Lada dzień zaczynam, proszę o rady

Otrzymywanie spirytusu z wykorzystaniem kolumn rektyfikacyjnych.

Autor tematu
użytkownik usunięty

Post autor: użytkownik usunięty »

Lada dzień przeprowadzę swoją pierwszą destylacje i z tego względu chciałbym przedstawić jak zamierzam to zrobić, a was prosić o sugestie i korekcje moich błędów.
1. Zagotowuję 45 litrów nastawu ok.16%. Poznaję to po wzroście temperatury na 10 półce, lub po prostu widzę we wzierniku zbiornika.
2. Odkręcam wodę na głowicę i tu moje pytanie jaka powinna być temperatura na powrocie wody.
3. Grzeję nadal pełną mocą(3000W), aż do zalania kolumny
4. Zmniejszam moc grzania po zalaniu kolumny, poniżej progu zalania.
5. Stabilizuję kolumnę około 1 godziny. Stabilizację uznaję za zakończoną po tym jak utrzymuje się stała temperatura na 10 półce
6. Po stabilizacji przechodzę do odbioru z LM podpałki w jednym rzucie ok. 50 - 70ml
7. Po czym otwieram zawór OVM i odbieram gon, jednocześnie przymykając odbiór LM 1 kropla na 5 sekund.
9. Odbieram gon cały czas kontrolując temperaturę na 10 półce, a w razie jej zmiany zmniejszam odbiór
10. Po następnym skoku temperatury znowu przykręcam zaworek OVM i sprawdzam organoleptycznie, czy urobek można jeszcze zaliczyć do gonu, czy też może pogonu
Jeżeli mamy pogon, to odbieram go to innej butelki jak najdłużej się da, kontrolując przy tym temperaturę w zbiorniku i co jaki czas przykręcając zaworek OVM, aż do opróżnienia bufora.

Chciałbym teraz przejść do punktu 6, by go uzasadnić. Wyczytałem w jakimś poście kolegi lesgo58, że osoby które posiadają obniżony odbiór, mogą w ten sposób wykonać odbiór przedgonów, ale czytałem również wiele innych porad co do odbioru przedgonów, więc zależy mi na potwierdzeniu.
Jeszcze jedno pytanie mnie nurtuje związane z punktem 6, a mianowicie czy bufor ma być otwarty do czasu odebrania przedgonów, bo różnie słyszałem.
Jeżeli tak, to po odebraniu tych 50 - 70ml zamykam bufor i go napełniam, a pozostałe przedgony sobie skapują powolutku z LM przez cały pozostały proces?

Sprzęt składa się:
-zbiornik 50l + sonda + grzałka 3000W
-bufor ocieplony + sonda
-kolumna 51mm (dzielona, ocieplona)140cm + sonda na 10 półce + wziernik + sprężynki KO
-OVM
-głowica Abratek wydajna z rury 70mm i jeziorkiem jak dobrze pamiętam ok.40ml + sonda
alembiki

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Lada dzień zaczynam, proszę o rady

Post autor: wkg_1 »

Mniej więcej dobrze : )
Pewnie bardziej doświadczeni się wypowiedzą ale z mojej strony:
2. Tu są różne opinie - dla oszczędności wody warto by była wysoka, nawet powyżej 70 stopni. Na początku nie szalej, daj góra 60 - za pierwszym razem i tak będziesz miał czym się stresować więc po co jeszcze oglądać jak kipi z głowicy :D
5. Po zalaniu temperatura na 10-ej powinna Ci się ustabilizować znacznie szybciej - po kwadransie. Już wtedy można zrzucać jeziorko.
6. Jedno jeziorko to za mało. Zrzuć kilka razy z przerwami okł. 15 min między zrzutami - w trakcie stabilizacji. Na początku warto być bardziej konserwatywny - sprawdzaj na węch, może do oddzielnych buteleczek ... Niektórzy z 50L zbiornika w sumie odbierają do litra przedgonów. Z wyjątkiem tych najgorszych - zbieraj je - kiedyś je doczyścisz.
9. Warto zapisać kiedy temperatura na 10-ej skoczy (przy jakiej temp. w zbiorniku) - w przyszłości zareagujesz z wyprzedzeniem.
10. Przy odpędzie (zakładam, że robisz odpęd a potem rektyfikację) to nawet jak nałapiesz trochę pogonów (co wątpliwe) nic się nie stanie. Bufor tak je trzyma, że w rektyfikacji się wszystko pięknie i tak wyczyści. Pogony to nie problem, przedgony trudniej oddzielić.

Ja uważam, że bufor nie powinien być zalewany brudami więc zamykam go w środku odbioru przedgonów. Potem warto poczekać na stabilizację temperatury w zbiorniku i w buforze (no, w buforze do się nie doczekasz) by następnie odebrać przedgony przy mniejszym stężeniu w KEG kilkukrotnym spuszczeniem jeziorka. A potem niech sobie kapie.

