kwzi86 pisze:Wykorzystywanie wsadu o wysokim stężeniu etanolu przyniesie korzyść jedynie w momencie kiedy destylujemy z takiego wsadu główną frakcję - ułatwiamy sobie w ten sposób oddzielenie pogonów. Przedgony powinny być odbierane głównie z pierwszej rektyfikacji z wsadu o niskim % etanolu. Akurat się tak pięknie składa że lotność wszystkich (lub prawie wszystkich) zanieczyszczeń powstałych po fermentacji spada wraz ze wzrostem stężenia etanolu, i odwrotnie im mniejsze stężenie etanolu tym większa lotność zanieczyszczeń - trzeba z tego korzystać Najpierw oddzielić maksymalnie dużo tego co i tak będzie bardziej lotne od etanolu, ewentualnie będzie posiadało zbliżoną do niego lotność. A następnie stworzyć poprzez wzrost stężenia etanolu takie warunki, aby substancje które nie są w stanie się "zdecydować" czy są pogonami czy przedgonami, jednak przekonały się do tego że są pogonami i zostały w kotle.
Jasne : )
Tyle, że tym razem chyba pozwolę sobie na wątpliwość : ) Co do tego piękna. Gdyby było odwrotnie - tzn. lotność by rosła ze stężeniem (malała w trakcie procesu, w małych stężeniach byłaby najmniejsza) byłoby znacznie piękniej. Wszystko wylazłoby jako przedgony w stabilizacji przy gotowaniu nastawu 15%, nieodebrane przedgony kumulowałyby się nad odbiorem OLM, potem im dalej tym stężenie alkoholu niższe zanieczyszczenia mocniej uwięzione w zbiorniku i na koniec zostałaby sama woda i zanieczyszczenia - wszystko załatwione za jednym przebiegiem : ) No, ale tak nie jest właśnie ta "perwersja" krzywych lotności jest przyczyną naszej udręki : D Oczywiście mogę się mylić. Zresztą co tu gdybać : D
kwzi86 pisze:Kocioł można wypełnić czymś innym, tak aby ciecz przykryła grzałki - ja stosowałem pierścienie raschiga, ale cokolwiek co jest odporne na temperaturę i nie reaguje z etanolem można wrzucić aby podnieść poziom cieczy - tłuczka szklana, szklane kulki, tłuczka ceramiczna itp. Spokojnie można zasypać wypełniacza, tak aby przykrył grzałki. Jedynie takie wypełniacze jak piasek odpadają, bo są za drobne i nie ma dostatecznie dużych przerw pomiędzy ziarnami.
Pomysł z wypełnieniem super.
Dzięki !!!
Edit: Choć pisałeś, że to "uwięzienie" zanieczyszczeń jest skuteczne do odparowania 80% wsadu więc nie powinniśmy starać się rektyfikować do samego końca tylko ostatnie kilkanaście litrów przeznaczyć (w sumie jako pogony) do powtórnej destylacji, dobrze zrozumiałem ?
Ostatnio zmieniony czwartek, 10 sty 2019, 12:51 przez wkg_1, łącznie zmieniany 1 raz.
kwzi86 pisze:................................... Najpierw oddzielić maksymalnie dużo tego co i tak będzie bardziej lotne od etanolu, ewentualnie będzie posiadało zbliżoną do niego lotność. A następnie stworzyć poprzez wzrost stężenia etanolu takie warunki, aby substancje które nie są w stanie się "zdecydować" czy są pogonami czy przedgonami, jednak przekonały się do tego że są pogonami i zostały w kotle. .............
Idea bufora o dużej pojemności propagowana przez Herbatę pasuje do tej procedury. Przy otwartym do kotła buforze odbieramy przedgony. Następnie zamykamy bufor i cały etanol z kotła ląduje w buforze. W międzyczasie, podczas napełniania, odbieramy przedgony lotniejsze w wyższych stężeniach. W buforze mamy około 90% i zaczynamy odbiór serca. Niestety wymaga to dużego bufora i na dodatek dobrze by było by w czasie napełniania był słabo dogrzewany a po napełnieniu z kolei by był mocno grzany. Technicznie jest to do zrealizowania ale podnosi koszty.
Pojawia się pytanie czy tego samego nie da się osiągnąć z mniejszym, "klasycznym" buforem i odbiorem pogonów na wyjściu z kotła. Koledzy z białego forum przeprowadzali próby takiego odbioru pogonów i z tego co pamiętam otrzymywali dosyć skondensowane "smrody". Może ktoś lepiej pamięta te doświadczenia i poda odpowiednie linki?
Pisałem już o tym w wątku " metoda 2,5 inaczej"
Stabilizuję przy otwartym buforze, przedgony z małego stężenia lecą do głowicy, potem Stabilizuję z częściowo napełnionym buforem, lecą przedgony z 65 % stężenia (mam odpływ do bufora, reguluję poziom cieczy W buforze zaworkiem. Dodatkową korzyść to mniejsze stężenie w kegu - też łatwiej uwalniają się przedgony z kega.. Potem zamykam zawór i wzmacniam bufor i lecą przedgony z ponad 90 % roztworu i przedgony z niskiego stężenia w kręgu.
Wcześniej, gdy nie stabilizowałem na częściowo otwartym buforze. W końcowej fazie odbioru gonu gdy temperatura w buforze wzrastała bodajże do 82 stopni, zawsze następował wyrzut przedgonów i temp w głowicy istotnie spadała. Inna sprawa to czas, jaki trzeba poświęcić na stabilizację z częściowo otwartym buforem,
Ps.
Bufor mam większy, od połowy odbioru w kręgu woda, a ja działam, tak jakbym miał dwulitrowy Keg, mając taki Keg można kończyć np.przy stężeniu w kręgu 30% - pogoń jeszcze nie leci, a odpad to mniej niż pół litra spirytusu, - uparci
mogą to odlewać i zbierać do późniejszej destylacji samych " smrodów"
Mod: kręgi czy kegi? Bo sam zwątpiłem.
Ja piszę, ale telefon "wie lepiej" i zmienia słowa po naciśnięciu spacji...
Ostatnio zmieniony czwartek, 10 sty 2019, 19:34 przez robert.michal, łącznie zmieniany 3 razy.
Szlumf pisze:
Idea bufora o dużej pojemności propagowana przez Herbatę pasuje do tej procedury. Przy otwartym do kotła buforze odbieramy przedgony. Następnie zamykamy bufor i cały etanol z kotła ląduje w buforze. W międzyczasie, podczas napełniania, odbieramy przedgony lotniejsze w wyższych stężeniach. W buforze mamy około 90% i zaczynamy odbiór serca. Niestety wymaga to dużego bufora i na dodatek dobrze by było by w czasie napełniania był słabo dogrzewany a po napełnieniu z kolei by był mocno grzany. Technicznie jest to do zrealizowania ale podnosi koszty.
Zasada działania jest podobna. Z tą jedną różnicą że pary z kotła, które są stosunkowo bogate w składniki mniej lotne przedostają się do głównej kolumny. Całość zależy od rozkładu temperatur i będzie się wahać w zależności od prowadzenia procesu.
Ale ideowo:
W buforze znajduje się już około 90% etanol, w kotle już praktycznie nie ma etanolu. Pary opuszczające kocioł to głównie woda, kilka-kilkanaście procent etanolu i może nawet do kilku procent pogonów, pary trafiają do rury łączącej kocioł z buforem, im bliżej ścianek tym wypełnienie jest chłodniejsze, następuje kondensacja praktycznie całego strumienia pary, ale im bliżej środka tym temperatura wypełnienia j jest wyższa i pary nie ulegają praktycznie całkowitemu wykropleniu - to co kondensuje to jest głównie woda, pogony i etanol posiadają zdecydowanie wyższą lotność, sytuacja się powtarza na kolejnych odcinkach rury łączącej kocioł z buforem - i tak na szczycie rury skład par wygląda w ten sposób, że praktycznie nie ma w nich wody, zdecydowana większość par to etanol (prawdopodobnie 80-90%) a reszta to pogony. Ten strumień par będzie większy lub mniejszy w zależności od rodzaju wypełnienia, materiału z którego wykonano wypełnienie (im lepsza przewodność cieplna - tym mniejszy strumień par docierający do głównej kolumny), im większa średnica rury tym większy będzie ten strumień par. Pary z rury łączącej bufor z kolumną będą się mieszać z tymi które pochodzą z bufora i dalej będą wędrować do głównej kolumny rektyfikacyjnej. No i naturalnie w momencie kiedy temperatura w buforze rośnie wraz ze spadkiem zawartości etanolu, to ten strumień par zawierających pogony będzie rósł - w związku z czym należy zmniejszać moc grzania w miarę jak ilość etanolu w buforze spada.
