Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Otrzymywanie spirytusu z wykorzystaniem kolumn rektyfikacyjnych.

watson1
10
Posty: 11
Rejestracja: czwartek, 8 cze 2017, 09:25
Podziękował: 7 razy

Post autor: watson1 »

Czy jeśli surówki (96%) będę miał ok 7,5l i nie dam rady jej rozcieńczyć do 55% bo będę miał za mało wsadu w kegu 50l, to jest sens prowadzić rektyfikację metodą 2.5 przy większym rozcieńczeniu?
Awatar użytkownika

Doody
3500
Posty: 3803
Rejestracja: czwartek, 20 paź 2016, 20:04
Krótko o sobie: Degustator z powołania :-)
Ulubiony Alkohol: DIY
Status Alkoholowy: Producent Domowy
Lokalizacja: południowa Wielkopolska
Podziękował: 283 razy
Otrzymał podziękowanie: 459 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Doody »

Musisz mieć zalane grzałki. U mnie 10 litrów wystarczy aby był zapas. Czyli do 7,5l dolewasz jakieś 5,5 litra wody i grzałki masz przykryte spokojnie i moc w granicach 55%. Stabilizujesz i odbierasz tylko przedgon (np.150 -200ml) i dolewasz wody tak aby mieć 20%. Stabilizujesz i znowu odbierasz przedgon, potem standardowo.
Pozdrawiam
Darek

watson1
10
Posty: 11
Rejestracja: czwartek, 8 cze 2017, 09:25
Podziękował: 7 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: watson1 »

Kurcze, u mnie muszę mieć chyba 18l żeby grzałki były przykryte :( no nic, sprawdzę jutro raz jeszcze, może jednak uda się mniej wlać :) dzięki za radę!

Edit:
Muszę mieć ok 15 litrów żeby przykryć grzałki, a surówki mam ok 6,7 litra. Niestety żeby przykryć grzalki muszę rozcienczyć do 45% :-( będzie to miało sens przy metodzie 2.5?

abyklepało
50
Posty: 76
Rejestracja: środa, 22 mar 2017, 18:19
Krótko o sobie: Dla zabawy
Lokalizacja: Świętokrzyskie
Podziękował: 5 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: abyklepało »

lesgo58 pisze:REKTYFIKACJAJak już kolumna jest ustabilizowana przeprowadzam dodatkowo kontrolę temperatury w górnej części kolumny ( u mnie 50cm pod głowicą). Dlaczego to robię? Ano termometr ten pokazuje mi właściwą temp. wrzenia azeotropu na dany dzień. Czyli tzw. temperaturę stabilizacji kolumny. Temperatura ta każdego dnia może być inna, gdyż ściśle zależna jest od ciśnienia atmosferycznego. Dlatego ważne jest nie upierać się przy temperaturze 78,3*C w trakcie stabilizacji, gdyż jest to tylko temperaturowy wzorzec zmierzony dla temperatury wrzenia etanolu w idealnych warunkach przy normalnym ciśnieniu atmosferycznym. Najważniejsze dla nas jest to aby danego dnia była stała bez względu na to co będzie pokazywać.
Porównując tę temperaturę z temperaturą w głowicy widzimy czy w kolumnie mamy przedgony i ile ich jest. Na dobrze skalibrowanych termometrach różnica ta może wynosić od 0,3*C dla zwykłych cukrówek, aż do ponad jeden stopień w skali Celsjusza dla owocówek.
Co tzn 'widzimy czy w kolumnie mamy przedgony i ile ich jest'? Jak to określić?
lesgo58 pisze:REKTYFIKACJAODBIÓR PRZEDGONÓW.
Po wielokrotnych eksperymentach próbując znaleźć złoty środek między szybkością odbioru a efektywnością doszedłem do wniosku, że najbardziej optymalną prędkością jest prędkość 3 kropli/sek. Co przekłada się na prędkość rzędu 200-220 ml/ godz. Wydaje się to wolno, ale zwróćcie uwagę, ze w tym czasie odbieramy praktycznie samą „esencję” przedgonów a jednocześnie pozwalamy dodatkowo wygotować się frakcjom lekkim a kolumnie lepiej się ustabilizować. Pierwszym sygnałem końca odbioru przedgonów będzie porównanie wskazań termometrów( to dla tych co mają dokładne termometry). Drugim próby organoleptyczne.
Co mam porównać na termometrach? Co ma sie zmienić? Mam 4 termometry: na Kegu, 10 półce, poniżej OLM i w głowicy, rozdzielność 0,1.

lesgo58 pisze:REKTYFIKACJA
W lepszej i bardziej komfortowej sytuacji są osoby mające Obniżony Boczny Odbiór. I to niezależnie czy mają OVM czy OLM. Bezpośrednio po pierwszych 50-70 ml przedgonów mogą przejść do odbioru serca bez ryzyka zanieczyszczenia pierwszych mililitrów toż serca resztkami przedgonów spływających ze skraplacza. W tym samym czasie gdy odbieramy już serce możemy spokojnie odebrać resztki przedgonów zmniejszając prędkość ich odbioru do nawet 1 kropli/ 5-10 sek. Potrafi ukapać jeszcze z 50 ml syfu.
Widać więc wyraźnie zalety Obniżonego Odbioru Bocznego. Zyskujemy na ilości serca a jednocześnie na czasie samej destylacji. Tym sposobem można skrócić czas rektyfikacji od 30-60 min.
Jest to też najlepszy czas aby sprawdzić wydajność kolumny. Jest to ważne dla osób, które gotują na nowej kolumnie po raz pierwszy.
Ale o tym w następnym poście.
CDN.
Czy te przedgony cały czas mają sobie lecieć po kropelce? Przez cały proces? W pewnym momencie to serce chyba zacznie już kapać. Czy mam je po jakimś czasie odciąć całkiem. Skąd mam wiedzieć kiedy?

