Prowadzenie procesu, dobór grzałek

Porywanie cieczy z kotła, dziwny smak i zapach destylatu oraz wszelkie inne problemy związane z destylacją...

Autor tematu
Vicente
10
Posty: 11
Rejestracja: niedziela, 30 wrz 2012, 21:03

Post autor: Vicente »

Witam. Jestem bardzo niedoświadczonym psotnikiem i mam sporo pytań dotyczących samego procesu, a także rozbudowy sprzętu. Posiadam kolumnę rektyfikacyjną 60,3 mm o długości 110 cm wypełnioną miedzianymi pierścieniami Rashiga i zmywakami z głowicą z refluksem zewnętrznym. Nastaw grzeję gazem. Temperaturę w głowicy kontroluję termometrem tablicowym o rozdzielczości 0,1 C.

W trakcie procesu, po odebraniu przedgonu i stabilizacji temperatury na 78,3 C zdarzało się co kilkanaście minut, że temperatura spadała wolno do 78,0-77,9. Grzanie ustawiłem na maksimum. Nie wiem czy to może mieć jakiekolwiek znaczenie, ale głowicę chłodziłem wodą o bardzo niskim natężeniu przepływu. Destylat odbierany był bardzo powoli. Po obniżeniu temperatury do 78,1 zakręcałem zaworek odbioru i czekałem aż temperatura znowu ustabilizuje się na 78,3. Przez dwie godziny taka sytuacja zdarzała się kilkukrotnie. O czym może to świadczyć? Trudno mi uwierzyć w to, że palnik posiada za słabą moc grzania.

W niedalekiej przyszłości mam zamiar przejść z grzania gazem na prąd. Czy możecie polecić mi jakie grzałki/grzałkę zamontować w 30L kegu? Wystarczy jedna np. 2kW czy może dwie o mniejszej mocy? Czy do odpowiedniej kontroli procesu konieczny jest regulator mocy? Wiem, że na forum pisano o doborze mocy grzałek nieraz, ale po przeczytaniu kilku wypowiedzi zauważyłem, że w tej kwestii bardzo trudno o jakąkolwiek jednomyślność i w związku z tym, nie bardzo wiem na co powinienem się zdecydować. Nie ukrywam również, że zależy mi na tym, żeby te rozwiązanie było możliwie korzystne ekonomicznie.

Przy okazji pozwolę sobie zadać kilka innych pytań.
Jakie powinny proporcje jeżeli chodzi o udział wypełnienia miedzianego i zmywaków? Jak rozumiem, niżej powinno być usypane wypełnienie miedziane.
Czy jest jakikolwiek sens odbierania przedgonu przed stabilizacją w tego typu kolumnie?

Jeśli na zadane pytania udzielono już tutaj odpowiedzi, proszę o wskazanie odpowiedniego tematu.
koncentraty wina
Awatar użytkownika

radius
7000
Posty: 7333
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1694 razy
Re: Prowadzenie procesu, dobór grzałek

Post autor: radius »

