Metoda 2,5 przy użyciu bufora stabilizująco - wzmacniającego

[edicool]

Dzień dobry.
Od kilku procesów próbuję ogarnąć proces rektyfikacji aabratkiem z buforem stabilizująco-wzmacniającym w znanej już prawie wszystkim metodzie 2,5.
Chodzi mi już o proces finalny, czyli gotowanie 2 i 2,5.
Źródłem była surówka z ciętymi wzorowo przedgonami w ilości 100ml + jeziorko 35ml (z nastawu 7kg cukru).
Keg 30l; bufor od Kuli 1,7l.
Jako, że nie ma jeszcze kompedium wiedzy przystosowanego dla metody 2,5 z użyciem bufora w formie tabeli z przebiegiem procesu, pozwoliłem sobie zamieścić w załączniku pliki opisujące właśnie taki proces z użyciem bufora.
Cel - najwyższa jakość urobku.
Bardzo proszę wszystkich zainteresowanych o opinie i komentarze, może też o własne doświadczenia i opisy procesu.
Może w ten sposób uda się dopracować optymalną technologię.
Nie wszędzie podaję wskazania temperatur, gdyż nie mają one w tych etapach istotnego znaczenia (rozdzielczość 0,06).
Pozdrawiam wszystkich.

[amrs]

Jakim sposobem Ci wyszło 5.5l surówki z 6.5kg cukru? Jaki % miała?

[edicool]

Proszę się tym nie sugerować.
Wcześniej zrobiłem około 25l surówki, bez bufora, za to z katalizatorem miedzianym i z odbiorem przedgonu.
Teraz bawię się w proces finalny mając odpowiedni zapas surówki.
Pozdrawiam.

[Pretender]

Próbowałeś już urobku? Jakie wrażenia?

[Szlumf]

Edicol.
1. Jakiej średnicy i wysokości jest kolumna, jakie wypełnienie?
2. Czy masz może wziernik i termometr w buforze? Jeżeli tak to może zanotowałeś temperatury początku i końca wrzenia w buforze?
3. Co dla Ciebie stanowiło wskaźnik do zakończenia odbierania przedgonów przy 55%?
4. Ile odebrałeś pogonów?
5. Czy zmniejszyłeś odbiór z 22 do 18ml ze względu na skok temperatury (nie widać go w tabeli)?
6. Czy zmierzyłeś % w buforze po procesie?
7. Czy próbowałeś w innym procesie stosować bufor już przy 55% i ciągnąć dalej już tylko dolewając wody do 20%?
8. Napisz jak oceniasz pracę z buforem w porównaniu do pracy z identycznym wsadem bez bufora. Oczywiście jeżeli zrobiłeś takie doświadczenie.

[Pretender]

Zerknij na białe forum , tam po moim pytaniu Akas wyjaśnia sprawę konieczności regulacji odbiorem.

[Szlumf]

Pretender znam wypowiedź Akasa i dla mnie, między innymi biorąc ją pod uwagę, nadal niejasna jest przyczyna zmniejszenia odbioru przez Edicola.

[Pretender]

Fakt, przy 90 stopniach dużo jeszcze miał alkoholu w kegu.
W takim razie edicool do tablicy i proszę nam to wyjaśnić ;D

[edicool]

W takim razie idę do tablicy...
Dopiero się uczę pracy z buforem, stąd moje pytania do zaawansowanych kolegów.
Nigdzie wcześniej nie znalazłem na forum jak optymalnie pracować z buforem krok po kroku.
Odpowiadam:
>1. Jakiej średnicy i wysokości jest kolumna, jakie wypełnienie?
60,3mm + 120cm kolumna + 25cm OVM + bufor 30cm o pojemności 1,7l. bez wizjera; e-arc z dokładnością 0,06 stopnia; keg 30l; Moc 2200W; sprężynki pryzmatyczne KO

>2. Czy masz może wziernik i termometr w buforze? Jeżeli tak to może zanotowałeś temperatury początku i końca wrzenia w buforze?
Niestety nie mam tych rozwiązań, dlatego nie wiem dokładnie, co się w buforze dzieje i pewnie stąd prewencyjna redukcja prędkości odbioru. Bardzo liczę na Wasze wskazówki.
Proszę mi powiedzieć, co daje termometr w buforze (czy to jest analogia do termometru na 10 półce bez bufora?)

