Spadek mocy, czym spowodowany

[użytkownik usunięty]

Witam, miałem kolumnę CM z wysokością wypełnienia 105 cm. Obecnie jest chyba 130 cm. Wypełnienie ze zmywaków mocno ubitych i 10 cm miedziane rurki.
Ostatnio pomimo wysokości wypełnienia miałem 94%, dziś mam kolumnę 130 cm i procent ok.93 . Więc gdzie jest problem, wydłużyłem kolumnę o 25 cm, grzeję tak samo jak ostatnio temp. na głowicy w miarę stabilna wahania o jakieś 0.2 st. ogólnie temp.77.4
Mam pomysł, kolumna nie jest idealnie prosto w pionie. Tzn. może kilka stopni jest krzywo, czy może to mieć duży wpływ na procent?

[Zygmunt]

Opisz jak prowadzisz proces i jak stabilizujesz kolumnę. Daj fotkę sprzętu.

[użytkownik usunięty]

Fotka jutro,
Wlewam do kega cukrówkę o mocy jakieś 16%, rozgrzewam gdy temp. na głowicy zaczyna rosnąć puszczam full wodę na spiralę reflux, i grzanie skręcam o ok. połowę. Trzymałem tak jakieś 15 min temp. na głowicy ok. 75 st. z tego co pamiętam. Potem delikatnie przykręciłem wodę na reflux wyszła temp. 77st. i zaczęły kapać metanole. Odebrałem tak chyba z 600 ml i temp. powoli się podnosiła co jakiś czas o 0.1 st. po ok. dwóch godzinach było 78.3-78.4 mierze moc a tu ok. 92% no to dałem więcej wody na raflux i zbiłem temp. do 77.4 moc ok. 92-93%. i tak starałem się otrzymywać. temp troszkę rosła w przeciągu godziny o ok. 0.2 ale potem i spadała.
Może za krótko stabilizowałem kolumnę?
Może idealny pion ma też duże znaczenie?
Ogólnie nie mam zaworka precyzyjnego i te wodę ciężko ustawić.
Wydajność ok. pierwsza litra w 18min, następna w 22, kolejna 28, następna 38, i znowu 47, i potem około godziny 0.9 i potem pogon jakie s pół litry.
Mogłem trochę pomylić bo nie pisałem tylko na pamięć.

[asir1956]

Ja na kolumnie typu CM o średnicy wewnętrznej 49mm bez precyzyjnego zaworka i regulatora mocy grzania z watomierzem nie byłem w stanie ustabilizować kolumny.Dopiero po ich zastosowaniu kolumna zaczęła działać prawidłowo.Z tego co pamiętam to wydajności na tej kolumnie też były znacznie mniejsze /większy reflux/.

[użytkownik usunięty]

No ale czego ta moc nie wzrosła po przedłużeniu kolumny? Upchałem dość mocno zmywaki, znaczy ubijałem je kołkiem ale przez całe psocenie nie zalało mi kolumny. Czy mogę tak zostawić czy wyciągnąć trochę tych zmywaków?

[wolan]

Wydłużenie kolumny powinno pomóc nie zaszkodzić . Wyjmij zmywaki i włóż je jeszcze raz tym razem bez upychania kołkiem. Kolumnę stabilizuj 30min, miej na uwadze, że wydłużenie kolumny spowodowało większą ilość wypełnienia która musi zostać dobrze zwilżona aby poprawie pracowała. Dlatego też będziesz musiał zwiększyć też trochę grzanie.


Pozdrawiam

[konto usunięte2]

Wydajność ok. pierwsza litra w 18min, następna w 22, kolejna 28, następna 38, i znowu 47, i potem około godziny 0.9 i potem pogon jakie s pół litry.

Przepraszam, a jaką średnicę ma koluma???

[użytkownik usunięty]

60.3mm średnicy,
Długość wypełnienia 130cm, 10cm rurki z miedzi pocięte reszta zmywaki upchane kołkiem.
Spirala reflux z miedzi fi8, długości cos kolo 40cm,
no i główna chłodnica z fi8 miedz, 3.5m.

