Już od jakiegoś czasu interesowałem się budową domowej aparatury do oczyszczania wody
Po kilku przemyśleniach i obejrzeniu kilku projektów bardzo poważnie zastanawiam się nad budową aparatury w oparciu o taki mniej więcej schemat.
Uploaded with ImageShack.us
Słowem wstępu, mogę się trochę rozhulać ponieważ posiadam szopę która w szczycie ma jakieś 4,2m
Zaczynając od dołu - regulowana grzałka elektryczna 1800 W.
Duży garnek wypełniony wodą - funkcjonuje jako łaźnia..
Kocioł z cienkiej miedzianej blachy - 0,57mm ( zapewni mi wystarczająco wytrzymałość mechaniczną, a jednocześnie cienkie ścianki niezła przewodność cieplną. Cały kocioł obłożony wełną mineralną, a pomiędzy kotłem a garnkiem rozłożony ruszt ( zabezpiecza dno kotła przed bezpośrednim stykaniem się z dnem garnka.
W kotle zamontowane 2 zawory kulowe do opróżniania i napełniania mieszanką, oraz zawór bezpieczeństwa.
W kotle umieszczona blacha miedziana, pocięta i wygięta w ten sposób aby tworzyła grzebień - zwiększenie powierzchni parowania, przez co mam nadzieje osiągnąć bardziej równomierne wrzenie i mniejszy wyrzut cieczy.
Następnie krótki kawałek rurki fi~28 mm, następnie cylinder miedziany (Deflegmator I), średnica i wysokość ~15 cm. Wypełniony grubą tłuczką szklaną ( 2-4 cm). Wejście rurki do, nazwijmy to puszki, jest umiejscowione centralnie. Wylot u góry jest również umiejscowiony centralnie, jednak tuż przy górnej ścianie jest umiejscowiony trójnik i wychodzą od niego 2 rurki miedziane które prawie dochodzą bocznej ściany cylindra ( Ten element ma odwrócony kształt litery T). To specyficzne ustawienie jest po to, aby wymusić przepływ par przez prawie całą objętość wypełnienia i jednocześnie wymusić przepływ przy chłodniejszych ściankach cylindra.
Cylinder nie jest izolowany termicznie.
Ten element służy wstępnemu skropleniu cięższych frakcji, oraz wyłapaniu kropelek cieczy porywanych przez parę. Ma nadzieje, że ograniczy to strumień par kierowanych bezpośrednio na kolumnę, no powiedzmy sobie szczerze fi=28mm to nie dużo
Oraz z pewnością znacznie polepszy zdolność rozdzielczą całego aparatu. Wszystkie powyższe części które opisywałem są do siebie przylutowane na stałe.
W tym momencie przechodzę głównie na połączenia gwintowane
do górnej części cylindra przylutowany jest gwint żeński..Kolumna zbudowana z rury miedzianej fi = 28mm podzielonej na dwie części, które są ze sobą łączone przez połączenie gwintowane. całkowita długość kolumny razem z pewną armaturą będzie wynosić około 2,15 m, wysokość wypełnienia ~2m
Pierwsza część kolumny będzie wypełniona drobną tłuczką szklaną - średnica około 4-5mm. Co 20 cm, umiejscowione sita (miedziane) w kształcie stożków ( ma to na celu kierowanie spływającej cieczy na środek kolumny) moim zdaniem jest to wypełnienie które tak naprawdę nie będzie odbiegać jakoś super od na przykład zmywaków jeżeli chodzi o wysokość półki teoretycznej. Moim skromnym zdaniem o wiele ważniejsze jest odpowiednie kontrolowanie przepływu pary przez kolumnę i kierowanie spływającej cieczy na jej środek. Ta część kolumny posiada izolację termiczną z pianki poliuretanowej.
