Otrzymywanie spirytusu z wykorzystaniem kolumn rektyfikacyjnych.

wkg_1
550
Posty: 593
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 12:26
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: wkg_1 » sobota, 30 mar 2019, 14:47

Myślę, że większość twoich problemów bierze się z grzania gazem - niestabilności ilości dostarczanej energii a stąd fluktuacji RR.


koncentraty wina
Rabaty dla użytkowników forum AD w sklepie po podaniu loginu z forum!

aakk
500
Posty: 515
Rejestracja: poniedziałek, 7 sty 2019, 18:55
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: aakk » sobota, 30 mar 2019, 14:59

Czy przy większej rurze łatwiej będzie mi się regulowało gazem? Jeśli dobrze myślę to teoretycznie tak bo będę mógł mocniej grzać więc będę miał większy zakres od małego do dużego płomienia (takiego który nie będzie mi zalewał kolumny).

Awatar użytkownika

psotamt
700
Posty: 717
Rejestracja: niedziela, 19 mar 2017, 20:59
Krótko o sobie: Żałuję tylko, że tak późno zacząłem smakować własne wyroby...
Ulubiony Alkohol: Teraz już własny
Status Alkoholowy: Destylator
Lokalizacja: Mazowsze
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: psotamt » sobota, 30 mar 2019, 15:02

adamkli pisze:Czy przy większej rurze łatwiej będzie mi się regulowało gazem?
Oczywiście. A jeśli jeszcze większy kocioł do tego dołożysz to już całkiem spoko. Bezwładność układu znacznie wrośnie i wtedy stabilniej będzie odbywał się proces.
„Stary mąż młodej kobiety podobny jest do introligatora — oprawia książkę, którą inny czyta.”
– Bolesław Prus
:mrgreen: :mrgreen: :mrgreen:


wkg_1
550
Posty: 593
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 12:26
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: wkg_1 » sobota, 30 mar 2019, 15:06

Może i tak, nie wiem, z gazem mam do czynienia głównie przy gotowaniu rosołu a tu tak trzeba żeby pyrkał na minimum przez kilka godzin ; )
Na pewno będziesz miał większą wydajność - przynajmniej zanim nie wyleci Ci to wszystko w powietrze.
Piszę o rurze większej w sensie większej średnicy. Przy rurze dłuższej będziesz miał lepszą separację frakcji - czystszy alkohol.


grzechum79
10
Posty: 17
Rejestracja: wtorek, 6 mar 2018, 16:05
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: grzechum79 » wtorek, 2 kwie 2019, 05:58

Witam, kolega lesgo58 wspomniał o przepisie na wódkę czystą. Może go ktoś podać bo nie mogę się go doszukać. Z góry dziękuję.
Ostatnio zmieniony wtorek, 2 kwie 2019, 06:20 przez radius, łącznie zmieniany 1 raz.


astromax@wp.pl
10
Posty: 19
Rejestracja: poniedziałek, 5 lut 2018, 16:19
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: astromax@wp.pl » piątek, 5 kwie 2019, 22:10

Kolega autor tematu wszystko ładnie opisują ale ja jako początkujący chętnie bym zobaczył zdjęcia lub rysunki kolumny i oznaczenia OVM czy OLM w którym miejscu to się znajduje , bo jako początkujący a czytam to forum już jakieś 2 tygodnie średnio po 6 godzin dziennie nie wiem gdzie to się znajduje na kolumnie

Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
4500
Posty: 4574
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: lesgo58 » sobota, 6 kwie 2019, 07:03

Mówisz - masz:
post94422.html#p94422
Tutaj zaś masz bezpośredni temat opisujący obniżone ujścia: topic8997.html
A tak wygląda bufor stabilizująco wzmacniający: post103313.html#p103313
A tutaj temat traktujący o buforze: topic10343.html
A na koniec polecam ten dział do poczytania. Są tam zebrane wszystkie potrzebne tematy wprowadzające w tajniki wiedzy rektyfikacyjnej i destylacyjnej. toplist?mode=topic
Ostatnio zmieniony sobota, 6 kwie 2019, 10:41 przez wawaldek11, łącznie zmieniany 2 razy.


aakk
500
Posty: 515
Rejestracja: poniedziałek, 7 sty 2019, 18:55
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: aakk » wtorek, 11 cze 2019, 20:56

Przy gotowaniu 2.5 najpierw rozcieńczamy do 55% a później do 20% a nawet mniej. Jaka jest różnica jeśli ostatecznie rozcieńczę do np 30%? Czy wpłynie to na jakość lub może na ilość?