Żeby nie było, uważam że bufory to świetny dodatek do kolumn rektyfikacyjnych i ułatwiają prowadzenie stabilnego procesu, zwłaszcza przy jednokrotnej rektyfikacji. Ale jednak podwójna rektyfikacja, z czego druga prowadzona ze stężonego wsadu - ma większy potencjał, po prostu to co trafia na kolumnę rektyfikacyjną nie jest potencjalnie zanieczyszczone parami z kotła.
To co by przeciwdziałało pojawianiu się takich bogatych w pogony par na szczycie rury to zastosowanie wypełnienia półkami fizycznymi - ale wtedy po co bufor? Wysokość chamskiej, kompaktowej półki sitowej to około 7-8 cm. Mając do dyspozycji ok. 40 cm, można zamontować 5-6 półek z czego na ostatnie 1-2 będą pełniły funkcję bufora stabilizującego dla kolumny rektyfikacyjnej z wypełnieniem zasypowym. Pytanie co łatwiej zbudować i na czym łatwiej prowadzić proces.
@wkg_1
Właśnie to samo napisałem im więcej etanolu => tym niższa lotność zanieczyszczeń, im mniej etanolu => tym wyższa lotność zanieczyszczeń Specjalnie napisałem to dwa razy różnymi słowami, aby zwrócić uwagę na przekaz
robert.michal pisze:Pisałem już o tym w wątku " metoda 2,5 inaczej"
Stabilizuję przy otwartym buforze, przedgony z małego stężenia lecą do głowicy, potem Stabilizuję z częściowo napełnionym buforem, lecą przedgony z 65 % stężenia (mam odpływ do bufora, reguluję poziom cieczy W buforze zaworkiem. Dodatkową korzyść to mniejsze stężenie w kręgu - też łatwiej uwalniają się przedgony z kega.. Potem zamykam zawór i wzmacniam bufor i lecą przedgony z ponad 90 % roztworu i przedgony z niskiego stężenia w kręgu.
Ja też stabilizuję z otwartym a potem z zamkniętym buforem. Tu jednak zauważyłem, że stężenia w KEG-u i buforze bardzo niechętnie się zmieniają w trakcie stabilizacji nawet długiej. Po powiedzmy 1,5 godzinnej stabilizacji - już po zamknięciu i napełnieniu się bufora - temperatura w buforze to na przykład 79.15. Potem, po trzech godzinach i odebranych trzech litrach temperatura w buforze spada o jeden stopień do - np ostatnio - 78,18 i zaczyna powoli rosnąć.
Jak dojdzie do 79 tak gdzieś w 3/4 procesu poziom w buforze zaczyna falować: raz jest niższy raz wyższy o nawet 5 cm. Zmniejszam odbiór, falowanie zanika i tak ciągnę do 82- 83 stopni ale wtedy połowa bufora już jest wygotowana. Mam bufor 2,5L nad 50L zbiornikiem więc jak mi zostanie niecały litr cieczy o zawartości powyżej 50% to kończę proces. Tu piszę o odpędzie.
Czy u Ciebie bufor zachowuje się podobnie ?
robert.michal pisze:Wcześniej, gdy nie stabilizowałem na częściowo otwartym buforze. W końcowej fazie odbioru gonu gdy temperatura w buforze wzrastała bodajże do 82 stopni, zawsze następował wyrzut przedgonów i temp w głowicy istotnie spadała.
Tego mechanizmu to już kompletnie nie rozumiem, może czas odpocząć ale skąd przedgony w buforze pod koniec odbioru gonu ? Choć spadek temperatury w głowicy to potwierdza.
kwzi86 pisze:Żeby nie było, uważam że bufory to świetny dodatek do kolumn rektyfikacyjnych i ułatwiają prowadzenie stabilnego procesu, zwłaszcza przy jednokrotnej rektyfikacji. Ale jednak podwójna rektyfikacja, z czego druga prowadzona ze stężonego wsadu - ma większy potencjał, po prostu to co trafia na kolumnę rektyfikacyjną nie jest potencjalnie zanieczyszczone parami z kotła.
To co by przeciwdziałało pojawianiu się takich bogatych w pogony par na szczycie rury to zastosowanie wypełnienia półkami fizycznymi - ale wtedy po co bufor? Wysokość chamskiej, kompaktowej półki sitowej to około 7-8 cm. Mając do dyspozycji ok. 40 cm, można zamontować 5-6 półek z czego na ostatnie 1-2 będą pełniły funkcję bufora stabilizującego dla kolumny rektyfikacyjnej z wypełnieniem zasypowym. Pytanie co łatwiej zbudować i na czym łatwiej prowadzić proces.
Ale podsumowując - bo zaczynam się lekko gubić - chyba wszyscy tu piszemy o podwójnej rektyfikacji. Zmiana którą wprowadziłeś to duże stężenie w drugiej rektyfikacji i tu moim zdaniem bufor również powinien pomóc zakładając, że to duże stężenie to jednak nie 96,6 ale powiedzmy 85 % Mylę się ?
kwzi86 pisze:@wkg_1
Właśnie to samo napisałem im więcej etanolu => tym niższa lotność zanieczyszczeń, im mniej etanolu => tym wyższa lotność zanieczyszczeń Specjalnie napisałem to dwa razy różnymi słowami, aby zwrócić uwagę na przekaz
Pozdrawiam
Wiem, że to napisałeś, pozwoliłem sobie na żarcik, że gdyby było odwrotnie to mielibyśmy jednak prościej w jednym przebiegu: ) Nieważne, nie jest odwrotnie, to poboczna arabeska.
Ostatnio zmieniony czwartek, 10 sty 2019, 15:28 przez wkg_1, łącznie zmieniany 4 razy.
robert.michal pisze:Wcześniej, gdy nie stabilizowałem na częściowo otwartym buforze. W końcowej fazie odbioru gonu gdy temperatura w buforze wzrastała bodajże do 82 stopni, zawsze następował wyrzut przedgonów i temp w głowicy istotnie spadała.
Tego mechanizmu to już kompletnie nie rozumiem, może czas odpocząć ale skąd przedgony w buforze pod koniec odbioru gonu ? Choć spadek temperatury w głowicy to potwietdza.
To jest pewna część przedgonów, które odebrsłbyś destylując metodą 2.5 na samym początku. uwalniają się najintensywniej, gdy procent w buforze spada właśnie w okolice 60.
Ja Próbuję odebrać ich jak najwięcej utrzymując napełnianie bufora, mniej więcej w połowie ( mam wskaźnik) ustawiając odpływ do bufora. Temperatura wtedy jest w miarę stabilna, a więc i stężenie też.
Robię w pierwszym pędzeniu, zaraz po tym jak ustabilizuje się kolumna na pustym buforze. W trzecim etapie napełniam całkowicie bufor. I stabilizuje. A dopiero potem zaczyna odbiór z Olm
Ja używam metody 4,5 a właściwie 6,5 : ) Mniejsza o nazwy, przy odpędzie odbieram przedgony najpierw na otwartym potem na zamkniętym buforze, przy rektyfikacji surówki to samo przy 55% w KEG a potem jeszcze raz to samo przy 20% w KEG. W sumie 6 razy.
Tak na chłopski rozum to przecież siedliskiem przedgonów jest KEG, bufor buforuje tylko to co z niego wyjdzie. Rozumiem Ciebie tak, że bufor po zamknięciu i odessaniu alkoholu ze zbiornika kumuluje zanieczyszczenia które dla KEG-a już są przedgonami (bardziej lotne) a dla bufora z powrotem zamieniają się na pewien czas w pogony. Po zmniejszeniu stężenia w buforze znowu stają się przedgonami i idą do góry. Czyli bufor staje się taką pułapką, chwilowym przystankiem dla przedgonów które wypuszcza pod koniec trzymając je jako pogony podczas większości procesu.
No nic, muszę to przemyśleć, na razie morał z tej bajki wyciągam taki, żeby nie dopuszczać do zejścia w moim (nie tak wielkim) buforze poniżej powiedzmy 68% (81 stopni) i nie dopuszczać odbiorem do gwałtownych zmian poziomu w buforze.
