POGONY POD LUPĘ

[Zahir92]

Dzień dobry
Tym razem obiecuje, że będzie bez fochów Minęło sporo czasu od mojego ostatniego postu w tym temacie, ale nareszcie mogę podzielić się z wami swoją konstrukcją systemu ULM (Under Liquid Management) który w zamyślę ma zatrzymywać frakcje pogonowe i pozwalać je usuwać z procesu. Ci którzy są posiadaczami buforów temat ten na pewno nie zainteresuję i słusznie bo zadania tych dwóch systemów są pokrewne.
Moduł ULM posiada:
a) wypełnienie dolne generujące około 2 półek teoretycznych w myśl tego, że 1 HETP sprężynek kolegi Plipka to około 3,5 cm
b) małą półkę odbiorczą z zaworkiem precyzyjnym
c) półkę kołpakową ( wymiary identyczne jak dla ProCap 36)
d) system powrotu skroplin z głowicy, tak aby uzupełniać zubożenie jeziorka na półce i utrzymywać względnie stałe stężenie na niej.
e) wypełnienie szczytowe miedziane.

Moje przemyślenia konstrukcyjne są już w tym temacie gdzieś na początku, tam opierając się na doświadczeniach kolegów z Białego forum oraz książek próbowałem wymyślić system, który byłby barierą dla pogonów i pozwalał na ich kropelkowe usuwanie z procesu.
Na pdf zobaczycie całość modułu. Został on wykonany i wielokrotnie modernizowany. System w PDF jest ostateczną działającą konstrukcją przy której nie dochodzi do zalewania. Kolega który jest współautorem tego modułu wraz ze mną przetestował go używając szklanych rur tak aby widzieć barbotaż.
Proszę zwrócić uwagę ,że konieczne jest zostawienie wolnej przestrzeni nad i pod półką. W przeciwnym wypadku zalewanie jest pewne.
Moduł działa, a my zauważyliśmy 3 jego zalety:
a) mamy większy uzysk "dobrego" serca - sprawdzany organoleptyczne
b) temperatura na 10 półce przez cały proces nawet nie drgnie
c) destylat jest ogólnie lepszy i to nie tylko moja opinia

ULM.compressed.pdf

Co do badań na chromatografie to obiecuję że zbadam próbkę z procesu z tym systemem oraz półką zraszającą i wrzucę na forum. Porównam je z moimi poprzednimi wynikami bez tych udoskonaleń. Zobaczymy czy poprawiła się jakość.
Bardzo proszę o wszelkie uwagi i pytania.

Pozdrawiam
Zahir

[gary1966]

Serwus, fajne połączenie tzw. "patentu z Żyrardowa" kolegi zbyszek 1281 z dolnym odbiorem pogonów kolegi maria-n

[Zahir92]

Nie ukrywam że Białe forum to skarbnica wiedzy. Połączyłem te dwa systemy a ze swej strony dodałem ProCapka zamiast zwykłej półki z odwrócona dennicą.

[gary1966]

Opisz jak prowadzisz proces, czas, moce, prędkość odbioru serca, korekty odbioru, itd.

[Zahir92]

Proszę bardzo
Proces:
-wlew około 30 l cukrówki - wygrzew 3,5 kw
-otwarcie wody przy skoku temp na 10 półce
-odebranie 25 ml z głowicy przy podnoszeniu się par
-stabilizacja 35 min (redukcji mocy do 1,6 kW)
-odbiór około 200 ml kropelkowo
-oczyszczenie półki OLM (jednokrotne - zaworek 100% otwarcie)
-podłączenie wężykiem silikonowym (wężyk przebity igłą celem odpowietrzenia) zawór w głowicy z zaworem kulowym w ULM
-ustawienie zaworu precyzyjnego na około 2 obroty czyli jakieś 10 ml/min (przyznaje się ,że nie mierzyłem) w trakcie procesu 3 krotnie minimalnie zwiększam podawanie skroplin
-odbiór destylatu 22-24 ml/min
-przy 93-95* na Kegu zaczynam odbiór kropelkowy pogonów.
-w trakcie procesu nie potrzeba korekt gdyż temperatura na 10 półce jest stała.
-przez cały proces zauważalny jest powolny wzrost temperatury na półce ULM lecz nie wpływa to na temp na 10 półce
-koniec odbioru serca gdy temp na 10 półce wzrośnie o 0,1 - 0,2 najczęściej równa się to temperaturze 98* na Kegu
-zakręcam zawór w głowicy i nie podaję już skroplin
-pompowanie pogonów
-koniec

