[eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Jak zachować zdrowie podczas destylacji, jak zadbać o bezpieczeństwo pędzenia, dział dla tych którzy cenią sobie spokojne, bezpieczne bimbrownictwo...

Pakulek
50
Posty: 77
Rejestracja: niedziela, 16 wrz 2012, 17:34
Otrzymał podziękowanie: 2 razy

Post autor: Pakulek »

Emiel Regis pisze:Zastanawiam się nad rektyfikacją surówki rozcieńczonej do 20% i nie rozumiem, czemu składniki, które wtedy odbieramy w przedgonach nie 'schodzą' już podczas pierwszej rektyfikacji, kiedy stężenie nastawu waha się od ok. 12 do 18%
Może mnie ktoś oświecić?
Przyłączam się do pytania. Zawsze do pierwszej rektyfikacji można dolać spirytusu tak, aby surówka miała 20%. Zresztą kolega Lesgo58 sam pisze, że im mniej to lepiej.
Każda prawda przechodzi przez trzy etapy: najpierw jest wyśmiewana, potem zaprzeczana, a na końcu uważana za oczywistą.
Arthur Schopenhauer

Lucyferek
30
Posty: 45
Rejestracja: środa, 25 maja 2011, 17:51
Otrzymał podziękowanie: 1 raz
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Lucyferek »

Moim zdaniem "schodzą", ale nie całkowicie. Jakiś procent nie daje się oddzielić - ponawiając proces nie daje się już oddzielić tylko procent z procentu. ;-)

zawito
1
Posty: 1
Rejestracja: wtorek, 23 sie 2011, 22:10
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: zawito »

Temat może już jakis czas nieaktywny ale chciałbym zapytać o jedną rzecz dotyczącą metanolu.
Mianowicie, czy jeżeli będę utrzymywał temperaturę na górze kolumny rzędu 64,7°C (temp. wrzenia metanolu) aż przestanie kapać to oczyszczę nastaw z metanolu?

Zaczynam tę przygodę, forum przeorałem na wszelkie strony, sprzęt mam prawie skompletowany tylko ten metanol mnie martwi.
online
Awatar użytkownika

Autor tematu
radius
7000
Posty: 7300
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1694 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: radius »

zawito pisze:czy jeżeli będę utrzymywał temperaturę na górze kolumny rzędu 64,7°C (temp. wrzenia metanolu) aż przestanie kapać to oczyszczę nastaw z metanolu?
Ani nie utrzymasz na kolumnie takiej temperatury, ani nie przestanie z niej ni z tego ni z owego kapać ;)
Alkohol metylowy jest jednym ze składników przedgonu i nie da się go jako takiego odebrać w czystej postaci.
Przedgon jest mieszaniną również innych składników - aldehydu octowego, octanu metylu i etylu, alkoholu amylowego i innych, które odbieramy wraz z alkoholem metylowym.
SPIRITUS FLAT UBI VULT
Awatar użytkownika

Zygmunt
5000
Posty: 5374
Rejestracja: czwartek, 7 maja 2009, 12:55
Podziękował: 39 razy
Otrzymał podziękowanie: 664 razy
Kontakt:
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Zygmunt »

Metanolu jest tak mało, że nawet nie zauważysz stabilizacji na 65C...
www.destylatorymiedziane.pl
"Zwykle jest tak, że im bardziej wóda śmierdzi drożdżami, pogonami i syfem, tym bardziej producent zasłania się "tradycją", "pracą w gorzelni" albo "dziadkiem bimbrownikiem"

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: aronia »

Mam pytanie odnośnie tych analiz na chromatografie: czy któryś z kolegów zna jakieś szczegóły odnośnie tych urządzeń - stosowany wzorzec do analizy, charakterystykę chromatografu (rodzaj, kolumna, przepływy itp).

kooalla
100
Posty: 111
Rejestracja: poniedziałek, 16 sie 2010, 20:55
Podziękował: 9 razy
Otrzymał podziękowanie: 3 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: kooalla »