Przy umiejętnie prowadzonym procesie jesteśmy w stanie odbierać destylat o niezmienionej mocy i porównywalnej jakości aż do całkowitego odparowania etanolu ze zbiornika czyli do 100*C. Oczywiście pod koniec rektyfikacji prędkość drastycznie spada.
Wczoraj pędziłem, i na KEGu doszło mi do 99,9 i temperatura na 10 półce zaczęła już szybko rosnąć. Ma dobić na KEGu do tych realnych 100?
Zlewałem do osobnych ponumerowanych i opisanych butelek, i teraz się zastanawiam co w nich mam :scratch:


Jak mam zakończyć proces? Odłączyć wszystko (tj wodę/prąd)? Odbieram w tej metodzie w ogóle jakieś pogony? Co mi zostaje w buforze?

lesgo58 pisze:
greg0004 pisze: czy gotowałeś swój wyrób (po 2,5 raza) raz jeszcze?
Nie. Nie ma takiej potrzeby. Spirytus jest wręcz sterylny. Idealny do nalewek i wódek zaprawianych.
Do robienia czystej używam spirytusu robionego w inny sposób - ale o tym innym razem.
Jest to gdzieś opisane? ;)
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

abyklepało pisze: Co tzn 'widzimy czy w kolumnie mamy przedgony i ile ich jest'? Jak to określić?...
...Co mam porównać na termometrach? Co ma sie zmienić? Mam 4 termometry: na Kegu, 10 półce, poniżej OLM i w głowicy, rozdzielność 0,1....
...Czy te przedgony cały czas mają sobie lecieć po kropelce? Przez cały proces? W pewnym momencie to serce chyba zacznie już kapać. Czy mam je po jakimś czasie odciąć całkiem. Skąd mam wiedzieć kiedy?...
W kolumnie rozkład temperatur jest od najwyższej na dole do najniższej na górze. Co mniej więcej odpowiada rozkładowi poszczególnych frakcji. na dole mamy frakcje ciężkie i im wyżej tym napotykamy frakcje lżejsze, których temperatura jest najniższa. Na największym odcinku kolumny temperatura jest nawet prawie jednakowa.
I teraz mając rozłożone termometry w sposób jaki opisałeś że Ty posiadasz można dość łatwo (a jeśli ktoś ma dobrze skalibrowane i dokładne termometry to nawet precyzyjnie) określić stan w jakim znajduje się kolumna. W trakcie stabilizacji i zaraz po powinieneś mieć zaraz po OLM tzw. temperaturę dnia, a w głowicy o kilka dziesiętnych stopnia mniejszą od tej pod OLM. Co zresztą opisałem w kompendium. Oznacza to, że w okolicach głowicy zgromadziły się najlżejsze frakcje - czyli popularny przedgon. Właśnie po to przeprowadzamy tzw. stabilizację kolumny. I teraz odbierając przedgon można zaobserwować, że temperatura w głowicy zacznie rosnąć aż do momentu gdy teoretycznie powinna zrównać się z tą pod OLM. Będzie to oznaczać, że pozbyliśmy się przedgonów. Ale to tylko teoria. Bo w rektyfikacji okresowej ciężko osiągnąć taki stan. Przeszkodą są też termometry i ich jakość. I zazwyczaj zadowalamy się stanem gdy temperatury będą zbliżone a my w ocenie organoleptycznej stwierdzimy, że przedgonów już "nie ma".
Posiadając OLM mamy zadanie ułatwione. Gdyż nie musimy walczyć już na samym początku o całkowity odbiór przedgonów. Wystarczy, że odbieramy ich zdecydowaną większość i przechodząc na odbiór OLM pozostawiamy resztki przedgonów aż do końca procesu. Zwłaszcza jak ktoś ma jeziorko o dość dużej objętości. Mając małe jeziorka, badź nawet jego brak możemy je też odebrać niejako "po drodze" w czasie odbioru serca. Metodą kropelkową. To tak ogólnie, bo samą metodę odbioru przedgonów najlepiej jak każdy opracuje sobie sam.
Jak mam zakończyć proces? Odłączyć wszystko (tj wodę/prąd)? Odbieram w tej metodzie w ogóle jakieś pogony? Co mi zostaje w buforze?
A posiadasz bufor stabilizujący?
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

abyklepało
50
Posty: 76
Rejestracja: środa, 22 mar 2017, 18:19
Krótko o sobie: Dla zabawy
Lokalizacja: Świętokrzyskie
Podziękował: 5 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: abyklepało »

Dzięki za wytłumaczenie. Zabieram się właśnie do kolejnego pędzenia, i nadal nie do końca wiem jak kończyć proces, przedgony są już jasne.

Tak, mam bufor stabilizujący (ale nie mam tam portu na termometr) o pojemności 2,2L (KEG 50L).
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Kończysz proces w najprostszy możliwy sposób. Gdy zwalniając odbiór nie można już utrzymać temperatury na termometrze prowadzącym kończysz odbiór gonu. Reszta to pogoń. Albo odbierasz go górą, albo dołem i wykorzystujesz później albo wylewasz.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

abyklepało
50
Posty: 76
Rejestracja: środa, 22 mar 2017, 18:19
Krótko o sobie: Dla zabawy
Lokalizacja: Świętokrzyskie
Podziękował: 5 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: abyklepało »

A bardzo powinienem być cierpliwy w tym zmniejszaniu odbioru? Temperatura może coś podskoczyć, czy mam tak zmniejszać, żeby w ogóle nie ruszyła?

(Robię cukrówkę, a mój sprzęt to zbiornik 50l, bufor 2,2litra, rura 70mm, 150cm wypełnienia do OLM nad OLM 30cm wypełnienia ,skraplacz rura karbowana 5metrów, dwa zaworki precyzyjne, grzałka 3x2kw, po zalaniu zostawiam jedną grzałkę włączoną)
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

abyklepało pisze:A bardzo powinienem być cierpliwy w tym zmniejszaniu odbioru?
To zależy od Ciebie.
Mam pytanie zasadnicze. Czytałeś kompendium? Przecież wszystko jest opisane.
Podstawą prowadzenia procesu jest utrzymanie stałej temperatury na termometrze prowadzącym. Robisz to zmniejszając szybkość odbioru. Czy zrobisz to jeszcze przed skokiem temperatury czy dopiero po to zależy od Ciebie.
Gdy masz bufor sprawa jest bardzo ułatwiona. Nie musisz zmniejszać odbioru w nieskończoność. Wystarczy dodatkowo obserwować termometry w kotle i buforze. Gdy stwierdzisz że w kotle nie ma alkoholu a także, że w buforze większość się wygotowała to znak, że można kończyć.
Konkludując. Nie opisze Ci tego dokładnie i dosłownie tak żebyś mógł skopiować sposób odbioru gonu. Bo każdy z nas ma inne warunki pracy i różnice w w wielu zmiennych są na tyle duże, że nic Ci nie da, że podam dokładne temperatury czy prędkości odbioru.
Takie są założenia ogólne. Ty sam ćwicząc i obserwując pracę kolumny musisz dojść do najbardziej dla Ciebie optymalnych warunków pracy.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

prolog1975
450
Posty: 472
Rejestracja: środa, 3 sie 2016, 08:38
Podziękował: 57 razy
Otrzymał podziękowanie: 85 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: prolog1975 »

