Problem kolumna LM/VM

[cieicer]

Witam.
Po długiej lekturze na forum przyszedł czas na zbudowanie pierwszej kolumny. Dzisiaj pierwszy raz ją uruchomiłem i lipa!!
Jestem nowicjuszem, rektyfikacje próbowałem przeprowadzić zgadnie z zaleceniami @lesgo58 i wszystko szło ok do momentu stabilizacji, później gdy odebrałem z 200ml przedgonu i ponownej krótkiej stabilizacji w momencie próby odbioru gonu nie byłem wstanie zapanować nad temperaturą w głowicy. Gdy zawory pozostawały zamknięte wszystko było ok, w momencie próby odbioru obojętnie którym systemem temperatura w głowicy wchodziła na powyżej 80sC, przy temp. na ok 10 półce stabilnej. Postanowiłem się skupić tylko na LM, próbowałem odbierać z różną prędkością odbioru ale to jedynie przesuwało w czasie moment wzrostu temp. na głowicy, próby z mocą grzania również nic nie pomogły, poprosiłem kolegę który pracuje na CM o pomoc ale on również nie mógł ogarnąć mojej kolumny.
Aparatura:
-Palnik gazowy 7,5kW
-Zbiornik fi 30cm, wysokość 55cm
- Przejście ze złącza Clamp na SMS
- 30cm katalizator miedziany, od dołu i góry dwa podkłady do sprężynek podparte z krzyżowanymi drutami
- kolumna rura fi 70x2mm, wypełnienie od dołu 60cm sprężynek KO, 70cm zmywaków(w przyszłości będą sprężynki)
- głowica Abartek, skraplacz 3m rury DN12 karbowanej KO
- obniżony VM 3/4" na 3/8"
- dwie sondy temp. ok. 10 półka i głowica

Myśleliśmy że problem jest w zmywakach, wyjęliśmy je z kolegą, pozostało tylko 60cm sprężynek i nad nimi 70cm pustej rury, nic to nie dało. Leciało śmierdzące dziadostwo bo w żaden sposób nie można było zapanować nad temp. w głowicy, kolumna jeszcze jest nie ocieplona, ale proces przeprowadzałem daleko od drzwi także nie było żadnych przeciągów, ale może tu tkwi problem.

Panowie powiem szczerze, że mocną liczę na waszą pomoc i doświadczenie. Nie zamierzam się poddawać, ale nie wiem co robić?
Co robiłem źle w procesie lub co jest nie tak w kolumnie?

[radius]

gdy odebrałem z 200ml przedgonu i ponownej krótkiej stabilizacji, w momencie próby odbioru, obojętnie którym systemem, temperatura w głowicy wchodziła na powyżej 80sC, przy temp. na ok 10 półce stabilnej.

To jest prawidłowy objaw. Nawet przy krótkiej ponownej stabilizacji, w głowicy zbierają się pary destylatu o niższej temperaturze. Podczas próby odbioru temperatura w głowicy ma prawo skoczyć o 0,3 - 0,4 st.C, ale gdy po skoku pozostaje stabilna, to wszystko jest w porządku. No chyba, że zaczyna zalewać kolumnę, co przy średnicy twojej kolumny i grzaniu taboretem jest mało prawdopodobne.

[lesgo58]

80*C to raczej nietypowa temp. w głowicy w początkowym etapie destylacji. Cos jest nie tak z termometrem.
Jak masz gdzieś zanotowane to podaj jakie były temp. w czasie stabilizacji.
Po ponownej stabilizacji to temperatura w głowicy raczej powinna się obniżyć.

[fuxe]

Jesteś pewien, że nastaw ma jakieś procenty. Temperatura gwałtownie rośnie pod koniec całego procesu, kiedy zaczyna brakować alkoholu w kolumnie. Ustaw palnik na ok. 1/3 mocy, woda z chłodnicy powinna wypływać mocno ciepła i na początku odbieraj pojedyncze krople destylatu. U mnie jest tak, że po stabilizacji, kiedy zaczynam odbiór destylatu, temp. na głowicy spada o 0,2*C.

[radius]

Jesteś pewien, że nastaw ma jakieś procenty. Temperatura gwałtownie rośnie pod koniec całego procesu, kiedy zaczyna brakować alkoholu w kolumnie.

A umiesz czytać ze zrozumieniem

w momencie próby odbioru obojętnie którym systemem temperatura w głowicy wchodziła na powyżej 80sC, przy temperaturze na ok. 10 półce stabilnej.

