Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

[nemeto]

Ja u siebie do standardowej pracy z ufo (zrzuty), dodałem jeszcze odbiór przed zalaniem tj. w momencie gdy termometr na 10 ożywa przechodzę na realne 500-600w i otwieram LMa oraz zmniejszam temperaturę wody. I tak powolutku (mniej więcej 20-30 min) odbieram to co ukapie. Z reguły jest tego ok. 200 ml. W sumie to czekam albo do tych 200 ml, albo do temperatury na głowicy w okolicach temperatury dnia (wydaje mi się, że każdy zna swoją maszynkę i wie na jakiej temperaturze z reguły staje termometr). I mimo tego, że nastaw stabilizuję 60 min, a surówkę dwukrotnie na różnych stężeniach 90 min (bufor o/z podczas stabilizacji i zrzutów) to podczas odbioru tych 200ml z surówki na wyższym stężeniu wąchając to jeszcze mnie przytyka, dopiero z surówki na niższym stężeniu ledwo wyczuwam obce zapachy.
Przyjąłem taki sposób bo jakoś tak nie mogłem się pogodzić, iż ten pierwszy syf jest w kolumnie i chciałem go się pozbyć z pracującego układu. Może jest to przerost formy nad treścią no ale cóż poradzić, że dąży się do jakiegoś celu

[Szlumf]

Ja u siebie do standardowej pracy z ufo (zrzuty), dodałem jeszcze odbiór przed zalaniem tj. w momencie gdy termometr na 10 ożywa przechodzę na realne 500-600w i otwieram LMa oraz zmniejszam temperaturę wody. I tak powolutku (mniej więcej 20-30 min) odbieram to co ukapie. Z reguły jest tego ok. 200 ml. .............................

A czy tego samego nie osiągniesz zalewając z np. 1/2 mocy roboczej? Nie dopuścisz w ten sposób do spływu syfu w dół. Po zalaniu przechodzisz na moc roboczą i w te 20-30 minut które straciłeś na mocy 500-600W teraz przy mocy roboczej skumuluje Ci się w jeziorku i górnej części kolumny to samo co w Twojej metodzie + dodatkowe przedgony wynikające z wyższej mocy grzania.
Dlaczego zmniejszasz temperaturę wody? Zimny refluks tworzy pod głowica barierę dla części przedgonów i kiszą się tam czekając na wzrost temperatury.

[nemeto]

Chyba nie bardzo zrozumiałem bo wydaje mi się, że nie dam rady zalać połową mocy roboczej. Ogólnie u mnie wygląda to tak: gdy już skończę odbiór tych np 200 ml z mocą 500-600w przechodzę od razu na moc maksymalną 2 grzałek. Po zalaniu zmniejszam na lekko poniżej mocy roboczej, czekam na ustąpienie zalania i zalewam jeszcze raz. Po drugim zalaniu przechodzę na moc roboczą, po 20 minutach stabilizacji zrzucam całe jeziorko (coś około 250-300 ml) zamykam bufor. W 40 minucie stabilizacji ponowny zrzut. Tak więc nie pozwalam na spłynięcie lekkich frakcji. I tak, zimny refluks jest barierą, ale wydaje mi się, że dla wszystkiego (włącznie z pożądanym przez nas etanolem) i tak jakoś sobie wymyśliłem, że bardziej będzie separował frakcje lżejsze. Mimo zimnego refluksu jednak coś dostaje się do jeziorka - i to coś strasznie śmierdzi Jakoś tak spokojniejszy jestem, że tego syfu już nie mam w układzie podczas zalewania i stabilizacji. Dopuszczam możliwość, że jest to przerost formy nad treścią no, ale to jest hobby a ja lubię gonić króliczka (z nudów mam 10l spirytusu poczwórnie rektyfikowanego), i jednak przy gotowaniu metodą 2,5 czy 4,5 podczas puszczania surówki już w tym mniejszym stężeniu mój nos jeszcze coś tam wychwytuje w tych 200 ml

[Szlumf]

Źle sformowałem. Chodzi mi o 1/2 mocy roboczej w trakcie spuszczania słupa zalania.