Przykładowo u mnie jest tak jak jadę ok 50ml to zmniejszam przy 98*C w kegu na 40ml. Na 3.5kW to taka kolumna fi 70 w buforze ma na koniec 95-96*C, w kegu mam wtedy 99.2 *C wtedy jest koniec odbioru serca 10 półka po prostu nagle startuje i koniec. Ja nie zawracam dalej sobie głowy. Zmniejszm moc na 3kW opróżniam bufor na zewnątrz z pogonów zamykam zawór wyłączam grznie i czekam aż z głowicy i kolumny spiryt zleci do bufora który to odzyzkam przy gotowaniu kolejnego nastawu. W kegu na koniec mam 99.5*C ale nie wiem na pewno czy tyle jest bo nie kalibrowany termometr. Oczywista piszę o przerobie surówki na gotowo. Sprzęt mam podobny tyle, że do OLM mam 130cm. Co to znaczy po zalaniu zostawiam jedną grzałkę włączoną z 3x2000W to pracujesz na fi 70 na 2000W? Po zalaniu zostaw moc roboczą 3 lub 3.5kW.

abyklepało
50
Posty: 76
Rejestracja: środa, 22 mar 2017, 18:19
Krótko o sobie: Dla zabawy
Lokalizacja: Świętokrzyskie
Podziękował: 5 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: abyklepało »

Czytałeś.
Nie znalazłem tam zbytnio nic o pogonach przy pierwszym bądź też drugim gotowaniu. Nie odbierasz ich w ogóle?
Przy pierwszym gotowaniu praktycznie odbieram wszystko aż do końca nie oglądając się rygorystycznie na pogony. Zresztą ułatwia nam to zadanie użycie bufora stabilizującego, który skutecznie odseparowuje nam pogony, które gromadzą się w jego środku.
Dodam jeszcze, że serce odbieram do rzeczywistych 100*C w zbiorniku. To taki mój wybór. Tu nie ma kanonu. Dużo zależy od kolumny. Ja mam długą (2,5m) i wypełniona dobrymi sprężynkami. Dlatego pracując na pełnej długości co można zaobserwować analizując tabelę, udaje mi się zatrzymać pogony w dole kolumny (a właściwie w buforze)praktycznie do końca rektyfikacji.
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Nie - nie odbieram, bo są bardzo stężone i w tak małej ilości, że są poza moim zainteresowaniem. To już nie są te pogony co dawniej. A wszystko to "wina" naszego sprzętu. :poklon;
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Awatar użytkownika

Lis098
200
Posty: 215
Rejestracja: środa, 22 lut 2012, 10:10
Podziękował: 5 razy
Otrzymał podziękowanie: 9 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Lis098 »

Szkoda na to nawet czasu i prądu bo przy poprawnym procesie tych pogonów zostaje znikoma ilość

Wysłane z mojego Lenovo K53a48 przy użyciu Tapatalka

abyklepało
50
Posty: 76
Rejestracja: środa, 22 mar 2017, 18:19
Krótko o sobie: Dla zabawy
Lokalizacja: Świętokrzyskie
Podziękował: 5 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: abyklepało »

Ok. Napsociłem dziś. To był mój drugi raz, było chyba trochę lepiej niż za 1. razem. Mniej paniki, więcej spokoju, obserwacji i reagowania (z grubsza?) w porę. Gotowanie po raz pierwszy, docelowo 2,5.

Pytania:
1. Przy stabilizacji kolumny (albo jakiś czas po? w trakcie odbioru serca? nie przyjrzałem się) w buforze wrze na całego, i wrze tak aż do prawie końca procesu (patrz niżej). Tak ma być, tak?

2. Przy końcu procesu zaczęła delikatnie rosnąć temperatura na 10 półce. Zmniejszałem odbiór kilkukrotnie, aż po około godzinie już prawie nic nie leciało (temperatura w KEGu 99,6) więc odkręciłem OLM na całego (wszystko do osobnych niedużych buteleczek na wszelki wypadek). Temperatura na 10 półce wzrosła, pod OLM się trzymała. Jeśli mnie pamięć nie myli, to mniej więcej w tym momencie przestało wrzeć w buforze, czyli resztki alkoholu się wygotowały?

3. W końcu i pod OLM temperatura zaczęła rosnąć, więc... zakręciłem zawór :scratch: i odebrałem z głowicy resztę skroplin (zawór w pełni otwarty), aż i tam zaczęła rosnąć temperatura - wtedy zakończyłem cały proces.
Warte coś te ostatnie ~1,5l itra?

Serca jako takiego uzbierało się 4,7L, nastaw z 10kg cukru.

4. Poza początkowym odebraniem przedgonu, cały czas leciało z głowicy do przedgonów po 1 kropli na ~8 sekund. Powinienem kiedyś przerwać ten odbiór? Uzbierało się tego ~350ml.

5. Jak skalibrować (porównać) termometry? Przed procesem do gorącej wody i sczytać różnice? Termometry z rozdzielczością 0,1 stopnia.

Co (bo nie wątpię, że coś na pewno) robię źle? ;)
Jeszcze jedno - zauważyłem, że lepszy efekt przynosi rektyfikacja "jednym ciągiem" surówki rozcienczając ją w między czasie (metoda 2,5) niż np. gotowanie wsadu o mocy np. 50% z pełnym odbiorem gonu i dopiero pózniej rozcienczanie tego urobku do np. 20% i ponowne gotowanie z pełnym odbiorem gonu. Takie subiektywne odczucie mam do dzisiaj.
6. Tak dla pewności. Chodzi o to, żeby nie zrobić z tego 3 gotowań, tylko właśnie 2,5 - w tym 2 odbiory gonu?

7. Nie ma przeszkód, żeby drugie (i drugie i pół na raz) gotowanie przeprowadzić przy innej okazji, a nie od razu po pierwszym?
prolog1975 pisze:Co to znaczy po zalaniu zostawiam jedną grzałkę włączoną z 3x2000W to pracujesz na fi 70 na 2000W? Po zalaniu zostaw moc roboczą 3 lub 3.5kW.
8. Tak właśnie robię, a kolega (Halk88) od którego kupowałem sprzęt, polecał nawet 1,6kW, ale coś regulator mocy padł, i lecę po prostu na jednej grzałce. Dziś cały proces od włączenia grzałek do zakończenia trwał bodajże 6,5h (lub 7,5h) dla wsadu 50L. Długo?

