Otrzymywanie spirytusu z wykorzystaniem kolumn rektyfikacyjnych.

yacequ
100
Posty: 128
Rejestracja: poniedziałek, 14 maja 2018, 10:37
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: yacequ » niedziela, 25 lis 2018, 22:37

Z ciekawości pozostawiłem katalizator z oczyszczonymi sprężynkami miedzianymi do gonitwy 2.5, i co się okazało ? - już po trzech gonitwach ok. 20% roztworu, sprężynki były CZARNE, a woda po czyszczeniu kwaskiem cytrynowym i wodą utlenioną - CIEMNOZIELONA - chlorek miedzi?!


alembiki
Rabaty dla użytkowników forum AD w sklepie po podaniu loginu z forum!
Awatar użytkownika

Airacobrator
50
Posty: 94
Rejestracja: niedziela, 16 wrz 2018, 14:04
Krótko o sobie: Wielohobbysta
Ulubiony Alkohol: Nalewka pigwowa
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: Airacobrator » niedziela, 25 lis 2018, 22:54

A rozcieńczałeś kranówką? Ona zawsze chloru trochę w sobie ma. Jak zalałem wytrawione sprężynki czystą kranówką, to po 48h też ściemniały.

Wysłane z mojego Redmi Note 4 przy użyciu Tapatalka


yacequ
100
Posty: 128
Rejestracja: poniedziałek, 14 maja 2018, 10:37
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: yacequ » poniedziałek, 26 lis 2018, 09:16

Sprężynki miedziane przechowuję w wodzie demineralizowanej, natomiast kontakt z kranówką (w KEG'u) mają podczas destylacji - a wodę do nastawu i dopełnienia KEG'a biorę rzeczywiście z wodociągu - ale żeby aż taka reakcja zachodziła po styczności z wodą podczas procesu 2.5 ?

Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
4000
Posty: 4227
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: lesgo58 » poniedziałek, 26 lis 2018, 09:45

Panowie nie rozmydlajcie tematu. Problemy nie dotyczące metody 2,5 proszę opisywać w dedykowanych działach, albo konsultować się na czacie. :scratch:


wkg_1
550
Posty: 593
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 12:26
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: wkg_1 » poniedziałek, 26 lis 2018, 11:34

yacequ pisze:Procedura zalania w obydwu przypadkach identyczna, moc 2kW po stabilizacji - przez kilka gonitw niezmienna.
Odbiór surówki 1.5 l/h, odbiór 2.5 max. 1.25 l/h - w dodatku należy bardzo precyzyjnie ustabilizować odbiór destylatu, kilka kropel więcej powoduje szybki wzrost temperatury na 10. półce ! Wydajność kolumny zmierzyłem raz na samym początku, potem zaniechałem - może rzeczywiście wypełnienie ubiło się zbytnio, nie mam dzielonej kolumny.


A widzisz, a teraz jak odbierasz surówkę to konsekwentnie, powtarzalnie masz to 1,5 czy jednak 1,25 ? Może zmierz wydajność kolumny przy następnym nastawie ; )

To chyba w temacie : )
Ostatnio zmieniony poniedziałek, 26 lis 2018, 11:37 przez wkg_1, łącznie zmieniany 1 raz.


yacequ
100
Posty: 128
Rejestracja: poniedziałek, 14 maja 2018, 10:37
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: yacequ » poniedziałek, 26 lis 2018, 12:13

Po odbiorze "2.5" nie odbierałem jeszcze surówki, i na razie do lata '19 mam przerwę. Może rzeczywiście trochę się ubiły i występuje zjawisko statycznego obciążenia kolumny dołu kolumny. Rozmawiałem o tym z Franzmasterem, zalecił opróżnić kolumnę, wymieszać sprężynki i ew. uzupełnić niedobór. Potwierdził też możliwość obniżenia wydajności w wyniku ubicia się sprężynek.