[Szlumf]

Moim zdaniem masz zły układ wypełnienia - na dole przewiewna miedź (nie napisałeś z czego katalizator ale pewnie przewiewny) potem sprężynki mniej przewiewne i dalej zmywaki znowu bardziej przewiewne. Przy takim układzie początek zalania możesz mieć nad sprężynkami i w efekcie pracujesz na nieustabilizowanej kolumnie. Na oko dolny termometr masz z 10cm nad miedzią więc też raczej nie jest na 10 półce tylko niżej i jego wskazania nie są miarodajne. Dodatkowo nieocieplona rura robi za deflegmator. Nie napisałeś ile i czego wlałeś do kotła więc przy dużym wsadzie też może pluć do rury.
Ja bym spróbował tak.
1. Ocieplić kolumnę.
2. Dołożyć termometr w kotle.
2. Zmienić układ wypełnienia;
- na dole sprężynki (wsypane w segment w którym teraz masz miedź i w początek głównej rury - termometr będzie wtedy we właściwym miejscu), później zmywaki i na górze miedź,
- możesz też dokupić zmywaki i dać tylko zmywaki i miedź u góry lub na początek tylko zmywaki bez miedzi (ja bym tak zrobił).
3. Do kotła wlej na wszelki wypadek tylko z 1/2 pojemności - będziesz miał pewność, że nie pluje w kolumnę.
4. Grzejesz gazem a w tym nie mam doświadczenia. Wydaje mi się, że po pierwszym uderzeniu par powinieneś zjechać z grzaniem do minimum aż temp. na głowicy Ci zacznie spadać, i powolutku zwiększać grzanie aż znowu będzie rosła. Dać ciut więcej i stabilizować. Ale tu może niech się wypowiedzą koledzy grzejący gazem.
5. Zanim nie poznasz kolumny nie zalewaj jej (przynajmniej świadomie). Nie masz możliwości kontroli zalania (wziernik) więc zalanie może raczej zaszkodzić niż pomóc.
6. Odbiór zacznij gdzieś od 20-25ml/min. Taka prędkość powinna być bezpieczna dla Twojej kolumny. Jak ją opanujesz będziesz mógł odbierać dużo szybciej.
Polecam spokój, cierpliwość i czytanie Forum.

[fuxe]

Umiem czytać ze zrozumieniem cały post ceicer-a
„Jestem nowicjuszem” „Myśleliśmy że problem jest w zmywakach, wyjęliśmy je z kolegą, pozostało tylko 60cm sprężynek i nad nimi 70cm pustej rury, nic to nie dało. Leciało śmierdzące dziadostwo bo w żaden sposób nie można było zapanować nad temp ”
Może a nawet na pewno nie uważam się za eksperta, ale jeśli po pobraniu 200ml przedgonów zaczyna walić z destylatu to możliwe, że to z zalewajką jest coś nie tak. Może np. to niższy termometr ma błędne wskazanie.

[cieicer]

Termometr mam Pamela. Gotowałem na wodę to w momencie gdy przez zawór precyzyjny leciał destylat oba termometry pokazywały 99,66sC. Gdy ustabilizowałm kolumne temp na dole wynosiła 92,80 w głowict 77,74 i wszystko ładnie stało jak wryte, w momencie zaczęcia odbiory temp. na dole dalej była stabilna, a w glowicy zaczynała wzrastać.

[radius]

Gdy ustabilizowałem kolumnę, temp. na dole wynosiła 92,80

Z tego wynika, że za nisko masz sondę termometru. Tak, jak napisał Szlumf, przesuń sondę o jakieś 20 cm wyżej, wtedy będziesz miał wiarygodny i miarodajny odczyt. Nie musisz zmieniać wypełnienia. Przy mieszanym, bardziej przewiewne (zmywaki) zawsze pakuje się najwyżej.

Leciało śmierdzące dziadostwo bo w żaden sposób nie można było zapanować nad temp. w głowicy,

Po zagotowaniu wsadu zmniejsz tylko grzanie i próbuj jeszcze raz. Nie próbuj zapanować nad tą temperaturą tylko obserwuj wskazania termometru. Najważniejszy jest odczyt na dolnym termometrze.

Gdy ustabilizowałem kolumnę, temp. wynosiła w głowicy 77,74

Mając termometry z taką dokładnością, na 100% zaobserwujesz skok temperatury w głowicy w momencie rozpoczęcia odbioru. Jeżeli skoczy tylko o 0,3-0,4 st.C to wszystko OK, tak jak napisałem wcześniej.
Trening czyni mistrza, więc się niczym nie zrażaj i w dalszym ciągu poznawaj możliwości swojego sprzętu

[lesgo58]

Z termometrem w dole na razie bym się wstrzymał. Można spokojnie pracować nawet na tak umieszczonym termometrze.
NAJWAŻNIEJSZE - ociepl kolumnę, ułóż porządnie wypełnienie, a najlepiej nie kombinuj z mieszaniem różnego rodzaju wypełnienia tylko musisz je ujednolicić. Jeśli nie masz termometru w kegu to tam tez zamontuj port.
Jak to zrobisz to dopiero możemy rozmawiać o przeprowadzeniu rektyfikacji. Inaczej będziemy działać po omacku - metodą prób i błędów.

