Podstawowe uwagi, spostrzeżenia i pomysły dotyczące procesu.
Awatar użytkownika

Autor tematu
Juliusz
1050
Posty: 1067
Rejestracja: środa, 10 wrz 2008, 15:28
Krótko o sobie: Amator alkoholniarz, ciekawy.
Ulubiony Alkohol: Whiskey.
Status Alkoholowy: Drinker
Lokalizacja: Australia
Załączniki
Dlaczego musimy kochać refluks?

Postautor: Juliusz » piątek, 11 gru 2009, 17:01

Przeglądając forum z różnych 'punktów widzenia' (różnorodność pytań, zaawansowania itp) postanowiłem dodać wyjaśnienie na temat tego co dzieje się - powinno się dziać - w systemie destylacyjnym. Myślę, że każda informacja powtarzana ale podana w inny sposób ma szansę wyjaśnić inaczej myślącym kolegom (a takich jest 99.9999%) tajniki procesu destylacji.

Załączam malutki dokument w PDF sugerujący (kolejny może raz ale inaczej) co to jest refluks i dlaczego jest ważny (dlaczego mamy go kochać, wręcz pożądać).

Pojęcie refluksu można bardzo łatwo pomylić, pomieszać, wykluczyć, zignorować (np. jeśli nie budujemy systemu do produkcji czystego spirytusu...). Faktem jest, że bez zjawiska refluksu nasz ukochany zacier ciągle byłby zacierem, bez względu na ilość gotowań...

Reflux-theory-transl-PL.pdf


Komentarze mile widziane ale tylko tu w temacie. Konstruktywne poprawki będą uaktualniane w dokumencie.

Juliusz
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
Moją pasją są suwaki logarytmiczne jednostronne


dostawa 5zł
Rabaty dla użytkowników forum AD w sklepie po podaniu loginu z forum!
Awatar użytkownika

mayor1986
50
Posty: 66
Rejestracja: czwartek, 28 sty 2010, 18:00
Krótko o sobie: Życiem kieruje równowaga... jak się starasz tak masz... nie idąc pod górę nigdy nie dojdziesz na szczyt!!
Ulubiony Alkohol: PCV - politechnical citrin vodka - zwana cytrynówką!!
Status Alkoholowy: Konstruktor
Lokalizacja: Łódź
Załączniki
Re: Dlaczego musimy kochać refluks?

Postautor: mayor1986 » wtorek, 2 lut 2010, 14:34

Bardzo fajnie zrobiony opis, lecz podczas tej lektury więcej dowiedziałem się o roli wypełnienia niż samego refluxu. Oczywiście jedno z drugim się wiąże, lecz chciałbym dowiedzieć się dokładnie:

dlaczego zawracamy część destylatu do kolumny?

Należy również uwzględnić takie informacje jak:
- czemu zawracany destylat musi być chłodniejszy (20-30st)?
- czemu zawracamy do kolumny stężony destylat, a nie np z zupełnie osobnego zbiorniczka podawać stare pogony...?
- czemu zawracany destylat musi być podany na sam szczyt wypełnienia?

Jak już kilka moich postów na tym forum, ten również służy usystematyzowaniu mojego wyobrażenia o tym procesie, oraz nawiązaniu dyskusji która jest genezą forum.

Pozdrawiam
Nie ma dzieci w domu.. może napijemy się elgreya?..
Zdzichu nie piernicz tylko wyjmuj tą flache!!

Awatar użytkownika

Autor tematu
Juliusz
1050
Posty: 1067
Rejestracja: środa, 10 wrz 2008, 15:28
Krótko o sobie: Amator alkoholniarz, ciekawy.
Ulubiony Alkohol: Whiskey.
Status Alkoholowy: Drinker
Lokalizacja: Australia
Załączniki
Re: Dlaczego musimy kochać refluks?

Postautor: Juliusz » wtorek, 2 lut 2010, 15:54

@mayor1986

Dzięki za obserwację (upchanie/refluks) wymagające wyjaśnienia i za dodatkowe pytania.

w/g Wiki - Reflux (refluks) jest metodą polegającą na kondensacji (skraplaniu) oparów i ich powrocie do źródła/systemu, w którym powstały.


Jak wynika z definicji jest to metoda skraplania i powracania, jest to więc nazwa czynności, czy techniki a nie urządzenia. Tak się składa, że potocznie i mylnie, refluksem nazywa się też to urządzenie (głowica). Poprawnie, urządzenie powodujące refluks powinno się nazywać łącznie np.: głowica refluksowa, lub głowica refluksująca.

