[eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Jak zachować zdrowie podczas destylacji, jak zadbać o bezpieczeństwo pędzenia, dział dla tych którzy cenią sobie spokojne, bezpieczne bimbrownictwo...
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy

Post autor: Spiryt »

Zobaczcie że poprzez 3 krotne opróżnienie głębokiego jeziorka praktycznie pozbyto się przedgonu. (próbka nr 5)
koncentraty wina
Awatar użytkownika

Lootzek
850
Posty: 887
Rejestracja: środa, 19 wrz 2012, 00:23
Krótko o sobie: Psotnik, dłubacz i leń patentowany.
Status Alkoholowy: Destylator
Lokalizacja: Warszawa
Podziękował: 97 razy
Otrzymał podziękowanie: 171 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Lootzek »

Nie no, 8 i 9 to już najwyższa liga, i to po 1 rektyfikacji.. Najbardziej szczerze mówiąc, zaciekawiły mnie próbki 5, 6 i 7. Jeśli nie mylę się co do ich twórcy, potwierdzałoby to promowaną przez niego tezę o skuteczności zmywakowego wypełnienia o mniejszej gęstości. Szkoda że nie pokusił się o podwójną rektyfikację, ot tak "for science" ;) ale wynik i tak jest bardzo :ok:
Awatar użytkownika

jurek1978
700
Posty: 713
Rejestracja: wtorek, 17 sty 2012, 16:25
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Whisky, Bimber :)
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Lokalizacja: Mazury
Podziękował: 232 razy
Otrzymał podziękowanie: 53 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: jurek1978 »

Ciekawi mnie coś takiego. Badamy różne próbki naszych destylatów pod kątem zanieczyszczeń. A czy ktoś próbował z ciekawości zbadać wódkę sklepową ?
Ciekawe co tam by wyszło - po tych wszystkich teoriach że jest czyszczona chemicznie i dodawane smaki i aromaty. No i to że po swojaku głowa nie boli a po sklepowej pęka.
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: lesgo58 »

Bardzo ciekawe zestawienie... :klaszcze: Dające wiele do myślenia. :respect:
W większości próbek jednak kuleją aldehydy i to znacznie. Co może być przyczyną?
W próbce 8 i 9 zastanawia mnie też różnica w ilości aldehydów - mimo iż próbki były pobierane w tym samym czasie. Ale - jeśli to nie jest w granicach błędu sposobu badania - wynika to pewnie z systemu odbioru. Co by świadczyło o wyższości OLM nad OVM. Jednak jest to tak nikła różnica, że może być prawie pomijalna. Po drugim gotowaniu pewnie ten problem zniknie całkowicie.
Wypełnienie zmywakowe w próbkach 5,6,7 jednak nie daje rady fuzlom, ale to też pewnie wynika ze sposobu prowadzenia procesu jak i sposobu przygotowania wypełnienia i jego gęstości. Nie wiadomo jak przedstawiałyby się próbki przed filtracją. Podejrzewam, że nie wesoło. Tak że węgiel spełnił swoje zadanie. Co przy gorszych konfiguracjach kolumn może być jedynym ratunkiem dla destylatu.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

gr000by
2500
Posty: 2625
Rejestracja: wtorek, 10 sty 2012, 11:32
Krótko o sobie: kombinator - to przede wszystkim
Ulubiony Alkohol: każdy zrobiony z sercem
Status Alkoholowy: Specjalista ds. Wyrobu Alkoholu Domowego
Lokalizacja: Rzeszów
Podziękował: 50 razy
Otrzymał podziękowanie: 665 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: gr000by »

@jurek1978, zauważ, że pula związków wykrywana przez chromatograf jest ograniczona do ilości wzorców, które mu wprowadzisz. Związki nierozpoznane trafiają do jednej grupy, przez co dowiemy się tylko ile ich jest, a nie co zawierają. Aromaty i polepszacze zwykle będą lądowały właśnie w tej grupie (np. gliceryna, pochodne glikoli, cukrole, czy inne związki). Zresztą nie widzę sensu badania sklepowej wódki, skoro i tak jej już nie piję, a gdy piłem to trafiałem na partie lepsze i gorsze - czyli jakość nie jest stała i oscyluje wokół wartości średniej...
@lesgo58, przedgony w górze kolumny zwykle znajdują się w fazie gazowej w większej ilości niż w fazie ciekłej (w końcu mają charakter przedgonów i dążą do najwyższych półek w kolumnie), przez co OVM siłą rzeczy musi odbierać ich więcej niż OLM.
Fermentować, destylować, zalegalizować!
http://www.piwo.org/topic/13642-domowa-wytwornia-debowa/ - moje przygody z piwem.
Awatar użytkownika

jurek1978
700
Posty: 713
Rejestracja: wtorek, 17 sty 2012, 16:25
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Whisky, Bimber :)
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Lokalizacja: Mazury
Podziękował: 232 razy
Otrzymał podziękowanie: 53 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: jurek1978 »

