Otrzymywanie spirytusu z wykorzystaniem kolumn rektyfikacyjnych.

Autor tematu
wertus23
10
Posty: 10
Rejestracja: czwartek, 13 sie 2015, 12:45
Załączniki
Mój pierwszy proces - proszę o ocenę i rady

Postautor: wertus23 » wtorek, 9 cze 2020, 11:25

Witam
Mam swój pierwszy proces za sobą. Pozbierałem razem rady zawarte w kompedium oraz od Akasa - od Niego jest sprzęt.
Zbiornik 50L, grzałki 3szt (1,5;2,0;2,5) każda zasilana z innej fazy, bufor, wypełnienie pryzmatyczne, głowica aabratek, LM i OLM.
Przyznam się, że nie wiem ile wlałem wsadu (cukrówka) ale tak patrząc na wziernik było ok. 2/3 zbiornika.
Start 17.42 - trzy grzałki pracują
17.54 - 50*C na kegu
18.01 - 70*C na kegu
18.10 - 85*C na kegu
W pewnym momencie przegapiłem pierwsze zalanie kolumny, wywaliło przez chłodnicę (kilka kropel poleciało), wyłączyłem całkowicie grzanie.
Poczekałem ok 3min i włączyłem znowu całe grzanie. Teraz pilnowałem, pokazał się płyn we wzierniku, wyłączyłem grzałki 1,5 i 2.5. 2,0 zostaje włączone. Odczekałem ok 3min i znowu włączam grzanie na max. Tak zrobiłem 4 razy zalanie kolumny - za radą Akasa (nowy sprzęt).
Godz. 18.35 start stabilizacji
otwarcie zaworu bufor-keg
temp. 10p. skacze pomiędzy 77,6 a 77,7 (coś termometr nie może się zdecydować)
temp. keg 90,1
Godz. 19.30 koniec stabilizacji , temp. 10.p cały czas 77,6 a 77,7 ( tak sobie mruga), temp. keg 90,1
zamykam zawór bufor-keg, otwieram zawór LM.
Reguluję zaworkiem aby uzyskać 2krople/sek. Odebrałem 100ml, pomiar czasu 20ml w 8min
Godz. 20.10 otwieram zawór OLM
temp. 10p. 77,6 - 77,7 (mruga sobie)
temp. keg 91,6
ustawiłem odbiór z OLM'a - z pomiaru czasu wychodzi 0,5litra w 22min --> wychodzi 22,7ml / min
temp. 10p. przestała mrugać i stanęła na 77,7*C i przez cały proces się nie ruszyła
godz 21.00 temp keg 93.1
21.30 94,0
22.00 95,6
22.30 96,7
23.00 97,6
23.30 98,7
0.00 99,4
0,20 99,7 skok 10p na 77,9 w tej temp odebrałem jeszcze ok. 250ml i zakończyłem proces.
Razem z odbiorem z OLM obierałem 4krople/sek z LM w ilości ponad 100ml.

Urobek z OLM zbierałem do pół litrowych, ponumerowanych butelek. 9 butelek po 0,5L + 1 butelka 1/4L = 4,75L
Butelka 1 - przy tej pierwszej butelce regulowałem odbiór Z OLM, jest czuć tym co skapnęło z LM (rozpuszczalnik z acetonem wymieszany), jest to jeszcze wyczuwalne w trzeciej butelce.
W piątej butelce jest już OK i w dalszych próbkach destylat staje się wyczuwalnie łagodniejszy, jakiś taki słodki.
Co o tym myślicie? Tempo odbioru miałem trochę za wysokie - powinno być 20ml/min (było 22,7)
Ogólnie jestem zadowolony, uczyłem się sprzętu. Na koniec wlałem wodę z węża przez głowicę (po wyjęciu chłodnicy) i wypompowałem wszystko z kega, keg przepłukałem.
Czy dobrze odseparowałem przedgony? Nie czaję za bardzo co z pogonami, miały zostać w buforze. Czy wg tego opisu ktoś powie czy zostały w buforze i nie przeszły do OLM'a?
Z góry dzięki za wszystkie rady.
Ostatnio zmieniony wtorek, 9 cze 2020, 12:05 przez manowar, łącznie zmieniany 1 raz.


alembiki
Rabaty dla użytkowników forum AD w sklepie po podaniu loginu z forum!

vIrek
5
Posty: 6
Rejestracja: środa, 8 sty 2020, 09:50
Załączniki
Re: Mój pierwszy proces - proszę o ocenę i rady

Postautor: vIrek » wtorek, 9 cze 2020, 12:32

Gratulacje.
Przydał by się termometr w buforze, wtedy lepiej ocenić koniec procesu. Gdybyś na końcu obniżył tempo odbioru, ustabilizował, to mógłbyć jeszcze odebrać sporo "dobrego".