[cieicer]

Panowie, zrobiłem tak jak radziliście czyli ociepliłem kolumnę i wszystko zaczęło się trzymać kupy. Temp. na dolnym termometrze ok 79,30 w głowicy 77,50 i wszystko ładnie trzyma nawet na pełnym grzaniu i co najważniejsze leci to co powinno.
Zamówiłem też termometr do zbiornika także na następnym grzaniu będzie już tak jak trzeba.
Tylko zastanawia mnie te położenie dolnego termometru, zgodnie z informacjami z forum przyjąłem 1 półkę teoretyczną na odparowanie, katalizator 25cm miedziane sprężynki szymonali - 2 PT, w sumie 4 podkłady(po dwa nad i pod sprężynkami) ok.5cm - 1 PT, sonda jest 13 cm od dołu w sprężynkach od szymonali przyjmując 2cm-1PT(z testów kolegi z forum wynika że nawet mniej niż 2cm) a przyjąłem 6PT. Także, tak mi wyszło 10 PT a wydawało mi się że na sprężynkach jednych i drugich powinienem mieć jeszcze mały zapas. Gdzie popełniłem błąd?
Dziękuje za pomoc.

[Zygmunt]

Za duży optymizm- masz mieszane wypełnienia, a same podparcia znowu takie rewelacyjne jako wypełnienia nie są- są wszak dość luźne. Daj 20-25cm od katalizatora i będzie ok. I tak zostanie masę czasu na reakcję. 10ta półka wzięła sie stąd, że jest to pierwsza półka na której temperatura w kolumnie jest stabilna. Tylko, że w czasie rektyfikacji i ubywania procentów wysokość HETP sie rozciąga- jeżeli dasz akurat na 10tej półce, to pod koniec procesu skok będziesz miał dość szybko, więc część alkoholu, który jeszcze sie nadawałby do normalnego odbioru pójdzie już w pogon...

[lesgo58]

@cieicer
Nie przejmuj się tak tymi półkami, gdyż nigdy dokładnie nie dasz rady wyliczyć w którym miejscu masz teoretyczną 10 półkę. Jest zbyt wiele zmiennych, które mają wpływ na wysokość półki. Przyjmij jedną zasadę. - obojętnie gdzie byś nie umieścił termometr to Twoim zadaniem jest utrzymanie na tym poziomie jednakowej możliwie najniższej temp. I tak jak wspomniał @Zygmunt - przyjęło się, że najbardziej optymalną wysokością jest 10 półka. Po wyliczeniu wydajności kolumny i obliczeniu najbardziej optymalnego RR, a także najbardziej optymalnej prędkości odbioru dla twojej kolumny i użytej mocy przystępujesz do właściwego odbioru. W tym momencie na termometrze ustala Ci się temperatura na pewnym poziomie. Jest zazwyczaj o kilka dziesiętnych stopnia wyższa od temperatury w czasie stabilizacji. U mnie termometr na 30cm od kega pokazuje różnicę in plus 0,3*C od tej w czasie stabilizacji. Jest to normalny objaw wynikający ze zmiany warunków w kolumnie po rozpoczęciu odbioru serca. Ale długo by o tym pisać. Zresztą nie raz ta sprawa była na forum poruszana.
U Ciebie powinno być podobnie. Musisz to wyczuć w sposób doświadczalny.

[cieicer]

Wspawam mufę pod sondę 30 cm powyżej katalizatora, czy taka wysokość również będzie odpowiednia gdy będę używał samej kolumny bez miedzi?Czy umieścić ją na 40cm w kolumnie? Tak jak wspomniałem obecnie mam 60cm sprężynek KO+130 zmywaki, w nieodległej przyszłości wszystko będzie w sprężynkach.

[herbata666]

Ja u siebie mam na wysokości 50cm od kega (40cm CU wymienne na KO) i działa idealnie. Chodzi o to, że jak Ci skoczy temperatura w tym miejscu to masz jeszcze kilka chwil żeby przykręcić zaworek odbioru. Podstawą i największą tajemnicą całego procesu jest jego stabilność, czyli najważniejsze jest zachowanie złotego środka miedzy odbiorem a refluksem (który pozwala na stabilną pracę ).
Wracając do twojego pytania, jeżeli będziesz używał sprężynek (idealne ma kolega plipek), gdzie wysokość półki wynosi poniżej 2cm to spokojnie możesz dawać 30cm nad katem (jeżeli dasz wyżej to po prostu będziesz miał mniej czasu na reakcję, przykręcenia odbioru).


Pozdrawiam
Piotrek