Wiesz grOOOby ja sklepowej też wódki unikam jak mogę ale czasami wyjścia nie ma. Więc ciekawi mnie co by tam wyszło :)

W_TG
600
Posty: 643
Rejestracja: piątek, 27 gru 2013, 23:54
Podziękował: 9 razy
Otrzymał podziękowanie: 145 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: W_TG »

Sklepowa. Ale co to oznacza? Oferta jest tak szeroka od Polmosów po "Spółdzielnie robotniczo chłopskie" :D Takie wybiórcze badanie to Totolotek na chybił trafił
Alkohol nikomu nie rozwiązał problemów.
Ale wielu pomógł o nich zapomnieć.
Awatar użytkownika

jurek1978
700
Posty: 713
Rejestracja: wtorek, 17 sty 2012, 16:25
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Whisky, Bimber :)
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Lokalizacja: Mazury
Podziękował: 232 razy
Otrzymał podziękowanie: 53 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: jurek1978 »

Mniej szerokie niż badanie samogonu :) Bo tu producentów są tysiące jak nie więcej :) I za każdym razem proces nie jest prowadzony identycznie :) Bo chyba nie za każdym razem wychodzi Ci identyczny preparat. :)

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: aronia »

jurek1978 pisze:Ciekawi mnie coś takiego. Badamy różne próbki naszych destylatów pod kątem zanieczyszczeń. A czy ktoś próbował z ciekawości zbadać wódkę sklepową ?
Ciekawe co tam by wyszło - po tych wszystkich teoriach że jest czyszczona chemicznie i dodawane smaki i aromaty. No i to że po swojaku głowa nie boli a po sklepowej pęka.
Nie tylko u Ciebie występowała taka ciekawość: http://alkohole-domowe.com/forum/prosba ... 12596.html - próbka nr 3(o czym można przeczytać kilka postów niżej). Czystość "czystej" w takich badaniach wyjdzie bardzo dobra, bo po 1-sze jest robiona ze spirytusu, który musi spełniać co najmniej normę zwykłego, a po 2-gie zawartość zanieczyszczeń po rozcieńczeniu do 40% proporcjonalnie spadnie - jak przy próbkach 5 i 6.
lesgo58 pisze:W większości próbek jednak kuleją aldehydy i to znacznie. Co może być przyczyną?
Nad tym trzeba niestety przysiąść i jak to Polacy mają w zwyczaju "pokombinować".
lesgo58 pisze:W próbce 8 i 9 zastanawia mnie też różnica w ilości aldehydów - mimo iż próbki były pobierane w tym samym czasie. Ale - jeśli to nie jest w granicach błędu sposobu badania - wynika to pewnie z systemu odbioru. Co by świadczyło o wyższości OLM nad OVM. Jednak jest to tak nikła różnica, że może być prawie pomijalna. Po drugim gotowaniu pewnie ten problem zniknie całkowicie.
Różnice są do pominięcia - nieznaczne zwiększenie ilości przedgonu i można by się pokusić o zmieszczenie w normach już po 1 razie - może nie od razu najlepszych, ale zawsze.
lesgo58 pisze:Wypełnienie zmywakowe w próbkach 5,6,7 jednak nie daje rady fuzlom, ale to też pewnie wynika ze sposobu prowadzenia procesu jak i sposobu przygotowania wypełnienia i jego gęstości. Nie wiadomo jak przedstawiałyby się próbki przed filtracją. Podejrzewam, że nie wesoło.
Należałoby się wyjaśnienie do próbek 5, 6 i 7, bo widzę, że nie do końca zostały rozszyfrowane podpisy: próbka 5 wiadomo - próbka pobrana z całego urobku, następnie cały ten urobek(minus próbka) przygotowano do filtracji(rozcieńczenie itd) i pobrano z niego próbkę 6, a po przepuszczeniu reszty przez filtr węglowy pobrano próbkę 7(mam nadzieję, że nic nie pomyliłem - jeżeli tak to proszę autora o kontakt to poprawię albo może sam się ujawni i mnie poprawi).
W kwestii fuzli to bardziej sposób prowadzenia procesu - nie utrzymywanie stabilnej temperatury w dole kolumny, a tylko w głowicy, ale więcej o tym może powiedzieć "twórca".
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

Próbki 5,6,7 są moje, to żadna tajemnica.
Tak jak napisał Aronia:
próbka 5 wiadomo - próbka pobrana z całego urobku, następnie cały ten urobek(minus próbka) przygotowano do filtracji(rozcieńczenie itd) i pobrano z niego próbkę 6, a po przepuszczeniu reszty przez filtr węglowy pobrano próbkę 7
Należy zwrócić uwagą na kilka rzeczy: alkohol ma moc 93,9% a więc odpowiada to ośmiu półkom. Jak na tak małą ilość półek wydaje się to być dobrym wynikiem.