Podepnę się i zapytam czy któryś z kolegów nie wie gdzie w łodzi lub okolicach można zrobić takie badanie?

sss333
2
Posty: 2
Rejestracja: wtorek, 19 lut 2013, 10:50
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: sss333 »

Panowie, gdzie można zrobić badania psotki?

poldac
50
Posty: 63
Rejestracja: poniedziałek, 30 gru 2013, 14:18
Otrzymał podziękowanie: 8 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: poldac »

Swego czasu Kolega Radius, grzecznościowo miał taką możliwość, zresztą to on założył ten temat.

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: aronia »

Z tego co pamiętam to w czasie problemów z alkoholem z Czech takie badania można było zrobić w Sanepidzie, ale albo ilość potrzebna do badania albo jego cena była niezachęcająca.
online
Awatar użytkownika

Autor tematu
radius
7000
Posty: 7300
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1694 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: radius »

Szanowne Bractwo :!:
Skoro mowa o alkoholu przywożonym zza południowej granicy, to mam dla wszystkich, a w szczególności dla tych właśnie, którzy się tam zaopatrują w nasz polski spirytus, małą niespodziankę :ok:
Otrzymałem chromatogram z badania takiego spirytusu. Zobaczcie i płaczcie :D
chromatogram.jpg
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
SPIRITUS FLAT UBI VULT
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: lesgo58 »

Dla porównania Normy Polskie opisujace spirytus...
Trzeba tylko przeliczyć gramy na procenty.
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

krzys59
100
Posty: 120
Rejestracja: poniedziałek, 9 wrz 2013, 09:14
Podziękował: 11 razy
Otrzymał podziękowanie: 9 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: krzys59 »

radius pisze:...... nasz polski spirytus, małą niespodziankę Otrzymałem chromatogram z badania takiego spirytusu. Zobaczcie i płaczcie ......
A może jest ktoś mądry na forum kto przetłumaczy te wykresy z polskiego na nasze?
Bo nie wiem czy mam płakać, że dam rady osiągnąć takiego wyniku, czy też odwrotnie, zapłakać nad tym co ludzie kupują

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: aronia »

Według mnie badanie, które wstawił radius jest badaniem spirytusu skażonego izopropanolem(jedna z metod skażania). Jego właściwości(czystego izopropanolu) znajdziesz tutaj: http://www.mhp.com.pl/gfx/mhp/userfiles ... MHP-63.pdf . Ogólnie spirytus przeznaczony do spożycia powinien mieć go jak najmniej - jest to jeden z większych problemów przy produkcji przemysłowej tzw. wysoka IPA.
Jeżeli masz poprawnie zbudowaną kolumnę i prawidłowo prowadzisz proces bez problemu osiągniesz coś lepszego. W kompendium: http://alkohole-domowe.com/forum/kolumn ... t9284.html znajdziesz wykres tego co otrzymał lesgo58 - tam oprócz etanolu i wody nie ma nic.
Awatar użytkownika

Zygmunt
5000
Posty: 5374
Rejestracja: czwartek, 7 maja 2009, 12:55
Podziękował: 39 razy
Otrzymał podziękowanie: 664 razy
Kontakt:
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Zygmunt »

Tak w garażach oczyszcza się spirytusik techniczny, który potem naród kupuje po targach w 5l flaszkach. Teraz już rzadko skaża się bitrexem, bo łatwo go strącić, tylko izopropanolem, butanolem lub acetonem. W podanym wyżej stężeniu nie zabije, ale w domu można mieć coś lepszego.