>3. Co dla Ciebie stanowiło wskaźnik do zakończenia odbierania przedgonów przy 55%?
Nie mam termometru 0.01 stopnia, więc głownie zapach i zapisy z metody 2,5 prowadzonej przez kolegę Lesgo (kompedium wiedzy w pigułce).
Profilaktycznie odbierałem po 45 minutach stabilizacji 80 ml przedgonu przy prędkości 2 krople/sek. i opróżniałem jeziorko.
Zaznaczam, że wcześniej surówka miała cięte przedgony przy odpędzie w ilości około 200ml na 25 l wsadu.

>4. Ile odebrałeś pogonów?
Pogony odbierałem w momencie pierwszego skoku temperatury na dolnym termometrze o 0,06 stopnia.
Szacuję, że z jednego wsadu było ich więcej niż 0,7 litra (dokładnie nie mierzyłem, gdyż zlewałem pogony do osobnego baniaka)

>5. Czy zmniejszyłeś odbiór z 22 do 18ml ze względu na skok temperatury (nie widać go w tabeli)?
Nie. Zrobiłem to prewencyjnie, gdyż się bałem, że za szybko później bufor zacznie tracić procentowość. Jeśli można śmiało szybciej, to proszę o taką wskazówkę i do jakiej temp. w kegu.

>6. Czy zmierzyłeś % w buforze po procesie?
Nie mierzyłem - ale zapach był paskudny. Proszę mi wyjaśnić co ten pomiar mi wniesie?

>7. Czy próbowałeś w innym procesie stosować bufor już przy 55% i ciągnąć dalej już tylko dolewając wody do 20%?
Nie, gdyż maiłem obawy, że bufor zaburzyć może skład 55% w kotle (ukradnie szybko dużo spirytusu) i w ten sposób nie odfiltruję prawidłowo frakcji lotnych powyżej 50% stężenia. Jeśli się mylę to proszę o radę - pewnie, że wolałbym od razu pracować z buforem.

>8. Napisz jak oceniasz pracę z buforem w porównaniu do pracy z identycznym wsadem bez bufora. Oczywiście jeżeli zrobiłeś takie doświadczenie.
Pracę bez bufora opanowałem porządnie do tego stopnia, że nie musiałem korzystać z dobrodziejstw e-arc odpowiednio wcześniej regulując prędkość odbioru. Wiadomo szału z prędkością nie było, zwłaszcza pod koniec procesu.
Schodziłem do 6ml/min., przy stabilnej kolumnie, później resztę odbierałem szybciej do powtórnego przerobu.
Przy buforze nie wiem dokładnie jak szybko i jak długo mogę odbierać (tylko wsad około 19-20% przy drugim gotowaniu w met. 2,5) bez ryzyka utraty stabilności - stąd moje pytania. Przy prędkościach, których odbierałem wartości temperatur w kolumnie były tak stabilne, jakby ekran sterownika się zawiesił.
Zapach oceniam pozytywnie - prób smakowych jeszcze nie prowadziłem.
Najbardziej mnie interesuje moment, w którym urobek powinienem zacząć traktować jako pogon (przy stabilności kolumny oczywiście). Bez bufora serce odbierałem do 97,5 stopnia, z resztę przeznaczałem do ponownej rektyfikacji.
Priorytetem jest jakość , nie prędkość odbioru.
Dziękuję za cierpliwość i wszystkie odpowiedzi.
Pozdrawiam.

[lesgo58]

Dopiero się uczę pracy z buforem, stąd moje pytania do zaawansowanych kolegów.
Nigdzie wcześniej nie znalazłem na forum jak optymalnie pracować z buforem krok po kroku.