Trochę odbiegnę od przedgonów na rzecz pogonów. Z przedgonami jakoś sobie radzimy stosując rektyfikację w różnych stężeniach. Coś jednak powoduje pod koniec rektyfikacji zmianę zapachu pomimo stabilnej temperatury na 10-tej półce. Myślę, że to wczesne pogony i szukam sposobu by ich uniknąć bez podziału na serca lepsze i gorsze.
kwzi86 pisze:........... Pary z rury łączącej bufor z kolumną będą się mieszać z tymi które pochodzą z bufora i dalej będą wędrować do głównej kolumny rektyfikacyjnej. No i naturalnie w momencie kiedy temperatura w buforze rośnie wraz ze spadkiem zawartości etanolu, to ten strumień par zawierających pogony będzie rósł - w związku z czym należy zmniejszać moc grzania w miarę jak ilość etanolu w buforze spada.
Żeby nie było, uważam że bufory to świetny dodatek do kolumn rektyfikacyjnych i ułatwiają prowadzenie stabilnego procesu, zwłaszcza przy jednokrotnej rektyfikacji. Ale jednak podwójna rektyfikacja, z czego druga prowadzona ze stężonego wsadu - ma większy potencjał, po prostu to co trafia na kolumnę rektyfikacyjną nie jest potencjalnie zanieczyszczone parami z kotła. ..
Czyli po napełnieniu bufora trzeba by odciąć go od kotła i albo dać niezależne źródło grzania, albo grzać parami z kotła poprzez jakąś spiralę wewnątrz bufora ale tu pojawiają się dodatkowe wymagania ze względów bezpieczeństwa. Oba rozwiązania komplikują sprzęt. Szczególnie biorąc pod uwagę wielkość bufora. Jak dla mnie zbyt rozbudowane do domowych, hobbystycznych zastosowań.
kwzi86 pisze: ...To co by przeciwdziałało pojawianiu się takich bogatych w pogony par na szczycie rury to zastosowanie wypełnienia półkami fizycznymi - ale wtedy po co bufor? Wysokość chamskiej, kompaktowej półki sitowej to około 7-8 cm. Mając do dyspozycji ok. 40 cm, można zamontować 5-6 półek z czego na ostatnie 1-2 będą pełniły funkcję bufora stabilizującego dla kolumny rektyfikacyjnej z wypełnieniem zasypowym. Pytanie co łatwiej zbudować i na czym łatwiej prowadzić proces............
Pisząc o szczycie rury masz na myśli szczyt rury w buforze czy szczyt rury pod głowicą? Z kontekstu wynika, że chodzi o bufor ale wolę się upewnić.
Mogę stosunkowo łatwo zastąpić bufor zewnętrzny 3 półkami kołpakowymi o dosyć dużych pojemnościach - 400ml i 2x200ml. Czy warto kombinować dodatkowo ze schładzaniem półki poprzez podawanie spirytusu z OLM? Jeżeli tak to na którą półkę podawać? Mam też bufor wewnętrzny w postaci miski w kotle. W świetle tego co napisałeś, przy zastosowaniu półek rzeczywistych nad kotłem chyba wprowadzi więcej złego niż dobrego. Co o tym myślisz?
P.S.
Koledzy czy ten Duch Buraka pojawia się u Was podczas całej rektyfikacji?
Szlumf pisze:Trochę odbiegnę od przedgonów na rzecz pogonów ....
Nie wiem, czy ta klasyfikacja ma jeszcze jakiś sens : )
Szlumf pisze:Koledzy czy ten Duch Buraka pojawia się u Was podczas całej rektyfikacji?
U mnie tak. Po jakiś 2/3 - 3/4 procesu czuć go silniej. Mogę Ci wysłać próbki z pierwszych 5 litrów i z kolejnych (ostatnich) 2 litrów - przynajmniej będziemy wiedzieli o czym piszemy ; )
Tak nawiasem - chciałem postawić nad buforem polkę fizyczną ale Akas jest zdania, że minibufor lepiej się sprawdzi.
Żeby nie było, uważam że bufory to świetny dodatek do kolumn rektyfikacyjnych i ułatwiają prowadzenie stabilnego procesu, zwłaszcza przy jednokrotnej rektyfikacji. Ale jednak podwójna rektyfikacja, z czego druga prowadzona ze stężonego wsadu - ma większy potencjał, po prostu to co trafia na kolumnę rektyfikacyjną nie jest potencjalnie zanieczyszczone parami z kotła.
Odnosiłem się do pojedynczej rektyfikacji z buforem vs podwójna rektyfikacja (1-sza rozcieńczona, 2-ga ze stężonego roztworu). W przypadku 2 rektyfikacji ze stężonego roztworu to obecność bufora na pewno nie będzie przeszkadzać, a z pewnością może pomóc.
Ale z mojego punktu widzenia, obecność bufora trochę komplikuje odbiór przedgonów, jest to potencjalne miejsce gdzie przedgony mogą się zgromadzić na początku procesu i nie będą odpędzone. Nie wiem jaka jest konstrukcja w waszych buforach, ale ze sporym prawdopodobieństwem nawet na otwartym buforze pozostaje w nim jeziorko, które nie jest zbyt intensywnie podgrzewane przez pary wychodzące z kotła.
Dlatego po wstępnym odebraniu przedgonów i tak prawdopodobnie należy ich trochę jeszcze odebrać po zalaniu bufora - inaczej mogą się uwalniać gdy temperatura w buforze zacznie wzrastać.
Jest to jedynie moja sugestia, ale jeżeli w planach są dwie rektyfikacje, to pierwsza powinna być przeprowadzona bez bufora. Uprości to odbiór przedgonów. Po doprowadzeniu mieszaniny w kotle do wrzenia, powinniśmy zmniejszyć moc grzania i powoli odebrać lekkie frakcje praktycznie bez powrotu orosienia na kolumnę. Brak powrotu orosienia na kolumnę zwiększy temperaturę panującą w kolumnie - w związku z czym lekkie frakcje będą bardziej lotne i chętniej przejdą do fazy gazowej. Mniejszy strumień par docierający na chłodnicę w głowicy to mniejsza powierzchnia chłodnicy na której następuje kondensacja par - mniejsza część chłodnicy będzie pokryta lekkimi frakcjami.
@Szlumf
Pisząc o szczycie rury miałem naturalnie na myśli łącznik łączący kocioł z buforem - powinienem od samego początku używać nazwy łącznik - w ten sposób nie byłoby ewentualny niejasności.
Masz rację że to odcinanie kotła od bufora po zalaniu to trochę karkołomne zadanie i też potencjalnie niebezpieczne. Nie wiem jak sterujesz procesem - poprzez regulację powrotu czy odbioru, ale przy stałym powrocie wystarczy zmniejszać moc grzania w miarę ubytku etanolu w kotle. Przy regulacji odbiorem trzeba kręcić i mocą grzania i odbiorem.
Zmniejszając moc grzania ograniczysz ilość par docierających z kotła na kolumnę przez bufor. Możesz też wziąć pod uwagę to że po prostu ta końcówka w buforze która zostaje pod koniec procesu to tylko odpad - nie walczyć o to do samego końca. A zamiast tego możesz zbierać i powtórnie rektyfikować jak się trochę zbierze, a otrzymany wtedy destylat dodawać jako wsad do kolejnych destylacji.
Trzy półki fizyczne nie dadzą tej samej stabilności co bufor - po prostu na najwyższej półce będzie niższe stężenie etanolu niż w standardowym buforze. Nie wiem jaką sprawność mają twoje półki, ale stężenie etanolu na najwyższej półce będzie oscylować w okolicach 70-85%. Fajnie że mają dużą pojemność.
Mimo to uważam że jest to coś wartego spróbowania, na pewno będzie prościej odbierać przedgony z zamontowanymi półkami fizycznymi zamiast buforem zewnętrznym.
Bufor w kotle w postaci miski jest jak najbardziej OK! To co pisałem odnosiło się jedynie do bufora zewnętrznego.
Dzięki serdeczne za odpowiedź ! Potwierdza to moje podejrzenia, że w pierwszym odpędzie bufor może stać się swoistą pułapką na przedgony : ( Cóż, najwyżej zamówię łącznik KEG - kolumna i ominę bufor - w każdym razie w pierwszej fazie odpędu.
Jedna myśl mi nie daje spokoju: To co jest przy odpędzie (okł 17% nastawu) przedgonem i na czas odbioru większości gonu wpada w pułapkę bufora zaczyna parować przy zmniejszeniu się stężenia w buforze bo znowu staje się przedgonem (o ile oczywiście pozwolimy na odparowanie alkoholu z bufora i nie przerwiemy wcześniej procesu). So far so good. Ale dalej trafia na ustabilizowaną kolumnę gdzie tak pary jak i skropliny (przynajmniej w dolnej części) to czysty 96,6% alkohol. Przebywa tam pewien czas wędrując do góry więc powinno być w tym stężeniu zatrzymane jako pogon i nie zanieczyścić nam odbioru a nawet skroplić się i spłynąć niżej. Może po prostu tak się dzieje z większością zanieczyszczeń a mała część jednak odparowuje na samą górę ; (
Ostatnio zmieniony piątek, 11 sty 2019, 16:05 przez wkg_1, łącznie zmieniany 3 razy.
