Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Otrzymywanie spirytusu z wykorzystaniem kolumn rektyfikacyjnych.
Awatar użytkownika

.Gacek
2000
Posty: 2383
Rejestracja: niedziela, 18 paź 2015, 14:00
Krótko o sobie: Marzyciel
Ulubiony Alkohol: Własny.
Lokalizacja: Gorzów Wlkp.
Podziękował: 268 razy
Otrzymał podziękowanie: 338 razy

Post autor: .Gacek »

Mam ogromną prośbę do kolegi @wkg_1
Czy mógłbyś opisać dokładniej swój proces metodą 4,5? Jeżeli gdzieś przegapiłem proszę o link do posta. Interesują mnie jakie są poszczególne stężenia destylatu i proces odbioru.
Jeżeli zajdzie potrzeba post usunę.
Przepraszam za off top.
Pozdrawiam Gacek.

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

Heh ... to właściwie do @Lesgo58 pytanie bo to On ten proces spopularyzował. Ja korzystałem z jego rad i dodatkowo zmniejszyłem odbiór do 11ml zgodnie z rekomendacją @Forma.
Tu jest o 2,5 kolumna-a-rektyfikacja-kompendium-wiedz ... tml#p80990
4,5 to dołożenie odbiorów raz z otwartym a raz z zamkniętym buforem (oczywiście po stabilizacji temp w buforze i zbiorniku po napełnieniu bufora). Po prostu odbierasz przedgony w jeszcze większej ilości różnych stężeń.

Odpęd na surówkę normalnie: 46 L nastawu z 14 kg cukru inwertowanego grzałem 2,5kW na rurze 63 z wypełnieniem Henitom 7-kątnym z odbiorem 24ml i starannym odbiorem około 600ml przedgonów. I tak dwa wsady.

Potem do 9,5 L surówki dolałem 8 L wody, zagrzałem 4,5kW, cały czas na otwartym do KEG-a buforze 5x zalanie. Po każdym zalaniu nie wyłączałem prądu tylko zmniejszałem do mocy roboczej 2kW. Następnie pół godziny stabilizacji i pół godziny kropelkowy odbiór 200ml przedgonów. Potem zamknąłem przepust z bufora do KEG-a, bufor powoli się napełnił (ciekawe, napełniał się prawie 2x dłużej niż przy grzaniu 2,5 kW). Temperatura na 10-ej już cały czas stabilna ale stabilizowałem kolumnę w sensie temperatur (czyli stężeń) w KEG-u i w buforze. I znowu kropelkowy odbiór 200ml przedgonów. Następnie wyłączenie grzania, zlanie obu jeziorek (LM w głowicy z 30ml i OLM pod głowicą z 250ml) i dolanie do KEG-a wody do około 46L. I od nowa cała procedura łącznie z zalewaniem, odbiorem przedgonów raz na otwartym i drugi raz na zamkniętym buforze. Różnica taka, że przedgony kropelkowo w fazie z zamkniętym buforem odebrałem zrzutem jeziorka w głowicy bo już nie miałem cierpliwości. Po tym ostatnim zrzucie krótka stabilizacja i odbiór gonu z OLM 11ml do końca z równoległym symbolicznym odbiorem przedgonu z głowicy (w sumie ze 150ml). Refluks okł 60 stopni.

Pierwsze 6 litrów gonu bardzo dobre, 7-y pewnie też ale tu już lałem wszystko do innej butli i ta butla przypominała mi moje dotychczasowe "osiągnięcia". Ostatnie pół litra już z wyraźnym zapaszkiem którego nie mogłem wyeliminować zmniejszaniem odbioru ani krótkimi stabilizacjami. Razem z 9,5 L surówki dostałem nieco ponad 7 litrów gonu z czego 6 już jest produktem a resztę doleję do kolejnej surówki, 1,5 l przedgonu który słabo pachnie już przedgonem, z 400ml zostało w buforze i kolumnie a 500ml gdzieś wyparowało. Tzn prawdopodobnie dosłownie wyparowało. Refluks około 60 stopni, kilkanaście godzin procesu i kilka razy mi zaczęło kapać z głowicy gdy przesadziłem z dławieniem wody testując na potrzeby innego wątku.

Produkt w sumie mnie zadowala, jedna osoba stwierdziła, że wyczuwa cień słodyczy, reszta tego nie zauważyła. Ale nie było też goryczy. Co do wody do rozcieńczania - stwierdziłem (po próbach z Żywcem, Ostromecko i innymi), ze najlepiej użyć wody która po prostu najbardziej mi smakuje do picia jako woda i użyłem Cisowianki lekko gazowanej : D I tego się będę w najbliższej przyszłości trzymał.

Wszystko byłoby fajnie ale ten proces jest piekielnie długi, mam nadzieję się dowiedzieć gdzie tu by można go skrócić.
Ostatnio zmieniony piątek, 28 gru 2018, 14:07 przez wkg_1, łącznie zmieniany 3 razy.
Awatar użytkownika

.Gacek
2000
Posty: 2383
Rejestracja: niedziela, 18 paź 2015, 14:00
Krótko o sobie: Marzyciel
Ulubiony Alkohol: Własny.
Lokalizacja: Gorzów Wlkp.
Podziękował: 268 razy
Otrzymał podziękowanie: 338 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: .Gacek »

Kolego @wkg_1 dziękuję za skrupulatnie opisany proces.
Według mnie metoda 4,5 to po prostu bardziej udoskonalona metoda 2,5 kolegi @lesgo58.
Wszystko co zachodzi podczas procesu oprócz wolniejszego odbioru aby wyeliminować SP, skłania się do pięciokrotnego odebrania przedgonu. Tylko użytkownicy posiadający bufor mogą sobie na to pozwolić. Niestety ja bufora nie mam, w dodatku powiedzmy niedawno "opanowałem" rektyfikację metodą Leszka. Jeszcze sporo przede mną ale wciąż czasu brak...
Co do czasu, który musimy poświęcić na proces to wydaje mi się, że jest to nie do przeskoczenia. Wiem, że jest też grono użytkowników, którzy stabilizują kolumnę całą noc a odbierają urobek cały kolejny dzień. Według mnie taki zabieg całkowicie eliminuje filtrowanie węglem czy jakąkolwiek inną chemię.
Co do dławienia przepływu wody i "fontanny" z odpowietrznika ufo to czytałem temat ☺
Pozdrawiam Gacek.

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

.Gacek pisze:Według mnie metoda 4,5 to po prostu bardziej udoskonalona metoda 2,5 kolegi @lesgo58.
Myślę, że obie te metody to metody Leszka ...
.Gacek pisze:Niestety ja bufora nie mam ...
Po pierwsze - na razie nie masz : ) Tyle, że bufor nie jest wcale w tej metodzie potrzebny, można go zastąpić po prostu dolewając stopniowo wody. Chodzi przecież o skokową gradację stężeń w zbiorniku.
.Gacek pisze:Wiem, że jest też grono użytkowników, którzy stabilizują kolumnę całą noc a odbierają urobek cały kolejny dzień. Według mnie taki zabieg całkowicie eliminuje filtrowanie węglem czy jakąkolwiek inną chemię.

Tak, oczywiście, ja też nie używałem chemii ani nie filtrowałem. I dokładnie zajęło mi to tyle ile piszesz. Tyle, że choć perfekcja czystej (bez chemii i węgla) destylacji kusi swoją elegancją (a dla kolegów o mniej amatorskim podejściu - ekonomią także czasową) to jednak mając w sieni 20kg pigwowca i potrzebując po prostu czystego alkoholu myślimy też nad wydajnością. Bo w końcu na dobrą wódkę (a ja czystej prawie nie piję) można sobie zatrzeć skrobię czy zboże albo odbierać urobek dwa dni. Tyle, że to męczące. Umówmy się: cukier ma niezaprzeczalne zalety: jest tani, ogólnodostępny, można się obyć bez mieszadła czy płaszcza ale cóż ... ma swoje wady. Wódka z buraka po metodzie 4,5 ma się tak do np Leszkowej gruszkowicy po jednokrotnym pędzeniu na alembiku jak świnia do słońca : ((
Ostatnio zmieniony piątek, 28 gru 2018, 14:53 przez wkg_1, łącznie zmieniany 2 razy.

Szlumf
2000
Posty: 2378
Rejestracja: czwartek, 9 maja 2013, 22:40
Podziękował: 629 razy
Otrzymał podziękowanie: 583 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: Szlumf »

Woziłem się parę dni z tymi pytaniami ale w końcu podobno nie ma głupich pytań.
kwzi86 pisze:.......
Pojawiła się koncepcja przepuszczania dodatkowej porcji powietrza przez kolumnę - nie powoduje to powstawanie "korka termicznego", wpływ barbotażu na zwiększenie szybkości parowania jest również pomijalny. Wyjaśnić dlaczego temperatura w kolumnie spada można analizując prawo Raoulta. W stanie równowagi ciśnienie całkowite dla mieszaniny dwuskładnikowej nad roztworem można wyrazić jako :
pcałk. = pa(T)*xa+pb(T)*xb
Gdzie pa i pb to prężności par czystego składnika a oraz b w danej temperaturze, a xa oraz xb to ułamki molowe.
W przypadku wprowadzania do układu dodatkowego gazu który oznaczymy sobie jako ppow, równanie wygląda w następujący sposób:
pcałk. = ppow + pa*xa + pb*xb
Ponieważ w tym przypadku ciśnienie całkowite jest determinowane przez ciśnienie atmosferyczne, w związku z czym ciśnienie cząstkowe pochodzące od składników a i b muszą zmaleć - a ponieważ skład cieczy się nie zmienił (ułamki molowe są stałe), to co maleje w tym wyrażeniu to prężność par czystego składnika - która jest funkcją temperatury. Efektem jest osiąganie przez układ stanu równowagi w niższej temperaturze. ..........
1. Kolega Forma podawał powietrze chłodniejsze od zawartości kolumny. Pewnie ze 20*C przy około 80*C w buforze. Dlaczego Twoim zdaniem nie powoduje to "korka termicznego"?
2. Piszesz, że ciśnienie całkowite jest determinowane przez atmosferyczne. Czyli, jak rozumiem, jest identyczne przed i po podaniu powietrza. Czy na pewno jest tak, że na całej wysokości kolumny ciśnienie na konkretnej wysokości pozostaje bez zmian?
3. Czy jeżeli podam powietrze o temperaturze takiej jak w kotle bezpośrednio do kotła to Temperatura na 10-tej półce mi spadnie?

