Jak zachować zdrowie podczas destylacji, jak zadbać o bezpieczeństwo pędzenia, dział dla tych którzy cenią sobie spokojne, bezpieczne bimbrownictwo...
Awatar użytkownika

lesgo58
4000
Posty: 4498
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: lesgo58 » środa, 9 kwie 2014, 07:20

radius pisze:Na czerwono zaznaczyłem zawartość etanolu, bo laboratorium zapomniało opisać ;)
Zobaczcie co potrafią nasze sprzęty

Zacytuję klasyka..."...a dziwisz się..."


dostawa 5zł
Rabaty dla użytkowników forum AD w sklepie po podaniu loginu z forum!

zebas
30
Posty: 46
Rejestracja: sobota, 19 sty 2013, 23:21
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: zebas » niedziela, 13 kwie 2014, 21:08

radius pisze: ...
Zobaczcie co potrafią nasze sprzęty ...


Nie wiem czy dobrze odczytałem, nie ma tam jednak dalej około 0,8% izopropanolu ?


aronia
1450
Posty: 1499
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 08:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: aronia » niedziela, 13 kwie 2014, 22:03

Izopropanol nadal tam jest, ale jego ilość jest znacznie zredukowana, nie wspominając o pozostałych związkach, które zostały początkowo wykryte - dlatego jeżeli użyjesz lepszej jakości produktu wyjściowego(nie skażonego czymkolwiek) otrzymasz jeszcze lepszy produkt. Tak jak wcześniej pisałem ze zmniejszeniem ilości izopropanolu w produkcie mają problem i profesjonalne zakłady. Z tego powodu używa się go też teraz do skażania - żeby nikt nie chciał tego oczyszczać i pić.


white14
1
Posty: 1
Rejestracja: czwartek, 5 wrz 2013, 18:11
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: white14 » niedziela, 13 lip 2014, 18:35

zdjęcie005.jpg
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.


wawaldek11
2000
Posty: 2217
Rejestracja: niedziela, 14 lis 2010, 22:18
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem, który ma więcej radości z dawania niż z brania.
Ulubiony Alkohol: niepospolity i najlepiej bez banderolki; poszukiwania ciągle trwają...
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Puszcza Goleniowska
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: wawaldek11 » poniedziałek, 14 lip 2014, 00:41

Dałbyś lepszy skan i jesli możesz to z opisem.
Pozdrawiam,
Waldek

Awatar użytkownika

HomoChemicus
400
Posty: 447
Rejestracja: niedziela, 12 sty 2014, 18:21
Status Alkoholowy: Student Bimbrologii
Lokalizacja: Mazowsze
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: HomoChemicus » poniedziałek, 14 lip 2014, 11:48

Czy to nie NMR? Nie jest to chromatogram. Z dokumentu wynika, że wykryto etanol i DMSO (rozpuszczalnik). Nie znamy granicy oznaczalności aparatu.
"Tylko dwie rzeczy są nieskończone: wszechświat i ludzka głupota.
Co do tej pierwszej są jednak pewne wątpliwości."

A. Einstein

Awatar użytkownika

gr000by
2500
Posty: 2625
Rejestracja: wtorek, 10 sty 2012, 11:32
Krótko o sobie: kombinator - to przede wszystkim
Ulubiony Alkohol: każdy zrobiony z sercem
Status Alkoholowy: Specjalista ds. Wyrobu Alkoholu Domowego
Lokalizacja: Rzeszów
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: gr000by » środa, 30 lip 2014, 12:09

Dorzucam wyniki badania mojego spirytusu, powstającego z rektyfikacji 25% wsadu z surówki na Aabratku, odbiór LM. Dane do porównania - moc grzania 2,8kW (ponad progiem zalania [ale kolumna nie była zalana] dla fi60,3mm, wypełnienie sprężynki KO Plipka, zasyp 115cm z podparciami), odbiór około 2,7l/h, temperatura w kegu 89,5*C, temperatury w kolumnie stabilne. Moc spirytusu zbadana na DMA - 96,2%.
Oto chromatogram:
M2.jpg

A to zestawienie uzyskanych wartości z parametrami z norm:
analiza M2.jpg

Stąd wynika, że otrzymany spirytus jest spirytusem neutralnym. Następny krok - więcej zer ;).
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
Fermentować, destylować, zalegalizować!
http://www.piwo.org/topic/13642-domowa-wytwornia-debowa/ - moje przygody z piwem.