Cytat:."... Nie wiem jaka jest konstrukcja w waszych buforach, ale ze sporym prawdopodobieństwem nawet na otwartym buforze pozostaje w nim jeziorko, które nie jest zbyt intensywnie podgrzewane przez pary wychodzące z kotła.
Dlatego po wstępnym odebraniu przedgonów i tak prawdopodobnie należy ich trochę jeszcze odebrać po zalaniu bufora - inaczej mogą się uwalniać gdy temperatura w buforze zacznie wzrastać......Jest to jedynie moja sugestia, ale jeżeli w planach są dwie rektyfikacje, to pierwsza powinna być przeprowadzona bez bufora. Uprości to odbiór przedgonów..."
Nie jest tak - potencjalne jeziorko,np. 100 ml jest bardzo intensywnie podgrzewane w stosunku do zapełnionego bufora np.2-3 literówek.
Ponadto bufor po napełnienia też się stabilizuje dłuższy czas. Słowo klucz- STABILIZACJA.
Tak jakby zawiesiły się termometry w kręgu, w buforze, na 10 półce. Rezygnacja z bufora to krok wstecz, poczytaj tych co go używają.
Po pierwszej dobrze zrobionejj rektyfikacji w kręgu i buforze zostają straszne syfy. Po drugiej można posmakować tego co zostaje w buforze i
nie trzeba płukać ust, a woda z kega smakuje jak woda.
Niby tak, bufor pięknie więzi pogony ale w tym jeziorku jest prawie czysty spirytus który zmienia te przedgony które do niego trafią w pogony i uwalnia pod koniec procesu znowu jako przedgony.
Ale pytałem jak długo u Ciebie trwa stabilizacja po zamknięciu bufora i czy w trakcie procesu też temperatura w nim spada ...
Przepraszam - ale o jakim jeziorku piszecie? Bo już się pogubiłem.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Ostatnia rycina z tego posta ?
A raczej o jego najniższej części, tej pod zaworem bufor-KEG którego to zaworu też zresztą na tej rycinie nie ma ; D Bo to właśnie tam zostaje ciecz nawet po otwarciu zaworu otwierającego bufor.
Ostatnio zmieniony piątek, 11 sty 2019, 17:21 przez wkg_1, łącznie zmieniany 2 razy.
To są stare zdjęcia archeo...
Nie dam ci złotej łopaty , ale w zamian podrzucę rysunek, który wyjaśnia jak ten problem został rozwiązany: post133857.html#p133857
Jeśli do tego dodamy podgrzewacze to masz pełen obraz idealnie funkcjonującego bufora.
Ostatnio zmieniony piątek, 11 sty 2019, 17:33 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Stare nie stare, archeo nie archeo ale nigdy otwierając bufor nie spuścisz jego zawartości do końca - to była odpowiedź na twoje pytanie.
Podgrzewacze nie mają tu nic do rzeczy - chodzi o to czy bufor można opróżnić w 100%.
Tu na pewno łopata całkiem z fabryki:
Zawór z boku a pod nim jeziorko.
Bardzo wyraźnie to jezioro widać na post133857.html#p133857
Ostatnio zmieniony piątek, 11 sty 2019, 17:56 przez wkg_1, łącznie zmieniany 1 raz.
Zauważ, że rurka spustowa bufora jest zanurzona w "studzience", więc spuszczając jego zawartość, zadziała zasada lewara i bufor opróżni się całkowicie. No, może zostanie tylko ociupina w "studzience" Wystarczy tylko żeby końcówka wężyka (jeśli nie zawracamy zawartości do kotła), była poniżej dna bufora
@robert.michal
Nie chciałem dewaluować pożyteczności buforów - też uważam że to pożyteczny dodatek, jeżeli chodzi o stabilizację pracy kolumny i odcięcie cięższych frakcji. To jest dobre.
To co zaproponowałem wcześniej to pierwsza rektyfikacja maksymalnie skupiona na odbiorze przedgonów. W fazie odbioru przedgonów, na samym początku nie ma dużego powrotu cieczy z głowicy w dół. W związku z czym bufor nie jest intensywnie przepłukiwany cieczą powracającą z głowicy. Nawet jeżeli jest duży powrót z kolumny, ale się tak nie przyjemnie złożyło że powracająca z kolumny ciecz spływa głównie koło odpływu z kolumny, fragment objętości bufora nie będzie intensywnie przepłukiwany.
Jeżeli spód bufora stanowi pokrywę kotła, to zgadzam się jest intensywnie podgrzewany. Ale jeżeli jest zamontowany na kegu to w momencie kiedy w buforze znajduje się niewielkie jeziorko, powierzchnia wymiany ciepła pomiędzy rurą-łącznikiem a cieczą w jeziorku jest bardzo niewielka.
@wkg_1
Jeżeli destylujesz mieszaninę w której masz etanol, wodę + dodatki, to stała temperatura 78,2°C wcale nie oznacza że skład par odpowiada azeotropowi etanol-woda, może, ale nie musi. Polećmy trochę fabularnie:
Masz w kotle 15 l etanolu, 0,4 l pogonów, 0,1 l przedgonów, reszta do 100 l to woda. Destylujesz z buforem, który mieści powiedzmy 5 litrów. Stabilizujesz odbierasz przedgony, razem z nimi odebrałeś powiedzmy ten litr etanolu i odrobina wody. Zostało ci w układzie 14 litrów etanolu, który wypełnia ci bufor razem z wodą. Pogonów w buforze póki co prawie nie ma, nie przebijają się przez łącznik kotła z buforem. Szczęśliwy prowadzisz sobie rektyfikację.
Odebrałeś 4 litry etanolu w postaci spirytusu, pierwszorzędna jakość. I tu sytuacja zaczyna się trochę zmieniać. W układzie zostało 10 litrów etanolu, 4,5 litra w buforze i 5,5 litra w kotle, no ale w kegu zrobiło się już trochę ciepło, ok. 95°C. W tej temperaturze niektóre pogony są już dosyć lotne, niektóre nawet bardziej niż etanol. Przechodzą przez łącznik, trafiają na dół kolumny rektyfikacyjnej, tam kondensują w kontakcie z orosieniem i spływają do bufora. W buforze zaczynają pojawiać się pogony, ale na razie go nie opuszczają - dobre powinowactwo chemiczne pomiędzy nimi, a etanolem który stanowi większość cieczy w buforze sprawia że nie są zbyt lotne, wody której nie lubią nie ma zbyt dużo w buforze, to nie lecą, trochę spływają w dół.
Odbierasz kolejne 4 litry etanolu. I tu sytuacja się już mocno zmieniła - w kotle jest ok. 98°C, pogony z niego uciekają, zaczynają się pojawiać w sporej ilości w buforze (to ten moment kiedy bufor zaczyna się stopniowo ponownie napełniać po chwilowym spadku poziomu cieczy). Skład cieczy w buforze się zmienia - many tam nadal około 0,5 litra wody, ale już pewnie około 0,2 litra co lżejszych pogonów, reszta do 5 litrów to etanol. Co ciekawe temperatura wrzenia tej mieszaniny to nadal 78,2-78,3°C, ale skład par to już nie jest 95% etanol i 5% woda. Pogony stanowią już 4% w buforze, skład par odzwierciedla skład cieczy, i już nawet teraz zawartość pogonów w parach opuszczających bufor może wynosić nawet 1-2%! Ale na szczęście jest powracające orosienie z kolumny - naprostowuje sytuację, zawraca pogony do bufora - przynajmniej większość z nich.
