Rola skraplacza w rektyfikacji

[lukas333]

Dzięki za wszystkie odpowiedzi.

Mam jeszcze pytanie do OVM.

Podczas stabilizacji w kolumnie dochodzi do podziału na przedgony (góra) i to, co dobre poniżej.

Zastanawiam się nad rolą chłodnicy w tym podziale.

Czy na ten podział ma wpływ, jaka część chłodnicy pozostaje zimna?

Jeżeli puścimy pełen przepływ przez chłodnicę - będzie mieć ona dużą wydajność i skropliny będą zimne. Spowoduje to, że głębiej spadną, zanim wrócą jako para.
Jeżeli chłodnica będzie ciepła, to skropliny wrócą szybciej.

Czy można w ten sposób sterować, przesuwać w kolumnie w/w podział?

Przedgony mają o ile wiem mniejszą temperaturę wrzenia – czy można by taką granicę zaobserwować w kolumnie (np. przy użyciu termometru z dokładnością 0.01oC) zmieniając przepływ wody przez chłodnicę.

I jeszcze jedno:
Jeżeli przedgony są lżejsze to właściwie cała chłodnica będzie "zabrudzona".
Czy nie lepiej jest włączyć chłodnicę na maxa, zanim odbierzemy przedgony?

Moja chłodnica ma 55cm długości w rurze 60,3mmx60cm (5m DIN 12) - więc jest czym chłodzić.

[SZPEC]

Podczas stabilizacji w kolumnie dochodzi do podziału na przedgony (góra) i to, co dobre poniżej.

Zgadzam się.

Czy na ten podział ma wpływ, jaka część chłodnicy pozostaje zimna?

Tak.

Jeżeli puścimy pełen przepływ przez chłodnicę - będzie mieć ona dużą wydajność i skropliny będą zimne. Spowoduje to, że głębiej spadną, zanim wrócą jako para.

Wydajność chłodnicy mierzymy tak - jeśli przy minimalnym przepływie wody nic się nie wydostaje to jest bardzo wydajna,jeśli odkręcisz na maksa głębiej raczej nie spadną przedgony, będą się trzymać niższej temperatury (czyli przy chłodnicy, buforze) Jak będziesz kręcił wodą chłodzącą to zdestabilizujesz kolumnę, lepiej ustawić ją raz i zostawić do końca procesu.

Przedgony mają o ile wiem mniejszą temperaturę wrzenia – czy można by taką granicę zaobserwować w kolumnie (np. przy użyciu termometru z dokładnością 0.01oC) zmieniając przepływ wody przez chłodnicę.

Tak zaobserwować można z dokładnością, ale jak chłodzi chłodnica.

Jeżeli przedgony są lżejsze to właściwie cała chłodnica będzie "zabrudzona".

Chłodnica i bufor tak a dalej jest oddalone magiczne OVM.

[Szlumf]

Nie wiem czy nie warto stworzyć osobnego tematu bo odbiegamy od pierwotnego. Niech Admin zadecyduje.

Dzięki za wszystkie odpowiedzi.

Mam jeszcze pytanie do OVM.

Zastanawiam się nad rolą chłodnicy w tym podziale.

Poruszyłeś moim zdaniem niezwykle ciekawy temat. Mam nieduży staż w działaniu i czytaniu obu Forów i nie spotkałem na razie zadowalających mnie rozwiązań.
W sumie Szpec odpowiedział na Twoje pytania ale z jedną jego wypowiedzią się nie zgadzam.

Jak będziesz kręcił wodą chłodzącą to zdestabilizujesz kolumnę, lepiej ustawić ją raz i zostawić do końca procesu.