Awatar użytkownika

soltys
100
Posty: 138
Rejestracja: sobota, 9 lut 2013, 13:10
Status Alkoholowy: Specjalista ds. Wyrobu Alkoholu Domowego
Lokalizacja: woj. Podkarpackie
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: soltys » środa, 30 lip 2014, 12:49

gr000by pisze:Stąd wynika, że otrzymany spirytus jest spirytusem neutralnym.


A furfural?

http://moonshine-still.republika.pl/przemyslowo3.html
Jeżeli spożywamy alkohol - nie pijemy


aronia
1450
Posty: 1499
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 08:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: aronia » środa, 30 lip 2014, 13:04

Według mnie to co jest wykryte jako furfural jest czymś innym, ponieważ ten chromatogram wygląda na bardzo ubogi w analizowane związki, szczególnie z grupy fuzli.

Awatar użytkownika

gr000by
2500
Posty: 2625
Rejestracja: wtorek, 10 sty 2012, 11:32
Krótko o sobie: kombinator - to przede wszystkim
Ulubiony Alkohol: każdy zrobiony z sercem
Status Alkoholowy: Specjalista ds. Wyrobu Alkoholu Domowego
Lokalizacja: Rzeszów
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: gr000by » środa, 30 lip 2014, 14:27

Furfural może się pojawiać wszędzie gdzie przetwarzany jest jakikolwiek cukier w temperaturze wyższej niż 30-40*C - czy to cukier biały, czy trzcinowy, czy miód, czy scukrzone zaciery. Oficjalnie powstaje z pentozanów, ale z innych cukrów też może powstawać w niewielkich ilościach, nie licząc pochodnych furfuralu. Furfural jest też obecny w skórce chleba czy innych, podobnych produktach spożywczych. Jest on balastem dla organizmu człowieka i niepotrzebnie obciąża układ pokarmowy w większych ilościach. W tym przypadku jeżeli faktycznie jest to furfural to występuje w ilościach śladowych, 0,4mg/l to już jako aromat surowca można by go wziąć (w zapachu przypomina skórkę chleba i karmelizowany cukier). Ale skłaniałbym się do tego samego co aronia - na drugim (zrobionym jako pierwszy) chromatogramie tej samej próbki go nie ma, ale w zakładzie przyjmuje się wiążący drugi wynik - więc jest on wykazany w ilościach śladowych.

EDIT.
Pierwszy chromatogram, furfuralu brak.
M1.jpg

analiza M1.jpg
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
Fermentować, destylować, zalegalizować!
http://www.piwo.org/topic/13642-domowa-wytwornia-debowa/ - moje przygody z piwem.

Online
Awatar użytkownika

Autor tematu
radius
5500
Posty: 5771
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 15:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: radius » wtorek, 23 wrz 2014, 18:39

Otrzymałem ostatnio próbkę destylatu do analizy. Na razie nie napiszę od kogo :D
W każdym razie próbką była cukrówka, dwukrotnie rektyfikowana.
Pierwsza rektyfikacja - z odbiorem przed- i pogonów, druga rektyfikacja, również z odbiorem po rozcieńczeniu rektyfikatu do ok. 30%
Rektyfikacja na Aabratku, 150 cm wypełnienia SPP. Najciekawsze w całym procesie rektyfikacji jest to, że kolumna nie była stabilizowana w dosłownym i "obowiązującym", tego słowa znaczeniu :o Po osiągnięciu stałej temperatury na 10-tej półce, następował od razu odbiór przedgonów i następnie serca. Czyli od wzrostu temperatury na głowicy do ustabilizowania się temp. na 10-tej półce, mijało ok. 15 minut.
No i teraz zobaczcie jaki są rezultaty.
etanol_2109.PNG

Gratulacje. Może ktoś chce to skomentować :?: :D
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.
SPIRITUS FLAT UBI VULT

Awatar użytkownika

gr000by
2500
Posty: 2625
Rejestracja: wtorek, 10 sty 2012, 11:32
Krótko o sobie: kombinator - to przede wszystkim
Ulubiony Alkohol: każdy zrobiony z sercem
Status Alkoholowy: Specjalista ds. Wyrobu Alkoholu Domowego
Lokalizacja: Rzeszów
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: gr000by » wtorek, 23 wrz 2014, 19:00

Ja również nie stabilizuję kolumny przez zalecany czas. Wyniki mojej analizy jednak były nieco inne, dlatego chciałbym poznać temperaturę w kotle przy której pobrano próbkę.
Fermentować, destylować, zalegalizować!
http://www.piwo.org/topic/13642-domowa-wytwornia-debowa/ - moje przygody z piwem.