Awatar użytkownika

.Gacek
1500
Posty: 1507
Rejestracja: niedziela, 18 paź 2015, 13:00
Krótko o sobie: Marzyciel
Ulubiony Alkohol: Własny.
Lokalizacja: Gorzów Wlkp.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: .Gacek » wtorek, 11 cze 2019, 21:04

@adamkli, rozumiem, że to pytanie retoryczne...
Pozdrawiam Gacek.


aakk
500
Posty: 515
Rejestracja: poniedziałek, 7 sty 2019, 18:55
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: aakk » wtorek, 11 cze 2019, 21:06

Nie, tak czytam posty na różnych forach i trafiam na takie nawet sprzed 8 lat i kiedyś rozcieńczało się do takich wartości ale nie mogę znaleźć konkretnego wytłumaczenia różnicy..

Awatar użytkownika

.Gacek
1500
Posty: 1507
Rejestracja: niedziela, 18 paź 2015, 13:00
Krótko o sobie: Marzyciel
Ulubiony Alkohol: Własny.
Lokalizacja: Gorzów Wlkp.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: .Gacek » wtorek, 11 cze 2019, 21:19

Metoda 2,5 oraz rozszerzona metoda 4,5 (praca z buforem) jest wymyślona oraz przetestowana orzez autora temata tj lesgo58. Jest to destylacja/rektyfikacja z odbiorem przedgonów oraz pogonów w różnych stężeniach procentowych alkoholu, w zaleźności od metody oraz pracy na otwartym/zamkniętym buforze przy danym punkcie pracy. Jest to metoda bardzo ceniona przez ludzi szukających neutralnego wręcz spirytusu do nalewek, który nie oddawałby do owocu i naoitku niechcianych aromatów. Polecam dogłębną lekturę. Uwierz warto...
Pozdrawiam Gacek.


aakk
500
Posty: 515
Rejestracja: poniedziałek, 7 sty 2019, 18:55
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: aakk » wtorek, 11 cze 2019, 21:25

Ale ja to wiem jak działa ta metoda bo sam ją stosuję, czytałem temat wielokrotnie.. Po prostu naszła mnie po kilku głębszych taka myśl i zapytałem.. zadałem tutaj takie pytanie coby nie zakładać nowego tematu. Szybkie pytanie szybką odpowiedź..

Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
4500
Posty: 4574
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: lesgo58 » środa, 12 cze 2019, 05:35

adamkli pisze:Nie, tak czytam posty na różnych forach i trafiam na takie nawet sprzed 8 lat i kiedyś rozcieńczało się do takich wartości ale nie mogę znaleźć konkretnego wytłumaczenia różnicy..

Faktycznie tak się robiło. I oczywiście nikt Ci nie zabroni robić tak w dalszym ciągu. Jeśli jakość będzie Ci odpowiadać to droga wolna.
Jednak metoda 2.5 (obecnie nawet 4.5) jest swego rodzaju ewolucją w stosunku do tamtych metod. Jest kompromisem między efektywnością procesu a jego efektownością. Nie jest procesem idealnym, bo na uzyskanie gotowego produktu składa się tyle czynników, że każdy z własnego doświadczenia powinien wyciągać subiektywne wnioski. I opracowywać swoją własną metodę.
Metoda 2.5 powstała w celu oczyszczenia surówki w sposób prawie idealny. I to się udało.
Tak więc jeśli z jakiś tam powodów chcesz rozcieńczać surówkę tylko do 30% - to możesz tak zrobić. Różnic mimo iż występują nie jestem Ci w stanie opowiedzieć, bo jak tu opowiedzieć jakość i smak. To są tak subiektywne odczucia... Ale ja raczej odradzałbym rozcieńczenie 30%.
Oczywiście jakiekolwiek rozcieńczenie nie wpływa na ilość otrzymanego gotowego produktu.


heht
1
Posty: 1
Rejestracja: poniedziałek, 8 paź 2018, 23:43
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: heht » czwartek, 4 lip 2019, 21:17

Witam kolgę,

Bardzo dziekuje za twojego wyczerpującego posta, potraktowalem go w calości jak instrukcje do zbudowania kolumny rektyficacyjnej , a później do samego procesu.Wszystko świetnie sie udalo dzieki w wiekszości Twoim informacjom. Od kilku miesiecy jestem wlascicielem kolumny i udaje mi sie wytwarzać w procesie dwukrotnej destylacji świetny bezwonny spirytus mysle , że jest to klasa lux.
Dzieki i powodzenia.

