Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Otrzymywanie spirytusu z wykorzystaniem kolumn rektyfikacyjnych.
Awatar użytkownika

Autor tematu
herbata666
1100
Posty: 1108
Rejestracja: sobota, 3 lis 2012, 19:39
Krótko o sobie: Domowy konstruktor, różnych nietypowych destylatorów.
Ulubiony Alkohol: Własny
Status Alkoholowy: Konstruktor
Lokalizacja: Centrum, Warszawa
Podziękował: 169 razy
Otrzymał podziękowanie: 497 razy

Post autor: herbata666 »

Witam, mam pytanie do Braci Psotniczej :D
Ile razy najwięcej rektyfikowaliście urobek. Zastanawiam się nad przeprowadzeniem 4-5 rektyfikacji oczywiście tego samego produktu, ciekawi mnie jaki smak się uzyska po 5 rektyfikacji. Do testu użyję nastawu (12%) sporządzonego z cukru , po pierwszym odpędzie o mocy około 95-96% (ilość urobku 10L).
Dodam, że zawszę przeprowadzam 2 rektyfikacie (pierwsza i druga z dokładnym cieciem przedgonów i pogonów). Ciekawe czy będę mile zaskoczony spostrzeżeniami i oczywiście próbami organoleptycznymi :mrgreen: . Pod koniec następnego tygodnia zamieszczę dokładny przebieg wszystkich 5 rektyfikacji i zostawię z każdej próbkę do porównania. Do jakiej procentowości rozcieńczyć urobek przy każdym kolejnym przebiegu, standardowo do 20% ??



Ps.
Ostatnio naczytałem się o Wódkach Premium po 5-6 rektyfikacjach (ciekawe czy to taki chłyt reklamowy).
O bym zapomniał sprzęt do testu to kolumna 50mm wysokość wypełnienia 225 cm (sprężynki plipek) system odbioru serca OVM, głowica skośne płytki, kolumna dzielona buforami średnio co 50cm.


Pozdrawiam
Piotrek
[linia][/linia][i]Pozdrawiamy
SztukaDestylacji
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: lesgo58 »

herbata666 pisze: Ostatnio naczytałem się o Wódkach Premium po 5-6 rektyfikacjach (ciekawe czy to taki chłyt reklamowy).
Myślę, ze tak właśnie jest. Wyobraź sobie jakie to musi robić wrażenie na kimś kto zna sposób pozyskiwania alkoholu za pomocą bańki i skraplacza. A takich spośród klientów jest większość. Mówi się, że bimberek jest cymes po 2-3 destylacjach. A co dopiero po 5 bądź nawet więcej. :D
Jestem ciekaw rezultatów Twojego doświadczenia.
U mnie po 2 destylacjach otrzymuję praktycznie "sterylny" spirytus. Z badania wynika, że w jego skład wchodzi w 100% etanol. Reszta czyli 3% to tylko destylowana woda.
Załącznik nr 3 - Próbka nr 2 - rektyfikacja 55%25 %2B 20%25 z nastawu zrobionego z cukru i drożdży Turbo Star 3.gif
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Ignus
5
Posty: 8
Rejestracja: poniedziałek, 24 lut 2014, 18:42
Krótko o sobie: homo sum, humani nihil a me alienum puto
Ulubiony Alkohol: Miód pitny
Status Alkoholowy: Konstruktor
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: Ignus »

Jeśli chodzi o rektyfikację wielokrotną przy nastawie cukrowym nie ma to za dużego sensu. Gorzej w przypadku nastawów owocowych czy pyrczanych. Krotność destylacji to to samo co półki teoretyczne w rektyfikacji zatem określenie, że jest 3 razy rektyfikowane może być równoznaczne z określeniem destylowałem raz na 3x lepszej kolumnie.