Wydestylowaliśmy kolejny litr etanolu, temperatura w kotle wzrosła do gorących 99°C, pogony ogłosiły ewakuację z kotła i poza najcięższymi przeniosły się do bufora. W buforze jest teraz około 1 litra wody, 0,3 litra pogonów, reszta etanol. Temperatura wrzenia w buforze wzrosła nieznacznie, wynosi teraz około ok 78,5-79°C, ale skład par się znacznie zmienił, woda stanowi ok 10% par opuszczających kocioł, ok 10-30% pogony, reszta etanol. W tym momencie orosienie spływające kolumną zaczyna mieć spory problem z zatrzymywaniem par pogonów które wchodzą na kolumnę - takie mieszaniny mogą np jedynie nieznacznie zmieniać skład na kolejnych półkach, a jednocześnie ponieważ etanol nadal będzie stanowił zdecydowaną większość - temperatura wrzenia nadal będzie oscylowała w okolicach 78°C
Fabuła, jak to fabuła, nie musi się ściśle trzymać faktów. Ale mam nadzieję że to pokazuje dlaczego przy 78-79°C w buforze i i teoretycznie przy 78,2-78,3°C na "10 półce" w destylacie zaczynają się pojawiać pogony. Mając układ składający się z wielu różnych składników, które różnią się pomiędzy sobą znacząco pod względem chemicznym, jedna temperatura wrzenia może odpowiadać wielu różnym mieszaninom tych składników.
Naturalnie duży RR pomaga w uzyskaniu odpowiedniej czystości, ale w miarę jak odbieramy coraz więcej etanolu, pary w kolumnie coraz bardziej wzbogacają się w pogony i orosienie spływające w dół jest również coraz bardziej w nie bogate - dlatego efektywność zatrzymywania cięższych frakcji spada w miarę prowadzenia procesu. W momencie kiedy obserwujemy wzrost na dole kolumny, może być już dawno po zabawie - jeżeli w buforze jest już 30-40% wody, to zawartość w parach związków które zaliczamy do pogonów na wysokości 10 półki może wynosić kilkanaście %, a my dopiero zauważyliśmy drgnięcie na "10 półce".
@lesgo i @radius - o syfonie nie pomyślałem, jeżeli bufor jest tak zbudowany to trochę zmienia postać rzeczy, jeżeli chodzi o kwestię jeziorka i jego dogrzewania.
chodzi o ten rysunek?. przecież tam jest mała studzienka zbierająca i rurka zasysająca - ile tam może być ml ? to raczej nie "jezioro" . To jest kompromis, między spuszczeniem 100%, a właściwym dogrzaniem i wysokością bufora.
wkg_1 pisze:
Ale pytałem jak długo u Ciebie trwa stabilizacja po zamknięciu bufora i czy w trakcie procesu też temperatura w nim spada ...
Czekam, aż wszędzie staną temperatury. jak wzrasta temperatura w głowicy po spuszczeniu jeziorka. grzeję umiarkowanie i gdy w kegu prawie woda to zaczyna wzrastać w nim temperatura, a potem stopniowo opróżnia się i zaczyna stopniowo wrzeć, wcześniej totalny spokój w buforze. Temp stopniowo spada, można to zmierzyć, ale mam wrażenie, że spada co raz szybciej. Gdy temp. zbliża się do 90 to kończę. wtedy jest do połowy pełen. wylewam do zlewu zawartość bufora, trochę go jeszcze przedmuchuję, potem zamykam zawór w buforze, spuszczam jeziorko w LM i jednocześnie wyłączam grzanie. Do bufora spływa ok 400ml. - to zbieram osobno i kiedyś przedestyluję. Nie redukuję pod koniec i nie czekam na drgnięcie na 10 półce, bo do końca jest stabilnie. To co opuszcza kolumnę przez LM przeznaczam na straty.
Ale ostatnio miałem niekontrolowany "strzał " bufora. prawdopodobnie przez to, że dosypałem tam sprężynek, albo za bardzo zszedłem z mocą grzania. muszę to zweryfikować.
ostatnie udane grzanie: keg 30 bufor 2litry(może 2,1 nie pamiętam. 28 litrów nastawu z 7kg
kolumna 60,3 , 3 godziny rozgrzewania i stabilizacji:
takie były temperatury
start głowica 77,561 bufor 78,82 keg 96,01
po 1,5 godziny
głowica 77,599 bufor 79,95 keg 100,63
po 3 godzinach
głowica 77,603 bufor 82,25 keg 101,07
10 półka bez zmian -74,93stopni
do wylania 400 ml przedgon , 200ml pogon (przeliczony na spirytus)
serce 3400 ml.
do zbiorczego gotowania to co zostało w kolumnie - 380 ml (to ma 70-95 % zależy kiedy wyłączę)
No tak, tak to powinno działać i na pewno działa gdy spuszczamy zawartość bufora na zewnątrz.
Natomiast jak spuszczamy do KEG-a to rurka jest na dole połączona ze zbiornikiem a tam jest ciśnienie. I to niestety widać gdy grzejąc z dużą mocą na początku procesu zalewam kolumnę, bufor pełen, chcę go później opróżnić do KEG-a, otwieram zawór i d..a blada - nic się nie dzieje, płyn w buforze ani drgnie. Spływa niechętnie po pewnym czasie stabilizacji z gzraniem juz normalnym a czasem muszę wręcz wyłączyć grzałki. Wiem, że koledzy aż odkręcają wlew do KEG-a żeby zmusić zawartość bufora do spłynięcia do zbiornika : ( Wnosze z tego - może się mylę, że ten lewar nie zadziała przy opróżnieniu bufora do KEG-a po odebraniu przedgonów na otwartym buforze.
Intuicja mówi mi, że problem buforowania przedgonów przez bufor jest nieco rozdmuchany ale na intuicji daleko zajechać nie można ; )
robert.michal pisze:post133857.html#p133857
chodzi o ten rysunek?. przecież tam jest mała studzienka zbierająca i rurka zasysająca - ile tam może być ml ? to raczej nie "jezioro" . To jest kompromis, między spuszczeniem 100%, a właściwym dogrzaniem i wysokością bufora.
Tak, jeżeli jest lewar przy wylewaniu na zewnątrz. Jak wężyk jest połączony z KEG-iem to z 1/4 bufora zostaje moim zdaniem.
robert.michal pisze: .... gdy w kegu prawie woda to zaczyna wzrastać w nim temperatura, a potem stopniowo opróżnia się i zaczyna stopniowo wrzeć, wcześniej totalny spokój w buforze.
Hmmm ... masz większy bufor w stosunku do zbiornika, mi wrze praktycznie od początku. Najpierw słabiej a pod koniec mocniej, prawie jak na kolumnie półkowej ; (((
Ostatnio zmieniony piątek, 11 sty 2019, 20:30 przez wkg_1, łącznie zmieniany 2 razy.
Witek gdy tak czytam Twój post to widzę, że coś jest nie halo. Dlatego nie dziwią mnie już Twoje problemy, które nam tu wyłuszczasz.
Kol. robert_michał praktycznie opisał proces jakby obserwował to co dzieje się u mnie. Czyli jeśli u nas dwóch jest prawie identycznie to niestety ale u Ciebie coś nie trybi. I raczej powinieneś się głównie nad tym skupić.
U mnie praktycznie mogę opróżnić bufor w każdym momencie. I to całkowicie. Widzę to w wężyku silikonowym, który łączy zawór z kegiem. Ciśnienie panujące w kegu wcale nie przeszkadza w opróżnianiu.
Próbka mojej surówki po procesie w którym dwukrotnie odbieram przedgony. Raz na otwartym buforze a raz na zamkniętym - jest na bardzo wysokim poziomie. Zapach jest tylko spirytusowy a w smaku czuć bardzo delikatnie że to jest spirytus który różni się od tej surówki którą dodatkowo poddamy dodatkowemu doczyszczaniu. Tak, że bufor w połączeniu z OLM spełnia swoje zadanie.
Ostatnio zmieniony piątek, 11 sty 2019, 21:45 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
To znaczy te dywagacje o jeziorku w buforze są chyba czysto teoretyczne - odbieram przedgony kropelkowo na otwartym i opróżnionym (pewnie aż do poziomu tego nieszczęsnego jeziorka) już buforze, przez 45 minut odbioru przedgonów naleci tam pewnie z 5 litrów refluksu więc jeżeli się tam znajdują jakieś zanieczyszczenia o małej lotności w dużym stężeniu to po prostu zostaną wypłukane mechanicznie.
Opróżnić w każdym momencie w sensie zlać do KEG-a ? To mogę zrobić tylko przy stabilnej kolumnie. Przy grzaniu 4,5 kW i chwilę po zmniejszeniu mocy do roboczej 2,1 - nie mogę.
Musze Ci wysłać moją surówkę i gotowy produkt do oceny. Martwi mnie to, że bufor dosyć wcześnie zaczyna wrzeć. Mam jeden dogrzewacz bo chciałem bufor trochę większy :/
A najbardziej mnie martwi falowanie poziomu w buforze - to obniżanie się i podwyższanie o kilka cm od 2/3 procesu przy odpędzie.
