Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Otrzymywanie spirytusu z wykorzystaniem kolumn rektyfikacyjnych.

tomek1192
20
Posty: 21
Rejestracja: wtorek, 10 mar 2020, 20:39

Post autor: tomek1192 »

Zacząłem od 20ml/min, po czym pierwszy skok był już po 30min (o 0,4stC). Korekta na 15ml, po godzinie kolejny skok, który przegapiłem. W sumie z 78,6stC wskoczyło na 85stC.
Na końcu pogony odbierałem ok 8ml/min.
Grzałka pobiera 1,8kW. Mam pomysł, żeby spróbować ocieplić kega i dodać drugą grzałkę ustawioną na 400W. Tylko nie jestem pewny czy to coś pomoże.
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

tomek1192 pisze: Przeprowadziłem kolejną destylację, niestety nie mogę uzyskać wydajności 12ml/min, przy większej wydajności skacze mi temperatura na 10 półce.
Na to że nie możesz uzyskać wydajności takiej jakbyś sobie życzył ma wpływ wiele czynników.
Najpoważniejszym błędem jest niezbyt uważne zagłębienie się w kompendium. Masz tutaj wszystkie odpowiedzi na Twoje problemy.
Pisałem, ze podstawą jest dobre poznanie kolumny. Przystosowanie jee do optymalnych warunków pracy.
- poznałeś jej wydajność?
- poznałeś rzeczywistą wartość termometrów?
- ociepliłeś sprzęt jak należy?
- o prawidłowo ułożonym wypełnieniu nie wspomnę.
Jak poznać wydajność jest opisane w kompendium. Znając tę wartość można obliczyć początkową prędkość odbioru.
Jak poznać wartość termometrów jest też opisane. Mając świadomość co pokazują termometry można wprowadzić korekty do ich wskazań. No chyba, że masz szczęście i Twoje termometry pokazują rzeczywistą i prawdziwa wartość.
Jeśli nie ocieplisz sprzętu to mnóstwo energii pójdzie w gwizdek. Czyli będziesz ogrzewał pomieszczenie a nie wsad. I grzałka o wartości 1800W będzie oddawało do nagrzania wsadu tylko moc o wartości np. 1500W. A nawet mniej.
Jak ułożyć prawidłowo wypełnienie tez jest w kompendium.
Moja rada: przeczytaj jeszcze raz kompendium i porównaj z tym co masz. Nie sugeruj się liczbami podanymi w kompendium (bo one są tylko poglądowe) gdyż każdy sprzęt ma swoje. Ty musisz znaleźć swoje.
Kolumna 60mm w podstawowej konfiguracji i odpowiednio przystosowana powinna produkować średnio ok. 1-1,2 l /godzinę. W pełnym reżimie rektyfikacyjnym. Mając wsad z 10kg cukru powinieneś zakończyć proces (z rozgrzewaniem i stabilizacją) w ok. 8-8,5 godziny. To bez bufora. Nie wiem czy go masz.. Mając bufor można zaoszczędzić sporo dodatkowego czasu.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

tomek1192
20
Posty: 21
Rejestracja: wtorek, 10 mar 2020, 20:39
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: tomek1192 »

Dziękuję za odpowiedź.
Wypełnienie mam nadzieje, że jest ułożone prawidłowo. Tak jak wspominałem, układałem je w pakiety.
Wartość termometrów określiłem prawidłowo, biorąc pod uwagę ich błąd pomiarowy oraz niepewność wzorcowania. Akurat mam możliwość odniesienia wskazań do akredytowanych wzorcujących laboratoriów.
Jeżeli chodzi o ocieplenie, to wydaje mi się, że warto nad tym popracować. Keg jest pokryty ok 3mm gumą, która oddaje znaczną część ciepła. Nie mam akurat pirometru ani kamerki, ale "na oko" ma +50*C.
Sprawdzę jeszcze raz wydajność sprzętu, robiłem już to, ale na poprzednim wypełnieniu.
Dziękuję za jeszcze raz odpowiedź

aakk
1150
Posty: 1160
Rejestracja: poniedziałek, 7 sty 2019, 18:55
Status Alkoholowy: Konstruktor
Lokalizacja: Łódź
Podziękował: 20 razy
Otrzymał podziękowanie: 100 razy
Kontakt:
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: aakk »

Czy przy metodzie 2.5 napełniony bufor zostawiamy czy należy zlać całość i napełnić ponownie gdy wsad ma poniżej 20%?
Destylatory ze stali nierdzewnej.
www.ak-spaw.pl
facebook.com/akspawpl
Zapraszam
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

1. Rozgrzewam wsad 55% i stabilizuję na otwartym buforze,
2. Odbieram przedgon,
3. Zamykam bufor i ponownie stabilizuję,
4. Odbieram przedgon,
5. Rozcieńczam wsad do maksymalnie minimalnego stężenia procentowego,
6. Rozgrzewam na otwartym buforze i ponownie stabilizuję.
7. Odbieram przedgon,
8. Zamykam bufor i ponownie stabilizuję,
9. Odbieram przedgon,
10. Przechodzę do odbioru gonu.
Reszta przedgonu gromadzi się uwięziona w głowicy.
Czasy stabilizacji dobieramy doświadczalnie.
Ostatnio zmieniony czwartek, 26 mar 2020, 07:40 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

użytkownik usunięty
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: użytkownik usunięty »

Rozumiem, że wszystkie powyższe punkty tyczą się rektyfikacji surówki, którą uzyskaliśmy przy destylacji nastawu...
Przy punkcie 1 chyba powinno się jeszcze znaleźć zalewanie, czyli zamiast:
1. Rozgrzewam wsad 55% i stabilizuję na otwartym buforze - powinno być:
1. Rozgrzewam wsad 55%, zalewam i stabilizuję na otwartym buforze
No i ta niejasność przy punkcie 5:
5. Rozcieńczam wsad do maksymalnie minimalnego stężenia procentowego

To znaczy jakiego :scratch: 0,01% - 0,1%, a może 16%

michal278
1850
Posty: 1867
Rejestracja: poniedziałek, 17 gru 2012, 14:56
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: zielona wróżka
Status Alkoholowy: Popijacz Okazyjny
Lokalizacja: podlaskie/ mazowieckie
Podziękował: 10 razy
Otrzymał podziękowanie: 106 razy
Kontakt:
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: michal278 »

Takiego aby zakryć grzałki. Leszek przepraszam że odpowiadam za Ciebie.