Autor tematu
wertus23
10
Posty: 10
Rejestracja: czwartek, 13 sie 2015, 12:45
Załączniki
Re: Mój pierwszy proces - proszę o ocenę i rady

Postautor: wertus23 » wtorek, 9 cze 2020, 19:54

Dzięki.
Sprzęt jest nowy i z racji tego, czy ten destylat jeszcze raz przepuścić przez kolumnę?

Online
Awatar użytkownika

nemeto
150
Posty: 198
Rejestracja: piątek, 20 gru 2013, 05:23
Krótko o sobie: Nie chcesz znajdziesz powód - chcesz znajdziesz sposób.
Ulubiony Alkohol: Swój.
Załączniki
Re: Mój pierwszy proces - proszę o ocenę i rady

Postautor: nemeto » środa, 10 cze 2020, 00:41

Jeśli to był 1 proces na nowej kolumnie przeznacz urobek na cele techniczne (wyczyściłeś nim środek kolumny na pozostałości po procesie produkcyjnym). Jaka średnica kolumny? Masz termometr w buforze? Ja nastaw stabilizuję 1h, w 20 minucie zamykam przelew z bufora (aby miał czas się napełnić). Tak jak kolega wyżej napisał - przydałaby się redukcja odbioru. Ja redukuję jak w buforze jest 81 (10 cały czas stoi). Serducho ciągnę do 85, potem do 95 - dodaję do następnego gotowania nastawu.


Autor tematu
wertus23
10
Posty: 10
Rejestracja: czwartek, 13 sie 2015, 12:45
Załączniki
Re: Mój pierwszy proces - proszę o ocenę i rady

Postautor: wertus23 » środa, 10 cze 2020, 14:33

Średnica kolumny 60.3 i termometru w buforze nie mam, ale jest miejsce na niego. Wystarczy włożyć. Jak bym ustalił temp wody z chłodnicy to bym go przeniósł do bufora albo termometr ze zbiornika przenieść do bufora. Będę musiał coś wybrać.
Od jakiej temp w buforze odbierasz serce?
Serce odbierasz do 85.
Pomiedzy 85 a 95 w buforze - do nastepnego.
A powyżej 95? Koniec procesu?


użytkownik usunięty
Re: Mój pierwszy proces - proszę o ocenę i rady

Postautor: użytkownik usunięty » środa, 10 cze 2020, 14:44

@wertus23, rozumiem z Twojego wpisu, że miałeś odkręconą wodę od początku procesu, a to błąd i marnotrawstwo pieniędzy, a przede wszystkim WODY.
Na początku procesu rozgrzewając nastaw jedziesz na 100% mocy i obserwujesz wskazania 10-ej półki, jeżeli nastąpi na niej gwałtowny skok temperatury dosłownie w kilka sekund np. z 22` na 32`C odkręcasz wodę na chłodnicę i nadal jedziesz na 100% mocy aż do zalania kolumny.
Nie musisz jej zalewać kilkakrotnie(nie rozumiem tych bzdetów powtarzanych na forum) wystarczy zalać jednokrotnie i potrzymać ją w takim stanie przez ok. 1min, po czym zmniejszyć moc grzania poniżej mocy pracy, następnie po ok. 2 minutach od momentu opadnięcia cieczy w wzierniku, zakładam, że go masz, podnosisz moc grzania do mocy roboczej i od tego momentu zaczynasz stabilizację i to wszystko na otwartym buforze.
Ja podobnie jak @nemeto zamykam bufor w połowie stabilizacji, a nawet później tak by zdążył mi się napełnić na koniec stabilizacji, a w trakcje stabilizacji, odbieram przedgony, ale rzutowo po ok 40 - 50 ml(całą pojemność jeziorka w kilka sekund)
Ty odebrałeś tylko 100ml, a w tym był również metanol, popularnie zwana na forum podpałką, która u mnie w ilości 50ml bezwzględnie ląduje w kanale, za czym przejdę do odbioru serca odbieram jeszcze ok 200 - 250 przedgonów.
Po przedostatnim przedgonem, a odbiorem ostatniego z OVM(w Twoim przypadku OLM) zaczynam odbierać kropelkowo przedgony z LM po czym ostatni przedgon z OVM w ilości 50ml, następnie czekam jeszcze z 10 - 15 minut i przechodzę do odbioru serca.
Pewnie Twoja kolumna, to 51 - 60.

Online
Awatar użytkownika

nemeto
150
Posty: 198
Rejestracja: piątek, 20 gru 2013, 05:23
Krótko o sobie: Nie chcesz znajdziesz powód - chcesz znajdziesz sposób.
Ulubiony Alkohol: Swój.
Załączniki
Re: Mój pierwszy proces - proszę o ocenę i rady

Postautor: nemeto » środa, 10 cze 2020, 18:45

wertus23 pisze:Od jakiej temp w buforze odbierasz serce?
Serce odbierasz do 85.
Pomiedzy 85 a 95 w buforze - do nastepnego.
A powyżej 95? Koniec procesu?

Od temperatury ze stabilizacji. Ja nie kropelkuję przedgonów - 2 zrzuty jeziorka (a raczej oceanu) i po przedgonach. Między 85 a 95 do następnego, powyżej daję sobie spokój tym bardziej, że w kotle już 100.