Kolego, a co ty robiłeś od września 2012 jeżeli po takim czasie pobytu na forum dalej nie wiesz jak prawidłowo prowadzić proces rektyfikacji :o No, ale znaj moje dobre serce. Odpowiem ci na posta.
Vicente pisze:Temperaturę w głowicy kontroluję termometrem tablicowym o rozdzielczości 0,1 C.
Już od dość dawna rektyfikację prowadzi się wg wskazań termometru w kolumnie a nie w głowicy. Sonda termometru najlepiej na wysokości 10-12 półki teoretycznej, ewentualnie na wys. 3/4 wypełnienia. Oczywiście można prowadzić cały proces z termometrem w głowicy, ale ryzykujesz zanieczyszczenie urobku pogonami i na pewno nie wykorzystasz pełnej rozdzielczości kolumny.
Vicente pisze:W trakcie procesu, po odebraniu przedgonu i stabilizacji temperatury na 78,3 C zdarzało się co kilkanaście minut, że temperatura spadała wolno do 78,0-77,9.
Cholera, już chyba z tysiąc razy pisaliśmy na forum, że nie stabilizujemy kolumny do książkowej temp. 78,3 :!:
Kolumna sama się ustabilizuje na odpowiedniej STAŁEJ temperaturze :!:
To, że spadała to prawidłowy objaw pomiaru w głowicy. Podczas odbierania przedgonów temperatura zawsze spadnie o kilka dziesiątek stopnia. Czytaj http://alkohole-domowe.com/forum/post83292.html#p83292
Vicente pisze:Po obniżeniu temperatury do 78,1 zakręcałem zaworek odbioru i czekałem aż temperatura znowu ustabilizuje się na 78,3.
Błąd :!:
Vicente pisze:Przez dwie godziny taka sytuacja zdarzała się kilkukrotnie. O czym może to świadczyć?
O małej wiedzy operatora i źle prowadzonym procesie :(
Vicente pisze:Czy do odpowiedniej kontroli procesu konieczny jest regulator mocy?
Tak :!:
Vicente pisze: Wiem, że na forum pisano o doborze mocy grzałek nieraz, ale po przeczytaniu kilku wypowiedzi zauważyłem, że w tej kwestii bardzo trudno o jakąkolwiek jednomyślność i w związku z tym, nie bardzo wiem na co powinienem się zdecydować. Nie ukrywam również, że zależy mi na tym, żeby te rozwiązanie było możliwie korzystne ekonomicznie.
Przy twojej średnicy kolumny najekonomiczniejsze rozwiązanie to grzałka 2+2kW + regulator.
Vicente pisze:Czy jest jakikolwiek sens odbierania przedgonu przed stabilizacją w tego typu kolumnie?
Nie ma sensu :shock:
Zalecam powrót do lektury forum :czytaj: Na wszystkie pytania łatwo znajdziesz odpowiedzi, użyj tylko wyszukiwarki.
SPIRITUS FLAT UBI VULT
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2744 razy
Re: Prowadzenie procesu, dobór grzałek

Post autor: lesgo58 »

Vicente pisze: W trakcie procesu, po odebraniu przedgonu i stabilizacji temperatury na 78,3 C zdarzało się co kilkanaście minut, że temperatura spadała wolno do 78,0-77,9. Grzanie ustawiłem na maksimum. Nie wiem czy to może mieć jakiekolwiek znaczenie, ale głowicę chłodziłem wodą o bardzo niskim natężeniu przepływu. Destylat odbierany był bardzo powoli. Po obniżeniu temperatury do 78,1 zakręcałem zaworek odbioru i czekałem aż temperatura znowu ustabilizuje się na 78,3. Przez dwie godziny taka sytuacja zdarzała się kilkukrotnie. O czym może to świadczyć? Trudno mi uwierzyć w to, że palnik posiada za słabą moc grzania.
Coś tu nie rozumiem. Temperatura w głowicy jeśli już - to powinna rosnąc. Oczywiście jeśli opisujesz pomiary w głowicy.A w czasie stabilizacji maleć. Nigdy mi się nie zdażyło, żeby było odwrotnie.
Gdybyś opisywał sytuację w dole kolumny to mogłoby być tak jak piszesz.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Autor tematu
Vicente
10
Posty: 11
Rejestracja: niedziela, 30 wrz 2012, 21:03
Re: Prowadzenie procesu, dobór grzałek

Post autor: Vicente »