Aha, jest jeszcze jedna opcja- kiedyś miałem serię pomiarów chromatograficznych, w których każda próbka wychodziła z wysokim pikiem własnie od ipy. Po trzydziestym sprawdzenie próbek wpadliśmy wreszcie na to, że to spiralka była uszkodzona i zanieczyszczona właśnie tym popularnym rozpuszczalnikiem...
www.destylatorymiedziane.pl
"Zwykle jest tak, że im bardziej wóda śmierdzi drożdżami, pogonami i syfem, tym bardziej producent zasłania się "tradycją", "pracą w gorzelni" albo "dziadkiem bimbrownikiem"
online
Awatar użytkownika

Autor tematu
radius
7000
Posty: 7300
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1694 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: radius »

Żeby było ciekawiej, oto wynik badania spirytusu sklepowego :ok:
chromatogram2.jpg
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
SPIRITUS FLAT UBI VULT
Awatar użytkownika

forbik
100
Posty: 100
Rejestracja: sobota, 8 lut 2014, 16:45
Status Alkoholowy: Producent Nalewek
Lokalizacja: Lasek Koło Drogi
Podziękował: 23 razy
Otrzymał podziękowanie: 10 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: forbik »

Witam.
Imponujące te wyniki. Ciekawe jak to się ma w kwestii smaku owych destylatów.
Co do badania, to chciałbym zapytać, gdzie takie badanie można wykonać, jeśli np. z ciekawości chciałbym wiedzieć co tam kapie w moim domowym zaciszu. I ile takie badanie może kosztować? Dodam, że mieszkam w północno-wschodnim regionie Polski.
Pozdrawiam.
"Alkohol jest największym wrogiem człowieka, ale w Biblii zostało napisane... ...Kochaj swoich wrogów". ~ Frank Sinatra ~
Awatar użytkownika

soltys
100
Posty: 138
Rejestracja: sobota, 9 lut 2013, 13:10
Status Alkoholowy: Specjalista ds. Wyrobu Alkoholu Domowego
Lokalizacja: woj. Podkarpackie
Podziękował: 33 razy
Otrzymał podziękowanie: 26 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: soltys »

Dołączę się do pytanie forbika.
I jeszcze jedna kwestia: ponieważ chyba większość czytających ten temat nie ma zielonego pojęcia o chromatografie (jak np ja) to chciałbym zapytać o dwie rzeczy:
1. Na skanach widać, że większość wykrytych związków nie została nazwana, dlaczego?
2. Wg Wikipedii:
Najpewniejszy wynik uzyskuje się łącząc chromatografię gazową z innymi technikami analitycznymi, najczęściej ze spektrometrią mas (GC-MS).
Czy zatem wyniki tutaj przedstawiane uznać można za dokładne?
Jeżeli spożywamy alkohol - nie pijemy
online
Awatar użytkownika

Autor tematu
radius
7000
Posty: 7300
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1694 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: radius »

Czołem badacze maści wszelakiej :lol:
Chciałbym wam dzisiaj zaprezentować wynik pewnego "eksperymentu".
Pamiętacie wynik badania "polskiego" spirytusu przywiezionego z Czech/Słowacji?
chr. cz..jpg
Ten sam spirytus przepuszczony przez Aabratka, odbiór LM.
Na czerwono zaznaczyłem zawartość etanolu, bo laboratorium zapomniało opisać ;)
Zobaczcie co potrafią nasze sprzęty :ok:
chr..jpg
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
SPIRITUS FLAT UBI VULT

michal278
1850
Posty: 1869
Rejestracja: poniedziałek, 17 gru 2012, 14:56
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: zielona wróżka
Status Alkoholowy: Popijacz Okazyjny
Lokalizacja: podlaskie/ mazowieckie
Podziękował: 10 razy
Otrzymał podziękowanie: 106 razy
Kontakt:
Re: Odp: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: michal278 »

K. Radius to może czas zamiast nastawy robić skażony gotować. Ja mam po 5 zł za litr do szelaku rozpuszczania. Bezwodny plus 1% izopropy.
zapraszam na wczasy na podlasie - jaglowo.com
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: lesgo58 »

radius pisze:Na czerwono zaznaczyłem zawartość etanolu, bo laboratorium zapomniało opisać ;)
Zobaczcie co potrafią nasze sprzęty
Zacytuję klasyka..."...a dziwisz się..."
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

zebas
30
Posty: 46
Rejestracja: sobota, 19 sty 2013, 23:21
Podziękował: 3 razy
Otrzymał podziękowanie: 3 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: zebas »

radius pisze: ...
Zobaczcie co potrafią nasze sprzęty ...
Nie wiem czy dobrze odczytałem, nie ma tam jednak dalej około 0,8% izopropanolu ?