Jest to dobra rada przy pierwszej próbie ale później zachęcam do eksperymentów.
Ja w swoich destylacjach nazwijmy to "doświadczalnych" "kręcę" wodę chłodzącą by uzyskać max. możliwą temperaturę refluksu. Są dwie szkoły. Jedna mówi, że refluks powinien być zimny, druga, że gorący. Ja na razie skłaniam się do gorącego. Niestety pracuję z hydroforem więc muszę "kręcić" by niwelować zmiany ciśnienia i to, że pralka zaczęła płukanie itp. . Z moich obserwacji wynika że:
1. Zmiana przepływu wody w skraplaczu (tak nazywam chłodnicę kolumny którą pewnie miałeś na myśli) nie wpływa na temperaturę w głowicy (oczywiście pomijając skrajne przypadki np. brak chłodzenia lub chłodzenie na max) jeżeli nie zmienimy refluksu wracającego na wypełnienie. Więc nie destabilizuję kolumny.
2. Im wyższa temperatura wychodzi z chłodnicy tym wyższy % odbioru i to znacząco (rzędu 0,3-0,4 przy 96,5% - dopisane 28.02.2014 muszę to jeszcze zweryfikować bo przeprowadzona wczoraj rektyfikacja tego nie potwierdziła ale nie udało mi się przy próbach utrzymać identycznego refluksu dla zimnej i gorącej wody chłodzącej). Odbiór LM. Obniżonego nie testowałem.
3. Niestety nie mam możliwości obserwowania temperatur w pionie kolumny. Może jest to możliwe przy termowizji ale się na tym nie znam i wątpię czy da rezultaty z dokł. 0,01C. Jakiś fachowiec od termowizji może się trafi?
4. "Zabrudzona" chłodnica - jeszcze niedawno (sadząc z lektury) wymieniano lub płukano chłodnicę. Teraz chyba wystarczy odczekać by przedgony same się wypłukały przy obniżonym ujściu.

[lesgo58]

...Zastanawiam się nad rolą chłodnicy w tym podziale...

Jest fundamentalna. Im bardziej wydajna chłodnica tym lepiej. Pisząc wydajna mam na myśli dwie charakterystyki.
Skroplenie par jak najmniejszym kosztem i skroplenie refluksu w taki sposób aby powracał jak najgorętszy ( u mnie 65-70*C - mogę sterować też aby leciało jeszcze gorętsze (max 72*C), ale ten przedział w przypadku mojej chłodnicy jest najbardziej stabilny dla pracy kolumny).

Jeżeli puścimy pełen przepływ przez chłodnicę - będzie mieć ona dużą wydajność i skropliny będą zimne. Spowoduje to, że głębiej spadną, zanim wrócą jako para.
Jeżeli chłodnica będzie ciepła, to skropliny wrócą szybciej.

Czy można w ten sposób sterować, przesuwać w kolumnie w/w podział?

Masz rację. Ale tym samym skracasz/ograniczasz najlepsze warunki pracy kolumny. Zimny refluks wnikając głębiej destabilizuje nam na tym odcinku pracę kolumny. Dla osób mających OVM lub OLM i krótki bufor nad nimi to zjawisko może okazać się niekorzystne dla czystości odbioru serca i jak najbardziej optymalnego odseparowania przedgonów. Kompromisem mogło by być głębokie jeziorko w głowicy, które zbierałoby więcej skroplin.

Ja na razie skłaniam się do gorącego. Niestety pracuję z hydroforem więc muszę "kręcić" by niwelować zmiany ciśnienia i to, że pralka zaczęła płukanie itp.

Ja rozwiązałem to w następujący sposób - kupiłem regulator ciśnienia wody, skręciłem go na minimum ( dało to wystarczające ciśnienie wody do stabilnej pracy chłodnicy) i za nim podłączyłem zaworek precyzyjny.

Są dwie szkoły. Jedna mówi, że refluks powinien być zimny, druga, że gorący. Ja na razie skłaniam się do gorącego.

Jest to juz poparte badaniami laboratoryjnymi. I jest stosowane przez "PoLMOS". Bardzo gorący refluks na poziomie 75*C.

1. Zmiana przepływu wody w skraplaczu (tak nazywam chłodnicę kolumny którą pewnie miałeś na myśli) nie wpływa na temperaturę w głowicy (oczywiście pomijając skrajne przypadki np. brak chłodzenia lub chłodzenie na max) jeżeli nie zmienimy refluksu wracającego na wypełnienie. Więc nie destabilizuję kolumny.

Niestety tak. Zmienia temp. w głowicy. Na moich termometrach to obserwuję. Tak jak zaznaczyłeś. Im zimniejszy refluks tym skok temp. jest większy. U mnie w skrajnych przypadkach wahał się od 0,01*C do nawet 0,09*C.

2. Im wyższa temperatura wychodzi z chłodnicy tym wyższy % odbioru i to znacząco (rzędu 0,3-0,4 przy 96,5%). Odbiór LM. Obniżonego nie testowałem.

Pełna zgoda. Przy OVM te różnice nie są już zauważalne.