Radius, dziękuję za krytyczne uwagi i liczę, że wypowiesz się tutaj jeszcze.
radius pisze:
Vicente pisze:Temperaturę w głowicy kontroluję termometrem tablicowym o rozdzielczości 0,1 C.
Już od dość dawna rektyfikację prowadzi się wg wskazań termometru w kolumnie a nie w głowicy. Sonda termometru najlepiej na wysokości 10-12 półki teoretycznej, ewentualnie na wys. 3/4 wypełnienia. Oczywiście można prowadzić cały proces z termometrem w głowicy, ale ryzykujesz zanieczyszczenie urobku pogonami i na pewno nie wykorzystasz pełnej rozdzielczości kolumny.
W dużej mierze, to, że wyglądało to tak, a nie inaczej wynikało zapewne z tego, że wzorowałem się na dość znanym zapewne opracowaniu Kolumna typu AAbratek (wersja uproszczona), który jak rozumiem z dzisiejszej perspektywy jest naszpikowany błędami. Nie sądziłem, że w ciągu kilku lat nastąpiła aż taka zmiana podstawowych zasad prowadzenia procesu. Tym bardziej jestem szczęśliwy, że mimo braku elementarnej wiedzy, jak stwierdziłeś, uzyskałem alkohol o stężeniu ~93% etanolu i zgodnym składzie chemicznym (próbki badane były na GC-MS) - to tak aporpos pogonu.
Czy jest zatem jakiś zgrubny wzór pozwalający określić HEPT dla tego typu wypełnienia? Skoro stabilizację i cały proces należy prowadzić względem wskazań właśnie tego termometru umieszczonego w kolumnie, to jaka jest w tym wszystkim rola termometru w głowicy?
W moim przypadku termometr w głowicy umieszczony jest w bocznym, zaślepionym króćcu do VM (widać go na zdjęciu w pierwszym poście). Wydaje mi się, że w przypadku korzystania z większej liczby tej klasy termometrów, trzeba założyć, że są one ze względem siebie odpowiednio skalibrowane, co nie jest takie proste...

radius pisze:
Vicente pisze:W trakcie procesu, po odebraniu przedgonu i stabilizacji temperatury na 78,3 C zdarzało się co kilkanaście minut, że temperatura spadała wolno do 78,0-77,9.
Cholera, już chyba z tysiąc razy pisaliśmy na forum, że nie stabilizujemy kolumny do książkowej temp. 78,3 :!:
Kolumna sama się ustabilizuje na odpowiedniej STAŁEJ temperaturze :!:
To, że spadała to prawidłowy objaw pomiaru w głowicy. Podczas odbierania przedgonów temperatura zawsze spadnie o kilka dziesiątek stopnia. Czytaj http://alkohole-domowe.com/forum/post83292.html#p83292
W porządku, ale jak napisałem te okresowe spadki następowały po odebraniu przedgonu i po ustabilizowaniu kolumny.
Czy to znaczy, że równie dobrze temperatura mogłaby się ustabilizować na 78 albo 78,8 C?
Napisałem jednak o tej sytuacji, bo wydawała mi się ona dziwna, nielogiczna. Dowiedziałem się, że mam braki w wiedzy, ale nie dowiedziałem się jednak do końca czy i jak powinienem w takiej sytuacji reagować, na co liczyłem. Poprzednim razem psociłem z cukrówki pochodzącej z tej samej partii, na tym samym sprzęcie a temperatura po stabilizacji kolumny w trakcie odbioru serca wynosiła 78,3 C i nie zanotowałem praktycznie żadnych wahań.
radius pisze:
Vicente pisze:Wiem, że na forum pisano o doborze mocy grzałek nieraz, ale po przeczytaniu kilku wypowiedzi zauważyłem, że w tej kwestii bardzo trudno o jakąkolwiek jednomyślność i w związku z tym, nie bardzo wiem na co powinienem się zdecydować. Nie ukrywam również, że zależy mi na tym, żeby te rozwiązanie było możliwie korzystne ekonomicznie.
Przy twojej średnicy kolumny najekonomiczniejsze rozwiązanie to grzałka 2+2kW + regulator.
Czy takie coś będzie w porządku? http://www.allegromat.pl/aukcja150193
radius pisze:
Vicente pisze:Czy jest jakikolwiek sens odbierania przedgonu przed stabilizacją w tego typu kolumnie?
Nie ma sensu :shock:
Zatem w tym przypadku prowadziłem proces poprawnie.
lesgo58 pisze: Temperatura w głowicy jeśli już - to powinna rosnąc. Oczywiście jeśli opisujesz pomiary w głowicy.A w czasie stabilizacji maleć.
Możesz to rozwinąć?
Awatar użytkownika

drgranatt
1900
Posty: 1909
Rejestracja: poniedziałek, 13 lip 2009, 11:04
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Nemiroff Smorodina
Status Alkoholowy: Popijacz Okazyjny
Lokalizacja: 3-city
Podziękował: 127 razy
Otrzymał podziękowanie: 208 razy
Re: Prowadzenie procesu, dobór grzałek