Nie wiem czy dobrą średnicę rury podałem. Podaje się zewnętrzną czy wewnętrzną? Tak czy inaczej, z opisu sprzętu:
halk88 pisze: Wyżej bufora dwie rury każda po 65cm śr. wew. 66mm śr zew.70mm złączone kołnierzem.
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

abyklepało pisze: 1. Przy stabilizacji kolumny (albo jakiś czas po? w trakcie odbioru serca? nie przyjrzałem się) w buforze wrze na całego, i wrze tak aż do prawie końca procesu (patrz niżej). Tak ma być, tak?
Nie wiem dlaczego. U mnie zaczyna wrzeć dopiero pod sam koniec. Trzeba by przeanalizować w jaki sposób prowadzisz proces.
2. Przy końcu procesu zaczęła delikatnie rosnąć temperatura na 10 półce. Zmniejszałem odbiór kilkukrotnie, aż po około godzinie już prawie nic nie leciało (temperatura w KEGu 99,6)
Zauważam dużą niecierpliwość w prowadzeniu procesu. 99,6*C co to za temperatura? Sprawdzałeś co tak naprawdę pokazuje termometr? Coś mi się wydaje (patrząc na ilość uzyskanego serca) że sporo alkoholu pozostało w buforze i zbiorniku.
. Jak skalibrować (porównać) termometry? Przed procesem do gorącej wody i sczytać różnice? Termometry z rozdzielczością 0,1 stopnia.
Gotujesz wodę i doprowadzasz kolumnę do swego rodzaju stabilizacji. Czyli gotujesz ok 10-15 minut. Wtedy sprawdzasz co pokazują termometry. To będzie Twój punkt odniesienia.
W końcu i pod OLM temperatura zaczęła rosnąć, więc... zakręciłem zawór :scratch: i odebrałem z głowicy resztę skroplin (zawór w pełni otwarty), aż i tam zaczęła rosnąć temperatura - wtedy zakończyłem cały proces.
Warte coś te ostatnie ~1,5l itra?
Można i tak. Ale mając bufor można zaoszczędzić kolumnie zasyfienia pogonami. A i tym samym poprawić uzysk.
Poza początkowym odebraniem przedgonu, cały czas leciało z głowicy do przedgonów po 1 kropli na ~8 sekund. Powinienem kiedyś przerwać ten odbiór? Uzbierało się tego ~350ml.
Można i tak.
6. Tak dla pewności. Chodzi o to, żeby nie zrobić z tego 3 gotowań, tylko właśnie 2,5 - w tym 2 odbiory gonu?
Gotujesz 2 razy ( odpęd i właściwa oczyszczająca rektyfikacja) a odbierasz przedgon 3 razy.
7. Nie ma przeszkód, żeby drugie (i drugie i pół na raz) gotowanie przeprowadzić przy innej okazji, a nie od razu po pierwszym?
Powiem szczerze nie rozumiem pytania. Ale przerywać proces możesz w każdej chwili. Ważne, żeby później zacząć gdzie kończyłeś poprzednio. Trzeba pamiętać o ponownej stabilizacji i dodatkowym odbiorze przedgonów. Niestety jest to spowodowane specyfiką rektyfikacji okresowej.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Saccharomyces
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Saccharomyces »

abyklepało pisze: 1. Przy stabilizacji kolumny (albo jakiś czas po? w trakcie odbioru serca? nie przyjrzałem się) w buforze wrze na całego, i wrze tak aż do prawie końca procesu (patrz niżej). Tak ma być, tak?
Zlewasz pierwszą zawartość bufora przed stabilizacją ?

prolog1975
450
Posty: 472
Rejestracja: środa, 3 sie 2016, 08:38
Podziękował: 57 razy
Otrzymał podziękowanie: 85 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: prolog1975 »

Masz kolumnę fi 70 grzejesz 2kW to sporo za mało Dla tej średnicy przyjmuje się 3kW odbiór serca 40ml. Nie wiem na jakim wypełnieniu polecał ci grzanie 1.6 lub 2kW do fi 70 kolega halk88 ale na sprężynkach z wołomina lub zmywakach 304 obciążalnkść cieplana wypełnienia jest dużo większa 115W na centymetr przekroju a tu masz 32cm przekroju przy fi 70. Piszemy o cukrówkach oczywiście.

abyklepało
50
Posty: 76
Rejestracja: środa, 22 mar 2017, 18:19
Krótko o sobie: Dla zabawy
Lokalizacja: Świętokrzyskie
Podziękował: 5 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: abyklepało »

lesgo58 pisze:Nie wiem dlaczego. U mnie zaczyna wrzeć dopiero pod sam koniec. Trzeba by przeanalizować w jaki sposób prowadzisz proces.
Hmm, staram się wg wytycznych z pierwszego posta z kompedium.
Po kolei: nagrzewam 6kw, zalewam kolumnę, odłączam 4kw i na 2kw stabilizuje koło 45min. W tym momencie już chyba wrze w buforze.
Później odbiór przedgonów z głowicy, dalej odbiór serca z OLM koło 20-25ml/minutę i równolegle przedgony z głowicy po kropelce na 5-10 sekund.
lesgo58 pisze:Zauważam dużą niecierpliwość w prowadzeniu procesu. 99,6*C co to za temperatura? Sprawdzałeś co tak naprawdę pokazuje termometr? Coś mi się wydaje (patrząc na ilość uzyskanego serca) że sporo alkoholu pozostało w buforze i zbiorniku.
Hm, jak mam sprawdzić co tak naprawdę pokazuje termometr?

lesgo58 pisze:Gotujesz wodę i doprowadzasz kolumnę do swego rodzaju stabilizacji. Czyli gotujesz ok 10-15 minut. Wtedy sprawdzasz co pokazują termometry. To będzie Twój punkt odniesienia.
Tak zrobiłem, i mam wszystko spisane. Temperatury na 3 termometrach były stałe (odrobinę wzrosła na głowicy po odbiorze przedgonów), na KEGu powolutku rosła.
lesgo58 pisze:Można i tak. Ale mając bufor można zaoszczędzić kolumnie zasyfienia pogonami. A i tym samym poprawić uzysk.
Coś chyba nie doczytałem w takim razie. Co i jak zrobić?
Saccharomyces pisze:
Zlewasz pierwszą zawartość bufora przed stabilizacją ?
Nic nie zlewam.