Praca z buforem niczym nie różni się od normalnej rektyfikacji na kolumnie bez bufora. Twoim termometrem prowadzącym powinien być ciągle termometr na tzw. 10 półce.
Jedyna różnica to możliwość zwiększenia prędkości odbioru adekwatnie do mocy flegmy w buforze no i jego wydajności. To jest własnie ten zysk z pracy z buforem.
Duże znaczenie ma sposób izolacji bufora.

Pogony odbierałem w momencie pierwszego skoku temperatury na dolnym termometrze o 0,06 stopnia.

I to jest podstawowy błąd wielu operatorów, którzy pracują także na normalnych kolumnach. Po pierwszym skoku temp. ( na termometrze w dole kolumny) powinno się redukować odbiór i dalej ciągnąc serce. A gdy w buforze jest już "osłabiona" flegma i jeśli już nic nie daje redukcja odbioru - to wystarczy zatrzymać rektyfikację dając czas na ponowną stabilizację kolumny. W tym czasie w buforze flegma "podniesie" swoją moc.

Pracę bez bufora opanowałem porządnie do tego stopnia, że nie musiałem korzystać z dobrodziejstw e-arc odpowiednio wcześniej regulując prędkość odbioru. Wiadomo szału z prędkością nie było, zwłaszcza pod koniec procesu.
Schodziłem do 6ml/min., przy stabilnej kolumnie, później resztę odbierałem szybciej do powtórnego przerobu.
Przy buforze nie wiem dokładnie jak szybko i jak długo mogę odbierać (tylko wsad około 19-20% przy drugim gotowaniu w met. 2,5) bez ryzyka utraty stabilności - stąd moje pytania. Przy prędkościach, których odbierałem wartości temperatur w kolumnie były tak stabilne, jakby ekran sterownika się zawiesił.

I tej opcji się trzymaj. A prędkość odbioru dobieraj doświadczalnie obserwując bacznie termometr na 10 półce. Tutaj każdy musi dostosować prędkość do wydajności bufora i konfiguracji kolumny.

[Pretender]

Termometr w buforze wskazuje jakiem mocy jest flegma, dobrze kombinuję?

[lesgo58]

Oczywiście dobrze kombinujesz. Bardzo dobrze wyjaśnił to Akas na Białym forum.

[Pretender]

No nic, trzeba na własnej skórze się przekonać.

[Szlumf]

Edicol Ja to widzę tak.
Ad. 2. Tak jak napisali koledzy termometr w buforze da Ci informację jaki % ma jego zawartość. Akas zaleca umieszczenie go w deklu a więc pomiar % par. Prawdopodobnie też może dać informację o konieczności przerwania odbioru i odczekanie na odparowanie alkoholu z bufora do kolumny. Ja dopiero 1 raz pracowałem przez cały proces z buforem (we wcześniejszej próbie 55/20% miałem awarię sprzętu). Bufor jest specyficzny bo szklany a na dodatek zagapiłem się i regulowałem moc nie mając podpiętej grzałki do regulatora więc nie mam pewności czy to jakaś prawidłowość czy wada bufora (za małe grzanie) ale miałem sytuację gdy temperatura w buforze pod koniec procesu była niższa niż w kolumnie na 30cm. Przerwanie odbioru na 20min. pomogło.
Ad. 4. Odebrałeś bardzo dużo pogonów. Być może kolejne zmniejszenie odbioru by tu pomogło. Ja odebrałem 110ml z 24l 14,5% wsadu cukrówki ale prowadzę 1 proces cukrówek na wyższym termometrze - 60cm od głowicy. Gdybym pracował na dolnym (140cm od głowicy) byłoby pewnie ze 300ml.
Ad. 5. Jak pisze Lesgo by dobrać odbiór musisz eksperymentować bo każda kolumna jest inna. Ja przy szklanej kolumnie 55mm średnicy wewnętrznej zacząłem eksperymentalnie od 38ml/min myśląc, że mam moc 2800W a miałem 2000W. Kolumna pracowała stabilnie przez 30min. Potem zmniejszałem odbiór 2 razy na 28ml i 18ml.
Ad. 6. Pomiar % w buforze da Ci informację czy bufor wystarczająco odparowywuje zawartość. Ale chyba trzeba próbkę pobrać w takcie odbioru pogonów by nie zafałszowała jej flegma spływająca do bufora po wyłączeniu grzania. Od razu odpowiem, że nie wiem ile to powinno być %. Niektórzy piszą, że zawartość ich buforów po procesie ma 0% alkoholu ale jakoś nijak to się ma moim zdaniem do spływającej z kolumny flegmy która zawiera resztki alkoholu. U mnie bufor miał 20% a flegma po spłynięciu 10% (pomiar niedokładny bo robiony alkoholomierzem z Biowinu 0-100%). Będę dążył do 10% w buforze.
Ad. 7. Po mojej nieudanej próbie, w której przed awarią przeszedłem przez etap 55% sądzę, że można bufor stosować od początku w tym sposobie. Co prawda zaczynam mieć wątpliwości do tego sposobu ale to już inna bajka.