Poprawnie skonstruowana kolumna z upchaniem jest, aktualnie, kolumną refluksową - wydajność takiego urządzenia jest proporcjonalna do wysokości kolumny. Uważa się, że aby otrzymać bardzo czyste destylaty z samej tylko kolumny z upchaniem (rura i wypełnienie) powinna ona mieć wysokość co najmniej 2000mm. Taka wysokość sprawia oczywiście problemy w warunkach domowych. Z tego względu zostały wynalezione/skonstruowane systemy, które nie wymagają takich wysokości i są to różnego typu głowice refluksowe.

Dodam, że w przemyśle destylacyjnym przyjęto określenie 'półki destylacyjnej' jako, powiedzmy, 'jednostki' wydajności kolumny frakcyjnej (dzielącej destylat na wiele frakcji). W przemyśle destylacji ropy naftowej na różnych półkach odbiera się różne frakcje (patrząc z dołu do góry) jak asfalt, oleje ciężkie, oleje lekkie, diesel, benzyna, gaz.

Patrz: http://science.howstuffworks.com/oil-refining4.htm

W naszym hobby aby otrzymać czysty spirytus uważa się, że potrzebne jest 10 półek (na 10-tej powstanie bardzo czysty destylat).

W kolumnie upchanej zmywakami obliczono, że aby uzyskać sprawność jednej półki potrzebne jest 200mm-300mm wypełnienia o właściwościach jakie dają zmywaki. Jeśli wypełnienie jest o mniejszej powierzchni wysokość ta rośnie.

Wyżej wspomniane głowice refluksowe są tak skonstruowane, że po wstępnym 2-4 krotnym refluksie na wypełnieniu daje się urządzenie umożliwiające uzyskanie dodatkowych 5-6-7 półek. Uzyskuje się to przez zbieranie destylatu w głowicy i powracaniu 5-6-7/10 części z powrotem do kolumny, gdzie jest on ponownie odparowany i proces powtarza się w tym samym czasie np. 1/10 destylatu jest odbierana jako gotowa, czysta.

Pytania:

dlaczego zawracamy część destylatu do kolumny?

Należy również uwzględnić takie informacje jak:
- czemu zawracany destylat musi być chłodniejszy (20-30st)?
- czemu zawracamy do kolumny stężony destylat, a nie np z zupełnie osobnego zbiorniczka podawać stare pogony...?
- czemu zawracany destylat musi być podany na sam szczyt wypełnienia?


Zwracamy aby go ponownie odparować/skroplić/odparować - wtedy zawartość etanolu powoli rośnie;

Chłodniejszy (20-30C) - to jakieś nieporozumienie. Destylat zwracany refluksem nie może być zbyt chłodny. Ma być na tyle schłodzony aby był płynem czyli 0.2C lub 0.5C chłodniejszy.

Zwracanie stężonego destylatu - chyba niepoprawne pytanie. Istotą refluksowania jest zwracanie coraz bardziej 'stężonego' destylatu aby go jeszcze bardziej 'stężyć'.

Musi być podany na sam szczyt kolumny aby mógł mieć jak najdłuższą drogę i czas 'spadania' by mógł całkowicie i w miarę jak najszybciej ponownie wyparować.

Juliusz
Moją pasją są suwaki logarytmiczne jednostronne

Awatar użytkownika

mayor1986
50
Posty: 66
Rejestracja: czwartek, 28 sty 2010, 18:00
Krótko o sobie: Życiem kieruje równowaga... jak się starasz tak masz... nie idąc pod górę nigdy nie dojdziesz na szczyt!!
Ulubiony Alkohol: PCV - politechnical citrin vodka - zwana cytrynówką!!
Status Alkoholowy: Konstruktor
Lokalizacja: Łódź
Załączniki
Re: Dlaczego musimy kochać refluks?

Postautor: mayor1986 » wtorek, 2 lut 2010, 16:19

No właśnie tu mam pewne niepewności.
Mianowicie. Powrót (refluks) na szczyt kolumny raczej nie posiada temperatury "nieco" niższej niż temp skraplania (parowania) tylko temperaturę jaką mamy zaraz za chłodnicą, a tam dobrze mieć ok.25st. Jak powinno być w profesjonalce...sam nie jestem pewien... ale się dowiem! :czytaj:

Zwracanie stężonego destylatu - chyba niepoprawne pytanie. Istotą refluksowania jest zwracanie coraz bardziej 'stężonego' destylatu aby go jeszcze bardziej 'stężyć'.