prolog1975 pisze:Masz kolumnę fi 70 grzejesz 2kW to sporo za mało Dla tej średnicy przyjmuje się 3kW odbiór serca 40ml. Nie wiem na jakim wypełnieniu polecał ci grzanie 1.6 lub 2kW do fi 70 kolega halk88 ale na sprężynkach z wołomina lub zmywakach 304 obciążalnkść cieplana wypełnienia jest dużo większa 115W na centymetr przekroju a tu masz 32cm przekroju przy fi 70. Piszemy o cukrówkach oczywiście.
Już dopytałem, i moc zalecał jednak 2,8-3kw. Naprawię regulator mocy i będę prowadził proces na takiej.
Ale generalnie to wolniejsza praca nie ma chyba złego wpływu na proces/urobek?
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

abyklepało pisze: Hmm, staram się wg wytycznych z pierwszego posta z kompedium.
Po kolei: nagrzewam 6kw, zalewam kolumnę, odłączam 4kw i na 2kw stabilizuje koło 45min. W tym momencie już chyba wrze w buforze.
Stabilizacja i przedgony ok. Tylko zastanawia mnie jedno:
W tym momencie już chyba wrze w buforze.
To wrze, czy chyba wrze, bo to duża różnica.
Mam prośbę. Nie tylko do Ciebie ale i do wszystkich, którzy chcą otrzymać porady. Piszcie dokładnie, rzeczowo i bez zmyślania typu "tak mi się wydaje"..
Dodatkowo - co mnie bardzo zastanawia - po sprawdzeniu termometrów napisałeś takie coś:
...Tak zrobiłem, i mam wszystko spisane. Temperatury na 3 termometrach były stałe (odrobinę wzrosła na głowicy po odbiorze przedgonów), na KEGu powolutku rosła...
Zrobiłeś doświadczenie na gotującej wodzie? Czy na nastawie? Bo jeśli gotowałeś tylko wodę to skąd te przedgony.? I z jakiego powodu rosła temperatura w kotle?
Co pokazały termometry? Zwłaszcza ten w kotle, bo jest najważniejszym do oceny ilości pozostałego alkoholu.
Przecież napisałem Ci jak masz zrobić:
lesgo58 pisze:Gotujesz wodę i doprowadzasz kolumnę do swego rodzaju stabilizacji. Czyli gotujesz ok 10-15 minut. Wtedy sprawdzasz co pokazują termometry. To będzie Twój punkt odniesienia.
O reszcie później - jak poprawnie wykonasz ten test z termometrami.

Kompendium jest tylko jako pewnego rodzaju odnośnik, przykład, oparcie. Reszta należy do operatora, jego zdolności interpretacji tego co się dzieje. Ty widze masz trochę problemów z ogarnięciem tematu. Ale się nie przejmuj - wspólnie go ogarniemy. Nie taki diabeł straszny.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

abyklepało
50
Posty: 76
Rejestracja: środa, 22 mar 2017, 18:19
Krótko o sobie: Dla zabawy
Lokalizacja: Świętokrzyskie
Podziękował: 5 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: abyklepało »

Czytanie ze zrozumieniem bywa trudne. Umknęło mi to, że mam wodę ugotować ;) Powyższe opisywałem na nastawie, w trakcie psocenia.
Jedno takie sprawdzenie wystarczy żeby wiedzieć co będą pokazywały termometry w przyszłości? Czy warto raz na jakiś czas to sprawdzić w opisany sposób?
To wrze, czy chyba wrze, bo to duża różnica.
Mam prośbę. Nie tylko do Ciebie ale i do wszystkich, którzy chcą otrzymać porady. Piszcie dokładnie, rzeczowo i bez zmyślania typu "tak mi się wydaje".
Hmm, nie przyjrzałem się temu kiedy zaczęło wrzeć. A nie powinno w ogóle? Bo za 1. razem jak psociłem też mi wrzało na całego.
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

abyklepało pisze: Jedno takie sprawdzenie wystarczy żeby wiedzieć co będą pokazywały termometry w przyszłości? Czy warto raz na jakiś czas to sprawdzić w opisany sposób?
Wystarczy tylko raz sprawdzić. No chyba, że będziesz z jakiegoś powodu wymieniał termometr. Zalecałbym też sprawdzić wydajność kolumny. Przydatna rzecz do efektywniejszego wykorzystania kolumny. Ten test tez robisz tylko raz. No chyba, że zmieniasz konfigurację sprzętu. Wymiana grzałek, wypełnienia, ocieplenia itp.
Hmm, nie przyjrzałem się temu kiedy zaczęło wrzeć. A nie powinno w ogóle?
Raczej nie powinno wrzeć. Dopiero pod sam koniec. A dokładnie kiedy to zależy od sposobu prowadzenia procesu.
Ostatnio zmieniony środa, 13 wrz 2017, 09:25 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

abyklepało
50
Posty: 76
Rejestracja: środa, 22 mar 2017, 18:19
Krótko o sobie: Dla zabawy
Lokalizacja: Świętokrzyskie
Podziękował: 5 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: abyklepało »

Hmm, to co mam zrobić jeśli w kolejnym procesie zacznie mi wrzeć wcześniej niż powinno?
Tak myślę nad tym jak ten bufor ma działać, ale chyba nie rozumiem dlaczego dopiero pod koniec ma wrzeć. To nie od początku zbiera się w nim etanol?

Saccharomyces
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Saccharomyces »

Na pewno powinieneś opróżnić bufor z zawartości jaka tam wpadła jako pierwsza.
Poczytaj też dokładnie wątki z buforem - tam były dyskusje o wrzącym za szybko buforze.

abyklepało
50
Posty: 76
Rejestracja: środa, 22 mar 2017, 18:19
Krótko o sobie: Dla zabawy
Lokalizacja: Świętokrzyskie
Podziękował: 5 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: abyklepało »

Jest gdzieś aktualny i dokładny opis krok po kroku procesu z buforem? Bo coś się dokopać nie mogę ;) A w Kompendium nic o wylewaniu nie znalazłem.
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Nie ma instrukcji "...krok po kroku..." na temat pracy z buforem. Bufor jest częścią kolumny i praca z nim praktycznie nie odbiega od pracy na kolumnie bez bufora. Co najwyżej dochodzi nam dodatkowy termometr do kontroli.
Przypominam w skrócie:
1. Zapoznanie się z wydajnością kolumny i sprawdzeniem termometrów.
2. Grzanie z pełną mocą.
3. Po zagotowaniu zmniejszenie mocy do wartości roboczej.
4. Stabilizacja i odbiór przedgonów.
5. Odbiór gonu w/g przyjętego RR i obliczonej i przyjętej prędkości odbioru.
6. Kontrola termometru prowadzącego proces i adekwatna reakcja na wszelkie jego odchyły od przyjętej danego dnia normy.
7. Gdy analiza wskazań termometrów w kegu i buforze oraz termometru prowadzącego pokaże, że już można kończyć - to kończymy proces odbioru gonu. Reszta to pogon.
8. Prędkość procesu staramy się tak dopasować aby bufor nam się za szybko nie wygotowywał. Metodą prób i błędów ustawiamy wszystko tak aby temperatura w buforze zaczynała nam powoli rosnąć dopiero po 2/3 procesu.
To jest ABC. Reszta to inwencja operatora i zdolność analizy tego co się dzieje.