Heht ;) :klaszcze:

Awatar użytkownika

Lord Pagon
100
Posty: 100
Rejestracja: sobota, 1 lip 2017, 16:08
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: Lord Pagon » poniedziałek, 23 gru 2019, 19:47

:D Po prawie 2 latach pracy na kolumnie 2 dni temu zrobiłem w końcu 2,5 metodą i powiem tak szacun wielki i ukłon w stronę lesgo58 . Nigdy nie było czasu a produkt po 1 przelocie był do przyjęcia i gotowy do picia od zaraz . Dziś spróbowałem formy delux i naprawdę taką jest albo bardzo jej blisko :D . Tak pożegnam mojego szafkowego potwora Cu 54 i zobaczymy co powstanie na nowym sprzęcie :mrgreen:


jary11
1
Posty: 1
Rejestracja: wtorek, 2 lut 2016, 11:46
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: jary11 » środa, 12 lut 2020, 13:15

[color=#FF0080][color=#FF0080][color=#FF0080][/color][/color][/color]W uzupełnieniu do praktycznego zastosowania metody 2,5 opisanej przez Kolegę lesgo58 dodaję trochę informacji uzupełniających.
Metoda 2,5 działa, ponieważ zanieczyszczenia spirytusu cechują się współczynnikami lotności - różnymi dla poszczególnych frakcji zanieczyszczeń, które w dodatku zmniejszają się wraz z podwyższeniem mocy spirytusu. Rozcieńczanie roztworu podwyższa lotność i tym samym pozwala na dokładniejsze usuwanie niepożądanych frakcji.
Dla niektórych związków - aldehyd octowy, octan metylu, mrówczan etylu i octan etylu współczynnik lotności jest znacznie wyższy od 1 nawet przy wysokich stężeniach spirytusu, ale inne są bardziej lotne przy mniejszych.
Ze współczynnika lotności można przejść na współczynnik rektyfikacji, jako stosunek współczynnika lotności składnika do lotności alkoholu etylowego. Tu istotne jest spostrzeżenie, że jeżeli współczynnik rektyfikacji K jest > 1, to na skutek rektyfikacji otrzymuje się destylat o większej zawartości zanieczyszczeń, niż płyn poddany rektyfikacji. W naszym przypadku są to przedgony.
Natomiast, jeśli współczynnik jest mniejszy od 1 wtedy destylat będzie bardziej czysty niż ciecz źródłowa, czyli zanieczyszczenia stanowią niedogony.
Współczynnik K dla poszczególnych ubocznych składników w spirytusie przy jednakowym stężeniu alkoholu jest różny. Zmienia się on również w znacznym stopniu w zależności od mocy roztworu alkoholowego, w którym znajduje się dany składnik. I tą właśnie zasadę wykorzystuje Kolega legso58.
Poniżej przedstawiam wartość współczynnika K dla poszczególnych alkoholi w zależności od mocy destylowanej cieczy


MOC SPIRYTUSU / K 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Mrówczan etylu 8 7,2 6,8 6
Octan metylu 5,8 5,2 4,9 4,8 4,5 4
Octan etylu 5,6 5,6 5,3 5 4 3,5 3,3 2,8 2,2
Izomaślan etylu 3 2 1,2 1
Octan izoamylu 1,5 1,2 1 0,7 0,6
Izowalerianian izoamylu 1 0,7 0,5 0,3
Alkohol amylowy 2,8 2,4 1,6 1 0,7 0,5 0,4 0,3 0,25

Jak z powyższego zestawienia wynika, destylacja w stężeniu 50 - 55 % powoduje usunięcie w przedgonach pierwszych pięciu estrów. Natomiast kolejna destylacja w stężeniu niższym - 20 % sprzyja lepszemu usunięciu octanu metylu oraz alkoholu amylowego.
Trudnym do usunięcia jest octan izoamylu - jego lotność jest bliska lotności alkoholu etylowego, natomiast temperatura wrzenia jest wysoka - 142 stopnie, co sprzyja jego pozostawaniu w roztworze wyczerpanym (nastawie).

