Klarowanie z NaOH, ktoś próbował?
-
Autor tematu - Posty: 82
- Rejestracja: piątek, 8 mar 2019, 00:28
- Podziękował: 1 raz
- Otrzymał podziękowanie: 9 razy
Dzisiaj spotkała mnie zaskakująca sytuacja. Może ktoś się spotkał z czymś takim???
Jakiś czas temu kupiłem droźdźe Professional Vodka Pure Yeast, które według testów jakie wykonał inblue produkują niewiele kwasów. W niedzielę nastawiłem klasyka 1 kg cukru, 4 litry wody i łyżeczka drożdźy, dodałem też łyżeczkę zmielonego w młynku do kawy węgla drzewnego. Chciałem sprawdzić jak pracują itp. Wczoraj skończyły pracować i już wieczorem zaczęło się samorzutne klarowanie. Do dzisiaj sklarowało się może z 10% od góry. Ale nie to jest kluczowe.
Chciałem sprawdzić nastaw spieni się (hydroliza estrów) pod wpływem wodorotlenku sodu (NaOH) na gorąco. Sypnąłem na oko do 0.5l może łyżeczkę nie więcej i część wstawiłem na kuchenkę, żeby podgrzać. Część roztworu została (niepodgrzana) i jak po 10 minutach wróciłem to okazało się, że sklarowała się samorzutnie. Węgiel pływał ale drożdże opadły na dno.
Szok.
Spotkał się ktoś z czymś takim??
Jakiś czas temu kupiłem droźdźe Professional Vodka Pure Yeast, które według testów jakie wykonał inblue produkują niewiele kwasów. W niedzielę nastawiłem klasyka 1 kg cukru, 4 litry wody i łyżeczka drożdźy, dodałem też łyżeczkę zmielonego w młynku do kawy węgla drzewnego. Chciałem sprawdzić jak pracują itp. Wczoraj skończyły pracować i już wieczorem zaczęło się samorzutne klarowanie. Do dzisiaj sklarowało się może z 10% od góry. Ale nie to jest kluczowe.
Chciałem sprawdzić nastaw spieni się (hydroliza estrów) pod wpływem wodorotlenku sodu (NaOH) na gorąco. Sypnąłem na oko do 0.5l może łyżeczkę nie więcej i część wstawiłem na kuchenkę, żeby podgrzać. Część roztworu została (niepodgrzana) i jak po 10 minutach wróciłem to okazało się, że sklarowała się samorzutnie. Węgiel pływał ale drożdże opadły na dno.
Szok.
Spotkał się ktoś z czymś takim??
-
Autor tematu - Posty: 82
- Rejestracja: piątek, 8 mar 2019, 00:28
- Podziękował: 1 raz
- Otrzymał podziękowanie: 9 razy
Re: Klarowanie z NaOH, ktoś próbował?
bociann2
Po zastanowieniu się...
Raczej nie, drożdże denaturują dopiero przy pH 11-12 a raczej tle nie było, chociaż nie wykluczam. Denaturacja raczej nie ale ciśnienie osmotyczne mogło rozerwać komórki drożdży. Bardziej chodzi mi po głowie to, że pH mogło wpłynąć na łądunek elektryczny na komórkach drożdżowych powodując zamiast odpychania przyciąganie i szybsze opadanie. Pytanie czy węgiel też do tego się przyczynił bo jego powierzchnia nie jest elektrycznie obojętna.
Tak czy siak pójdę za ciosem i sprawdzę co z tego można jeszce wycisnąć.
Tak roboczo to pomysł jest taki. Dodać NaOH, drożdże opadają, zlewam nastaw znad osadu. Do zlanego roztworu dodaję kwasku cytrynowego do pH 5. Gotowe.
Estry zostają niezhydrolizowane a przy okazji powstaje bufor około pH 5 czyli idealnie aby ustabilizować estry z powrotem gdyby w międzyczasie zhydrolizowały.
