Metoda 2,5 przy użyciu bufora stabilizująco - wzmacniającego

[MASaKrA_Domingo]

Współczynnik Lotności K? To ja wiem, ale nie o to pytam. Chodzi mi o to, jak to się dzieje i czy nie ma błędu w takim postępowaniu, że odbieramy frakcje cięższe u góry kolumny? Właśnie te, które są cięższe niż etanol.

[nemeto]

tabelka z białego

lotność.jpg

i jeszcze jedna

lotność 2.gif

[MASaKrA_Domingo]

Nemeto, nie rozumiesz chyba meritum mojego pytania. Nie zaprzeczam lotności różnych związków w zagęszczonym alkoholu. Zastanawiam się tylko, czy właściwe jest odbieranie związków o większej masie molowej z góry kolumny, a nie np z dołu. O to mi chodzi. Tabele które wkleiles znam.

[Doody]

Otóż w skrócie można to opisać tak.
Alkohol amylowy posiada takie cechy, że znajduje się zarówno w przedgonie (na dnie jeziorka w głowicy, co umożliwia jego odbiór) jak i w najcięższych frakcjach pogonowych, które zostają w kotle lub buforze.

[MASaKrA_Domingo]

Może napiszę inaczej, bo mam wrażenie, że się nie rozumiemy. Współczynnik lotności jest mi znany i tak, wiem o co w nim chodzi. Weźmy więc alkohol 55% ( swoją drogą nie jest to za mały %, skoro już dla 60% możemy odparować jeszcze dwa ( za tabelą ) związki, a jedynie trochę pogorszymy sobie lotność pozostałych związków? )
Wg metody 2.5 lesgo gotujemy wsad do czasu ustabilizowania kolumny i odbioru przedgonów, które to przedgonami w mniejszych % by nie były. Warto tu dodać, że nie byłyby przedgodani z uwagi na znacznie wyższą temperaturę parowania, bo generalnie mniejsze % dają nam znacznie lepsze możliwości odseparowania niechcianych związków. I jeszcze warto dodać, że temperatura parowania ma istotną korelację z masą molową. Dlatego też paruje najpierw metanol, potem etanol, potem pentanol itp.

I tutaj zapewne wszystko jest jasne, prawda? No to teraz chodzi mi o to, że mamy kolumnę.
Załóżmy dla uproszczenia, że ma ona pojemność 10litrów. I teraz również załóżmy, bo chodzi o koncepcję, a nie wyliczenia, że mamy:
4l związków amylowych
3l etanolu
1l estrów
1l metanolu ( załóżmy, że nie odebraliśmy ślepotki )
1l pary wodnej.
Wiedząc, że masa molowa metanolu jest mniejsza, niż etanolu, a tego z kolei niż alkoholu amylowego, czy odbieranie przedgonów u góry kolumny nie spowoduje tego, że nie odbierzemy wspomnianego właśnie amylu, bo będzie on się znajdować w dole kolumny ( CHODZI O SYTUACJĘ JUŻ PO STABILIZACJI )? Podobnie, jak balon z helem jest wypychany przez powietrze ku górze. Nie dlatego, że akurat na niego grawitacja nie działa, ale właśnie przez różnicę w masie molowej hel/powietrze.

Mam nadzieję, że teraz rozumiemy się i znajdę odpowiedź na pytanie - czy cięższych od alkoholu związków nie powinniśmy odbierać z dołu kolumny? A może na otwartym zupełnie zaworku i większym grzaniu, aby wyłapywać wszystko od razu, nie pozwalając się parom o różnej gęstości "półkować" w kolumnie?

[kleryk88]

Mam pytanko bo właśnie jestem po rektyfikacji 70l cukrówki na 3 razy (keg30) i teraz przede mną metoda 2,5.
Mój sprzęt to keg 30, bufor ok 2l (wypełnieni 230mm plipek) potem 1m kolumna wypełnieni plipek (rura54/51 miedziana), OLM, 20cm bufor(plipek), głowica Bokakob.
Będę wlewał 6 l bo więcej nie ogarnę do kega bo jak rozcieńczę do 55 a potem do 20 będę miał prawie 28l.
1) Rozgrzewam na otwartym buforze jak już otworze wodę ustawiam temperaturę na ok 55-60 °C (2x2000w dwa razy zalanie wyłączenie jednej grzałki stabilizacja/reszta procesu na 2000w)
2) Stabilizacja po 20 minutach zrzucam jeziorko (pojemność ok 20ml) przepłukuje wychodzi ok 50ml i ustawiam odbiór przedgonu na 1-2krople na sekundę. Zamykam bufor.
3) Czekam aż się bufor napełni i stabilizuje do uzyskanie w miarę stabilnej temperatury w buforze przeważnie 60-80min od napełnienia bufora, w trakcie wzmacniania zrobię jeszcze jeden zrzut i ponownie ustawie na odbiór kropelkowy.
4) Gdy bufor jest już wzmocniony zrzucam jeziorko w głowicy w sumie mam już 200ml ustawiam kropelkowy odbiór przedgonu na 1 krople na 3-5s

Tak wygląda u mnie początek przy cukrówce. W metodzie 2,5 po 4 punkcie wyłączam grzałkę spuszczam bufor czekam 10min i rozcieńczam do 20% i wszystko powtarzam. Wszystkie procesy prowadzę tak samo nie robię odpędu nastawy.
---------------------
5) Przepłukuję OLM (pojemność ok 20ml) wychodzi ok 50ml, zamykam czekam 5-10min i otwieram z prędkością 20ml.
6) Pierwsze 100ml idzie do osobnego naczynia potem już podstawiam 5l damę
7) Obserwuje temperatury czy nie ma jakiś skoków itp., przedgon cały czas leci 1 kropla na 3-5s
8) Temperatura na buforze wzrosła o 1°C redukuję prędkość odbioru o 50% w moim przypadku ustawiam 9-10ml.
9) Obserwuję temperatury czy nie ma skoków jeżeli na 10 półce widzę skok redukuje o następne 50% na 5ml.
10) W buforze zaczyna powoli ubywać płynu, spada poniżej wziernika, na wysokości ok 60% kończę proces i pogonów nie odbieram wyłączam grzałki. Nie warto brudzić kolumny.
***11) Na sam koniec po wyłączeniu grzałek od razu otwieram bufor jak się opróżni zamykam a następnego dnia co zleci do bufora z kolumny idzie do słoja z napisem "DO OCZYSZCZENIA" przeważnie ok 100ml;)

Co myślicie o takim prowadzeniu metody 2,5

[rastro]

Nemeto, nie rozumiesz chyba meritum mojego pytania. Nie zaprzeczam lotności różnych związków w zagęszczonym alkoholu. Zastanawiam się tylko, czy właściwe jest odbieranie związków o większej masie molowej z góry kolumny, a nie np z dołu. O to mi chodzi. Tabele które wkleiles znam.

Ale to właśnie o to chodzi... masa molowa nie ma tutaj większego znaczenia... znaczenie ma lotność w danych warunkach.
W sumie z całej tej mieszaniny najmniejszą masę molową ma woda... idąc dalej - butan ten z butli ma jeszcze większa masę molową niż etanol... ale w warunkach normalnych to on lubi być gazem. W kolumnie te związki nie układają się względem masy molowej... ba nawet nie względem gęstości - to co jest w całej długości kolumny jest mieszaniną jednorodną - a podział na frakcje występuje w związku z procesami termodynamicznymi zachodzącymi również w całej długości kolumny.