Zastanawia mnie oczyszczanie z użyciem węgla aktywnego lub sit molekularnych. WQ takim wypadku należało by dać węgiel aktywny lub sita molekularne do wywaru i destylować drugi raz (chodzi o to aby nie marnować ich na filtracje martwych drożdży)

To co powiedział lesgo58 , po 2 destylacjach ma czysty etanol + woda, a jeśli nie widać różnicy to po co przedestylowywać? :)
Ceterum censeo Calisia delendam esse
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: lesgo58 »

Dziwny ten post powyżej.
Ignus pisze:Jeśli chodzi o rektyfikację wielokrotną przy nastawie cukrowym nie ma to za dużego sensu.
Dlaczego?
Krotność destylacji to to samo co półki teoretyczne w rektyfikacji zatem określenie, że jest 3 razy rektyfikowane może być równoznaczne z określeniem destylowałem raz na 3x lepszej kolumnie.
Błąd myślowy.
Zastanawia mnie oczyszczanie z użyciem węgla aktywnego lub sit molekularnych.
Dlaczego chcesz to robić? Przecież już potrafimy rektyfikować w taki sposób, że użycie węgla traci sens.
To co powiedział lesgo58 , po 2 destylacjach ma czysty etanol + woda, a jeśli nie widać różnicy to po co przedestylowywać?
Nie rozumiem tego zdania.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

grzesieksz7
150
Posty: 194
Rejestracja: czwartek, 11 lip 2013, 18:09
Ulubiony Alkohol: śliwowica, piwo, nalewki
Lokalizacja: Łącko
Podziękował: 4 razy
Otrzymał podziękowanie: 17 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: grzesieksz7 »

Mi się wydaję, że jak gdyby 5- 6 razy destylowali, to by zbankrutowali ;)
Daje krzepę, krasi lica
Nasza łącka Śliwowica!
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: lesgo58 »

Wystarczy 2 razy rektyfikować z dokładnym dzieleniem frakcji.
Ostatnio zmieniony niedziela, 20 kwie 2014, 06:52 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Szlumf
2000
Posty: 2378
Rejestracja: czwartek, 9 maja 2013, 22:40
Podziękował: 629 razy
Otrzymał podziękowanie: 583 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: Szlumf »

Lesgo czy zamieszczony w tym temacie wynik badania chromatografem dotyczył spirytusu otrzymywanego z OVM czyli z par idących od dołu? Pytam, bo jeżeli tak to obala to chyba pogląd, że przedgony (w mniejszej ilości)idą z parami do góry w czasie całej destylacji a nie tylko na początku. A przynajmniej wykazuje, że stosując Twój sposób rektyfikacji da się to osiągnąć.
Awatar użytkownika

Trener
900
Posty: 914
Rejestracja: środa, 24 lip 2013, 21:19
Krótko o sobie: Taki sobie ze mnie psotnik ;)
Ulubiony Alkohol: Benedyktynka
Status Alkoholowy: Destylator
Lokalizacja: Poznań
Podziękował: 152 razy
Otrzymał podziękowanie: 150 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: Trener »

Lesgo, pytania dodatkowe. Z którego "etapu" odbioru serca (mniej więcej) pochodzi badana próbka? Z początku, środka, końca?... Czy też może nie dzieliłeś urobku i pobrałeś próbkę z kilkulitrowego baniaczka zbiorczego?
Pytanie drugie - jak długo trwała stabilizacja?
Po drogach jeździ masa świrów i psychopatów. Pędzą na złamanie karku, nie zważając na nic... Aż czasami trudno mi ich wyprzedzić.
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: lesgo58 »