[Szlumf]

Brawo Zahir92.
W końcu jasno opisane rozwiązani. Niestety Zbyszek opisał to w sposób dosyć niejasny. Dobrze by było gdybyś zmierzył dokładniej ilość podawanego na półkę spirytusu bo odbiega od tego co podawał Zbyszek. No i kilka pytań.
1. Czym kierowałeś się zwiększając "minimalnie" ilość spirytusu podawanego na półkę?
2. Czemu służy wypełnienie pod półką?
3. Dla uściślenia - odbiór masz z OLM a podawanie na półkę z LM?
4. Ile pogonów odebrałeś w trakcie procesu i jaką miały moc?
W zeszłym roku testowałem podobne rozwiązanie ale miałem kłopoty z zalewaniem półki szczególnie pod koniec procesu. Teraz zmieniłem konstrukcję półki i stosuję ją do separacji pogonów i barierę dla spływu przedgonów nad buforem w kotle. Jak znajdę czas to pewnie wrócę do podawania spirytusu na tą półkę bo koncentracja pogonów w buforze tak się zwiększyła, że bardzo pogorszyła się jego rola jako stabilizatora procesu. Ale spirytus będę brał z OLM by nie wprowadzać powtórnie do obiegu przedgonów gromadzących się w jeziorku LM w trakcie procesu.

[Zahir92]

Już spieszę z odpowiedziami
ad 1 i 2. Wypełnienie pod półką ma mi generować około 2 półki teoretyczne ponieważ:

Cytat za Jarocińskim&Jaroszem:
"W aparacie rektyfikacyjnym alkohol amylowy gromadzi się w tym miejscu, gdzie moc wrzącej cieczy wynosi około 45%, chociaż strefa fuzlowa obejmuje i wyższe półki, ale jest go tam już znacznie mniej. Dlatego oleje fuzlowe muszą być odbierane z półek wykazujących wymienioną moc"

"Na drugiej półce mamy 72%, na trzeciej 81%, czwartej 86%, zaś stężenia te będą się zmniejszać w miarę ubytku spirytusu w baniaku.
Potrzebne by zatem były poniżej półki odbiorczej co najmniej 2 lub 3 półki teoretyczne tak by można było na półce odbiorczej wyłapać również inne frakcje (estry zapachowe) które wymagają następujących stężeń" cyt: andrzejg11

Dzięki nim na półce otrzymuje stężenie rzędu 50 %. I jest to potwierdzone przeze mnie gdyż zaraz po odebraniu kropelkowym pogonów zbadałem ich stężenie i wynosiło ono około 50%. A zapach tychże pogonów był okrutnie śmierdzący. Cieszę się że dzięki ULM udaje mi się je wykluczać z procesu aby nie krążyły w kolumnie.

Natomiast jak wiemy proces zubożenia złoża w Kegu trwa przez cały proces przez co zmienia się stan chemiczny par a półki "rozciągają się".
Aby nie utracić ww. stężenia podaję na półkę orosienie z kolumny. Lecz ze względu na to że zubożenie w funkcji czasu rośnie muszę przejąć funkcję regulatora coraz
bardziej kompensować zubożenie na półce. Dlatego też zwiększam podawanie w czasie procesu.

ad 3. Oczywiście odbiór z OLM

ad 4. tak jak już pisałem - moc pogonów to 50 % i nie były przezroczyste, zapach bardzo drażniący. Odebrałem ich kropelkowo około 200 ml

[PółCzłowiekPółLitra]

Panowie a jakby zastosować takie połączenie: 1 lub 2 półki fizyczne pod buforem dla zgromadzenia najcięższych fuzli (najniższe stężenie psoty)? Sam bufor w swojej konstrukcji nie jest dużo droższy od półki do odbioru pogonów (tak wie że większość użytkowników ogranicza wysokość pomieszczeń), a taka konstrukcja połączenia kolumny półkowej, buforu SW i kolumny zasypowej może być obiecująca z perspektywy jakości końcowego serca.
Sam cały czas rozmyślam nad koncepcją zastosowania aparatu soxhleta (zwłaszcza w wersjach nowocześniejszych niż wersja początkowa tego aparatu do dziś wykorzystywana), przeczytałem już kilka sceptycznych tematów nt ale mimo to mam jakoś wewnętrzne przeczucie, że da rade wykorzystać tą koncepcję w naszym hobby.