Post autor: drgranatt »

Vicente pisze:Czy takie coś będzie w porządku? http://www.allegromat.pl/aukcja150193
Tak, takie coś będzie w porządku.
"最不喜欢的粗鲁所持的以及各种各样的虚伪的混蛋。"
http://alkohole-domowe.com/forum/regulatory-drgranatta-t6000.html

Szlumf
2000
Posty: 2382
Rejestracja: czwartek, 9 maja 2013, 22:40
Podziękował: 630 razy
Otrzymał podziękowanie: 584 razy
Re: Prowadzenie procesu, dobór grzałek

Post autor: Szlumf »

1. Przy tak umiejscowionym termometrze (nad refluksem) jego wskazania będą zależały nie tylko od temperatury par ale i od temperatury powracających skroplin a ta będzie się wahać w zależności od temperatury i ciśnienia wody chłodzącej. Stąd takie dziwne zachowanie.Taki pomiar nic nie daje a tylko miesza Ci w głowie. Wywal go stamtąd i wywierć dziurę w kolumnie (ja bym dał w 1/2 wysokości) wsadź w nią wężyk silikonowy a w niego sondę termometru i będzie OK.
2. Temperatura stabilizacji zależy od ciśnienia atmosferycznego i nie ważne jaka jest. Ważne by była stała podczas procesu.
3. Wskazany byłby jeszcze termometr w kotle do określania % i początku pogonów.
4. Grzałki zasil dwoma przewodami najlepiej z dwóch faz (chodzi o rozłożenie obciążenia instalacji). Zaczynasz grzanie na obu grzałkach a po zagotowaniu wyłączasz jedną i proces prowadzisz na pozostałej. To powinno wystarczyć zanim dokupisz lub zrobisz regulator mocy.
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2744 razy
Re: Prowadzenie procesu, dobór grzałek

Post autor: lesgo58 »