I zaloguj się na Białym Forum. Przeczytaj co Akas pisze o buforach.

[edicool]

Lesgo napisał: "I to jest podstawowy błąd wielu operatorów, którzy pracują także na normalnych kolumnach. Po pierwszym skoku temp. ( na termometrze w dole kolumny) powinno się redukować odbiór i dalej ciągnąc serce. A gdy w buforze jest już "osłabiona" flegma i jeśli już nic nie daje redukcja odbioru - to wystarczy zatrzymać rektyfikację dając czas na ponowną stabilizację kolumny. W tym czasie w buforze flegma "podniesie" swoją moc"

Ja doskonale o tym wiem, ale ponieważ prewencyjnie prowadziłem odbiór przy bardzo małych prędkościach, to ten skok był już tym ostatnim - temperatura po zamknięciu odbioru nie obniżyła się i co więcej zaczęła już się piąć w górę. Miałem więc chyba powód do uznania tego za koniec odbioru serca.
Bardzo wszystkim dziękuję za wskazówki i podpowiedzi, czas się nie bać i odważniej poeksperymentować z możliwościami swojej kolumny.
Pozdrawiam wszystkich.

[lesgo58]

@edicool
Zwracam honor. Źle zrozumiałem Twój opis...

[aronia]

Chwilę się zastanawiałem gdzie umieścić "dzienniczek" z ostatniego procesu i myślę, że to będzie odpowiedni temat - może nie 2,5, ale 2 jak najbardziej:

Proces.pdf

Kilka istotnych informacji:
- surówka pochodziła z rektyfikacji resztek po destylacji nastawu winogronowego (koniec odbioru smakówki przy 97 w kegu) z dodatkiem wszystkich posiadanych odpadów(głównie przedgonów -ponad 3l), zdobycznych "win" niskiej jakości(około 4l) i 2l 90+% z początków mojej przygody(jeszcze z CM) - ogólnie robiłem porządek
- do uzysku z wyżej wymienionej mikstury(5,5l) dodałem 0,8l "zapasu spirytusu"(chociaż coś takiego nie istnieje ) który był akurat na stanie i rozcieńczyłem zgodnie z opisem.
- z powodu chwilowych problemów z 3 częścią grzałki rozgrzewanie "tylko" na 4kW, co wydłużyło mój standardowy czas
- odbiór z OVM prowadzę trochę zachowawczo(można by na pewno szybciej), gdyż nie chce mi się mierzyć wartości przepływu, a przy LM jest prowizoryczny przepływomierz z którego korzysta się o wiele wygodniej
- termometry mierzą medium(ciecz/para) zgodnie z opisem w pliku, a co do umiejscowienia to czujnik EZ 15 cm nad buforem, a czujnik w kolumnie 40 cm nad buforem
- wypełnienie KO plipek - bufor 15 cm - kolumna 80 cm - moduł OVM 20 cm - głowica zasyp 6 cm
P.S. Do zrobienia zapisu tego skłoniło mnie pytanie o czas procesu jednego z użytkowników - zazwyczaj tego nie mierzę.