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: aronia »

Izopropanol nadal tam jest, ale jego ilość jest znacznie zredukowana, nie wspominając o pozostałych związkach, które zostały początkowo wykryte - dlatego jeżeli użyjesz lepszej jakości produktu wyjściowego(nie skażonego czymkolwiek) otrzymasz jeszcze lepszy produkt. Tak jak wcześniej pisałem ze zmniejszeniem ilości izopropanolu w produkcie mają problem i profesjonalne zakłady. Z tego powodu używa się go też teraz do skażania - żeby nikt nie chciał tego oczyszczać i pić.

white14
2
Posty: 2
Rejestracja: czwartek, 5 wrz 2013, 19:11
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: white14 »

zdjęcie005.jpg
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.

wawaldek11
2500
Posty: 2896
Rejestracja: niedziela, 14 lis 2010, 22:18
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem, który ma więcej radości z dawania niż z brania.
Ulubiony Alkohol: niepospolity i najlepiej bez banderolki; poszukiwania ciągle trwają...
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Puszcza Goleniowska
Podziękował: 159 razy
Otrzymał podziękowanie: 298 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: wawaldek11 »

Dałbyś lepszy skan i jesli możesz to z opisem.
Pozdrawiam,
Waldek
Awatar użytkownika

HomoChemicus
400
Posty: 447
Rejestracja: niedziela, 12 sty 2014, 18:21
Status Alkoholowy: Student Bimbrologii
Lokalizacja: Mazowsze
Podziękował: 16 razy
Otrzymał podziękowanie: 77 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: HomoChemicus »

Czy to nie NMR? Nie jest to chromatogram. Z dokumentu wynika, że wykryto etanol i DMSO (rozpuszczalnik). Nie znamy granicy oznaczalności aparatu.
"Tylko dwie rzeczy są nieskończone: wszechświat i ludzka głupota.
Co do tej pierwszej są jednak pewne wątpliwości."

A. Einstein
Awatar użytkownika

gr000by
2500
Posty: 2625
Rejestracja: wtorek, 10 sty 2012, 11:32
Krótko o sobie: kombinator - to przede wszystkim
Ulubiony Alkohol: każdy zrobiony z sercem
Status Alkoholowy: Specjalista ds. Wyrobu Alkoholu Domowego
Lokalizacja: Rzeszów
Podziękował: 50 razy
Otrzymał podziękowanie: 665 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: gr000by »

Dorzucam wyniki badania mojego spirytusu, powstającego z rektyfikacji 25% wsadu z surówki na Aabratku, odbiór LM. Dane do porównania - moc grzania 2,8kW (ponad progiem zalania [ale kolumna nie była zalana] dla fi60,3mm, wypełnienie sprężynki KO Plipka, zasyp 115cm z podparciami), odbiór około 2,7l/h, temperatura w kegu 89,5*C, temperatury w kolumnie stabilne. Moc spirytusu zbadana na DMA - 96,2%.
Oto chromatogram:
M2.jpg
A to zestawienie uzyskanych wartości z parametrami z norm:
analiza M2.jpg
Stąd wynika, że otrzymany spirytus jest spirytusem neutralnym. Następny krok - więcej zer ;).
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
Fermentować, destylować, zalegalizować!
http://www.piwo.org/topic/13642-domowa-wytwornia-debowa/ - moje przygody z piwem.
Awatar użytkownika

soltys
100
Posty: 138
Rejestracja: sobota, 9 lut 2013, 13:10
Status Alkoholowy: Specjalista ds. Wyrobu Alkoholu Domowego
Lokalizacja: woj. Podkarpackie
Podziękował: 33 razy
Otrzymał podziękowanie: 26 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: soltys »

gr000by pisze:Stąd wynika, że otrzymany spirytus jest spirytusem neutralnym.
A furfural?

