Otrzymywanie spirytusu z wykorzystaniem kolumn rektyfikacyjnych.

Autor tematu
japitole
100
Posty: 128
Rejestracja: wtorek, 29 sty 2019, 02:39
Załączniki
Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: japitole » poniedziałek, 20 maja 2019, 15:55

Dokonałem pierwszych odpędów i powiem wam, że jak na pierwszy raz rewelacja, bez żadnych wpadek(była jedna, ale o tym poniżej)
Surówka wyszła od początku do końca 96,6 Wiem , wiem, że nie musi tak być, ale tyle wskazywał alkoholomierz, a zapach jest wręcz bez wonny. Trzeba naprawdę porządnie się zaciągnąć, a przed tym ostro zamieszać destylatem, by uwolnił zapach spirytusu i nie jest to tylko moja opinia.
Trochę czasu poświęciłem na czytanie forum, ale myślę, że zasługą, tych trzech procesów nie jest operator, ale dobrze dobrane proporcje i wykonanie kolumny.
Przez trzy dni były te same parametry na kolumnie. Przez trzy dni proces prowadziłem do 99,8*C, dosłownie wysysając alkohol do cna z Liebiega, po czym ściągałem jeszcze na szybko 0,5l pogonów z LM. Poniżej fotki potwierdzające moje słowa.
90,6.jpg

99,8.jpg

Wpadka, była przy pierwszym odpędzie, do gonu podstawiłem "damę". Teraz wiem, że lepiej podstawiać mniejsze flaszki i zlewać do "damy"
Coś tam do niej kapło, z ledwie wyczuwalnym zapachem drożdży, jednak po jednodniowym postoju w "damie" nie ma już żadnych innych zapachów.
Przy trzecim gonieniu miałem jebn_ęcie w buforze :shock: Pewnie jakbym trzymał flaszkę w rękach, to bym ją teraz zbierał z podłogi.
Wiecie co jest przyczyną tych sporadycznych "wybuchów" w buforze :scratch: , bo ja chyba wiem...
Nie masz wymaganych uprawnień, aby zobaczyć pliki załączone do tego posta.

 Rabaty dla użytkowników forum AD w sklepie po podaniu loginu z forum!
Awatar użytkownika

.Gacek
850
Posty: 881
Rejestracja: niedziela, 18 paź 2015, 13:00
Krótko o sobie: Marzyciel
Ulubiony Alkohol: Własny.
Lokalizacja: Gorzów Wlkp.
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: .Gacek » poniedziałek, 20 maja 2019, 16:53

Brawo Ty ☺
Byłoby fajnie gdybyś przybliżył nam konfigurację swojego sprzętu oraz szerzej opisał proces destylacji/rektyfikacji.
Zapisałeś gdzieś sobie jak rosły Ci temperatury zbiornika względem bufora? Gdy zaczyna się pogon u mnie drastycznie wzrasta temperatura w buforze... wtedy kończę, szkoda mi czasu.
O wybuchach w buforze słyszałem już na forum, musisz poszukać...
Pozdrawiam Gacek.


Autor tematu
japitole
100
Posty: 128
Rejestracja: wtorek, 29 sty 2019, 02:39
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: japitole » wtorek, 21 maja 2019, 11:02

Sprzęt składa się:
-zbiornik 50l + sonda + grzałka 3000W
-bufor ocieplony + sonda + sprężynki miedziane
-kolumna 51mm (dzielona, ocieplona)140cm + sonda na 10 półce + wziernik + sprężynki KO
-OVM
-głowica Abratek wydajna z rury 70mm i jeziorkiem jak dobrze pamiętam ok.40ml + sonda

