Otrzymywanie spirytusu z wykorzystaniem kolumn rektyfikacyjnych.
Awatar użytkownika

Autor tematu
Lord Pagon
30
Posty: 32
Rejestracja: sobota, 1 lip 2017, 16:08
Załączniki
Rektyfikacja - Kolumna Cu Lorda Pagona

Postautor: Lord Pagon » sobota, 9 cze 2018, 11:39

Pierwsze psocenie opisałem jeszcze w wątku :https://alkohole-domowe.com/forum/post182586.html#p182586
No to idziemy za ciosem - 2 psocenie i mniej stresu.
Tym razem troszkę lepiej się do tego przygotowałem , najwięcej problemów podczas pierwszej rektyfikacji miałem z podziałem frakcji . Do końca nie wiedziałem ile powinno być przedgonu, serca i pogonu z mojego wsadu i nie bardzo potrafiłem dokładnie wdrożyć procedurę kolegi lesgo58 . Znalazłem post radiusa "Rektyfikacja z buforem i bez. Test porównawczy" gdzie był podobny wsad do mojego, jedynie przeliczyłem te 0,5kg cukru na alkohol i wyszło mi to co powinienem uzyskać ( oczywiście orientacyjnie)
290ml przedgon
2730ml serce
753ml pogon
Takie były moje założenia a procedura przebiegła tak:
wsad: 25L 7kg cukru wyklarowane powiedzmy 17%
Kolumna Cu 120cm + wziernik 10cm , wypełnienie 8cm sprężynek Cu i 115cm zmywaki .
Rozgrzewanie: 45min moc 3500W
W tym momencie wyłapałem sobie pierwsze opary 50ml przedgonu na zaworku otwartym na max , zakręciłem i czekałem na zalanie.
Stabilizacja 30 min - moc robocza 2000W
Po tym czasie zacząłem odbierać dalej przedgony około 10ml na min zebrałem tego 300ml .
Temperatura na 10 półce po odebraniu przedgonów ustabilizowała się na 77 stopni i skoczyła do 77,1 gdy zacząłem odbierać serce z prędkością 1L na godzinę.
Po 138 min i odebraniu 2450 ml towaru temperatura skoczyła o 0,1 stopnia - przykręciłem zaworek mniej więcej do 0,8L / h i odebrałem jeszcze 250ml . Gdy skoczyła do 77,2 a w kotle pokazało 96 - zaczynam odbierać pogony , po 10 min 77,3 i już systematycznie rosła (myślę że może te 10 min jeszcze powinienem odbierać serduszko).
Zakończyłem zbieranie pogonu w ilości 750ml gdy temperatura na 10 półce wynosiła 97,1 stopnia a kotle 97,8.
Podstawiłem jeszcze kolejne naczynie i z ciekawości odbierałem przez chwilę ale już nie dało się tego wąchać.
Podsumowanie:
Rozgrzewanie 45 min
stabilizacja 30min
przedgony 350ml 30 min
serce 2700ml 163 min
pogony 750ml 55 min

323 min i 3800ml + jakieś jeszcze odpady 50-100ml

Przez cały czas produkt leciał powyżej 96%
Procedury wyszły podobnie więc dobrze wiedzieć wcześniej ile poszczególnych frakcji powinno być z wsadu żeby pilnować odpowiednich momentów a nie gapić się 4-5 godzin w termometr. :)

Zastanawiam się bardzo nad ustawieniem temperatury wody w chłodnicy, moja spirala jest trochę mniejszej średnicy niż rura i może słabo chłodzi głowicę gdyż ta jest cała gorąca.
Dopiero na samym końcu staje się letnia przy temperaturze wody na wyjściu około 25-27 stopni, wszystko raczej się skrapla bo nie było by takiego wyniku.
Jednie wolą zimny inni ciepły reflux a ja sam nie wiem muszę sprawdzić ten przepływ wody żeby nie wyszło około 1m3 na cały proces :)
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.