No tu też coś mi się nie podoba, bo w systemie ciągłym (nad którym pracuję...) a który to w przemyśle jest codziennością, powrót na złoże jest o takim samym stężeniu jak odbierany końcowy destylat, i nie zmienia się w czasie (proces ciągły!). A ponieważ odbieramy baaardzo stężony destylat, taki też dajemy na powrót... tego też się jeszcze spróbuje dokładniej dowiedzieć :czytaj:

Musi być podany na sam szczyt kolumny aby mógł mieć jak najdłuższą drogę i czas 'spadania' by mógł całkowicie i w miarę jak najszybciej ponownie wyparować.


Tu musi być jeszcze jakiś inny dodatkowy haczyk... jeśli mamy dość wysoką kolumnę to powrót mogli byśmy dawać trochę niżej (to było by nawet wygodniejsze bo chłodnica mogła by być równolegle do kolumny i szczyt mieć równo ze szczytem kolumny...a tak musimy ją wyciągać nad kolumnę żeby odebrany destylat rozdzielić na gotowca i powrót...). Tym bardziej gdy powrót miał by temperaturę o stopień niższą niż temp parowania... wtedy zdążył by odparować z każdej wysokości...
I tu też muszę jeszcze się wypytać.... :czytaj:

Jutro idę na uczelnie robić badania do magistery, i będę się widział z wykładowcą który powinien co nie co wiedzieć na ten temat... zobaczymy co powie.... 8-)
Nie ma dzieci w domu.. może napijemy się elgreya?..
Zdzichu nie piernicz tylko wyjmuj tą flache!!


bogdan
500
Posty: 509
Rejestracja: sobota, 31 sty 2009, 13:44
Krótko o sobie: Jestem dziadkiem lecz nie dziadem
Ulubiony Alkohol: Ten którego jeszcze nie wypiłem
Status Alkoholowy: Gorzelnik
Załączniki
Re: Dlaczego musimy kochać refluks?

Postautor: bogdan » środa, 3 lut 2010, 12:43

Spróbuję Ci odpowiedzieć

Cyt:
"Mianowicie. Powrót (refluks) na szczyt kolumny raczej nie posiada temperatury "nieco" niższej niż temp skraplania (parowania) tylko temperaturę jaką mamy zaraz za chłodnicą, a tam dobrze mieć ok.25st. Jak powinno być w profesjonalce...sam nie jestem pewien... ale się dowiem! "

Juliusz miał na myśli inną głowicę. W przypadku refluxu zewnętrznego temp rzeczywiście będzie dużo niższa.

Cyt:
"No tu też coś mi się nie podoba, bo w systemie ciągłym (nad którym pracuję...) a który to w przemyśle jest codziennością, powrót na złoże jest o takim samym stężeniu jak odbierany końcowy destylat, i nie zmienia się w czasie (proces ciągły!). A ponieważ odbieramy baaardzo stężony destylat, taki też dajemy na powrót... tego też się jeszcze spróbuje dokładniej dowiedzieć"

Tu też masz rację, lecz......
Przed rozpoczęciem odbioru kolumnę należy odpowiednio nawilżyć i ustabilizować. Robi się to przy zamkniętym odbiorze. W tym czasie następuje całkowity nawrót (reflux) po upływie ca 25-30 min stężenie alkoholu powinno w górnej części kolumny wynosić 95-96%. Zaczynasz odbiór, lecz nie całkowity, nie wszystko odbierasz, znaczną część zawracasz na wypełnienie, jak znaczną, ano taką która zapewni Ci ciągły odbiór spirytusu o pożądanym stężeniu. Twoje domysły są prawidłowe, tylko je trochę rozwinęłem.
Dodam jeszcze, że reflux zewnętrzny inny niż w głowicy AAbratka nie sprawdza się w praktyce i ogólnie nie jest polecany.


pozdrawiam Bogdan

Awatar użytkownika

mayor1986
50
Posty: 66
Rejestracja: czwartek, 28 sty 2010, 18:00
Krótko o sobie: Życiem kieruje równowaga... jak się starasz tak masz... nie idąc pod górę nigdy nie dojdziesz na szczyt!!
Ulubiony Alkohol: PCV - politechnical citrin vodka - zwana cytrynówką!!
Status Alkoholowy: Konstruktor
Lokalizacja: Łódź
Załączniki
Re: Dlaczego musimy kochać refluks?