Materiał był zlewany do jednego gąsiorka aż do 100*C a więc pociągnęło pogonów co widać na załączonym obrazku. Jak też widać węgiel nie absorbuje niektórych związków które wchodzą w pogony.

Zauważcie że już w surowym spirytusie poziom aldehydów jest na poziomie spirytusu zwykłego więc sposób odbioru przedgonu się sprawdził.

golec269
450
Posty: 492
Rejestracja: niedziela, 4 maja 2014, 08:37
Podziękował: 89 razy
Otrzymał podziękowanie: 56 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: golec269 »

Należą się wielkie podziękowania wszystkim ,którzy brali udział w tym przedsięwzięciu :respect:
Wyniki są bardz......oo obiecujace z OLM i OVM. Rozcieńczając spirytus po jednej rektyfikacji do 40% otrzymujemy wódkę luxusową. Czy się mylę? Aldehydy będą na poziomie 0,001. Jeszcze trzeba by było mieć pewność,że się poprowadziło tak samo proces jak Kula :D
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

Chciałbym porozmawiać na pw z dawcą próbki nr 3. Chodzi mi o parametry kolumny.
Awatar użytkownika

ramzol
1300
Posty: 1311
Rejestracja: poniedziałek, 18 lis 2013, 11:10
Krótko o sobie: hymm?? lubię wszystko co samemu zrobię.
Wkładam w to dużo serducha.
Staram się korzystać z życia pełnymi garściami i co chwilę
znajduję nowe hobby, zostają tylko te,
które sprawiają mi radochę.
Ulubiony Alkohol: wódki smakowe, wino wytrawne
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: poznań
Podziękował: 157 razy
Otrzymał podziękowanie: 198 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: ramzol »

Próbka z Ministilla pochodzi ode mnie. Powstała dość dawno. Spróbuje na szybko opisać w jakich okolicznościach ;)
Sprzet: keg30l grzałka 2kw (oddająca 1,4-1,6kw) rura Cu fi42, SP Plipek/Szymonli zasyp 75cm (zmywak z dołu i z góry). Głowica grzybkowa, zaworek Camozzi. Skraplacz Dn 8 karbowany.
Nastaw ??? Pewnie woda i cukier i Moskwa Style :D Ile czego jakie Blg nie pamietam, Na pewno czysty bez dundru z poprzedniego procesu.
Proces 1: Rozgrzanie na gazie potem przejście na grzałkę. Stabilizacja nie więcej jak 20minut i odbiór kropelkowy przedgonu jakieś 100ml. Potem odbiór serca i pogonu z prędkością około 0,8-0,9l/h
Proces 2: jak wyżej wsad to serce z pierwszego procesu rozbite na 20%
Odbiór przedgonu kropelkowo około 150ml. Potem serce 1,15l/h i pogon

Ministill to bardzo fajne urządzenie dla początkującego bimbrownika :) Po zamieszczeniu badań dostałem PW od jednego z forumowiczów, jest on zawiedziony wynikiem jaki otrzymałem :cry:
Postanowiłem zbudować, następnego Ministilla tylko na innej głowicy (Bokakob) i udowodnić że na tym maleńkim aparacie da się otrzymać 96+ bez aldehydu i całej reszty. Wystarczy tylko zmniejszyć prędkość odbioru do 0.6l/h i będzie :ok: mam nadzieje ze się nie mylę ;)
Jak mogę to pomogę, ale zaznaczam byle czego nie piję.
Awatar użytkownika

arbaletnik
400
Posty: 414
Rejestracja: środa, 29 sty 2014, 10:57
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: podlaskie
Podziękował: 81 razy
Otrzymał podziękowanie: 103 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: arbaletnik »

@ramzol- mam kilka pytań : pytanie z czego wynika różnica prędkości odbioru przy pierwszej i drugiej rektyfikacji ?Czy to celowe działanie? Czy RR było różne przy pierwszym i drugim procesie czy może inne moce grzania ? Co robisz z pogonami?
Gratuluje wyniku.
Gdy wszyscy myślimy tak samo, nikt nie myśli. W.Lipman
Awatar użytkownika

ramzol
1300
Posty: 1311
Rejestracja: poniedziałek, 18 lis 2013, 11:10
Krótko o sobie: hymm?? lubię wszystko co samemu zrobię.
Wkładam w to dużo serducha.
Staram się korzystać z życia pełnymi garściami i co chwilę
znajduję nowe hobby, zostają tylko te,
które sprawiają mi radochę.
Ulubiony Alkohol: wódki smakowe, wino wytrawne
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: poznań
Podziękował: 157 razy
Otrzymał podziękowanie: 198 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: ramzol »