koncentraty wina
Rabaty dla użytkowników forum AD w sklepie po podaniu loginu z forum!
Awatar użytkownika

lesgo58
4000
Posty: 4257
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Rektyfikacja - Kolumna Cu Lorda Pagona

Postautor: lesgo58 » sobota, 9 cze 2018, 16:52

Lord Pagon pisze:Tym razem troszkę lepiej się do tego przygotowałem , najwięcej problemów podczas pierwszej rektyfikacji miałem z podziałem frakcji . Do końca nie wiedziałem ile powinno być przedgonu, serca i pogonu z mojego wsadu i nie bardzo potrafiłem dokładnie wdrożyć procedurę kolegi lesgo58 ....... jedynie przeliczyłem te 0,5kg cukru na alkohol i wyszło mi to co powinienem uzyskać ( oczywiście orientacyjnie)
290ml przedgon
2730ml serce
753ml pogon

Błąd. Nie podchodź do rektyfikacji w ten sposób.!!!
Ilość frakcji jest zależna wprost proporcjonalnie do:
- rodzaju nastawu,
- jakości wypełnienia i długości kolumny,
- długości stabilizacji,
- sposobu odbioru przedgonu i pogonu.
Tak więc jak widzisz zmiennych jest tak dużo ze przyjmowanie założeń ilościowych mija się z celem.
W/g mnie - przyjmując że proces prowadzisz tylko z odbiorem w głowicy to masz za mało przedgonów i za dużo pogonów. Podstawowym powodem jest brak cierpliwości. Ale do tego z czasem dojdziesz sam.
Następnym razem spróbuj odbierać serce do osobnych butelek i po 7-10 dniach porównaj zawartość tych butelek. Nie będę Ci nic sugerować ale do właściwych wniosków powinieneś dojść już sam.
Sprzedam Ci jedną sztuczkę. Przygotuj sobie do odbioru dwa wężyki. Jeden tylko do przedgonów a drugi tylko do gonu. Pozwoli Ci to mocno ograniczyć ilość przedgonów. Wężyk zanieczyszczony początkowym przedgonem nim się całkowicie przepłucze potrafi bardzo długo oddawać ten aromat do gonu.

Awatar użytkownika

Autor tematu
Lord Pagon
30
Posty: 32
Rejestracja: sobota, 1 lip 2017, 16:08
Załączniki
Re: Rektyfikacja - Kolumna Cu Lorda Pagona

Postautor: Lord Pagon » sobota, 9 cze 2018, 17:09

Po odbiorze przedgonu czyli te 350ml zebrałem jeszcze tak na wszelki wypadek 200ml osobno żeby później to odpowiednio ocenić. Z pogonami może się troszeczkę pospieszyłem zwłaszcza jak się pracuje na termometrach po 7 zł wszystko do opanowania :) Odnośnie sztuczki : zaworek który posiadam obracam sobie z lewej na prawą jest ruchomy, przedgony odbieram bezpośrednio z kranika stawiając na półeczce drewnianej naczynka po lewej a na serce odwracam kran do papugi :) .

Awatar użytkownika

Autor tematu
Lord Pagon
30
Posty: 32
Rejestracja: sobota, 1 lip 2017, 16:08
Załączniki
Re: Rektyfikacja - Kolumna Cu Lorda Pagona