[ubolt137]

Dzień dobry wszystkim. Jest to mój pierwszy post, chociaż forum czytam gdzież od 7lat. Zaczynałem od naszego wspólnego szkiełka. Obecnie posiadam automat od gościa z Dąbrowy Górniczej. Chciałbym w skrócie opisać jak proces przebiega u mnie. Najpierw rozgrzewanie, następnie 70 min. stabilizacja,potem 2 razy po 20 min.odbiór przedgonów w sumie 700ml. Po ponownej 10min stabilizacji, 25min płukanie olm, no i w końcu odbiór gonu również z olm. Koniec procesu to skok na dolnym termometrze o 0,2 stopnia. Drugi proces prowadzę tak samo. Podczas prowadzenia procesu robię tylko jedną korektę, gdy w kegu temperatura przekroczy 96 stopni, zmniejszam odbiór z 25ml. do 14ml. Cały proces trwa około 12 godz. Po 2 gotowaniach z 75 kg cukru otrzymuję 39 l super towaru.

[MASaKrA_Domingo]

Kolego, nie znając Twojego sprzętu skąd mamy wiedzieć czy wszystko jest ok. Poza tym opisałeś proces bez żadnego pytania. Skoro wyszło super, to po co piszesz na forum? Brakło by miejsca, gdyby każdy opisywał każdy urobek.

[magius]

1. Rozgrzewam wsad 55% i stabilizuję na otwartym buforze,
2. Odbieram przedgon,
3. Zamykam bufor i ponownie stabilizuję,
4. Odbieram przedgon,
5. Rozcieńczam wsad do maksymalnie minimalnego stężenia procentowego,
6. Rozgrzewam na otwartym buforze i ponownie stabilizuję.
7. Odbieram przedgon,
8. Zamykam bufor i ponownie stabilizuję,
9. Odbieram przedgon,
10. Przechodzę do odbioru gonu.
Reszta przedgonu gromadzi się uwięziona w głowicy.
Czasy stabilizacji dobieramy doświadczalnie.

Czyli to jest rozwinięcie procesu 2,5 przy użyciu bufora zwanym procesem 4,5? Szukałem właśnie opisu rozwinięcia tej metody przy użyciu bufora i na chwilę obecną to znalazłem. W jakim czasie prowadzisz stabilizacje z otwartym buforem a ile wynosi stabilizacja przy zamkniętym?
Wiem o tym, że każdy sobie te czasy dobiera indywidualnie metodą prób i błędów, tak też i ja zamierzam zrobić. Chciałbym poglądowo jednak poznać jak to u Ciebie wygląda

[MASaKrA_Domingo]

Mam pytanie o metodę 2,5.
Być może to zasługa tego, że już podczas pierwszego odpędu podchodzę do niego z pieczołowitością ( a przynajmniej się staram ), ale niestety nie widzę zastosowania dla niej.
Co robię źle?

Mieszam w 50l kegu 10l spirytu 96% wraz z wodą do 55% obj alkoholu. Zestaw to 50l keg, bufor, 1500mm kolumna, 20mm wziernik oraz aabratek. Niestety po odebraniu przedgonów nie czuję nic, co by promowało użycie metody 2,5. Ot, faktycznie jeszcze nieco zwykłych przedgonów się znalazło ( aceton itp ), ale nie ma się co dziwić - też tworzą azeotrop i też nie da się ich wygotować na etapie pierwszego procesu w całości.
Natomiast po spuszczeniu zawartości bufora do kega dało się wyczuć nieprzyjemne zapaszki. Oczywiście nie opróżnię zawartości bufora poza keg - to byłoby delikatnie mówiąc nieekonomiczne.

Jak więc poprawnie powinno się używać metody 2,5? Z buforem? Czy bez? Przedgony odbierać z głowicy czy OLM / bufor? Proszę o podpowiedź.

[MASaKrA_Domingo]

Kolego @lesgo58 - proszę Cię o informację, jak Ty to widzisz. Jesteś autorem tej metody.

Uwaga - poniższa wypowiedź jest moimi przemyśleniami i nie uważam, że mam rację. Jeśli ktoś widzi błąd w rozumowaniu, proszę o jego wskazanie. Uczmy się od siebie nawzajem.