Jeżeli zbierasz przedgony i pogony (a tak radzę) - to po skoku na 10-ej jak już stwierdzisz, że nie ustabilizujesz odbierz jeszcze z 1/2 litra z LM na szybko - przedgonów będzie tam już bardzo mało, pogony to nie problem a potem to sobie wszystko doczyścisz razem z zebranymi wcześniej przedgonami.

Warto mieć termometr w buforze - ale przygotuj się na koniec odbioru gonu jak poziom w buforze zacznie się obniżać. Tu warto zmniejszyć nieco odbiór (w przyszłości wyprzedzająco) żeby odpowiednia ilość alkoholu ze zbiornika miała czas odparować - na skok na 10-ej przy dobrze skonstruowanym buforze to się nie doczekasz aż bufor się prawie nie opróżni :D

Edit: Oczywiście jak to pierwszy raz to dokładnie wyczyściłeś zbiornik, wygotowałeś sprężynki w tabletkach do zmywarki, wypłukałeś ... ale i tak na początku na nowym sprzęcie gon nie będzie idealny. Wężyki silikonowe , produkt do szkła.
Nie pisałeś nic o miedzi - przy odpędzie warto ją mieć ale przy rektyfikacji zasyp wszystko stalą ...
Ostatnio zmieniony środa, 1 maja 2019, 10:18 przez wkg_1, łącznie zmieniany 2 razy.

Autor tematu
użytkownik usunięty
Re: Lada dzień zaczynam, proszę o rady

Post autor: użytkownik usunięty »

Tak, mam miedź i będzie służyła właśnie do odpędu. Niestety nie mam katalizatora więc miedź będzie umieszczona w buforze.
Mam jeszcze jedno pytanie, czy przy skoku temperatury na 10 półce wystarczy zwiększyć RR tak by temperatura się ustabilizowała, czy może lepiej go zamknąć, ustabilizować przez kilkanaście minut kolumnę i ponownie otworzyć zawór OVM.

czytam
700
Posty: 724
Rejestracja: wtorek, 5 wrz 2017, 08:23
Podziękował: 15 razy
Otrzymał podziękowanie: 107 razy
Re: Lada dzień zaczynam, proszę o rady

Post autor: czytam »

Zamknąć i otworzyć.

Autor tematu
użytkownik usunięty
Re: Lada dzień zaczynam, proszę o rady

Post autor: użytkownik usunięty »

Ale to tak rach ciach - zamknąć i otworzyć :scratch:

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Lada dzień zaczynam, proszę o rady

Post autor: wkg_1 »

Rach - zamknąć, poczekać kilka - kilkanaście minut, ustabilizować i ciach - otworzyć :D Lepiej jednak zmniejszyć odbiór wcześniej by nie dopuścić do takiej sytuacji.
Tyle, że jeżeli bufor jest poprawnie zrobiony to na 10-ej temperatura nie skoczy aż do 90 w buforze - trzeba obserwować poziom cieczy w buforze i tu reagować.
No i obserwować ciśnienie - przy dłuższych procesach temperatura potrafi skoczyć o kilka dziesiątych ze względu na zmianę ciśnienia.

Niestety przez tą miedź w buforze bufor inaczej się będzie zachowywał przy odpędzie a inaczej przy rektyfikacji (inna ilość półek) - nie warto 10 cm z tych 140 przeznaczyć na segment miedzi przy odpędzie ?
Ostatnio zmieniony środa, 1 maja 2019, 15:08 przez wkg_1, łącznie zmieniany 1 raz.

Autor tematu
użytkownik usunięty
Re: Lada dzień zaczynam, proszę o rady

Post autor: użytkownik usunięty »

To wolę już dołożyć te 10 - 20 cm katalizatora do istniejącej kolumny, niżeli uszczuplić ją o te 10 - 20cm, mam na tyle jeszcze miejsca.
W takim razie jeżeli bufor będzie nie tak zachowywał się przy odpędzie z miedzią, to czy ze SP z KO przy rektyfikacji, również dadzą gorsze efekty. Do tej pory myślałem, że SP wszystko jedno z czego, umieszczone w buforze, dają pozytywne efekty niżby bufor był bez nich.

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Lada dzień zaczynam, proszę o rady

Post autor: wkg_1 »

Nie uszczuplisz bo przy rektyfikacji i tak zasypiesz stalą : ) Ale dołożenie jest zawsze lepsze niż nie dołożenie - choć ja bym najpierw dokładał nad OLM/OVM.
Nie chodzi o to, że się będzie zachowywał nie tak jak trzeba tylko że inaczej - miedź daje mniej półek niż stal więc inaczej będzie się bufor zachowywał przy odpędzie a inaczej przy rektyfikacji. Bo będzie miał inne stężenie spirytusu, w innym momencie odparowywał. Przy buforze ta 10-a półka mi jest zupełnie ale to zupełnie nieprzydatna - ja obserwuje tylko bufor. Kilka procesów i sam zobaczysz : )

Szczególnie, że dla jakości i tak odbieram raczej wolno - tak z 8 ml/(min*kW) i nie grzeję pod próg zalania.
Ostatnio zmieniony środa, 1 maja 2019, 16:34 przez wkg_1, łącznie zmieniany 2 razy.