Postautor: Lord Pagon » środa, 6 mar 2019, 08:19

Jestem właśnie po wymianie wypełnienia i dołożenia OVM .
Miało być pięknie a przeżyłem horror 13 godzinny ( 2 procesy po 25l). Początek wszystko po staremu problemy zaczęły się od momentu odbierania OVM , mianowicie temperatura się ciągle destabilizowala.
Na początku okazało się , że 2kw było na granicy zalania nawet się zalała podczas odbioru serca, po przełączeniu na 1,8kw było znacznie lepiej , ale musiałem i tak kręcić zaworem 1/2 żeby szło około 1l/h . Po kilku godzinach zauważyłem że mocno wpływa temperatura wody chłodzącej na ilość skroplin w OVM i tu pewnie jest pies pogrzebany. W obiegu na małym przepływie zalega co jakiś czas powietrze nie mam pojęcia czy to w sieci czy nie odpowietrzone dojście wody do pomieszczenia bo na zimę musze spuszczać wodę.
Kolumna 54 Cu chłodnica 15/28 mm o dlugosci płaszcza 50cm .
Pierwsza sprawa to podłączenie obiegu wody przez chłodnice i skraplacz nie wiem jak powinno być , zrobiłem to tak : zasilanie wody idzie do głowicy potem przez termometr na wyjściu wody chłodzącej do górnej części chlodnicy a odpływ z części dolnej do kanalizacji. Myślę o założeniu reduktora ciśnienia aby temperatura była stała ale problemu drobinek powietrza w układzie tego nie załatwi. Może podpiąć zasilanie od dołu a wyjście do kanalizacji z głowicy? Może ktoś co doradzi :)


wawaldek11
2000
Posty: 2079
Rejestracja: niedziela, 14 lis 2010, 22:18
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem, który ma więcej radości z dawania niż z brania.
Ulubiony Alkohol: niepospolity i najlepiej bez banderolki; poszukiwania ciągle trwają...
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Puszcza Goleniowska
Załączniki
Re: Rektyfikacja - Kolumna Cu Lorda Pagona

Postautor: wawaldek11 » środa, 6 mar 2019, 10:55

W wodzie pod ciśnieniem jest sporo rozpuszczonego powietrza. Przy ciśnieniu atmosferycznym to powietrze "się ujawnia". Napuść wody z kranu do pojemnika, to po czasie zobaczysz pęcherzyki na ściankach.
A co do procesu, to stawiałbym na zalewanie kolumny.
Pozdrawiam,
Waldek

Awatar użytkownika

drgranatt
850
Posty: 869
Rejestracja: poniedziałek, 13 lip 2009, 10:04
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Niemirof Smorodina
Status Alkoholowy: Popijacz Okazyjny
Lokalizacja: 3-city
Załączniki
Re: Rektyfikacja - Kolumna Cu Lorda Pagona

Postautor: drgranatt » środa, 6 mar 2019, 11:33

Lord Pagon pisze:Pierwsza sprawa to podłączenie obiegu wody przez chłodnice i skraplacz nie wiem jak powinno być , zrobiłem to tak : zasilanie wody idzie do głowicy potem przez termometr na wyjściu wody chłodzącej do górnej części chlodnicy a odpływ z części dolnej do kanalizacji. Myślę o założeniu reduktora ciśnienia aby temperatura była stała ale problemu drobinek powietrza w układzie tego nie załatwi. Może podpiąć zasilanie od dołu a wyjście do kanalizacji z głowicy? Może ktoś co doradzi :)

Chłodnicę i skraplacz podłącz szeregowo. Zasilanie wodą daj na chłodnicę, z chłodnicy na skraplacz a ze skraplacza do kanalizacji.
Z tej średnicy kolumny to spokojnie powinno lecieć 1,6 l/h.
Jeśli skraplacz jest na tyle wydajny to utrzymuj temperaturę wody na poziomie ok. 60ºC
Ostatnio zmieniony środa, 6 mar 2019, 11:37 przez drgranatt, łącznie zmieniany 2 razy.
"最不喜欢的粗鲁所持的以及各种各样的虚伪的混蛋。"


http://alkohole-domowe.com/forum/regulatory-drgranatta-t6000.html


imar42
30
Posty: 48
Rejestracja: piątek, 29 kwie 2016, 16:10
Krótko o sobie: Empatia - to dar czy przekleństwo?
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Lokalizacja: Olsztyn
Załączniki
Re: Rektyfikacja - Kolumna Cu Lorda Pagona

