdej jest bardzo podobny.

[lesgo58]

Zrobić pierwszy odpęd potem jeszcze drugi czuwając nad wszystkim przez x godzin i nie mieć frajdy z efektu końcowego potrafi zniechęcić.

To tak wygląda zawsze na początku. Po kilku destylacjach wszystko stanie się powtarzalne. Rektyfikacja zawsze wymaga dobrej znajomości kolumny i jej operowania.

Sama kolumna (zasyp) ma długość 130 cm. Od dołu włożyłem jeden zmywak. Na niego zasypałem jakieś 110 cm sprężynek pryzmatycznych od kol. szymonli, na to podparcie i sprężynki miedziane do samej góry. Na wierzchu wcisnąłem jeszcze podparcie.

Po co mieszasz wypełnienia? Im bardziej jednorodne tym lepiej. Jeszcze do odpędu - potrafię zrozumieć. Ale do drugiego gotowania wyrzuciłbym miedż i włożył KO. Z braku innych możliwości wypełnienie powinno być ułożone od bardziej przewiewnego do mniej przewiewnego.

Tak w ogóle to mam wrażenie że kolumna długo się stabilizuje. Po około 50 min mam dopiero temperatury stałe i jeszcze czekam z 10-15 min. Niektórzy piszą że stabilizują sprzęt po 20 min.

Nie sugeruj się innymi. Jeśli im kolumna jest w stanie ustabilizować się w 20 minut i są zadowoleni z wyników - lepiej dla nich. Twoim zadaniem jest stabilizacja kolumny - i jeśli termometry pokazują, że następuje to dopiero po 50 minutach - to tak ma być. Fizyki nie oszukasz. a pędzenie jest dla ludzi cierpliwych.

A tak w ogóle nie odpowiedziałeś na wszystkie pytania, które zadałem w przed ostatnim moim poście. Te dotyczące prędkości odbioru i wskazań termometrów a także ciągłej stabilizacji.

[enzo77]

Co do odpowiedzi: stabilizację powtarzałem z myślą że wskazania temperatur wrócą do poprzednich wartości ale nie wróciły. Starałem się tez wówczas zmniejszać odbiór w tym celu. Gdy zakończyłem odbiór dolne wskazanie termometru było w granicach 88C i cały czas rosło a odbierałem do stałej wartości na górnym termometrze czyli 70.5C. W kotle było wówczas 97,5C.
Co do wypełnienia to przy drugim graniu zasypałem miedź na górę aby górny czujnik był zasypany. A musi być? Jeśli musi to nie ukrywam że wygodniej byłoby mi wsadzać na wierzch parę zmywaków aniżeli wysypywać sprężynki i wciskać zmywaki na dół. Mówię tu o uzupełnieniu długości wypełnienia ponieważ speżynek KO mam na 110 cm kolumny.

[aronia]

Może zacznij od początku: zostaw jeden rodzaj wypełnienia, sprawdź termometry albo do następnego procesu pożycz od kogoś, żeby mieć porównanie. Ogranicz liczbę zmiennych w procesie: stała moc(na ile jest to możliwe), stały przepływ wody(o stałej temperaturze) przez skraplacz i reguluj tylko odbiorem.
Dziwne wskazania górnego termometru mogą wynikać z powracającego refluksu na który ma wpływ np. przepływ wody przez skraplacz. Ja spróbowałbym przenieść ten czujnik: w górę(powyżej końca rurki powrotu) albo w dół - aby zmniejszyć wpływ refluksu na jego wskazania. Jeśli możesz wrzuć zdjęcie kolumny i czujników(umiejscowienia i sposobu montażu, uszczelnienia) to powinno pomóc w analizie problemu.

[lesgo58]

@enzo77
Jeśli dysponujesz tylko takim wypełnieniem jak opisujesz - to zrób tak. Na dole daj miedź a wyżej sprężynki KO. Albo tak jak pisze @aronia. I nic więcej. Używaj taką konfigurację do odpędu jak i rektyfikacji.
Co do destylacji.
Po stabilizacji odbierz przedgon i przejdź do odbioru serca z prędkością jaką sobie wyliczyłeś. W ciągu kilku pierwszych minut temp. na dolnym termometrze pewnie drgnie w górę. U Ciebie pewnie będzie to minimalny skok, bo masz go dosyć wysoko. Ale tym się nie przejmuj. Po pierwszym skoku powinien się uspokoić. No chyba, że źle wyliczyłeś prędkość odbioru to wtedy widząc że wskazania termometru mają tendencję wzrostową musisz natychmiast korygować odbiór w dół. W tym czasie nic nie kombinujesz z grzaniem ani nie stabilizujesz kolumny. w ciągu kilku pierwszych minut odbioru serca sytuacja powinna Ci się ustabilizować sama. Powtarzam - warunkiem jest dobre wyliczenie prędkości odbioru. Gdy termometr stanie w miejscu to to jest dla Ciebie znak, że tej temperatury musisz się trzymać do końca. Co jakiś czas temperatura będzie miała chęć rosnąć. to wtedy musisz wykonać następna korekcję odbioru. I tak aż do końca. Po 2-3 destylacjach nauczysz się o co chodzi i te korekty będziesz robił maksymalnie 3-4 w całym procesie destylacji. Wszystko stanie się powtarzalne i łatwe. Ot i cała tajemnica prawidłowej rektyfikacji.
Twoim zadaniem jest utrzymać temp. w miejscu. Jeśli pod koniec już nie będziesz mógł tego zrobić to przechodzisz do odbioru pogonów. I odbierasz je w miarę wolno aż do skoku temper. na głowicy. możesz sobie pozwolić nawet na skok o 0,5-1,0*C. To i tak przeznaczysz do ponownej rektyfikacji.
Wybacz, że trochę się rozpisałem, ale chciałem w miarę obrazowo wytłumaczyć w czym rzecz. Reszta należy do Ciebie. Tylko cierpliwość i wyciąganie wniosków z tego co się dzieje. Po jakimś czasie będziesz się śmiał z tego - dlaczego wydawało Ci się wcześniej to wszystko takie upierdliwe.