Nie wiem na ile jest dokładne powyższe badanie.
Próbka była pobrana z OVM bezpośrednio z zaworka odbioru w okolicach 94*C w kegu.
to obala to chyba pogląd, że przedgony (w mniejszej ilości)idą z parami do góry w czasie całej destylacji a nie tylko na początku
W/g mnie nie do końca tak jest. Nie jestem chemikiem ale z obserwacji poczynionych w trakcie wielu rektyfikacji zauważyłem, że jednak różne niechciane frakcje unoszą się mimo wszystko przez cały czas rektyfikacji. Na początku więcej i stopniowo się zmniejszają aby pod koniec znowuż zwiększyć swoją obecność. W trakcie całej rektyfikacji zachodzą różne procesy fizykochemiczne. Wiele czynników ma na to wpływ.
A zaobserwowałem to w taki sposób, że przerywając rektyfikacje ( niezależnie od momentu rektyfikacji - czy to w środku czy pod koniec) na termometrze w głowicy dało się zauważyć na przestrzeni ok 30 minutowej "stabilizacji" delikatny spadek temp. Co wskazywałoby na gromadzenie się frakcji lekkich. To samo miało miejsce gdy z jakichś przyczyn musiałem przerwać destylację i wznowić dopiero następnego dnia. Nie były to duże różnice temp. - ale zawsze w granicach kilku setnych stopnia.
Dlaczego więc nie widać tego na wykresie.? Myślę, że przyczyną może być właśnie obniżony odbiór.
Wyobraź sobie, ze do góry unoszą się obok azeotropu także frakcje niechciane. W ilości mocno ułamkowej, ale zawsze...Teraz my odbierając tylko 1/5 par odbieramy jednocześnie jeszcze mniejszy ułamek tych zanieczyszczeń. Myślę, że ich ilość jest tak mała, iż chromatograf tego nie wychwytuje. Reszta wali do góry i tam zostaje. Stąd ta przewaga OVM na odbiorem w głowicy.
Ostatnio zmieniony niedziela, 20 kwie 2014, 16:48 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: aronia »

Nie chce, aby to zabrzmiało tak jak bym się czepiał, ale nie mylmy tutaj pojęć destylacji i rektyfikacji: http://pl.wikipedia.org/wiki/Rektyfikac ... tylacja%29
lesgo58 pisze:Mówi się, że bimberek jest cymes po 2-3 destylacjach. A co dopiero po 5 bądź nawet więcej. :D
U mnie po 2 destylacjach otrzymuję praktycznie "sterylny" spirytus.
Po 2 rektyfikacjach.
Ignus pisze:Krotność destylacji to to samo co półki teoretyczne w rektyfikacji zatem określenie, że jest 3 razy rektyfikowane może być równoznaczne z określeniem destylowałem raz na 3x lepszej kolumnie.
Zły dobór słów: 3 razy destylowane - rektyfikowałem raz na kolumnie z 3 półkami teoretycznymi.
grzesieksz7 pisze:Mi się wydaję, że jak gdyby 5- 6 razy destylowali, to by zbankrutowali ;)
Wystarczy, że mają kolumnę z 5/6 półkami i jest to równoznaczne - bo na każdej zachodzi proces destylacji czyli 5 destylacji w 1 procesie.
herbata666 pisze:Ostatnio naczytałem się o Wódkach Premium po 5-6 rektyfikacjach (ciekawe czy to taki chłyt reklamowy).
Jeżeli liczymy od początku: 1. Otrzymanie z zacieru/nastawu surówki, 2. Kolumna hydroselekcji, 3. Kolumna rektyfikacyjna 4. Kolumna metanolowa; Jak widać do 5/6 brakuje niewiele - np. podzielenia 1 dużej kolumny na 2 mniejsze i już mamy 5 rektyfikacji.

Odnosząc się do poprzedzającego postu lesgo58: są to roztwory wieloskładnikowe, więc rozdzielenie ich nie jest rzeczą łatwą. Większość z użytkowników forum spotkało się z wykresem układu alkohol etylowy - woda: analogicznie do tego układu zachowuj się większość substancji znajdujących się w tym co gotujemy - w różnej temperaturze wrze ciecz o różnym składzie(oczywiście występują pewne anomalie), pary wzbogacają się w składnik bardziej lotny - mają inny skład niż wrząca ciecz(jeżeli tak nie jest destylacja nic nam nie daje - nie oczyszcza). Nakładając te wszystkie układy na siebie otrzymalibyśmy informacje jak będzie się zachowywać to co gotujemy, ale przy tylu zmiennych jest to niemożliwe(dlatego takie wykresy ogranicza się zazwyczaj do 2/3 najbardziej istotnych substancji). Dlatego do otrzymania idealnie czystych substancji(cz. d. a. itp) trzeba posiłkować się też innymi metodami. Jednakże przez "ograniczoność" przyrządów pomiarowych te mikroskopijne ilości innych związków mogą nam umykać, co nie zmienia faktu, że taka czystość jaką otrzymujemy jest dla większości w zupełności wystarczająca i przekracza czystość produktu otrzymywanego przemysłowo.
P.S. Sorki, że się tak rozpisałem.
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: lesgo58 »