Po zastanowieniu się...
Raczej nie, drożdże denaturują dopiero przy pH 11-12 a raczej tle nie było, chociaż nie wykluczam. Denaturacja raczej nie ale ciśnienie osmotyczne mogło rozerwać komórki drożdży. Bardziej chodzi mi po głowie to, że pH mogło wpłynąć na łądunek elektryczny na komórkach drożdżowych powodując zamiast odpychania przyciąganie i szybsze opadanie. Pytanie czy węgiel też do tego się przyczynił bo jego powierzchnia nie jest elektrycznie obojętna.
Tak czy siak pójdę za ciosem i sprawdzę co z tego można jeszce wycisnąć.
Tak roboczo to pomysł jest taki. Dodać NaOH, drożdże opadają, zlewam nastaw znad osadu. Do zlanego roztworu dodaję kwasku cytrynowego do pH 5. Gotowe.
Estry zostają niezhydrolizowane a przy okazji powstaje bufor około pH 5 czyli idealnie aby ustabilizować estry z powrotem gdyby w międzyczasie zhydrolizowały.
-
Autor tematu - Posty: 82
- Rejestracja: piątek, 8 mar 2019, 00:28
- Podziękował: 1 raz
- Otrzymał podziękowanie: 9 razy
Re: Klarowanie z NaOH, ktoś próbował?
Ciąg dalszy doświadczeń.
Tym razem bardziej bardziej przygotowałem się do testów.
Najpierw przygotowałem 10 g NaOH w 100 ml wody. Potem do 0,5 L nastawu o pH około 5 dodawałem strzykawką roztwór NaOH. Przy 20 mL i pH 9 zaczęło się opadanie drożdży. Dodałem dla pewności jeszcze 5 mL czyli w sumie 25 mL roztworu NaOH. Puchaty osad drożdży zaczął opadać. Po 5 minutach 40% objętości. Po 20 minutach już tylko 20% zajmował osad. Tempo osiadania spadło. Osad drożdży cały czas puchaty i pH 9-10. Według obliczeń na 20 L powinno być potrzebne 100 g lub mniej NaOH.
Drożdże się nie rozpadły bo jak zacząłem dodawać roztwór kwasku cytrynowego także strzykawką to 5 g wystarczyło aby zejść do pH 5 (czyli początkowego) a drożdże znowu zajęły całą objętość nastawu. Efekt był odwracalny.
Kiedyś wyczytałem, że gorzelnie tonami używają NaOH. Teraz się zastanawiam czy czasem nie do szybkiego klarowania właśnie?
Tym razem bardziej bardziej przygotowałem się do testów.
Najpierw przygotowałem 10 g NaOH w 100 ml wody. Potem do 0,5 L nastawu o pH około 5 dodawałem strzykawką roztwór NaOH. Przy 20 mL i pH 9 zaczęło się opadanie drożdży. Dodałem dla pewności jeszcze 5 mL czyli w sumie 25 mL roztworu NaOH. Puchaty osad drożdży zaczął opadać. Po 5 minutach 40% objętości. Po 20 minutach już tylko 20% zajmował osad. Tempo osiadania spadło. Osad drożdży cały czas puchaty i pH 9-10. Według obliczeń na 20 L powinno być potrzebne 100 g lub mniej NaOH.
Drożdże się nie rozpadły bo jak zacząłem dodawać roztwór kwasku cytrynowego także strzykawką to 5 g wystarczyło aby zejść do pH 5 (czyli początkowego) a drożdże znowu zajęły całą objętość nastawu. Efekt był odwracalny.
Kiedyś wyczytałem, że gorzelnie tonami używają NaOH. Teraz się zastanawiam czy czasem nie do szybkiego klarowania właśnie?
-
- Posty: 1047
- Rejestracja: wtorek, 31 mar 2020, 21:29
- Krótko o sobie: Uczmy się nie wyważać otwartych drzwi.