Kolego Forma.
Czy przed i po podaniu powietrza zaobserwowałeś zmiany tylko na 10-tej półce, czy także na innych termometrach?

kwzi86
20
Posty: 28
Rejestracja: niedziela, 26 sie 2018, 21:08
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: kwzi86 »

1. Kolega Forma podawał powietrze chłodniejsze od zawartości kolumny. Pewnie ze 20*C przy około 80*C w buforze. Dlaczego Twoim zdaniem nie powoduje to "korka termicznego"?
2. Piszesz, że ciśnienie całkowite jest determinowane przez atmosferyczne. Czyli, jak rozumiem, jest identyczne przed i po podaniu powietrza. Czy na pewno jest tak, że na całej wysokości kolumny ciśnienie na konkretnej wysokości pozostaje bez zmian?
3. Czy jeżeli podam powietrze o temperaturze takiej jak w kotle bezpośrednio do kotła to Temperatura na 10-tej półce mi spadnie?

Kolego Forma.
Czy przed i po podaniu powietrza zaobserwowałeś zmiany tylko na 10-tej półce, czy także na innych termometrach?[/quote]

Słowem wstępu - z racji tego że mowa jest o kolumnie z buforem, to założyłem że na wysokość 10 półki w kolumnie odpowiada w sumie około 15 półkom destylacyjnym, w związku z tym kolega forma obserwuje spadek z około 78 na 77 - nie zmienia to algorytmu.

1. Przyjmijmy ideowo że posiadamy kocioł, kolumnę w której pośrodku jest umieszczona chłodnica, służąca jako deflegmator. Dla uproszczenia przyjmijmy sobie że poza grzaniem kotła, cały proces przebiega bez innej wymiany ciepła z otoczeniem. Na początek dla układu jednoskładnikowego np. wody. Grzejemy z mocą 2kW, entalpia parowania wody to 2257J/g, w związku z czym z kotła odparowuje i i przez kolumnę przepływa ~0,89 g/s, po wyjściu z kolumny możemy skroplić wodę i odbierzemy właśnie ~0,89 g/s. Temperatura w kolumnie oraz na jej szczycie będzie wynosiła 100°C, jeżeli w tym momencie przez chłodnicę umieszczoną po środku kolumny zaczniesz puszczać czynnik chłodniczy i odbierzesz np. 1kW ciepła to temperatura pod deflegmatorem i nad deflegmatorem nie zmieni się - nadal będzie wynosić 100°C, ale ilość par docierających na szczyt kolumny się zmniejszy i będzie wynosiła ~0,44 g/s, jeżeli odbierzesz na chłodnicy mniej ciepła, np. 500W, to na szczycie chłodnicy odbiór destylatu będzie wynosił 0,66 g/s. Temperatura pod i nad deflegmatorem nadal będzie wynosiła 100°C. Jeżeli odbierzesz 1,99kW ciepła przez deflegmator to temperatura nad i pod deflegmatorem nadal będzie wynosiła 100°C, tyle że ilośc par docierających na szczyt chłodnicy będzie wynosił ~0,0044 g/s. Masz parę jakiejś substancji, i ją chłodzisz - w momencie w którym temperaturę przy danym ciśnieniu w której substancja wrze, dalsze chłodzenie nie spowoduje spadku temperatury aż do momentu całkowitego wykroplenia się par. Analogicznie - mając ciecz, grzejesz ją, osiągasz punkt wrzenia, grzejesz dalej - ale nie obserwujesz wzrostu temperatury do momentu całkowitego odparowania cieczy.
Dla układów wieloskładnikowych sprawa się trochę komplikuje bo trzeba wziąć pod uwagę zmianę temperatury wrzenia mieszaniny wraz ze zmianą składu cieczy, ale algorytm nadal pozostaje taki sam.
Ciepło dogrzania 1 m3 powietrza od 20 do 80°C to około 50kJ, duża pompka akwariowa daje przepływ max około 200 l/h (efektywnie), czyli 0,2m3/3600s. Przeliczamy 50kJ/m3 * 0,2m3 / 3600s = 0,0028kW = 2,8W . W zależności od pompki i przepływu kolega forma chłodził pary przechodzące przez część nad buforem z mocą kilku watów, a grzał kocioł z mocą pewnie 2000 W - bardzo słaby ten korek termiczny :P

2. Nie jest takie samo. Pisząc determinowane miałem na myśli że układ jest częściowo otwarty na atmosferę w związku z czym ciśnienie nie rośnie w "nieskończoność" - jest zbliżone do atmosferycznego. Wzrost ciśnienia w dole kolumny rośnie wykładniczo w miarę wzrostu przepływu gazu przez kolumnę - stąd zjawisko zalewania się kolumny. Przy destylacji z układu woda-etanol przepływ gazu nie jest stały, na całej długości kolumny, ale zmienia się wraz ze składem par. Dla mocy grzania około 2kW, szybkość przepływu par (w sensie gazu) przez kolumnę to około 1,5 litra/s - 5400 l/h, a nawet spora pompka akwariowa daje około 200 l/h - to wzrost przepływu gazu o jedynie kilka %. W miarę podawania gazu będzie rosło ciśnienie w kolumnie i podając zbyt dużo gazu przy zbyt dużej mocy grzania w kotle dojdzie do jej zalania kolumny.

3. Nawet jak podasz do cieczy powietrze o temperaturze 200°C i masz szczelny układ to temperatura na 10 półce ci spadnie.

Ad. Temperatura w kolumnie będzie niższa, w zależności do umiejscowienia termometru w głowicy obserwowana na nim temperatura może być wyższa niż w dole kolumny.

Mod. Nie cytuj poprzedzającego posta w całości.
Ostatnio zmieniony środa, 2 sty 2019, 16:17 przez inblue, łącznie zmieniany 1 raz.

Autor tematu
forma
300
Posty: 314
Rejestracja: sobota, 20 gru 2008, 12:51
Podziękował: 24 razy
Otrzymał podziękowanie: 21 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: forma »

Za takie wyjaśnienia warto podziękować. Dodam tylko że mierzyłem temperaturę na różnych wysokościach kolumny, i wraz z pompowaniem powietrza do bufora,zmienia się temperatura na całej wysokości kolumny,tak że w głowicy.Mama nawet zanotowane konkretne wartości ale to już chyba nie jest istotne....
NIE POPEŁNIA BŁĘDÓW TEN,CO NIC NIE ROBI !!!

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

No cóż, jak już się wie, albo wiedziało, zapomniało i ktoś mądry przypomni to wszystko jest proste :D Ciepło przemiany fazowej.
Super post !!

kwzi86
20
Posty: 28
Rejestracja: niedziela, 26 sie 2018, 21:08
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: kwzi86 »

Dziękuje za podrapanie za uszkiem :)

Mam wrażenie że wielu forumowiczów ma w tej chwili świetnej jakości sprzęt, ale strasznie goni za króliczkiem bo nie zna podstaw chemii fizycznej. I pomimo tego że są w stanie sprawnie obsługiwać swój sprzęt do destylacji, to jednak nie są w stanie osiągnąć pełni jego możliwości.

Teoria dotycząca równowag ciecz-para układów wieloskładnikowych, razem z koniecznymi podstawami: wstęp do chemii fizycznej, gazy rzeczywiste i doskonałe, potem roztwory rzeczywiste i doskonałe, przemiany fazowe układów jednoskładnikowych - równania Clausius'a-Clapeyron'a, potem równowagi ciecz-para układów wieloskładnikowych, prawo Henry'ego, Raoulta, a na koniec azeotropia. To nie całe 100 stron tekstu w praktycznie dowolnym podręczniku do chemii fizycznej, nie wymaga dogłębnej znajomości chemii i nazewnictwa. Wymagana matematyka na poziomie liceum (logarytmy i algebra), znajomość pochodnych i całek nie jest potrzebna do zrozumienia poszczególnych zależności. W zależności od poziomu podręcznika cześć elementów może być zbyt trudna do zrozumienia bez kontekstu, ale wystarczą jedynie podstawy. Koszt to około 50-70 zł za używany lub nowy podręcznik, 2-3 dni na przeczytanie całości - w czasie czytania warto robić sobie notatki i też starać się wyprowadzać część wzorów i zależności - znacznie ułatwi to zrozumienie niektórych elementów.
Nie trzeba rozumieć całego wstępu dotyczącego chemii fizycznej, gazów oraz cieczy - należy to tylko przeczytać po to, aby zaznajomić się z oznaczeniami i nazewnictwem.