Wysłane z mojego HUAWEI VNS-L21 przy użyciu Tapatalka
zapraszam na wczasy na podlasie - jaglowo.com

użytkownik usunięty
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: użytkownik usunięty »

No i wszystko jasne, tyle że, ponoć w różnych rozcieńczeniach pozbywamy się w większym czy mniejszym stopniu innych smrodków.
Więc jeżeli w zbiorniku 50l będę miał 40l 50% surówki, to będę ją mógł maksymalnie rozcieńczyć do 45% co ogólnie mi da ok. 45l surówki w 50 litrowym zbiorniku, które to jako tako będę mógł jeszcze w miarę bezpiecznie rektyfikować.
Co w takim razie z badziewem, które znajduje się w surówce w procencie niższym niż 45% :scratch:
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

japitole pisze: 1. Rozgrzewam wsad 55% i stabilizuję na otwartym buforze - powinno być:
1. Rozgrzewam wsad 55%, zalewam i stabilizuję na otwartym buforze
Pytanie na które odpowiadałem dotyczyło udziału bufora w metodzie wielokrotnego odbioru przedgonów.
Aby jednak zaspokoić Twoją ciekawość - odpowiadam na Twoją wątpliwość: chcesz to zalewasz, nie chcesz to nie zalewasz...
japitole pisze:5. Rozcieńczam wsad do maksymalnie minimalnego stężenia procentowego

To znaczy jakiego :scratch: 0,01% - 0,1%, a może 16%
Przyjmuję to za próbę żartu z Twojej strony.
Pisząc "... maksymalnie minimalnego stężenia...' miałem na mysli możliwości zbiornika. Zazwyczaj w użyciu są zbiorniki 30 lub 50 litrowe.
Być może jednak zdanie które napisałem w tym punkcie brzmi dość enigmatycznie. Może też wydawać się mało precyzyjne. Tak więc spieszę doprecyzować.
W metodzie 2,5 przyjąłem graniczne stężenie o wartości 18-20%. Mam zbiornik, który pozwala mi uzyskać takie stężenia gotując 10 litrów surówki.
Każdy jednak musi dopasować ilości i stężenia do posiadanego sprzętu.
Przykład:
Zakładamy, ze mamy tylko 6 litrów surówki. Mając zbiornik 30 litrów początkowy wsad o mocy 55% będzie o objętości ok. 10,5 litra.
W drugim etapie rozcieńczamy maksymalnie na ile pozwala nam zbiornik. A więc do uzyskania 25 litrów wsadu. Co da nam moc końcową ok. 23%.
Jednakowoż wlewając na początku tylko 5 litrów surówki można bardziej wpasować się ze stężeniami. Jednak w tym momencie - u tych co mają grzałki bezpośrednio w zbiorniku - dadzą o sobie znać grzałki.
Ale i na to jest sposób. Jeśli grzałki nie pozwalają na użycie tylko 6 bądź 5 litrów surówki i dopasować się ze stężeniami to możemy zebrać surówkę z dwóch odpędów. Np. w ilości 10-12 litrów. Rozcieńczyć do 55%. Odebrać przedgon. po czym odlać połowę do zbiornika zewnętrznego a pozostałą część zalać woda uzyskując żądane stężenie. Dokończyć proces.
Na drugi dzień robimy to samo z częścią wcześniej odlaną. W ten sposób wilk jest syty a owce całe.
Mając większy zbiornik można jednakowoż bardziej się wpasować.
Tak więc jak widzisz sprawa jest otwarta i jeśli tylko będziesz miał ochotę spróbować tej metody to musisz sam doświadczalnie dopasować metodę do możliwości Twojego sprzętu.
Ostatnio zmieniony czwartek, 26 mar 2020, 21:57 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

tomek1192
20
Posty: 21
Rejestracja: wtorek, 10 mar 2020, 20:39
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: tomek1192 »

Hej Lesgo,

Dziękuję za pomoc i sugestie dot. mocy. Po ogrzaniu kega wydajność procesu poprawiła się niesamowicie :) Dodatkowo wyposażyłem się w watomierz oraz regulator mocy.
Pewnie pytanie jest dla Ciebie trywialne, ale chciałbym dowiedzieć się jak to wygląda w "dzisiejszych czasach" (na forach są kilkuletnie informacje, które mogły się po prostu przedawnić). Chciałbym osiągnąć stały odbiór, czy mogę posiłkować się tabelą akasa + regulować moc w zależności od temp w kegu?
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

tomek1192 pisze:...Chciałbym osiągnąć stały odbiór, czy mogę posiłkować się tabelą akasa + regulować moc w zależności od temp w kegu?
To zależy co masz na myśli. Bo określenie stały odbiór w destylacji okresowej praktycznie nie istnieje.
Jest jednak i na to sposób. Prowadzenie procesu tzw. "systemem inżyniera". Ustalamy refluks i nie martwimy się praktycznie o nic. W systemie tym mamy stały refluks - jednak prędkość odbioru spada. Przez cały czas nie musimy nic robić. Dopiero pod koniec możemy napotkać pewne niedogodności wynikające z niedoborów odparowywanego alkoholu. Ale i na to jest rada. Wystarczy regulować systematycznie mocą grzania. Są do tego specjalne algorytmy, które nam wyliczają odpowiednie moce. Mając dedykowany sterownik wystarczy go (w/g wcześniejszych wyliczeń)odpowiednio zaprogramować i możemy patrzeć jak kolumna nam bez obsługowo pracuje.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Szlumf
2000
Posty: 2378
Rejestracja: czwartek, 9 maja 2013, 22:40
Podziękował: 629 razy
Otrzymał podziękowanie: 583 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Szlumf »

tomek1192 pisze:............ Chciałbym osiągnąć stały odbiór, czy mogę posiłkować się tabelą akasa + regulować moc w zależności od temp w kegu?
Pytanie co prawda nie do mnie ale przy regulacji mocą raczej bym się posiłkował ciśnieniem w kolumnie a nie temperaturą. Jeżeli masz bufor to stały odbiór do 99*C w kotle uzyskasz dobierając na drodze prób i błędów początkową prędkość odbioru. Na początku i pod koniec trzeba sobie pomóc mocą. Ale odradzam regulacje mocą bez pomiaru ciśnienia bo łatwo zalejesz kolumnę. Wystarczy "U rurka" i obserwacja słupa wody. Jak nie masz bufora to pozostaje częsta regulacja mocy w oparciu o ciśnienie.

Carl
200
Posty: 242
Rejestracja: poniedziałek, 11 lut 2019, 14:03
Podziękował: 8 razy
Otrzymał podziękowanie: 5 razy
Re: RE: Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Carl »

lesgo58 pisze:Jeśli grzałki nie pozwalają na użycie tylko 6 bądź 5 litrów surówki i dopasować się ze stężeniami to możemy zebrać surówkę z dwóch odpędów. Np. w ilości 10-12 litrów. Rozcieńczyć do 55%. Odebrać przedgon. po czym odlać połowę do zbiornika zewnętrznego a pozostałą część zalać woda uzyskując żądane stężenie. Dokończyć proces.
Na drugi dzień robimy to samo z częścią wcześniej odlaną.
A czy nie lepiej byłoby podzielić przykladowe 10-12 l surówki na dwie części i przeprowadzić proces dwukrotnie, za każdym razem odbierając przedgony przy 55%?