[enzo77]

Zdjęcia kolumny są w mojej galeri. Podejrzewam że problem górnego wskazania leży właśnie w chłodzeniu, które kilkukrotnie regulowałem. Mam też zaślepiony jeden port na samej górze głowicy ale specjalnie wspawałem dodatkowy w wypełnieniu aby móc na ewentualne zmiany wcześniej zareagować. Co do przeniesienia miedzi na dół to też nie bardzo bo dolny port jest na wysokości 35cm a więc z miedzią będzie za mało półek do stabilnych wartości. Czy przeniesienie ter. do głowicy ponad rurkę powrotu ma sens?

[enzo77]

Jak wnioskuję sam proces wymaga ćwiczeń aby wyciągną jak najwięcej wniosków dla siebie. Za rady bardzo dziękuję i będę próbował dalej. Podpowiedźcie mi tylko w kwestii wypełnienia przy drugim psoceniu. Tak więc 20 cm od góry zasypane mam miedzią która jak wiadomo nie jest na tym etapie konieczna. W połowie tej wysokości mam port termometru. Czy więc dla prawidłowych pomiarów zostawić tam mieź czy ubić zmywaków czy moze nic nie wkładać? Dodam że niestety nie posiadam nadmiaru sprężynek KO.

[lesgo58]

To już lepiej zmywaki. Maja lepszy HEPT od miedzi. Potnij je na małe kawałeczki i równomiernie ubij.

[enzo77]

Kolejny proces - kolejne doświadczenia. Wsad 4,7l 96%. Kolumna zasypana sprężynkami KO a na górze ugniotłem pociętych zmywaków. Po zagrzaniu stabilizowałem godzinę(1800w) i wartości nadal się zmieniały. Tak więc dalej czekałem aż w końcu zacząłem odbierać pierwsze krople po 1 godz. 45 minutach. I też wartości nie były super stałe. O ile górny termometr pokazywał już dłuższy czas 71,5C to dolny 76 ale co jakiś czas zmieniał się o 0,1. Dodam że chłodzenia od początku do końca nie regulowałem co jak myślę skutkowało w miarę stabilną temperaturą na górnym termometrze. Po odebraniu 300 ml na górze było 71,5 a dolny podskoczył na 77,5. Zmieniłem naczynie i po godzinie górny wskazał 71,6 a dolny 77,6. Po następnych 70 minutach górny pokazywał 71,7 a dolny 77,7. Po kolejnej godzinie górny temperatura spadła do 71,5 a dolna podskoczyła na 77,8. I potem to już dolny zaczął rosnąć cały czas o 0,1 a górny przez jeszcze 30 min pokazywał stałą wartość 71,5 i dopóty łapałem urobek. Po kolejnej zmianie zmieniłem naczynie i złapałem jeszcze 0,5 l już zanieczyszczonego surowca.
Moc grzania i chłodzenie przez cały proces były stałe. Regulowałem nieco tylko odbiorem ale ogólnie tempo miałem małe bo 20ml/min. W sumie odzyskałem 4l towaru w pięciu różnych butelkach. Po wstępnym rozrobieniu próbek do 20% zapach jest bardzo zbliżony - nigdzie nie czuć acetonów ani pogonów. Jak rozrobię i wypiję z kumplem z pół litra to będę miał konkretne rozeznanie w smaku. Teraz czekam na alkoholomierz z Gomaru bo te z Spirytferm to nadają się do d... i szkoda mi już na trzeci w ciągu roku kasy. Co myślicie o takich wskazaniach podczas procesu?

[aronia]

Przy skoku temperatury na dolnym powinieneś zmniejszyć odbiór, aby wartość wróciła do poprzedniej wartości. Ja sprawdziłbym te termometry na wodzie oraz ich mocowanie - czy nie stykają się z metalem.
P.S. Jeśli możesz to wrzuć aktualne zdjęcie aparatury, bo szukałem aby móc coś pomóc, ale nie znalazłem.

[enzo77]

Zdjęcia aktualne podeślę w tygodniu. Co do odbioru to i tak był on dość wolny i oczywiście zmniejszałem go ale po odczekaniu 10 minut nic to nie dawało. Zupełnie podobnie jak podczas satbilizacji. Mogłem czekać 3 godziny i ten dolny co jakiś czas i tak się minimalnie zmieniał. A to chyba nie tak powinno być. Porty miałem pierwotnie zaspawane ale je ostatecznie rozwierciłem. Wchodzą do wew. kolumny około 1 cm. Do nich wsadziłem sondy termometrów tablicowych na które włożyłem ścisłe koszulki silikonowe. Myślę że metalu dotykać raczej nie powinno. Jak mam na wodzie sprawdzić wahania termometrów?

[lesgo58]

Mogłem czekać 3 godziny i ten dolny co jakiś czas i tak się minimalnie zmieniał.

Na czym polegało to zmienianie? Pływał w czasie stabilizacji, czy zmieniał się jak zacząłeś odbierać?
Bo te minimalne zmiany - rzędu jednego skoku ( np. 0.1*C) nie są niebezpieczne. Byleby nie miały tendencji wzrostowej ciągłej.

[enzo77]

Po jakiejś godzinie stabilizacji górny czujnik miał wartość stałą natomiast dolny zmieniał się minimalnie o 0,1C. Raz w górę raz w dół. Doszedłem zatem do wniosku że tak to mogę czekać do rana i zacząłem odbiór.