Oddzielenie metylu przez zastosowanie właściwości kolumny.

Co i kiedy paruje z destylowanego zacieru. Jak oddzielać od siebie poszczególne frakcje tak, aby produkt był najwyższej klasy.
Awatar użytkownika

Autor tematu
Kucyk
1700
Posty: 1704
Rejestracja: wtorek, 7 paź 2008, 15:51
Krótko o sobie: Staram się odbierać świat z lekkim przymrużeniem oka ;)
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Otrzymał podziękowanie: 157 razy

Post autor: Kucyk »

Mam nadzieję, że mój post nie pójdzie do działu Radioaktywne... :roll:

Jako początkujący reflukser, a jednocześnie nieco obeznany już potstiller doszedłem do pewnego pomysła o którego zweryfikowanie proszę doświadczonych kolegów.

Obecnie w mojej eMeNWueN* produkcja owocówek odbywa się w takim cyklu: pierwsze gotowanie Bimber Boy lub kana BF-20. Drugie - kolba z Guttmanem.

Kolega Calyx poinstruował mnie jak obsługiwać kolumnę przy destylacji systemem refluksowym, którą stosuję do uzyskania spirolu z nieciekawych aromatycznie frakcji zacieru typu osad drożdżowy z dna bek z pestkami.
Po zagotowaniu utrzymuję przez 20 minut otwarty na full powrót, po czym przymykam zawór i pierwsze 5% przeznaczam do mycia luster jako metyl z acetonem. Dalej odbieram 10% przedgonu, co z resztą nie ma już w tym temacie żadnego znaczenia...

I teraz co zaobserwowałem:
Przy otwartym na full powrocie po ustabilizowaniu temperatura par wynosi 77,7*C.
Gdy zaczynam odbierać powolutku (1 kropla na sek.) metyl temperatura stoi w miejscu, po czym, po skapnięciu ok. 100ml cieczy, szybko rośnie aby zatrzymać się w okolicach 160-180ml na 78,4*C.

Teraz takie pytanie: co sądzicie o tym, że podczas drugiej jazdy dobrych, aromatycznych surówek, która to jazda odbywała się będzie bez żadnego refluksu, nie bawić się w odlewanie jakichś pięćdziesiątek ślepotki, tylko rozpędzić instalację jak to powyżej opisałem, odebrać powolutku podpałkę do osiągnięcia na termometrze tych stabilnych 78*C, i dalej już zamknąć refluks i pojechać jak na zwykłym pot still'u łapiąc wszystko co kolba wyprodukuje aż do opalescencji?

Bardzo proszę o opinie. :poklon;

*) mała, niezarejestrowana wytwórnia nektarów
koncentraty wina
Awatar użytkownika

Autor tematu
Kucyk
1700
Posty: 1704
Rejestracja: wtorek, 7 paź 2008, 15:51
Krótko o sobie: Staram się odbierać świat z lekkim przymrużeniem oka ;)
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Otrzymał podziękowanie: 157 razy
Re: Oddzielenie metylu przez zastosowanie właściwości kolumny.

Post autor: Kucyk »

Jako, że mój problem spotkał się z takim zatrzęsieniem odpowiedzi, że strach się bać Obrazek,
zadaję pytanie pomocnicze:

Zrobiłem tak, jak opisałem powyżej i po wtórnej destylacji śliwowicy zebrałem 2L 93% tego, co skapywało przy załączonym refluksie. Niby to podpałka z metylem i śmierdzi denaturatem, ale... jak się tego kroplę wodą rozrobi, to pachnie jak perfumy śliwkowe. Po prostu cudnie!

Czy sądzicie, że mógłbym rozcieńczyć te przedgony 4-6L wody i powoli jeszcze spróbować mieszaninę rozdzielić aby metyl rzeczywiście wywalić, a te piękne śliwy zostawić?...
Awatar użytkownika

Zygmunt
5000
Posty: 5374
Rejestracja: czwartek, 7 maja 2009, 12:55
Podziękował: 39 razy
Otrzymał podziękowanie: 664 razy
Kontakt:
Re: Oddzielenie metylu przez zastosowanie właściwości kolumny.