Wystukane z Tapatalka
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Kol. Carl nie zwróciłeś uwagi że cytowany fragment jest przykładem na ominięcie niedogodności zbyt wysokiego umiejscowienia grzałek. Przy pięciu litrach rozcieńczonych do 55% może się okazać, że będzie za mało wsadu aby te grzałki przykryć. Dlatego opisałem jeden ze sposobów aby ominąć tę niedogodność.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Carl
200
Posty: 242
Rejestracja: poniedziałek, 11 lut 2019, 14:03
Podziękował: 8 razy
Otrzymał podziękowanie: 5 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Carl »

No tak... czytałem, ale chyba bez zrozumienia tekstu sorki

Wystukane z Tapatalka

bat4c
30
Posty: 37
Rejestracja: sobota, 9 lut 2019, 01:56
Ulubiony Alkohol: bimber dobrej jakości
Status Alkoholowy: Student Bimbrologii
Podziękował: 8 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: bat4c »

Witam, ja jeszcze mam pytanie odnośnie tego w jakiej temperaturze w kegu odlewać tą połówkę do drugiego zbiornika tak, aby oba stężenia były jednakowe. Uprzedzając, wiem że etanol wrze w temperaturze 78.3 stopnia Celsjusza, ale ze swojego doświadczenia wiem, że otwierając boczny wlew w kegu w celu dolania wody w temperaturze jak mi termometr pokazuje 70 stopni, potrafi jeszcze wyparować coś z kega. Czy ta temperatura jest OK i nie patrzyć na to, że coś tam paruje lekko?

Mod.
Nie cytuj całych postów a jedynie fragment, do którego się odnosisz.
Ostatnio zmieniony niedziela, 29 mar 2020, 22:32 przez radius, łącznie zmieniany 1 raz.
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Zgadza się wszystko o czym piszesz. Przede wszystkim za bardzo się nie przejmować. Zwracać tylko uwagę na to aby się nie poparzyć. Najlepiej - jeśli komuś za bardzo się nie spieszy robić te czynności na drugi dzień.
Ja kiedyś robiłem to w taki sposób. Rano surówkę z dwóch odpędów, które zrobiłem dnia poprzedniego rozcieńczałem do 55% i gotowałem razem. Po czym odbierałem przedgon. Zatrzymywałem proces. Po kilku godzinach (ok. godz. 14.00) odlewałem połowę i resztę rozcieńczałem do ok. 20%. Po odebraniu przedgonów przechodziłem od razu do odbioru gonu. Po kilku godzinach kończyłem proces. Na drugi dzień robiłem to samo z drugą częścią odlanego dzień wcześniej wsadu.
Teraz mając zbiornik odpowiedniej wielkości robię wszystko (odpęd i rektyfikację doczyszczającą) w dwa dni.
Ostatnio zmieniony poniedziałek, 30 mar 2020, 08:31 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

tomek1192
20
Posty: 21
Rejestracja: wtorek, 10 mar 2020, 20:39
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: tomek1192 »

Hej,

Pytanie odnośnie etapu zalewnia (nie mam wziernika). Przy ostatnich destylacjach osiągałem temperaturę ok. 90stC na 10 półce, następnie temperatura spadała do 80stC. Dzisiaj podczas zalewnia doszedłem do 92stC na 10 półce, po czym usłyszałem nieprzyjemne bulgotanie w głowicy. Zmniejszyłem moc grzałek, bo wyglądało to nieprzyjemnie.
Skąd ta różnica? Moc wsadu? Co jest prawidłowe, bulgot w głowicy czy spadek temperatury podczas zalewnia?
Ostatnio zmieniony wtorek, 31 mar 2020, 14:12 przez manowar, łącznie zmieniany 1 raz.
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Tomek.
Wybacz ale takie pytania to w dziale dla początkujących. Tutaj lepiej nie zaśmiecać.
Faktycznie wszystkie odpowiedzi są w pierwszych kilku postach. Przeczytaj je uważnie.
Taka małą podpowiedź . Na chwilę obecną zrezygnuj z zalewania. Ustabilizuj kolumnę , odbierz przedgony itd. Jak to zrobić - masz też w pierwszych postach.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

Marian_jl
150
Posty: 191
Rejestracja: czwartek, 19 lis 2015, 18:00
Krótko o sobie: Piję okazyjnie ..a że okazje się trafiają codziennie , tak bywa
Ulubiony Alkohol: Próbuję wszystkiego , może trafię na to ulubione.
Status Alkoholowy: Producent Nalewek
Podziękował: 19 razy
Otrzymał podziękowanie: 41 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Marian_jl »

lesgo58 pisze:1. Rozgrzewam wsad 55% i stabilizuję na otwartym buforze,
2. Odbieram przedgon,
3. Zamykam bufor i ponownie stabilizuję,
4. Odbieram przedgon,
5. Rozcieńczam wsad do maksymalnie minimalnego stężenia procentowego,
6. Rozgrzewam na otwartym buforze i ponownie stabilizuję.
7. Odbieram przedgon,
8. Zamykam bufor i ponownie stabilizuję,
9. Odbieram przedgon,
10. Przechodzę do odbioru gonu.
Reszta przedgonu gromadzi się uwięziona w głowicy.
Czasy stabilizacji dobieramy doświadczalnie.
Otwieramy bufor, zamykamy, otwieramy...
Jak ty Leszek do tego doszedłeś ??? Nieźle skomplikowałeś ten w miarę prosty proces :scratch:
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Z nudów...
Zainteresuje Ciebie - skorzystasz.
Nie zainteresuje - olewasz.
I tyle.

P.S. Potwierdzam - proces jest prosty - ale wyniki końcowe nie zawsze takie oczywiste jakbyśmy się spodziewali.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

Doody
3500
Posty: 3803
Rejestracja: czwartek, 20 paź 2016, 20:04
Krótko o sobie: Degustator z powołania :-)
Ulubiony Alkohol: DIY
Status Alkoholowy: Producent Domowy
Lokalizacja: południowa Wielkopolska
Podziękował: 283 razy
Otrzymał podziękowanie: 459 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Doody »

Dobrze że Cię mamy Leszku na forum :ok:
Pozdrawiam
Darek
Awatar użytkownika

Marian_jl
150
Posty: 191
Rejestracja: czwartek, 19 lis 2015, 18:00
Krótko o sobie: Piję okazyjnie ..a że okazje się trafiają codziennie , tak bywa
Ulubiony Alkohol: Próbuję wszystkiego , może trafię na to ulubione.
Status Alkoholowy: Producent Nalewek
Podziękował: 19 razy
Otrzymał podziękowanie: 41 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Marian_jl »

Chyba wszyscy się cieszymy ze jest ktoś taki jak Leszek. Jest on niekwestionowanym guru domowej rektyfikacji , wszyscy korzystamy z wiedzy i doświadczenia pana Leszka i co najważniejsze jest on skory się dzielić się swą wiedzą .Mnie tylko zaciekawił taki pokrętny sposób odbierania przedgonów i stąd moje pytanie a Leszek udzielił mi w swoim stylu prostej aczkolwiek jasnej odpowiedzi .