[MASaKrA_Domingo]

Odświeżam jakże stary temat. Mam pytanie co do zwiazkow, które mają większą masę molową od etanolu. Nawet, jeśli uzyskamy odparowanie amylu, to gdzie chcecie go odebrać? Czy jako cięższa cząstka nie znajdzie się na dole kolumny? Czemu miałby "chcieć" wędrować do głowicy?

[Doody]

I tu jest największa tajemnica wiary. Że alkohol o temp. wrzenia dużo wyższej niż woda trafia do przedgonu i daje się odebrać

[radius]

I tu jest największa tajemnica wiary.

A bardziej dokładnie, "tajemnica" współczynnika rektyfikacji K

[MASaKrA_Domingo]

Współczynnik Lotności K? To ja wiem, ale nie o to pytam. Chodzi mi o to, jak to się dzieje i czy nie ma błędu w takim postępowaniu, że odbieramy frakcje cięższe u góry kolumny? Właśnie te, które są cięższe niż etanol.

[nemeto]

tabelka z białego

lotność.jpg

i jeszcze jedna

lotność 2.gif

[MASaKrA_Domingo]

Nemeto, nie rozumiesz chyba meritum mojego pytania. Nie zaprzeczam lotności różnych związków w zagęszczonym alkoholu. Zastanawiam się tylko, czy właściwe jest odbieranie związków o większej masie molowej z góry kolumny, a nie np z dołu. O to mi chodzi. Tabele które wkleiles znam.

[Doody]

Otóż w skrócie można to opisać tak.
Alkohol amylowy posiada takie cechy, że znajduje się zarówno w przedgonie (na dnie jeziorka w głowicy, co umożliwia jego odbiór) jak i w najcięższych frakcjach pogonowych, które zostają w kotle lub buforze.

[MASaKrA_Domingo]

Może napiszę inaczej, bo mam wrażenie, że się nie rozumiemy. Współczynnik lotności jest mi znany i tak, wiem o co w nim chodzi. Weźmy więc alkohol 55% ( swoją drogą nie jest to za mały %, skoro już dla 60% możemy odparować jeszcze dwa ( za tabelą ) związki, a jedynie trochę pogorszymy sobie lotność pozostałych związków? )
Wg metody 2.5 lesgo gotujemy wsad do czasu ustabilizowania kolumny i odbioru przedgonów, które to przedgonami w mniejszych % by nie były. Warto tu dodać, że nie byłyby przedgodani z uwagi na znacznie wyższą temperaturę parowania, bo generalnie mniejsze % dają nam znacznie lepsze możliwości odseparowania niechcianych związków. I jeszcze warto dodać, że temperatura parowania ma istotną korelację z masą molową. Dlatego też paruje najpierw metanol, potem etanol, potem pentanol itp.

I tutaj zapewne wszystko jest jasne, prawda? No to teraz chodzi mi o to, że mamy kolumnę.
Załóżmy dla uproszczenia, że ma ona pojemność 10litrów. I teraz również załóżmy, bo chodzi o koncepcję, a nie wyliczenia, że mamy:
4l związków amylowych
3l etanolu
1l estrów
1l metanolu ( załóżmy, że nie odebraliśmy ślepotki )
1l pary wodnej.
Wiedząc, że masa molowa metanolu jest mniejsza, niż etanolu, a tego z kolei niż alkoholu amylowego, czy odbieranie przedgonów u góry kolumny nie spowoduje tego, że nie odbierzemy wspomnianego właśnie amylu, bo będzie on się znajdować w dole kolumny ( CHODZI O SYTUACJĘ JUŻ PO STABILIZACJI )? Podobnie, jak balon z helem jest wypychany przez powietrze ku górze. Nie dlatego, że akurat na niego grawitacja nie działa, ale właśnie przez różnicę w masie molowej hel/powietrze.

Mam nadzieję, że teraz rozumiemy się i znajdę odpowiedź na pytanie - czy cięższych od alkoholu związków nie powinniśmy odbierać z dołu kolumny? A może na otwartym zupełnie zaworku i większym grzaniu, aby wyłapywać wszystko od razu, nie pozwalając się parom o różnej gęstości "półkować" w kolumnie?