Długo zastanawiałem się, dlaczego w moim przypadku 2,5 nie zdaje rezultatu, aż pomyślałem o dwócz rzeczach. Jak kolega @forma wspominał, przy odbiorze 8ml/min nie czuje słodkawego posmaku spirytu cukrowego. I to jest do mnie ważna informacja.
Ostatnim razem przeprowadziłem metodę 2,5 przy stabilizacji kolumny. Przyznam szczerze, nie byłem już wtedy przekonany do tej metody i rzeczywiście, nie spełniła moich ocekiwań. Opis post wyżej.
Dziś podszedłem do tematu 2,5 nieco inaczej.
Zakładam dwie rzeczy.
1) wiele z przedgonów mimo wyższej temperatury parowania przechodzą nam jako przedgon.
2) mimo, że przechodzą jako przedgon, są cięższe molowo, niż alkohol etylowy.

Założyłem ( pytanie czy słusznie ), że nawet jeśli wiele z tych przedgonów nam przechodzi szybko, to niestety są zatrzymywane w kolumnie podczas stabilizacji, a następnie opadają w jej dolne części, jako że są to ciecze cięższe. Trochę tak, jakbyśmy zmieszali oliwę z wodą ( pomińmy to, że w czystej postaci się nie mieszają ). Oliwa sprawiedliwa, zawsze na wierzch wypływa - jak to mawiały nasze babki. I myślę, że w kolumnie jest to samo. Fajnie, że amyl i inne związki nam przechodzą jako przedgony, ale potem zamiast je odebrać, to pozwalamy kolumnie się ustabilizować i opadają nam w jej dolne warstwy, w tym do bufora.
Dlatego też tym razem podszedłem inaczej do tematu.
Najpierw rozgrzałem keg do ~79st C, a następnie ustawiłem moc grzania 600W. Tak, tylko 600W. Chodzi o to, aby grzałki, które w przypadku 2,5 są na górze wsadu, miały czas rozgrzać mi równomiernie wsad. Pamiętajmy, że konwekcja następuje w górę, a nie w dół.
Następnie, przy ok 80st C ( nie pamietam dokładnie ) opary ruszyły powoli kolumną i trafiły na otwarty zawór na głowicy. W tym czasie OLM zamknięty.
Odebrałem ok 70ml płynu, a jego początkowa część, to był czysty duch buraka. Tak czysty, że nawet nie czułem charakterystycznej ostrości początkowego przedgonu. Ot, słodkawo-mdły zapach i smak, ale do kwadratu. Potem odebrałem ok 150ml płynu i czułem, że nabrał on w ostatniej fazie już tej charakterystycznej ostrości spirytusu ( zapach drażniący nozdrza, ale neutralny ). Faza wstępna odbioru przedgonów zakończona. Początkowe 70ml w zlew, a te 150ml po 4h stwierdziłem, że dodam do śmieci i kiedyś tam przedestyluję dla odzyskania spirytu.
Potem przeszedłem do stabilizacji kolumny. Utraciłem zupełnie ww aromaty, więc proces przerwałem, kolumna ok godziny się studziła i po rozcieńczeniu do 20% przeszedłem do rektyfikacji. Oczywiście cały czas tutaj piszę o rektyfikacji surówki, a nie nastawu!

Potem proces przebiegł już standardowo, to odbiór spirytu z OLM. Odbiór początkowy w granicach 30ml/min, grzanie to 2600W, początkowo oczywiście zalanie kolumny ( swoją drogą dopóki nie miałem wizjera, nie sądziłem jak wielką różnicę robi zalanie kolumny i te dodatkowe 22cm między OLM a głowicą - dzięki jeszcze raz @sero! ).
Lekki duszek buraka nadal występował, ale tak lekki, że to już zupełnie nie jest bimbrowy posmak, a ta charakterystyczna trzecioplanowa słodkość.
Nie mniej, biorąc pod uwagę post kolegi @forma z tematu o kunszcie rektyfikacji a smaku wyrobu, zmniejszyłem odbiór na 8ml/min ( nadal przy 2600W ).
Zauważyłem, że po ok 20min ( dałem tyle czasu na "ustabilizowanie" się kolumny w nowych warunkach ) destylat znacznie zmniejszył mi zawartość słodkości - był znacznie bardziej neutralny.
Oczywiście zawsze testuję destylat rozcieńczając go do ok 15-20% ciepłą wodą - tak nic się nie ukryje.