Reper
2
Posty: 2
Rejestracja: niedziela, 22 mar 2020, 09:14
Podziękował: 2 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Reper »

Do kolegi Lesgo58. Wyjaśnij proszę bardziej przystępnie co oznacza Twój wpis w kompendium:
"Pierwszym sygnałem końca odbioru przedgonów będzie porównanie wskazań termometrów (to dla tych co mają dokładne termometry)."
Które termometry masz na myśli? Domyślam się, że chodzi i ten w głowicy i pod OVM. Nie wiem tylko jakie wskazania świadczą o końcu przedgonów, tzn. czy mają one być równe na obydwu termometrach, czy mają się różnić a jeżeli tak to o ile, na którym wskazania mają być wyższe a na którym niższe.
Ostatnio zmieniony sobota, 25 kwie 2020, 21:16 przez manowar, łącznie zmieniany 1 raz.
Awatar użytkownika

.Gacek
2000
Posty: 2383
Rejestracja: niedziela, 18 paź 2015, 14:00
Krótko o sobie: Marzyciel
Ulubiony Alkohol: Własny.
Lokalizacja: Gorzów Wlkp.
Podziękował: 268 razy
Otrzymał podziękowanie: 338 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: .Gacek »

Oczywiście poczekamy na odpowiedź Leszka.
Wg moich wskazań i zawartości notatnika przedgon ma niższą temperaturę wrzenia. Podczas odbioru przedgonu temperatura na termometrach może nam delikatnie wzrosnąć i nie jest to powód do paniki. Temperatura dnia wg mnie jest dopiero wtedy gdy odbierzemy podczas stabilizacji przedgon. Po około godzinie z wsadem plus minus 47 litrów temperatura delikatnie wzrośnie i będzie stabilna podczas całego procesu odbierania serca. Wyjątkiem są skoki świadczące o korekcie odbioru. Znając swoją kolumnę po kilku procesach można przewidzieć ten moment i zareagować odpowiednio wcześniej.
Pozdrawiam Gacek.
Awatar użytkownika

radius
7000
Posty: 7298
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 16:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Podziękował: 397 razy
Otrzymał podziękowanie: 1694 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: radius »

Reper pisze:Do kolegi Lesgo58. Wyjaśnij proszę bardziej przystępnie co oznacza Twój wpis w kompendium:
"Pierwszym sygnałem końca odbioru przedgonów będzie porównanie wskazań termometrów (to dla tych co mają dokładne termometry)."
Może opis w tym temacie trochę ci rozjaśni o co chodzi :ok:
https://alkohole-domowe.com/forum/odbio ... t9529.html
SPIRITUS FLAT UBI VULT
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Reper pisze:...Wyjaśnij proszę bardziej przystępnie ...
Postaram się.
W kolumnie jako całości - w zależności od tego w którym miejscu się znajdujemy - panują różne warunki. Gdy przeprowadziliśmy w sposób poprawny proces stabilizacji to obserwując termometry możemy zauważyć następującą zależność - im wyżej tym temperatura będzie niższa.
Spowodowane jest to dwoma głównymi czynnikami - ciśnieniem wewnątrz kolumny jak i rozkładem frakcji alkoholowych.
Jeśli chodzi o ciśnienie wewnątrz kolumnowe to główną przyczyną różnic w ciśnieniu jest opór wypełnienia. Głębiej nie będę się wdawał, bo jestem za cieńki na wyjaśnienie wszystkich zjawisk fizycznych panujących w kolumnie. Na chwilę obecną takie wyjaśnienie musi Ci wystarczyć.
Inną przyczyną różnic we wskazaniach temperatur jest rozkład frakcji. Na samej górze gromadzą się frakcje lekkie. Co wskazuje nam termometr. W głowicy temperatura będzie najniższa.
Tutaj muszę się na chwilę zatrzymać.
Trzeba dodać, że na wskazanie termometru w głowicy - oprócz ciśnienia wewnątrz kolumnowego i gromadzenia się najlżejszych frakcji - wpływ ma także temperatura refluksu. Temperatura refluksu zależna jest od temperatury wody chłodzącej. Dlatego temperatura w głowicy będzie zawsze najniższa.
Mając na uwadze te wszystkie uwarunkowania interpretacja wskazań termometrów jawi się nam jako jeden z najważniejszych elementów procesu rektyfikacyjnego. Dzięki termometrom możemy dowiedzieć się:
- kiedy kolumna jest ustabilizowana,
- kiedy odebraliśmy przedgon,
- kiedy zmieniają się nam warunki stabilności kolumny i kiedy musimy reagować aby móc odbierać ciągle rektyfikat o takich (a w najgorszym przypadku o zbliżonych) parametrach,
- kiedy kończy nam się etanol w zbiorniku,
- kiedy zaczynają się nam pogony itp.itd.
To tyle tytułem wstępu.
Domyślam się, że chodzi i ten w głowicy i pod OVM. Nie wiem tylko jakie wskazania świadczą o końcu przedgonów, tzn. czy mają one być równe na obydwu termometrach, czy mają się różnić a jeżeli tak to o ile, na którym wskazania mają być wyższe a na którym niższe.
Tak dobrze się domyślasz.
Jednak muszę ciebie szybko sprowadzić na ziemię. Jeśli zamierzasz odbierać przedgon na wskazania termometrów - to serdecznie Ci odradzam. Termometry będące w powszechnym użyciu niestety ale do tego się nie nadają.
Ostatnio zmieniony niedziela, 26 kwie 2020, 09:07 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Drupi
800
Posty: 830
Rejestracja: poniedziałek, 19 sty 2015, 20:36
Krótko o sobie: Na ile moge to pomagam ludziom.
Lokalizacja: Centralna Polska
Podziękował: 73 razy
Otrzymał podziękowanie: 94 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Drupi »

Ja również przekonałem się że termometr nawet z dokładnością setnych stopnia nie zawsze pokaże koniec odbioru przedgonów, a jak pokaże to typowy zbieg okoliczności jego wskazań ze wskazaniami naszego nosa i kubków smakowych. Nie da się tego zdefińiować, bo można się oszukać. To chyba złożoność i różnica tych frakcji za każdym razem inna, i pomimo czułego termometru jest to fizycznie nie możliwe żeby dopasować jakąś definicję. Mam maleńkie jeziorko, to wtedy najlepiej widać różne zachowania termometru względem tego co według smaku przy odbiorze odpadów.
Ps.
Oczywiście ten na 10 p. jest największym strażnikiem, który wyprzedza , i sprawdza się znakomicie. W zbiorniku też bardzo dobrze pokazuje kiedy zbliza się koniec.
Ostatnio zmieniony niedziela, 26 kwie 2020, 12:24 przez Drupi, łącznie zmieniany 1 raz.
I like noble drinks.
Awatar użytkownika

lefff
30
Posty: 37
Rejestracja: sobota, 12 kwie 2014, 23:54
Krótko o sobie: Jestem człowiekiem i żadna dawka dobrego alkoholu tego nie zmieni. Najwyżej będę jak ... człowiek.
Ulubiony Alkohol: Dobra whiskey
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Lublin
Podziękował: 2 razy
Otrzymał podziękowanie: 2 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lefff »

lesgo58 pisze: 5. Rozcieńczam wsad do maksymalnie minimalnego stężenia procentowego
Ja trochę w nawiązaniu do tego fragmentu. Bo zauważyłem pewną "anomalię", i już opisuję:

Ostatnio stwierdziłem że czas spróbować zachwalanej metody 2,5 (kolegi lesgo58)
Ponieważ mam 30 litrowy KEG i grzałki umieszczone na "poziomie" 8 litrów, a dla pewności 9 litrów wsadu, po jednokrotnym "odpędzie" nie mam odpowiedniej ilości surówki by płyn zakrył mi grzałki gdy rozcieńczę ją do 55%. Postanowiłem więc przerobić dwa nastawy (co swoją drogą wcześniej sugerował lesgos58).
Z pierwszego wyszło mi 3,6l surówki z drugiego 3,2l więc łącznie 6,8l 96,5% alkoholu. Rozcieńczyłem do ok 55% dolewając ok 5l wody czyli łącznie 11,8 l wsadu co w pełni zasłoniło grzałki. Potem standard, czyli 3,5 kW grzania, po ok 35 min zalanie bardzo intensywne, obniżenie grzania do 2kW, ok 45 minut stabilizacji, następnie kropelkowy odbiór przedgonów 3 krople na sekundę do ok 300ml i grzałki stop (nie mama bufora).
Odczekałem ok. 2 godziny i zlałem połowę gorącego wsadu (50°C) do 6 litrowych butelek (jedna nie pełna). Pozostałą cześć z KEG’a rozcieńczyłem do ok 20% (nie maksymalnie) i dokończyłem rektyfikacje. Wszystko przebiegło idealnie, a w szczególności końcówka gdzie wystarczyło 2 – 3 korekty by kontynuować odbiór dobrego serca.
Na drugi dzień zająłem się drugą połówką urobku odlaną do butelek. Nie zakręcałem wcześniej butelek z gorącym płynem i jak się spostrzegłem to z każdej butelki ok 100 ml płynu wyparowało. No cóż ... niech mają krasnoludki. Tym razem rozcieńczyłem płyn maksymalnie, czyli do ok 11% (25l) i na rurę …
Początek i środek pracy w miarę normalnie jednak końcówka masakra. By utrzymać w miarę stabilną temperaturę korekta za korektą i parę pompowań by odzyskać dobry alkohol do końca.
Gdzieś już wpadłem na forum, że ktoś też zaobserwował podobne „anomalie” komfortu pracy przy różnym stężeniu wsadu ale nic więcej nie tam nie było.
I teraz mam pytanie do znawców – ewentualnie prośba o wskazanie linka jeżeli już o tym było:
Jakie jest optymalne stężenie surówki do ostatniego „pędzenia” by komfort pracy był przyjemny (maks. 3 korekty pod koniec) i co najważniejsze by jakość urobku nie spadła? 22% ? a może już 25% wystarczy?

No chyba że to był zwykły przypadek z ta różną pracą i wpływ na to np. mógł mieć fakt że druga połówka była trochę "pomniejszona" alkoholowo przez odparowanie.
Pozdrawiam
lew przez 3f
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Nie wiem skąd to odczucie, że gotując wsad o mniejszym stężeniu napotyka się jakiekolwiek problemy. Logicznym jest że gotując wsad o wyższym stężeniu będziemy utrzymywać w czasie odbioru równowagę przez dłuższy okres czasu. Natomiast gotując wsad o niższym stężeniu - ta równowaga będzie w dużo krótszym odcinku czasu. I korekty będziemy musieli robić szybciej.
Przykład - gdy mamy dwa różne wsady. I gotujemy mocniejszy (np. 20%) to - odbierając gon - dochodzimy w pewnym momencie do stanu, że w zbiorniku będzie stężenie na poziomie np. 12%. Od tego momentu proces powinien (i tak jest w rzeczywistości) przebiegać identycznie jak gdybyśmy zaczęli gotować dopiero co wlany wsad o mocy takiej samej - czyli 12%.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

lefff
30
Posty: 37
Rejestracja: sobota, 12 kwie 2014, 23:54
Krótko o sobie: Jestem człowiekiem i żadna dawka dobrego alkoholu tego nie zmieni. Najwyżej będę jak ... człowiek.
Ulubiony Alkohol: Dobra whiskey
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Lublin
Podziękował: 2 razy
Otrzymał podziękowanie: 2 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lefff »

Kolego lesgo58 na spokojnie przemyśl to co napisałeś, bo pomimo złudnej nieścisłości poparłeś moje obserwacje. Podstawą jest to, że jak najbardziej masz rację: przy tej samej mocy wsadu proces przebiega identycznie. (na marginesie nie przyjmuj mojego „…ale…” bezpośrednio do siebie bo dla mnie jesteś guru tego "sportu"). Do rzeczy:
Rozważmy dwa przypadki (oczywiście przypadki teoretyczne - matematyczne [100g alkoholu w tą czy w tamtą tu nie ma znaczenia]) Keg jest 30 litrowy – ale tu to też nie ma żadnego znaczenia.
1 przypadek: mam 15l wsadu o mocy 20% czyli 3l spirytusu w kegu. Odbieram bez żadnych korekt 1,5l spirytusu. W kegu zostaje (upraszczając) 13,5l płynu o mocy 11% czyli drugie 1,5l spirytusu do odzysku. Innymi słowy odebrałem "spokojnie" 1,5 l spirytusu i "zaczynam" odzyskiwać drugie 1,5l z jak wspomniałeś "krótszymi odcinkami równowagi więc częstszą ilością korekt", a co za tym idzie, dopiero od tego momentu następuje wspomniany przeze mnie "mniejszy komfort pracy" (ale 1,5l już mam :) ).
2 przypadek. mam 25l wsadu o mocy 12% czyli tak jak w pierwszym przypadku 3l spirytusu w kegu. [ta sama ilość alkoholu do odzysku] Odbieram niepełne 0,25l spirytusu i ... osiągam stężenie w kegu 11% więc przechodzę na zasadę pracy z częstszymi korektami. Tylko że tu, przy takim "komforcie pracy" mam do odzyskania aż 2,75l spirytusu a nie 1,5l jak w pierwszym przypadku (minimum litr „spokojnej pracy”).
Nie mówię, że tego nie da się zrobić/odzyskać (osobiście bardzo mnie boli gdy bilans płynów wykazuje, że pozostawiłem w aparaturze [keg i rura] więcej niż 0,25l spirytusu) jednak, tak jak pisałem wcześniej, chodzi o komfort pracy i jak najmniejszą liczbę korekt.
Reasumując moje wyliczenia-przypuszczenia-przemyślenia:
Przy większym stężeniu wsadu ilość alkoholu „do odzysku” pod koniec procesu, przy stosowaniu korekt odbioru, jest mniejsza niż w przypadku wsadu o mniejszym stężeniu początkowym. Przy mniejszym stężeniu wsadu „końcówka" procesu wydłuża się i musimy dłużej walczyć o odzyskanie całego alkoholu, a margines błędu (czyli że nas szlag trafi- bo ileż można odbierać) jest o wiele większy.
I tu pojawia się znów moje pytanie: jakie stężenie wsadu jest najodpowiedniejsze jeżeli chodzi o jakość trunku przy miłym (3-4 korektowym) komforcie pracy? Jeżeli będzie za wysoki (50%) nie uciekną wszystkie niepożądane związki, jednak zbyt niski wpływa na wspomniany komfort pracy.
Pozdrawiam
lew przez 3f
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Ok. W konsekwencji rozmawiamy o tym samym przyjmując za punkt wyjścia inne objętości. Stąd te rozbieżności.
No to zacznę z innej mańki.
Nigdy nie zastanawiałem się nad ekonomiką i efektywnością procesu w taki sposób jak Ty. Moim priorytetem była jakość i metoda jego otrzymania. W tym przypadku tzw. metoda 2,5.
Mając do dyspozycji zbiornik 60 litrowy wlewam do niego wsady o raz ustalonych stężeniach (w/g metody 2,5 i jej rozwinięciach do 6,5) i nie zastanawiałem się na długością procesu. Przyjąłem, że szybciej - bez podstawowego założenia czyli pogorszenia jakości - się nie da. Może jest alternatywa poprawiająca czasy procesu - jednak nic mi nie wiadomo na ten temat. Oczywiście, że zakładamy iż pracujemy na podobnej średnicy rury.
Podam Ci przykład czasów - jak to u mnie wygląda. Posiadam bufor i OLM. Nastaw z 10kg cukru x dwa. Tylko odbiór gonu. Odbieram cały alkohol. Odbioru przedgonu i stabilizacji nie liczę, bo czasy powinny być u wszystkich podobne.
1. nastaw 46 litrów ok. 13% - ok. 3,5 godz - 6 litrów surówki x 2
2. surówka z 12 litrów rozcieńczana odpowiednio do etapu procesu tak, że w ostatnim etapie ma stężenie ok. 20% - ok. 6 godz