Jestem dumny z innowacyjności w narodzie i tego że forumowiczom się chce badać oraz sprawdzać wiele rzeczy. Ale wiedza i sposób dedukcji odnośnie tego jak poszczególne zjawiska zachodzą to chemia z drugiej połowy XIX w., nie chcę, aby ktokolwiek odebrał to jako przytyk, zresztą chemia z XIX w. dała podwaliny pod współczesną chemię, ale może warto liznąć trochę literatury fachowej i iść dalej?

Pozdrawiam

Szlumf
2000
Posty: 2378
Rejestracja: czwartek, 9 maja 2013, 22:40
Podziękował: 629 razy
Otrzymał podziękowanie: 583 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: Szlumf »

Czy mó0głbyś polecić jakąś konkretną pozycję przystępnie - dla laików - napisaną.

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

@kwzi86, racja. A Ty także praktykujesz ? Bo patrząc na to co piszesz to twoje rady praktyczne byłyby bezcenne : )
Nie kwestionując absolutnie tego co piszesz na pocieszenie dodam tylko, że całe pokolenia winiarzy i producentów whisky jakoś sobie dawały radę - marne ale zawsze jakieś pocieszenie ; )

Autor tematu
forma
300
Posty: 314
Rejestracja: sobota, 20 gru 2008, 12:51
Podziękował: 24 razy
Otrzymał podziękowanie: 21 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: forma »

Kolego @kwzi86 mam do Ciebie pytanie. i zaznaczam że NIE jest to pytanie retoryczne ;)
Jak się zachowa alkohol etylowy, podany do OLMa i odbierany z dołu kolumny np.z bufora lub z półki rzeczywistej nad buforem, biorąc pod uwagę zbiornik wypełniony wodą. Czy taki układ oddzieli mi frakcje lżejsze, które powędrują wyżej do głowicy ? Jak taki ukłąd się zachowa patrząc pod kątem fizyczno-chemicznym na zagadnienie ?
NIE POPEŁNIA BŁĘDÓW TEN,CO NIC NIE ROBI !!!

kwzi86
20
Posty: 28
Rejestracja: niedziela, 26 sie 2018, 21:08
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: kwzi86 »

@Szlumf
Bardzo łopatologicznie są napisane skrypty dla kierunków medycznych np.: http://cib.umed.lodz.pl/pliki/Chemia-fizyczna.pdf - ale jest to telegraficzny skrót, wiele rzeczy trzeba zrozumieć poprzez rozpisanie sobie poszczególnych zależności, trochę rzeczy w ogóle nie ma - ale to dobry start.

Kiedyś było kilka podręczników do chemii fizycznej dla szkół średnich - język był dosyć prosty, ale jednocześnie było sporo treści - można trafić wśród staroci.

Poza tym to Chemia Fizyczna t1, Pigoń, Ruziewicz - Ale to już akademicki podręcznik, sporo treści w małej ilości tekstu, ale z tego co pamiętam to nadal dosyć przystępnie.
Chemia Fizyczna t4, Komorowski, Olszowski - to cegła, jest trochę o destylacji i rektyfikacji, to co może być przydatne to metodyka prowadzenia pomiarów.

Skrypty do chemii fizycznej dla kierunków chemicznych mają bardzo dużo treści, ale sporo wymagają od czytelnika - sporo rzeczy jest pominiętych ze względu na oszczędność miejsca, a inne nie są przedstawione wprost. Także trudno je polecić. Ja na studiach korzystałem z wykładów + opracowania, skryptów oraz instrukcji do laboratoriów.
Aspekty praktyczne prowadzenia rektyfikacji to inżynieria chemiczna, ja miałem z tego dobre wykłady i ćwiczenia + dobrze poprowadzone laboratoria, także nigdy później nie potrzebowałem wracać do żadnego podręcznika, reszty nauczyłem się w praktyce.

@wkg_1
W tym momencie jestem turystą ;) Na fora zajrzałem, bo pomagałem znajomemu ogarnąć dosyć skomplikowaną aparaturę, i tak jakoś zaczęło się przyjemnie czytać.
A co do porad, technicznych to:
- na dole kolumny warto dodać łapacz cieczy lub półkę fizyczną, dodatek porowatych materiałów na dno kotła z powoduje że wrzenie będzie bardziej stabilne, a para nie będzie punktowo przegrzewana. Przerzucanie cieczy na wypełnienie przy gwałtownym wrzeniu to zbędne obciążenie dla kolumny, plus potencjalnie niebezpieczne.
- opłaca się trawienie wypełnienia ze stali nierdzewnej w celu polepszenia zwilżalności - nie trzeba zalewać kolumny, aby szybko utworzył się odpowiedni film orosienia na wypełnieniu - to jest grubszy temat.
Co do samego prowadzenia procesu to mogę zasugerować rozbicie procesu na dwie oddzielne rektyfikacje, celem pierwszej jest oddzielenie przedgonów, celem drugiej pogonów. Z góry uprzedzam że jest to mało ortodoksyjne podejście w porównaniu do obecnego standardu na forum. Przed rektyfikacjami należy przeprowadzić destylację prostą.
Celem pierwszej rektyfikacji jest usunięcie lekkich frakcji, dlatego powinna być prowadzona z wykorzystaniem stosunkowo niskiego stężenia etanolu, ok 15-16%wag (18,5-20% obj). Celem jest usunięcie przedgonów, na nich należy się skupić - wysoki % w destylacie na I etapie w czasie odbioru przedgonów jest całkowicie zbędny, w czasie odbioru głównej frakcji wskazane jest utrzymywane wysokie stężenia etanolu, ale nie należy o to walczyć ze wszystkich sił.
Są dwa sposoby prowadzenie I rektyfikacji, w obu przypadkach przedgon nie powinien stanowić więcej niż 10% całkowitej ilości wykorzystywanego etanolu:
Sposób A, trochę bardziej konserwatywny. Po wstępnej stabilizacji kolumny odbieramy przedgon, wysoki refluks w czasie odbioru nie jest konieczny, dla 15%wag etanolu minimalny RR to 1,4. Nie przejmujemy się wzrostem temperatury w kolumnie - celem jest odebranie frakcji niżej wrzących od etanolu, wyższa temperatura w kolumnie zwiększy lotność tych składników. Np. w mieszaninie wody i etanolu o t.w. 78,4° octan etylu jest ok. 2-krotnie bardziej lotny od etanolu, ale już w mieszaninie o t.w. 86° jest już około 4-krotnie bardziej lotny od etanolu. Dla lepszej kontroli nad procesem warto zmniejszyć grzanie. W miarę jak przedgony stają się coraz słabiej wyczuwalne zwiększamy refluks i stabilizujemy kolumnę.
Dalej odbiór prowadzimy w miarę standardowo - możemy sobie pozwolić na trochę szybszy odbiór - pogony będziemy i tak głównie oddzielać w czasie II rektyfikacji, ale z zachowaniem stabilności kolumny - nie chcemy jednak zbyt dużo pogonów w destylacie.
Sposób B, bardziej agresywny i częściej wykorzystywany przemysłowo. Po doprowadzeniu wsadu do wrzenia zmniejszamy moc grzania, i prowadzimy proces odbioru przedgonów praktycznie bez powrotu. Mocą grzania należy tak sterować, aby temperatura na szczycie kolumny nie spadała poniżej 86-87°C (w przypadku niezaizolowanej konieczne będzie większe rozcieńczenie)- po odebraniu około 450g przedgonu na każde 10kg etanolu we wsadzie, należy zwiększyć RR i ustabilizować kolumnę, odbierać przedgony do momentu kiedy przestaną być wyczuwalne i dalej prowadzić standardowy odbiór. W tym wariancie pozbywamy się lżejszych frakcji mniejszym kosztem etanolu, dodatkowo pozbywamy się również części substancji które normalnie destylują jako tzw. pogony - część z tych substancji poprawia smak destylatu, ale jako grupa są trudne do usunięcia i wymagają odbioru w dalszej części procesu z wysokim refluksem. Pozbywając się ich na początku procesu ułatwiamy sobie prowadzenie procesu i zwiększamy możliwy odbiór.

Niezależnie od wybranego sposobu na koniec otrzymaliśmy surowy spirytus. Który do kolejnej rektyfikacji wykorzystujemy bez rozcieńczania. Jeżeli ktoś nie ma pewności co do szczelności swojej aparatury to nie powinien naturalnie tego robić - jest to potencjalnie prosty sposób na wycieczkę na tamten świat, zwłaszcza przy grzaniu palnikiem. Jeżeli grzałki są umieszczone bezpośrednio w kotle, do t.w. mieszanina powinna być doprowadzona ze zmniejszoną mocą (potem można grzać z mocą docelową - tlen z kolumny i tak zostanie wypchnięty przez pary etanolu). Po dogrzaniu i ustabilizowaniu się kolumny należy odebrać przedgon, a następnie prowadzić odbiór. I tu się pojawia największy plus - ponieważ prowadzimy rektyfikację stężonego etanolu, lotność cięższych frakcji jest b. niska z powodu niskiej temp. w kotle oraz dobrego powinowactwa chemicznego pomiędzy etanolem i większością typowych pogonów - efektem jest możliwość stosowania niskiego RR, w zależności od jakości wsadu można eksperymentować z RR od 0,5, ale sugeruje zacząć bliżej 1. Destylacje prowadzimy do momentu wzrostu temperatury par w kotle do ~79-80°C lub wydestylowania 80% etanolu z kotła, cokolwiek nastąpi pierwsze.