Postautor: imar42 » środa, 6 mar 2019, 17:03

Lord Pagon pisze:zasilanie wody idzie do głowicy potem przez termometr na wyjściu wody chłodzącej do górnej części chłodnicy a odpływ z części dolnej do kanalizacji.
Zrobiłeś dokładnie na opak!
Zasilanie zacznij od dolnej części chłodnicy OVM, górne wyjście z tej chłodnicy podłącz do wejścia skraplacza w głowicy (czyli tej spiralnej części), a wyjście ma być w prostym rdzeniu skraplacza.
Ostatnio zmieniony środa, 6 mar 2019, 17:05 przez imar42, łącznie zmieniany 1 raz.
Głowica: Aabratek 60,3mm
Kolumna: 35cm + 45cm + 55cm SMS + OVM
Wypełnienie: Sprężynki pryzmatyczne KO
Zbiornik: 66 litrów
Grzałki: 500W + 1000W + 2000W

Awatar użytkownika

Autor tematu
Lord Pagon
30
Posty: 32
Rejestracja: sobota, 1 lip 2017, 16:08
Załączniki
Re: Rektyfikacja - Kolumna Cu Lorda Pagona

Postautor: Lord Pagon » środa, 6 mar 2019, 19:24

Tylko proszę nie popadajcie ze śmiechu :mrgreen:
Podłączenie już zmienione, uszczelniłem głowicę i wyprowadziłem króciec do odpowietrzania aby zwiększyć temperaturę wody w obiegu a jednocześnie kontrolować czy wszystko zostaje skroplone. Trochę plątanina tych węży, ale jest tam obieg zamknięty do czyszczenia wypełnienia kwaskiem napędzany pompką solarną, płukanie zwykłą wodą od samej góry i zbiornika przez zamontowany w środku zraszacz . Jutro kolejne testy w boju :D Dzięki za podpowiedzi !!!!
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
Ostatnio zmieniony środa, 6 mar 2019, 19:26 przez manowar, łącznie zmieniany 1 raz.

Awatar użytkownika

drgranatt
850
Posty: 869
Rejestracja: poniedziałek, 13 lip 2009, 10:04
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Niemirof Smorodina
Status Alkoholowy: Popijacz Okazyjny
Lokalizacja: 3-city
Załączniki
Re: Rektyfikacja - Kolumna Cu Lorda Pagona

Postautor: drgranatt » środa, 6 mar 2019, 20:27

Ale żeś chłopie skitrał sprzęt. Zero podejrzeń. :ok:
"最不喜欢的粗鲁所持的以及各种各样的虚伪的混蛋。"


http://alkohole-domowe.com/forum/regulatory-drgranatta-t6000.html

Awatar użytkownika

Autor tematu
Lord Pagon
30
Posty: 32
Rejestracja: sobota, 1 lip 2017, 16:08
Załączniki
Re: Rektyfikacja - Kolumna Cu Lorda Pagona

Postautor: Lord Pagon » czwartek, 7 mar 2019, 19:21

Właśnie kończę 2 proces i można już w zasadzie podsumować.
I proces:
Grzanie 1800 W
Temperatura wody chłodzącej około 60 stopni, choć trudne do ustawienia na kulowym 1/2 - potrzebny precyzyjny i reduktor ciśnienia.
Zamontowałem rurkę fermentacyjną na odpowietrzeniu i obserwacja :
Podczas rozgrzewania lekko sobie pyrkolił przez cały czas dopiero jak poszły pary to przez chwilę chciał się zerwać tyle powietrza szło. Po kilkunastu sekundach wszystko już ucichło żadnego powietrza nawet podczas zalania. Testowałem możliwości skraplacza i spokojnie radzi sobie do temp 65 stopni, może i więcej ale ciężko było zaworem 1/2 manewrować.