Wydaje mi się że zależy to od wysokości % wsadu. Nastawy robię do 15% max a surówka ma 20% albo ciut lepiej. Co pozwala przy tej samej mocy grzania na podbicie prędkości odbioru. Nie mam regulatora ale z prądem różnie bywa (+/- 150W).
Działanie celowe, prędkość odbioru ustawiam tak by termometr na 10 półce był stabilny. Wzrost (miganie) o 0.1'C w górę daje znak, że odbiór jest za duży. Cały proces jestem przy kolumnie a termometry mam na wysokości oczu. Na ministilu nie bawiłem się w RR i na kolumnie też nie zamierzam, podchodzę do tego troszkę inaczej niż większość na forum i wcale mi to nie przeszkadza :)
Jak mogę to pomogę, ale zaznaczam byle czego nie piję.
Awatar użytkownika

Kula
1150
Posty: 1186
Rejestracja: niedziela, 4 lip 2010, 19:13
Krótko o sobie: Tester eksperymentator ...............
Ulubiony Alkohol: swój własny .............................
Status Alkoholowy: Konstruktor
Podziękował: 38 razy
Otrzymał podziękowanie: 140 razy
Kontakt:
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Kula »

Przeglądając wyniki z ostatniej serii badań rzuca się w oczy przekroczona ilość aldehydów w próbkach. Pogrzebałem co nieco o tych związkach aby dowiedzieć się jak tego pozbyć się z naszych produktów. Jedyny sensowny wniosek jaki mi przychodzi do głowy to wietrzenie po procesie. Dwa pierwsze aldehydy (mrówkowy i octowy) mają bardzo niską temperaturę wrzenia co na mój rozum powoduje, że szybko się ulotnią z destylatu. Mam rację??
Poproszę praktykujących chemików o komentarz. A może inne pomysły na pozbycie się tego z destylatu??
Pozdrawiam

Kula

www.StalowkaSklep.pl - destylatory, kotły z płaszczem, akcesoria do budowy i stal kwasoodporna
https://www.facebook.com/stalowkadestylatory
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

U mnie jest w normie spirytusu zwykłego. Tyle że ja odbieram 3x180ml przedgonu z nastawu 42 litry.

Sebastian120
30
Posty: 45
Rejestracja: sobota, 16 lut 2013, 17:50
Krótko o sobie: Lubie dobre piwo, wino i nie tylko:)
Lokalizacja: Rzeszów
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Sebastian120 »

Wychodzi na to że przy większym wsadzie np. ok.70l powinno się odebrać prawie litrę przedgonu i po kłopocie, lub dla oszczędności można samej podpałki odebrać dużo mniej a resztę przedgonu odkładać do dalszej obróbki.
Awatar użytkownika

gr000by
2500
Posty: 2625
Rejestracja: wtorek, 10 sty 2012, 11:32
Krótko o sobie: kombinator - to przede wszystkim
Ulubiony Alkohol: każdy zrobiony z sercem
Status Alkoholowy: Specjalista ds. Wyrobu Alkoholu Domowego
Lokalizacja: Rzeszów
Podziękował: 50 razy
Otrzymał podziękowanie: 665 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: gr000by »

Aldehydy wchodzą w skład przedgonów, ale aldehyd octowy jest dość trudny do usunięcia, bo bardzo łatwo może krążyć w górnej części kolumny. Najłatwiej go usunąć przez długotrwałe kropelkowe odbieranie przedgonu z głowicy podczas odbioru z OO. Z gotowego produktu dość trudno się ulatnia, ale wietrzenie w niedokręconej butelce poprawia jakość produktu.
Fermentować, destylować, zalegalizować!
http://www.piwo.org/topic/13642-domowa-wytwornia-debowa/ - moje przygody z piwem.
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

W sumie lepiej odebrać litr przedgonu niż gonić całość drugi raz.
Awatar użytkownika

Kula
1150
Posty: 1186
Rejestracja: niedziela, 4 lip 2010, 19:13
Krótko o sobie: Tester eksperymentator ...............
Ulubiony Alkohol: swój własny .............................
Status Alkoholowy: Konstruktor
Podziękował: 38 razy
Otrzymał podziękowanie: 140 razy
Kontakt:
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Kula »