Grzałka, to tzw. dwie w jednej(1000 i 2000W) połączone razem w jedną i regulowane regulatorem ze sterownika.
Chłodnicę mam bardzo wydajną, zużywam 450ml na minutę, a powiem szczerze, że przy tej średnicy kolumny i chłodnicy mógłbym zejść jeszcze niżej. Nie wiem jaka jest temperatura odpływu wody przy samej chłodnicy, gdyż mierzę ją u ujścia(na końcu) i wynosi niecałe 60*C więc na górze będzie o kilka stopni większa.
Za pierwszym razem zmierzyłem wydajność kolumny i wyszła 200ml :shock: Jakbym ustawił RR na 1/4, to wychodzi, że bym mógł odbierać 40ml na minutę . Nie mogłem w to uwierzyć, bo czytając posty na forum, to ludzie przy takiej średnicy mają kiepską wydajność.
To , że mi się nigdzie nie spieszy, to postanowiłem nie patrzyć na wydajność, tylko ustawiłem na jakość czyli 22ml RR wynosi w takim razie 1/8. Prawdopodobnie to jest przyczyną, że mam stałą temperaturę na kolumnie od stabilizacji, aż do końca procesu, gdy w zbiorniku temperatura wynosi 99,8*C, oraz bardzo łagodny destylat.
Jednak nie do końca odbieram z prędkością 22ml/min, bo pomimo stałej temperatury na 10 półce spirytus lekko zmienia zapach, niezauważalnie dla innych jednak nie dla mnie., dlatego ostatni litr serca odbieram z prędkością 18ml/min i wszystko jest OK.
Jak już widzę, że to koniec, to szybko odbieram jeszcze z LM 0,5l pogonów.
Na bufor aż tak bardzo nie zwracałem uwagi, ale w dzisiejszych czasach wszędobylskich telefonów z aparatem uwieczniałem co jakiś czas wyświetlacz sterownika, więc kiedyś przeanalizuję te dane

Awatar użytkownika

lesgo58
4000
Posty: 4305
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: lesgo58 » wtorek, 21 maja 2019, 12:12

@japitole
Czytając Twój post nasuwa mi się kilka uwag. Coś w Twoim procesie jet nie halo?
Po pierwsze:
Za pierwszym razem zmierzyłem wydajność kolumny i wyszła 200ml

Przy kolumnie 50mm jest to nieprawdopodobne. Jak mierzyłeś i w którym momencie?
To , że mi się nigdzie nie spieszy, to postanowiłem nie patrzyć na wydajność, tylko ustawiłem na jakość czyli 22ml RR wynosi w takim razie 1/8.

Mimo wszystko prędkość odbioru dla kolumny 50mm jest za duża. Jeśli przy odpędzie można jeszcze przymknąć oko to już do rektyfikacji doczyszczającej jest stanowczo za duża.
dlatego ostatni litr serca odbieram z prędkością 18ml/min i wszystko jest OK.

Powtórzę - jakoś nie mogę w to uwierzyć.
Albo pomyliłeś coś w opisie sprzętu albo... Napisz jeszcze raz jakiej średnicy masz sprzęt.
Jak już widzę, że to koniec, to szybko odbieram jeszcze z LM 0,5l pogonów.
Na bufor aż tak bardzo nie zwracałem uwagi,

To po co kupowałeś bufor.?


Autor tematu
japitole
100
Posty: 128
Rejestracja: wtorek, 29 sty 2019, 02:39
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: japitole » wtorek, 21 maja 2019, 13:42

Nie, nie @lesgo58, pomiar wydajności zrobiłem według Twojego opisu, gdzieś tu znajdującego się na forum.
Nie bez powodu pisząc o wydajności 200ml wstawiłem emotikona :shock: , bo jak pisałem wszyscy włącznie z Tobą piszą o małej wydajności kolumn o takiej średnicy.
Pomiar wydajności przeprowadziłem tak:
W sumie to znalazłem Twoją wypowiedź i według niej wyliczyłem wydajność.
wyliczenie-reflux-ratio-na-podstawie-parametrow-aparatury-i-procesu-t13343.html
lesgo58 pisze:Obliczenia zawsze robisz na podstawie tego co wyleci z LM'a w głowicy. A po wyliczeniu prędkości odbioru na bazie tego co wyleci i założonego RR dopiero ustawiasz wyliczoną prędkość regulując zaworem kulowym OVM'a.
Mała podpowiedź. Po otwarciu zaworu na maksa (tego w głowicy) to najpierw spuść osobno tak ze 100ml i dopiero po tym zacznij przez minutę zbierać do probówki to co będzie leciało.