Jednak mając sprzęt o podstawowej konfiguracji niestety ale czasy się niemiłosiernie wydłużają. Co pewnie jest Twoim udziałem. I tutaj niestety ale nie jestem w stanie Ci pomóc. Możesz doczyszczać surówkę tylko rozcieńczoną do np. 30%. I porównywać jakość. jednym słowem szukać swojej jakości.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

lefff
30
Posty: 37
Rejestracja: sobota, 12 kwie 2014, 23:54
Krótko o sobie: Jestem człowiekiem i żadna dawka dobrego alkoholu tego nie zmieni. Najwyżej będę jak ... człowiek.
Ulubiony Alkohol: Dobra whiskey
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Lublin
Podziękował: 2 razy
Otrzymał podziękowanie: 2 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lefff »

Sprzęt owszem bardzo ważny, ale … zauważ, że przy wyższym stężeniu początkowym (np. 20%) pary ruszają gdy w kegu jest ok 89*C (tabela Akasa) więc jeszcze w miarę „daleko” do uwalniania frakcji ciężkich. (może inaczej: większy jest stosunek par dobrego alkoholu do par pozostałych frakcji).
Przy mniejszym stężeniu początkowym np. 6% pary ruszą gdy temperatura w kegu jest już na poziomie ok. 96*C, a wtedy wraz z cennymi dla nas parami wychodzi o wiele więcej nielubianych frakcji ciężkich. Więc musimy bardziej uważać by nie zanieczyścić gonu właśnie poprzez częstsze korekty i stabilizacje kolumny.
Na marginesie dodatkowo szybciej jest zagrzać 15 litrów płynu niż 30. Więc tak jak wspomniałeś właśnie chodzi mi o ten złoty środek.
Biorąc pod uwagę Twoje doświadczenia i odczyty z chromatografu (w starszych postach jak dobrze pamiętam) dotyczące jakości uzysku nie ma po co rozcieńczać surówki do jak najmniejszego stężenia. Wystarczy te 20%. (co ostatnio również sprawdziłem) Większe rozcieńczenie nie wpływa znacząco na jakość uzysku a niepotrzebnie wydłuża i komplikuje proces.
Będę szukał :) Najprawdopodobniej spróbuje za miesiąc z 25%.
A może inni koledzy z forum mają już jakieś doświadczenia i mogą się pod tym kontem wypowiedzieć?
Pozdrawiam
lew przez 3f
Awatar użytkownika

rozrywek
4500
Posty: 4905
Rejestracja: niedziela, 25 kwie 2010, 09:02
Krótko o sobie: lubię cos sposocić, a potem to wypić( w doborowym towarzystwie)
Ulubiony Alkohol: Chivas Regal, dobra psotka, czasem mineralka gazowana
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Podziękował: 561 razy
Otrzymał podziękowanie: 844 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: rozrywek »

Złoty środek.
Wolniej rozgrzewać i to co zbędne się bardziej skumuluje.
Potem to szybciej odbierzesz.

Tutaj występuje swięta trójca:

Termometry, alkolomomierz precyzyjny 70-100 i jeszcze operator.
Który wyłapie i z papugi i z termimetrów najdrobniejszą zmianę. I to wtedy jest znak.

Nie muszę chyba dodawać aby z papugi co chwilę wylewać.
pędzę bo nigdzie mi się nie śpieszy............
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

lefff pisze: Biorąc pod uwagę Twoje doświadczenia i odczyty z chromatografu (w starszych postach jak dobrze pamiętam) dotyczące jakości uzysku nie ma po co rozcieńczać surówki do jak najmniejszego stężenia. Wystarczy te 20%. (co ostatnio również sprawdziłem) Większe rozcieńczenie nie wpływa znacząco na jakość uzysku a niepotrzebnie wydłuża i komplikuje proces.
I w tym zdaniu jest pies pogrzebany. Ty analizując chromatografy doszedłeś do wniosku, ze nie ma co za bardzo rozcieńczać, bo i tak będzie oczyszczone dostatecznie.
Pytanie, czy umiesz dostatecznie analizować chromatografy. Te które są zamieszczone na forum były ustawione na badanie w sposób przypadkowy. Wykazały tylko, ze rektyfikat zaliczył normę. Pytanie - czy zaliczył też normy organoleptyczne. W gorzelniach o większych ambicjach takich badań robią multum. Tylko, ze wtedy chromatografy są ustawiane już w sposób dedykowany. Na eliminację bądź pozostawienie tych związków które mają wpływ na jakość organoleptyczną. Nie wiem czy pisze w sposób zrozumiały, ale z dobrą wódką to jak z winem czy wodą.
Nie opłaca się oczyszczać nadmiernie, ale też ważne jest czego się pozbywamy. Bo nie wszystko trzeba wyrzucać. Nie jestem chemikiem ale z tego co udało mi się przeczytać, czy tylko dowiedzieć z przekazów ustnych, dowiedziałem się że są związki, które nawet w śladowych ilościach potrafią popsuć wrażenia organoleptyczne, a są związki, których obecność ma zbawienny wpływ na tę jakość.
Niestety - my nie mając dostępu do odpowiednich chromatografów "stąpamy" po omacku. Już dawno się przekonałem, że wyniki z poprzednich lat - nawet wskazujące na osiąganie norm w klasie luksusowej nie oznaczają, ze wódka z takich rektyfikatów była przedniej jakości. Mimo iż wtedy byłem z siebie dumny. Ćwicząc i eksperymentując z oczyszczaniem rektyfikatu na bazie nastawów bądź wsady o różnych stężeniach doszedłem do miejsca w którym rektyfikat stał się coraz bardziej neutralny. Co też nie jest wartościowe dla jakości. Teoretycznie - najlepsze czyszczenie osiąga się gotując wsady o stężeniach bardzo niskich. Nawet 6-10%. Co można nawet samemu zaobserwować próbując próbki z różnych momentów rektyfikacji. Dla mnie najładniejszy zapach i smak ma rektyfikat odbierany tak w okolicach 2/3 procesu.
W czasach wcześniejszych (gdy jeszcze nie posiadałem OLM) ćwiczyłem ze stężeniami w różny sposób. Gotując z jednokrotnym odbiorem przedgonów. I najlepszy rezultat osiągałem z gotowaniem wsadu o stężeniu w okolicach 20% i mniej. Najgorszy zaś gdy gotowałem stężenia 25-30%. Mimo iz chromatografy wskazywały iż wszystkie te rektyfikaty miesciły się w wysokich normach. Jednak było zawsze coś co mi osobiście nie odpowiadało.
Jakość znacząco się poprawiła gdy zacząłem stosować gotowanie hybrydowe. Czyli metodę 2,5.
Jeszcze lepszą jakość osiągnąłem gdy doszedł bufor.
A najlepszą gdy obecnie pracuję na kolumnie półkowej.
We wszystkich przypadkach przeprowadzam proces w jednakowy sposób. Wielokrotnie już opisywany.