Vicente pisze:
lesgo58 pisze: Temperatura w głowicy jeśli już - to powinna rosnąc. Oczywiście jeśli opisujesz pomiary w głowicy.A w czasie stabilizacji maleć.
Możesz to rozwinąć?
Nie wiem czy czytałeś ten wątek.
http://alkohole-domowe.com/forum/post80861.html#p80861
Pozwoli Ci to na zrozumienie pewnych elementów prowadzenia procesu.
To tak na początek.
Co do Twojego pytania. Opisujesz dziwne zjawisko zachodzące w pomiarach temp. w głowicy.
Pozwoliłem więc sobie na zasygnalizowanie, że gdzies musi być błąd. Albo odczytywałęś błędnie temperatury, albo opisywałeś pomiary temp. na termometrze umieszczonym w dole kolumny, a nie w głowicy.
Więc po kolei.
Przyjmijmy, że danego dnia jest normalne ciśnienie i temp wrzenia azeotropu powinna być 78,3.
Co więc dzieje się w kolumnie gdy ją ustabilizujesz? Ano frakcje lekkie uniosą się ku górze i ułożą się w kolumnie od najniższej temp. wrzenia do najwyższej. Tak wiec na samej górze a więc w głowicy i okolicach będą się znajdowały frakcje lekkie (przedgony) i ich temp potrafi być nawet w niektórych przypadkach o 18*C niższa niż temp. azeotropu. Przy cukrówkach zazwyczaj jest to różnica kilku dziesiętnych stopnia. Tak więc po stabilizacji temp. powinna być ok. 78*C. Powtarzam przedstawiam sytuacje teoretyczną, gdyż podpierając się przykładami z Twojego opisu trudno mi by było się odnieść.
Co sie dzieje jak zaczniesz odbiór przedgonu?
W głowicy temp. zacznie rosnąc i powinna osiągnąc (teoretycznie) temperaturę dnia. W tym przykładzie 78.3*C. Nie zawsze jest to tak idealnie - ale to zależy od wielu czynników i nie będę się na ich temat rozpisywał. W każdym bądż razie temp. powinna urosnąć. i po odebraniu przedgonów powinna po osiągnięciu swojego najwyższego wskazania stanąć w miejscu i stać tak przez cały czas destylacji. To jest reguła prawidłowo prowadzonej destylacji.
jednak gdy z jakiegoś powodu się zmieni to może sie zmienić w trzech przypadkach.
Pierwszy- gdy wyłączysz grzanie - w tym momencie powinna spaść. Jest to logiczne. Nie dostarczasz energii rozgrzewajacej wsad.
Drugi- gdy z jakiegoś powodu zatrzymasz stabilizację i np. przez pół godziny albo i dłużej bedziesz ją stabilizował. Wtedy temp. w głowicy tez powinna spaść.
Trzeci- gdy będziesz za mocno grzał lub za szybko odbierał, bądż jedno i drugie razem - wtedy temperatura w głowicy będzie rosła. Wtedy musisz zatrzymać odbiór i zrobić korekcję parametrów. Czyli po prostu ustabilizować kolumnę od nowa.A wtedy temperatura spadnie, a nie urośnie jak to Ty opisujesz poniżej:
W trakcie procesu, po odebraniu przedgonu i stabilizacji temperatury na 78,3 C zdarzało się co kilkanaście minut, że temperatura spadała wolno do 78,0-77,9. Grzanie ustawiłem na maksimum. Nie wiem czy to może mieć jakiekolwiek znaczenie, ale głowicę chłodziłem wodą o bardzo niskim natężeniu przepływu. Destylat odbierany był bardzo powoli. Po obniżeniu temperatury do 78,1 zakręcałem zaworek odbioru i czekałem aż temperatura znowu ustabilizuje się na 78,3. Przez dwie godziny taka sytuacja zdarzała się kilkukrotnie. O czym może to świadczyć? Trudno mi uwierzyć w to, że palnik posiada za słabą moc grzania.
Oczywiście może się zdażyć, że temp. będzie skakała w górę -dół o 0,1*C ale to może wynikać z niedoskonałości termometrów które nie potrafią pokazywać dokładnie np. 78,35 więc skaczą pokazując raz 78,3 - raz 78,4. i nie jest to sytuacja niebezpieczna. Nie trzeba w tym momencie nic robić. Z czasem temp. ustabilizuje sie sama - wystarczy, że zmieni się ciśnienie atmosferyczne.
Czy jest zatem jakiś zgrubny wzór pozwalający określić HEPT dla tego typu wypełnienia? Skoro stabilizację i cały proces należy prowadzić względem wskazań właśnie tego termometru umieszczonego w kolumnie, to jaka jest w tym wszystkim rola termometru w głowicy?
Nie wiem czy taki wzór istniej, ale to nas nie powinno interesować, bo wielkość HEPT w naszych maszynkach zależy od tak wielu czynników, ze pracując nawet na takim samym i najlepszym wypełnieniu na rynku można otrzymać zarówno czyściutki spirytus jak i zwykły bimberek.
Twoim zadaniem bez względu na to jakie masz wypełnienie - a założyłeś sobie że otrzymasz spirytus - tak prowadzić proces aby kolumna była dobrze ustabilizowana i wskazania najważniejszych termometrów były stałe przez cały czas. Jeśli będziesz miał trudności to trzeba zmienić wypełnienie na lepsze albo zmienik inne parametry procesu. Ale nawet u Ciebie przy tym wypełnieniu można uzyskac minimum 95% spirytusik. Ale będzie to okupione długim czasem destylacji i bardzo wolnym odbiorem.
P.S. Kurde znowuż dostanę zjebki od @Zygmunta, że się rozpisałem. :oops:
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

Zygmunt
5000
Posty: 5376
Rejestracja: czwartek, 7 maja 2009, 12:55
Podziękował: 39 razy
Otrzymał podziękowanie: 666 razy
Kontakt:
Re: Odp: Prowadzenie procesu, dobór grzałek

Post autor: Zygmunt »

Obniżanie temperatury w czasie procesu moze świadczyć o niedokładnie odebranym przedgonie, co w korelacji ze zbyt małym odbiorem może dać taki efekt.