Postautor: mayor1986 » piątek, 5 lut 2010, 22:05

Na samym początku pytanie.
Dodam jeszcze, że reflux zewnętrzny inny niż w głowicy AAbratka nie sprawdza się w praktyce i ogólnie nie jest polecany.

Czemu refluks zewnętrzny nie jest polecany?.. przecież to najbardziej pewny i łatwy do regulacji sposób stosowania powrotu na szczyt kolumny. Co prawda nie jest najłatwiejszy w wykonaniu ale jest najczytelniejszy w użytkowaniu.


Co do samego refluksu odbyłem kilka rozmów z doktorami, profesorami, kolegami z pokoju (kumple po fachu) oraz długo sam myślałem nad genezą refluksu, i doszedłem do następujących wniosków:
- stosowanie częściowego powrotu powoduje możliwość skrócenia kolumny, ponieważ podnosimy efektywność wymiany międzyfazowej na wypełnieniu. Cały proces rektyfikacji polega na przeciwprądowym kontakcie pary i cieczy. Dlatego też stosujemy wypełnienie w kolumnie aby zwiększyć powierzchnie kontaktu między obiema fazami. W przypadku braku powrotu na szczyt wypełnienia, jedynym źródłem fazy ciekłej były by skropliny par na wypełnieniu, a w przypadku dobrej izolacji kolumny która jest wymagana, odpowiednie wykroplenie par nastąpiło by lecz na długim odcinku rury. Podając zaś gotową ciecz (schłodzoną) na sam szczyt złoża zapewniamy sztuczny kontakt ciecz-para dla warunków idealnych (ciecz super stężona przepuszcza tylko super stężone opary)

- Powrót w idealnych warunkach powinien być w temperaturze niższej od temp wrzenia etanolu o kilka stopni, lecz nie znam dokładnej jej wartości. W tym przypadku zawracany destylat schładza opary unoszące się do góry i skrapla gazy do momentu swojego odparowania (w temp parowania etanolu 78,3). Czyli jeśli ustali się równowaga w kolumnie nad miejscem w którym powrót spadając na wypełnienie ogrzewa się do temp parowania, nie będą istniały pary innych cieczy (wody) ponieważ jej temp parowania jest wyższa. Dlatego też w powrocie powinno się dawać jak najbardziej stężony destylat bo tylko w tym przypadku otrzymywać będziemy równie stężony produkt końcowy. To co zawracamy stanowi barierę zatrzymującą związki niepożądane (wodę) im mniej stężony destylat zawracamy, tym wyższą ma on temp parowania = tym więcej pary wodnej przepuszcza. Jest to taki efekt jak w przypadku wody z lodem, dopóki w zbiorniku znajdują się bryły lodu, doputy temperatura wody w której te bryły pływają ma zero stopni. Na tym polegają przejścia fazowe (ciało stałe - ciecz -gaz), tu pobierana (oddawana)energia jest o wiele większa niż przy zwykłym ogrzewaniu czy chłodzeniu więc dane procesy stanowią barierę (bufor) procesu.

- Powrót stosowany jest na szczyt kolumny (na szczyt złoża) ponieważ właśnie tam ustawiamy naszą granicę (barierę temperaturowo - stężeniową), poza tym musimy zapewnić na całym złożu zwiększenie wymiany ciecz para... więc warunkiem nie jest "żeby zdążyła odparować" lecz "żeby zająć się całym złożem".

Tak wyglądają moje przemyślenia i wnioski. Czekam na wasze sugestie.

Pozdrawiam.
Nie ma dzieci w domu.. może napijemy się elgreya?..
Zdzichu nie piernicz tylko wyjmuj tą flache!!

Awatar użytkownika

Autor tematu
Juliusz
1050
Posty: 1067
Rejestracja: środa, 10 wrz 2008, 15:28
Krótko o sobie: Amator alkoholniarz, ciekawy.
Ulubiony Alkohol: Whiskey.
Status Alkoholowy: Drinker
Lokalizacja: Australia
Załączniki
Re: Dlaczego musimy kochać refluks?

Postautor: Juliusz » sobota, 6 lut 2010, 03:36

@Bogdan

"Inna głowica". Tak masz rację że inna głowica - mam głowicę Bokakoba z pochyłymi płytkami (RW) i jak słusznie zauważyłeś temperatura powracającego refluksu jest tylko minimalnie niższa. Refluks wraca na sam szczyt kolumny.

Moje proste dywagacje dotyczyły metody refluksu, zaznaczenia jego ważności a właściwie NIEZBĘDNOŚCI.