Przedgony mają o ile wiem mniejszą temperaturę wrzenia – czy można by taką granicę zaobserwować w kolumnie (np. przy użyciu termometru z dokładnością 0.01oC) zmieniając przepływ wody przez chłodnicę.

Z grubsza można by było zauważyć. Zwłaszcza przy drugim gotowaniu. I przy bardzo długiej stabilizacji. Nawet kilkugodzinnej. Jednak dla naszych celów byłaby to zbytnia strata energii i czasu w odniesieniu do korzyści.

jeszcze jedno:
Jeżeli przedgony są lżejsze to właściwie cała chłodnica będzie "zabrudzona".
Czy nie lepiej jest włączyć chłodnicę na maxa, zanim odbierzemy przedgony?

Oczywiście, że będzie zabrudzona, bez względu na to jak byśmy nie kombinowali. Dlatego wymyślono Obniżony Odbiór, aby odizolować serce od "wpływu" zabrudzonej chłodnicy, a tym samym skrócić czas i ilość odebranych przedgonów. Odbierając serce w głowicy jesteśmy skazani na poświęcenie cennego serca na wyczyszczenie skraplacza. Czasami nawet dobre pół litra.

Nie wiem czy nie warto stworzyć osobnego tematu bo odbiegamy od pierwotnego. Niech Admin zadecyduje.

Jestem za!!!
Pozwoli to bardziej ogarnąć temat i ułatwi dzielenie się uwagami i spostrzeżeniami. W ten sposób będziemy mogli dopracować najbardziej optymalny sposób użycia Obniżonego Odbioru na kolumnach standardowych do 150cm.

[SZPEC]

Zaznaczam że moja chłodnica jest wysoka ma 45cm więc, kręciłem wodą i co? A no nie potrafiłem odczytać termometru od przedgonów (termometr w głowicy) bo w zależności od ustawienia wydajności chłodnicy temperatura się zmienia. Co innego jak ustawie przepływ tak, by te 10cm góry kolumny było zimne więc automatycznie zwiększa mi się bufor nad OVM a to jest korzyść.

[lesgo58]

U mnie skraplacz jest gorący na całej powierzchni.
A Ty jak masz podłączoną wodę w skraplaczu? Wejście powinno być na zewnętrzna spirale i powracać środkiem.

[SZPEC]

Tak mam, środkiem powracającą gorącą wodę. Co ciekawe - jak zakręcę wodę to upływa sporo czasu żeby coś się wydostało.

[lesgo58]

Tak więc masz przewymiarowany skraplacz. Pozostaje więc zamontowanie na wejściu wody zaworka precyzyjnego i delikatne dozowanie wody. Oszczędzisz na wodzie

[SZPEC]

Modyfikuje swoją kolumnę, zmieniam skraplacz na szerszy, krótszy celem zwiększenia buforu. Czy to się opłaci czy nie zobaczymy! Zwiększyłem już zbiornik, testuje stabilizator lecz jeszcze się nie wypowiem, zmniejszyłem zawór OVM, pomogło lecz poszedłem dalej zawór precyzyjny, bardziej pomogło. Dochodzę do tego pomaluśku co jest lepsze znaczy wydajniejsze jak dla mnie nie znaczy dla wszystkich ale podzielę się doświadczeniem.

[herbata666]

Kolego Szpec też tak zrobiłem, wyrzuciłem starą głowicę (skośne półki) i założyłem cudeńko puszkowe od kolegi Akasa. Oszczędziłem sporo miejsca które mogłem przeznaczyć na wydłużenie kolumny i dodatkowy bufor nad OVM (dokładnie 57cm). Po dzisiejszych testach, potwierdzam spostrzeżenia Kolegi Szlumf, po około 70min.(miało być 60min. ale się zagapiłem ) stabilizacji, przeszedłem od razu do odbioru serca z OVM i oczywiście w tym samym czasie zacząłem odbierać przedgon z głowicy 3 krople na sec. Przedgonów odebrałem około 200ml (100ml dość szybko 3 k/s i kolejne 100ml przez jakieś 90min). Dodam że mam dość duże jeziorko które dodatkowo polepsza efekt działania buforu nad OVM. Dodatkowo całe wypełnieni miedziane przerzuciłem na samą górę zasypując głowicę aż do końca (reszta kolumny wypełnienie KO). Podczas odbioru z OVM zbierałem próbki w ilości około 100ml, po porównaniu ich na węch i smak, nie dostrzegłem żadnej różnicy.