[kleryk88]

Mam pytanko bo właśnie jestem po rektyfikacji 70l cukrówki na 3 razy (keg30) i teraz przede mną metoda 2,5.
Mój sprzęt to keg 30, bufor ok 2l (wypełnieni 230mm plipek) potem 1m kolumna wypełnieni plipek (rura54/51 miedziana), OLM, 20cm bufor(plipek), głowica Bokakob.
Będę wlewał 6 l bo więcej nie ogarnę do kega bo jak rozcieńczę do 55 a potem do 20 będę miał prawie 28l.
1) Rozgrzewam na otwartym buforze jak już otworze wodę ustawiam temperaturę na ok 55-60 °C (2x2000w dwa razy zalanie wyłączenie jednej grzałki stabilizacja/reszta procesu na 2000w)
2) Stabilizacja po 20 minutach zrzucam jeziorko (pojemność ok 20ml) przepłukuje wychodzi ok 50ml i ustawiam odbiór przedgonu na 1-2krople na sekundę. Zamykam bufor.
3) Czekam aż się bufor napełni i stabilizuje do uzyskanie w miarę stabilnej temperatury w buforze przeważnie 60-80min od napełnienia bufora, w trakcie wzmacniania zrobię jeszcze jeden zrzut i ponownie ustawie na odbiór kropelkowy.
4) Gdy bufor jest już wzmocniony zrzucam jeziorko w głowicy w sumie mam już 200ml ustawiam kropelkowy odbiór przedgonu na 1 krople na 3-5s

Tak wygląda u mnie początek przy cukrówce. W metodzie 2,5 po 4 punkcie wyłączam grzałkę spuszczam bufor czekam 10min i rozcieńczam do 20% i wszystko powtarzam. Wszystkie procesy prowadzę tak samo nie robię odpędu nastawy.
---------------------
5) Przepłukuję OLM (pojemność ok 20ml) wychodzi ok 50ml, zamykam czekam 5-10min i otwieram z prędkością 20ml.
6) Pierwsze 100ml idzie do osobnego naczynia potem już podstawiam 5l damę
7) Obserwuje temperatury czy nie ma jakiś skoków itp., przedgon cały czas leci 1 kropla na 3-5s
8) Temperatura na buforze wzrosła o 1°C redukuję prędkość odbioru o 50% w moim przypadku ustawiam 9-10ml.
9) Obserwuję temperatury czy nie ma skoków jeżeli na 10 półce widzę skok redukuje o następne 50% na 5ml.
10) W buforze zaczyna powoli ubywać płynu, spada poniżej wziernika, na wysokości ok 60% kończę proces i pogonów nie odbieram wyłączam grzałki. Nie warto brudzić kolumny.
***11) Na sam koniec po wyłączeniu grzałek od razu otwieram bufor jak się opróżni zamykam a następnego dnia co zleci do bufora z kolumny idzie do słoja z napisem "DO OCZYSZCZENIA" przeważnie ok 100ml;)

Co myślicie o takim prowadzeniu metody 2,5

[rastro]

Nemeto, nie rozumiesz chyba meritum mojego pytania. Nie zaprzeczam lotności różnych związków w zagęszczonym alkoholu. Zastanawiam się tylko, czy właściwe jest odbieranie związków o większej masie molowej z góry kolumny, a nie np z dołu. O to mi chodzi. Tabele które wkleiles znam.

Ale to właśnie o to chodzi... masa molowa nie ma tutaj większego znaczenia... znaczenie ma lotność w danych warunkach.
W sumie z całej tej mieszaniny najmniejszą masę molową ma woda... idąc dalej - butan ten z butli ma jeszcze większa masę molową niż etanol... ale w warunkach normalnych to on lubi być gazem. W kolumnie te związki nie układają się względem masy molowej... ba nawet nie względem gęstości - to co jest w całej długości kolumny jest mieszaniną jednorodną - a podział na frakcje występuje w związku z procesami termodynamicznymi zachodzącymi również w całej długości kolumny.