Przedgon. Przed, czy po stabilizacji kolumny?

[piotricz]

Super temat polecam. Ja jako początkujący jestem zachwycony.

[soltys]

Ostatnio zainteresowała mnie kwestia składników mieszaniny, którą rozpalam grilla.... Poprawcie mnie jeśli się mylę. Cytat z kilku stron wcześniej:

encyklopedia PWN mówi:
„przedgon, w gorzelnictwie frakcja łatwo lotnych substancji, przechodząca w czasie rektyfikacji spirytusu surowego przed alkoholem etylowym; gł. składniki: aldehyd octowy, alkohol metylowy, octany metylu i etylu; półprodukt dla przemysłu chemicznego.”
I zaznaczyć trzeba:
aldehyd octowy – temp wrzenia 21,1 stopnia Celsiusa,
alkohol metylowy – temp wrzenia 64,6 stopnia Celsiusa,
octany metylu - temp wrzenia 56,87 stopnia Celsiusa,
octan etylu - temp wrzenia 76,5–77,5 stopnia Celsiusa.

I teraz pytanie: Czy nie jest tak, że tak niska temperatura wrzenia aldehydu octowego sprawia, że podczas stabilizacji domowej kolumny rektyfikacyjnej substancja ta ulatuje zupełnie (lub prawie zupełnie) przez otwory w skraplaczu? Na wyjściu woda jest przecież dużo bardziej ciepła niż 21 st C. Zauważyłem, że zapaszek, jaki pojawia się gdy pierwsze opary dotrą na szczyt kolumny zawsze jest bardzo podobny, nieważne czy to wino czy cukrówka (zbożówek jeszcze nie robiłem). Zapach acetaldehydu porównywany jest z zielonym jabłkiem - w moim przypadku by się to więc potwierdzało. Co o tym myślicie?

[lesgo58]

Zgadza się.
Nie pisałem tego jeszcze ale jak stabilizuję kolumnę - zresztą też przez cały czas mam tak skręconą wodę w skraplaczu, że czuć delikatny, ale to naprawdę delikatny odór przedgonów. Żeby uprzedzić wątpliwości o stratach alkoholu to spieszę uprzedzić, że nie zauważyłem żadnych strat. Wodę mam naprawdę tak skręconą, że jest na granicy wydostawania się oparów. Mogę sobie na takie coś pozwolić bo pędzę w garażu, a unoszący się zapaszek jest tak delikatny, że prawie niezauważalny.
Robiąc tak odnoszę wrażenie, że ten sposób pomaga mi w pozbyciu się wszystkich przedgonów i w momencie gdy pod koniec przechodzę do odbioru serca z głowicy to nie ryzykuję, że tam jeszcze pętają się jakieś ich pozostałości.

[Szlumf]

Też to miałem. I za każdym razem nerwowo sprawdzałem gdzie mam nieszczelność . W końcu się wk...łem i odpowietrzenie skraplacza połączyłem z małą chłodniczką by sprawdzić co tak pachnie. Nic nie wykapało ale zapach zniknął. Teraz to rozwiązanie stosuję stale bo pełni też funkcję swego rodzaju "bezpiecznika" przy niespodziankach z wodą chłodzącą.

[lesgo58]

Faktycznie - kiedyś pisałeś o tym.

[gr000by]

Mam podobne odczucie co do stabilizacji i odbioru przedgonów. Mimo braku uciekających skroplin lub par, przez ok. 15 minut czuję woń przedgonów w pomieszczeniu, później ten zapach znika.

[Lootzek]

Podobny efekt zauważam też na potstillu, w trakcie rozgrzewania kociołka, mimo chłodnicy napełnionej zimną wodą czuć z odbioru "owocki" ale w wężownicy nic się nie skrapla .

[soltys]

Moim zdaniem są dwa źródła tych zapaszków na początku. Pierwsza sprawa to nieskroplone frakcje przedgonowe o wyjątkowo niskiej temperaturze wrzenia, najbardziej lotne. Druga rzecz to dwutlenek węgla z nastawu, który porywa aromaty owocowe z kotła, coś jak przy otwarciu napoju gazowanego.