Kolejna część nie jest izolowana termicznie, znajdują się w niej pierścienie Fenskyego (tak naprawdę nie jest pewien czy to są na pewno stricte te pierścienie - są tak opisane na opakowaniu, nigdy nie otwieranym, ale było to pakowane w 1986 roku i kto wie, może pakowacz miał kaca, albo ogólnie był na bani, bo tych pierścieni nie przypomina - wstyd się przyznać nigdy mi nie przyszło do głowy sprawdzić opis opakowania z rzeczywistością) są to spłaszczone koła, zgięte przez środek, z profila kształtem przypomina literę n, wymiary to około 5x4x3 mm, dokładnych danych nie pamiętam. Z racji małych wymiarów i tego że poszczególne pierścionki zachodzą na siebie na zakładkę, znacznie ograniczają one światło kolumny, bardzo na pewno przyspieszą prędkość liniową strumienia pary, czego jakoś nie pożądam. I obawiam się zalewania kolumny przy tym wypełnieniu i takim przekroju. Ale z drugiej strony jest to profesjonalne wypełnienie do wysokosprawnych kolumn laboratoryjnych, więc na pewno zapewnia wysoką rozdzielczość, jak jest to aż szkoda nie zastosować. Aby zwiększyć nieznacznie światło kolumny i obniżyć opory przepływu przemieszam to wypełnienie ze stłuczką szklaną. Sita na tej części kolumny co 10-15 cm.
Na szczycie kolumny przylutowany trójnik, na górze umieszczony termometr laboratoryjny (rtęciowy, wysoka jakość, dokładność 0,25 C) problem jest taki, że termometr będzie zamontowany na wysokości 3 metrów około, więc bez drabinki się nie obejdzie. Myślałem o stosowaniu termopary, ale chyba jednak przy destylacji mam większe zaufanie do normalnych termometrów, a na porządną termoparę mnie jednak na razie nie stać.
jeden z trójników posiada połączenie gwintowane, do którego podłączona jest rurka miedziana o fi 18 lub 15, idzie ona jeszcze pod kątem około 60 stopni 40 cm do góry po czym zagięcie i już prawie pionowo w dół. Na tym fragmencie idącym jeszcze do góry wstawiona jest śruba wykonana z blachy miedzianej. Na całej długości tej rury jest ona owinięta gumowym wężykiem przez który przepływa zimna woda. Rurka która będzie szła do góry, owinięta również będzie gumową rurką, ilość zwojów będzie regulować ilość odbieranego ciepła na tym fragmencie. na końcu rury odprowadzającej baniek z lodem, w rurę wstawiony miedziany ślimak.
Jest to mój specyficzny pomysł na wykonanie refluksu zewnętrznego.
przed rozpoczęciem oczyszczania właściwej wody przeznaczonej do picia
, wyskaluje sobie cały układ na wodzie. tzn najpierw tak dobiorę liczbę zwoi na fragmencie rurki odchodzącej bezpośrednio od kolumny, aby otrzymywać 1/2 -1/3 destylatu jaki bym otrzymał bez chłodzenia w tym miejscu. Dlaczego śruba w środku? - rozbudowa powierzchni wymiany ciepła, zaburzenie przepływu laminarnego w rurze, wydłużenie rzeczywistej drogi i zmniejszenie średnicy rury. Jednocześnie kąt pod którym będzie ustawiona rura będzie sprawiał, że górą będzie mógł swobodnie przepływać gaz, a dołem spływać ciecz. Co mam nadzieje będzie przeciwdziałać zalewania tego elementu.
Dlaczego akurat bliżej 1/2 destylatu jaki bym zbierał na wodzie? ponieważ ciepło parowania głównego składnika wody na którym mi zależy jest prawie 3 razy mniejsze niż ciepło parowania czystej wody. dlatego taki deflegmator w przybliżeniu schłodzi 3 razy tyle tego składnika, w efekcie odbiorę 1/6 destylatu. Dodatkowo prawie na pewno będzie to wymagać zmniejszenia siły, grzania.
Moc grzania dobiorę w ten sposób, aby być na granicy zalania kolumny ( nie tak dokładnie na samej granicy, ale z tego co pamiętam to szybkość wymiany masy i odtwarzania się powierzchni adsorbera (za co można traktować spływającą flegmę) jest właśnie w okolicach zalewania kolumny, ze względów praktycznych i bezpieczeństwa przyjmuje się chyba 0,8 strumienia gazu. Ale to sobie jeszcze sprawdzę.