Plusem takiego prowadzenia procesów jest duża oszczędność czasu, a tym samym energii. Otrzymany w ten sposób destylat raczej nie jest "smakowy", zwłaszcza jeżeli pomiędzy destylacją prostą a rektyfikacją dodamy do surówki sporo zasady - wstępnie rozłożymy większość estrów. Przedgony po pierwszej rektyfikacji oraz pozostałość z kotła po drugiej rektyfikacji należy zbierać oddzielnie i nie dodawać ich do kolejnych wsadów, zamiast tego po uzbieraniu odpowiedniej ich ilości można je poddać ponownie rektyfikacji, a otrzymane destylaty dodać na początek procesu.

Nie biorę odpowiedzialności za prowadzenie procesów takich jak wyżej - każdy się bawi na własną odpowiedzialność!

Scalono.
forma pisze:Kolego @kwzi86 mam do Ciebie pytanie. i zaznaczam że NIE jest to pytanie retoryczne ;)
Jak się zachowa alkohol etylowy, podany do OLMa i odbierany z dołu kolumny np.z bufora lub z półki rzeczywistej nad buforem, biorąc pod uwagę zbiornik wypełniony wodą. Czy taki układ oddzieli mi frakcje lżejsze, które powędrują wyżej do głowicy ? Jak taki ukłąd się zachowa patrząc pod kątem fizyczno-chemicznym na zagadnienie ?
Zachowa się jak w kolumnie epiuracyjnej - niższe frakcje powędrują do głowicy, etanol z cięższymi spłynie w dół kolumny. Im niższe stężenie etanolu w kolumnie tym lepszy rozdział etanolu od przedgonów. Nad i pod wprowadzeniem etanolu do kolumny powinno być min. 10 półek teoretycznych- im więcej tym lepiej.
Ostatnio zmieniony piątek, 4 sty 2019, 05:51 przez inblue, łącznie zmieniany 1 raz.

czytam
700
Posty: 723
Rejestracja: wtorek, 5 wrz 2017, 08:23
Podziękował: 15 razy
Otrzymał podziękowanie: 107 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: czytam »

Czyli w takiej kolumnie epiuracyjnej lepiej wprowadzać alkohol w połowie jej wysokości.
Druga sprawa to woda do rozcieńczania podawanego alkoholu. Powinna być destylowana (demineralizowana) bo inaczej na wejściu dość szybko wytworzy się kamień na wypełnieniu. Efekt to miejscowe przewężenie a dalej to wiadomo - problemy, bynajmniej nie natury estetycznej.
Trzecia to moc, z którą grzejemy a w zasadzie stosunek mocy do ilości poddawanej oczyszczaniu surówki (dobrze byłoby zapewnić stabilny w czasie strumień).

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

kwzi86 pisze:W tym momencie jestem turystą ;) Na fora zajrzałem, bo pomagałem znajomemu ogarnąć dosyć skomplikowaną aparaturę, i tak jakoś zaczęło się przyjemnie czytać.
Mam nadzieję, że się zadomowisz ; )

Jakby Ci się kiedyś nudziło i miałbyś ochotę coś napisać to napisz proszę jak surówkę traktować chemią żeby polepszyć a nie zapaskudzić destylatu : ) Myślę szczególnie o tych estrach ...
Awatar użytkownika

inblue
350
Posty: 389
Rejestracja: środa, 2 kwie 2014, 08:19
Status Alkoholowy: Miodosytnik
Lokalizacja: Warszawa/Praga Płd.
Podziękował: 14 razy
Otrzymał podziękowanie: 307 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: inblue »

Zanin kolega kwzi86 coś naskrobie, ja dla odmiany poszperałem trochę w bibliotece
i znalazłem parę ciekawych informacji; może nie o estrach, lecz o aldehydzie octowym.
No bo jak się bawić, to się bawić :punk:

Ponieważ artykuł rzuca nowe światło na to jak powinna wyglądać rektyfikacja to nie będę psuł Wam zabawy,
lecz zapraszam do lektury klikając w ten link.
W gazetce proszę szukać artykułu "Oczyszczanie rektyfikatów III gatunku" dr. inż. Leona Kowalczyka (str. 238 - 245).
wkg_1 pisze:
kwzi86 pisze:W tym momencie jestem turystą ;)
Mam nadzieję, że się zadomowisz ; )
Oj przydało by się. Gdybym mógł poprosić o komentarz do tego KMnO4, opisanego w artykule to byłoby miło.
Prawdziwi twardziele piją naftę.

https://stop447.info/
#NieDlaRoszczeń

kwzi86
20
Posty: 28
Rejestracja: niedziela, 26 sie 2018, 21:08
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: kwzi86 »

Już odpowiedziałem, ale chyba gdzieś zginęło - ale w sumie to i lepiej bo pisałem trochę na kolanie.

@czytam
Kolumny rektyfikacyjne w pracy ciągłej dzieli się przeważnie na dwie części - górna nad miejscem wprowadzania surówki to cześć wzmacniająca, dolna poniżej miejsca wprowadzania surówki to część odpędowa. W przypadku kolumny epiuracyjnej część "pracująca" to ta dolna - i to ona powinna mieć jak najwięcej półek teoretycznych. Górna część służy przede wszystkim jako bufor oddzielający już odpędzone lekkie frakcje od surówki wchodzącej na kolumnę. 10 półek nad i pod miejscem wprowadzania surówki to minimum minimów - optymalnie byłoby gdyby górna część miała od 15 do 20 półek teoretycznych, a dolna od 30 do 40.
Z tego co się orientuje to przemysłowe kolumny epiuracyjne pracują na stężeniach od 12 do 25% obj. etanolu - ale nie jestem tego pewien. W kolumnie epiuracyjnej temperatura na szczycie kolumny powinna oscylować w okolicach 78 stopni, w miejscu wprowadzania surówki powinna być temperatura odpowiadająca temperaturze wrzenia surówki, poniżej miejsca wprowadzania surówki temperatura powoli rośnie - osiągając maksimum na samym dole kolumny.
Nie trzeba stosować wody destylowanej, surówka i tak wcześniej powinna być raz przedestylowana, a następnie rozcieńczona do odpowiedniego stężenia. Woda praktycznie w ogóle nie jest oddestylowana na kolumnie epiuracyjnej - jeżeli do rozcieńczania nie będzie stosowana jakoś super wysoko zmineralizowana i bogata wapń woda, to problem kamienia nie wystąpi.

Surówka wprowadzana na kolumnę powinna mieć temperaturę wrzenia, lub bardzo blisko - jeżeli wprowadzana surówka jest zimna należy konieczną moc grzania powiększyć o ciepło dogrzania surówki.

Poniższe wyliczenia są mocno orientacyjne - to się bilansuje dla konkretnej kolumny, do jakości wsadu itp.
Odbiór na szczycie kolumny ustawia się na sztywno w odniesieniu do całkowitej ilości etanolu w surówce - przeważnie jest to około 4-5%. Czyli jeżeli wprowadzamy do układu w przeliczeniu 1 litr/min czystego etanolu, to odbiór powinien być ustawiony na około 50 ml/min. Sterujemy mocą grzania, idealnie by było gdyby nie tylko w głowicy, ale również trochę pod nią temperatura utrzymywała się na poziomie 78,3°C - dlatego fajne jest mieć trochę dłuższą kolumnę. Orientacyjnie dla wsadu 18,5%obj i odbioru na szczycie 5%, na każde 6,5kg wprowadzonego wsadu należy dostarczyć około 132kJ ciepła. Prościej - grzejąc z mocą 1kW przez godzinę można by teoretycznie przepuścić przez kolumnę ok. 177 kg surówki, w rzeczywistości tak różowo jednak nie jest nie jest i ze względu chociażby na straty ciepła itp, przepuszczenie 140kg/godzinę jest super. Im krótsza kolumna tym więcej mocy potrzebne jest w stosunku do ilości surówki.
Im gorszej jakości wsad (więcej przedgonów) tym bardziej rozcieńczony powinien być wsad. Im dłuższa kolumna tym większe stężenie etanolu można podać w surówce.
Odpęd na kolumnie epiuracyjnej - rektyfikacja ciągła, usuwa frakcje lekkie przy o wiele mniejszej ilości zużywanego etanolu oraz energii w porównaniu do procesu periodycznego. Ale za to rozruch jest dłuższy, w czasie destylacji operuje się na żywca - zamknięcie odbioru lub wyłączenie grzania to ostateczność, ale da się taką kolumną sterować bez automatyki. Pracuje się maksymalnie z mocą 30-50% mniejszą niż powodująca zalewanie.

Kolumna epiuracyjna jest oszczędna i efektywna dlatego że następuje jedynie częściowe odparowanie cieczy przez nią przechodzącej, zbyt duża ilość ciepła dostarczanego do układu da efekt odwrotny od zamierzonego - ilość odparowującego etanolu i wody w stosunku do lekkich frakcji wzrośnie, w związku z czym stężenie przedgonów w odbiorze spadnie - a tym samym ilość przedgonów spływających wraz z orosieniem i surówką w dół kolumny wzrośnie. Analogicznie zbyt mała ilość ciepła dostarczona do układu nie wystarczy do pełnego odpędzenia lekkich frakcji.