Tyle, że te 100ml w moim przypadku, to był pierwszy rzut przedgonów po 15 minutowej stabilizacji, ogólnie stabilizacja trwa u mnie 1 godzinę.
Po rzucie zamykam zawór LM i ponownie otwieram(operacja ta trwa ok. 5 sekund), to co zleci po ponownym otwarciu przez minutę, to ta moja wydajność. Poza tym screny nie kłamią pokazują stałą temperaturę na 10 półce(kolumna) od początku do końca, a moc grzania też można wyliczyć, bo z podłączonych 3000W, to 77% wynosi 2310W


Szlumf
1550
Posty: 1571
Rejestracja: czwartek, 9 maja 2013, 21:40
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: Szlumf » wtorek, 21 maja 2019, 15:08

Jakie sprężynki KO zastosowałeś?


Autor tematu
japitole
100
Posty: 128
Rejestracja: wtorek, 29 sty 2019, 02:39
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: japitole » wtorek, 21 maja 2019, 17:49

Ja kupiłem sprężynki od sprzedawcy Samobar z alledrogo, jednak gość niezbyt przyłożył się do zerwania etykiet, a na nich można wyczytać Deptana 8-)

Awatar użytkownika

lesgo58
4000
Posty: 4305
Rejestracja: poniedziałek, 18 kwie 2011, 12:31
Krótko o sobie: "...coqito ergo sum..."
Status Alkoholowy: Amator Domowych Trunków
Lokalizacja: Land Krzyżaków. Pogranicze Prus wschodnich.
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: lesgo58 » wtorek, 21 maja 2019, 17:52

W dalszym ciągu nie potwierdziłeś - czy Twoje kolumna jest średnicy 50mm.


Autor tematu
japitole
100
Posty: 128
Rejestracja: wtorek, 29 sty 2019, 02:39
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: japitole » wtorek, 21 maja 2019, 18:11

Kolumna średnicy zewnętrznej 51mm, wewnętrznej 48mm POTWIERDZAM i moją suwmiarkę biorę na świadka :D
Ale zagwozdka :scratch: , teorie się sypnęły...


aakk
200
Posty: 207
Rejestracja: poniedziałek, 7 sty 2019, 18:55
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: aakk » wtorek, 21 maja 2019, 18:12

Te sprężynki z deptany nadają się do aabratka? Bo tak przeglądam te od plipka i różnica w cenie jest bardo duża, czy aż taka różnica jest między nimi?


Autor tematu
japitole
100
Posty: 128
Rejestracja: wtorek, 29 sty 2019, 02:39
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: japitole » wtorek, 21 maja 2019, 18:20

Nie używałem plipka, ale jak widać, to chyba niema różnicy, jedyne co, to w cenie.


PETER29
750
Posty: 761
Rejestracja: piątek, 18 lut 2011, 16:28
Krótko o sobie: Jestem fajnym człowiekiem:)
Ulubiony Alkohol: Czysta i browar
Status Alkoholowy: Starszy Dziobomocznik
Lokalizacja: ŚLĄSKIE
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: PETER29 » środa, 22 maja 2019, 05:06

Czytałem ten temat kilka razy i jest to dla mnie bardzo dziwne. Może wyślij setunie do jakiegoś forumowego kolegi żeby ocenił. Wtedy będziemy mieć jasność. Nie twierdzę że masz zły destylat ale jak to mawiają " każdy chwali swoje dopóki nie spróbuje czegoś lepszego".
_______________________________________________________________________________
Pozdrawiam KRZYSZTOF