W pełni się zgadzam.
Pozdrawiam

Kula

www.StalowkaSklep.pl - destylatory, kotły z płaszczem, akcesoria do budowy i stal kwasoodporna
https://www.facebook.com/stalowkadestylatory
Awatar użytkownika

soltys
100
Posty: 138
Rejestracja: sobota, 9 lut 2013, 13:10
Status Alkoholowy: Specjalista ds. Wyrobu Alkoholu Domowego
Lokalizacja: woj. Podkarpackie
Podziękował: 33 razy
Otrzymał podziękowanie: 26 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: soltys »

No cóż. Macie Panowie temat do kolejnej analizy i zaprezentowania stosownego chromatogramu ...
Jeżeli spożywamy alkohol - nie pijemy

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: aronia »

Czyli chcecie Panowie "uwalić" litr z przodu przy destylacji nastawu i przez to otrzymać super czystość(jak po dobrze zrobionych 2 razach). Przed ewentualną analizą(zakładamy próbkę pobraną z całości serca) warto byłoby wspólnie ustalić warunki tego eksperymentu, aby jak najwięcej osób mogło skorzystać z ewentualnego wyniku takiej analizy.
Mnie osobiście po przeczytaniu postu Spiryt-a nasunęło się od razu, że skoro odcinam tyle z przodu to cały odbiór mogę prowadzić z głowicy - czy to z LM-a czy z VM-a. Następna myśl - skoro odcinam tyle z przodu to i "tyły" należało by odciąć z odpowiednim zapasem - chociaż tutaj wracając do ostatnich wyników należało by zapytać "autorów" próbek 1-3 i 8-9 o to kiedy "kończyli" - odnośnik temperaturowy/ilościowy a może jeszcze jakiś inny.
P.S. Jeżeli można prosić o doprecyzowanie: ten 1l z jakiej ilości nastawu/cukru, żeby można było zachować jakąś proporcjonalność.
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

Ja już zacząłem przerabiać kolumnę, od góry pójdzie 100cm sprężynek żeby zatrzymać fuzle. Tnę 3x180 z przodu i odbieram z głowicy, miałem OVM ale po kilku razach z niego zrezygnowałem bo nie było różnicy.

Jeśli chodzi o próbki to u mnie z 42 litrów nie ma sensu odbierać więcej niż 540 ml bo czwarte jeziorko pachnie już bez zastrzeżeń. Jeśli chodzi o pogony to osobiście kończę gdy temperatura skoczy o 0.1*C na głowicy, teraz będę miał termometr niżej ale właśnie na wysokości wcześniejszej głowicy i akurat na 10tej półce.
Nie rozumiem natomiast jaki sens ma odbiór pogonów, chyba że pogonami nazywacie wszystko co leci po skoku temperatury, ale wtedy jest już 100*C na kegu więc co tu odbierać?.
Awatar użytkownika

Kula
1150
Posty: 1186
Rejestracja: niedziela, 4 lip 2010, 19:13
Krótko o sobie: Tester eksperymentator ...............
Ulubiony Alkohol: swój własny .............................
Status Alkoholowy: Konstruktor
Podziękował: 38 razy
Otrzymał podziękowanie: 140 razy
Kontakt:
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Kula »

Zamierzam odebrać powyżej 0,5l przedgonów na kolumnie z OLM przy dokładnie takim samym procesie jak próbka 8 i 9. Zobaczymy czy będzie różnica w aldehydach.
Pozdrawiam

Kula

www.StalowkaSklep.pl - destylatory, kotły z płaszczem, akcesoria do budowy i stal kwasoodporna
https://www.facebook.com/stalowkadestylatory
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

Może po prostu niech każdy odbierze przedgonu ile chce i napisze na próbce ile odebrał, ale żeby była jasność to niech napisze ile odebrał z jakiej ilości wsadu i będzie można obliczyć procentowo. Lecz też niech to nie będzie 100ml, myślę że minimum 500ml z 40 litrów nastawu.
Próbka niech będzie z całości urobku aż do momentu w którym zazwyczaj kończy odbiór serca i też napisze jaka wyszła ilość serca.

A więc:
-wsad, ile litrów
-ile kg cukru (blg końcowe)
-przedgon, ile mililitrów
-serce, ile litrów

Liczę na jakąś konstruktywną krytykę.