@wkg_1
Francuzi mają jakieś powiedzenie że dobre wino pochodzi z przynajmniej stuletniej winnicy lub coś takiego, a whisky udoskonalali metodą prób i błędów kilka wieków :P

@wkg_1 & inblue
KMnO4 i inne utleniacze takie jak H2O2 utleniają aldehydy, estry, kwasy + trochę innych związków (np. zawierających wiązania wielokrotne), co skutkuje zmniejszeniem się ich stężenia w surówce. Ale w stężeniu w którym są stosowane przy oczyszczaniu utleniają również alkohole, w tym alkohol metylowy i etylowy do formaldehydu i aldehydu octowego, aldehydy mogą ze sobą kondensować w wyniku czego powstaje jeszcze więcej śmiecia. Jeżeli surówka jest ostro zanieczyszczona, to potraktowanie jej niewielką porcją jakiegoś utleniacza pomoże bo rozłoży większość potencjalnie najgorszych składników. Ale w przypadku surówki która zanieczyszczeń posiada niewiele - nie pomoże, lub nawet zaszkodzi bo po dodaniu może powstać więcej aldehydów niż było na początku.
Dodatek NaOH lub KOH zatrzymuje kwasy w postaci soli, hydrolizuje estry (estry wyższych alkoholi są bardziej lotne od samych alkoholi) i katalizuje zachodzenie reakcji z udziałem form enolowej aldehydów i ketonów, ewentualnie kondensacji aldolowej, powstające związki przeważnie są trujące - ale ze względu na dużo większą masę cząsteczkową są mniej lotne.
W skrócie dodając np. KMnO4 można sobie zaszkodzić, a dodając zasady - nie.

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

To w jakim stężeniu powinniśmy je stosować ?
Ostatnio zmieniony sobota, 5 sty 2019, 04:33 przez wkg_1, łącznie zmieniany 2 razy.

wawaldek11
2500
Posty: 2896
Rejestracja: niedziela, 14 lis 2010, 22:18
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem, który ma więcej radości z dawania niż z brania.
Ulubiony Alkohol: niepospolity i najlepiej bez banderolki; poszukiwania ciągle trwają...
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Puszcza Goleniowska
Podziękował: 159 razy
Otrzymał podziękowanie: 298 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wawaldek11 »

No to ja zainspirowany tematem zrobiłem żywiołowy (może lamerski) eksperyment: do 12 l ( ok. 85%) odpadów przed i pogonowych dodałem 18 g sody kaustycznej i po kwadransie 10 ml perhydrolu. Zmętniało. Ciekawe czy się wyklaruje, bo chyba lepiej gotować klarowne.
A co się stanie gdy przegotuję bez klarowania?
Pozdrawiam,
Waldek

Autor tematu
forma
300
Posty: 314
Rejestracja: sobota, 20 gru 2008, 12:51
Podziękował: 24 razy
Otrzymał podziękowanie: 21 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: forma »

Bardzo ciekawie się zrobiło, mnie kręci ta kolumna epiuracyjna i elementy żeby zmodyfikować ją już zamówiłem. W przemyśle dozują dawki tymi specjalnymi pompkami, ja chcę podawać z drugiej kolumny. Kolega @kwzi86 odpowiedział na parę pytań zanim je zadałem.
Chcę spróbować tej metody między procesami , jak przykręcę wodę to podam trochę cieplejszy spirytus .... Czy jest ktoś kto stosował już takie rozwiązania ? Ja szukam jeszcze otrzymania optymalnej czystości w procesie ale fajnie , że są osoby co szukają w chemii. Osobiście jak kombinowałem czyścić chemią to mam bardzo złe wspomnienia ale podszedłem do tematu bardzo słabo przygotowany...
Zle robię , bo znowu wprowadzę zmienne..... ale oprzeć się nie mogę :D
NIE POPEŁNIA BŁĘDÓW TEN,CO NIC NIE ROBI !!!

kwzi86
20
Posty: 28
Rejestracja: niedziela, 26 sie 2018, 21:08
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: kwzi86 »

Jeżeli chodzi o same aldehydy to wystarczy 0,5g NaOH na każdy kilogram surowki. Ale jeżeli doczyszczamy przedgony lub pogony to od 2 do 4 g na kilogram, jeżeli pH spadnie poniżej 9, należy dodać kolejna porcja zasady. Woda powinna stanowić co najmniej 10% takiej mieszaniny.
NIE DODAJEMY ZASAD DO ZACIEROW I NASTAW.

@Waldek- może się nie wyklarować samo z siebie, trzymaj w cieple- po 2-3 dniach dodaj trochę rozkruszonego węgla aktywnego (kilka gram na kilo) solidnie zamieszaj, zostaw na dzień . Potem Sklaruj lub przefiltruj - jak wlejesz mętne to zapaskudzisz kocioł i dół wypelnienia.

@forma - nie powiem ambitnie, ale bez pompy perylstatycznej lub czegoś podobnego nie będziesz miał stałego dopływu wsadu o stałym skladzie- będziesz stał przy tej kolumnie non stop jednocześnie zmieniając zarówno odbiór jak i grzanie. To nie tędy droga. To już lepiej dozowac przy pomocy zaworka precyzyjnego - przepływ będzie opadał z czasem, ale da się to jakoś kontrolowac.
Awatar użytkownika

jatylkonachwile
550
Posty: 595
Rejestracja: poniedziałek, 13 wrz 2010, 18:24
Krótko o sobie: Główny projektant i konstruktor elektrohydrogumonapawarki z podczepem pod termobululator.
Status Alkoholowy: Wynalazca
Lokalizacja: Ziemia
Podziękował: 8 razy
Otrzymał podziękowanie: 44 razy
Kontakt:
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: jatylkonachwile »

Może informacje zawarte w tym temacie coś wniosą do tego wątku.
destylator-ciagly-t11982.html

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

wawaldek11 pisze:No to ja zainspirowany tematem zrobiłem żywiołowy (może lamerski) eksperyment: do 12 l ( ok. 85%) odpadów przed i pogonowych dodałem 18 g sody kaustycznej i po kwadransie 10 ml perhydrolu. Zmętniało. Ciekawe czy się wyklaruje, bo chyba lepiej gotować klarowne.
A co się stanie gdy przegotuję bez klarowania?
To trochę pojechałeś ; )
otrzymywanie-czystego-spirytusu-t770.html#p7368
kwzi86 pisze:Niezależnie od wybranego sposobu na koniec otrzymaliśmy surowy spirytus. Który do kolejnej rektyfikacji wykorzystujemy bez rozcieńczania. Jeżeli ktoś nie ma pewności co do szczelności swojej aparatury to nie powinien naturalnie tego robić - jest to potencjalnie prosty sposób na wycieczkę na tamten świat, zwłaszcza przy grzaniu palnikiem. Jeżeli grzałki są umieszczone bezpośrednio w kotle, do t.w. mieszanina powinna być doprowadzona ze zmniejszoną mocą (potem można grzać z mocą docelową - tlen z kolumny i tak zostanie wypchnięty przez pary etanolu). Po dogrzaniu i ustabilizowaniu się kolumny należy odebrać przedgon, a następnie prowadzić odbiór. I tu się pojawia największy plus - ponieważ prowadzimy rektyfikację stężonego etanolu, lotność cięższych frakcji jest b. niska z powodu niskiej temp. w kotle oraz dobrego powinowactwa chemicznego pomiędzy etanolem i większością typowych pogonów - efektem jest możliwość stosowania niskiego RR, w zależności od jakości wsadu można eksperymentować z RR od 0,5, ale sugeruje zacząć bliżej 1. Destylacje prowadzimy do momentu wzrostu temperatury par w kotle do ~79-80°C lub wydestylowania 80% etanolu z kotła, cokolwiek nastąpi pierwsze.
Pomysł atrakcyjny i zbieżny z zaleceniami niektórych producentów kolumn. My tu kombinujemy trochę inaczej. Wierząc, że problem pogonów został rozwiązany poprzez zastosowanie bufora stabilizująco - wzmacniającego (to taki bufor nad zbiornikiem zasilany wewnętrzną kilkupółkową mini-kolumną zasilający właściwą kolumnę w spirytus powyżej 80% - dla zbiornika 50L poj. bufora to okł. 2L) który przez większą część procesu pracuje właśnie poniżej 80°C i zatrzymuje w sobie pogony stosujemy (no, wielu stosuje) metodę 2,5 wg @Lesgo58.

Idea tej metody jest taka, że przy rektyfikacji surówki najpierw odbieramy przedgony w stężeniu w zbiorniku okł 55%, potem rozcieńczamy wsad do 20%, ponownie stabilizujemy, odbieramy przedgony i potem gon od 20% w dół. Po to, żeby nie brudzić gonu azeotropami w 40%. Po prostu to co w 55% jest pogonem po rozcieńczeniu w 20% idzie jako przedgon ale po stabilizacji więc nam nie brudzi.
Tak czy owak mamy (bezpiecznie powiem "niektórzy mają") problem z tzw. "duchem buraka" - mdląco ostrym smrodkiem który nie chce zniknąć, ma ten sam zapach niezależnie od osoby rektyfikującej i absolutnie nie spotykany np. w owocówkach nawet po jednej destylacji na alembiku czy nawet austriackich obstlerach które składają się głównie z przedgonów i pogonów : D.
Jest charakterystyczny, w agroturystyce gospodyni częstuje po obiedzie pyszną dwuletnią dereniówką a ja na kilometr wiem z czego robiona :/
No i ten smrodek raczej jest wyczuwalny w późnym sercu choć de facto idzie cały czas, nawet przy superwolnym odbiorze RR 1:15 - w każdym razie u mnie tak to działa.
Nastepnym razem pojadę po twojemu i zobaczymy : )
Ostatnio zmieniony sobota, 5 sty 2019, 04:52 przez wkg_1, łącznie zmieniany 2 razy.