Awatar użytkownika

lesgo58
4000
Posty: 4498
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: lesgo58 » wtorek, 23 wrz 2014, 19:03

Gratulacje.
Już nie raz pisałem, że taki wynik jest w zasięgu każdego posiadającego kolumnę rektyfikacyjną.
Tak z ciekawości - czy próbka była brana z pojemnika w którym znajdowało się całe serce, czy to była próbka pobrana np. ze środka serca w trakcie rektyfikacji?
Jeśli była to opcja druga to uzyskana czystość próbki jest to łatwa do wytłumaczenia.


aronia
1450
Posty: 1499
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 08:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: aronia » wtorek, 23 wrz 2014, 19:10

Tylko pogratulować autorowi tego spirytusu, ale do jednoznacznej oceny próbki przydałoby się wiedzieć w jakich warunkach została pobrana: z jakiego ujścia, przy jakiej temperaturze w kegu, ile tych przedgonów i pogonów zostało odebranych w kolejnych procesach, czy próba została pobrana z całości urobku czy specjalnie wydzielona.
Może to 15 minut to nie długo, ale jednak stabilna temperatura w dole kolumny(dokładnie na jakiej wysokości) wystąpiła, więc że całkiem bez stabilizacji to bym nie powiedział, a jeżeli odbiór przedgonu był odpowiednio długi i skrupulatny to frakcje lekkie mogły się spokojnie wygotować z kotła.
P.S. A ten mały pik przy 4,97 od czego pochodzi(wzorzec)? Bo analiza w porównaniu do tej wstawionej przez gr000by jest dość uboga w analizowane związki(nie wspominając o analizach znajdujących się tutaj: sens-kilkukrotnej-rektyfikacji-t10402-10.html#p101156 )

Awatar użytkownika

lesgo58
4000
Posty: 4498
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: lesgo58 » wtorek, 23 wrz 2014, 19:20

Myślę, że nastał czas aby uzgodnić wspólne warunki pobierania próbek. Wtedy porównywanie wyników będzie bardziej wiarygodne.
Ja osobiście dotychczas pobierałem próbki w trakcie rektyfikacji tak w okolicach ok. 1/3 procesu. Więc w momencie gdy leci najczyściejszy. I robiłem to z premedytacją.
Moim zamiarem było udowodnić, że nasze maszynki są w stanie prawie idealnie wyczyścić wsad. Bez względu na warunki. Liczył się tylko prawidłowo przeprowadzony proces rektyfikacyjny. I to się udało.

P.S. Nie piszę tego aby umniejszać osiągnięć kolegi. Tylko pogratulować wyników. Bo to świadczy, że ma dobry sprzęt i prawidłowo prowadzi proces rektyfikacyjny. (poza oczywiście stabilizacją... ;) )

Awatar użytkownika

Zygmunt
5000
Posty: 5329
Rejestracja: czwartek, 7 maja 2009, 11:55
Kontakt:
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: Zygmunt » wtorek, 23 wrz 2014, 21:07

Przy próbce ze środka procesu cały jego początek jest quasi-stabilizacją, czyli wszystko co normalnie wylatuje po stabilizacji zdążymy odebrać zanim pobierzemy próbkę. Lesgo ma rację- standaryzacja była by super: najuczciwiej byłoby pobierać próbki z całości urobku, próbka ze środka przy sprzęcie bez ewidentnych wad konstrukcyjnych (np. odstojnika) zawsze będzie czyściutka. Pobieranie z całości pokaże nie tylko sprawność sprzętu, ale i kunszt operatora, a także da wskazówki- czy nie za wcześnie odbiera gon główny, cz nie za późno tnie końcówkę itp.