- Ulubiony Alkohol: Czysta
- Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
- Lokalizacja: Kraków
- Podziękował: 47 razy
- Otrzymał podziękowanie: 175 razy
-
Autor tematu - Posty: 82
- Rejestracja: piątek, 8 mar 2019, 00:28
- Podziękował: 1 raz
- Otrzymał podziękowanie: 9 razy
Re: Klarowanie z NaOH, ktoś próbował?
Za kilka dni znowu powtórzę bo mocno mnie to intryguje. Tym razem będzie na 4 L.
Teraz to przy tej ilości kwasku musiałbym sypać sporo NaOH. Kwasek cytrynowy przy pH 5 robi roztwór buforowy. Trzeba wtedy sypać i sypać NaOH żeby zmienić pH. No i wynik nie byłby miarodajny.
Teraz to przy tej ilości kwasku musiałbym sypać sporo NaOH. Kwasek cytrynowy przy pH 5 robi roztwór buforowy. Trzeba wtedy sypać i sypać NaOH żeby zmienić pH. No i wynik nie byłby miarodajny.
-
- Posty: 212
- Rejestracja: niedziela, 5 kwie 2015, 09:26
- Podziękował: 2 razy
- Otrzymał podziękowanie: 20 razy
Re: RE: Re: Klarowanie z NaOH, ktoś próbował?
Tutaj trochę było o zastosowaniu NaOH w gorzelniach. Ale tam mowa o działaniu z destylatem a nie nastawem.
https://alkohole-domowe.com/forum/viewt ... 87#p197587akanim pisze:...Kiedyś wyczytałem, że gorzelnie tonami używają NaOH...
Tutaj trochę było o zastosowaniu NaOH w gorzelniach. Ale tam mowa o działaniu z destylatem a nie nastawem.
-
Autor tematu - Posty: 82
- Rejestracja: piątek, 8 mar 2019, 00:28
- Podziękował: 1 raz
- Otrzymał podziękowanie: 9 razy
Re: Klarowanie z NaOH, ktoś próbował?
przegab
Działanie NaOH z destylatem i utlenianiem aldehydów znam. Wiem też, że do nastawu nie dodaje się NaOH bo.... No właśnie bo co? Czy to nie jest czasem jakiś mit?
Jak dodam NaOH do nastawu i zacznę gotować to wydarzą się przynajmniej dwie rzeczy, rozłożę estry uwalniając wyższe alkohole ( np. amylowy) i kwas octowy ale ten z kolei nie jest lotny w środowisku zasadowym. Czyli nie poleci. Rozkład białek z drożdży też jest niekorzystny i trudno przewidzieć jego konsekwencje. Podejrzewam, że to jest główny powód tego mitu.
Tutaj pomysł mam trochę inny, dodać NaOH żeby sklarować a potem do odlanego dodać kwasu cytrynowego aby osiągnąć pH 5 lub 7. Klarowanie potrwa pewnie 3 h co nie powinno wpłynąć na estry, na ich rozkład. A przywrócenie pH z powrotem do 5 (wtedy estry są najbardziej stabilne) lub 7 pozwoli destylować bez zmiany składu nastawu w porównaniu z klasycznym klarowaniem.
Przy okazji może być jeszcze jeden plus, obecność powstałej soli cytrynianowej, ale to temat na inną okazję. Powiem tylko, że mogłoby się okazać, że czystość uzyskiwaną w metodzie 2,5 lesgo58 można uzyskać już w pierwszym podejściu.
Ale to bardzo optymisteczna na razie koncepcja.
W każdym razie klarowanie trwało 3h a nie wielokrotnie dłużej bo jednak dodałem NaOH jeszcze raz.
Działanie NaOH z destylatem i utlenianiem aldehydów znam. Wiem też, że do nastawu nie dodaje się NaOH bo.... No właśnie bo co? Czy to nie jest czasem jakiś mit?