Post autor: Zygmunt »

Jak robimy wino, to pijemy całość- nikt metylu nie odlewa, bo i nie ma jak. Poza tym spożywanie metylu w takich ilościach jest niegroźne- ponieważ metanol wypłukuje się etanolem! Co innego pić sam metanol, a co innego zmieszany z etanolem- wszak nawet w szpitalach zatrucie metanolem można leczyć... wódką.
Zatem jeżeli tak Cię to męczy, to wlej sobie trochę tej rozpałki do baniaczka i wąchaj na zdrowie!
www.destylatorymiedziane.pl
"Zwykle jest tak, że im bardziej wóda śmierdzi drożdżami, pogonami i syfem, tym bardziej producent zasłania się "tradycją", "pracą w gorzelni" albo "dziadkiem bimbrownikiem"
Awatar użytkownika

Autor tematu
Kucyk
1700
Posty: 1704
Rejestracja: wtorek, 7 paź 2008, 15:51
Krótko o sobie: Staram się odbierać świat z lekkim przymrużeniem oka ;)
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Otrzymał podziękowanie: 157 razy
Re: Oddzielenie metylu przez zastosowanie właściwości kolumny.

Post autor: Kucyk »

No tak! Obrazek
Przecież wino pije się całe, zaś osoba godna to w ogóle pije do dna.
Jutro zrobię destylację z podziałem na frakcje. Co będzie denaturatowe to out, co śliwkowe - to w butlę.

Obrazek Potem dam trochę na próbę Agnieszce Obrazek.
Najwyżej będzie userów AD straszyć po nocach... Obrazek :evil:

Wyniki opiszę. Oczywiście o ile będę widział.

bogdan
500
Posty: 509
Rejestracja: sobota, 31 sty 2009, 13:44
Krótko o sobie: Jestem dziadkiem lecz nie dziadem
Ulubiony Alkohol: Ten którego jeszcze nie wypiłem
Status Alkoholowy: Gorzelnik
Otrzymał podziękowanie: 10 razy
Re: Oddzielenie metylu przez zastosowanie właściwości kolumny.

Post autor: bogdan »

Jeśli Cię Kucyku dobrze zrozumiałem, pragniesz uzyskać dobry aromatyczny napój pozbawiony metylu. Pierwsza jazda z refluxem na wstępie, by odlać 100-200g lustrolu (lepiej ciut więcej niż ciut mniej). Druga jazda to już tylko bez refluxu - potstill.
To nie jest produkcja spirytusu, który ma być wolny od jakichkolwiek smaków i zapachów.
Ty, jako mistrz owocowy piłeś i pić zapewne będziesz to co z potstilla wyciśniesz. Teraz jak masz kolumnę zapragnęłeś metyl ze swoich trunków usunąć. I oto chodzi. To co śmierdzi w spirytusie z cukrówek, w owocówce zapewne perfumą będzie.
Dobrze odbierasz lustrol, czyli powolutku, im wolniej tym bardziej skondensowany z mniejszą ilością dobroci.

pozdrawiam Bogdan
Awatar użytkownika

Autor tematu
Kucyk
1700
Posty: 1704
Rejestracja: wtorek, 7 paź 2008, 15:51
Krótko o sobie: Staram się odbierać świat z lekkim przymrużeniem oka ;)
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Otrzymał podziękowanie: 157 razy
Re: Oddzielenie metylu przez zastosowanie właściwości kolumny.

Post autor: Kucyk »

Czas na podsumowanie, choć to już ponad miesiąc minął od eksperymentu. Ale lepiej późno, niż wcale.

Grzmociłem śliwowicę na Guttmanie. Patent na oddzielenie metylu i acetonu przez zastosowanie właściwości kolumny sprawdził się wyśmienicie. Malo tego, z przedgonów udało się odzyskać solidne 1,5L nektaru!

Zacznijmy jednak od początku.