aronia pisze:Nie chce, aby to zabrzmiało tak jak bym się czepiał, ale nie mylmy tutaj pojęć destylacji i rektyfikacji: http://pl.wikipedia.org/wiki/Rektyfikac ... tylacja%29
Masz rację co do braku czy też mylnego rozróżniania destylacji od rektyfikacji. Wiele osób nie przywiązuje do tego zbytniej uwagi. Przez to często dochodzi do zgrzytów.
Ale jak tak głębiej spojrzeć to destylacja z przynajmniej 2 półkami jest też pewną formą rektyfikacji - czy może się mylę?
W pewnym momencie dałem się ponieść dyskusji myśląc, że rozmawiamy tylko i wyłącznie o rektyfikacji w rozumieniu procesu który odbywa się na kolumnach jakie są w naszym użyciu. Zresztą zgodnie z tytułem tematu.
Ostatnio zmieniony niedziela, 20 kwie 2014, 16:49 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

Lootzek
850
Posty: 887
Rejestracja: środa, 19 wrz 2012, 00:23
Krótko o sobie: Psotnik, dłubacz i leń patentowany.
Status Alkoholowy: Destylator
Lokalizacja: Warszawa
Podziękował: 97 razy
Otrzymał podziękowanie: 171 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: Lootzek »

Troszkę przypomina to zależność kwadratu i prostokąta, kwadrat jest prostokątem ale prostokąt nie zawsze jest kwadratem.
Lesgo, wg tego co piszesz już użycie deflegmatora, nawet prostego, jest już jakąś formą rektyfikacji, dobrze zrozumiałem? Bo nawet te kilkadziesiąt cm wypełnienia, nawet szklanymi rurkami i fakt że nie jest on izolowany tworzą jakieś półki teoretyczne i dają efekt zwrotu części oparów i ich ponownego ogrzania parami idącymi z kotła?

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: aronia »

Lootzek jeżeli spełnimy odpowiednie warunki:
Warunkiem przeprowadzenia rektyfikacji jest zawracana części kondensatu z powrotem do kolumny. Oznacza to, że jedynie część kondensatu odbierana jest jako destylat.
to i z deflegmatora zrobimy "kolumnę".
lesgo58 pisze: Ale jak tak głębiej spojrzeć to destylacja z przynajmniej 2 półkami jest też pewną formą rektyfikacji - czy się mylę?
Jeżeli część par jest skraplana i powraca z półki wyższej na niższą to tak - jest to już "kolumna rektyfikacyjna".
Mylenie pojęć wynika według mnie z tego, że myśląc o rektyfikacji mamy przed oczami wielkie kolumny z ogromną ilością półek wewnątrz, a już aparat z 2 półkami spełniający zasadę:
polegająca na przeciwprądowym zetknięciu fazy ciekłej i parowej przy jednoczesnej wymianie ciepła i masy między fazami. Rektyfikacja to inaczej destylacja wielokrotna.
jest kolumną rektyfikacyjną.
P.S. Dla zainteresowanych trochę teorii: http://www.chem.uw.edu.pl/people/JSkupi ... h_inst.pdf http://www.chem.uw.edu.pl/people/AChajewski/sdest.htm
Awatar użytkownika

soltys
100
Posty: 138
Rejestracja: sobota, 9 lut 2013, 13:10
Status Alkoholowy: Specjalista ds. Wyrobu Alkoholu Domowego
Lokalizacja: woj. Podkarpackie
Podziękował: 33 razy
Otrzymał podziękowanie: 26 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: soltys »