I dotyczyło by to jednokrotnej rektyfikacji.
Ktoś kiedyś mi powiedział że za jednym razem to się nie da, a ja myślę że się da. :)
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: lesgo58 »

Tego nie da się procentowo wyliczyć. Bo każdy z nas prowadzi rektyfikację na swój sposób. U każdego z nas jest inaczej skonfigurowana kolumna. A już najgorzej mają Ci co odbierają z głowicy.
Zobaczcie moje wyniki. Różnią się niewiele od innych, a odbierałem tylko 100ml przedgonów z 46 litrów wsadu. Reszta przedgonów krążyło po głowicy aż do końca rektyfikacji. Zrobiłem tak specjalnie aby przekonać się o słuszności dużego jeziorka i długiego bufora pomiędzy głowicą a OO. Podejrzewam, że gdybym odebrał jeszcze ze 100ml (razem byłoby 200ml) to nie byłoby w moich próbkach żadnego śladu po przedgonie.
Inni odbierali po pół litra i więcej - i co? I aldehydy pozostały. Pisze oczywiście o pierwszym gotowaniu. Bo po drugim to już nie problem odebrać wszystek przedgon.
Będę się upierał, że cała tajemnica tkwi w długości i sposobie przeprowadzenia stabilizacji, a także w technice odbioru przedgonu. Stabilizacja powinna być tym dłuższa im bardziej zanieczyszczony wsad gotujemy. Ideałem byłoby użycie mieszadła.
Komu nie starcza cierpliwości na długą stabilizację to pozostaje powtórne gotowanie zanieczyszczonego tak przedgonem jak i pogonem serca.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

Kula
1150
Posty: 1186
Rejestracja: niedziela, 4 lip 2010, 19:13
Krótko o sobie: Tester eksperymentator ...............
Ulubiony Alkohol: swój własny .............................
Status Alkoholowy: Konstruktor
Podziękował: 38 razy
Otrzymał podziękowanie: 140 razy
Kontakt:
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Kula »

Lesgo58, jak odebrałem w swoich próbkach w sumie 170ml przedgonu z beczki 50L (40l wody + 12kg cukru). Wynik próbki chyba akceptowalny.
Pozdrawiam

Kula

www.StalowkaSklep.pl - destylatory, kotły z płaszczem, akcesoria do budowy i stal kwasoodporna
https://www.facebook.com/stalowkadestylatory
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

Kula pisze:Lesgo58, jak odebrałem w swoich próbkach w sumie 170ml przedgonu z beczki 50L
Ale znów obniżony odbiór.
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: lesgo58 »

Kula - ja nie mam żadnego ale do jakiejkolwiek próbki. Tak jak wspomniałem każdy prowadzi proces w/g własnego uznania i moim zdaniem robi to w sposób prawie idealny. W końcu dyskutujemy o różnicach na poziomie tysięcznych części poszczególnych składników... :D
Co może tylko świadczyć o wysokiej klasie sprzętów jakich używamy - jak i o możliwościach operatorów.
Pisząc post chciałem tylko zwrócić uwagę, że w czasach gdy dążymy do ograniczenia czasu i strat pisanie o odbiorze tak wielkich ilości przedgonów jak i pogonów nie jest ani odkrywcze, ani nowe. Tak się robiło już 3-4 lata temu. Gdy dopiero poznawaliśmy możliwości kolumn nowej generacji.
Oczywiście nikt nikomu nie broni tak robić, zwłaszcza gdy posiada się kolumnę bez OO i bufora.
Najważniejsze jest zadowolenie operatora. A wyniki chromatograficzne to tylko taki ekstrawagancki dodatek poprawiający wartość tego zadowolenia... :D
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

Kula
1150
Posty: 1186
Rejestracja: niedziela, 4 lip 2010, 19:13
Krótko o sobie: Tester eksperymentator ...............
Ulubiony Alkohol: swój własny .............................
Status Alkoholowy: Konstruktor
Podziękował: 38 razy
Otrzymał podziękowanie: 140 razy
Kontakt:
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Kula »

@Spiryt
Dokładnie. Nie zamierzam zmieniać konfiguracji kolumny. W przyszłości zrobię jeszcze test z wydłużonym OLM.
To wszystko traktuję jako przygotowanie do zupełnie innego podejścia do procesu w warunkach domowych.