[radius]

mimo chłodnicy napełnionej zimną wodą czuć z odbioru "owocki" ale w wężownicy nic się nie skrapla

I nie skropli się, bo w temperaturze pokojowej aldehyd octowy momentalnie wrze i odparowuje. Żeby skroplić aldehyd musiałbyś skraplacz umieścić w wodzie z lodem a jego samego przechowywać w zamkniętym pojemniku w lodówce

[soltys]

jak stabilizuję kolumnę - zresztą też przez cały czas mam tak skręconą wodę w skraplaczu, że czuć delikatny, ale to naprawdę delikatny odór przedgonów

@Lesgo58
Naturalnym następstwem przepuszczania przez skraplacz tylko tych najlżejszych frakcji będzie więc wzrost temperatury w głowicy pomimo całkowicie zamkniętego zaworka odbioru. Ty masz dokładne termometry - zaobserwowałeś coś takiego?

Mój skraplacz jest krótki i mało wydajny - bez problemu zatrzymuje alkohol ale przedgony czuję przy tym samym przepływie wody dość intensywnie. Wygląda to tak, że po kilkunastu minutach temperatura w głowicy osiąga minimum i żebym nie wiem co robił to po kolejnych kilku, kilkunastu minutach gdy kolumna się stabilizuje, temperatura zawsze wzrośnie o 0,1 a czasem o 0,2st C. Wtedy aromaty stają się wyraźnie mniej wyczuwalne a temperatura w głowicy już nie wzrasta. Dopiero odbiór przedgonu powoduje kolejny wzrost temperatury już do wartości roboczych.

Chyba przy najbliższym grzaniu zrobię test z lodem:)

[lesgo58]

...Naturalnym następstwem przepuszczania przez skraplacz tylko tych najlżejszych frakcji będzie więc wzrost temperatury w głowicy pomimo całkowicie zamkniętego zaworka odbioru. Ty masz dokładne termometry - zaobserwowałeś coś takiego?...

Oczywiście, że zaobserwowałem i chyba nawet opisałem ten fakt. Zwracając uwagę na pozytywny wpływ długiej stabilizacji dzięki której powodujemy maksymalne wygotowywanie się frakcji lekkich. Ktoś kto ma mieszadło ma ułatwione zadanie gdyż wsad rozgrzewa się bardziej równomiernie i przedgony ulatniają się szybciej.
W czasie stabilizacji przepływ wody mam uregulowany w taki sposób, że nic się nie ulatnia. Aż do momentu gdy przechodzę na odbiór serca. Wtedy "podwyższam" temp. wody wychodzącej i w ten sposób pozwalam ulatniać się tym frakcjom najlżejszym. Co przy jednoczesnym odbiorze resztek przedgonów ujściem LM (kropelka na kilka sek.) pozwala mi o na bardzo dokładny odbiór przedgonów bez większych strat.
Oczywiście zaobserwowałem też następujący efekt. Wystarczy zatrzymać odbiór przedgonów a temperatura w głowicy potrafi opaść o kilka setnych stopnia - praktycznie w każdym momencie procesu rektyfikacyjnego. Co dowodzi, że niechciane frakcje ulatniają się cały czas. Na początku bardziej intensywnie, a pod koniec już mniej.
Robiąc w ten sposób mogę spokojnie przejść przy temp. w kegu ok. 97-98*C do odbioru serca ujściem LM w głowicy. A to dlatego, że mam OVM i pod koniec jest już dość trudno wyregulować odbiór w sposób dokładny. Prawdopodobnie Ci co mają OLM nie mają już tego problemu.

[mrczesio]