Krotność destylacji to to samo co półki teoretyczne w rektyfikacji zatem określenie, że jest 3 razy rektyfikowane może być równoznaczne z określeniem destylowałem raz na 3x lepszej kolumnie.
Zły dobór słów: 3 razy destylowane - rektyfikowałem raz na kolumnie z 3 półkami teoretycznymi.
Czy zatem dwukrotna rektyfikacja na kolumnie dajmy na to czterdziestopółkowej jest równoznaczna z jednokrotną rektyfikacją na kolumnie osiemdziesięciopółkowej?
Jeżeli spożywamy alkohol - nie pijemy
Awatar użytkownika

Zygmunt
5000
Posty: 5374
Rejestracja: czwartek, 7 maja 2009, 12:55
Podziękował: 39 razy
Otrzymał podziękowanie: 664 razy
Kontakt:
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: Zygmunt »

Dlatego ich ilość jest tak mała, że chromatograf tego nie wychwytuje.
Gwoli ścisłości- wychwytuje substancje, których zawartość to nanogramy, ppb (1 molekuła na miliard). Więc jeżeli czegoś nie ma na chromatogramie, to możemy założyć, że tego nie ma wcale. Na wynikach badań etanolu (np. absolutnego, z nowej butelki, z POCHu) zwykle wychodzą nieoznaczone piki dla octanów- ale są to ilości tak małego rzędu, że w raporcie się tego nie uwzględnia- niemniej on to "wychwytuje".
www.destylatorymiedziane.pl
"Zwykle jest tak, że im bardziej wóda śmierdzi drożdżami, pogonami i syfem, tym bardziej producent zasłania się "tradycją", "pracą w gorzelni" albo "dziadkiem bimbrownikiem"
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: lesgo58 »