Kolego Lesgo58 jak byś wrzucił linka do zaworka precyzyjnego do wody to był bym wdzięczny . Mam niby założone dwie sztuki (ale tylko kulowe i regulacja nimi to ciężki kawałek chleba ).

Wrzucam foty głowicy zasypanej po sam dach

[lesgo58]

Kolego Lesgo58 jak byś wrzucił linka do zaworka precyzyjnego do wody to był bym wdzięczny

http://www.pneumat.com.pl/zawory_kulowe_iglicowe
Mam dokładnie taki - ten mosiężny kupiony w tej firmie.
I taki reduktor ciśnienia wody:
http://www.ceneo.pl/7418732

[herbata666]

Podpisuję się obiema rękami, za założeniem nowego tematu (oczywiście przeniesieniem części z tego tematu), dość dużo zostało tu wyjaśnione i nowi użytkownicy ciężko będą mieli znaleźć te informacje.

Dzięki Leszku za Linki.

[Zygmunt]

Prosze bardzo, wydzielony.

Od siebie w tym temacie- po wielu próbach na dłuższych kolumnach (również w konfiguracji Thora) skłaniam się ku stwierdzeniu, że lepszy efekt daje zimny powrót (czyi zimna woda wylotowa). Wymaga to bezapelacyjnie dłuższego odcinka między OVM a jeziorkiem, ale efekty są wyczuwalne od razu.

[Szlumf]

...skłaniam się ku stwierdzeniu, że lepszy efekt daje zimny powrót (czyi zimna woda wylotowa).

Czy mógłbyś doprecyzować bo ja pod pojęciem zimnego powrotu rozumiem chłodzenie refluksu na max a co za tym idzie zimną wodę wylotową z chłodnicy skraplacza.
I jeszcze pytanie co masz na myśli pisząc "lepszy efekt" - wyższy % czy doznania smakowo-zapachowe?

[Zygmunt]

Ojoj, lapsus- zimny powrót, czyli zimna flegma i zimna woda wylotowa oczywiście. Wyższy procent przy rektyfikacji surówki 50%- sprawdzane spektrofotometrycznie, przez reakcję barwną- ta metoda pozwala sprawdzić, która z dwóch (lub więcej) próbek zawiera więcej czystego etanolu, ale nie miałem krzywej wzorcowej dla etanolu, więc nie wiem, jaki dokładnie był % Do tego potrzebny byłby GCMS, a to zupełnie inna półka cenowa.

[lesgo58]

Ciekawe wnioski. Czy te obserwacje odnoszą się do kolumn o obojętnie jakich parametrach (mam na myśli średnicę, wysokość, rodzaj wypełnienia)?
W jaki sposób temp. refluksu ma wpływ na moc odbieranego destylatu z półki 40cm poniżej górnej granicy wypełnienia?

[Zygmunt]

Wysokość 2,3m, średnica 51mm, sprężynki, odbiór z 35cm poniżej jeziorka. Destylat był czystszy, metoda jest czuła- absorbancja mierzona spektrofotometrem Hach różniła się niewiele, ale powtarzalnie- a to dobry sprzęt.

Być może zimna flegma dodaje kilka półek więcej- byłoby to logiczne. Pytanie tylko jak sie to ma w stosunku doi tego ile energii i półek tracimy przy tym zjawisku- może po prostu fartownie dobrałem parametry tak, ze w tym wypadku się opłacało. Takie doświadczenie może przeprowadzić każdy, chętnie poczytam wyniki innych.

Wydaje mi się że zimny refluks opisywał kiedyś na białym forum kol. Inzynier, ale nie mogę znaleźć tematu.

[lesgo58]

Mnie się dotychczas wydawało, ze temperatura refluksu raczej nie powinna mieć wpływu na rozdzielczość kolumny poniżej OVM. Bardziej na pracę kolumny powyżej OVM. No i przede wszystkim na oszczędność energii i wody.

[SZPEC]

Lesgo58 masz skraplacz gorący do końca procesu? Bo u mnie z czasem prowadzenia procesu staje się coraz zimniejszy.

[lukas333]

Czyli nie ma jednoznacznego stwierdzenia, który sposób jest lepszy:
ciepła chłodnica czy zimna. Jak rozumiem wszystko zależy właściwie od sprzętu jakim dysponujemy.

Być może zimna flegma dodaje kilka półek więcej- byłoby to logiczne. Pytanie tylko jak sie to ma w stosunku doi tego ile energii i półek tracimy przy tym zjawisku-

Możesz rozwinąć wypowiedź, bo nie bardzo zrozumiałem.