[Roberts]

Stabilizacja bez odbioru przez 30min musi być.
Przejście par z głowicy do chłodnicy dla kolumny 60mm jest bardzo wąskie, szczególnie połączenia mają wewnętrzną średnice z 8mm (musisz sam zmierzyć) to ma zły wpływ na destylacje. Podwyższenie ciśnienia źle wpływa na uzyskanie optymalnych %ów, znajdź tabele na necie z ciśnieniem i tworzeniem się azeotropu

[konto usunięte2]

Przy kolumnie 60mm 1 litr na godzinę to maksymalny odbiór
jeśli chcesz uzyskać dobry produkt !!!

[użytkownik usunięty]

Przy kolumnie 60mm 1 litr na godzinę to maksymalny odbiór
jeśli chcesz uzyskać dobry produkt !!!

ostatnie psocenie na krótszej kolumnie:
pierwsza litra w 33 min, następna w 46 min, trzecia litra w około 1.05 godz
czyli ok. 2.5 godziny 3l spirolu o mocy 94%

więc najpierw wychodziło że mam wydajność dużo większą niż jeden litr na godzine a moc była 94% więc wychodzi na to ze na tej kolumnie można dożo szybciej odbierać dużą moc w okolicy 94% na długości wypełnienia 105cm,
Czyli stwierdzenie ze przesadziłem z szybkością odbioru jest błędne. Proszę o dalsze sugestie.

[konto usunięte2]

Zgoda.
Tylko 94% to niezbyt dobry produkt a niektórzy powiedzą, że syf.
Spróbuj uzyskać 96%.
Najprostszą metodą zwiększenia mocy (a oto ptytał kolega)
to zmniejszenie odbioru.

[użytkownik usunięty]

no ale miałem 94% na szybkości odbioru większej jak wczoraj i na kolumnie krótszej o 25cm. Więc jaki błąd wczoraj popełniłem skoro mam kolumnę dłuższa to powinno być więcej mocy a nie mniej.

[wolan]

Tego nie wie nikt, natomiast jeżeli chcesz uzyskać dobry produkt musisz zmniejszyć odbiór.
Pierwsza rektyfikację trochę olewam czyli jadę tak aby z kega możliwie wyciągnąć jak najwięcej i jak najszybciej. Surówkę traktuje chemią i jadę 2 raz z zachowaniem ostrego cięcia przed i po gonów. W końcu zależy nam na jakości a nie na ilości .
Rozluźnij zmywaki, stabilizuj kolumnę przez 30 min i zobacz jakie będą rezultaty.
Jak nie pomoże będziemy drążyć temat dalej.


Pozdrawiam

[Zygmunt]

Jakie masz upakowanie tych zmywaków w g/l?

[użytkownik usunięty]

Jakie mam upakowanie zmywaków, heh nie wiem. Wypełnienia jest jakieś 120 cm. Ile zmywaków nie pamiętam z Lidl-a ok. 23 i potem jakieś 20 takich mniejszych od brata z hurtowni. Także nie wiem ile g na litr. Wagi dokładnej nie mam.
Czy ktoś konkretnie miał tak że miał ze duże upchanie zmywaków i przez to procent spadł? Czy zbyt duże upchanie w czymś przeszkadza? Dodam że kolumny mi ani raz nie zalało.

Z moich błędów wiem tylko tyle że kolumna nie była idealnie w pionie i nie stabilizowałem długo bo 15 min. Czy przez to mogło spaść procent czy przez zbyt duże upchanie zmywaków? Nie wiem. Czekam na propozycje.

[radius]

Moim zdaniem, zbiegły się u ciebie trzy popełnione błędy.
1. Zbyt mocne ubicie zmywaków (problem z przebiciem się par destylatu ku górze).
2. Zbyt krótki czas stabilizacji (nie całkowite nasączenie wypełnienia).
3. Nie wypionowana kolumna ( spływanie destylatu bardziej po ściance kolumny niż jej pełnym przekrojem).
Popraw te błędy i spróbuj ponownie. Zmywaków nie ubijaj żadnym tłuczkiem, po prostu wpychaj je tylko dość ciasno.