Od jakiegoś czasu nie dawał mi spokoju następujący problem - czy naprawdę jest sens wielokrotnej destylacji?
Zauważyłem, że po dobrze zrobionym odpędzie - praktycznie rektyfikacji z zachowaniem wszystkich zasad i następnie rektyfikacji surówki o stężeniu poniżej 20% otrzymuje w/g moich wrażeń smakowo-węchowych idealny spirytus.
Ale to tylko moje wrażenia. Tylko jak to sprawdzić? Dostęp do dobrego laboratorium jest mocno utrudniony.
Aż tu nagle wiadomość - mogę podesłać kilka próbek.
Postanowiłem przygotować 3 próbki:
1. Próbka z odpędu,
2. Próbka z rektyfikacji surówki 18%,
3. Próbka z rektyfikacji surówki 55%.
Dodatkowo postanowiłem też sprawdzić na ile są dobre nasze maszynki w oczyszczaniu wsadów, na sprzęcie, który jest niezbyt rygorystycznie myty.
Czyli robiłem tak:
1. Rektyfikacja nastawu cukrowego 13%. Próbkę pobrałem ze środka procesu. Tak w okolicach 94*C w kegu.
2. Rozcieńczyłem surówkę do stężenia 55% i przeprowadziłem rektyfikację. Próbkę tym razem pobrałem bezpośrednio po odebraniu pierwszego litra serca. Było to w okolicach 88*C w kegu. Zrobiłem tak dlatego, że nie miałem zamiaru tracić czasu na przeprowadzenie całej rektyfikacji, gdyż spirytus otrzymany z rektyfikacji surówki rozcieńczonej do takiego stężenia mi osobiście nie odpowiada. Dotychczas otrzymany spirytus wlałem z powrotem do baniaka włącznie z przedgonami.
3. Dolałem nowej wody tak aby rozcieńczyć wsad do 18%. Próbkę pobrałem z tego samego momentu rektyfikacji co odpęd czyli w okolicach 94*C w kegu.
Przez cały czas trwania eksperymentu używałem sprzętu nie mytego po poprzednich rektyfikacjach.
Uzyskałem więc 3 próbki:
1. Próbkę z odpędu o charakterystycznym acz bardzo delikatnym aromacie zdradzającym surowiec z którego została wykonana. Ogólnie wyszedł niezły spirytus o mocy w okolicach 96,5%. W/g mnie dyskwalifikującym jako bazę do wódek. No może w połączeniu z jakimiś zaprawkami.
2. Próbkę z rektyfikacji 55%. W próbce tej mimo rygorystycznie przeprowadzonej rektyfikacji wyczuwałem aromat i to dosyć intensywnie, który mnie jeszcze do niedawna prześladował. Aromat ten wyczuwałem z różną intensywnością we wszystkich próbkach otrzymanych w różnych eksperymentach z rektyfikacji wsadów o stężeniach powyżej 20%.
3. Próbkę z rektyfikacji 18%. W/g mnie próbkę idealną porównywalną z próbkami otrzymywanymi z rektyfikacji metodą 2,5. Właśnie ten fakt najbardziej skłonił mnie do przeprowadzenia powyższego eksperymentu. Może wystarczy tylko dwa razy gotować bez kombinacji z podwójnym odbiorem przedgonów.
4. Miałem też w zanadrzu próbkę "podrzuconą" mi przez naszego kolegę @aronia, który wyspecjalizował się i doprowadził prawie do perfekcji destylację/rektyfikację na popularnym sprzęcie typu CM. Mam nadzieję, że się nie pogniewa, iż ująłem go w tym eksperymencie.
Wszystkie 4 próbki dostarczyłem do laboratorium i oto co otrzymałem:
Wyniki badan chromatograficznych..JPG
U dołu tabeli dla porównania podane są normy jakim podlegają poszczególne typy spirytusów. Każdy typ spirytusu oznaczony jest odpowiednim kolorem.
Do tabeli w ostatniej rubryce jest też dodany wynik badania próbki otrzymanej "metodą 2.5", która to jest próbką najbardziej neutralną. I takie sprawia wrażenie w rzeczywistości. Jednak próbka ta była badana w innym laboratorium. Dlatego jej wyniki nie mogą być całkowicie "wiarygodne". A to z powodu prawdopodobnie innego sposobu badania. Tak myślę, że mniej dokładnego.
Jak można zauważyć jest też próbka otrzymana na CM'ie. I co tutaj zaskakuje - to jej czystość. Czyli - przy odpowiednim podejściu do sprawy można i na takim sprzęcie - mocno krytykowanym na forum - otrzymać bardzo dobry spirytus.
Co mnie zaskoczyło w tych badaniach - to ich dokładność, której się nie spodziewałem. Otrzymałem bardzo dużo informacji, które przydadzą się przy dalszych eksperymentach.
A najważniejszą informacją jest to, że nie trzeba świrować z czystością i utrzymaniem "higieny" pracy aby otrzymać bardzo dobre produkty. Kolumna w trakcie normalnej pracy ma duże zdolności samooczyszczania się. Nawet jak jest mocno zanieczyszczona pogonami z rektyfikacji wykonywanej dzień wcześniej.
W/g mnie najlepszą kombinacją jest - bardzo dobrze przeprowadzony odpęd i rektyfikowanie otrzymanej surówki rozcieńczonej maksymalnie do 20%.
Pozostaje wykonać jeszcze jeden eksperyment - ale już zachowaniem "higieny' i wszelkich innych reguł aby naprawdę przekonać się czy jesteśmy w stanie już po dwukrotnym gotowaniu otrzymać idealnie czysty spirytus.
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
Ostatnio zmieniony wtorek, 6 maja 2014, 20:56 przez lesgo58, łącznie zmieniany 7 razy.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

Pretender
2500
Posty: 2993
Rejestracja: piątek, 11 lis 2011, 14:17
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Lokalizacja: Centrum
Podziękował: 38 razy
Otrzymał podziękowanie: 251 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: Pretender »

Co do czyszczenie wypełnienia po każdym "razie" to również wydaje mi się, że 2-3 krotne zalanie kolumny doskonale oczyści wypełnienie. Dzięki Leszku za kolejne dobre opracowanie ;D

marcin16
50
Posty: 90
Rejestracja: piątek, 18 paź 2013, 07:36
Podziękował: 47 razy
Otrzymał podziękowanie: 8 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: marcin16 »