Autor tematu
japitole
100
Posty: 128
Rejestracja: wtorek, 29 sty 2019, 02:39
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: japitole » środa, 22 maja 2019, 12:35

Panowie, ale ja nikomu nie narzucam swojej racji nawet mi to nie w głowie, by udowadniać wyższość świąt bożego narodzenia nad świętami wielkiej nocy :D Sami skierowaliście temat w innym kierunku. Ja po prostu podzieliłem się z wami swoją radością z pierwszego odpędu, który niespodziewanie gładko poszedł, a czytając forum nastawiłem się na fizykę kwantową, a nie "nudę"
Ja dopiero raczkuję w tym temacie, więc jakbym śmiał was pouczać.
Na przykład teraz przyswajam tematy z powtórną rektyfikacją i nadal nie wiem w jakim stosunku rozrobić spirytus z wodą. Od razu mówię, że na razie nie chcę sobie zaprzątać głowy sposobem 2,5 chcę po prostu jeszcze rzaz przedestylować.
Niektórzy proponują rozrobić do 20% inni do 50% i teraz załóżmy, że wlewam do kega 10 litrów spirytusu 96%, który będzie wymieszany pół na pół z wodą(to tylko takie założenia) To teraz, żeby taką ilość przedestylować, to poświęcę na to 15 godzin :scratch: Bo żeby uzyskać na mojej kolumnie 5 litrów samego serca, to proces trwa ok 7godzin, więc jak wleję dwa razy więcej i chcąc go odzyskać w podobnej ilości, tyle że lepszego jakościowo, to będę musiał poświęcić minimum 14 godzin :(
A nie można tego zrobić na 1,5 raza?
Półtora raza w moim wykonaniu tak by wyglądało:
Rozcieńczam spiryt wodą do produktu finalnego np. 40%, wlewam do zbiornika i odbieram z dużą dokładnością przedgony, bo ich odebraniu
kończę proces i zlewam alkohol ze zbiornika. Proszę o rady jak najlepiej przeprowadzić drugą destylację.


aakk
200
Posty: 207
Rejestracja: poniedziałek, 7 sty 2019, 18:55
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: aakk » środa, 22 maja 2019, 13:40

Jak chcesz 2.5 to jeśli dobrze zrozumiałem lekturę to rozrabiasz do 50-55% i odbierasz przedgony. Po odebraniu dolewasz wody tak aby było ~20% i robisz do końca rektyfikację. A zwykła rektyfikacja to od razu rozcieńczasz do 20% i jedziesz z tematem..


Autor tematu
japitole
100
Posty: 128
Rejestracja: wtorek, 29 sty 2019, 02:39
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: japitole » środa, 22 maja 2019, 14:34

Tyle, że nie chcę robić na 2,5.
Mój zbiornik jest na 50 l, jego wysokość to 25cm, a szeroki chyba na 50cm, więc jak wleję 5 litrów spirytusu, to żeby uzyskać rozcieńczenie do 50% muszę jeszcze raz tyle wlać wody co razem da mi 10 litrów roztworu, a te 10 litrów nie zakryją mi grzałek, a nawet gdyby zakryły, to podczas procesu destylacyjnego wraz z odbiorę spirytusu będzie ubywać płynu, co będzie groziło, że grzałki będą wystawać ponad roztworem. Więc żeby tego uniknąć muszę wlać więcej spirytusu i wody, dajmy jeszcze raz tyle, ale co za tym idzie, to wydłuży się proces destylacyjny do kilkunastu godzin przy jednym procesie :scratch: No bo jak na odbiór 5 litrów spirytusu potrzebuję 7 godzin, to na dwa razy tyle spirytusu również co najmniej dwa razy tyle czasu. Więc, żeby tego uniknąć, to pisałem o procesie 1,5 w poprzednim poście, ale może są inne rozwiązania?