Przyjąłem taką taktykę: pierwsza jazda - parnik. Bez żadnego "pedalenia", oddzielania, frakcjonowania. Łapałem wszystko jak leci aż mętne z chłodnic kapało.
Druga - szklany Guttman z kolumną. I tu już "apteka" była.
Surowy destylat rozcieńczałem do 30-35% zwykłą wodą (pomiar chińskim alkoholomierzem, który w dolnym zakresie ma skalę orientacyjną). Kolbę napełniałem maksymalną ilością - 9L towaru. Więcej nie można było wpakować, gdyż ciecz pod wpływem temperatury okrutnie się rozszerza i, gdy zawrze, to do kolumny burząc się włazi.
Rozpoczynałem grzanie kuchenką elektryczną na 6 stopniu. Po godzinie wrzenie. Skręcałem moc na 4 i przez 10 minut stabilizowałem kolumnę przy otwartym na full powrocie. Po tym czasie przymykałem stopniowo zawór patrząc jak wypełnia się zbiorniczek przelewowy. Po kolejnych 20 minutach stabilizacji ustawiałem powrót tak, aby odbierać max. 1 kroplę na sekundę. Na podstawie prostego wyliczenia 30% X 9L X 5% = 135ml wiedziałem ile mam odebrać podpałki. Jako, że pojemność naczynka przelewowego wynosi ok. 35ml łapałem 100ml do menzurki po czym jeszcze zrzucałem całą zawartość zbiorniczka, przestawiałem grzanie na 5 i już bez refluksu dalej jechałem.
Następnie odbierałem 10% (270ml) przedgonów i resztę łapałem do gąsiora kończąc, gdy temperatura wynosiła 94,0-94,2*C.
Jeszcze słowo o temperaturach stabilizacji kolumny. Podczas początku odbioru podpałki temperatura na szczycie wynosiła ok 77,0*C, podczas końca 77,6.

Okazało się, że zapach podpałki jest okropny: wali dynxem czyli denaturatem. Natomiast przedgony pachniały... hmmm, interesująco?

Postanowiłem zrobić ich recycling. Na koniec destylacji miałem zebrane 1,8L przedgonów o mocy 90%. Rozrobiłem to do objętości 8L wodą. I rozpocząłem frakcjonowanie kierując się nie termometrem, ale zmysłem powonienia a następnie smaku. Po każdych 100g wykapanych na refluksie wąchałem spływająca ciecz. Pierwsze 400ml niczym się nie różniło od omawianej poprzednio podpałki. Potem zapach stał się miły i śliwkowy, jednak po rozcieńczeniu wodą buchał ze zlewki aceton, że nos urywało. Jeszcze później zapach był correct za to rozcieńczony roztwór wodny był gorzki niczym chinina. Dopiero ostatnie 800ml było zdatne do spożycia.

Może ktoś się zapyta, czy opłacało mi się tak pieprzyć z tym odzyskiem?

Po pierwsze robiłem to dla nauki, po drugie jednak trzy butle śliwowicy drogą nie chodzą, po trzecie to była wspaniała zabawa...

Ot, i tyle. Eksperyment wykonany i w pełni udany... :D
Awatar użytkownika

Winiarek5
200
Posty: 222
Rejestracja: czwartek, 12 mar 2009, 00:43
Otrzymał podziękowanie: 15 razy
Re: Oddzielenie metylu przez zastosowanie właściwości kolumny.

Post autor: Winiarek5 »

Kucyk pisze:Natomiast przedgony pachniały... hmmm, interesująco?
Przy destylacji nastawów owocowych mam podobne doświadczenia: przedgony kuszą swoim aromatem tak bardzo, że aż cisną się na usta słowa: "...i nie wódź nas na pokuszenie..."
Mimo tej pokusy, zbieram te przedgony; może kiedyś będę miał warunki i cierpliwość aby się nimi zająć.

Pozdrawiam

Winiarek
ODPOWIEDZ

Wróć do „Dzielenie frakcji podczas destylacji”