Wracając do ciebie i twoich wątpliwości i rozczarowań. Nie znajdziesz na forum osoby, która Ci z całą pewnością zagwarantuje, ze gotując w taki a nie inny sposób osiągniesz bardzo dobre czy tylko zadowalające Ciebie efekty. To jest sprawa bardzo indywidualna. Kwestia gustu. Czy też złotego środka między jakością a sposobem prowadzenia procesu. Widzę, że cierpliwość nie jest Twoją najmocniejszą stroną. A to niestety w tym hobby jest wadą.
Oczywiście, że możesz gotować za każdym razem większe stężenia. Np. surówkę o 30% czy nawet 40%. Wtedy na pewno będziesz zadowolony, bo proces będzie przebiegał w/g Twoich wyobrażeń o szybkości i komforcie. Jeśli do tego będziesz zadowolony z jakości to tylko przyklasnąć. Pamiętaj - najważniejsze jest to abyś ty był zadowolony.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

lefff
30
Posty: 37
Rejestracja: sobota, 12 kwie 2014, 23:54
Krótko o sobie: Jestem człowiekiem i żadna dawka dobrego alkoholu tego nie zmieni. Najwyżej będę jak ... człowiek.
Ulubiony Alkohol: Dobra whiskey
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Lublin
Podziękował: 2 razy
Otrzymał podziękowanie: 2 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lefff »

Po zastanowieniu się przyznaje że masz całkowitą rację. Smak jest najważniejszy, a nie idealna "czystość" produktu. Dochodzi tu jeszcze subiektywna ocena smakującego dany trunek. A na to ma wpływ też "przejedzenie się" danym smakiem. Szwagier robi cymuś śliwowice - starymi metodami na szybkowarze, ale raczenie się przy każdym spotkaniu wyłącznie tym trunkiem spowodowało to że człowiek zapragnął w końcu czegoś innego. Przejście w pewnym okresie na moją dębówkę i paprykówkę pozwoliło kubkom smakowym "odpocząć" i na którymś z kolejnych spotkań ponownie zachwycić się śliwowicą. Więc masz rację, muszę popróbować i sam ocenić co dla mnie najsmaczniejsze.
A co do cierpliwości to ja wraz z wiekiem staje się coraz bardziej cierpliwszy :) mógłbym siedzieć i siedzieć godzinami i patrzeć jak kapie - niestety mój "warsztat" znajduje się w kuchni w bloku i ... mam niecierpliwą żonę :) Nie chodzi tu o to, że jak najszybciej chciałaby ona spróbować trunków z owego urobku, ale o zwolnienie jej kuchni i zaprzestaniu marnowania wody (na chłodzenie) bo ileż można robić pranie lub się kąpać w ciągu jednego dnia :) Więc i tu trzeba znaleźć złoty środek. :)
Pozdrawiam
lew przez 3f
Awatar użytkownika

rozrywek
4500
Posty: 4905
Rejestracja: niedziela, 25 kwie 2010, 09:02
Krótko o sobie: lubię cos sposocić, a potem to wypić( w doborowym towarzystwie)
Ulubiony Alkohol: Chivas Regal, dobra psotka, czasem mineralka gazowana
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Podziękował: 561 razy
Otrzymał podziękowanie: 844 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: rozrywek »

Jezus miał 33 lata jak zmarł.
Mozart 36.
To macie złoty środek.
Ani za dużo ani za mało.

30-parę procent.

Już z leszkie opracowywaliśmy i 3,5 i inne wariacje.

Ja opisze dzis jak mi się uda mój pomysł.
pędzę bo nigdzie mi się nie śpieszy............
Awatar użytkownika

MASaKrA_Domingo
1000
Posty: 1047
Rejestracja: wtorek, 31 mar 2020, 21:29
Krótko o sobie: Uczmy się nie wyważać otwartych drzwi.
Ulubiony Alkohol: Czysta
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Kraków
Podziękował: 47 razy
Otrzymał podziękowanie: 175 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: MASaKrA_Domingo »

Witam,
Temat przeczytałem w całości już kilka razy, zawsze uzbrojony w nową wiedzę praktyczną staram się wrócić do tej wiedzy i porównywać swoje odczucia z opiniami innych.

Wracając do tego tematu, mam dwa spostrzeżenia.