Szlumf
2000
Posty: 2378
Rejestracja: czwartek, 9 maja 2013, 22:40
Podziękował: 629 razy
Otrzymał podziękowanie: 583 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: Szlumf »

Prośba do kolegów którzy zdecydują się na zastosowanie chemii. Poświęćcie się dla dobra ogółu i spożyjcie solidną dawkę tak otrzymanego trunku. Koniecznie opiszcie swoje samopoczucie dnia następnego. Mam podejrzenie, że to właśnie chemia przyczynia się do kaca giganta po trunkach sklepowych.

kwzi86
20
Posty: 28
Rejestracja: niedziela, 26 sie 2018, 21:08
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: kwzi86 »

@wkg_1
Bufory oraz to jak działają znam :)
Tak naprawdę z fizycznego punktu widzenia to przedstawiony przeze mnie sposob nie wiele różni się od pracy z buforem - w obu chodzi o zasilanie kolumny ze wsadu bogatego w etanol.
Różni się bardziej pod koniec odbioru - przy pracy z buforem pod koniec procesu kiedy w kotle jest już bardzo mało etanolu udział pogonow z kotla w składzie par trafiajacych na kolumnę rośnie. Przy pracy ze stezonym etanolem tego problemu nie ma, ale trzeba sobie określić kiedy należy zakończyć proces.
Zabrakło mi wcześniej kilku detali które chyba warto zaznaczyć :
do przedgonow i pogonow należy dodawać więcej zasady że względu na estry.
Przy usuwaniu przedgonow w Sposobie A moc grzania to około 1/6 - 1/5 docelowej mocy grzania dla odbioru serca. W sposobie B moc grzania to około 1/10 - 1/8 docelowej mocy grzania. Dokładne wartości dobiera się w czasie pracy bo zależą od mocy wsadu i izolacji kotla i kolumny.

wawaldek11
2500
Posty: 2896
Rejestracja: niedziela, 14 lis 2010, 22:18
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem, który ma więcej radości z dawania niż z brania.
Ulubiony Alkohol: niepospolity i najlepiej bez banderolki; poszukiwania ciągle trwają...
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Puszcza Goleniowska
Podziękował: 159 razy
Otrzymał podziękowanie: 298 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wawaldek11 »

Szlumf pisze:Prośba do kolegów którzy zdecydują się na zastosowanie chemii. Poświęćcie się dla dobra ogółu i spożyjcie solidną dawkę tak otrzymanego trunku. Koniecznie opiszcie swoje samopoczucie dnia następnego. Mam podejrzenie, że to właśnie chemia przyczynia się do kaca giganta po trunkach sklepowych.
Chyba osobiście nie odważę się na taki test, ale na pewno znajdę chętnych :) Ogólnie, to źle znoszę nadmierne spożycie i to bez względu co spożywam. Uzyskany rektyfikat i tak w części przeznaczę do mycia elementów w pracy. Przedgony trochę za mocno pachną i niektórzy klienci znacząco pociągają nosem ;)
P1050307.JPG
P1050308.JPG
Trochę opadło przez noc. Co to za związki? Mydła? Czy gotowanie z tym osadem źle wpłynie na jakość destylatu? Czy przy gotowaniu zajdą jakieś kolejne reakcje?
Sody wyszło ok. 2g/kg, a destylat raczej nie jest mocno zanieczyszczony, bo długo odbierałem przedgony i wcześnie zaczynałem pogony. Odpady były z żyta, słodu, śliwki, glukozy i inwertu.
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
Ostatnio zmieniony sobota, 5 sty 2019, 11:39 przez wawaldek11, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozdrawiam,
Waldek
Awatar użytkownika

inblue
350
Posty: 389
Rejestracja: środa, 2 kwie 2014, 08:19
Status Alkoholowy: Miodosytnik
Lokalizacja: Warszawa/Praga Płd.
Podziękował: 14 razy
Otrzymał podziękowanie: 307 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: inblue »

wawaldek11 pisze:No to ja zainspirowany tematem zrobiłem żywiołowy (może lamerski) eksperyment:
forma pisze:Osobiście jak kombinowałem czyścić chemią to mam bardzo złe wspomnienia ale podszedłem do tematu bardzo słabo przygotowany...
Koledzy! Jesteśmy światłymi ludźmi, więc korzystajmy z osiągnięć nauki w praktyce.
Żadnych eksperymentów, Panoramiksów, alchemii, kamieni filozoficznych, "bo tak" i "moja racja jest lepsza".
kwzi86 pisze: Jeżeli chodzi o same aldehydy to wystarczy 0,5g NaOH na każdy kilogram surowki. Ale jeżeli doczyszczamy przedgony lub pogony to od 2 do 4 g na kilogram, jeżeli pH spadnie poniżej 9, należy dodać kolejna porcja zasady.
:klaszcze:
Lekarstwo od trucizny różni się dawką, jeśli więc ktoś nie ma możliwości określenia dokładnej dawki, to niech sobie, imho, lepiej oczyszczanie chemiczne daruje. Primum non nocere.
wkg_1 pisze: Tak czy owak mamy (bezpiecznie powiem "niektórzy mają") problem z tzw. "duchem buraka" - mdląco ostrym smrodkiem który nie chce zniknąć
Próbował ktoś próbkę zawierającą "wzorzec buraka" wysłać na chromatografię?
Wystarczy wysłać dwie próbki - z "duchem buraka" (DB) i tą samą próbkę, gdzie DB jest znacznie słabszy.
Chromatogramy porównać, aby zawęzić krąg poszukiwań.
Jeśli mamy wroga pokonać - trzeba go najpierw zidentyfikować.
Szlumf pisze: Koniecznie opiszcie swoje samopoczucie dnia następnego.
U mnie jutro to dziś, tyle że jutro.
wawaldek11 pisze: Trochę opadło przez noc. Co to za związki? Mydła?
Nie, to sole sodowe - przedgoniany i pogoniany sodu :)
Ciekawiej będzie, jak będziesz to zlewał - sprawdź, czy na ściankach nie masz jakiegoś nalotu przypominającego marznący deszcz na szybie.
Prawdziwi twardziele piją naftę.

https://stop447.info/
#NieDlaRoszczeń

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

inblue pisze:Zanin kolega kwzi86 coś naskrobie, ja dla odmiany poszperałem trochę w bibliotece
i znalazłem parę ciekawych informacji; może nie o estrach, lecz o aldehydzie octowym.
No bo jak się bawić, to się bawić :punk:

Ponieważ artykuł rzuca nowe światło na to jak powinna wyglądać rektyfikacja to nie będę psuł Wam zabawy,
lecz zapraszam do lektury klikając w ten link.
W gazetce proszę szukać artykułu "Oczyszczanie rektyfikatów III gatunku" dr. inż. Leona Kowalczyka (str. 238 - 245).
Bardzo ciekawe opracowanie, czyta się jak powieść : ) Wnioski mniej optymistyczne.

Zastosowano ług do oczyszczania mieszaniny przedgonów i pogonów o zawartości aldehydów 1,2mg/litr etanolu tak, aby zmieścić się w normie dla denaturatu (0,2mg/litr) co się udało dając w końcu 0,06mg/litr. Zrobiono to dając do kotła 1g NaOH na 1g aldehydów.
Patrząc na tabelkę widzimy, że aldehydów jest w naszej surówce o dwa rzędy wielkości mniej. Czyli powinniśmy dawać 0,1-0,4 grama NaOH na wsad z 10L alkoholu (jeżeli oczywiście w naszym stężeniu aldehydów działają proporcje). Dodawać NaOH do wsadu w KEG-u, trzymać 6 godzin w temperaturze 70 stopni i dalej normalnie.
Potem doczyścić KEG i grzałki z żywic do których polimeryzują aldehydy.

Rozwiązanie zastosowano w przemyśle argumentując, że zmniejsza ilość odpadów. Wydaje się, ze w naszych zastosowaniach pracochłonność porównywalna z kolejną destylacją : (

Gdybyśmy jeszcze wiedzieli którym konkretnie zanieczyszczaniem jest nasz duch buraka ... intuicja podpowiada mi, że to estry.
Fajnie by było znaleźć takie opracowanie dla estrów : D
Awatar użytkownika

inblue
350
Posty: 389
Rejestracja: środa, 2 kwie 2014, 08:19
Status Alkoholowy: Miodosytnik
Lokalizacja: Warszawa/Praga Płd.
Podziękował: 14 razy
Otrzymał podziękowanie: 307 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: inblue »

wkg_1 pisze:Rozwiązanie zastosowano w przemyśle argumentując, że zmniejsza ilość odpadów. Wydaje się, ze w naszych zastosowaniach pracochłonność porównywalna z kolejną destylacją : (
No niestety - praca wymaga zakasania rękawów. Przestań więc biadolić jak mały dzieciak i bierz się do roboty. Inaczej ten wątek skończy jak telenowela z Brazylii. Chcesz tego?
wkg_1 pisze:Gdybyśmy jeszcze wiedzieli którym konkretnie zanieczyszczaniem jest nasz duch buraka ... intuicja podpowiada mi, że to estry.
Fajnie by było znaleźć takie opracowanie dla estrów : D
Post wyżej napisałem, ale widocznie Ci w ferworze walki gdzieś umknęło.
inblue pisze:Próbował ktoś próbkę zawierającą "wzorzec buraka" wysłać na chromatografię?
Wystarczy wysłać dwie próbki - z "duchem buraka" (DB) i tą samą próbkę, gdzie DB jest znacznie słabszy.
Chromatogramy porównać, aby zawęzić krąg poszukiwań.
Jeśli mamy wroga pokonać - trzeba go najpierw zidentyfikować.
Imho, to nie estry, bo NaOH załatwia większość takich związków, wg mnie to ketony.
Prawdziwi twardziele piją naftę.

https://stop447.info/
#NieDlaRoszczeń

Drupi
800
Posty: 830
Rejestracja: poniedziałek, 19 sty 2015, 20:36
Krótko o sobie: Na ile moge to pomagam ludziom.
Lokalizacja: Centralna Polska
Podziękował: 73 razy
Otrzymał podziękowanie: 94 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: Drupi »

Dajcie spokój z tym burakiem. Jak komuś nie smakuje czysta, to po co się z nią męczy . Jak z OLM u nie dobre to pozostają inne szybkowary, potstille, bimber. A do nalewek nie musi być nie wiadomo co, bo i tak smak owoców dominuje, zaciera. To co leci to dla każdego coś miłego. Nie da się porównać z żadną sklepowa . Wolę to jak drogą Finlandję.
Tutaj dużo ludzi opisuje różne problemy ze smakiem, był nawet posmak gumy, i okazało się że to wina sprzętu, albo operatora .
Ostatnio zmieniony sobota, 5 sty 2019, 19:14 przez Drupi, łącznie zmieniany 1 raz.
I like noble drinks.