@mayor1986

Nie znam i nie rozumiem aż tak intymnie procesów destylacji jak Ty :poklon;.

W postach, staram się czytać dokładnie jakie pytania czy wątpliwości ma pytający i na te odpowiadać. Dyskusja która się tu wywiązała straciła już kontekst oryginalnego pytania, w którym jak teraz widzę umieściłeś pułapkę aby temat rozwinąć poza obszar naszego amatorskiego zainteresowania. Zadałeś dość proste pytania aby na nie samemu odpowiedzieć... :) No bo odpowiedziałeś głębiej i dokładniej niż moja wiedza na to pozwala.

Jest w tym jednak coś cennego bo użyję nowych informacji z tych postów aby poprawić moje dywagacje na temat refluksu, tyle że dam mniej informacji teoretycznych bo nie jesteśmy instytucją naukową, podane wyjaśnienia muszą być dostępne dla wszystkich a pojawiły się znaki, że forum może stawać się zbyt przeintelektualizowane - co może się faktycznie pojawiać.

Nie podejmuję dyskusji na intymniejsze aspekty destylacji bo już nie pamiętam rachunku całkowego, który jest niezbędny do badania zjawisk zachodzących w systemach destylacyjnych.

Z drugiej strony może Admin jest zainteresowany nowym działem, w którym proces byłby omawiany byłby czysto naukowo z tym, że tam nie wiele mógłbym wnieść?

Juliusz
Moją pasją są suwaki logarytmiczne jednostronne

Awatar użytkownika

mayor1986
50
Posty: 66
Rejestracja: czwartek, 28 sty 2010, 18:00
Krótko o sobie: Życiem kieruje równowaga... jak się starasz tak masz... nie idąc pod górę nigdy nie dojdziesz na szczyt!!
Ulubiony Alkohol: PCV - politechnical citrin vodka - zwana cytrynówką!!
Status Alkoholowy: Konstruktor
Lokalizacja: Łódź
Załączniki
Re: Dlaczego musimy kochać refluks?

Postautor: mayor1986 » sobota, 6 lut 2010, 10:31

A mi się głupio zrobiło....

Chciałem odpowiedzieć i rozkminić z waszą pomocą czym tak na prawdę się zajmujemy, a okazało się że wprowadzam tylko zamieszanie...

Po prostu lubię poznać dogłębnie to czym się zajmuję, bo tylko wtedy można być pewnym czy robi się to dobrze...

A omówienie refluksu które zamieściłem powyżej jest opisane w najmniej naukowy sposób jak tylko potrafiłem.... książki z których korzystałem posiadają naprawdę naukowy ton wypowiedzi, który kładzie na kolana również mnie... chciałem tego uniknąć...

No nic, w każdym bądź razie.. Tak, kocham refluks dlatego bo daje mi możliwość otrzymywania najbardziej stężonego destylatu przy ograniczeniu wysokości kolumny!

Pozdrawiam
Nie ma dzieci w domu.. może napijemy się elgreya?..
Zdzichu nie piernicz tylko wyjmuj tą flache!!

Awatar użytkownika

Autor tematu
Juliusz
1050
Posty: 1067
Rejestracja: środa, 10 wrz 2008, 15:28
Krótko o sobie: Amator alkoholniarz, ciekawy.
Ulubiony Alkohol: Whiskey.
Status Alkoholowy: Drinker
Lokalizacja: Australia
Załączniki
Re: Dlaczego musimy kochać refluks?

Postautor: Juliusz » sobota, 6 lut 2010, 17:19

mayor1986 pisze:A mi się głupio zrobiło....


A mi się zrobiło wstyd.

Myślę, że teorii destylacji nie da się tu rozpatrywać bo dla znakomitej większości czytelników byłaby to sztuka dla sztuki. Temat jest absolutnie fascynujący ale graniczy z nieskończonym... Nie wiem, może Admin, jak coś zauważy zdecyduje się na nowy dział, gdzie ktoś mający głębszą wiedzę np. Ty (z pomocą innych głów) zechciałby w jakimś detalu opisać choć część zjawisk jakie tam zachodzą? Wątpię jednak aby taki temat mógłby być poddany do dyskutowania bo do tego potrzeba dwóch osób o podobnej znajomości procesu.

Nie przyjmuję do wiadomości, że Tobie zrobiło się głupio bo nie było powodu.
Moją pasją są suwaki logarytmiczne jednostronne


Wróć do „Ogólnie o destylacji”

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 0 gości