Odbiór serca 1,1 - 1,2 L/H jeden incydent tylko ze względu na cienki króciec wypływu destylatu jakoś zasysało spiryt i gwałtownie skoczył odbiór do 1,8 L/H . Wymieniłem spust serca na około 7-8 mm i było już ok nawet bardziej stabilnie. Dalej do końca spokojnie :D

II proces
Grzanie 2000 W
Temperatura wody chłodzącej 55 stopni odbiór 1,25 L/H przez cały czas nie ruszyłem nawet zaworem OVM dopiero pod koniec jak temp skoczyła o 0,1 stopnia korekta do około 0,8L /H jeszcze leci :mrgreen:

Takie jeszcze małe zjawisko temperatura na 10 półce zawsze skoczy 0,1 stopnia gdy tylko zacznę odbierać z normalną prędkością. Ale tak już mam od początku nawet na samym LM też tak było zawsze 0,1 w górę i stabilna praca :lol:

Oczywiście początek procesów zalanie jednokrotne stabilizacja 30min odbiór przedgonów 3krople na sekundę po około 100 ml startuję z OVM zbieram sobie tam jeszcze 200ml na wszelki wypadek. Po 100 ml przedgonów zmniejszam na 1 kroplę na kilka sekund i kapie przez prawie cały proces - wychodzi w sumie około 200ml przedgonów.

Oho i niespodzianka na koniec podczas zmniejszenia odbioru OVM do 500ml/H kolumna się zalała nie do końca, ale słychać już było jak grzechocze wypełnienie w połowie kolumny pod pierścieniem podtrzymującym górne sprężynki. Odłączyłem grzałkę na chwilę aby flegma opadła przełączyłem na 1800 W i odbieram sobie już pogony z LM .
To by było na tyle dzisiaj :mrgreen:
Ostatnio zmieniony czwartek, 7 mar 2019, 20:33 przez manowar, łącznie zmieniany 1 raz.


arTii
550
Posty: 584
Rejestracja: czwartek, 19 lip 2018, 18:55
Krótko o sobie: ponad 40 lat na karku zobowiązuje do spożywania trunków o podobnym stężeniu ;)
Ulubiony Alkohol: od niedawna - mój własny :)
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Lokalizacja: podkarpackie
Załączniki
Re: Rektyfikacja - Kolumna Cu Lorda Pagona

Postautor: arTii » piątek, 8 mar 2019, 08:19

Lord Pagon pisze:Temperatura wody chłodzącej około 60 stopni, choć trudne do ustawienia na kulowym 1/2 - potrzebny precyzyjny i reduktor ciśnienia.

Do regulacji przepływu wody używam takiego zaworka:
https://allegro.pl/oferta/zawor-dlawiacy-zwrotny-dlawik-wtykowy-waz-12mm-1-4-7291229391
Ważna rzecz- zaworek działa na wyjściu! Czyli przepływ wody jest od strony nagwintowanej w kierunku szybkozłącza. Działa całkiem dobrze. Wszystkie złącza założyłem tego typu i wężyki PU 12/8mm - bardzo fajnie się to spisuje.
Co do reduktora ciśnienia - takie coś działa poprawnie:
https://allegro.pl/oferta/reduktor-cisnienia-do-weza-1-bar-linia-kroplujaca-6847728562

Awatar użytkownika

orzeszek87
100
Posty: 128
Rejestracja: sobota, 13 wrz 2014, 05:38
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Status Alkoholowy: Winiarz
Załączniki
Re: Rektyfikacja - Kolumna Cu Lorda Pagona

Postautor: orzeszek87 » piątek, 8 mar 2019, 08:52

Hahaha ha jak zobaczyłem maszynę w szafce to yebłem. Dobry patent kolego!

Online
Awatar użytkownika

.Gacek
700
Posty: 722
Rejestracja: niedziela, 15 kwie 2018, 20:16
Krótko o sobie: Roztrzepaniec.z poplątańcem :) Wariat i tyle
Ulubiony Alkohol: Dębiony, własny.
Status Alkoholowy: Producent Bimberku
Lokalizacja: Gorzów
Załączniki
Re: Rektyfikacja - Kolumna Cu Lorda Pagona

Postautor: .Gacek » piątek, 8 mar 2019, 12:05

Jestem pod wrażeniem fantazji kolegi ☺ szafki rozwalają system. Co do tego zapowietrzania się chłodnicy od OVM-a to fizyki Pan nie oszukasz... wszystko to co weszło do chłodnicy z góry od razu leciało na dół. Tak samo sprawa ma się z shotgunami, są zasilane od dołu ☺
Pozdrawiam Gacek.