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

inblue pisze:No niestety - praca wymaga zakasania rękawów. Przestań więc biadolić jak mały dzieciak i bierz się do roboty. Inaczej ten wątek skończy jak telenowela z Brazylii. Chcesz tego?
Czy ja Cię czymś uraziłem czy może masz gorszy dzień ? Mam niedofermentowany nastaw puszczać ? :hahaha:
inblue pisze:Post wyżej napisałem, ale widocznie Ci w ferworze walki gdzieś umknęło.
Jednak gorszy dzień : ( Jaka walka ? ? Pisałem posta i nie widziałem, że napisałeś w międzyczasie. Tu nikt z nikim nie walczy ...
Awatar użytkownika

inblue
350
Posty: 389
Rejestracja: środa, 2 kwie 2014, 08:19
Status Alkoholowy: Miodosytnik
Lokalizacja: Warszawa/Praga Płd.
Podziękował: 14 razy
Otrzymał podziękowanie: 307 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: inblue »

Nie udzieliłeś odpowiedzi na moje pytanie - ponawiam:
inblue pisze:Próbował ktoś próbkę zawierającą "wzorzec buraka" wysłać na chromatografię?
Wystarczy wysłać dwie próbki - z "duchem buraka" (DB) i tą samą próbkę, gdzie DB jest znacznie słabszy.
Chromatogramy porównać, aby zawęzić krąg poszukiwań.
Jeśli mamy wroga pokonać - trzeba go najpierw zidentyfikować.
Prawdziwi twardziele piją naftę.

https://stop447.info/
#NieDlaRoszczeń

kwzi86
20
Posty: 28
Rejestracja: niedziela, 26 sie 2018, 21:08
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: kwzi86 »

@wawaldek
Lepiej to usunąć przed grzaniem bo potem będziesz musiał to skrobac z kotla.
Smak może popsuć- ale nie musi. A co do tego co to jest - produkt reakcji kilku związków, pewnie z 20 różnych substancji.

GC-MS można zrobić w ICHO, ta analiza mówi nie tylko ile czego jest, ale również co to jest. Jest też bardziej czuła od standardowego GC. https://www.icho.edu.pl/cenniki-laboratoriow.php

@Szlumf
To czyszczenie chemia sprawia że to w ogóle jest dopuszczone na rynek i jest jakkolwiek pijalne :P. Z jakim najmniejszym RR prowadziles proces ratyfikacji np 20% wsadu? Około 2,5, 3 czy 4? Minimalny refluks do uzyskania 96% etanolu przy takim wsadzie na kolumnę to 1,32 - jestem calkiem pewien że żadna szanująca swój dochód gorzelnia nie pracuje z refluksem większym niz 1,30 przy takim wsadzie.

Autor tematu
forma
300
Posty: 314
Rejestracja: sobota, 20 gru 2008, 12:51
Podziękował: 24 razy
Otrzymał podziękowanie: 21 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: forma »

Osobiście chemii już nie dotykam, jak coś pewnego wypraktykujecie to może.... ale wątpię.
Duże koszty jeżeli chodzi o te pompy perylstatyczne ?
To ja mam dobry pomysł..... :idea:
W konkursie dodatkowo wyłonimy dwie próbki w których najbardziej wyczuwamy DB i najmniej .
Potem jak mówi inblue przyjrzyjmy się im bliżej ..... hymmm to też takie proste nie będzie ale od czegoś należy a przynajmniej można zacząć.
Mimo wszystko dalej apeluje o czystość nastawu, jeszcze tego do końca nie ogarneliśmy .... tak mi się wydaje....
NIE POPEŁNIA BŁĘDÓW TEN,CO NIC NIE ROBI !!!

Szlumf
2000
Posty: 2378
Rejestracja: czwartek, 9 maja 2013, 22:40
Podziękował: 629 razy
Otrzymał podziękowanie: 583 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: Szlumf »

kwzi86 pisze: @Szlumf
To czyszczenie chemia sprawia że to w ogóle jest dopuszczone na rynek i jest jakkolwiek pijalne :P. Z jakim najmniejszym RR prowadziles proces ratyfikacji np 20% wsadu? Około 2,5, 3 czy 4?...........
Aktualnie przy wsadzie zwykle 15-17% RR 7-8. Trochę nietypowo ale prawie wszystko mam nietypowe bo lubię eksperymenty.

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

inblue pisze:Nie udzieliłeś odpowiedzi na moje pytanie - ponawiam:
inblue pisze:Próbował ktoś próbkę zawierającą "wzorzec buraka" wysłać na chromatografię?
Wystarczy wysłać dwie próbki - z "duchem buraka" (DB) i tą samą próbkę, gdzie DB jest znacznie słabszy.
Chromatogramy porównać, aby zawęzić krąg poszukiwań.
Jeśli mamy wroga pokonać - trzeba go najpierw zidentyfikować.
To do mnie ? Bo o nic mnie nie pytałeś.
Pytałeś ogólnie wszystkich, tak w stylu "kto nie zadbał !!! ?" - bo to retoryczne pytanie masz na myśli jak sądzę ? No cóż - jak wiesz - nikt nie zadbał : )

Pomysł może być dobry, jeżeli starannie przygotować obie próbki. Z całą pewnością muszą to być próbki z tego samego nastawu, najlepiej z tej samej destylacji - z tej samej damy po prostu. Tą czystą chyba by należy przygotować filtrując węglem. I przemyśleć interpretację wyników. A to z pewnością nie będzie trywialne oględnie mówiąc. Z pewnością z całej masy zanieczyszczeń (podobno jest ich koło 200) wiele będzie na znacznie niższym poziomie, natomiast wcale nie jest pewne, że ta, której poziom spadł najbardziej jest winna. Risky. Próbuj kolego.

I mniej nerwowo : )
inblue pisze: Gdybym mógł poprosić o komentarz do tego KMnO4, opisanego w artykule to byłoby miło.
Prosiłeś - dostałeś. Jak zareagowałeś to sam już chyba rozumiesz.
Ostatnio zmieniony niedziela, 6 sty 2019, 02:10 przez wkg_1, łącznie zmieniany 1 raz.
Awatar użytkownika

lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: lesgo58 »

Dzisiaj rano przeczytałem jeszcze raz ostatnie strony tego wątku i zwłaszcza po przeczytaniu jednego z postów:
post197646.html#p197646
nasunęły mi się niestety ale takie refleksje.
Jak Ty kolego sobie wyobrażać zrealizować w naszych domowych warunkach założenia o których piszesz?
...Żadnych eksperymentów, Panoramiksów, alchemii, kamieni filozoficznych, "bo tak" i "moja racja jest lepsza"...
Czytając te zdanie odniosłem od razu wrażenie, że albo nie jesteś świadomy na jakim portalu się znajdujesz, albo miałeś zły dzień? Szkoda, bo dotychczasowe Twoje wyważone posty napawały (przynajmniej mnie) nadzieją, że będziesz źródłem wiedzy, która większości tutaj raczej jest albo obojętna albo niedostępna, albo wręcz niezrozumiała.
Próbował ktoś próbkę zawierającą "wzorzec buraka" wysłać na chromatografię?
Wystarczy wysłać dwie próbki - z "duchem buraka" (DB) i tą samą próbkę, gdzie DB jest znacznie słabszy.
Chromatogramy porównać, aby zawęzić krąg poszukiwań.
Jeśli mamy wroga pokonać - trzeba go najpierw zidentyfikować.
Takie próbki już mają swój obraz chromatograficzny. Wystarczy poszperać w czeluściach tego albo sąsiedniego forum. Jest jeden problem - nie zawsze wychodzi nam (a przynajmniej mnie) interpretacja tego co tam jest napisane. Niestety ale dojście do tak dokładnych maszyn już się skończyło. Więc pozostaje alchemia i kamień filozoficzny. :scratch: :D