aakk
200
Posty: 207
Rejestracja: poniedziałek, 7 sty 2019, 18:55
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: aakk » środa, 22 maja 2019, 20:13

Rozcieńcz do 20% czyli wlej powiedzmy 9L alko i 36L wody. Niestety przy drugim gotowaniu idzie to wolniej + mała średnica kolumny + niefortunnie z tymi grzałkami.. Ponoć można mocniej rozcieńczyć i tak np dlan15% dajesz 6250ml alko i 33750ml wody.


Autor tematu
japitole
100
Posty: 128
Rejestracja: wtorek, 29 sty 2019, 02:39
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: japitole » środa, 22 maja 2019, 21:21

Nie zmienia to faktu, że 9 l spirytusu, trzeba będzie destylować przez kilkanaście godzin, a to mi się nie uśmiecha :(
Zastanawiam się czy jest aż tak znaczna różnica na jakości urobku rektyfikując wsad 20% z 9 litrów spirytusu, a robiąc to na 1,5 raza, tak jak to wyżej opisałem...pewnie różnica jest dla chromatografu, ale czy wyczuwalna dla zwykłych śmiertelników.


Szlumf
1550
Posty: 1571
Rejestracja: czwartek, 9 maja 2013, 21:40
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: Szlumf » środa, 22 maja 2019, 22:03

Jeżeli nie zależy Ci na szybkim czasie przerobu to możesz robić na 2 sposoby.
1. Metoda 2,5 rozbita na trzy razy. Wlewasz do kotła 50-62% czyli w Twoim przypadku np. 15l 96% + 10l H2O. Odbierasz dokładnie przedgony i kończysz. Następnego dnia odlewasz z kotła połowę, dolewasz do kotła ze 30l wody i przeprowadzasz pełną rektyfikację z odbiorem przedgonów. Kolejnego dnia to samo robisz z wcześniej odlaną połową.
2. Drugi sposób jest trochę wbrew obecnym trendom obowiązującym na forum. Surówkę rozrób do 8-10% i rektyfikuj.
Jeżeli natomiast chcesz zrobić to w miarę szybko to rozrób do % który przerobisz w wygodnym dla Ciebie czasie. Sądząc po chromatogramach kolegów doskonałe wyniki można uzyskać dla różnych stężeń. Na przykład, o ile dobrze pamiętam, kolega Gr000by otrzymał neutral z wsadu 25%.
Jeżeli dobrze interpretuję Twoją metodę na 1,5 raza to niepewna w niej jest sprawa pogonów. Nie byłbym pewien czy część jednak nie przejdzie z nastawu do surówki. Ponadto uzyskasz alkohol 40% więc o ograniczonym zakresie zastosowań.


Autor tematu
japitole
100
Posty: 128
Rejestracja: wtorek, 29 sty 2019, 02:39
Załączniki
Re: Miałem dobry dzień, a nawet dwa...trzy

Postautor: japitole » środa, 22 maja 2019, 23:17

Dzięki, pewnie jeden i drugi sposób zastosuje.
Pisząc o procesie 1,5 wziąłem za pewnik, że już ktoś tak robił, ale wychodzi, że chyba będę pionierem 8-) Jakoś tak naturalnie wpadło mi do głowy, że można tak wykonać proces, bo czemu nie. Poza tym niewielka ilość pogonów dodaje delikatności alkoholowi. Być może rozwiąże to również mętnienie alkoholu po rozrobieniu. Jego ograniczeniem jest to, że trzeba w nim stosować rozcieńczenie finalne/konsumpcyjne.


Wróć do „Destylacja metodą reflux ratio”

Kto jest online

Użytkownicy przeglądający to forum: Obecnie na forum nie ma żadnego zarejestrowanego użytkownika i 1 gość