Dzięki Leszku za te informacje.

radonix
100
Posty: 107
Rejestracja: wtorek, 25 gru 2012, 17:32
Podziękował: 9 razy
Otrzymał podziękowanie: 7 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: radonix »

Bardzo budujące wyniki, aż się chce destylować.
Ciekawy jestem, czy dużo by się różniły wyniki na dużo krótszej kolumnie, takiej o absolutnym minimum długości, czyli około 120cm wypełnienia pod OVM.
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: lesgo58 »

Pewnie były by jakieś tam różnice, ale prawdopodobnie w zakresie "niedostrzegalnym" dla naszych sensorów smakowo-węchowych.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: aronia »

To takie absolutne minimum czyli 120 cm sprężynek KO i 10 cm Cu miałem ja na CM i wyniki są jakie są:
http://alkohole-domowe.com/forum/jak-otrzymac-spirytus-luksusowy-neutralny-na-zimnych-palcach-zp-cm-poradnik-t10969.html

radonix
100
Posty: 107
Rejestracja: wtorek, 25 gru 2012, 17:32
Podziękował: 9 razy
Otrzymał podziękowanie: 7 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: radonix »

lesgo58 pisze:Pewnie były by jakieś tam różnice, ale prawdopodobnie w zakresie "niedostrzegalnym" dla naszych sensorów smakowo-węchowych.
Pozytywne wrażenia smakowo-węchowe są bardzo ważne, sprawiają dużą satysfakcję, szczególnie jak się częstuje innych uczestników biesiady swoim wyrobem.
Ale oprócz tego są dwa ważne aspekty:
1.Samopoczucie krótko po wypiciu większej ilości(500-600 ml 40% alkoholu).
2.Samopoczucie na drugi dzień.
Ale czy takie małe ilości niepożądanych substancji wpływają na samopoczucie, tego nie wiem.
aronia pisze:To takie absolutne minimum czyli 120 cm sprężynek KO i 10 cm Cu miałem ja na CM i wyniki są jakie są:
http://alkohole-domowe.com/forum/jak-ot ... 10969.html
Czyli rozumiem, że wystarczy tyle wypełnienia? Wyniki wyszły bardzo dobre, tym bardziej, że próbka była pobrana z końca procesu. Ciekawe właśnie jakie by wyszły na takiej wysokości wypełnienia, gdyby był to początek, lub środek procesu.

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: aronia »

Próbki z samego początku mogłyby zawierać więcej aldehydów, estrów i metanolu, a mniej fuzli(zależy jeszcze od dokładności oddzielenia przedgonu).
Składu próbek ze środka procesu szukałbym w średniej wartości próbek lesgo58.
Próbka z końca, ale z pilnowanie temperatury w dole kolumny kolumny powinna być jeszcze lepsza.
Jak nadarzy się okazja to może uda się przeprowadzić takie analizy.

radonix
100
Posty: 107
Rejestracja: wtorek, 25 gru 2012, 17:32
Podziękował: 9 razy
Otrzymał podziękowanie: 7 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: radonix »

Tylko też jest jeszcze jedna niewiadoma, czy parametry próbek wykonanych na takiej samej wysokości wypełnienia, w systemie CM i LM/OVM, będą się różniły.

aronia
1450
Posty: 1498
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 09:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Podziękował: 87 razy
Otrzymał podziękowanie: 364 razy
Re: Sens kilkukrotnej rektyfikacji

Post autor: aronia »

Jak proces będzie prowadzony prawidłowo z wykorzystaniem obecnej wiedzy o destylacji/rektyfikacji i sprzęt będzie zbudowany prawidłowo(termometry itp) to system nie ma znaczenia. I to miało też udowodnić to badanie, że system nie ma znaczenia.
Ewentualnie przy OVM próbki z początku mogą być mniej zanieczyszczone przedgonami, bo będą izolowane przez bufor na nim, ale to mniej to i tak będą części setne albo jeszcze mniejsze.
ODPOWIEDZ

Wróć do „Destylacja metodą reflux ratio”