[Zygmunt]

Szczyt wypełnienia pracuje jako deflegmator i w konsekwencji daje więcej półek. W oryginale kol. Krisbak dochładzał powrót (http://www.bimber.info/forum/viewtopic.php?t=448, okolice końca roku 2009 w temacie) w celu usprawnienia działania systemu e-arc. Kiedy natknąłem się na taki sposób postanowiłem go sprawdzić, działało poprawnie. Miało skracać czas powtórnej stabilizacji po skoku temp i zamknięciu elektrozaworu. Istotnie, działo, ale różnice czasowe nie były duże i dopiero potem natchnęło mnie, żeby porównać próbki jakościowo, a olać zaoszczędzony czas- czyli odkryłem to trochę przez przypadek:)

[Trener]

lepszy efekt daje zimny powrót (czyi ciepła woda wylotowa). Wymaga to bezapelacyjnie dłuższego odcinka między OVM a jeziorkiem, ale efekty są wyczuwalne od razu.

Gwoli ścisłości bo nie do końca rozumiem. Zimna flegma w wysokich kolumnach poprawia jakość urobku odbieranego na OVM? Bo to, że zwiększa rozdzielczość górnej części kolumny wydaje się logiczne (lepsze zwilżenie wypełnienia czyli więcej półek teoretycznych), ale jak się to ma do OVM i jeszcze większego bufora pomiędzy OVM, a głowicą niż na niższych kolumnach?

[Zygmunt]

to, że zwiększa rozdzielczość górnej części kolumny wydaje się logiczne (lepsze zwilżenie wypełnienia czyli więcej półek teoretycznych)

Nie do końca, chodzi o to, że zimna flegma "oziębia" wypełnienie, więc działa ono jak deflegmator- upraszczając- idące z dołu pary napotkają dłuższy odcinek, na którym sie oziebiają, co skutkuje (lub mogłoby skutkować) większą ilością półek. Idąc tą drogą "włączamy" pewien odcinek z przestrzeni "buforowej" ovm, więc w konsekwencji trzeba odbiór bardziej obniżyć. Myślę, że wspólnie doświadczalnie moglibyśmy dojść do ciekawych wniosków.

[lesgo58]

Idąc tą drogą "włączamy" pewien odcinek z przestrzeni "buforowej" ovm, więc w konsekwencji trzeba odbiór bardziej obniżyć. Myślę, że wspólnie doświadczalnie moglibyśmy dojść do ciekawych wniosków.

Ale ja w dalszym ciągu nie rozumiem czemu by to miało służyć? Jaki zysk w postaci wartości dodanej z tego możemy mieć, skoro mamy utracić część kolumny z dołu - celem powiększenia buforu?
Dotychczas sądziłem, że powinno nam bardziej zależeć na dolnej części kolumny. Górna ma nam tylko odizolować resztki przedgonów od serca i jednocześnie przyspieszyć odbiór tegoż serca. Przynajmniej tak mi się dotychczas zdawało.

[Trener]

Idąc tą drogą "włączamy" pewien odcinek z przestrzeni "buforowej" ovm, więc w konsekwencji trzeba odbiór bardziej obniżyć.

Skoro zwiększamy bufor, by zimny strumień flegmy nie dotarł do OVM, to nadal nie bardzo rozumiem, w jaki sposób zyskujemy na jakości urobku z OVM?

[lesgo58]

Lesgo58 masz skraplacz gorący do końca procesu? Bo u mnie z czasem prowadzenia procesu staje się coraz zimniejszy.

Tak. A nawet obserwuję wzrost temperatury na wychodzącej wodzie.

[gary1966]

http://alkohole-domowe.com/forum/post88117.html#p88117

Koszty były znaczne, pamiętam iż na starej kolumnie z refluksem zewnętrznym zawsze pracowałem na zimnym refluksie, zużycie wody było straszne hydrofor załączał się 2 x na godzinę, teraz na OLM-ie 2 x na proces (ciepły refluks), grzać też trzeba więcej.
Po modernizacji kolumny (OLM) doszło więcej wypełnienia, i by mieć przyzwoity odbiór (1l/h) porzuciłem zimny refluks, taboret nie wydalał. Może po wakacjach przeniosę się do wyższego pomieszczenia, wtedy dojdzie grzanie elektryczne -nowy kocioł itd, nowe doświadczenia.