Zadanie bufor spełnia, bo temperatura na 10-ej stoi jak zamurowana gdy w zbiorniku woda ale to chyba za mało ; (
i
Parę godzin mnie nie było,a tu istna epopeja serce mocniej bije a ja zacieram ręce na kolejne procesy. Pół roku temu niby wszystko było jasne ale zobaczcie jak bardzo możemy jeszcze zmieniać procesy,szukać i kombinować.
Dziękuję koledze kwzi86 ,ponieważ dużo wnosi do wątku oraz wszystkim pozostałym za dyskusję. Pozbędziemy się tego DB, przynajmniej ja w to wierzę.
Szlumf
Ja wyczuwam go ( DB ) w całym procesie i tak jak powiedział wkg_1 pod koniec intensywniej, w środku znacznie mniej, po przełknięciu na końcu języka taki delikatny posmaczek, to ON. DB.
W mojej konstrukcji bufora myślę że nie uraczę żadnego jeziorka, ale sprawdzę przy kolejnym czyszczeniu. Ja mam go wypełnionego miedzią więc zaglądam tam od czasu do czasu.
Można powiedzieć że jestem przygotowany na każdą ewentualność i dowolną konfigurację kolumny, czy to z buforem czy bez, wstawienie modułu półkowego,dodatkowy buforek, itd. Ja nigdy tajemnic nie robiłem i jak uda mi się coś lepszego zrobić to na pewno wszystkich poinformuje, do tej pory uważałem że jakich drożdży bym nie użył to smak destylatu mam taki sam. Postanowiłem to jeszcze raz sprawdzić i zrobiłem nastaw z nowymi grzybkami których jeszcze nie używałem. Będę porównywał z próbkami które mam odłożone i zobaczymy.
wkg_1 pisze:
Opróżnić w każdym momencie w sensie zlać do KEG-a ? To mogę zrobić tylko przy stabilnej kolumnie. Przy grzaniu 4,5 kW i chwilę po zmniejszeniu mocy do roboczej 2,1 - nie mogę.
i
Nie zrozumiałem Ciebie wcześniej. Byłem przekonany, że masz problemy z opróżnieniem w każdym momencie.
Na początku - jeśli zalewasz kolumnę - to rób to wszystko na otwartym buforze. Bufor zamknij dopiero tak w środku etapu stabilizacji. Np. po pierwszym zrzucie jeziorka.
Co do wrzenia jeziorka to ja bym się nie martwił. Dodatkowy barbotaż być może wpływa pozytywnie.
Z kolei twoja obserwacja że bufor czasami faluje objętość zawartości może wynikać ze zbyt szybkiego odbioru. Zwłaszcza pod koniec procesu.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
Mam tak samo skonstruowany odpływ z bufora do spustu w dnie kega. Problem z niekontrolowanym napełnieniem bufora, mimo otwartego spustu do kega też miałem (oraz nie chciał się opróżniać).
To był drobny błąd konstrukcyjny w buforze - rurka metalowa za zaworem szła minimalnie pod górę ,przy tym musiała być długa, aby wystawać poza Keg, potem dopiero była zgięta w dól i na tym zgięciu nieco spłaszczona. Tam tworzył się bąbel powietrzny, który w połączeniu z małą średnicą rurki i ciśnieniem o jakim piszesz blokował spływ. Przerobiłem to na spadek 30 stopni i od tego czasu nie miałem problemu.
Zamontowałem też wizjer z wężyka aby mieć nad tym kontrolę. ( Wizja, że grzeję metodą 2,5 -koncentrat, grzałki ledwo zakryte, a po kryjomu 2 litry z kega przemieszczają się do bufora, odkrywając grzałki - UFF.) Odszedłem od zalewania kolumny, na rzecz delikatnego grzania. i mam teraz kontrolę na stopniem napełnienia bufora. Zamiast zalewać wolę separować przedgony w buforze ze stężenia ~ 65% potem dopiero definitywnie zamykam bufor, wzmacniam go do gdzieś 90% i nadal stabilizuję. dopiero potem odbiór gonu. Przy mniejszych mocach (do 2400W ?) można bufor opróżnić do kega bez kłopotu, widzę,że nie zostaje 1/4 jak sądzisz.
Przy najbliższej okazji chcę w trakcie odbioru gonu trochę spuścić z bufora i zobaczyć co tam jest.
Przy jakiej temperaturze w buforze będzie to najefektywniejsze ? Wg Szlumfa pływa tam jakieś "mleko" . Czy czekać, aż się skoncentruje, czy jak poczekam za długo to się wzburzy.
Mogę też ustawić odbiór kropelkowy z bufora przez jakiś czas.
Macie jakieś sugestie, czy własne doświadczenia?
Ostatnio zmieniony piątek, 11 sty 2019, 22:40 przez robert.michal, łącznie zmieniany 1 raz.
Leszek, tu nam się zrobiła komedia omyłek ; )
Motyw o opróżnianiu był po to, żeby uzmysłowić, że lewar zadziała na zewnątrz a nie zadziała do KEG-a bo tam jest ciśnienie (szczególnie przy dużym grzaniu) wieksze niz w buforze więc jeziorko się nie opróżni. Takie ciśnienie,że nieraz mam problem ze zrzutem bufora. Jeziorko o którym pisał @kwzi86 a Ty zapytałeś. Tu problemu nie ma. Może zabełkotałem zbyt niewyraźnie i zamotałem, przepraszam.
Robię wszystko na otwartym buforze ale przy zalewaniu kolumny zalewa się tez bufor mimo, że otwarty. Nic na to nie poradzę ; ) Muszę zmniejszyć grzanie, odczekać z 10 min i dopiero spływa. Pewnie w jeziorku coś zostaje. Wtedy zaczynam stabilizację z kropelkowym odbiorem przedgonów. Potem zamykam bufor, stabilizuję z godzinę, zrzucam jeziorko i dalej standard ...
Szybki odbiór - pewnie tak, uspokaja się jak zmniejszam ale do 12 ml przy grzaniu 2,1 kW. Trochę to mało ale może ten typ tak ma. Nie rozumiem jeszcze tego mechanizmu falowania i to mnie męczy, boję się, że wtedy własnie (gdy po obniżeniu znowu jest erupcja) jakieś uwięzione zanieczyszczenia gwałtownie się uwalniają.
robert.michal pisze:Mam tak samo skonstruowany odpływ z bufora do spustu w dnie kega. Problem z niekontrolowanym napełnieniem bufora, mimo otwartego spustu do kega też miałem (oraz nie chciał się opróżniać).
To był drobny błąd konstrukcyjny w buforze - rurka metalowa za zaworem szła minimalnie pod górę ,przy tym musiała być długa, aby wystawać poza Keg, potem dopiero była zgięta w dól i na tym zgięciu nieco spłaszczona. Tam tworzył się bąbel powietrzny, który w połączeniu z małą średnicą rurki i ciśnieniem o jakim piszesz blokował spływ. Przerobiłem to na spadek 30 stopni i od tego czasu nie miałem problemu.
No, jeżeli to pomoże to mówiąc o tym Akasowi będę miał wielką satysfakcję ; ))
robert.michal pisze:Macie jakieś sugestie, czy własne doświadczenia?
kwzi86 pisze:
Jeżeli destylujesz ...................................
I tu sytuacja się już mocno zmieniła - w kotle jest ok. 98°C, pogony z niego uciekają, zaczynają się pojawiać w sporej ilości w buforze (to ten moment kiedy bufor zaczyna się stopniowo ponownie napełniać po chwilowym spadku poziomu cieczy).
...............................
Wydestylowaliśmy kolejny litr etanolu, temperatura w kotle wzrosła do gorących 99°C, pogony ogłosiły ewakuację z kotła i poza najcięższymi przeniosły się do bufora.
...............................
W buforze jest teraz około 1 litra wody, 0,3 litra pogonów, reszta etanol. Temperatura wrzenia w buforze wzrosła nieznacznie, wynosi teraz około ok 78,5-79°C, ale skład par się znacznie zmienił, woda stanowi ok 10% par opuszczających kocioł, ok 10-30% pogony, reszta etanol. W tym momencie orosienie spływające kolumną zaczyna mieć spory problem z zatrzymywaniem par pogonów
...............................
Fabuła, jak to fabuła, nie musi się ściśle trzymać faktów. Ale mam nadzieję że to pokazuje dlaczego przy 78-79°C w buforze i i teoretycznie przy 78,2-78,3°C na "10 półce" w destylacie zaczynają się pojawiać pogony. Mając układ składający się z wielu różnych składników, które różnią się pomiędzy sobą znacząco pod względem chemicznym, jedna temperatura wrzenia może odpowiadać wielu różnym mieszaninom tych składników.