Drupi
500
Posty: 528
Rejestracja: poniedziałek, 19 sty 2015, 20:36
Krótko o sobie: Na ile moge to pomagam ludziom.
Lokalizacja: Centralna Polska
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: Drupi » poniedziałek, 26 lis 2018, 19:53

Po czym wy poznajcie że sprężynki się ubiły ? Mam katalizator+ 120 cm KO a 30 cm poniżej półkę OLM. Te 120 cm jest jednoczęściowa rura z OLM. Nie wiem czy powinienem przesypywać, bo te zmiany temperatury podczas serca o 0,10- 0.20 *C w górę i czasem w dół i to nie zawsze,chyba nie świadczą o zalaniu ? A wysypując może będą jakieś problemy? Kiedy podejmujecie decyzję o przesypywaniu, i czy to coś pomaga?? Nigdy nie przesypywałem KO. Mam pokaźną ilość procesów. :silent:


yacequ
100
Posty: 128
Rejestracja: poniedziałek, 14 maja 2018, 10:37
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: yacequ » poniedziałek, 26 lis 2018, 20:17

Drupi pisze:Po czym wy poznajcie że sprężynki się ubiły ?

Po obniżeniu ilości odbioru z 1,5 na 1,25 l/h, a zadziwił mnie też zmieniony RR z 1:4 na 1:5, i producent orzekł o konieczności sprawdzenia stanu ilościowego sprężynek, przemieszaniu ich w misce i ew. uzupełnieniu niedoboru. Jeszcze do niej nie zajrzałem.

Awatar użytkownika

.Gacek
650
Posty: 657
Rejestracja: niedziela, 15 kwie 2018, 20:16
Krótko o sobie: Roztrzepaniec.z poplątańcem :) Wariat i tyle
Ulubiony Alkohol: Mój własny a'la stoli salted caramel
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Lokalizacja: Gorzów
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: .Gacek » poniedziałek, 26 lis 2018, 20:24

Drupi ja kupiłem używaną kolumnę. Gdy do mnie dotarła rozebrałem na części celem wyczyszczenia z czarnego tlenku wewnątrz (miedź). Okazało się, że na dole ułożyły się pokruszone kawałki sprężynek ubijając się w takie grudy. Gdy wygotowałem całe wypełnienie i rozłożyłem równomiernie na ręczniku papierowym jeszcze trochę tego wyleciało. Przy zasypie 70 cm sprężynek musiałem uzupełnić około 3-4 cm. Wydaje mi się, że kolumna podczas pracy była tam lokalnie zalana i dlatego ktoś ją sprzedał z racji coraz słabszej wydajności...

Edit: Leszku przepraszam za offtop...
Ostatnio zmieniony poniedziałek, 26 lis 2018, 20:27 przez .Gacek, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozdrawiam Gacek.


irek89
200
Posty: 215
Rejestracja: środa, 28 sty 2015, 22:47
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Lokalizacja: Paszczyna
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: irek89 » sobota, 8 gru 2018, 22:08

Czy bufor należy zamknąć dopiero po odebraniu przedgonu z stężenia 20%. Czyli przedgony odbieramy z otwartym buforem?

Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
4000
Posty: 4227
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: lesgo58 » sobota, 8 gru 2018, 22:27

Nie ma ścisłej reguły. Ja proponuję Ci za każdym razem przez pierwszą część stabilizacji ( np. połowę) odbierać przedgony na otwartym buforze, a drugą część stabilizacji odbierać na zamkniętym. To jest chyba najbardziej optymalny sposób. Masz dodatkowo w jakiś tam sposób załatwioną sprawę odbioru przedgonów w różnych stężeniach wsadu.


irek89
200
Posty: 215
Rejestracja: środa, 28 sty 2015, 22:47
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Lokalizacja: Paszczyna
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: irek89 » sobota, 8 gru 2018, 22:44

Tylko, że mam bufor około 4,3 Litra. Napełnianie go trwa ze 40 minut (kolumna 63,5 mm) więc czas jednej stabilizacji trwałby pewnie z półtorej godziny. Dobrze myślę? Planuje wlać około 7 litrów surówki, góra 8.

Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
4000
Posty: 4227
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: lesgo58 » sobota, 8 gru 2018, 23:01

Nie wiem co odpowiedzieć. Juz kiedyś dyskutowaliśmy na ten temat. Masz nietypowy sprzęt. To Ty musisz wybrać najlepszą opcje dla siebie.A może samemu poszukać jeszcze lepszej od zaproponowanych przez kolegów czy przeze mnie. Nie zrobisz tego teoretyzując.Zacznij rektyfikować i wyciągać wnioski z tego co będziesz uzyskiwał. Nie ma dróg na skróty. Albo robimy coś dobrze albo na skróty.Mnie zajęło to kilka lat. Ty jesteś w łatwiejszej sytuacji bo masz wyłożone wszystko jak na dłoni. Kwestia kilku pędzeń. I zapomnij że w najbliższym czasie uda Ci się zrobić idealny proces.


irek89
200
Posty: 215
Rejestracja: środa, 28 sty 2015, 22:47
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Lokalizacja: Paszczyna
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: irek89 » niedziela, 9 gru 2018, 14:52

Ty piszesz, że wyznacznikiem procesu jest termometr w buforze. I widzę, że tak jest choć ja jeszcze tego dobrze nie ogarniam. Ale zauważyłem coś innego z tym związanego. Wzrost temp. 10-tej półki poprzedza obniżenie poziomu cieczy. Aby zapobiec wzrostowi na 10-tej półce trzeba oprócz temp. Bufora pilnować poziomu cieczy w nim. Przynajmniej u mnie tak jest. Czy inni też tak mają?

Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
4000
Posty: 4227
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: lesgo58 » niedziela, 9 gru 2018, 15:57

Brawo!!! :klaszcze:
Celne spostrzeżenia. Dlatego im większy bufor tym niedogodności te są lepiej zbuforowane. Nie na darmo element ten nazywa się buforem stabilizująco-buforującym [sic!]. Zazwyczaj po kilku/kilkunastu próbach prowadzi się tak proces, że wygotowywanie następuje dopiero na samym końcu.

Awatar użytkownika

radius
5000
Posty: 5388
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 15:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: radius » niedziela, 9 gru 2018, 19:05

lesgo58 pisze:Nie na darmo element ten nazywa się buforem stabilizująco-buforującym [sic!].

Ja do tej pory myślałem, że jest to bufor stabilizująco-wzmacniający :D
SPIRITUS FLAT UBI VULT

Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
4000
Posty: 4227
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: lesgo58 » niedziela, 9 gru 2018, 19:18

Ja też... :D :punk:
Widać, że muszę zmienić klawiaturę. Nie może być, żeby robiła mi takie psikusy. :bardzo_zly:
Ostatnio zmieniony niedziela, 9 gru 2018, 19:20 przez lesgo58, łącznie zmieniany 2 razy.


mirek-swirek
100
Posty: 135
Rejestracja: piątek, 21 kwie 2017, 21:57
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: mirek-swirek » sobota, 22 gru 2018, 19:47

Koledzy. mam problem i go nie rozumiem.
Zrobiłem nastaw 125L Blg24 z 33kg cukru Na drożdzach Black Label Turbo 300g. Jakoś bardzo długo fermentował, bo chyba ze 2 miesiące. Ale nie zauważyłem, żeby odbiegała od normalnej fermentacji. Muszek brak, nastaw zdrowy... Balingomierz pokazuje cca -4. Generalnie dobrze poznałem swoją kolumnę. Wiem ile czasu zajmują poszczególne etapy procesu, kiedy dokonać jakiej korekty, więc zazwyczaj w trakcie robie sobie coś innego, a zegarek co 15 minut mi przypomina, żeby iśc i skontrolować, czy wszystko w porzadku. Proces prowadzę wg tabeli Akasa i odbiór reguluję zgodnie ze zmianą temperatur w kotle, aż do 96 stopni. Potem przechodzę na kontrolę wg wskazań 10 półki.