Po zapoznaniu się i przećwiczeniu regularnej rektyfikacji można poćwiczyć sposoby pracy z buforem w taki sposób aby jak najbardziej efektywnie wykorzystać możliwości sprzętu. Ale to już dla zapaleńców i perfekcjonistów.
Nie istnieje też coś takiego jak obowiązkowe opróżnianie (nazwałbym to raczej "wyłączanie" ) bufora w czasie stabilizacji. Ci co wykonują tę czynność ( niejako przy okazji ) robią to aby w sposób perfekcyjny wykorzystać wszystkie dostępne opcje dla odseparowania niepożądanych frakcji . W tym przypadku przedgonów. Pod koniec zaś pogonów. Nie oznacza to jednak, że opuszczając opcje "wyłączania" bufora w czasie stabilizacji robią cośkolwiek źle. Więcej na ten temat jest w dedykowanym temacie o buforze.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

abyklepało
50
Posty: 76
Rejestracja: środa, 22 mar 2017, 18:19
Krótko o sobie: Dla zabawy
Lokalizacja: Świętokrzyskie
Podziękował: 5 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: abyklepało »

Ok, o ten ostatni akapit mi chodziło :) Dzięki.

Kawo
100
Posty: 103
Rejestracja: niedziela, 13 lis 2016, 11:17
Podziękował: 2 razy
Otrzymał podziękowanie: 6 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Kawo »

Fajna ta metoda 2,5 serce pachnie tylko spirytusem. Ale mam zagadkę, może rozwiążecie...
Wlane 10 L 96% + 7,5 wody + 31 wody, kończę, w kegu temp.100 st, bufo 100 st, 10 półka stabilna, OLM i głowica również, odkręcam Lm i odbieram do gwałtownego skoku temp. na OLM. Wyleciało 600 ml, zapach delikatnych pogonów, woda z bufora bez zapachu, smaku i 0 %. Ogółem 8700 ml - 96% + 200 ml przedgonów + 600 ml pogonu = 9500 ml. Gdzie się podziało 500 ml, i dlaczego woda w buforze jest taka "niepachnąca" ?
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Kawo pisze: Gdzie się podziało 500 ml, i dlaczego woda w buforze jest taka "niepachnąca" ?
Pozostał w kolumnie.
Zawartość bufora jest "niepachnąca" bo wszystko wypompowałeś do kolumny.
Można uniknąć tych dwóch niedogodności za jednym zamachem. Przerwać odbiór w tym momencie:
w kegu temp.100 st, bufo 100 st, 10 półka stabilna, OLM i głowica również
Spuścić zawartość bufora na zewnątrz. Po czym wyłączyć grzanie i pozostawić kolumnę aż ostygnie i spłynie z niej do bufora zalegający tam spirytus. Następnym razem dolejesz go do zbiornika razem z nowym wsadem. W ten sposób odzyskujesz "zgubiony" spirytus. Dodatkową zaletą takiego myku jest niedopuszczanie do zanieczyszczenia kolumny pogonami.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Kawo
100
Posty: 103
Rejestracja: niedziela, 13 lis 2016, 11:17
Podziękował: 2 razy
Otrzymał podziękowanie: 6 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Kawo »

To był mój drugi raz, wiec takie rozterki, zrobię jak radzisz, dzięki.
Z tych pogonów pozostawianych/dolewanych do kolejnego wsadu spirytus odzyskam, ale pogony zagęszczę, myślę, że po procesie powinny iść w kanał. Będą to przecież skondensowane z 2,5 i bieżącego, tak ma być ?
Fajna zabawa, to szukanie swojego Grala jest super, a wasza pomoc bezcenna :poklon;
Być może, że tam zostało, ja dopiero uczący się jestem, ale...
Jak w Kegu miałem 100, w buforze 100, to założyłem, że tam nie ma prawa być żadnego alko. co po spuszczeniu wody z bufora się potwierdziło. Po stabilizacji 10 min.gdy temp. stanęły odkręcony LM na maxa i czekanie aż temp pod OLM gwałtownie skoczy (90 st) i zakręcenie odbioru oraz wyłączenie grzałek. Założyłem, że wypchnąłem parą wodną prawie cały alko. (600 ml) i myślałem, że w kolumnie pozostały go śladowe ilości, ale tyle się nie spodziewałem, bo gdzie on się schował ?
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Kawo pisze:Będą to przecież skondensowane z 2,5 i bieżącego, tak ma być ?
@Kawo
Chyba nie bardzo zrozumiałeś mój post. Ja nie piszę o wykorzystywaniu pogonów. Pogony wylewamy. Jeśli prowadziłeś proces prawidłowo i tak jak piszesz, że pod koniec procesu masz:
...w kegu temp.100 st, bufo 100 st, 10 półka stabilna, OLM i głowica również...
To oznacza, że pogony powinny być tylko w buforze. Wylewamy je, a to co później spłynie z kolumny to jest już tylko spirytus. Oczywiście nie będzie on idealnie czysty i jego całkowita moc będzie ocsylować w granicach 85%. Jednak będzie już oczyszczony z najgorszych ciężkich frakcji.
A teraz taka moja mała uwaga wynikająca z doświadczenia z pracy z buforem.
Nie wiem co pokazują twoje termometry. Sprawdzałeś na gotującej się wodzie? Ale nie gotującej się w wodzie w garnku na kuchence, ale na gotujacej się wodzie w kegu w czasie pracującej maszynki. Za chwilę wyjaśnię dlaczego jest to ważne.
Następnym razem poprowadź proces w/g tego co napiszę.
Będę podawał temperatury teoretyczne (w/g wskazań moich termometrów), a Ty je zaadoptuj do swojego sprzętu i tego co pokazują twoje termometry.
Prowadź wiec proces w taki sposób, aby w kotle pod sam koniec procesu było 100*C (teoretyczne) a w buforze nie więcej jak 89-90*C (teoretyczne). Dół kolumny (tzw. 10 półka ) bez zmian i reszta im wyżej bez zmian. W tym momencie będziesz miał w kotle zero alkoholu (tylko woda odwarowa), w buforze najgorsze skoncentrowane pogony (które wylewamy w całości), a w kolumnie oczyszczony alkohol, którego odzyskujesz w sposób, który opisałem wcześniej.
Teraz wyjaśnię dlaczego starać się nie wygotowywać z bufora alkoholu do końca - czyli do 100*C (oczywiście temperatury teoretycznej). Próbowałem wszystkich możliwych sposobów aby zagęszczenie pogonów było jak najbardziej efektywne i żeby nie przedostawały się do kolumny. Zauważyłem u mnie że stan taki jest właśnie przy temperaturze 89-90*C.
Gdy proces kończyłem, gdy w buforze była niższa temperatura to widziałem, że bufor był w całości wypełniony a zapach jego zawartości był tradycyjnie pogonowy. Moc tego co wylewałem była w okolicach nawet 40-50%.
Gdy proces starałem się doprowadzać do stanu gdy w buforze miałem 98-99*C (najwyższa temperatura jaką udało mi się uzyskać) to jego zawartość nie miała żadnego zapachu. Pachniało wodą - podobnie do tego co zostawało w zbiorniku. Moc nie mierzalna. Wniosek z tego, że wszystkie pogony odparowały do kolumny co dało się wyczuć po zapachu tego co spłynęło z kolumny po wyłączonych grzałkach.
Gdy proces kończyłem kiedy w buforze jest 89-90*C to wtedy wydaje mi się, że taki stan jest idealny. We wzierniku bufora nie widzę żadnego płynu. Wnioskuję, że cały interesujący alkohol odparował, a na jego miejsce nie zdążyła napłynąć jeszcze woda odwarowa.
To co spuszczam z bufora ma tak wstrętny zapach, że gdy jest gorący i parujący to muszę robić to na wdechu bo jest tak zatykający że przypadkowe wciągnięcie oparów nosem potrafi przydusić. Moc oscyluje w okolicach 8-10%. Praktycznie same pogony. Jest tego o połowę mniej niż cała pojemność bufora. Podejrzewam, że etanolu jest tam w śladowych ilościach.
Ot i tyle moich spostrzeżeń. Jak wspomniałem wcześniej nie sugerujcie się wartościami temperatur, które podałem. Takie są u mnie. Można je potraktować co najwyżej jako punk odniesienia.