Kilka słów wyjaśnienia. To, że spirytus/wódka zrobione z cukru mają jakiś "feler" - to chyba ja, jako pierwszy zacząłem pisać. Tak na sąsiednim jak i na tym forum. Założyłem nawet szkic wątku tyczącego moich wątpliwości. Jednak po chwilowym zapale nie ciągnąłem dalej tego wątku, ponieważ po wielu hejterskich odzewach uznałem iż nie ma sensu walić głową w mur. Bo - być może - to tylko taka moja zboczona wrażliwość wyczuwa coś co nie czują inni. Widząc zaś, że zainteresowanie tym faktem było znikome - lub wręcz żadne - odpuściłem. Aż do ostatnich miesięcy. Kilku kolegów - zupełnie przypadkowo - zaczęło opisywać wrażenia bardzo podobne do moich. Zainteresowanie tematem z mojej strony wróciło. Wróciły też wątpliwości.
Być może z mojej strony to tylko taka fobia? Bo spirytus z cukru buraczanego już tak musi mieć. Niestety ale nie wiem tego.
Wracając do sprawy badań chromatograficznych. Jak Ty sobie to wyobrażasz? Dzwonimy do pani Jadźki zamawiając sobie badanie? Jeszcze określamy jakie wzorce mają być brane pod uwagę?
Bo ja sobie tego nie wyobrażam - biorąc pod uwagę realia i faktyczny stan prawny.
Jeśli jednak masz dostęp do laboratorium to - idąc za Twoją namową - ułatwiłoby nam to życie. I to bardzo.
Ja jednak w tej materii jestem bardziej realistą (wręcz pesymistą) i niestety ale pozostaje nam korzystać korzystać z - cytując Ciebie:
...Panoramiksów, alchemii, kamieni filozoficznych,
:D

P.S. Osobiście nie mam parcia na zrobienie z sacharozy spirytusu/wódki klasy premium. Ale w związku z tym iż to forum jest portalem hobbystów, a ja mam przednią zabawę korzystając z wiedzy tego jak i sąsiedniego forum będę drążył temat bez względu na wszystko. Być może nie uda się mi uzyskać zamierzonych rezultatów, ale przy okazji zyskam trochę nowej, dodatkowej wiedzy. O doświadczeniu nie wspomnę.
Ostatnio zmieniony niedziela, 6 sty 2019, 11:42 przez lesgo58, łącznie zmieniany 5 razy.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

inblue
350
Posty: 389
Rejestracja: środa, 2 kwie 2014, 08:19
Status Alkoholowy: Miodosytnik
Lokalizacja: Warszawa/Praga Płd.
Podziękował: 14 razy
Otrzymał podziękowanie: 307 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: inblue »

@lesgo58 - Zabrzmiało tak jak zabrzmiało. Dobitnie i rzeczowo.
Dodawanie chemii do surówki na żywioł dalekie jest od poziomu jaki powinno trzymać to forum.
W warunkach domowych realizacja nie nastręcza żadnych trudności.
Trzeba wziąć pHmetr i miareczkować surówkę do określonej wartości pH.
Nie jest to też specjalnie kosztowne, zakup najtańszego pHmetru na nasze potrzeby wraz z buforami do kalibracji i przesyłką to ok. 40 zł.

@wkg_1 - Z tego co piszesz - nastaw już masz.
Czy jesteś w stanie przygotować dwie próbki do badań - z wyraźnym DB i bardzo słabym DB?
Jeśli nie, trzeba będzie szukać kogoś innego.
To nie będzie łatwe zadanie, ale imho gra warta jest świeczki.
Dobrze byłoby szacunkowo wiedzieć ile czasu zajmie ich przygotowanie.

@lesgo58 - Prośba do Ciebie o późniejszą weryfikację przygotowanych próbek DB,
jak nie przez wkg_1 to kogoś innego, kto się tego podejmie.
Zależy mi na potwierdzeniu, że jest tam to czego szukamy.

Ja spróbuję rozeznać się w sprawie dojścia do chromatografu. O wynikach poinformuję w wątku.
Ewentualne koszta badań (jak uda mi się ustalić ich cenę) planuję sfinansować poprzez zasadę dobrowolnej zbiórki.
lesgo58 pisze:ponieważ po wielu hejterskich odzewach uznałem iż nie ma sensu walić głową w mur.
Ja je zwyczajnie pomijam. Jest problem i trzeba go rozwiązać, a przynajmniej spróbować.
Prawdziwi twardziele piją naftę.

https://stop447.info/
#NieDlaRoszczeń

Autor tematu
forma
300
Posty: 314
Rejestracja: sobota, 20 gru 2008, 12:51
Podziękował: 24 razy
Otrzymał podziękowanie: 21 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: forma »

Jeżeli uznamy, że całe przedsięwzięcie ma sens to ja dokładam się pierwszy. Ale wątpliwości jest wiele. Jakie powinny być te próbki ? Tak jak pisze wkg_1 z jednego miotu i z jednego nastawu... jak zbierzemy próbki od różnych osób to bez sensu jest co kolwiek wysyłać. W owym czasie były takie badania prowadzone tu na tym forum tak jak pisze lesgo58. Zastanawiam się czy jesteśmy już gotowi na takie badanie,ponieważ problem ze spirytusem jest i my a przynajmniej kilku z nas chce go rozwiązać . Nowe światło na prowadzenie procesu rzucił kolega kwzi86, teraz testuje/my nowe drożdże bo cały czas myślę że tu może być pies pogrzebany, opcje dwie:
- kujemy żelazo póki gorące ?
- czekamy jeszcze chwilę co pokażą testy o których wyżej pisałem i bogatsi o te doświadczenia spróbujemy przebadać je chromatografem .
Lesgo58 wspominał że problemem takich badań są odpowiednie wzorce .
Inblue , spróbuj ustalić jakie to były by koszta takich badań .
Do stracenia nic nie mamy a potrzebujemy pewnych próbek. Ustalmy czy lepiej żeby były częstowane węglem czy lepiej nie ?
Moje zdanie znacie, czekam jak to zaopatrują si ę starsi koledzy...

Pomożecie ? :D
Ostatnio zmieniony wtorek, 8 sty 2019, 00:22 przez forma, łącznie zmieniany 2 razy.
NIE POPEŁNIA BŁĘDÓW TEN,CO NIC NIE ROBI !!!

wkg_1
800
Posty: 849
Rejestracja: niedziela, 23 wrz 2018, 13:26
Podziękował: 46 razy
Otrzymał podziękowanie: 69 razy
Re: Kunszt rektyfikacji a posmak destylatu

Post autor: wkg_1 »

Myślę, że do formatki oceny którą omawialiśmy powinniśmy jeszcze dorzucić kolumnę "Duch Buraka".
Kwantyfikowaną w kilku najwyżej stopniach: "moim zdaniem nie ma", "prawie nic nie czuję ale coś tam może i jest", "czuję wyraźnie", "capi", "wali na kilometr".
Nie musi być koniecznie składową oceny jakości próbek - ważne, żeby opisy ocen były zrozumiałe dla oceniających i zamieszczone w tabeli oceny.
Analogicznie można postąpić ze "Słodkim Posmakiem".
Próbkę wygraną w kategorii "Duch Buraka" można ewentualnie potraktować później jako tą gorszą do chromatografii w proponowanym eksperymencie.

Pewnym problemem pomysłu omawianego w tym wątku jest połączenie eksperymentu z zawodami ale może tylko ja tak to widzę.
Jaki deadline widzisz na nadsyłanie próbek ? Wspominałeś coś o zasadach opublikowanych do końca roku : ))) Skończmy to co zaczęliśmy a potem myślmy co dalej bo inaczej nam się to wszystko rozlezie.

Bez zamysłu na ocenę wyniku chromatografu (pisaliśmy o tym wyżej, to bardzo ważne) oraz pochylenia się nad przygotowaniem próbek, np:
- ta czysta to po węglu czy nie,
- jak po węglu to czy potem rektyfikować żeby wyrównać procenty czy dawać jak wykapało z węgla i w takim stężeniu akceptując to co wniósł węgiel,
- może jedną surówkę potraktować węglem i rektyfikacją a drugą tylko rektyfikacją,
- jeżeli tak to czy uznać obie drugie rektyfikacje za porównywalne,
- cała masa innych okoliczności
to czysta amatorka + odrobina demagogii.

Wydaje się, że to zadanie nie potrzebuje jurorów (jurorem jest chromatograf, jego wyniki będą dyskutowane publicznie) i jest możliwe do wykonania w pojedynkę. Zdecydowanie przez kogoś kto wierzy w to podejście.

PS: Tak sobie jeszcze myślę, jaki byłby produkt tego eksperymentu z chromatografem i co można by z produktem tego eksperymentu zrobić. I wychodzi mi, że prawie nic. No bo wyobraźmy sobie, że w pozytywnym scenariuszu wyodrębnimy grupę kilku związków odpowiedzialnych za ten smród którego nie umiemy się pozbyć (bardzo pozytywny scenariusz). Każdy związek ładnie nazwany i zapisany chemicznym wzorem na kilka linijek. I co dalej ? Tak praktycznie ? Trzeba by wymyślić sposób jakby tu się chemicznie tych związków pozbyć nie trując rodziny i nie wysadzając domu w powietrze przy okazji. A my tu i teraz wciąż szukamy rozwiązania bez chemii i bez węgla. Nawet do sody i utleniaczy podchodzimy z rezerwą - oględnie mówiąc.
Naprawdę interesujące jest czy ten buraczany smrodek mieszka blisko pogonów, przedgonów czy w całym spectrum stężeń. Jak blisko pogonów to może buforek nad buforem, może półka fizyczna, może rektyfikacja wysokich stężeń po metodzie 4,5, może coś innego. Jak blisko przedgonów - bufor nad OLM, hydroselekcja, kolumna epiuracyjna czy diabli wiedzą co jeszcze. Jak całe spectrum to węgiel : DD

Moooże, gdyby mieć takie laboratorium do dyspozycji na pstryknięcie po każdej destylacji i zapisywać wyniki (jak w Polmosach czy na uczelniach) każdej rektyfikacji to po czasie analizując dane z wielu rektyfikacji można by zauważyć pewne korelacje ...
Ostatnio zmieniony poniedziałek, 7 sty 2019, 02:01 przez wkg_1, łącznie zmieniany 1 raz.
ODPOWIEDZ

Wróć do „Destylacja metodą reflux ratio”