...............................
Cóż: chapau bas !
I to pisze niepraktykujący : DDD Strach się bać gdy zaczniesz praktykować ; D
Na szczęście to bajka o odpędzie, więc chyba można do tych 80 w buforze ciągnąć. Zresztą praktyka pokazuje, że w drugim gotowaniu nawet podobnych stężeń jest nieporównywalnie mniej pogonów nawet, jeżeli ciągnę odpęd do 84 w buforze.. Fajnie, że wyjaśniłeś mi dlaczego poziom w buforze się podnosi po przejściowym spadku - nie myślałem, że to może odbywać się aż tak skokowo. Podejrzewałem pogony ale raczej byłem skłonny szukać przyczyny w jakiejś wadzie sprzętu.
Teraz spróbuję poprowadzić rektyfikację surówki w 12L wody + 32L surówki. Odebrać 1-1,5L przedgonu, 20L gonu, uzupełnić wodą znowu do 45L, ustabilizować, odebrać przedgony i resztę gonu pewnie jako dodatek do surówek ...
Jak nie będzie sukcesów to może kiedyś dodam do surówki odrobinę sody kuchennej ; )
robert.michal pisze:
Przy najbliższej okazji chcę w trakcie odbioru gonu trochę spuścić z bufora i zobaczyć co tam jest.
Przy jakiej temperaturze w buforze będzie to najefektywniejsze ? Wg Szlumfa pływa tam jakieś "mleko" . Czy czekać, aż się skoncentruje, czy jak poczekam za długo to się wzburzy.
Mogę też ustawić odbiór kropelkowy z bufora przez jakiś czas.
Macie jakieś sugestie, czy własne doświadczenia?
Jeżeli masz cyrkulację w buforze to "mleka" raczej nie będziesz miał. Ponadto jeżeli nie płuczesz dobrze kolumny po procesie to w następnym na początku popłuczyny z pogonami spływają do bufora. Dochodzą tez wszystkie frakcje parujące z kotła i skraplające się na zimnym wypełnieniu. Jak jest otwarty spust do kotła to lądują w kotle. Jak zamknięty to tworzy się warstwa "mleka" na dole ale stosunkowo szybko znika. Jak masz cyrkulację to co najwyżej będzie lekka opalizacja na początku napełniania i może też być mniej przejrzyste po wygotowani zawartości. Wszystko zależy od budowy bufora i sposobu pracy. Najlepiej by było gdybyś pobrał parę próbek w charakterystycznych punktach procesu.
A ja mam takie pytanie.... Jakie wrażenia smakowe odnoszą operatorzy kolumn półkowych , jeśli chodzi o nastawy cukrowe ? Pewnie niebawem sam się dowiem ale..... znam osoby co wolą czystą zrobioną na półkowej i to jeszcze siedzi mi w głowie.
Doskonale znam moment w którym bufor chwilowo się opróżnia po czym napełnia w końcu zostało to wyjaśnione ale wiem, że to zjawisko występuje u mnie w "drugim podejściu" kiedy wzmacniam surówkę i skupiam się bardziej na przedgonach. W finalnym trzecim gotowaniu nie przyglądałem się co prawda ale jakoś nie kojarzę znaczącego chwilowego ubytku płynu w buforze.Natomiast co jest zastanawiające to fakt, że ten chwilowy moment opróżnienia cieczy w buforze jest za każdym razem inny. Chyba że u was jest inaczej. Dodam, że największe opróżnienie miałem w procesie w którym dmuchałem do bufora.
Ja coraz bardziej jestem przekonany, że dobrym rozwiązaniem byłoby utrzymanie refluksu na stałym ustalonym poziomie przez cały proces. Już kiedyś o tym wspominałem, ale przeszło to bez echa. Teraz po waszych postach widzę, że to miałoby sens. Trzeba tylko znaleźć sposób na utrzymanie stałego refluksu. Być może nawet jego stopniowe zwiększenie pod koniec procesu.
Chyba zgodzicie się, że niestety ale stały refluks - w naszym przypadku - nie występuje. Zaczynamy proces z nadrefluksem, który przechodzi w refluks wyliczony, żeby pod koniec ulegał zmniejszeniu. O czym informuje nas termometr w dole kolumny. Dlatego im niżej on występuje tym lepiej. Moim zdaniem reakcja na termometr w momencie gdy juz wykazuje wzrost (nawet minimalny) jest za późna. Stąd pod koniec procesu daje się wyczuć różnicę w zapachu i smaku urobku. Nie są to różnice mocno ewidentne. Dla niewprawionych będą nawet niedostrzegalne. Jednak dla wyczulonych osób różnice są. U mnie w czasie całego procesu odczuwam to tak. Na początku spirytus jest prawie neutralny ( ten raczej mnie nie interesuje jako surowiec na czysta wódkę), Z czasem przechodzi w normalny tak w zapachu jak i smaku. W/g mnie jest to najlepszy spirytus pod względem organoleptycznym. I dlatego tylko tego używam do czystych wódek. Żeby pod koniec w zapachu stawał się bardziej ostry. W smaku zaczynają być także wyczuwalne zmiany. I to przy stałej temperaturze w dole kolumny. Oczywiście dla jasności - opisuję spirytus po drugiej doczyszczającej rektyfikacji.
Myślę, że rozwiązaniem byłoby znalezienie sposobu na stałą wiarygodną kontrolę refluksu. Termometry raczej w tym nam nie pomogą. Nie wiem czy nie byłaby tu przydatna kontrola wewnętrznego ciśnienia.
Jeśli do tego dołożymy zasilanie dołu kolumny przez spirytus z OLM'a. To mamy gotowy obraz jak można zminimalizować, zablokować, i odseparować zło od dobrego.
To jednak tylko takie moje gdybanie.
Wracając do zachowania się bufora. Ciężko mi coś szczegółowo opisać, gdyż tak naprawdę nie zwracałem na to bacznej uwagi. Pod koniec rzeczywiście ubywa z niego płyn. Ale to tylko dlatego, że czasami pod koniec dość szybko odbieram.
Jednak - jak mi zalezy - gdy sukcesywnie zmniejszam odbiór w taki sposób, że termometr na dole kolumny nawet nie drgnie - ( A rośnie tylko temperatura w buforze.)- to poziom płynu pozostaje na stałym poziomie. Gdy temperatura w buforze przekroczy 82 stopnie wtedy zawartość zaczyna bardzo gwałtownie wrzeć. W tym momencie zatrzymuję proces. To co wyleci z bufora w czasie jego opróżniania jest najbardziej śmierdzące. I najbardziej mętne. Z początku wylatuje przeźroczyste, żeby pod koniec lecieć bardzo mętne. Kilka razy zaobserwowałem nawet oczka "tłuszczu" pływające na powierzchni.
Woda odwarowa jest bez zapachu. Po prostu jak woda destylowana. Na dnie zbiornika zbiera się tylko wytrącony osad minerałów.
Ostatnio zmieniony sobota, 12 sty 2019, 13:28 przez lesgo58, łącznie zmieniany 1 raz.
Pozostaję: otwarty, elastyczny i ciekawy.
TEORIA jest wtedy gdy wszystko wiemy i nic nie działa
PRAKTYKA jest wtedy gdy wszystko działa a my nie wiemy dlaczego
My łączymy Teorię z praktyką czyli nic nie działa i nikt nie wie dlaczego
lesgo58 pisze: ....... Żeby pod koniec w zapachu stawał się bardziej ostry. W smaku zaczynają być także wyczuwalne zmiany. I to przy stałej temperaturze w dole kolumny. Oczywiście dla jasności - opisuję spirytus po drugiej doczyszczającej rektyfikacji.
Myślę, że rozwiązaniem byłoby znalezienie sposobu na stałą wiarygodną kontrolę refluksu.