[Zahir92]

Kolego PółCzłowiekPółLitra
Nie chcę studzić Twojego zapału ale według mnie to byłby przerost formy nad treścią.
Moje pomysły realizuję, wdrażam i wyciągam wnioski. Tobie też to polecam - zbuduj i przetestuj.

[Saccharomyces]

Ale spirytus będę brał z OLM

Może warto by podgrzać ten zwrotny spiryt, żeby nie ochładzał dołu kolumny ? Z LM leci cieplutki. Chyba 10 ml/min jak podaje Zahir to dość dużo, żeby wpływać na temperaturę całości.

M

[Szlumf]

Z OLM też leci ciepły. Cieplejszy niż z LM. I chyba podawanie chłodnego jest sekretem tej metody.
Zahir92.
Czy próbowałeś może stabilizować i odbierać dodatkowo przedgony już po podaniu spirytusu na dół?

[Zahir92]

Nie próbowałem ale uważam ,że to jest bardzo ciekawy pomysł Szlumf. Pomyślmy:
Surówka 20 % i po stabilizacji otrzymujemy pewną ilość przedgonów o danym składzie (z wykresu lotności) ale jak już wiemy dzięki metodzie 2,5 Leszka potrafimy wydobyć i odebrać kropelkowo inne przedgony które posiadają inny współczynnik lotności. Panowie a gdyby tak po stabilizacji i odebraniu przedgonów podłączyć OLM (tym razem nie LM ze względu na to aby pozostawić bufor) z zaworkiem w ULM i podawać do niego skropliny tak aby na tej półce otrzymać około 50 % i znów stabilizować. Jest późna godzina i nie wiem czy dobrze myślę ale gdyby się to udało to z jeziorka półki ULM ulatniały by się przedgony o innym składzie. Z kolei pozostawiony bufor nad OLM pozwoliłby je "uwięzić" i odebrać po stabilizacji. Panowie pomyślmy jak to ogarnąć bo może jest szansa aby bardzo dobrą metodę 2,5 realizować w jednym procesie.

[Szlumf]

Zahir92.
Moim zdaniem dobrze kombinujesz. Trochę niepokoi mnie mała pojemność półki ULM. Przy Twojej konstrukcji pewnie masz na niej samą pianę. Ja dałem otwory parowe w kołpaku wyżej i mam warstwę cieczy na dole półki. Pod półką mam bufor w kotle i raczej w nim szukam rozwiązania. Dążę do uzyskania 50-60% w buforze ale nie chcę rezygnować z ULM bo bardzo ładnie separuje pogony tylko niestety osłabia bufor. Przy następnej rektyfikacji surówki zacznę wzmacniać go spirytem z OLM. Nie wiem dlaczego wcześniej na to nie wpadłem . Gdybyś chciał sprawdzać bufor w kotle jako dodatek do ULM to rób go z materiałów o małej przewodności cieplnej bo procenty się wygrzewają. Bez wielkich zmian konstrukcji kotła możesz spróbować z silikonowym workiem do ugniatania ciasta lub też silikonowym wyciskaczem kremów na ciasta.

[Saccharomyces]

To może z drugiej strony:

-ustawienie zaworu precyzyjnego na około 2 obroty czyli jakieś 10 ml/min (przyznaje się ,że nie mierzyłem) w trakcie procesu 3 krotnie minimalnie zwiększam podawanie skroplin

i

-odbiór destylatu 22-24 ml/min

Wynika z tego, że o 30% zmniejszyłeś odbiór - robiąc o tyle większy dodatkowy dolny refluks.