@lesgo58
Prawda.
Pozdrawiam

Kula

www.StalowkaSklep.pl - destylatory, kotły z płaszczem, akcesoria do budowy i stal kwasoodporna
https://www.facebook.com/stalowkadestylatory

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: aronia »

Spiryt pisze:Ale znów obniżony odbiór.
I przecież właśnie o to chodzi ze stosowaniem obniżonych odbiorów - aby zmniejszyć ilość oddzielanych przedgonów/alkoholu zanieczyszczonego przedgonami. Są tacy dla których są to zbędne gadżety, bo tylko komplikują budowę i generują koszty - ale jak widać różnica zawartości 0,0006g/l przy aldehydach(OLM vs próbka nr 5) i 0,0039g/l(OVM vs 5), a zysk serca "z przodu" 540ml-170ml=370ml na 1 procesie(i to przy większej ilości cukru).
Teraz wspólnie chcemy ustalić ile trzeba oddzielić, aby przy 1 razie zmieścić się w tych normach przy określonym sprzęcie. Oczywiście cały czas dążymy do tego, aby było tego jak najwięcej, jak najwyższej jakości i żeby działo się to maksymalnie szybko - czy może ja się mylę i te rzeczy nie mają już znaczenia?
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

Doskonale rozumiem że OOB pomaga widocznie zmniejszyć ilość odebranych przedgonów ale to tylko oszczędność pozorna, bo w praktyce pozostała część krąży sobie w głowicy. Poza tym część osób i tak przechodzi w trakcie procesu na odbiór z głowicy bo do OOB zaczynają podchodzić fuzle ze względu na krótką kolumnę.

Postaram się zrobić dwie próbki, jedną z 3 krotnym a drugą z czterokrotnym opróżnieniem jeziorka.

@Lesgo. Nie wiem czemu próbujesz zniechęcić ludzi do badań, chcą to niech odbierają nawet litr przedgonu, co im bronisz. Mnie na ten przykład śmieszy gonienie 2 a nawet 3 razy na kolumnie, tak robiło się w średniowieczu gdy alchemicy dopiero poznawali możliwości alembików.
Awatar użytkownika

Autor tematu
radius
7000
Posty: 7299
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1694 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: radius »

Spiryt pisze: Mnie na ten przykład śmieszy gonienie 2 a nawet 3 razy na kolumnie, tak robiło się w średniowieczu gdy alchemicy dopiero poznawali możliwości alembików.
Pojedynek, pojedynek :P Proponuję wybrać szanowne jury (oczywiście w mojej osobie :mrgreen: ) i porównać organoleptycznie gotowy wyrób kol. Spiryt po jednym gonieniu, z wyrobem kol. lego58, po podwójnej rektyfikacji. Moje gardło duuużo zniesie :D
SPIRITUS FLAT UBI VULT
Awatar użytkownika

jurek1978
700
Posty: 713
Rejestracja: wtorek, 17 sty 2012, 16:25
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Whisky, Bimber :)
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Lokalizacja: Mazury
Podziękował: 232 razy
Otrzymał podziękowanie: 53 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: jurek1978 »

Eeeee to myślę że sędzia już zna wynik przed próbowaniem :)
Ogólnie towar po podwójnej rektyfikacji powinien i musi być lepszy od 1 raz gotowanego.
Chodzi tylko o to czy da się zrobić dobry gotując tylko 1 raz. Bo nie sztuka się narobić i mieć absolut.
Trudniej o wiele pogotować 1 raz i mieć bardzo dobry spirytusik :)
Awatar użytkownika

Autor tematu
radius
7000
Posty: 7299
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1694 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: radius »

jurek1978 pisze:Trudniej o wiele pogotować jeden raz i mieć bardzo dobry spirytusik
I to właśnie chcę sprawdzić. Taki niewierny ze mnie Tomasz ;)
SPIRITUS FLAT UBI VULT
Awatar użytkownika

Spiryt
250
Posty: 270
Rejestracja: sobota, 4 lip 2009, 11:45
Podziękował: 1 raz
Otrzymał podziękowanie: 79 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Spiryt »

radius pisze:porównać organoleptycznie gotowy wyrób kol. Spiryt po jednym gonieniu, z wyrobem kol. lego58, po podwójnej rektyfikacji. Moje gardło duuużo zniesie :D
Proponuję porównać mój wyrób po jednokrotnej rektyfikacji z wyrobem kolegi Lesgo po jednokrotnej rektyfikacji.

Zresztą ostatnio wysłałem do jednego kolegi próbkę i stwierdził że czuć przedgony, dziwne bo na chromatogramie ich ilość jest 0,001 g/l. Poza tym próbki dostali także inni, jak chcą to się wypowiedzą.