Witam. proszę o wskazówki, gdyż zaobserwowałem pewną kwestię przy pierwszym uruchomieniu gotowego zestawu zakupionego na al..... keg 50 l, 2x2000W 130cm wypełniona zmywakami, głowica z zaworkiem precyzyjnym LM, 2 x termometr (10 półka i głowica)
Postępowałem zgodnie z instrukcjami:
1. Obie grzałki włączone
2. temperatura 50 stopni >>>> uruchomienia chłodzenia (ustawiłem 30-35 stopni na wyjściu)
3. po zauważeniu gwałtownego wzrostu temperatury w głowicy odłączenie jednej grzałki i 40 min stabiizacji
i tu moje spostrzeżenia.....
*****podczas stabilizacji przy ZAMKNIĘTYM ODBIORZE temperatura ustabilizowała się na 73,2-73,3 i tak skakała (uznałem to za dopuszczalne gdyż to tylko 0,1 stopnia bez większych odchyleń a termometry zastosowane przez producenta kosztują 9,90 zł na al.........więc uznałem skok 73,2-73,3 za normalny. Lecz co jakiś czas temperatura potrafiła skoczyć gwałtownie o 2-3 stopnie w górę lub w dół na 2-3 sekundy ( tu prosiłbym o wyjaśnienie takich skoków - czyżby wspomniane gdzieś przebijanie się wędrujących oparów przez blokującą je ciecz????

*****po tej stabilizacji odebrałem kropelkowo około 300 ml przedgonów (może trochę nad wyrost, ale nigdy za wiele)

I DOPIERO WTEDY TEMPERATURA WZROSŁA DO 76,6 (alkohol 95 %) GDZIE UTRZYMYWAŁA SIĘ AŻ DO POGONÓW I NIE DRGNĘŁA ANI O 0,1 W ŻADNĄ STRONĘ - dla pewności że się utrzymuje zamknąłem odbiór na około 10 minut.

Moje pytania:
1. skąd te nagłe skoki temperatury podczas pierwszej stabilizacji
2. czy sposób w jaki przeprowadziłem pierwszą destylację będzie odpowiedni ? - I stabilizacja ze skokami >>odbiór przedgonów >> II stabilizacja>>>> odbiór serca
3. czy w związku z ustabilizowaniem się temperatury dopiero po odebraniu niżej wrzących przedgonów nie będzie zasadnym nagrzewanie kolumny z otwartym odbiorem i stabilizacja gdy się temperatura zatrzyma i nie drgnie wcale przed długi czas? w moim przypadku nastąpiło to przy 76,6 i tu kolejne pytanie...
4. czy takie zatrzymanie się temperatury nie pokazuje nam czarno na białym , że leci już serce??
u mnie temperatura podczas nagrzewania wzrosła do około 80 stopni potem spadła do 73,2-73,3 ze skokami ( przedgon) i podczas odbioru przedgonu rosła powoli do 76,6 gdzie się zatrzymała , zatem skazywałoby to na skończenie się przedgonów.
Chciałbym się na podstawie moich pierwszych doświadczeń dowiedzieć czy podczas nagrzewania do stabilizacji zawór mieć otwarty czy zamknięty.

Jestem skłonny stwierdzić, że otwarty i zamknąć do stabilizacji po zatrzymaniu się temperatury na głowicy

Proszę o sprostowanie moich przemyśleń i pomocne sugestie. Pozdrawiam.

[Szlumf]

Sprecyzuj, o której temperaturze piszesz bo ze wskazań i zachowania dla mnie to temperatura w głowicy. A najlepiej podaj wskazania obu termometrów jeżeli zanotowałeś. I podaj link do aukcji na której kupiłeś lub daj fotkę by przybliżyć nam Twój sprzęt.

[mrczesio]

https://allegro.pl/oferta/destylator-aabratek-elektryczny-abratek-w-otulinie-8544311979?utm_medium=app_share&utm_source=facebook
Mowa o temperaturze w głowicy. Proszę jednak o wskazanie co powinna mówić mi temperatura na półce gdyż termometr narazie posłużył mi jedynie jako sygnal do włączenia chłodzenia

[Szlumf]

Przeczytaj dokładnie ten temat topic9284.html. Spróbuj zdobytą tam wiedzę zastosować w praktyce. W razie wątpliwości pytaj.

[.Gacek]

@mrczesio wydaje mi się, że co do Twoich pytań odpowiedzą Ci tylko "starzy wyjadacze". W erze OLM-ów, OVM-ów, buforów i innych rzeczy ułatwiających pracę na kolumnie tylko prawdziwi pasjonaci, którzy z "nie jednego pieca chleb jedli" są w stanie Ci pomóc. Zobacz Marek jako pierwszy podjął się dyskusji... Dlaczego? Bo wie co w trawie piszczy... Poczekajmy jeszcze trochę może odezwie się jeszcze Leszek albo Czesiek. Nie to abym był złośliwy ale tak na prawdę oni jako nieliczni i garstka osób, których nie wymieniłem mogą Ci doradzić.
Życzę Ci abyś znalazł wszystkie odpowiedzi na swoje pytania...

