Brak zalewaniua kolumny

[doctorprocent]

Witam.

Mam problem w trakcie destylacji a mianowicie nie mogę doprowadzić do zalania kolumny.
Mój sprzęt:
Kolumna z rury Fi 60,3 mm, wysokość 135 cm
KEG 50l
Podwójna grzałka 3500 W (2000+1500)
Chłodnica wykonana z rurki karbowanej DN12
Zawór iglicowy do odbioru destylatu 1/4"
Szklany Wziernik
Boczny odbiór OVM
Chłodnica OVM z rurki karbowanej DN12
Termometr elektroniczny na szczycie kolumny
Termometr elektroniczny w dolnej części kolumny
Termometr tarczowy w zbiorniku
Wypełnienie kolumny - 2,5 litra szklanych rurek
Filtr katalityczny 30 cm
Wypełnienie sprężynki pryzmatyczne miedziane 500 ml + trochę szkła (500ml okazało się za mało do wypełnienia filtra, w przyszłości dokupię aby cały filtr był w miedzi)

Jeżeli o sam destylat to z nastawu 41-44l w tym 7kg cukru otrzymuję zaworem ovm 96% 4,2l
Może opiszę sam proces:

1. Po wlaniu nastawu do kega na pełnej mocy grzeję do momentu aż temp na 10 półce nie zaczyna rosnąć, wtedy DELIKATNIE odkręcam wodę (na tyle aby opary alkoholu nie ulatniały się chłodnicą) i dalej przez 30-40 min nawet do 1h kontynuje proces grzania na pełnej mocy lecz oznak zalania kolumny we wzierniku brak, w tym momencie już temp na 10 półce stabilizuje się na około 76,3 na górze 76,0 (nie wiem czemu akurat te 2 stopnie mniej może kwestia kalibracji termometrów?)
2. Skoro nie mogę zalać kolumny po 40 min od osiągnięcia stabilnych temp stabilizuję kolejną godzinę lecz na 1 grzałce tj 2kw.
3.Po godzinie odbieram zaworem lm przedgon przez godzinę w ilości ok 400ml
4.Po godzinie odbieranie przedgonu zaworem ovm odbieram serce (tego jest tj wyżej napisałem ponad 4l), odbiór też trwa bardzo długo bo ponad 9h..... Na początku mniej więcej 0,5l na 30 min, po około 1,5-2l znacząco zwalnia (muszę zwolnić żeby utrzymać stabilną temp)
5. Jak temp na kegu 94-96 stopni lub nie mogę utrzymać stabilnych temp na kolumnie zaworem lm odbieram pogon około 0,8l do temp na kegu 99.
6. I w sumie koniec, wszystko byłoby ok gdyby udało zalać mi się kolumnę i żeby proces trwał krócej, bardzo wolne tempo odbioru mam na ovm na lm leci ze 2x szybciej.

Kolumna ocieplona, wkład do miedź + szkło więc za bardzo upchane raczej nie jest - woda przy płukaniu dopiero przy większym strumieniu przestaje lecieć. Kolumna ocieplona, sam proces prowadzę w pomieszczeniu 20 stopni+.

Co mogę robić nie tak?

[boxer1981228]

Cześć, kolumny nie zalejesz bo masz złej jakości wypełnienie. Szklane rurki są bardzo przewiewne. Zmień wypełnienie na sprężynki pryzmatyczne lub po taniości zmywaki z nierdzewki. Wtedy kolumnę zalejesz bez problemu. Lub nie rób nic i po prostu prowadź proces bez zalewania jeśli jakość urobku Cię satysfakcjonuje.

Box

[doctorprocent]

Satysfakcjonuje, ale chciałbym jak chyba każdy to poprawić dziękuję bardzo za odpowiedź skończę to co mam do puszczenia przez rurę i kupie tj radzisz, mój błąd że od razu takiego nie kupiłem.

A co do temp to rozumiem że to może być wina termometru?

[MASaKrA_Domingo]

Nie. Nie utrzymujesz stabilnych temperatur, gdyż wypełnienie szklane daje zbyt mało półek teoretycznych i kolumna ma problem z rozdzieleniem frakcji. Wymieniaj jak najszybciej.
I koniecznie kup dobre sprężynki. To zakup jednorazowy i nie ma co oszczędzać.

[doctorprocent]

Tak zrobię, z tym że piszesz, że nie ma podziału na frakcje, ale przecież metanol ma sporo niższa temp wrzenia? Rozumiem że pogon itp mogą się już nie dzielić ale rozumiem że w moim przedgonie metanolu się pozbywam? Xd

[MASaKrA_Domingo]

Tak, oczywiście. Chodzi jednak o to, że w dobrej kolumnie po stabilizacji odległość między czystym (jak na możliwości rozdzielcze kolumny) etanolem a już tym wyraźnie zanieczyszczonym pogonami to może być już kilkadziesiąt centymetrów. U Ciebie byłoby to powiedzmy 4 metry. Jak rozumiem, nie masz 400cm kolumny, więc sam widzisz, w czym problem.

Poza tym, mając OLM i dobrą rozdzielczość kolumny, jesteś w stanie znacznie rozdzielić przedgony od serca.

[doctorprocent]

Sprezynki zamówione, dzięki za pomoc, pochwalę się efektem jak w końcu jako tako uda mi się to w końcu zrobić.

[HeniekStarr]

Kolego, a zdradź nam proszę, co to za magiczny cukier? Skoro z 7 kg otrzymujesz nie tylko 4,2 litra o mocy 96, ale starcza też na 1,2 litra przed- i pogonów?

[doctorprocent]

Mój błąd, źle policzyłem, z nastawu 2x alcotek 48 pure 24kg cukru i 90 wody otrzymałem łącznie 12 spirytusu + przedgonu i pogony

[Doody]

Tak zrobię, z tym że piszesz, że nie ma podziału na frakcje, ale przecież metanol ma sporo niższa temp wrzenia

W procesie fermentacji domowej metanol praktycznie nie powstaje (powstaje w ilościach śladowych) Z tony cukru można wyprodukować w procesie fermentacji około 3 g metanolu. Składnikami przedgonu są głównie inne substancje takie jak miedzy innymi aldehyd octowy, mrówczan etylu, octan etylu, alkohol amylowy. Co ciekawe ten ostatni ma wyższą temp. wrzenia od etanolu i występuje zarówno w przedgonie jak i pogonie.

[MASaKrA_Domingo]

Dodając - dawka śmiertelna metanolu to już od 20g ( tak, dwa kielichy bimbru nieznanego pochodzenia! ), a dawka, która może trwale uszkodzić nerwy wzrokowe to już mniej, niż 10g metanolu. Tak, to naprawdę nie jest dużo.

Metanol powstaje z fermentacji białek, dlatego praktycznie nie ma go w cukrówce, ale występuje w większych ilościach w owocach oraz zbożu. Dlatego nigdy nie żałujemy i koniecznie wylewamy ślepotkę. Gra nie jest warta świeczki. Podobnie jak kupno "ruskiego" alkoholu na targowisku.

Metanol oczywiście występuje też w winie, piwie, cydrach, aczkolwiek niemożliwością jest wypić go dostatecznie dużą ilość, a ważniejsza sprawa to to, że etanol skutecznie hamuje jego wchłanianie oraz matabolizm. Dlatego najważniejsza sprawa przy zatruciu metanolem lub nawet podejrzeniu to po pierwsze doprowadzić do wymiotów, a potem szybko wypić literatkę wódki ( najlepiej rozcieńczyć z wodą, aby łatwiej weszło ). Następnie dzwonimy na 112.