Drogi Autorze, czy opublikujesz wyniki badania GCMSem?

Wysyłane za pomocą Tapatalk 2
www.destylatorymiedziane.pl
"Zwykle jest tak, że im bardziej wóda śmierdzi drożdżami, pogonami i syfem, tym bardziej producent zasłania się "tradycją", "pracą w gorzelni" albo "dziadkiem bimbrownikiem"
Awatar użytkownika

drgranatt
1900
Posty: 1909
Rejestracja: poniedziałek, 13 lip 2009, 11:04
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Nemiroff Smorodina
Status Alkoholowy: Popijacz Okazyjny
Lokalizacja: 3-city
Podziękował: 127 razy
Otrzymał podziękowanie: 208 razy
Re: Prowadzenie procesu, dobór grzałek

Post autor: drgranatt »

Szlumf pisze:4. Grzałki zasil dwoma przewodami najlepiej z dwóch faz (chodzi o rozłożenie obciążenia instalacji). Zaczynasz grzanie na obu grzałkach a po zagotowaniu wyłączasz jedną i proces prowadzisz na pozostałej. To powinno wystarczyć zanim dokupisz lub zrobisz regulator mocy.
Czy w 100% jesteś przekonany, że przy rurze 60,3mm do prowadzenia procesu wystarczy 2000W :?:
"最不喜欢的粗鲁所持的以及各种各样的虚伪的混蛋。"
http://alkohole-domowe.com/forum/regulatory-drgranatta-t6000.html
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2744 razy
Re: Odp: Prowadzenie procesu, dobór grzałek

Post autor: lesgo58 »

Zygmunt pisze:Obniżanie temperatury w czasie procesu moze świadczyć o niedokładnie odebranym przedgonie, co w korelacji ze zbyt małym odbiorem może dać taki efekt.

Drogi Autorze, czy opublikujesz wyniki badania GCMSem?

Wysyłane za pomocą Tapatalk 2
Na obniżanie temperatury w głowicy w czasie procesu ( mam na myśli termometr umieszczony w głowicy) na pewno nie ma wpływu źle odebrany przedgon( co najwyżej gromadzenie się przedgonów w czasie stabilizacji). Gdyż przechodząc do odbioru właściwego bezpośrednio po odbiorze przedgonu ( obojętnie czy odebraliśmy przedgon dobrze czy źle) odbieramy jednocześnie chcąc czy nie chcąc resztki przedgonu. I ten faktor o którym piszesz nie ma żadnego znaczenia dla obniżenia temperatury w głowicy. Zbyt wolny odbiór też nie ma znaczenia. No chyba, że po kropelce na sekundę.
A kolega @Vicente opisuje powtarzający się efekt obniżania temp. na przestrzeni dwóch godzin w trakcie właściwego odbioru. I nie wspomina o obniżaniu rzędu 0,1*C a nawet o 0.3*C. W dodatku po stabilizacji temp. rosła. Mnie to się wydaje dziwne.
Obniżenie temperatury w głowicy w czasie właściwego odbioru można zaobserwować tylko i wyłącznie gdy ktoś po odbiorze przedgonów przechodzi na obniżony boczny odbiór OVM lub OLM. Wtedy u góry cały czas destylacji zbierają się resztki wygotowywanych ze zbiornika frakcji lekkich. Dlatego dzięki dobrodziejstwu obniżonego odbioru mamy możliwość odebrania resztek przedgonów z głowicy niezależnie od odbieranego serca. Przynajmniej tak dotychczas mi się wydawało. No chyba, że źle rozumuje proces destylacyjny. Zaznaczam nie jestem chemikiem - jestem tylko zwykłym prostym praktykiem.
Co dałem wyraz w tym poście...
Vicente napisał(a):
W trakcie procesu, po odebraniu przedgonu i stabilizacji temperatury na 78,3 C zdarzało się co kilkanaście minut, że temperatura spadała wolno do 78,0-77,9. Grzanie ustawiłem na maksimum. Nie wiem czy to może mieć jakiekolwiek znaczenie, ale głowicę chłodziłem wodą o bardzo niskim natężeniu przepływu. Destylat odbierany był bardzo powoli. Po obniżeniu temperatury do 78,1 zakręcałem zaworek odbioru i czekałem aż temperatura znowu ustabilizuje się na 78,3. Przez dwie godziny taka sytuacja zdarzała się kilkukrotnie. O czym może to świadczyć? Trudno mi uwierzyć w to, że palnik posiada za słabą moc grzania.