Kolega inżynier 2013-05-28 na białym forum napisał:

kol. Krisbak pisał kiedyś o dochładzaniu refluxu, co powodowało polepszenie jakości destylatu, wytłumaczeniem tego zjawiska może być praca częśi wypełnienia w chrakterze deflegmatora, czyli na niewielkiej wysokości dostajemy 3-4 półki.
Reasumując z jednej strony tracimy energię, a z drugiej mamy kilka półek wiecej.
Ja sam tego rozwiązania nie stosuję, ale może warto to rozważyć.
_________________
pozdrawiam - inżynier

[Trener]

No dobrze, zwiększa się rozdzielczość kolumny i z LM (lub VM) otrzymamy czystszy rektyfikat (po dokładnym odbiorze przedgonów). Ale w dalszym ciągu nie rozumiem, jaki ma to wpływ na OVM (bądź OLM), szczególnie po powiększeniu bufora?

[Szlumf]

Dzisiaj przeprowadziłem destylację cukrówki. Kolumna szklana 55mm wewnętrzna średnica, wypełnienie od dołu 190cm kłaczków ze zmywaków około 280g/l + 10cm sprężynek miedzianych własnej roboty na górze. Głowica puszkowa. Odbiór stały 28ml/min z LM z głowicy (igła od strzykawki). Grzanie podczas odbioru stałe - 2000W.
Przedstawiam wyniki w kolejności poboru próbek. Próbki po 150ml. Pierwsza próbka pobrana po wykapaniu ok 300ml serca. Następne po 10minutach od zmiany parametrów chłodzenia. % próbek był mierzony w 21C (termoalkoholomierz 90-100 z Gomaru z temperaturą odniesienia 20C). Podaję odczyt nie uwzględniając korekty na wyższą temperaturę.
1. Woda na wylocie ze skraplacza 16-17C, moc 97%.
2. Woda na wylocie 66-67C (przy 70C opary zaczynały wylatywać z odpowietrzenia skraplacza), moc 96,7%.
3. Woda na wylocie 40-41C, moc 96,4%.

Różnica 0,6% jest bardzo znacząca jak na kolumnę tej wysokości.

No i totalnie zgłupiałem. Jesienią robiłem podobne doświadczenie co prawda z miedzią na dole nie na górze i nie przykładałem się do dbania o stały odbiór (moje zaworki zaciskowe są niezbyt stabilne w czasie destylacji) i uzyskałem wyższy % przy gorącym refluksie. Więc albo pomyliłem próbki albo położenie miedzi ma znaczenie w końcu jest bardziej przewiewna i doskonale przewodzi ciepło. A może jeszcze coś? Muszę powtórzyć doświadczenie bez miedzi.

Bardzo ciekawy jest pomiar pośredni dla 40C. Daje najniższy %. O ile wysoki % dla dużego chłodzenia można wytłumaczyć przyjmując wyjaśnienia Zygmunta to nie potrafię nic wymyślić dla wytłumaczenia spadku dla 40C i ponownego wzrostu dla 66C.

Wiem, że by wyniki były w pełni miarodajne powinno się zrobić 3 pełne destylacje w tych samych warunkach ale myślę, że to co ja przedstawiam też daje jakiś pogląd.

Podobnie jak Zygmunt zachęcam kolegów do przeprowadzenia swoich testów. Szczególnie użytkowników obniżonych odbiorów by zweryfikować spostrzeżenia Zygmunta. Może w zmienionej kolejności np. pierwsza próbka dla 40C itd. Przy różnych kolumnach (nierdzewka, miedź, szkło), położeniach odbioru i np. w systemie Inżyniera. Może z większej ilości prób da się coś ciekawego wywnioskować.

Jeżeli ktoś się zdecyduje to polecam podłączenie rurką silikonową odpowietrzenia skraplacza do byle jakiej chłodnicy. Ułatwi to bezpieczne ustawienie minimalnego chłodzenia i nie będzie zapachów. Jeżeli ktoś tak zrobi to mam też prośbę by po pobraniu próbki z minimalnym chłodzeniem zmniejszył nieco odbiór z głowicy, pobrał próbkę z odpowietrzenia i podał wyniki w porównaniu z próbką z głowicy. Mi z odpowietrzenia wyszedł mniejszy % niż z jeziorka czego też nie potrafię sobie wytłumaczyć.