P.S. Myślę, że ten post bardziej by się nadawał do tematu o buforze. :scratch:
Ostatnio zmieniony czwartek, 12 paź 2017, 11:34 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Kawo
100
Posty: 103
Rejestracja: niedziela, 13 lis 2016, 11:17
Podziękował: 2 razy
Otrzymał podziękowanie: 6 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Kawo »

Nie wytrzymałem,musiałem to sprawdzić, zagotowałem wodę, i o Matko !! ale rozstrzał..Teraz wiem dlaczego nic mi nie pasowało, choć temp.były stabilne, będę musiał siedzieć z kartką i dodawać bo tych DS się raczej nie wyreguluje, chyba, że jakoś można.
Zaraz sprawdzę czy jestem w stanie utrzymać w buforze temp 90 st. Przy ostatnim gotowaniu temp. rosła i w kegu i w buforze, a odbiór był 5 ml/min.Trwało to wieki, a żeby chłodzić bufor powrotem musiał bym chyba zamknąć odbiór. A może tak ma być, przy 90 st w buforze zamknąć zawór odbioru, wygotować alko.z kega i finisz ? zaraz sprawdzę
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
Awatar użytkownika

Pretender
2500
Posty: 2993
Rejestracja: piątek, 11 lis 2011, 14:17
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Lokalizacja: Centrum
Podziękował: 38 razy
Otrzymał podziękowanie: 251 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Pretender »

Temperaturę sprawdzałeś w tym samym punkcie? MSR można kalibrować chyba.
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Niekoniecznie trzeba kalibrować. No chyba, że jest taka możliwość. Ale wtedy kalibrujemy na regularnie pracującej kolumnie podczas rektyfikacji. Dodatkowo najlepiej w tym samym punkcie.
@Kawo
Warto raz poświęcić jeden dzień (robisz to tylko raz na zawsze) na zrobienie pełnej rektyfikacji. Nawet jakby to miało trwać i z 2-3 godziny dłużej. Tym sposobem przekonasz się do jakiego momentu możesz pracować. I co tak naprawdę pokazują termometry. W konsekwencji opłaci się, bo nie będziesz już więcej nieświadomie wylewał alkoholu do kibla.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Kawo
100
Posty: 103
Rejestracja: niedziela, 13 lis 2016, 11:17
Podziękował: 2 razy
Otrzymał podziękowanie: 6 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Kawo »

Wlałem znowu 10 L , zobaczymy ile tym razem powróci. Poprzednia również była robiona na spokojnie i do końca (dwa dni ),ostatnie 1600 ml przez 5h. Chciałem właśnie sprawdzić Twoją opinie, że pogony można oddzielić i jest ich b.mało.To się raczej udało, bo w ostatnich próbkach nic nie wyczuwam, a temp.10p i głowicy stabilne.
Sprawdzę termometry zamieniając je miejscami, ale tylko górne 4, bo przecież keg i bufor by mi wyciekły (gilzy w portach).

Kawo
100
Posty: 103
Rejestracja: niedziela, 13 lis 2016, 11:17
Podziękował: 2 razy
Otrzymał podziękowanie: 6 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Kawo »

Lesgo58 Twoja metoda jest swietna !!! wykonałem zadanie, metoda 2,5, do teoretycznych 100 w kegu a bufor 90. Na pracującej kolumnie spust bufora na zewnątrz (woda ze smrodkiem pogonów 5%) następnie wyłączenie i koniec procesu, pozostawione do wystygnęcia. Super sprawa, eliminacja pogonów "w białych rękawiczkach", bez kombinacji, bez zastanawiania, jak mamy temperatury stabilne i osiągnięte pożądane, to pogony siedzą na dole, świetne.
Ale, ale...nie tak od razu będzie tak idealnie, u mnie niewyskalowane termometry spowodowały poniższe.
Przy poprzednim gotowaniu, gdzie wygotowałem wszystko do końca chcąc sprawdzić co mi pokażą, było stabilne przy 78,29 hPa 99,25 st.C w kegu, 100,12 st.C w buforze.
Wczoraj było 78,40 hPa i gdy keg miał stabilne 99,37 st.C to bufor 90,37 st.C, takie temp.miały być na koniec procesu, czyli 100 w kegu, 90 w buforze.
Pomiary pokazały : wlane 10 L 96 %, odzyskane 8300-96% + 410 przedgonów +310 pogonów = 9020 ml
W buforze 2400 ml śmierdzącej wody o mocy 5%, z kolumny spłynęło 190 ml !?! o mocy 74 % ( dodane powyżej do całości).
Zaginął w boju prawie litr, nie wyparował na zewnątrz, powinien wiec siedzieć w kegu, więc bez dokładnej kalibracji można sobie takie straty wygenerować, tak myślę.
Ten mój sterownik można regulować, ma możliwość wprowadzenia poprawek wskazań. Keg i bufor można zrobić na gotującej się w kolumnie wodzie, a pozostałe już na gotującym się wsadzie. Tak do końca nie wiem jak to zrobić dokładne, gdyż raz zagotowana i ustabilizowana kolumna pokazała przy 78,40 hPa keg-98,85 st. bufor 100,31 st. a na dzień następny 78,56 hPa keg 99,00 st. bufor 100,56 st.no jak tu kalibrować ??? przy jakimś "normalnym" ciśnieniu czy jakimś wzorcowym ?
Umęczyłem się również trochę z odbiorem, moc robocza 2400 W, wydajność 140 ml/min, a żeby utrzymać temp.stałą na 10 P musiałem tak : 89 st.- 22 ml. 92 st- 18 ml. 95 st.- 14 ml. 97 st.- 10 ml. 98 st.- 8 ml. 99 st.- 8 ml. 100 st.-5 ml. O co chodzi, powinienem zaczynać z większym odbiorem, a tu takie wyniki.
Ostatnio zmieniony sobota, 14 paź 2017, 10:02 przez Kawo, łącznie zmieniany 1 raz.
Awatar użytkownika

masterpaw2
1650
Posty: 1654
Rejestracja: wtorek, 12 kwie 2016, 20:10
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:), no chyba, że ktoś mi na odcisk nadepnie....
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Lokalizacja: Centralna Polska
Podziękował: 66 razy
Otrzymał podziękowanie: 203 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: masterpaw2 »