Coś tu nie rozumiem. Temperatura w głowicy jeśli już - to powinna rosnąc. Oczywiście jeśli opisujesz pomiary w głowicy.A w czasie stabilizacji maleć. Nigdy mi się nie zdażyło, żeby było odwrotnie.
Gdybyś opisywał sytuację w dole kolumny to mogłoby być tak jak piszesz.
A o ile mi wiadomo sprzęt o którym dyskutujemy nie ma obniżonego odbioru bocznego. No chyba, że coś umknęło mojej uwadze.
Drogi Autorze, czy opublikujesz wyniki badania GCMSem?

Ta uwaga jest w moim kierunku?
Jeśli tak - to powiem Ci że żeby zaobserwować zjawisko które opisałem wyżej nie potrzeba robić żadnego typu badań laboratoryjnych. Wystarczy obserwacja kolumny i termometrów. Co nie przeszkadza abyś Ty mając dostęp do takiej aparatury wykonał odpowiednie badania i podzielił się wynikami. Jestem ciekaw wyników, które na pewno nauczą nas czegoś nowego. Ewentualnie potwierdzą to co już nam wiadomo.

P.S. Na obniżenie temperatury w głowicy może mieć wpływ jeszcze jeden czynnik, o którym nie pisałem wyżej. Dosyć gwałtowne obniżenie ciśnienia atmosferycznego - co na przestrzeni kilku godzin ma czasami miejsce. Nie dalej jak przed świętami był taki przypadek. Ciśnienie opadło w ciągu 6 godzin o 22hPa co przekłada się na obniżenie temp. wrzenia azeotropu o ok. 0,57*C.
Ostatnio zmieniony piątek, 3 sty 2014, 12:47 przez lesgo58, łącznie zmieniany 4 razy.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

Zygmunt
5000
Posty: 5376
Rejestracja: czwartek, 7 maja 2009, 12:55
Podziękował: 39 razy
Otrzymał podziękowanie: 666 razy
Kontakt:
Re: Prowadzenie procesu, dobór grzałek

Post autor: Zygmunt »

lesgo58 pisze:Ta uwaga jest w moim kierunku?
Odnosiłem się do tego:
Tym bardziej jestem szczęśliwy, że mimo braku elementarnej wiedzy, jak stwierdziłeś, uzyskałem alkohol o stężeniu ~93% etanolu i zgodnym składzie chemicznym (próbki badane były na GC-MS) - to tak aporpos pogonu.

Spotkałem się z sytuacją, że po stabilizacji i niedokładnym odbiorze przedgonu zawór odbioru został otwarty bardzo lekko, co miało na celu odebranie "pierwszej półlitrówki" do następnego przerobu. Po jakimś czasie temperatura w głowicy spadła o 0,1C. Powiązałem to zjawisko z resztką przedgonu.
www.destylatorymiedziane.pl
"Zwykle jest tak, że im bardziej wóda śmierdzi drożdżami, pogonami i syfem, tym bardziej producent zasłania się "tradycją", "pracą w gorzelni" albo "dziadkiem bimbrownikiem"
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2744 razy
Re: Prowadzenie procesu, dobór grzałek

Post autor: lesgo58 »