Jak dodam NaOH do nastawu i zacznę gotować to wydarzą się przynajmniej dwie rzeczy, rozłożę estry uwalniając wyższe alkohole ( np. amylowy) i kwas octowy ale ten z kolei nie jest lotny w środowisku zasadowym. Czyli nie poleci. Rozkład białek z drożdży też jest niekorzystny i trudno przewidzieć jego konsekwencje. Podejrzewam, że to jest główny powód tego mitu.
Tutaj pomysł mam trochę inny, dodać NaOH żeby sklarować a potem do odlanego dodać kwasu cytrynowego aby osiągnąć pH 5 lub 7. Klarowanie potrwa pewnie 3 h co nie powinno wpłynąć na estry, na ich rozkład. A przywrócenie pH z powrotem do 5 (wtedy estry są najbardziej stabilne) lub 7 pozwoli destylować bez zmiany składu nastawu w porównaniu z klasycznym klarowaniem.
Przy okazji może być jeszcze jeden plus, obecność powstałej soli cytrynianowej, ale to temat na inną okazję. Powiem tylko, że mogłoby się okazać, że czystość uzyskiwaną w metodzie 2,5 lesgo58 można uzyskać już w pierwszym podejściu.
Ale to bardzo optymisteczna na razie koncepcja.
W każdym razie klarowanie trwało 3h a nie wielokrotnie dłużej bo jednak dodałem NaOH jeszcze raz.
-
Autor tematu - Posty: 82
- Rejestracja: piątek, 8 mar 2019, 00:28
- Podziękował: 1 raz
- Otrzymał podziękowanie: 9 razy
Re: Klarowanie z NaOH, ktoś próbował?
czytam
Wiem o co chodzi. Te związki azotu to aminy, produkty rozkładu nie tyle pożywki ale białek drożdży. Etylaminy, metyloaminy. Stają się lotne w środowisku zasadowym. I odwrotnie kwasy np. octowy stają się lotne w środowisku kwaśnym. W środowisku obojętnym zarówno jedne jak i drugie mają mocno ograniczoną lotność.
W tym sposobie klarowania wracam z pH zasadowego po zlaniu nastawu z powrotem do pH obojętnego. Wtedy nastaw powinien destylować się tak jak dotychczas, być może nawet lepiej bo obecność soli cytrynianu sodu "wypycha" niejako etanol i inne związki z nastawu. To tzw. efekt solny.
Na razie, jak pisałem, ponownie dodałem NaOH i efekt po 12 h był taki, że na dnie powstał galerotowaty osad, taki placek. Zajmuje on maksymalnie 5 % objętości. I łatwo znad niego zlać nastaw. Nic nie fruwa. Drożdże prawdopodobnie już zginęły bo pH zmierzone jest powyżej 12.
Wiem o co chodzi. Te związki azotu to aminy, produkty rozkładu nie tyle pożywki ale białek drożdży. Etylaminy, metyloaminy. Stają się lotne w środowisku zasadowym. I odwrotnie kwasy np. octowy stają się lotne w środowisku kwaśnym. W środowisku obojętnym zarówno jedne jak i drugie mają mocno ograniczoną lotność.
W tym sposobie klarowania wracam z pH zasadowego po zlaniu nastawu z powrotem do pH obojętnego. Wtedy nastaw powinien destylować się tak jak dotychczas, być może nawet lepiej bo obecność soli cytrynianu sodu "wypycha" niejako etanol i inne związki z nastawu. To tzw. efekt solny.
Na razie, jak pisałem, ponownie dodałem NaOH i efekt po 12 h był taki, że na dnie powstał galerotowaty osad, taki placek. Zajmuje on maksymalnie 5 % objętości. I łatwo znad niego zlać nastaw. Nic nie fruwa. Drożdże prawdopodobnie już zginęły bo pH zmierzone jest powyżej 12.