Inny sposób jak obliczyć jakie powinno być grzanie i chłodzenie.
Grzałka ma moc 1800 W, czyli teoretycznie daje 6'480 kJ/h, zakładając sprawność takiego układu grzewczego na 80%, to znaczy że do kotła idzie ~5'180 kJ/h, ciepło parowania wody to 2,257 kJ/kg, w ciągu godziny z tak ogrzewanego kotła odparuje 2,3kg wody. Jeżeli chcemy otrzymać reflux 1/5, chłodnica powinna być w stanie skroplić 1,84 kg wody na godzinę. Wymaga to odebrania przez nią ciepła równego 4152 kJ/h.
Przyjmując że moje węże gumowe super przewodnictwa cieplnego raczej nie mają, to przyjmuje że przepływie przez nie woda by się ogrzała o 5 stopni. Cp wody 75,3 J/mol*K.
Czyli taka ilość ciepła ogrzałaby mi 11 kmoli/h wody, to jest 176 kg/h wody. Czyli można odruchowo przyjąć, że jak obieg zamknięty to potrzeba sporej beczki :]
A tak na serio, to jak już będę kalibrował swój układ to zrobię taki przykładowy bilans dla kolumny w stanie równowagi, bo to powyższe to jest takie trochę pisanie patykiem po wodzie.
Czekam na opinie odnośnie takiej budowy, szczególnie interesuje mniej, jak znawcy tematu popatrzą na rozwiązanie refluksu. Szczerze się przyznam, że nie jest to do końca mój pomysł, a podpatrzyłem podobne rozwiązanie w podręczniku do preparatyki organicznej kilka lat temu.
Bardzo interesującym, ale trochę żmudnym do wykonania wypełnieniem jest właśnie taka spirala-śruba miedziana, przy starannym wykonaniu można wydłużyć drogę gazu przez kolumnę, jednocześnie nic nie stoi na przeszkodzie, aby pomiędzy jej skoki wprowadzić drobne wypełnienie. W efekcie droga gazu przez kolumnę o długości powiedzmy 1 m może wynosić pewnie około 1,5m.
, ale ja bym go sklasyfikował raczej jako refluks wewnętrzny.
wystarczą kombinerki, przede wszystkim liczy się delikatne dozowanie siły. Wiertarka albo zerwie blaszkę, albo wyleci z dłoni. Takich blaszek się nie stosuje jako wypełnienia w dużych kolumnach, widziałem co prawda coś podobnego ( w środku był wprowadzony ślimak o małym skoku, ale była to bardziej kolumna półkowa - w ślimaku były otwory o małej średnicy przez które przeciskał się gaz, jednocześnie ciecz spływała niezależnie po powierzchni ślimaka, następnie była odbierana przez system przelewów i redukcji ciśnienia - jest to wypełnienie w kolumnie absorpcyjnej, nie wiem jak to by się sprawdzało w przypadku rektyfikacji, bo otwory powodują bardzo duże opory przepływu, i konieczność stosowania dużych ciśnień, zaletą jest możliwość stosowania bardzo dużych strumieni gazów, i małych strumieni cieczy) Zdarzają się takie manewry z blaszką wygiętą w ślimak z lekko poszarpanymi brzegami, jeżeli chcemy aby ciecz lub rzadziej gaz który przepływa przez taką rurę uległ dodatkowej homogenizacji lub szybciej się schłodził/ogrzał po wyjściu/wejściu do reaktora. Jest to wbrew pozorom całkiem efektywny sposób mieszania i znacznie ogranicza gradient temperatur w przekroju rury, ponieważ silnie zaburza przepływ tłokowy. 
teoretycznie kocioł można zalać mając i 60 litrów, ale podobno dla mniejszych ilości, to nie chce się im czyścić i rozgrzewać kolumn.