Hmmmm .... bardzo chciałbym, żeby tak było. Tyle, że niestety to co pisze:
kwzi86 pisze: temperatura w kotle wzrosła do gorących 99°C, pogony ogłosiły ewakuację z kotła i poza najcięższymi przeniosły się do bufora. W buforze jest teraz około 1 litra wody, 0,3 litra pogonów, reszta etanol. Temperatura wrzenia w buforze wzrosła nieznacznie, wynosi teraz około ok 78,5-79°C, ale skład par się znacznie zmienił, woda stanowi ok 10% par opuszczających kocioł, ok 10-30% pogony, reszta etanol. W tym momencie orosienie spływające kolumną zaczyna mieć spory problem z zatrzymywaniem par pogonów które wchodzą na kolumnę - takie mieszaniny mogą np jedynie nieznacznie zmieniać skład na kolejnych półkach, a jednocześnie ponieważ etanol nadal będzie stanowił zdecydowaną większość - temperatura wrzenia nadal będzie oscylowała w okolicach 78°C
ma sens i świadczy o tym, że po prostu pod koniec procesu idą właściwie azeotropy i RR ani zmniejszanie mocy grzania nam tylko trochę pomoże : ((
Wygląda na to, że najlepiej rektyfikację surówki zacząć w bardzo dużych stężeniach, proces zakończyć obserwując zachowanie bufora (to ponowne zwiększenie poziomu świadczy o erupcji pogonów do niego). Może mniejszy buforek nad buforem coś da ?
To co pisałem to alegoria - nie bierz tego jako wykładni w żaden sposób. Chciałem tylko pokazać jak zmieniający się skład w buforze wpływa na skład par które trafiają na kolumnę i że relatywnie sporym zmianom składu może odpowiadać relatywnie bardzo mała zmiana temperatury.
Szansa na utworzenie azeotropu przez pary opuszczające kolumnę są bardzo małe przy typowym składzie w buforze - także regulacja mocy grzania i odbioru będzie pomagać w rozdziale.
Dziwnie to zabrzmi, ale może trzeba powrócić do doświadczeń z kolumnami " zimne palce", tam jest tak że cały czas jest jednolity refluks, bo jakakolwiek zmiana w regulacji powoduje że nie leci wcale, albo ciurkiem, trudno, ale idzie to opanować wolno puszczając. W tym temacie nie mogę znaleźć na której stronie ale Lesgo58 , zamieścił porównanie spirytusu na różnych sprzętach, no i próbka z ZP od @aronii wypadła wyjątkowo dobrze, nawet lepiej jak OLM, sprawdzenie-samogonu-za-pomoca-chromatografu-t2712.html . Ja również uważam że pomimo dużej ilości odpadów da się na tym zrobić dobry spirytus.
kwzi86 pisze:Szansa na utworzenie azeotropu przez pary opuszczające kolumnę są bardzo małe przy typowym składzie w buforze - także regulacja mocy grzania i odbioru będzie pomagać w rozdziale.
Tak, z pewnością masz rację, tyle, że dla mnie w uproszczeniu azeotrop to coś, czego prawie niemożna rozdzielić ; ) W końcu odbiór 1ml / min to lekka przesada. Pomoc pomocą ale czy rozdzieli zupełnie ? W końcu @Forma prowadzi proces 3 dni i tez czuje to co reszta.
Ale wiecie co ... zdołowany swoja nieudolnością, ograniczeniami naszego sprzętu i naszych procesów i dodatkowo swoją niewiedzą którą @kwzi86 bezlitośnie i z politowaniem acz taktownie obnaża otworzyłem sobie buteleczkę Młodego Ziemniaka 2017 za bimbalion piniędzy do dorady z piekarnika i skoków naszych asów. I tak sobie myślę, że ten bimber przez każdego z uczestników tego wątku potraktowany byłby jako bardzo kiepska surówka dająca małe perspektywy w późniejszej rektyfikacji. Nie to, że nie dobre, smakuje mi ale z całą pewnością mniej doczyszczone.
Może my szukamy nirwany walcząc o tytuł Króla Buraczanego Absolutu na piętnastym miejscu po przecinku ?
Czekam z utęsknieniem na porównanie naszych trunków organizowane przez @Forma-ę. Pewnie bez filtrowania wszystkie wyjdą tak samo lekko pachnąc surowcem.
Ostatnio zmieniony sobota, 12 sty 2019, 18:04 przez wkg_1, łącznie zmieniany 1 raz.
Widzę że rozwinął się temat bufora to tak się tu podepnę.
robert.michal pisze:Mam tak samo skonstruowany odpływ z bufora do spustu w dnie kega. Problem z niekontrolowanym napełnieniem bufora
A ja kilka razy miałem problem z niekontrolowanym opróżnieniem bufora w taki sposób że zagotował się w sekundę i cała zawartość wyparowała na kolumnę, doszło oczywiście do zalania a kiedyś nawet do przytkania kolumny tak że aż się dno zbiornika napompowało. Zauważyłem że do tej sytuacji dochodziło kiedy bufor napełniałem zalaniami i przy krótszej stabilizacji. Kiedy prowadziłem proces bez zalań z dłuższą (45min) stabilizacją to było wszystko ok. Bufor jest 3l do zbiornika 80l na sms DN65, bufor z podwójnym dnem bez syfonowania. Mój bufor pracuje praktycznie od samego początku znaczy nie tak intensywnie jak pod koniec procesu ale widać delikatne pęcherzyki powietrza przy wewnętrznej rurze bufora. I tak już zostaje, pracuje tak aż do właściwego uruchomienia. Drugie co zauważyłem to że podczas tych nieszczęsnych wyparowań nie pracował wcale, znaczy popracował tylko troszkę podczas stabilizacji potem przestał i konie aż do odparowania. Zauważyłem również że dość dziwnie temperatura bufora intensywnie skakała to w górę to w dół. I tu moje pytanie, czemu się tak dzieje? I jak temu zapobiec? Jedyne co mi przychodzi do głowy to to że przy zalaniach ciecz w buforze się nie miesza i potem dochodzi do przegrzania i bum. Akas kiedyś wspominał o tym że ciecz w buforze się nie miesza i jedynie długa stabilizacja może pomóc. Ktoś z panów ma jakieś porady???
boxer1981228 pisze:.............. Drugie co zauważyłem to że podczas tych nieszczęsnych wyparowań nie pracował wcale, znaczy popracował tylko troszkę podczas stabilizacji potem przestał i konie aż do odparowania. Zauważyłem również że dość dziwnie temperatura bufora intensywnie skakała to w górę to w dół. I tu moje pytanie, czemu się tak dzieje? I jak temu zapobiec? Jedyne co mi przychodzi do głowy to to że przy zalaniach ciecz w buforze się nie miesza i potem dochodzi do przegrzania i bum. Akas kiedyś wspominał o tym że ciecz w buforze się nie miesza i jedynie długa stabilizacja może pomóc. Ktoś z panów ma jakieś porady???
Pozdrawiam
Box
Ja rozwiązałem ten problem wymuszając cyrkulację w buforze. Można to osiągnąć albo napełniając bufor od dołu albo opróżniać go od dołu. Mi łatwiej było opróżniać go od dołu. Wystarczył wężyk silikonowy poprowadzony od dna bufora do otworu wywierconego z 5-10mm poniżej krawędzi rury wewnętrznej. Niestety zmniejsza to nieco pojemność bufora.
Proces, w sposób jaki ja prowadzę, to prędkość odbioru utrzymuję cały czas taką samą od początku do końca. Przy oczyszczaniu i wzmacnianiu surówki jest to 16 ml/min. i w tym przypadku mam problem z utrzymaniem stałej temp.na 10 p. pod koniec procesu. Po czym w finalnej rektyfikacji prędkość odbioru ustawiam 12 a kiedyś nawet 8 ml/min. W tym przypadku kolumna zachowuje się dużo bardziej stabilniej ale z uwagi na długość procesu od 2 do nawet 4 dni to te 0,06 temperatura lubi skoczyć nie ukrywam zawsze tłumaczę to ciśnieniem bo raczej przez kilka dni takie samo nie będzie. Powiem więcej, cyrki się dzieją jak mieszają się fronty,są takie dni nie wiem czy mieliście przyjemność prowadzić długi proces w takie dni ... to tak jako ciekawostkę napisałem.
W mojej konfiguracji sprzętu zrezygnowałem z zaworka precyzyjnego, ponieważ miałem problemy z odpowietrzeniem jego i denerwowało mnie ciągłe mierzenie i ustawianie pożądanej prędkości odbioru. Problem rozwiązałem stosując dysze od motorowerów czy skuterów.
Najpierw oddzielić maksymalnie dużo tego co i tak będzie bardziej lotne od etanolu, ewentualnie będzie posiadało zbliżoną do niego lotność. A następnie stworzyć poprzez wzrost stężenia etanolu takie warunki, aby substancje które nie są w stanie się "zdecydować" czy są pogonami czy przedgonami, jednak przekonały się do tego że są pogonami i zostały w kotle.
Specjalnie napisałem to dwa razy różnymi słowami, aby zwrócić uwagę na przekaz 
, ale w zamian podrzucę rysunek, który wyjaśnia jak ten problem został rozwiązany:
DB.