I teraz chciałbym te dwa posty kolegi lesgo i formy podsumować. Czy nie jest tak, że etanol nam niejako "wypycha" w dół kolumny wszelkie związki cięższe ( te lekkie w zdecydowanej większości usuwamy na etapie przedgonów z nastawu ) tak skutecznie, że uzyskujemy coraz czystszy destylat? To by też tłumaczyło skuteczność buforów - każdy z nas zna smród, jaki z nich się wydostaje po opróżnianiu.
Tak samo zauważyłem, że podczas burzliwej pracy bufora ciężko jest już utrzymać założoną temperaturę na 10 półce. Dziś np jest to u mnie 76,70st C. Bufor zaczyna pracować w momencie, gdy zaczyna brakować nam ciśnienia etanolu w kolumnie. Słowem gdy odbiór jest większy niż podaż par z kotła. Zakładając, że optymalna ilość par w kolumnie to 100%, to bufor będzie ją uzupełniał niejako z opóźnieniem, tj musi powstać podciśnienie, aby zaciągnąć z niego pary, które wtedy uzupełnią kolumnę na <100% ( załóżmy 95% ).
Dlatego też zauważyłem, że najczystszy destylat wychodzi w późniejszej fazie rektyfikacji, gdy wsad alkoholowy w kotle jest już ubogi ( a tym samym współczynniki rektyfikacji rosną ), a jeszcze bufor nie zaczął pracować.

Oczywiście dobrze byłoby, abyście mnie dobrze zrozumieli - ja nie uważam, że bufor jest zły - absolutnie jest to świetne urządzenie. Po prostu jest jak klatka w aucie przy uderzeniu w ścianę przy 60km/h w porównaniu do motocykla. Przeżyjemy, w znacznie lepszym stanie, ale i tak coś nam się stanie - nie wyjdziemy bez szwanku.

Jeśli ktoś ma czas, chęci i otwarty umysł, proszę Was o testy. Zacznijcie odbierać przedgon jeszcze przed stabilizacją kolumny, przed zalaniem, ale w opisany przeze mnie sposób.
Spodziewamy się, że opary ruszą przy 92st C? W takim razie do 85st C grzejemy normalnie, potem zwalniamy na 1-2kW, a od 90,5st C grzejemy na 600W, dając się wsadowi równomiernie rozgrzać i z całej swojej objętości puścić te syfy, które psują nam destylat.

Kończąc mój przydługi post - po to jest to forum, aby dzielić się swoimi przemyśleniami. Nawet jeśli nie mam racji, to może kogoś naprowadzę na właściwe tory.
Dziękuję za poświęcony Wasz czas.

[lesgo58]

...

Jak więc poprawnie powinno się używać metody 2,5? Z buforem? Czy bez? Przedgony odbierać z głowicy czy OLM / bufor? Proszę o podpowiedź.

Metoda 2,5 jest metodą na dokładniejszy odbiór przedgonów. Metoda ta wykorzystuje zmianę stężenia wsadu. Czasami konfigurację sprzętu. Vide bufor.
Jednak tak po prawdzie to nie ma nic wspólnego z konfiguracją sprzętu. Przedgony zawsze odbieramy z najwyższego punktu kolumny. Z prostej zasady. Bo tam się gromadzi przedgon.
Dlatego nigdy nie odbieramy przedgonu z OLM/OVM.
Z kolei bufor nie ma żadnego wpływu na jakość odbioru przedgonu. Bufor spełnia swoja rolę w trakcie odbioru gonu i koncentrowaniu odseparowywaniu pogonów.

Na ten drugi post - jeśli się nie pogniewasz - odpowiem Ci później.
Jednak uwaga: nie jestem autorem metody 2,5.
Chociaż można czasami odnieść takie wrażenie.
Autorów jest wielu.
Jestem tylko jej skromnym propagatorem.