http://moonshine-still.republika.pl/przemyslowo3.html
Jeżeli spożywamy alkohol - nie pijemy

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: aronia »

Według mnie to co jest wykryte jako furfural jest czymś innym, ponieważ ten chromatogram wygląda na bardzo ubogi w analizowane związki, szczególnie z grupy fuzli.
Awatar użytkownika

gr000by
2500
Posty: 2625
Rejestracja: wtorek, 10 sty 2012, 11:32
Krótko o sobie: kombinator - to przede wszystkim
Ulubiony Alkohol: każdy zrobiony z sercem
Status Alkoholowy: Specjalista ds. Wyrobu Alkoholu Domowego
Lokalizacja: Rzeszów
Podziękował: 50 razy
Otrzymał podziękowanie: 665 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: gr000by »

Furfural może się pojawiać wszędzie gdzie przetwarzany jest jakikolwiek cukier w temperaturze wyższej niż 30-40*C - czy to cukier biały, czy trzcinowy, czy miód, czy scukrzone zaciery. Oficjalnie powstaje z pentozanów, ale z innych cukrów też może powstawać w niewielkich ilościach, nie licząc pochodnych furfuralu. Furfural jest też obecny w skórce chleba czy innych, podobnych produktach spożywczych. Jest on balastem dla organizmu człowieka i niepotrzebnie obciąża układ pokarmowy w większych ilościach. W tym przypadku jeżeli faktycznie jest to furfural to występuje w ilościach śladowych, 0,4mg/l to już jako aromat surowca można by go wziąć (w zapachu przypomina skórkę chleba i karmelizowany cukier). Ale skłaniałbym się do tego samego co aronia - na drugim (zrobionym jako pierwszy) chromatogramie tej samej próbki go nie ma, ale w zakładzie przyjmuje się wiążący drugi wynik - więc jest on wykazany w ilościach śladowych.

EDIT.
Pierwszy chromatogram, furfuralu brak.
M1.jpg
analiza M1.jpg
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
Fermentować, destylować, zalegalizować!
http://www.piwo.org/topic/13642-domowa-wytwornia-debowa/ - moje przygody z piwem.
online
Awatar użytkownika

Autor tematu
radius
7000
Posty: 7300
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1694 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: radius »

Otrzymałem ostatnio próbkę destylatu do analizy. Na razie nie napiszę od kogo :D
W każdym razie próbką była cukrówka, dwukrotnie rektyfikowana.
Pierwsza rektyfikacja - z odbiorem przed- i pogonów, druga rektyfikacja, również z odbiorem po rozcieńczeniu rektyfikatu do ok. 30%
Rektyfikacja na Aabratku, 150 cm wypełnienia SPP. Najciekawsze w całym procesie rektyfikacji jest to, że kolumna nie była stabilizowana w dosłownym i "obowiązującym", tego słowa znaczeniu :o Po osiągnięciu stałej temperatury na 10-tej półce, następował od razu odbiór przedgonów i następnie serca. Czyli od wzrostu temperatury na głowicy do ustabilizowania się temp. na 10-tej półce, mijało ok. 15 minut.
No i teraz zobaczcie jaki są rezultaty.
etanol_2109.PNG
Gratulacje. Może ktoś chce to skomentować :?: :D
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
SPIRITUS FLAT UBI VULT
Awatar użytkownika

gr000by
2500
Posty: 2625
Rejestracja: wtorek, 10 sty 2012, 11:32
Krótko o sobie: kombinator - to przede wszystkim
Ulubiony Alkohol: każdy zrobiony z sercem
Status Alkoholowy: Specjalista ds. Wyrobu Alkoholu Domowego
Lokalizacja: Rzeszów
Podziękował: 50 razy
Otrzymał podziękowanie: 665 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: gr000by »