Awatar użytkownika

Autor tematu
Lord Pagon
30
Posty: 32
Rejestracja: sobota, 1 lip 2017, 16:08
Załączniki
Re: Rektyfikacja - Kolumna Cu Lorda Pagona

Postautor: Lord Pagon » piątek, 8 mar 2019, 18:05

Zapowietrzanie już załatwione , zamówiony reduktor ciśnienia i zaworek precyzyjny .
Zostało tylko rozwiązać zalewanie pod koniec procesu ;/ .
Dziś puściłem pogony i trochę innych rzeczy ogólnie około 18% wyszedł wsad .
Grzanie 2000 W cały proces stabilnie przy zmniejszeniu ovm na około 500-650ml/H znowu zalało .
Wywaliłem rurkę fermentacyjną z odpowietrzenia może ona coś knociła , druga rzecz to może praca tuż pod progiem zalania .
Nie posiadam jeszcze regulatora mocy bo chińczyka spaliłem jak szybko próbowałem podłączyć . Mogę działać na 1800 W ale wydaje mi się , że na 2000 powinno też lecieć bez problemu zwłaszcza że wszystko na początku tak idzie po zalaniu, stabilizację, przedgony i 85% serca.
Wypełnienie to sprężyki od Pilipka dzielone w połowie dedykowanymi podparciami jedynie co to od spodu jest dołożone pół zmywaka bo brakło mi sprężynek miedzianych noname których jest około 10cm . Może sprężynki zbytnio zgniotły te 2 cm zmywaka i robi się korek :/ średnio mi się widzi to znowu rozbierać :hmm:

Awatar użytkownika

Autor tematu
Lord Pagon
30
Posty: 32
Rejestracja: sobota, 1 lip 2017, 16:08
Załączniki
Re: Rektyfikacja - Kolumna Cu Lorda Pagona

Postautor: Lord Pagon » czwartek, 21 mar 2019, 13:55

Kolejne próby - poznawanie swojej konstrukcji :)
Rozwiązanie zalewania kolumny pod koniec procesu wynikło przez przypadek a może się mylę . Przy wsadzie powiedzmy 24L dałem sporo pogonów rozwodnionych co znacznie podwyższyło poziom wsadu w zbiorniku 30L do około 27 L może więcej, nie mierzyłem dokładnie gdyż brakło czasu na pomiar i zaznaczenie poziomu cieczy w zbiorniku. Gdzieś czytałem że powinno być około 10% wolnej przestrzeni - bardzo prawdopodobne , że przekroczyłem to znacznie . Kolumna bardzo szybko się zalała i nie dało się jej wystartować na 2KW dopiero po spuszczeniu trochę wsadu do kanału poszła :) . Przy normalnym wsadzie 25L + nawet 1L pogonów bez dodatkowego rozwodnienia chodzi bez problemu na 2000 W . Wniosek mój : nie przesadzać z poziomem cieczy.
Po modernizacji zasilania wody o reduktor , zawór precyzyjny i dodatkowy termometr na szczyt głowicy temperatura jest jest bardziej opanowana ale i tak są skoki do około 5 stopni w dół albo górę co nie wpływa na stabilność procesu. Temperatury głowicy i wody na wyjściu są bardzo zbliżone i ustawiam je na granicy 55 stopni . Głowica daje radę wszystko skroplić do około 67 stopni ale gdyż wahania są nadal spore wolę trochę niżej aby co chwilę nie zaglądać .
Dziś testowałem trochę prędkość odbioru na OVM i odbieram na początku 1,4 L / H - kolumna pracuje stabilnie :)
To tak na tyle z ostatnich obserwacji . :mrgreen:


Wróć do „Destylacja metodą reflux ratio”

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 0 gości