[użytkownik usunięty]

Ok jutro druga próba,poprawię co trzeba i jeszcze zaworek muszę jutro kupić do regulacji. pozdrawiam i napisze o efektach.


Pytanie, Skąd mam wiedzieć w systemie CM jaką temp ustawić. Przecież zaworkiem i przepływem wody mogę ustawić od 77-max. I skąd wiedzieć ile ustawić skoro nie wiadomo ile cygani termometr?

[Zygmunt]

Nic nie ustawiasz. Temperatura ustawi się sama! Jakie to zmywaki? Lidlowskie? To można przyjąć, że jeden waży 22g. Ile ich włożyłeś do kolumny?
Robisz tak- grzejesz na max, jak rura zacznie być na dole ciepła w dotyku- woda refluxowa na max, grzanie na 3/4- czekasz, aż cała rura będzie gorąca, zaczynasz odmierzać pół godziny. Termometr przy CM nad spiralą/palcami niestety nic ciekawego nie pokaże w momencie stabilizacji, ale po tych trzydziestu minutach zaczynasz delikatnie zmniejszać wodę refluxową. To, co teraz zacznie kapać z chłodnicy to przedgon, odbierasz go do uzyskania STABILNEJ temperatury- która zależy m.in. od aktualnego ciśnienia i nie zawsze wynosi równe 78,3C. Jeżeli temperatura przestanie skakać i ustabilizuje się, zaczynasz odbierać gon główny- i odbierasz go do momentu podskoczenia temperatury o 0,1-0,2C. Potem jest już pogon.

[użytkownik usunięty]

Zygmunt niby wszystko ok. ale na początku po ustabilizowaniu się temp. na 77,3 była chwile stała i moc dalej była kiepska bo 92%.

A czy jest możliwe że jak będę miał na termometrze wyższa temp. od tych 77.3 co jest na początku to będę miał wyższy procent czy nie?

[Zygmunt]

Spróbuj tak poprowadzić proces, żeby była wyższa, może się uda. Musisz napisać ile masz tam zmywaków i ile wazy jedna sztuka. Alkoholomierz sprawdzałeś? Woda w 20C pokazuje 0?

[Roberts]

Zmywaków około 260gram\litr nie wiecej , mają być równo upchane jeżeli masz z upychaniem kłopot to potnij zmywaki na kawałki 1cm wtedy zasypiesz kolumnę i będzie zawsze dobrze.
Za dużo wody idzie do góry, czyli źle spływa lub zalewa od dołu.

[użytkownik usunięty]

Alkoholomierz niby dobry. Teraz jakoś się udało ustawić temp. stabilna w miarę bo od 77.0 do 77.2 niby się trzyma ale mocy dalej kiepsko 92-93% . Trochę dziwi mnie tak niska temp. czyżby mój termometr aż tak oszukiwał, chyba że faktycznie od pogody to zależy.

Jeśli będę miał dobrą wagę to jak mam obliczyć ile dać zmywaków . w kolumnie mam dwa rodzaje większe i mniejsze. Wysokość na wypełnienie zmywakami to 120 cm. Średnica rury 60.3 . Czyli ile ma mi wyjść w gramach tych zmywaków to bym wszystkie zważył na tę wagę i potem pociął na te małe kawałeczki.

[Zygmunt]

Prosta matematyka się kłania- policz sobie objętość rury w litrach i daj tyle zmywaków, żeby było 250-260g/l. Na Lidlowskich zmywakach wychodzi około 11 sztuk na litr.

[użytkownik usunięty]

No to wczoraj zważyłem zmywaki jak będzie dziś czas to postaram się puścić kolumnę do pracy i zobaczę co z tego wyjdzie. Dzięki za rady .