W końcu października będziemy mieli dostęp do chromatografu z jedną z większych krajowych baz wzorców, więc będzie okazja do zbadania kilku próbek.

www.destylatorymiedziane.pl


"Zwykle jest tak, że im bardziej wóda śmierdzi drożdżami, pogonami i syfem, tym bardziej producent zasłania się "tradycją", "pracą w gorzelni" albo "dziadkiem bimbrownikiem"


aronia
1450
Posty: 1499
Rejestracja: środa, 7 sie 2013, 08:14
Status Alkoholowy: Producent Wódek
Lokalizacja: Podkarpackie
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: aronia » wtorek, 23 wrz 2014, 22:10

W pełni popieram standaryzacje albo przynajmniej dokładny opis otrzymania próbki, bo pobranie w najlepszym momencie to w pewnym stopniu oszukiwanie siebie i tych którzy tą analizę przeglądają. Ja sam miałem ostatnio zrobioną analizę próbki pobranej z całej damy(ale co w niej było nie wiedziałem) i jakieś zanieczyszczenia wyszły, ale na takim poziomie, że były przeze mnie akceptowalne.
Zygmunt kilka próbek czyli ile? Czy badanie wejdzie na "stałe" do waszej oferty(sklepu) czy tylko to okazjonalny dostęp?

Online
Awatar użytkownika

Autor tematu
radius
5500
Posty: 5771
Rejestracja: sobota, 23 paź 2010, 15:20
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Swój własny
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Polska południowa
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: radius » środa, 24 wrz 2014, 07:08

Kilka dodatkowych informacji .
Aparat to Aabratek LM, produkowany przez kolegę z Łomży.
Odbiór przedgonów - 2-3 krople na sekundę w ilości ok. 400 ml i przejście do odbioru serca.
Odbiór pogonów- po skoku temperatury na 10-tej półce i jednokrotnej korekcie.
Próbka odebrana z całości serca.

Fakt, że ten chromatograf ma mało wzorców w porównaniu do innych, ale próbowałem tego destylatu i naprawdę nic mu nie można zarzucić :ok:
Zgadzam się również, że dla porównań powinno się uzgodnić jednolite warunki pobrania próbek, ale także i chromatografy powinny być jednakowo skalibrowane, co już nie jest takie łatwe do zrobienia. No chyba, że próbki będziemy badać tylko na jednymi tym samym aparacie.
SPIRITUS FLAT UBI VULT


greg0004
100
Posty: 121
Rejestracja: środa, 18 maja 2011, 14:56
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: greg0004 » środa, 24 wrz 2014, 08:05

Takie analizy powinny być właśnie pobierane z całości rektyfikatu, który przeznaczamy do spożycia. Kogoś częstujemy czy sami spożywamy to używamy z całości urobku otrzymanego przeznaczonego na ten cel, wtedy jest to wiarygodne. Być może są tacy co z 6L otrzymanego spirytusu przeznaczą tylko 1L na użytek, reszta do ponownej obróbki, ale ja o takich nie słyszałem.
Ostatnio zmieniony środa, 24 wrz 2014, 09:48 przez greg0004, łącznie zmieniany 1 raz.

Awatar użytkownika

Zygmunt
5000
Posty: 5329
Rejestracja: czwartek, 7 maja 2009, 11:55
Kontakt:
Załączniki
Re: [eksperyment] Sprawdzenie samogonu za pomocą chromatografu

Postautor: Zygmunt » środa, 24 wrz 2014, 08:09

Zygmunt kilka próbek czyli ile? Czy badanie wejdzie na "stałe" do waszej oferty(sklepu) czy tylko to okazjonalny dostęp?

Wejdzie na stałe, będziemy po prostu sprawdzać laboratoria. Na razie sprawdziłem cztery i do każdego miałem zastrzeżenia. W końcu października mam nadzieję podpisać stała umowę z najbardziej konkretnym, a przed tym sprawdzić kilka próbek. Niestety, takie badanie z fakturą i sensownym opisem jest dość drogie- no ale nikt nie spodziewa się, że to kosztuje 100zł.

www.destylatorymiedziane.pl


"Zwykle jest tak, że im bardziej wóda śmierdzi drożdżami, pogonami i syfem, tym bardziej producent zasłania się "tradycją", "pracą w gorzelni" albo "dziadkiem bimbrownikiem"


Wróć do „Zdrowie i Bezpieczeństwo”

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 1 gość