Poglądowo zamieszczam temperatury wrzenia aldehydów, estrów, kwasów i alkoholi w roztworze z alkoholem etylowym. Czyli niektórych ze składników wchodzących w skład spirytusu surowego.

Nazwa Temperatura wrzenia w °C

Aldehydy
octowy 20,8
propionowy 49,0
furfurol 162,0

Estry
mrówczan etylu 54,2
octan metylu 56,0
octan etylu 77,2
izomaślan etylu 110,1
maślan etylu 121,0
octan izoamylu 142,0
izwalerianian etylu 134,3
Acetal 102,9

Alkohole
metylowy 64,7
n-propylowy 97,2
izobutylowy 107,0
n-butylowy 118,0
amylowy (optycznie czynny) 128,0
izoamylowy 132,0

Kwasy
mrówkowy 101,0
octowy 118,0
masłowy 163,5

Teraz do dzieła - udanych destylacji.


tomek1192
5
Posty: 8
Rejestracja: wtorek, 10 mar 2020, 20:39
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: tomek1192 » poniedziałek, 16 mar 2020, 20:16

Hej,

Świetny temat. Dzięki niemu zauważyłem wiele swoich błędów :)
Mam kilka pytań, nie potrafiłem znaleźć odpowiedzi na nie (kolumna 60.3 LM):
1. Po stabilizacji kolumny i odebraniu przedgonów, może (powinna?) wzrosnąć temperatura na głowicy o ~0,3-0,4*C, na 10 półce może wzrosnąć o 0,1*C. Rozumiem, że temperatury po odbiorze przedgonu uznaję za stabilne i nimi powinienem się sugerować podczas dalszego odbioru?

2. Na innym forum przeczytałem, że po odbiorze przedgonu trzeba odkręcić zaworek, opróżnić źródełko, ustabilizować kolumnę i dopiero później odbierać gon. Przebrnąłem przez ten temat i nic takiego nie jest wspomniane. Dobrze rozumiem, że kończę odbierać przedgon, zwiększam odbiór i odbieram początek serca?

3. Po skoku temperatury na 10 półce powinienem wprowadzać korektę odbioru. Zakładając, że odbieram 22ml/min i zauważyłem podczas odbioru serca skok o 0,3*C na 10 półce, jaki powinienem mieć odbiór? ~10ml/min? Jestem ciekaw zgrubnych wartości o jakie powinienem korygować odbiór

4. Odbiór pogonu - 96*C mam plan przejść na mniejszy odbiór, przy kolejnym skoku temperatury znowu zmniejszyć odbiór. Kiedy zakończyć proces? Domyślam się, że przy 98.5*C będzie ciężko odbierać mi cokolwiek, nawet 5ml/min. Jak zakończyć proces, aby nie zmarnować resztek pogonu? Czy otworzenie zaworu do końca jest dobrym pomysłem?

5. Ostatnie, czy możecie zaproponować jakiś termometr z większą rozdzielczością niż 0.1*C?

z góry dziękuję za pomoc! :)

Więcej staranności - pamiętaj o polskich znakach - MANOWAR
Ostatnio zmieniony poniedziałek, 16 mar 2020, 20:55 przez manowar, łącznie zmieniany 2 razy.

Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
4500
Posty: 4574
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: lesgo58 » wtorek, 17 mar 2020, 09:13