Autor tematu
użytkownik usunięty
Re: Lada dzień zaczynam, proszę o rady

Post autor: użytkownik usunięty »

Załóżmy, że zakończyłem rektyfikację i następną przeprowadzę dopiero za tydzień, to czy w takim przypadku płuczecie kolumnę (wypełnienie), czy może pozostać w takim stanie do następnego odpędu/rektyfikacji. A jeżeli już myjecie, to robicie, to tak jak niektórzy to opisują, że podłączają wąż do wody i puszczają wodę przez głowicę, czy może zrobić to dokładniej.
Ostatnio zmieniony środa, 1 maja 2019, 17:23 przez manowar, łącznie zmieniany 1 raz.
Awatar użytkownika

Doody
3500
Posty: 3809
Rejestracja: czwartek, 20 paź 2016, 20:04
Krótko o sobie: Degustator z powołania :-)
Ulubiony Alkohol: DIY
Status Alkoholowy: Producent Domowy
Lokalizacja: południowa Wielkopolska
Podziękował: 283 razy
Otrzymał podziękowanie: 459 razy
Re: Lada dzień zaczynam, proszę o rady

Post autor: Doody »

Nie ma potrzeby płukać dokładniej. Wystarczy przelać wodą. Ja tak robię ale niektórzy koledzy nie płuczą.
Pozdrawiam
Darek

Autor tematu
użytkownik usunięty
Re: Lada dzień zaczynam, proszę o rady

Post autor: użytkownik usunięty »

Jak wiecie mam OVM. Odejście par to 1/2, ale otwór nie jest wykonany w postaci jednej dziury, tylko kilku dziurek ok.3-4mm na całej powierzchni w miejscu odejścia par. Zostało, to dlatego tak zrobione, by sprężynki nie przedostawały się do chłodnicy liebiega.
Zastanawiam się czy jednak zasypanie tego wszystkiego sprężynkami nie utrudni przepływu par do OVM. Może na wysokości OVM włożyć zmywak, lub podparcie, które będzie bardziej przewiewne niż zbite SP i da łatwiejszy dostęp parom do chłodnicy.
Obrazek
Ostatnio zmieniony sobota, 4 maja 2019, 17:31 przez użytkownik usunięty, łącznie zmieniany 1 raz.

PierwszyWolnyLogin
350
Posty: 392
Rejestracja: poniedziałek, 25 mar 2019, 07:58
Status Alkoholowy: Drinker
Podziękował: 8 razy
Otrzymał podziękowanie: 11 razy
Re: Lada dzień zaczynam, proszę o rady

Post autor: PierwszyWolnyLogin »

Może by tam zamontować gwizdek od czajnika? :D

PWL

Autor tematu
użytkownik usunięty
Re: Lada dzień zaczynam, proszę o rady

Post autor: użytkownik usunięty »

Kto wie, czy przy otwartym zaworze, lebiega nie będzie gwizdał na całą okolicę 8-)

Autor tematu
użytkownik usunięty
Re: Lada dzień zaczynam, proszę o rady

Post autor: użytkownik usunięty »

Odejście par do OVM rozwiązałem tak jak poniżej. Jest, to mój autorski pomysł ;) Mam nadzieję, że się sprawdzi.
IMG_20190504_185427.jpg
IMG_20190504_185937.jpg
Powiem tak, najpierw zasypałem całą rurę z odnogą OVM samymi sprężynkami i dmuchnąłem w otwarty zawór - zero oporu :scratch: tak jakbym dmuchał w pustą rurę. Pomyślałem sobie jednak, że strzeżonego Pan Bóg strzeże i na wszelkie PZU zrobiłem taki walec z podparcia, który daje jeszcze lepsze przejście par do OVM, a zarazem zabezpiecza sprężynki przed dostaniem się do Liebiega
Awatar użytkownika

masterpaw2
1650
Posty: 1654
Rejestracja: wtorek, 12 kwie 2016, 20:10
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:), no chyba, że ktoś mi na odcisk nadepnie....
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Lokalizacja: Centralna Polska
Podziękował: 66 razy
Otrzymał podziękowanie: 203 razy
Re: Lada dzień zaczynam, proszę o rady

Post autor: masterpaw2 »

@japitole, po co wyważać otwarte wielokrotnie drzwi :bezradny: wywierć pełnoprzelotową dziurę w rurze, wspawaj mufę, w nią luźno kawałek zmywaka (bądź podparcia) i po sprawie. Wypełnienie nie wypadnie, i masz swobodny przelot par.
Gdy coś robię, zawsze staram się robić to najlepiej, choć nie zawsze mi to wychodzi......;)

Autor tematu
użytkownik usunięty
Re: Lada dzień zaczynam, proszę o rady

Post autor: użytkownik usunięty »

Kolumna już od jakiegoś czasu zrobiona, dzisiaj ją po prostu "uzbrajałem"
ODPOWIEDZ

Wróć do „Destylacja metodą reflux ratio”