Ja również nie stabilizuję kolumny przez zalecany czas. Wyniki mojej analizy jednak były nieco inne, dlatego chciałbym poznać temperaturę w kotle przy której pobrano próbkę.
Fermentować, destylować, zalegalizować!
http://www.piwo.org/topic/13642-domowa-wytwornia-debowa/ - moje przygody z piwem.
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: lesgo58 »

Gratulacje.
Już nie raz pisałem, że taki wynik jest w zasięgu każdego posiadającego kolumnę rektyfikacyjną.
Tak z ciekawości - czy próbka była brana z pojemnika w którym znajdowało się całe serce, czy to była próbka pobrana np. ze środka serca w trakcie rektyfikacji?
Jeśli była to opcja druga to uzyskana czystość próbki jest to łatwa do wytłumaczenia.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: aronia »

Tylko pogratulować autorowi tego spirytusu, ale do jednoznacznej oceny próbki przydałoby się wiedzieć w jakich warunkach została pobrana: z jakiego ujścia, przy jakiej temperaturze w kegu, ile tych przedgonów i pogonów zostało odebranych w kolejnych procesach, czy próba została pobrana z całości urobku czy specjalnie wydzielona.
Może to 15 minut to nie długo, ale jednak stabilna temperatura w dole kolumny(dokładnie na jakiej wysokości) wystąpiła, więc że całkiem bez stabilizacji to bym nie powiedział, a jeżeli odbiór przedgonu był odpowiednio długi i skrupulatny to frakcje lekkie mogły się spokojnie wygotować z kotła.
P.S. A ten mały pik przy 4,97 od czego pochodzi(wzorzec)? Bo analiza w porównaniu do tej wstawionej przez gr000by jest dość uboga w analizowane związki(nie wspominając o analizach znajdujących się tutaj: http://alkohole-domowe.com/forum/sens-k ... ml#p101156 )
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: lesgo58 »

Myślę, że nastał czas aby uzgodnić wspólne warunki pobierania próbek. Wtedy porównywanie wyników będzie bardziej wiarygodne.
Ja osobiście dotychczas pobierałem próbki w trakcie rektyfikacji tak w okolicach ok. 1/3 procesu. Więc w momencie gdy leci najczyściejszy. I robiłem to z premedytacją.
Moim zamiarem było udowodnić, że nasze maszynki są w stanie prawie idealnie wyczyścić wsad. Bez względu na warunki. Liczył się tylko prawidłowo przeprowadzony proces rektyfikacyjny. I to się udało.

P.S. Nie piszę tego aby umniejszać osiągnięć kolegi. Tylko pogratulować wyników. Bo to świadczy, że ma dobry sprzęt i prawidłowo prowadzi proces rektyfikacyjny. (poza oczywiście stabilizacją... ;) )
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

Zygmunt
5000
Posty: 5374
Rejestracja: czwartek, 7 maja 2009, 12:55
Podziękował: 39 razy
Otrzymał podziękowanie: 664 razy
Kontakt:
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Zygmunt »

Przy próbce ze środka procesu cały jego początek jest quasi-stabilizacją, czyli wszystko co normalnie wylatuje po stabilizacji zdążymy odebrać zanim pobierzemy próbkę. Lesgo ma rację- standaryzacja była by super: najuczciwiej byłoby pobierać próbki z całości urobku, próbka ze środka przy sprzęcie bez ewidentnych wad konstrukcyjnych (np. odstojnika) zawsze będzie czyściutka. Pobieranie z całości pokaże nie tylko sprawność sprzętu, ale i kunszt operatora, a także da wskazówki- czy nie za wcześnie odbiera gon główny, cz nie za późno tnie końcówkę itp.