[radius]

@mrczesio, przeczytaj najpierw ten temat - odbior-przedgonow-wg-wskazan-termometru-i-nie-tylko-t9529.html
Termometrem prowadzącym, powinien być dla ciebie ten umieszczony na wysokości 10 półki. Ten w głowicy tylko jako pomocniczy i bardziej niż on, przydałby się dodatkowy umieszczony ok. 25-30 cm poniżej złącza kolumny z głowicą.

co jakiś czas temperatura potrafiła skoczyć gwałtownie o 2-3 stopnie w górę lub w dół na 2-3 sekundy

Moim zdaniem, mogło to być spowodowane rozpryskiem skroplonego destylatu, spływającego z tamki, na sondę termometru.

[mrczesio]

Przeczytałem polecane tematy i dowiedziałem się tego o czym mówicie. Główny termometr prowadzący to ten na 10 półce. W głowie namieszały mi filmiki producentów sprzętu, m.in. "skleph...." gdzie na termometr w głowicy patrzy się jak szpak wiadomo gdzie i wierzy jak w Boga. Rozumiem, że reagując na wskazania termometru z półki jesteśmy w stanie zareagować zanim coś zadzieje się w głowicy. Jeszcze pytanie uzupełniające... u mnie obie temperatury różniły się o 1 stopień. W głowicy była niższa. Czy mogło to być spowodowane zbyt mocnym chłodzeniem głowicy?? W kompendium kolegi @lesgo58 wyczytałem, że utrzymuje on około 65 stopni na wyjściu chłodnicy. Czy wynika z tego podczas, gdy na 10 półce miałem 77,7 to moje 30 na wyjściu zbyt mocno schładzało okolice tamki i przez to było ta 76,6??? Dobrze rozumiem, że przy idealnej stabilizacji temperatury powinny być bardzo zbliżone?

[lesgo58]

Dobrze rozumiem, że przy idealnej stabilizacji temperatury powinny być bardzo zbliżone?

To nie do końca tak. W trakcie stabilizacji, odbioru przedgonu kieruj się tylko jedną zasadą. Robisz ten etap tak długo aż termometry w dole kolumny (a najlepiej ten w buforze) osiągną najniższą możliwą temperaturę i będą stabilne przez 10-15 minut.
Wartość jaką pokazują termometry jest wartością względną dla każdego z osobna. Wskazania między nimi będą się oczywiście różniły. I to z kilku powodów. Jednym z nich jest jakość termometrów. Inną zaś to, w którym miejscu w kolumnie się znajdują.
Najważniejsze aby ich wskazania były stałe.

[psotamt]

Dobrze rozumiem, że przy idealnej stabilizacji temperatury powinny być bardzo zbliżone?

Przy idealnej stabilizacji wskazania termometrów powinny różnić się o ok. 1 *C. W przybliżeniu. Zakładając oczywiście, że gdyby czujniki tych termometrów włożone do jednego naczynia pokazywały tyle samo, czyli byłyby jednakowo czułe i wyskalowane. Skąd ta różnica ~ 1 *C? Otóż podczas stabilizacji trwa proces rektyfikacji i oddzielania frakcji lżejszy od cięższych. To co nazywamy przedgonami, rozpuszczalnikiem, najbardziej śmierdzącym czymś co powstanie w nastawie, ma najmniejszy ciężar właściwy i zbiera się w górnej części kolumny. Po kilkunastu minutach stabilizacji termometry mogą pokazywać podobne temperatury, lecz z biegiem czasu ta na górze będzie delikatnie spadać. Zwróć uwagę, że gdy odkręcisz zawór w głowicy na max, opróżnisz jeziorko i zakręcisz zawór, temperatura gwałtownie wzroście o te blisko 1 *C. Można powiedzieć, że najgorsza część przedgonów jest poza kolumną. Ta najlżejsza. Ale to jeszcze nie znaczy, że wszystkie przedgony zostały odebrane