Aaa - nie zwróciłem uwagi na ten szczegół. :oops:
No to chyba nic nie stoi na przeszkodzie aby @Vincente pokazał ten wykres. :idea:
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Szlumf
2000
Posty: 2382
Rejestracja: czwartek, 9 maja 2013, 22:40
Podziękował: 630 razy
Otrzymał podziękowanie: 584 razy
Re: Prowadzenie procesu, dobór grzałek

Post autor: Szlumf »

1.
drgranatt pisze: Czy w 100% jesteś przekonany, że przy rurze 60,3mm do prowadzenia procesu wystarczy 2000W :?:
Ja co prawda mam kolumnę 55mm ale z lektury Forum wnioskuję, że wystarczy. Pewnie nie będzie to praca pod progiem zalania ale na początek może być. Kolega Cezary33 robi w wersji manualnej kolumny z grzałkami 2x2000W i zaleca prowadzenie procesu na jednej grzałce.
2. Koledzy Zygmunt i Lesgo58 a co wy na to co wcześniej napisałem
Szlumf pisze:1. Przy tak umiejscowionym termometrze (nad refluksem) jego wskazania będą zależały nie tylko od temperatury par ale i od temperatury powracających skroplin a ta będzie się wahać w zależności od temperatury i ciśnienia wody chłodzącej. Stąd takie dziwne zachowanie.Taki pomiar nic nie daje a tylko miesza Ci w głowie. Wywal go stamtąd i wywierć dziurę w kolumnie (ja bym dał w 1/2 wysokości) wsadź w nią wężyk silikonowy a w niego sondę termometru i będzie OK.
Może się mylę ale kolega napisał:
Vicente pisze:
Nie wiem czy to może mieć jakiekolwiek znaczenie, ale głowicę chłodziłem wodą o bardzo niskim natężeniu przepływu. Destylat odbierany był bardzo powoli.
Jeżeli brał wodę z niestabilnego źródła to może jednak lokalizacja termometru wpływa na zmiany temperatury?
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2744 razy
Re: Prowadzenie procesu, dobór grzałek

Post autor: lesgo58 »

Trzeba by było zobaczyć dokładnie w którym miejscu ma umieszczony termometr i czy powracające skropliny nie padają w jakimś tam stopniu na czujkę.
Jeżeli jednak powrót jest umieszczony pod czujka to nie ma to znaczenia. Przynajmniej w takim zakresie jak opisany. U mnie tak jest i w niczym to nie przeszkadza.
Z kolei temperatura wody tez raczej nie powinna mieć znaczenia. Gdyż w przypadku jej stałego przepływu temp. panujące w głowicy powinny być na tym samym poziomie. Przy małym przepływie temp. powinna być na poziomie rzeczywistym, a przy dużym przepływie - a więc mocnym schłodzeniu par - powinna być deko niższa, ale ciągle na stałym poziomie. No chyba że ciśnienie w instalacji wodnej ma tak wielkie wahania, że ma to wpływ na tę właśnie temp. Ale to byłby w/g mnie ekstremalny przypadek i zbieg kilku małych przyczyn, które w końcowym efekcie mogą dać takie wahania wskazań.
Mnie się wydaje, że fotka głowicy wiele by wyjaśniła. Ale też kolega @Vincente wspominał, że robił kolumnę w/g wzorca z opisu krążącego na forum. I jeśli nie strzelił w którymś miejscu babola to raczej wszystko powinno funkcjonować w sposób książkowy.
Jest wiele niewiadomych. Odbierał powoli - czyli z jaką predkością? Itp. To są tylko gdybania. I dopóki on nie ustosunkuje się do tego osobiście trudno dalej prowadzić konstruktywna dyskusje.
P.S. Ja mam grzałki 2x2000W i prowadzę proces na jednej grzałce. Moja kolumna to 60,3mm. Przy nastawie 14% średnia prędkość odbioru jest na poziomie 1,2 litra. Mnie to wystarcza. A mam spokojną głowę, że skoki napięcia nie będą mi destabilizować kolumnę. Ale to jest mój osobisty wybór. Nie ścigam się z nikim i oszczędność 1 godziny mnie nie kręci.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
ODPOWIEDZ

Wróć do „Problemy destylacyjne”