W końcu października będziemy mieli dostęp do chromatografu z jedną z większych krajowych baz wzorców, więc będzie okazja do zbadania kilku próbek.
www.destylatorymiedziane.pl
"Zwykle jest tak, że im bardziej wóda śmierdzi drożdżami, pogonami i syfem, tym bardziej producent zasłania się "tradycją", "pracą w gorzelni" albo "dziadkiem bimbrownikiem"

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: aronia »

W pełni popieram standaryzacje albo przynajmniej dokładny opis otrzymania próbki, bo pobranie w najlepszym momencie to w pewnym stopniu oszukiwanie siebie i tych którzy tą analizę przeglądają. Ja sam miałem ostatnio zrobioną analizę próbki pobranej z całej damy(ale co w niej było nie wiedziałem) i jakieś zanieczyszczenia wyszły, ale na takim poziomie, że były przeze mnie akceptowalne.
Zygmunt kilka próbek czyli ile? Czy badanie wejdzie na "stałe" do waszej oferty(sklepu) czy tylko to okazjonalny dostęp?
online
Awatar użytkownika

Autor tematu
radius
7000
Posty: 7300
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1694 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: radius »

Kilka dodatkowych informacji .
Aparat to Aabratek LM, produkowany przez kolegę z Łomży.
Odbiór przedgonów - 2-3 krople na sekundę w ilości ok. 400 ml i przejście do odbioru serca.
Odbiór pogonów- po skoku temperatury na 10-tej półce i jednokrotnej korekcie.
Próbka odebrana z całości serca.

Fakt, że ten chromatograf ma mało wzorców w porównaniu do innych, ale próbowałem tego destylatu i naprawdę nic mu nie można zarzucić :ok:
Zgadzam się również, że dla porównań powinno się uzgodnić jednolite warunki pobrania próbek, ale także i chromatografy powinny być jednakowo skalibrowane, co już nie jest takie łatwe do zrobienia. No chyba, że próbki będziemy badać tylko na jednymi tym samym aparacie.
SPIRITUS FLAT UBI VULT

greg0004
100
Posty: 121
Rejestracja: środa, 18 maja 2011, 15:56
Podziękował: 6 razy
Otrzymał podziękowanie: 18 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: greg0004 »

Takie analizy powinny być właśnie pobierane z całości rektyfikatu, który przeznaczamy do spożycia. Kogoś częstujemy czy sami spożywamy to używamy z całości urobku otrzymanego przeznaczonego na ten cel, wtedy jest to wiarygodne. Być może są tacy co z 6L otrzymanego spirytusu przeznaczą tylko 1L na użytek, reszta do ponownej obróbki, ale ja o takich nie słyszałem.
Ostatnio zmieniony środa, 24 wrz 2014, 10:48 przez greg0004, łącznie zmieniany 1 raz.
Awatar użytkownika

Zygmunt
5000
Posty: 5374
Rejestracja: czwartek, 7 maja 2009, 12:55
Podziękował: 39 razy
Otrzymał podziękowanie: 664 razy
Kontakt:
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Zygmunt »

Zygmunt kilka próbek czyli ile? Czy badanie wejdzie na "stałe" do waszej oferty(sklepu) czy tylko to okazjonalny dostęp?
Wejdzie na stałe, będziemy po prostu sprawdzać laboratoria. Na razie sprawdziłem cztery i do każdego miałem zastrzeżenia. W końcu października mam nadzieję podpisać stała umowę z najbardziej konkretnym, a przed tym sprawdzić kilka próbek. Niestety, takie badanie z fakturą i sensownym opisem jest dość drogie- no ale nikt nie spodziewa się, że to kosztuje 100zł.
www.destylatorymiedziane.pl
"Zwykle jest tak, że im bardziej wóda śmierdzi drożdżami, pogonami i syfem, tym bardziej producent zasłania się "tradycją", "pracą w gorzelni" albo "dziadkiem bimbrownikiem"
ODPOWIEDZ

Wróć do „Zdrowie i Bezpieczeństwo”