Autor tematu
wertus23
10
Posty: 10
Rejestracja: czwartek, 13 sie 2015, 12:45
Załączniki
Re: Mój pierwszy proces - proszę o ocenę i rady

Postautor: wertus23 » czwartek, 11 cze 2020, 18:11

Dzięki za zainteresowanie i rady.
Drugi proces za mną i zrobiłem tak:
Start 16.15
Zalanie kolumny 2x
Start stabilizacji 17.05
17.25 - zrzut jeziorka LM 100ml
17.45 - zrzut LM 150ml + zrzut OLM 100ml
18.00 - zrzut LM 80ml + zrzut OLM 100ml
Po 15min tj. 18.15 - odbiór OLM z prędkością 20ml/min + kropelkowy odbiór LM ok. 1kropla/4sek. Temp. 10p 77,6*C
22.30 - skok 10p. 77.7, temp bufor 80.9, keg 98.9, delikatna redukcja odbioru
Do temp. bufora 85.0 odebrałem 5,1 litra serca
Pomiędzy 85.0 a 90.0 w buforze odebrałem 550ml
Z LM'a ukapało jeszcze 200ml.
Razem daje mi całkowitego odbioru 6,33 litra przy zalaniu kega ok. 40litrów.
Pomiar mocy serca ponad 96%. Jestem zadowolony.
Zapomniałem dodać na samym początku:
1- w kolumnie nie mam sprężynek miedzianych. Jest oczywiście miejsce na nie, w to miejsce wsypane są sprężynki nierdzewne.
2 - nastaw: cały nastaw z pierwszego razu jak i teraz drugiego był robiony w zimie. Temperatura pomieszczenia oscylowała w granicach 7-10 *C, zimno. Długość fermentacji to 2 tygodnie minimum. Jedne nastawy na 8kg cukru, inne na 7 kg cukru. Takie tam eksperymenty nowicjusza. Zostanę przy 7kg cukru.
A teraz taki temacik:
Podczas zalewania kolumny, gdy widać wrzący płyn we wzierniku to kilka kropel destylatu wycieka poza głowicę. Albo gdzieś robię źle, albo muszę się przyjrzeć czy kolumna jest idealnie w pionie. Na oko wygląda, że jest OK.
Pozdro, hej.
Ostatnio zmieniony czwartek, 11 cze 2020, 22:42 przez manowar, łącznie zmieniany 2 razy.


użytkownik usunięty
Re: Mój pierwszy proces - proszę o ocenę i rady

Postautor: użytkownik usunięty » sobota, 13 cze 2020, 11:16

wertus23 pisze:A teraz taki temacik:
Podczas zalewania kolumny, gdy widać wrzący płyn we wzierniku to kilka kropel destylatu wycieka poza głowicę. Albo gdzieś robię źle, albo muszę się przyjrzeć czy kolumna jest idealnie w pionie. Na oko wygląda, że jest OK.
Pozdro, hej.

Stawiam na mały przepływ wody chłodzącej przez głowicę, ale ciężko cokolwiek doradzić jeżeli nie podałeś nawet średnicy rury, chociaż tak jak pisałem wcześniej, wnoszę po prędkości odbioru, że ma 51mm.


Autor tematu
wertus23
10
Posty: 10
Rejestracja: czwartek, 13 sie 2015, 12:45
Załączniki
Re: Mój pierwszy proces - proszę o ocenę i rady

Postautor: wertus23 » sobota, 13 cze 2020, 11:19

Średnica kolumny 60.3.

Online
Awatar użytkownika

nemeto
150
Posty: 198
Rejestracja: piątek, 20 gru 2013, 05:23
Krótko o sobie: Nie chcesz znajdziesz powód - chcesz znajdziesz sposób.
Ulubiony Alkohol: Swój.
Załączniki
Re: Mój pierwszy proces - proszę o ocenę i rady

Postautor: nemeto » niedziela, 14 cze 2020, 10:18

Którędy wycieka? Stawiam, że odpowietrznikiem - czyli jak kolega wyżej stwierdził za mały przepływ wody. Ja cu używam do rektyfikacji nastawu, surówkę już na pełnym ko robię. Zmierz wydajność kolumny, ustaw rr 1/5 i może troszkę przyspieszysz proces nie tracąc na jakości. ;)


Autor tematu
wertus23
10
Posty: 10
Rejestracja: czwartek, 13 sie 2015, 12:45
Załączniki
Re: Mój pierwszy proces - proszę o ocenę i rady

Postautor: wertus23 » wtorek, 30 cze 2020, 19:14

No i się wydało. Przy rozgrzewaniu wsadu, skok temperatury na 10p, odkręciłem zaworek od wody na maksa i przy zalaniu kolumny nic przez głowicę górą nie wyciekło. Mieliście rację - za mały przepływ wody przez chłodnicę. Dzięki.


Wróć do „Destylacja metodą reflux ratio”

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 5 gości