Mam w planach kilka doświadczeń związanych z refluksem. Chętnie bym znalazł jeszcze paru zapaleńców to podzielimy się problemami i będzie można weryfikować wyniki. Tym bardziej, że obecnie planuję badanie zmywaków a za refluks zamierzam się zabrać później.

[lesgo58]

@Szlumf
Fajne spostrzeżenia.
To ja też pisze się na taki eksperyment. Mam akurat dwie surówki do rektyfikacji i jeden nastaw do odpędu. Mam też możliwość odbioru z głowicy - LM jak i OVM obniżonego o 40cm.
Zrobię odbiór i pomiary dla 55%, 20% i 13% wsadów. Odbiór będzie z LM w głowicy i OVM - prawie równolegle. Postaram się zrobić gdy temp. wody chłodzącej na wylocie będzie miała - 70*C, 45*C i 20*C albo i niżej. Oczywiście odbierał będę tylko środek serca aby przedgony nie zakłócały wyniku.

[lukas333]

Mały schemat poglądowy.

OVM.jpg

Jak rozumiem trzeba tak dobrać parametry chłodnicy, aby uzyskać stan ze schematu. Przedgony powinny zawrócić na buforze, przez co Etanol, jako że ma wyższą temperaturę parowania, spada niżej niż zakres bufora. Ponieważ przedgonów jest coraz więcej to po jakimś czasie strefa podziału na przedgony i etanol jest coraz bardziej wyraźna i na OVM możemy odbierać bardzo czysty produkt.

[lesgo58]

...Jak rozumiem trzeba tak dobrać parametry chłodnicy, aby uzyskać stan ze schematu...

Niekoniecznie. Skraplacz przede wszystkim powinien nam efektywnie skraplać. A strefa podziału na frakcje zależna jest raczej od długości stabilizacji. Im dłużej stabilizujemy tym bardziej nam się zagęszczają frakcje lekkie u góry kolumny.
A dobranie odpowiednich parametrów kolumny raczej ma wpływ na oszczędność wody i energii.

[Szlumf]

Jak rozumiem trzeba tak dobrać parametry chłodnicy, aby uzyskać stan ze schematu. Przedgony powinny zawrócić na buforze, przez co Etanol, jako że ma wyższą temperaturę parowania, spada niżej niż zakres bufora.

No i kolega wskazał następny problem wart zbadania.
Jaki refluks - zimny czy ciepły - utrzymywać w czasie stabilizacji by była najlepsza i najkrótsza? Ale tu nie wiem co może być wyróżnikiem procesu bez dysponowania chromatografem czy czymś podobnym. Może ktoś coś podpowie?
Jak na razie ja i pewnie większość kolegów też, po prostu odczekuję odpowiednio długo bez regulowania czegokolwiek.

[lukas333]

Czy refluks gorący dla OVM nie jest lepszy?

Dobieramy tak parametry chłodnicy, żeby powracające skropliny były gorące (oszczędzamy wodę)
Mamy mieszaninę przedgonów i serca - wracają one na wypełnienie. Zarówno serce, jak i przedgony są powtórnie podgrzewane, jako że przedgony mają niższą temperaturę wracają wcześniej od serca do góry. Zastanawiam się czy w tej zabawie z chłodnicą nie chodzi właśnie o ustawienie takiego stanu, żeby przedgony wracały już w buforze, a nie spadały niżej.
W ten sposób możemy zmniejszyć czas zagęszczania lekkich frakcji u góry.

[gary1966]

Przedgon-gorący refluks, serce zimny.

[SZPEC]

Mały teścik. Stabilizacja 30mn. Brak odbierania przedgonów, bufor 20cm chłodnica prawie cała gorąca, odbiór 200ml z OVM i zamykam. Ponowna stabilizacja 10mn przy zimnej chłodnicy a jest jej 45cm. z czego około 30cm jest zimne. Odbiór 200ml z OVM wyczuwam przedgony z tym że bardziej nacisk jest na smak, pierwsze 200ml jest znacznie bardziej pijalne. Nie posiadam rentgena w oczach ale wnioskuje że 20cm bufora na zmywakach to jest za mało. Przy gorącej chłodnicy przedgony wchodzą głębiej i 20cm buforu wystarczyło by działał jak należy.

[lukas333]

Przy gorącej chłodnicy przedgony wchodzą głębiej i 20cm buforu wystarczyło by działał jak należy.