[nemeto]

Dlatego też tym razem podszedłem inaczej do tematu.
Najpierw rozgrzałem keg do ~79st C, a następnie ustawiłem moc grzania 600W. Tak, tylko 600W. Chodzi o to, aby grzałki, które w przypadku 2,5 są na górze wsadu, miały czas rozgrzać mi równomiernie wsad. Pamiętajmy, że konwekcja następuje w górę, a nie w dół.
Następnie, przy ok 80st C ( nie pamietam dokładnie ) opary ruszyły powoli kolumną i trafiły na otwarty zawór na głowicy. W tym czasie OLM zamknięty.
Odebrałem ok 70ml płynu, a jego początkowa część, to był czysty duch buraka. Tak czysty, że nawet nie czułem charakterystycznej ostrości początkowego przedgonu. Ot, słodkawo-mdły zapach i smak, ale do kwadratu. Potem odebrałem ok 150ml płynu i czułem, że nabrał on w ostatniej fazie już tej charakterystycznej ostrości spirytusu ( zapach drażniący nozdrza, ale neutralny ). Faza wstępna odbioru przedgonów zakończona. Początkowe 70ml w zlew, a te 150ml po 4h stwierdziłem, że dodam do śmieci i kiedyś tam przedestyluję dla odzyskania spirytu.
Potem przeszedłem do stabilizacji kolumny.



Jeśli ktoś ma czas, chęci i otwarty umysł, proszę Was o testy. Zacznijcie odbierać przedgon jeszcze przed stabilizacją kolumny, przed zalaniem, ale w opisany przeze mnie sposób.
Spodziewamy się, że opary ruszą przy 92st C? W takim razie do 85st C grzejemy normalnie, potem zwalniamy na 1-2kW, a od 90,5st C grzejemy na 600W, dając się wsadowi równomiernie rozgrzać i z całej swojej objętości puścić te syfy, które psują nam destylat.

hm... sposób ten opisałem parę postów wyżej (w czerwcu).
A pierwsze pomsły z takim odbiorem pojawiły się tutaj topic22073.html - jednak niezbyt pochlebnie przyjęte Od kwietnia metodą eksperymentów zmieniłem tą moc roboczą na mniejszą i odbieram w sposób opisany tutaj kolumna-a-rektyfikacja-kompendium-wiedzy-w-pigulce-t9284-440.html#p227873 i kolumna-a-rektyfikacja-kompendium-wiedzy-w-pigulce-t9284-440.html#p227897
oraz topic21501-20.html#p230370

[jakis1234]

Mam takie pytanie do metody 2,5. Jaki jest wpływ (jeżeli jest) na zrobienie dłuższej przerwy w procesie. Chodzi mi o to, że po pierwszej rektyfikacji mamy surówkę i teraz, czy jest jakaś różnica, jeżeli kolejne pędzenie (to 55%) zrobimy w tym samym (czy następnym) dniu, a np. za miesiąc? Ma to jakiś wpływ na jakość?

[wkg_1]

Nie ma. O ile trzymasz surówkę w szkle ; )

[tompi]

A czy przechowywanie surówki w naczyniu z KO (np. keg) ma wpływ na jakość i smak ?

[lesgo58]

Nie ma.
Powiem więcej - z braku czasu na przeprowadzenie całego procesu - lepiej poświęcić te kilka godzin tylko na odpęd i przechowywać surówkę.
Bo przechowywanie nastawu może skończyć się niespodzianką.

[wkg_1]

Byle nie w plastyku : )

[tompi]

Wiem że plastik się nie nadaje. Dostałem kilka fajnych kegów - takie 20 L po piwie i planuję w nich trzymać właśnie surówkę - przed kolejną obróbką.

[robert4you]

https://m.olx.pl/oferta/plastikowy-keg-30l-balon-CID628-IDrScSD.html?reason=

Wysłane z mojego SM-G950F przy użyciu Tapatalka

[tompi]

Na surówkę to chyba nie bardzo ?

[Nefahrius]

Nie ma takiego plasiku ktory byl by dobry na dluzsze przetrzymywanie alkoholu wysokoprocentowego, nie i juz