Pytanie brzmi, czy bez cudowania z tym dolnym podawaniem (dodatkowe rurki, zaworki, regulacje) nie osiągnął byś tego samego zwiększając ogólny refluks na całej kolumnie.
Możliwe, że dobrze prowadzona kolumna ze zwiększonym ogólnym refluksem + oczywiście półką rzeczywistą na dole i włączonym w odpowiednim momencie pod nią odbiorem pogonów sama się "obroni" przed zbytnim ich wejściem .

[Szlumf]

..................
Możliwe, że dobrze prowadzona kolumna ze zwiększonym ogólnym refluksem + oczywiście półką rzeczywistą na dole i włączonym w odpowiednim momencie pod nią odbiorem pogonów sama się "obroni" przed zbytnim ich wejściem .

Jak już pisałem półka na dole bardzo dobrze separuje pogony. Osobiście nie widzę wielkiego sensu w ich kropelkowym odbieraniu. Odbierzemy ich znikomą ilość w stosunku do tego co spłynie do kotła. Reszta i tak wróci do kotła i w nim się zagęszcza.
Problemem jest wykorzystanie tej półki do separacji przedgonów.

[Szlumf]

W 8 rektyfikacjach przetestowałem podawanie spirytu z OLM na dolną półkę. Prędkości podawania od 10 do 35ml/min przy prędkości odbioru (też z OLM) 35ml/m i mocy grzania 4000W. Kolumna 80/75mm, sprężynki Henitom. Niska prędkość odbioru z powodu słabego i mocno zanieczyszczonego wsadu. Niestety w mojej kolumnie nie zaobserwowałem pozytywnego wpływu takiego rozwiązania na stabilność odbioru. Przeciwnie wręcz. Gdy temperatura na 10-tej półce rosła wystarczyło zamiast zmniejszać odbiór zmniejszyć podawanie na dół i wracała do temperatury dnia. Dodam, że dorobiłem chłodniczkę i w paru ostatnich procesach podawałem zimny spiryt. Nic to wyraźnie nie zmieniło. Mam natomiast wrażenie, że niezależnie od temperatury podawanego spirytusu, przedgony były bardziej skondensowane ale bez chromatogramu to tylko wrażenie. Pogony gromadzone w buforze w kotle też były intensywniejsze na zapach i ich % był słabszy.
Pewnie robię jakiś błąd ale nijak nie jestem w stanie potwierdzić osiągów Zbyszka 1281 podawanych na białym forum - wsad 50l z rozgrzewaniem w 2 godziny. Prawdopodobnie wynika to z przyjętych kryteriów. On otrzymywał z nastawu spirytus 93%. Więc pewnie nie kierował się wskazaniami na 10-tej półce i bliżej mu było do stripingu. Ja minimum 96,6%.
Wracając do tematu - warto zastosować półkę rzeczywistą na dole kolumny do separacji zarówno przedgonów jak i pogonów nawet bez podawania na nią spirytusu. Podanie spirytusu prawdopodobnie nieco wzmocni separację ale może szybciej destabilizować kolumnę.

[Saccharomyces]

Lepiej niech spirytus w odpowiedniej ilości wraca tak jak na kolumnę przystało przez refluks zapewniając jej stabilną pracę na całej długości.

[Kula]

A czemu lepiej??

[Saccharomyces]

A czemu lepiej??

testy Szlumfa :

Podanie spirytusu prawdopodobnie nieco wzmocni separację ale może szybciej destabilizować kolumnę.

Coś za coś. Nie da się zjeść ciastko i mieć ciastko. Zabierasz część refluksu i ponosisz tego konsekwencje - destabilizacja kolumny, albo wolniejszy odbiór.

[Kula]

Przeniesienie refluksu do półki odbiorczej na dole nie zmienia bilansu etanolu w kolumnie. Podawany etanol nie znika. On po prostu odparuje na dole i znajdzie się z powrotem w głowicy po drodze zasilając kolumnę.
Zapewne sztuką jest opracowanie działającego całego układu. Zaprojektowanie półki o odpowiednim kształcie na prawidłowej wysokości. Jedna próba Szlumfa o niczym nie świadczy. Trochę za mało testów.