Zresztą o czym mowa, Kolega Kula też robi 1 raz i wyniki mówią same za siebie.
Awatar użytkownika

Kula
1150
Posty: 1186
Rejestracja: niedziela, 4 lip 2010, 19:13
Krótko o sobie: Tester eksperymentator ...............
Ulubiony Alkohol: swój własny .............................
Status Alkoholowy: Konstruktor
Podziękował: 38 razy
Otrzymał podziękowanie: 140 razy
Kontakt:
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: Kula »

Ponieważ jestem z natury leniwy, to tak kombinuje, aby po jednym razie było jak najlepiej. Jak na mój nos i smak to zupełnie wystarczy (oczywiście to nie jest miarodajne). Da się zrobić bardzo dobry produkt po jednym razie co potwierdzają badania.
Nie ma tez dyskusji, po dwóch razach produkt będzie jeszcze lepszy. Większość ludzi jednak będzie miała problem z zauważeniem różnicy lub różnica pomiędzy produktami będzie dla nich akceptowalna.
Pozdrawiam

Kula

www.StalowkaSklep.pl - destylatory, kotły z płaszczem, akcesoria do budowy i stal kwasoodporna
https://www.facebook.com/stalowkadestylatory
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: lesgo58 »

Spiryt pisze: @Lesgo. Nie wiem czemu próbujesz zniechęcić ludzi do badań, chcą to niech odbierają nawet litr przedgonu, co im bronisz. Mnie na ten przykład śmieszy gonienie 2 a nawet 3 razy na kolumnie, tak robiło się w średniowieczu gdy alchemicy dopiero poznawali możliwości alembików.
Jestem ostatnią osobą, która chce zniechęcić kogokolwiek do eksperymentów. Wolność Tomku w swoim domku.
Ale to już było przerabiane wielokrotnie. Jest dużo na ten temat na obydwu forach. Są wiarygodne i poparte tabelami wyniki eksperymentów. Po co wyważać otwarte drzwi.
Ja też przez te wszystkie lata próbowałem ugryźć ten temat. Niestety - to nie takie proste. Sprawa raczej dla zapaleńców.
Po tych wszystkich doświadczeniach i eksperymentach mogę stwierdzić jedno - że jest możliwe (ale tylko możliwe) uzyskanie zielonej tabeli po jednym gotowaniu. Ale niestety ten sposób nie przejdzie na forum. Bo wiąże się z większymi kosztami niż koszty podwójnego gotowania.
Jeszcze tego sposobu nie robiłem, ale jak znajdę trochę czasu to go wykonam i udowodnię że jest to możliwe - jednak kosztowne. Bardziej opłacalne jest dwukrotne gotowanie.
Wynikiem będzie "zielony" spirytus, ale mimo wszystko różniący się organoleptycznie od tego spirytusu który był gotowany 2,5 raza.
Swoją drogą nigdy nie twierdziłem, że spirytus po jednokrotnym gotowaniu jest zły. Jego jakość jest ściśle związana z umiejętnościami operatora i surowca, który był użyty do zrobienia nastawu.
Jednak jeśli ktoś celuje w naprawdę wysokiej jakości i czystości spirytus to niestety ale na dzień dzisiejszy potrzebuje do tego przynajmniej dwóch gotowań. Głównym czynnikiem przemawiającym za dwukrotnym gotowaniem jest wspomniany wyżej czynnik ekonomiczny.
Być może się mylę i chętnie poczytam o tym że ktoś rozwiązał ten problem.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Post autor: aronia »

Spiryt wszystko się zgadza: OOB pomaga zmniejszyć ilość odebranych przedgonów, resztki przedgonów mogą krążyć, dlatego po odebraniu tego "najgorszego" przedgonu użytkownicy(może nie wszyscy) bardzo często powoli "kropelkują" te resztki przez większość procesu. Gdy operator uznaje, że produkt z głowicy jest "czysty" może spokojnie przejść na LM/VM zmieniając zastosowanie tych cm wypełnienia nad OVM/OLM z "separatora i koncentratora" resztek przedgonów na "standardowe" cm wypełnienia - sam tak robię z premedytacją, bo taki sposób wypracowałem dla siebie i mi on odpowiada.
Uprzedzając wywołany przez radius-a pojedynek zainteresowanym wynikami polecam wrócić do tego postu(a najlepiej tematu): http://alkohole-domowe.com/forum/post11 ... ml#p119815. Przez moje ręce przeszły też próbki użytkownika Kula(o czym jest info kilka postów niżej), które celowo nie zostały podpisane która jest z OVM, a która z OLM(okazało się to dopiero po badaniu), ale w ślepej próbie na 2 osobach obie wskazały jako zapachowo "czystszą" próbkę, która okazała się próbką pobraną z OLM.
Niestety w ewentualnym pojedynku użytkownik Spiryt stoi na przegranej pozycji pod względem czystości "tyłów"(zawartości fuzli), ze względu na umiejscowienie termometru według którego prowadzi proces, bo jest on w głowicy. Oczywiście jego doświadczenie w zakresie obsługi i znajomość własnej kolumny może mu sporo pomóc, ale bez szybszego "cięcia" i profilaktycznych korekt zaworem może się nie obejść.
ODPOWIEDZ

Wróć do „Zdrowie i Bezpieczeństwo”