1) przygotowałem litr spirytusu dla babci, takiego wiecie - nie do picia, a jakieś tam nacierania itp. Po prostu po jednokrotnej rektyfikacji. Nalałem butelkę zostawiając mniej więcej objętość 1/3 kieliszka w szyjce pustego. Nalałem niemal od razu po wygotowaniu surówki ( nie robiłem strippingu, a normalny RR-proces ). Dziś z ciekawości otwarłem butelkę i mocno poczułem zapach, który nazwałbym słodszym anyżem. W bardzo dużym stężeniu, nie czułem go wcześniej, a teraz był bardzo wyraźny.
Że też nie pomyślałem od razu, dlaczego tak, a nie inaczej.
Wróćmy się do teorii. Dlaczego dana ciecz paruje? Z uwagi na różnicę w prężności par ośrodków ( ciśnienie cząstkowe dokładniej ). Mówiąc inaczej, woda nie paruje dlatego, że tak jej się chce, ale dlatego, że warstewka pary tuż nad nią ma prężność par na poziomie 100% dla danej temperatury wody ( z ciekawostek, to woda w otwartym naczyniu ma z tego powodu minimalnie mniejszą temperaturę, niż otoczenie ), a powietrze ma prężność par na poziomie <100%. Co prawda powinienem się posługiwać jednostkami [Pa], ale to absolutnie nic nie zmienia dla zrozumienia tematu. I dziś właśnie połączyły mi się w końcu zwoje w mózgu i wydaje mi się, że mam odpowiedź. Nie wiem, czy z alkoholem będzie podobnie, jako mieszaninie azeotropowej, ale może dojdziemy do tego wspólnie?
O co chodzi? Ano zauważmy, że mamy współczynnik rektyfikacji K. Gdyby ktoś jakimś cudem go nie znał, to K>1 oznacza, że destylat będzie miał większe zanieczyszczenie danym związkiem, niż przed destylacją. Lesgo opracował projekt metody 2,5, bazujący na zmieniającym się wsp K w zależności od stężenia w kotle. I tu właśnie, po przydługim wstępie, chciałbym zwrócić uwagę na jeden fakt. W butelce mam mieszaninę ~96% alkoholu etylowego i ~4% różnych innych. W przypadku zamknięcia butelki mieszanina gazów w szyjce musi siłą rzeczy również dążyć do równowagi ciśnień i zwracając uwagę na prężność par różnych związków, czy nie uzyskamy tym sposobem "gazowej metody 2,5"? Mianowicie, zamykając szczelnie lub prawie szczelnie ( zakrętka nieciśnieniowa nie jest szczelna dla gazów, nawet jeśli dla pyłów taka jest ) mieszaninę o takim stężeniu powinniśmy być w stanie usunąć te związki, które w stężeniu ~20% są niedogonami, jeśli tylko okresowo wymienimy powietrze w szyjce?
Ja wiem, że wiele, wiele osób zostawia otwarte surówki w celu ich pooddychania, ale czy wiemy, po co to robimy i jaki jest tego fizyczny sens? Zastanawiam się, jak zachowałaby się surówka gorzelnicza po zamknięciu jej w komorze podciśnieniowej z pozostawieniem np 0,8atm ciśnienia i wypompowywaniu "powietrza" jeśli tylko zostanie osiągnięte dane ciśnienie ( powiedzmy 0,9atm ). Sądzę, że moglibyśmy się dowiedzieć czegoś ciekawego ( i przy okazji stracić również sporo alkoholu, ale do celów testowych nie powinien być to problem ).

2) widzę, że na początku Lesgo skłaniał się ku kropelkowemu opróżnianiu jeziorka, aby teraz raczej sugerować jednoczesny zrzut całego.
Nie wiem, czy znacie to ( teoria wentylacji ), ale warto trochę teorii tu wrzucić. O ile zmniejszy się zanieczyszczenie w danym pomieszczeniu, jeśli wymienimy w nim całe powietrze w sposób ciągły, czyli trwający w czasie, nawiewając dokładnie ilość metrów sześciennych powietrza, ile wynosi kubatura pomieszczenia? Uproszczę trochę rozumienie, dlatego osoby znające te wzory proszę o niepoprawianie. Pomijam wiele z technicznych aspektów, ale nie mają one tu znaczenia.
Otóż jest to tzw współczynnik k = 1/e
e - liczba Eulera, wynosi w przybliżeniu 2,718, czyli 1+ 1/2 + 1/3 + 1/4 itd w nieskończoność
Co oznacza? Ano tyle, że w teorii nie powinniśmy nigdy osiągnąć czystości jeziorka, jeśli tylko będziemy odbierać kropelkowo przedgon. Nawet, jeśli odbierzemy całe jeziorko, (które cały czas jest stale uzupełniane do pojemności 100%) gdzie się zebrały wszystkie przedgony jakie mieliśmy ( załóżmy 100ml), ale odbierzemy je kropelkowo, to i tak stężenie przedgonów w nim będzie dalej sięgać 0,368. Po kolejnym odbiorze 0,368/2,718 = 0,135. Oczywiście należy wziąć pod uwagę różnicę w gęstości płynów, ruchy turbulentne, musimy założyć, że zanieczyszczenia się natychmiastowo rozcieńczają w całym jeziorku do równego stężenia, trzeba by się zastanowić nad różnicą w gęstości danych związków i ich możliwą stratyfikacją, ale tu nie jest apteka.

Kończąc ten przydługi post, chciałbym abyśmy wspólnie się nad tym zastanowili. Nie twierdzę, że mam rację. Nie twierdzę, że jej też nie mam. Krytyka mojego podejścia mile widziana.
Alkohol pity z umiarem nie szkodzi nawet w dużych ilościach!
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Znowuż odwiedził nas jeszcze jeden kumaty kolega, :poklon; który opisał słowami to co wielu z nas wyczuwała instynktownie. I dodatkowo wyłożył to łopatologicznie.
Fajne to - bo znowuż mamy możliwość - po dokładniejszym zrozumieniu zjawisk przesunąć poprzeczkę wyżej przy dopracowywaniu całego procesu.
Dziękuję za ten wykład.
Co oznacza? Ano tyle, że w teorii nie powinniśmy nigdy osiągnąć czystości jeziorka, jeśli tylko będziemy odbierać kropelkowo przedgon.
Sprawa czystości jeziorka jest bardziej złożona. Im większe to jeziorko tym gorzej dla odbioru przedgonu metodą kropelkową.
Zwłaszcza, że przedgony napływają cały czas. Praktycznie do końca procesu. Oczywiście im bliżej końca tym mniej tych frakcji przedgonowych. Ale to już jest taka charakterystyka procesu rektyfikacyjnego okresowego.,To jest właśnie przyczyna z powodu której tak wielu (nie mających obniżonego odbióru) jest niezadowolonych z rezultatów.
Dlatego w pewnym momencie (obserwując działania kolegów i ich doświadczenia) przerzuciłem się na odbiór przedgonów metodą zrzutów. Tak jak każda metoda ma swoje plusy i minusy. Minusem jest to, że metodą tą "pozbywamy się też "sporo" spirytusu.
Dlatego stosując tę metodą odrzucam całkowicie precz tylko pierwszy zrzut. Następne (2-3) gromadzę. Do tego zbiornika dołączam też zrzut jeziorka następnego dnia po skończonym procesie. Co ciekawe - śmierdzi toto mimo iż odebraliśmy wcześniej już sporo przedgonu.
Z takich śmieci ( przy ekstra przeprowadzonej rektyfikacji) odzyskuję za każdym razem te 2/3 a nawet 3/4 spirytusu.
Muszę tu zaznaczyć, że metodę tę wypracowałem po wielu eksperymentach mając OLM.
Gorzej mają jednak ci bez obniżonego odbioru.
Gdybym dzisiaj pracował na kolumnie bez obniżonego odbioru to mój proces dla uzyskania idealnie czystego produktu wyglądałby zupełnie inaczej.
Ostatnio zmieniony czwartek, 11 cze 2020, 08:08 przez lesgo58, łącznie zmieniany 2 razy.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

robert4you
950
Posty: 951
Rejestracja: środa, 30 mar 2016, 18:43
Podziękował: 9 razy
Otrzymał podziękowanie: 134 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: robert4you »

I to są te momenty dla których zaglądać na forum warto.

Wysłane z mojego SM-G950F przy użyciu Tapatalka
************************************************************************
ODPOWIEDZ

Wróć do „Destylacja metodą reflux ratio”