@tomek1192
AD 1 - pisząc kompendium starałem się opisać proces rektyfikacyjny w sposób jak najbardziej ogólny, bez zbędnego wdawania się w szczegóły. Podałem pewne przekłady, które mają być tylko punktem odniesienia. Tak więc to czy w czasie odbioru przedgonów będzie rosłą tempe. w głowicy (raczej powinna) zależy od wielu czynników. Jakości termometru, punktu umiejscowienia, jakości/czystości wsadu. Tak więc w tym punkcie powinieneś kierować się bardziej intuicją i ciągłym sprawdzaniem w sposób organoleptyczny. Być może to co napisałem w tym zdanie może być odebrane jako herezja ale niestety z powodów opisanych wyżej nasz węch i smak powinien być na pierwszym miejscu.
Ad 2 - tak jak wyżej opisałem - nie byłem w stanie umieścić w kompendium wszystkich możliwych sytuacji i sposobów na odbiór przedgonu. Ten punkt procesu rektyfikacyjnego jest jeszcze piętą achillesową domowych rektyfikacji. Każdy ma na to swój sposób wypracowany w czasie wielu rektyfikacji. Tutaj doświadczenie i racjonalne myślenie jest chyba obok całej wiedzy zawartej w kompendium - najważniejsze. Dopóki nie poznasz dokładnie sprzętu i wszystkich niuansów procesu rektyfikacyjnego żadne kompendium ci nie pomoże. To kompendium to tylko punkt odniesienia.
Ad 3 - gon odbierasz opierając się na wskazaniach termometru na tzw. "10 półce". Obserwowany skok temperatury jest sygnałem do redukcji odbioru. Możesz oczywiście redukować za każdym razem nawet o połowę i będzie dobrze. Z czasem sam wypraktykujesz swój najlepszy sposó.
Ad 4 - Końcówkę możemy odbierać na różne sposoby. Zależy od pedantyczności i temperamentu oraz cierpliwości operatora. Najgorzej mają osoby ze sprzętem bez bufora stabilizującego. Końcówka procesu może wydawać się wiecznością. Można poradzić sobie w następujący sposób. Jeśli ocenisz, że nie chce Ci się dłużej siedzieć pilnować a masz świadomość że w baniaku zostało trochę alkoholu to po prostu przerwij odbiór i postabilizuj kolumnę. Tak ok. 30-40 minut. Po czym na szybko odbierz to co się zgromadziło w kolumnie. To co odzyskasz gromadź i po zebraniu ilości logistycznej przepędź jeszcze raz odzyskując masę dobrego spirytusu.
Ad 5 - np. bardzo dobre termometru są tutaj: https://www.aabratek.pl/produkty/527/STEROWNIK_MSR_TERMOMETR_v1_3.html


tomek1192
5
Posty: 8
Rejestracja: wtorek, 10 mar 2020, 20:39
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: tomek1192 » wtorek, 24 mar 2020, 13:57

Lesgo dziękuję bardzo za pomoc :)
Przejrzałem jeszcze raz kompendium i znalazłem sporo błędów. Dodatkowo przyjrzałem się sprzętowi.
Jeszcze raz - keg 50l, kolumna 90cm/60,3mm + ok. 30cm katalizator z miedzią (umiejscowiony nad kegiem). Termometr na 10 półce - 40cm nad kegiem. W międzyczasie wymieniłem także termometry oraz sprawdziłem wypełnienie w kolumnie, okazało się, że było kiepsko ułożone + jego gęstość to 160g/l.
Kupiłem odpowiednie zmywaki (250g/l, czyli w sumie ok 650g) i ułożyłem zgodnie z metodą z białego forum.
Przeprowadziłem kolejną destylację, niestety nie mogę uzyskać wydajności 12ml/min, przy większej wydajności skacze mi temperatura na 10 półce. Nastaw -3blg, temperatura w kegu na start to 90*C. Grzeję 2kw
Ktoś ma jakiś pomysł w jaki sposób mogę poprawić wydajność? Kolumnę stabilizowałem równą godzinę, temperatury na start na głowicy 78,3*C, na 10półce 78,6.

dziękuję
Ostatnio zmieniony wtorek, 24 mar 2020, 15:33 przez tomek1192, łącznie zmieniany 1 raz.

Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
4500
Posty: 4574
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Postautor: lesgo58 » wtorek, 24 mar 2020, 16:48

tomek1192 pisze:...
Przeprowadziłem kolejną destylację, niestety nie mogę uzyskać wydajności 12ml/min, przy większej wydajności skacze mi temperatura na 10 półce. Nastaw -3blg, temperatura w kegu na start to 90*C. Grzeję 2kw...


Opisz te skoki temperatury. Jak są duże? Z jaką częstotliwością?


Wróć do „Destylacja metodą reflux ratio”

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 0 gości