Kawo pisze:Tak do końca nie wiem jak to zrobić dokładne, gdyż raz zagotowana i ustabilizowana kolumna pokazała przy 78,40 hPa keg-98,85 st. bufor 100,31 st. a na dzień następny 78,40 hPa keg 99,00 st. bufor 100,56 st.no jak tu kalibrować ??? przy jakimś "normalnym" ciśnieniu czy jakimś wzorcowym ?
Kolego jedno podstawowe pytanie - masz zaizolowane porty termometrów?
Takie różnice wskazań termometru przy stałym ciśnieniu mogą wynikać z różnicy temperatur (pierwszego dnia było chłodniej, drugiego cieplej) w pomieszczeniu gdzie stała kolumna.
Gdy coś robię, zawsze staram się robić to najlepiej, choć nie zawsze mi to wychodzi......;)

Saccharomyces
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Saccharomyces »

Kawo pisze: utrzymać temp.stałą na 10 P musiałem tak : 89 st.- 22 ml. 92 st- 18 ml. 95 st.- 14 ml. 97 st.- 10 ml. 98 st.- 8 ml. 99 st.- 8 ml. 100 st.-5 ml. O co chodzi, powinienem zaczynać z większym odbiorem, a tu takie wyniki.
Jaka średnica kolumny ? Czym wypełniona ?

Powyższe wartości bez bufora nie powinny tak wyglądać a co dopiero z buforem.

M
Awatar użytkownika

Autor tematu
lesgo58
5000
Posty: 5230
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 13:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Podziękował: 1292 razy
Otrzymał podziękowanie: 2743 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: lesgo58 »

Kawo pisze: Ten mój sterownik można regulować, ma możliwość wprowadzenia poprawek wskazań. Keg i bufor można zrobić na gotującej się w kolumnie wodzie, a pozostałe już na gotującym się wsadzie. Tak do końca nie wiem jak to zrobić dokładne, gdyż raz zagotowana i ustabilizowana kolumna pokazała przy 78,40 hPa keg-98,85 st. bufor 100,31 st. a na dzień następny 78,56 hPa keg 99,00 st. bufor 100,56 st.no jak tu kalibrować ??? przy jakimś "normalnym" ciśnieniu czy jakimś wzorcowym ?
Kalibrujesz przy znanym ciśnieniu atmosferycznym. Mniej więcej ciśnienie pokazuje Ci stacja pogodowa (jesli taką posiadasz) Jeśli nie to w necie znajdziesz portale pokazujące aktualne ciśnienie dla Twojej miejscowości. Np. tutaj: https://www.foreca.pl/Poland/Kujawsko-- ... zi%C4%85dz
Znając już wartość ciśnienia atmosferycznego odczytujesz z tabeli wartość temperatury wrzenia etanolu w danym ciśnieniu atmosferycznym. i w/g tego kalibrujesz termometr.
Tabelę znajdziesz tutaj: http://alkohole-domowe.com/forum/post12 ... ml#p121668
Umęczyłem się również trochę z odbiorem, moc robocza 2400 W, wydajność 140 ml/min, a żeby utrzymać temp.stałą na 10 P musiałem tak : 89 st.- 22 ml. 92 st- 18 ml. 95 st.- 14 ml. 97 st.- 10 ml. 98 st.- 8 ml. 99 st.- 8 ml. 100 st.-5 ml. O co chodzi, powinienem zaczynać z większym odbiorem, a tu takie wyniki.
Wygląda jakby bufor nie pracował prawidłowo. Nie miałeś go czasami otwartego? Jeśli jednak był zamknięty - to jak długo stabilizowałeś układ? Przy kolumnie 60mm i długości kolumny 2,5m muszę stabilizować minimum 60 min aby flegma w buforze osiągnęła swój największy procent wzmocnienia. Im bardziej wzmocniona flegma w buforze tym szybciej możemy prowadzić odbiór i tym dłużej możemy pracować bez potrzeby korekty. U mnie np zaczynam z prędkością ok 35ml przy mocy grzania ok 2400W.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego

Kawo
100
Posty: 103
Rejestracja: niedziela, 13 lis 2016, 11:17
Podziękował: 2 razy
Otrzymał podziękowanie: 6 razy
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: Kawo »

Nie chciał bym zaśmiecać tematu moimi problemami, możemy dyskutować tu
http://alkohole-domowe.com/forum/post16 ... ml#p167316
a wyciągnięte wnioski umieścić w kompendium.

michal278
1850
Posty: 1867
Rejestracja: poniedziałek, 17 gru 2012, 14:56
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: zielona wróżka
Status Alkoholowy: Popijacz Okazyjny
Lokalizacja: podlaskie/ mazowieckie
Podziękował: 10 razy
Otrzymał podziękowanie: 106 razy
Kontakt:
Re: Kolumna a rektyfikacja. Kompendium wiedzy w pigułce.

Post autor: michal278 »

Wszystko też zależy z jaką prędkością odbieramy. U mnie robię tak: odbieram od początku do 97stopni w kotle z 25ml na minutę. Przy 97 wyłącza się olm, a załącza LM gdzie odbiór jest niemal na maksa. Gdy osiągnie temperatura w kegu 99 stopni spuszczam bufor, w którym jest jeszcze alkohol i wyłączam sprzęt. Resztki spirytusu z kolumny spływają do bufora i czekają na kolejne gotowanie. Dlaczego tak robię bo: powyżej 97 jest gorszy już spirytus, bo do 97 mam 10 półkę stabilną, bo chcę odzyskać wszysztek %.

Wysłane z mojego HUAWEI VNS-L21 przy użyciu Tapatalka
zapraszam na wczasy na podlasie - jaglowo.com
ODPOWIEDZ

Wróć do „Destylacja metodą reflux ratio”