Wg mnie przedgony właśnie NIE wchodzą głębiej.
Czyli potwierdziło się gorąca chłodnica przy OVM to znacznie lepszy układ.
Dzięki za szybki teścik

[Szlumf]

Koledzy musimy przyjąć jakieś w miarę obiektywne kryteria oceny. Jednemu pasuje posmak "drożdżowy" inny woli coś bez zapachu i smaku. Każdy chyba ma mniej lub bardziej dokładny alkoholomierz więc może podajmy % w różnych konfiguracjach. Dodatkowo oczywiście wskazane wrażenia organoleptyczne bo jak sam się przekonałem wyższy % nie zawsze oznacza wyższą jakość. Wskazane też jest podanie temperatury wody chłodzącej. Myśle, że tu wystarczy termometr za 10zł z dokł. 1C.
I SZPEC gdybyś mógł dokładniej opisać swoje doświadczenia. Ja zrozumiałem z opisu, że gorąca chłodnica, czyli gorący refluks , dał lepsze rezultaty niż zimny?
PS.
Znalazłem wytłumaczenie swoich jesiennych prób w których zimny refluks okazał się gorszy od gorącego. Po prostu dolna temperatura była za wysoka (rzędu 40C) i byłem na krzywej wznoszącej.
Ciągle czekam na komentarze dla ważnego moim zdaniem problemu
"Bardzo ciekawy jest pomiar pośredni dla 40C. Daje najniższy %. O ile wysoki % dla dużego chłodzenia można wytłumaczyć przyjmując wyjaśnienia Zygmunta to nie potrafię nic wymyślić dla wytłumaczenia spadku dla 40C i ponownego wzrostu dla 66C."

[lesgo58]

Ja myślę tak. Chyba niepotrzebnie szukamy tego "Gralla" tam gdzie będzie go ciężko będzie znaleźć.
Doświadczenie, które w tej chwili robimy będzie miało raczej znaczenie dla osób, które mają już zamontowane, bądź zamierzają zamontować Obniżony Odbiór w kolumnach o gorszych parametrach konfiguracyjnych - czyli kolumnach krótkich takich do 150cm, bądź wypełnionych gorszej jakości wypełnieniem, bądź z racji krótkiej kolumny mających krótki bufor nad OVM/OLM.
Dlatego bardziej wskazane by były eksperymenty osób mających właśnie takie kolumny. Otrzymane wyniki dałyby odpowiedź na pytanie - czy warto bawić się w Obniżony Odbiór, ewentualnie jeśli już ktoś się zdecyduje - to jak musi mieć skonfigurowaną kolumnę i w jaki sposób ma przeprowadzić proces destylacyjny aby produkt był jak najwyższej jakości.
Bo, że warto montować OVM to w/g mnie jest rzecz bezsporna pod każdym względem. Czy to jakościowym, czy też oszczędności czasu, a tym samym energii.

Dodatkowo oczywiście wskazane wrażenia organoleptyczne bo jak sam się przekonałem wyższy % nie zawsze oznacza wyższą jakość.

To jest fakt, który stwierdziłem już jakieś 2 lata temu i dlatego w tej chwili raczej mniej mnie interesuje moc spirytusu, a raczej poprawnie przeprowadzona rektyfikacja, która zawsze daje mi najwyższej jakości produkt.
Dlatego przeprowadzę doświadczenie dla samego faktu określenia mocy urobku w zależności od temperatury refluksu. Co do jakości - to myślę, że na mojej kolumnie będzie trudno stwierdzić różnice między poszczególnymi próbkami. Zresztą nie wiem jak można by było stwierdzić te różnice mając próbki w których jedynym składnikiem jest etanol. Jeśli oczywiście wierzyć badaniom chromatograficznym, które były robione w dwóch niezależnych miejscach. Jedno niedaleko Białegostoku a drugie w okolicach Oświęcimia. obydwie próbki wykazały 100% etanolu w badanym spirytusie i żadnych dodatkowych innych zanieczyszczeń.

[SZPEC]

Małe sprostowanie przedgony wchodzą wyżej w chłodnicę przy minimalnym puszczeniu wody, pewnie dla tego że mam nad wymiarową i nie sięgają do OVM. Co innego przy znacznie większym chłodzeniu. Wychodzi na to ze steruję wielkością bufora lub jego podwyższaniem i obniżaniem. Zobaczę jak to się ma do zmiany chłodnicy i powiększenia bufora, a o tyle go powiększę o ile skrócę chłodnicę.