Wczoraj puściłem pierwsze 45 Litrów tak jak zawsze, Mam kolumnę Aabratek, wypełnienie od Szymonli bez obniżonego odbioru. Proces zacząl się przy 91 stopniach w kotle. Odebrałem z przedgonem 5 litrów i przy 95 stopniach w kotle nastąpił nagły skok na 96,5 i kolumna zaczęła się zalewać. Temperatura na 10 półce nagle zaczęła iśc mocno w górę, nie dało sie ustabilizować procesu. Pomyślałem, dobra, może coś przegapiłem, nie stałem ciagle przy kolumnie, łaziłem w międzyczasie, coś może poszło w powietrze. Trudno, trzeba sie pogodzić z porażką. Zakończyłem, przepłukałem, nie zaprzątałem sobie tym głowy, poszedłem spać...

Dzisiaj puściłem następne 45l nastawu. Razem z przedgonem odebrałem 3 litry i taka sama sytuacja - nagły wzrost temperatury w kotle między 95 a 96 stopni, temperatura kolumny na 10 półce idzie w górę, nie da się ustabilizowac procesu, za moment leci temperatura w 2/3 kolumny. Rozebrałem na szybko, na gorąco kolumnę i przesypałem wypełnienie, myśląc ze moze gdzies robi sie korek, albo coś... Wszak, wwg obliczeń powinienem odebrać jeszcze około 3,5 litra. Skręciłem, rozgrzałem w kotle. Kiedy temperatura zaczeła iśc w górę, spróbowałem stabilizacji i wznowienia procesu. I nic. Temperatura w kolumnie rośnie, kolumna w środku sapie jak parowóz. Zmniejszenie mocy grzania nic nie daje. Nie zostało nic innego, jak wyłaczyć prąd i szukać na forum. Ale nic nie znalazłem...

Został mi ostatni wsad z tego nastawu i obawiam się, że jeśli tendencja sie utrzyma, będę miał z niego jeszcze mniejszy urobek. Zazwyczaj, abstrahując od poprawności trzymania temperatur procesu itpd, dało się spokojnie ciągnąć do nawet 100 stopni w kotle, bez zalewania i "sapania" w kolumnie.

Czy fermentacja poszła mi w jakimś złym kierunku i to dlatego taka wydajność? Czy może poszło coś w ocet i stąd takie dziwne zachowanie kolumny? Czy jeśli poszedł np. w ocet, mozliwe jest, że nie czuć tego octu przy wąchaniu nastawu?

Kompletnie nie rozumiem o co chodzi. Powinienem otrzymać łacznie około 20 litrów spirytusu po pierwszej rektyfikacji, a jak będę miał 10 to będzie dobrze. Może ktoś mi pomoże zrozumiec co się stało?
Ostatnio zmieniony sobota, 22 gru 2018, 19:50 przez mirek-swirek, łącznie zmieniany 1 raz.


Szlumf
1500
Posty: 1517
Rejestracja: czwartek, 9 maja 2013, 21:40
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: Szlumf » sobota, 22 gru 2018, 20:16

Ja wyczuwam zaoctowane nastawy. Ocet ma też chyba wyższą temperaturę wrzenia więc raczej nie spowoduje burzliwego wrzenia w kotle skutkującego zalewaniem.
Sprawdzałeś elektrykę? Może świruje regulator mocy albo grzałka się rozszczelnia pod wpływem temperatury. Masz może pomiar mocy grzania?


mirek-swirek
100
Posty: 135
Rejestracja: piątek, 21 kwie 2017, 21:57
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: mirek-swirek » sobota, 22 gru 2018, 20:31

Nie mam pomiaru. Mogę jednak podłączyć grzałki przez multimetry (mam dwa) ...
Ale! Zamontowałem kilka dni temu regulator SSR na jednej z faz. Taki >KILIK<
Mam kazdą grzałkę podłączoną do innej fazy. Regulator jest na fazie nie związanej z pracującymi grzałkami. Używac go miałem tylko do piwa i smakówek... Czyzby miał on z tym jakiś związek i mógł siać na inne fazy?
Jutro go na wszelki wypadek odłączę...
Ostatnio zmieniony sobota, 22 gru 2018, 20:34 przez mirek-swirek, łącznie zmieniany 2 razy.


Wróć do „Destylacja metodą reflux ratio”

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 0 gości